DE2331792A1 - PIGMENT PASTE - Google Patents

PIGMENT PASTE

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Description

Bayer Aktiengesellschaft 2331792Bayer Aktiengesellschaft 2331792

Zentralbereich Patente, Marken und LizenzenCentral area of patents, trademarks and licenses

509 Leverkusen, Bayerwerk509 Leverkusen, Bayerwerk

Jo/Bre Pn 1 . Jo / Bre Pn 1.

c ü Mt 1973 c ü Mt 1973

Pi gme η tpa s t e ηPi gme η tpa s t e η

Gegenstand, der Erfindung sind Pigmentpasten und deren Verwendung zum Einfärben von Zweikomponentenpolyester-Polyurethan-Textilbeschichtungsmassen. The invention relates to pigment pastes and their use for coloring two-component polyester-polyurethane textile coating compounds.

Es ist bekannt, Textilbeschichtungsmassen auf Basis von Polyesterpolyurethanen mit Pigmentpasten einzufärben. Die dabei verwendeten Pigmentpasten enthielten meist neben Pigment und üblichen Zusätzen wie Lösungsmitteln Bindemittel auf Basis von Polyvinylchlorid-Polyvinylalkohol, gegebenenfalls unter Zusatz von üblichen Weichmachern auf Basis von Alkydharzen oder Epoxydharzen oder übliche Polymerweichmacher.It is known that textile coating compositions based on polyester polyurethanes to be colored with pigment pastes. The pigment pastes used mostly contained pigment and customary additives such as solvents binders based on polyvinyl chloride-polyvinyl alcohol, optionally under Addition of customary plasticizers based on alkyd resins or epoxy resins or customary polymer plasticizers.

Diese Pigmentpräparationen beeinflussen die Eigenschaften der Beschichtungen ungünstig, insbesondere den trocknen textlien Griff, den Glanz, die Hydrolysebeständigkeit oder die Knickfestigkeit. These pigment preparations have an unfavorable effect on the properties of the coatings, especially on dry textiles Handle, gloss, hydrolysis resistance or kink resistance.

Man hat diese Nachteile zu vermeiden versucht, indem man als Bindemittel für die Pigmentpasten dasjenige Polyesterpolyurethan verwendete, das auch für die Beschichtung verwendet wurde. Zwar konnten damit die oben genannten Nachteile vermieden werden, nachteilig ist jedoch, daß man für jede spezielle Beschichtungsmasse ein genau abgestimmtes Pigmentpasten-Sortiment bereitstellen muß, da Polyesterpolyurethane untereinander oder mit ihren Lösungen in beispielsweise Dimethylformamid nur bedingt verträglich sind.Attempts have been made to avoid these disadvantages by using the polyester polyurethane as the binder for the pigment pastes used, which was also used for the coating. It is true that the disadvantages mentioned above could be avoided in this way However, it is disadvantageous that a precisely matched range of pigment pastes is required for each special coating material must provide, as polyester polyurethanes with one another or with their solutions in, for example, dimethylformamide only are conditionally compatible.

A09883/1319A09883 / 1319

Es "bestand daher ein Bedürfnis nach Pigmentpasten, die universell für alle Zweikomponenten-Polyesterpolyurethah-Textilbeschichtungsmassen einsetzbar sind und überdies die Eigenschaften der Textilbeschichtung, wie textlien Griff, Glanz usw. nicht ungünstig beeinflussen.There "was therefore a need for pigment pastes that were universal for all two-component polyester-polyurethane textile coating compounds can be used and, moreover, the properties of the textile coating, such as textile feel, gloss, etc. do not affect it unfavorably.

Aufgrund der bisher bekannten Schwierigkeiten muß es als außerordentlich überraschend bezeichnet · werden, daß mit den im folgenden beschriebenen Pigmentpasten ein universell für Zweikomponenten-Polyesterpolyurethan-Textilbeschichtungsmassen verwendbares Mittel zum Einfärben dieser Massen ohne ungünstige Änderung der Beschichtungseigenschaften gefunden werden konnte.Because of the difficulties known so far, it must be considered extraordinary Surprisingly, the pigment pastes described below are used to describe a universal two-component polyester-polyurethane textile coating composition A useful agent for coloring these compositions without an unfavorable change in the coating properties could be found.

Gegenstand der Erfindung sind daher Pigmentpasten, enthaltend > - 20 Gewicht-^ eines Polyesterpolyurethans mit endständigen OH-Gruppen als Bindemittel, das durch Umsetzung eines PoIyesterpolyols mit einem mittleren Molekulargewicht von 500 bis 5000 auf Basis Hexandiol oder Ä'thylenglykol und Adipinsäure mit Toluylendiisocyanat erhalten wird, 3-70 Gewichts-<£ eines Pigmentes und 20 - ~j>ö Gewichts-^ eines üblichen hydroxylgruppenfreien Lösungsmittels wie aromatische Kohlenwasserstoffe, chlorierte Kohlenwasserstoffe, niedermolekulare Ketone, niedermolekulare Ester Dimethylformamid oder Tetrahydrofurane oder Mischungen dieser Verbindungen.The invention therefore relates to pigment pastes containing> - 20% by weight of a polyester polyurethane with terminal OH groups as a binder, which is obtained by reacting a polyester polyol with an average molecular weight of 500 to 5000 based on hexanediol or ethylene glycol and adipic acid with toluene diisocyanate , 3-70 weight <£ of a pigment and 20 - ~ j> ö ^ weight of a conventional hydroxyl-free solvent such as aromatic hydrocarbons, chlorinated hydrocarbons, low molecular weight ketones, low molecular weight esters dimethylformamide or tetrahydrofurans, or mixtures of these compounds.

Geeignete Lösungsmittel sind Aceton, Methyläthylketon, Methylisobutylketon, Cyclohexanon, Essigsäuremethylester, Äthylglykolacetat, Benzol, Toluol, Xylol, Methylenchlorid, Trichloräthylen, Perchloräthylen.Suitable solvents are acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, Cyclohexanone, methyl acetate, ethyl glycol acetate, benzene, toluene, xylene, methylene chloride, trichlorethylene, Perchlorethylene.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin die Verwendung dieser Pigmentpasten zum Einfärben von Zweikomponenten-Polyesterpolyurethan-Textilbeschichtungsmassen sowie die damit eingefärbten Zwe ikomponenten-Polye s terpolyure than-Textilbe s chichtungsmas sen.The invention also relates to the use of these pigment pastes for coloring two-component polyester-polyurethane textile coating compositions as well as the two-component polyester polyurethane textile coating compounds dyed with it.

Le A 14 962 - 2 - Le A 14 962 - 2 -

, 409883/1319, 409883/1319

Die Pigmentpasten lassen sich in einfacher Weise durch Dispergieren der Komponenten in einem üblichen Naßzerkleinerungsaggregat, beispielsweise einer Schnellauf enden Rotor-Stator-Mühle, einer Perlmühle oder einer Kugelmühle, herstellen. Die Teilchengröße des in der Paste dispergierten Pigments sollte unter 2 fliegen.The pigment pastes can be easily dispersed the components in a conventional wet grinding unit, for example a high-speed rotor-stator mill, a bead mill or a ball mill. The particle size of the pigment dispersed in the paste should be fly under 2.

Die Pigmente, die sich in die Pasten einarbeiten lassen, unterliegen keiner Beschränkung. Sie können anorganischer oder organischer Natur sein.The pigments that can be incorporated into the pastes are subject to change no restriction. They can be inorganic or organic in nature.

Geeignete organische Pigmente sind z.B. solche der Azo-, Anthrachinon-, Azaporphin-, Thioindigo oder polycyclischen Reihe, ferner der Chinacridon-, Dioxazin-, Naphthalintetracarbonsäure- oder Perylentetracarbonsaure-Reihe sowie verlackte Farbstoffe, wie Ca, Mg, Al-Lacke von sulfonsäure- und/oder carbonsäuregruppenhaltigen Farbstoffen, von denen eine große Zahl beispielsweise aus Colour-Index, 2. Auflage bekannt sind. Geeignete anorganische Pigmente sind beispielsweise Zinksulfide, Cadmiumsulfine/-selenide, Ultramarin, Titandioxide, Eisenoxyde, Nickel- oder Chromtitangelb, Kobaltblau, Chromoxide und Chromatpigmente sowie Ruß.Suitable organic pigments are, for example, those of the azo, anthraquinone, Azaporphin, thioindigo or polycyclic series, also the quinacridone, dioxazine, naphthalenetetracarboxylic acid or perylenetetracarboxylic acid series and laked dyes, such as Ca, Mg, Al lacquers containing sulfonic acid and / or carboxylic acid groups Dyes, a large number of which are known for example from Color Index, 2nd edition. Suitable inorganic pigments are, for example, zinc sulfides, cadmium sulfines / selenides, ultramarine, titanium dioxide, iron oxides, Nickel or chromium titanium yellow, cobalt blue, chromium oxides and chromate pigments as well as soot.

Zweikomponenten-Polyurethan-Beschichtungsmassen, die mit den erfindungsgemäßen Pigmentpasten eingefärbt werden können, sind in Melliand-Textilberichte 11/51 (1970), 1313-1317 und 9/52 (1971), 1094-1099 beschrieben.Two-component polyurethane coating compositions which can be colored with the pigment pastes according to the invention, are described in Melliand-Textilberichte 11/51 (1970), 1313-1317 and 9/52 (1971), 1094-1099.

Besonders vorteilhaft sind Pigmentpasten, die als Bindemittel 3-20 Gewichts-% eines Polyesterpolyurethans aus einem Polyester vom Molekulargewicht 840, hergestellt aus Hexandiol und Adipinsäure oder vom Molekulargewicht 2000, hergestellt aus Äthylenglykol und Adipinsäure und jeweils Toluylendiisocyanat und als Lösungsmittel 10-30 Gewichts-% Methyläthylketon oder Butylacetat und 10-30 Gewichts-% Toluol enthalten.Pigment pastes which contain 3-20% by weight of a polyester polyurethane made from a polyester as a binder are particularly advantageous 840 molecular weight made from hexanediol and adipic acid or 2000 molecular weight made from Ethylene glycol and adipic acid and in each case tolylene diisocyanate and as a solvent 10-30% by weight or methyl ethyl ketone Contain butyl acetate and 10-30% by weight of toluene.

Le A 14 982 - 3 -Le A 14 982 - 3 -

409883/1319409883/1319

Den erfindungsgemäßen Pigmentpasten können Verdickungsmittel und Füllstoffe wie Aerosile, Bentonit oder Kaolin zugesetzt werden.Thickeners and fillers such as aerosils, bentonite or kaolin can be added to the pigment pastes according to the invention will.

Le A 14 982 - 4 -Le A 14 982 - 4 -

409883/1319409883/1319

Beispiel 1example 1

35 g eines nachbehandelten Rutilpigments und 65 g einer 8,5 %igen Lösung eines Polyesterpolyurethans, das durch Umsetzung eines Polyesterharzes aus Hexandiol und Adipinsäure mit einem mittleren Molekulargewicht von 800 mit Toluylendiisocyanat (1,4) hergestellt wurde in Methyläthylglykol/Toluol 1:1, werden in einer Kugelmühle 24 Stunden gemahlen. Die entstehende Weißpaste ist zur Pigmentierung aller handelsüblichen Zweikomponenten-Polyesterpolyurethan-Textilbeschichtungsmassen geeignet.35 g of an aftertreated rutile pigment and 65 g of an 8.5 % solution of a polyester polyurethane, which by reacting a polyester resin of hexanediol and adipic acid with a average molecular weight of 800 with tolylene diisocyanate (1.4) was prepared in methylethylglycol / toluene 1: 1 ground in a ball mill for 24 hours. The resulting white paste is used for pigmenting all commercially available two-component polyester-polyurethane textile coating compounds suitable.

Beispiel 2Example 2

35 g eines mikronisierten Eisenoxidrotpigments und 65 g einer Polyesterpolyurethanlösung wie in Beispiel 1 beschrieben, werden 30 Minuten in einer Perlmühle gemahlen. Die Rotpaste ist zum Pigmentieren von Zweikomponenten-Polyesterpolyurethan-Textilbeschichtungsmassen hervorragend geeignet.35 g of a micronized iron oxide red pigment and 65 g of a Polyester polyurethane solution as described in Example 1 is ground in a bead mill for 30 minutes. The red paste is for pigmenting two-component polyester-polyurethane textile coating compounds excellently suited.

Beispiel 3Example 3

10 g eines Kupfer-Phthalocyanin-Pigments der ß-Modifikation und 90 g einer 12 %igen Lösung eines Polyesterpolyurethans wie in Beispiel 1 beschrieben werden in Butylacetat-Toluol 48 Stunden in einer Kugelmühle gemahlen. Man erhält eine Blaupaste, die zum Pigmentieren von Zweikomponenten-Polyesterpolyurethan-Textilbesohichtungsmassen hervorragend geeignet ist.10 g of a ß-modification copper phthalocyanine pigment and 90 g of a 12% strength solution of a polyester polyurethane as described in Example 1 in butyl acetate-toluene Ground in a ball mill for 48 hours. A blue paste is obtained which is used for pigmenting two-component polyester-polyurethane textile coating compositions is excellently suited.

Beispiel 4Example 4

10 g eines anoxydierten Rußes und 90 g einer 10 %igen Lösung des in Beispiel 1 beschriebenen Polyesterpolyurethans in Methylglykolacetat-Äthylacetat 1:1 werden 36 Stunden in einer Kugelmühle gemahlen. Die so hergestellte Schwarzpaste ist aus gezeichnet zum Pigmentieren von Zweikomponenten-Polyesterpoly urethan- Textilbeschichtungsmittel geeignet.10 g of an oxidized carbon black and 90 g of a 10% solution of the polyester polyurethane described in Example 1 in methyl glycol acetate-ethyl acetate 1: 1 is ground in a ball mill for 36 hours. The black paste produced in this way is off drawn for pigmenting two-component polyester poly urethane textile coating agents.

Le A 14 982 ' - 5 - Le A 14 982 '- 5 -

409883/1319409883/1319

Beispiel 5 · Example 5

In eine Lösung, die aus 30 g eines vernetzbaren Polyesterpolyurethans mit endständigen OH-Gruppen und 70 S Sthylacetat besteht, werden langsam 10 g der in Beispiel 1 beschriebenen Weißpaste eingerührt. Nach kurzer Zeit ( 5 bis 5 Minuten) erhält man eine feinverteilte, stabile Pigmentdispersion, die nach Zusatz eines Polyisocyanats, hergestellt durch Umsatz von 1 Mol Trimethylolpropan und J5 Mol Toluylendiisocyanat und eines Schwermetallsalzes als Beschleuniger, für die Beschichtung von Textilien nach dem Umkehr- oder Direktverfahren geeignet ist. Die damit nach bekannten Verfahren hergestellten Polyurethanfilme sind gleichmäßig und stippenfrei gefärbt.In a solution consisting of 30 g of a crosslinkable polyester polyurethane with terminal OH groups and 70 S stylacetate, 10 g of the white paste described in Example 1 are slowly stirred in. After a short time (5 to 5 minutes) a finely divided, stable pigment dispersion which, after the addition of a polyisocyanate, is prepared by conversion of 1 mole of trimethylolpropane and 5 moles of tolylene diisocyanate and a heavy metal salt as an accelerator for the coating of textiles by the reverse or direct process suitable is. The polyurethane films thus produced by known processes are colored uniformly and free of specks.

Le A 14 982 -6-Le A 14 982 -6-

409883/ 1319409883/1319

Claims (3)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Pigmentpasten, enthaltend 5-20 Gew.-# eines Polyesterpolyurethans mit endständigen OH-Gruppen als Bindemittel, das durch Umsetzung eines Polyesterpolyglykols mit einem mittleren Molekulargewicht von 500 - 5000 auf Basis Hexandiol oder Äthylenglykol und Adipinsäure mit Toluylendiisocyanat erhalten wird, 5-70 Gew.-% eines Pigments und 20 - 50 Gew.-^ eines üblichen hydroxylgruppenfreien Lösungsmittels. 1. Pigment pastes containing 5-20 wt .- # of a polyester polyurethane with terminal OH groups as a binder, which is obtained by reacting a polyester polyglycol with an average molecular weight of 500-5000 based on hexanediol or ethylene glycol and adipic acid with tolylene diisocyanate, 5-70 wt -.% of a pigment and 20 - 50 wt .- ^ a conventional hydroxyl-free solvent. 2. Verwenäung der Pigmentpasten des Anspruchs 1 zum Einfärben von Zweikomponenten-Polyesterpolyurethan-Textilbeschichtungs-2. Verwenäung the pigment pastes of claim 1 for coloring two-component polyester polyurethane textile coating massen.masses. 3. Zweikomponenten-Polyesterpolyurethan-Textilbeschichtungsmassen, eingefärbt mit Pigmentpasten des Anspruchs 1.3. two-component polyester-polyurethane textile coating compounds, colored with pigment pastes of claim 1. Le A 14 982 _γ_ Le A 14 982 _γ_ 409883/ 1319409883/1319
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