DE2328959A1 - Determination of conductivity of high-temp. slags - using insulated electrodes involves putting one end in contact with slag - Google Patents
Determination of conductivity of high-temp. slags - using insulated electrodes involves putting one end in contact with slagInfo
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Abstract
Description
FRIED. KRUPP GESELLSCHAFT MIT BESCHRÄNKTER HAFTUNGFRIED. KRUPP GESELLSCHAFT LIMITED LIABILITY
in Essenin food
Vorrichtung zur Bestimmung der Leitfähigkeit flüssiger Medien, insbesondere von Schlacken bei höheren TemperaturenDevice for determining the conductivity of liquid media, especially slag at higher temperatures
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung der Leitfähigkeit flüssiger Medien, insbesondere vnn Schlacken bei höheren Temperaturen - mit mehreren in Isoliermaterial eingebetteten, zu einer Meßsonde zusammengefaßten Meßelektroden, deren eines Ende mit dem Medium in Berührung steht.The invention relates to a device for determining the conductivity of liquid media, in particular of slags at higher temperatures - with several measuring electrodes embedded in insulating material and combined to form a measuring probe, one end of which is in contact with the medium.
Die Leitfähigkeit metallurgischer Schlacken ist ebenso wie die wässriger Lösungen eine Funktion der Zusammensetzung und der Temperatur.The conductivity of metallurgical slags, like that of aqueous solutions, is a function of the composition and the temperature.
Zahlreiche metallurgische Prozesse werden durch die Leitfähigkeit der Schlacke unmittelbar beeinflußt. Dies gilt insbesondere für Prozesse,die in Elektraeduktionsofen oder in anderen öfen durchgeführt werden, in denen ein Metall unter einer Schlacke eingeschmolzen oder erzeugt wird - beispielsweise bei Verwendung von Lichtbogenofen, in denen elektrische Energie in Wärmeenergie umgewandelt wird, oder bei Verwendung der Schlacke als Widerstand eintauchender Elektroden.Numerous metallurgical processes are directly influenced by the conductivity of the slag. This is especially true for processes that are carried out in electro-reduction furnaces or in other furnaces in which a metal is underneath a slag is melted or generated - for example when using an electric arc furnace, in which electrical energy is converted into thermal energy, or, if the slag is used as a resistor, submerged Electrodes.
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Die Kenntnis der Leitfähigkeit der Schlacke ist außerdem bei der überwachung des Elektro-Schlacke-Umschmelzverfahrens von Bedeutung. Das gleiche gilt für Verfahren, Bei denen bei hohen Temperaturen Schlacken einer Elektrolyse unterworfen werden, beispielsweise bei der Erzeugung von Aluminium.Knowing the conductivity of the slag is also important important for monitoring the electro-slag remelting process. The same goes for procedure, Bei where slags are subjected to electrolysis at high temperatures, for example in the production of Aluminum.
Die Möglichkeit, die Leitfähigkeit von Schlacken unter Arbeitsbedingungen bei hohen Temperaturen zu messen, stellt eine erhebliche Erleichterung der Steuerungsbedingungen dar und ermöglicht es, die Fahrweise der betreffenden metallurgischen Prozesse zu optimieren.The ability to measure the conductivity of slag in working conditions at high temperatures, makes the control conditions considerably easier and enables the operation of the metallurgical processes concerned to be optimized.
Aus der Kenntnis der Leitfähigkeit einer Schlacke können unter Betriebsbedingungen durch Vergleich mit Schlacken, deren veränderliche Leitfähigkeit an sich bekannt ist, auch Rückschlüsse auf die Zusammensetzung gemacht werden.From the knowledge of the conductivity of a slag, under operating conditions by comparison with slag, whose variable conductivity is known per se, conclusions can also be drawn about the composition.
Die Messung der Leitfähigkeit von Schlacken ist insbesondere mit dem Nachteil behaftet, daß die Eintauchtiefe der Meßsonde den Meßwert beeinflußt. Die Konstanthaltung der Eintauchtiefe ist unter Betriebsbedingungen, aber auch unter Laborbedingungen, besonders bei schäumenden Schlakken oft nicht möglich.The measurement of the conductivity of slag has the particular disadvantage that the immersion depth the measuring probe influences the measured value. Keeping the immersion depth constant is under operating conditions, as well Often not possible under laboratory conditions, especially with foamy slag.
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Keramische Bestandteile der Meßsonden, die beispielsweise die eintauchende Elektrodenoberfläche begrenzen sollen, zeigen darüber hinaus bei höheren Temperaturen eine zunehmende Leitfähigkeit, durch welche die Meßwerte verfälscht werden.Ceramic components of the measuring probes, which are intended, for example, to limit the immersed electrode surface, moreover show an increasing conductivity at higher temperatures, which falsifies the measured values will.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu entwickeln, welche die Bestimmung der Leitfähigkeit flüssiger Medien ermöglicht, ohne daß die Meßwerte durch die Eintauchtiefe der Meßsonde und durch die mit steigenden Temperaturen zunehmende Leitfähigkeit der als Isoliermaterial verwendeten, hochtemperaturbeständigen Werkstoffe b«a.nflußt werden.The invention is based on the object of developing a device which can determine the conductivity liquid media, without affecting the measured values by the immersion depth of the measuring probe and by the increasing Temperatures increasing conductivity of the high temperature resistant materials used as insulating material can be influenced.
Nach der Erfindung wird die gestellte Aufgabe dadurch gelöst, daß in der Meßsonde eine Mittelelektrode und zwei zu dieser konzentrische Rohr-Elektroden angeordnet sind, wobei die innere Rohr-Elektrode, welche den mit Isoliermaterial ausgefüllten Raum zwischen der Mittelelektrode und der Außenelektrode nach Art eines Schirmes unterteilt, und die Außenelektrode an die Klemmen einer Spannungsquelle - deren Klemmenspannung konstant gehalten ist - angeschlossen sind, und die Mittelelektrode mit der Schirmelektrode unter Zwischenschaltung eines niederohmigen Arbeitswider-According to the invention, the object is achieved in that a center electrode and two in the measuring probe to this concentric tube electrodes are arranged, the inner tube electrode, which is the space filled with insulating material between the center electrode and the outer electrode divided like a screen, and the outer electrode to the terminals of a voltage source - whose terminal voltage is kept constant - are connected, and the center electrode with the shield electrode with the interposition of a low-resistance work resistance
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Standes - der die Potentialdifferenz zwischen der Mittelelektrode und der Schirmelektrode gering hält - verbunden ist, an dessen Klemmen eine Anzeigeeinrichtung für den zwischen diesen vorhandenen Spannungsabfall angeschlossen ist.Stand - which keeps the potential difference between the center electrode and the shield electrode low - connected is, to the terminals of which a display device for the voltage drop existing between them is connected.
Durch die Schirmelektrode wird eine Beeinflussung des Meßwertes durch die bei hohen Temperaturen auftretende Leitfähigkeit des Isoliermaterials vermieden. Der zwischen Mittelelektrode und Schirmelektrode geschaltete Arbeitewiderstand hält den Spannungsabfall zwischen diesen beiden Elektroden so gering, daß auch bei zunehmender Leitfähigkeit des Isoliermaterials durch dieses kein den Meßwert verfälschender Strom fließt. Die Strombahnen, die sich in der Schlacke nur außerhalb der Meßsonde ausbilden können, verlaufen zwischen der Mittelelektrode und der Außenelektrode. Nur dieser Strom durchfloßt den Arbeitswiderstand. Somit gehen alle Ströme, die zwischen der Außenelektrode und der Schirmelektrode fließen, nicht in den Meßwert ein, sofern die Klemmenspannung der Spannungsquelle konstant gehalten wird.The shield electrode prevents the measured value from being influenced by the conductivity of the insulating material occurring at high temperatures. The working resistance connected between the center electrode and the shield electrode keeps the voltage drop between these two electrodes so low that even if the conductivity of the insulating material increases, this does not cause any distortion of the measured value Electricity flows. The current paths, which can only develop in the slag outside the measuring probe, run between the center electrode and the outer electrode. Only this current flows through the work resistance. Thus all currents go that flow between the outer electrode and the shield electrode are not included in the measured value, provided that the terminal voltage of the voltage source is kept constant.
In Ausgestaltung des Erfindungsgegenstandes ist zum Abgleich der Potentialdifferenz zwischen der Mittelektrode und der Schirmelektrode auf einen geringen Wert eine elektronische Regeleinrichtung vorgesehen. Mittels der RegeleinrichtungIn an embodiment of the subject matter of the invention is for comparison the potential difference between the center electrode and the shield electrode to a low value an electronic Control device provided. By means of the control device
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wird der Arbeitewiderstand so eingestellt, daß durch das Isoliermaterial zwischen Mittelelektrode und Schirmelektrode auch bei höheren Temperaturen nur ein den Meßwert vernachlässigbar gering beeinflussender Strom fließen kann.the working resistance is set in such a way that, due to the insulating material between the center electrode and the shielding electrode, only a measured value is obtained, even at higher temperatures negligibly small influencing current can flow.
Zur Ausschaltung einer Passivierung der Elektroden - weist die Spannungsquelle zweckmäßigerweise eine Frequenz im Mittelfrequenzbereich auf, vorzugsweise eine Frequenz von etwa 1.000 Hz.To eliminate passivation of the electrodes - has the voltage source expediently has a frequency in the medium frequency range, preferably a frequency of about 1,000 Hz.
In weiterer Ausgestaltung des Erfindungsgegenstandes sind die Klemmen des Arbeitswiderstandes an die Primärwicklung eines Transformators angeschlossen, dessen Sekundärwicklung mit der Anzeigteeinrichtung in Verbindung steht.In a further embodiment of the subject matter of the invention, the terminals of the load resistor to the primary winding are connected to a transformer, the secondary winding of which is connected to the display device.
Die doppelte Funktion dieses Übertragers liegt einmal darin, daß das Meßsignal hochtransformiert wird in einen Bereich, in dem eine genauere Meßwertausgabe möglich ist. Zum anderen wird durch die übertragung des Arbeitsstromes durch einen Transformator auf die Meßwertausgabe eine Potentialtrennung zwischen Arbeitsmedium, d.h. dr Schlacke, und Meßwertausgabe erreicht. Im Arbeitsmedium fließende Gleich- und Erdströme können demzufolge den ausgegebenen Meßstrom nicht überlagern.The double function of this transformer is that the measurement signal is stepped up into a range in which a more precise measured value output is possible. On the other hand, the transmission of the working current through a Transformer to the measured value output, a potential separation between the working medium, i.e. the slag, and the measured value output is achieved. Direct currents and earth currents flowing in the working medium can therefore not compensate for the output measuring current overlay.
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Anstelle eines Transformators können auch ein oder mehrere Traneformtoren Verwendung finden, die jeeils Bestandteil eines auf die Frequenz der Spannungsquelle abstimmbaren Schwingkreises sind. Durch die Schwingkreise - oder auch durch entsprechende andere Filterschaltungen - kann erreicht werden, daß nur die Frequenz zur Ausgabe kommt, auf welche die Filter abgestimmt sind. Andere im Arbeitsmedium fließende Ströme können dadurch so stark unterdrückt werden, daß eine Meßwertbeeinflussung durch sie hinreichend klein gehalten werden kann.Instead of a transformer, one or more Traneformtoren can be used, each of which is a component an oscillating circuit that can be tuned to the frequency of the voltage source. Through the oscillating circuits - or also by appropriate other filter circuits - it can be achieved that only the frequency is output on which filters are matched. Other currents flowing in the working medium can thereby be suppressed to such an extent that they can sufficiently influence the measured value can be kept small.
Da in bestimmten Anwendungefällen nur Messungen in einem verhältnismäßig kurzen Bereich hinreichend genaue Weite ergeben und die Meßsonden anschließend unbrauchbar sind, müssen diese schnell auswechselbar sein. Die Meßsonde ist daher vorteilhaft als auswechselbare Einheit in Form eines Mehrfachsteckers mit konzentrischen Kontaktringen ausgebildet.Since in certain application cases only measurements in a relatively short range give a sufficiently accurate width and the measuring probes are subsequently unusable, they must be quickly exchangeable. The measuring probe is therefore advantageous as an exchangeable unit in the form of a Multiple connector formed with concentric contact rings.
Für die Untersuchung von Schlacken, deren Sauerstoffpotential geringer ist als das eines Molybdänoxides, finden zweckaäßigerweise Elektroden aus Molybdän Verwendung, falls die Schlackentemperatur nicht oberhalb der Grenze der Standfestigkeit dieses Metalls liegt.For the investigation of slag, the oxygen potential of which is lower than that of a molybdenum oxide, find expediently electrodes made of molybdenum use, if the slag temperature is not above the limit of the stability of this metal.
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Die Verwendung von Molybdän hat den Vorteil, daß keine Verfälschungen des Meßwertes durch Oxid-überzüge auf der Elektrodenfläche entstehen können, da die Oxide bei höheren
Temperaturen flüchtig βχά. In gleicher Weise können jedoch
auch andere hochschmelzende Metalle verwendet werden, sofern sichergestellt ist, daß keine Meßwertverfälschung
durch Oddhautbildung auf der Oberfläche der Elektroden eintreten kann.
The use of molybdenum has the advantage that the measured value cannot be falsified by oxide coatings on the electrode surface, since the oxides are volatile at higher temperatures . However, in the same way
other high-melting metals can also be used, provided that it is ensured that no falsification of the measured values due to the formation of odd skin on the surface of the electrodes can occur.
In bestimmten Fällen können auch Graphitelektroden in die
Meßsonde eingebaut sein. Dabei muß allerdings sichergestellt sein, daß die Meßzeit in dem Bereich gehalten wird,
in dem noch keine den Meßwert beeinflussende Veränderung
der Elektrodenoberfläche - beispielsweise durch Verbrennung der Kohle - eingetreten ist. In certain cases, graphite electrodes can also be used in the
Measuring probe must be installed . However, it must be ensured that the measurement time is kept in the range
in which there is still no change affecting the measured value
the electrode surface - for example by burning the coal - has occurred.
Es ist jedoch auch möglich, lediglich den mit dem flüssigen Medium in Berührung stehenden Teil der Elektrode aus Molybdän herzustellen, während die anderen Leitelemente aus Graphit bestehen. However, it is also possible to produce only the part of the electrode in contact with the liquid medium from molybdenum, while the other guide elements consist of graphite .
Das Isoliermaterial der Meßsonde besteht vorageweise aus
Keramik. Dabei können alle feuerfesten Stoffe Verwendung
finden, welche dem Angriff der zu untersuchenden Schlacke The insulating material of the measuring probe consists of in advance
Ceramics. Here all refractories can use
find which is liable to attack the slag under investigation
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hinreichend widerstehen. Es muß jedoch darauf geachtet werden, daß in der Meßzeit die Erosion des Isoliermaterials nicht so groß ist, daß eine wesentliche Veränderung der Elektrodenoberfläche eintritt.sufficiently resist. However, it must be ensured that the erosion of the insulating material during the measurement period is not so great that a substantial change in the electrode surface occurs.
Der konzentrische Aufbau der Meßsonde ermöglicht auch die Kombination de-r Leitfähigkeitsbestimmung mit einer Temperaturmessung. Dabei findet eine der zur Leitfähigkeitsbestimmung benötigten Elektroden als Ableitung der Thermοspannung Verwendung.The concentric structure of the measuring probe also enables the conductivity determination to be combined with a temperature measurement. One of the electrodes required to determine the conductivity is used as a derivation of the thermal voltage Use.
Die Vorrichtung kann in einfacher Weise dadurch geeicht werden, daß der Tauchabschnitt der Meßsonde vor dem Eintauchen in Eichflüssigkeit mit flüssigem Paraffin imprägniert und anschließend mit wässrjgßn Lösungen in Berührung gebracht wird, deren Leitfähigkeit bekannt ist.The device can be calibrated in a simple manner in that the immersion section of the measuring probe prior to immersion impregnated in calibration liquid with liquid paraffin and then brought into contact with aqueous solutions whose conductivity is known.
Das Paraffin dringt in die Poren der Keramik ein und macht diese wasserabweisend, so daß keine Eichflüssigkeit in die Kramik der Elektrode eindringen kann. Durch überschleifen der vor dem Eintauchen in Paraffin vorgeschliffenen Fläche der Meßsonde, aus welcher die Elektroden hervortreten, werden diese selbst wieder vnn dem Paraffinschutz befreit.The paraffin penetrates into the pores of the ceramic and makes them water-repellent, so that no calibration liquid can penetrate into the ceramic of the electrode. Obtained by grinding the pre-ground before immersion in paraffin surface of the probe from which the electrodes emerge, these vnn itself again freed from paraffin protection.
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Die Paraffin-Schutzschicht wirkt bei der Untersuchung von Schlacken nicht störend. The paraffin protective layer does not interfere with the examination of slag.
Zur besseren Verdeutlichung des Erfindungsgegenstandes wird dieser nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispieles erläutert. Es Beigen: To better illustrate the subject matter of the invention, it is explained below using an exemplary embodiment. It beige:
Fig. 1 einen Schnitt durch den unteren Teil einer Meßsonde, 1 shows a section through the lower part of a measuring probe ,
Fig. 2 schematisch die gesamte Vorrichtung zur Bestimmung der Leitfähigkeit flüssiger Medien und Fig. 2 schematically shows the entire apparatus for determining the conductivity of liquid media and
Fig. 3 Fig. 3
a,b eine Steckanordnung, an welcher die Meßsonde befestigt wird. a, b a plug-in arrangement to which the measuring probe is attached.
Die Meßsonde 1, welche mit der zu untersuchenden Flüssigkeit in Kontakt gebracht wird, besteht aus einer Mittelelektrode 2 und zwei konzentrisch zu dieser angeordneten rohrförmigen Elektroden: Der Schirmelektrode J5 und der Außenelektrode ^. Die Meßelektroden sind seitlich von einem aus Keramik beste henden Isoliermaterial 5 umschlossen. Am unteren Ende 1' der Meßsonde kommen die Meßelektroden mit dem zu untersuchenden Medium in Berührung (Fig. 1). The measuring probe 1, which is brought into contact with the liquid to be examined, consists of a central electrode 2 and two tubular electrodes arranged concentrically to this: the shielding electrode J5 and the outer electrode ^. The measuring electrodes are laterally enclosed by an insulating material 5 made of ceramic. At the lower end 1 'of the measuring probe, the measuring electrodes come into contact with the medium to be examined (FIG. 1).
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Des Einfluß einer bei hohen Temperaturen auftretenden Leitfähigkeit des Isoliermaterials 5 wird durch die zusätzliche Schirmelektrode 3 entgegengewirkt, welche um die Mittelelektrode 2 angeordnet ist (Fig. 2). Zwischen der Außenelektrode h und der Schirmelektrode 3 ist die Spannung eines Generators 6 angelegt, welche einen Strom durch die leitenden Bestandteile der Meßsonde und die zu untersuchende Flüssigkeit treibt. The influence of a conductivity of the insulating material 5 occurring at high temperatures is counteracted by the additional shield electrode 3, which is arranged around the center electrode 2 (FIG. 2). The voltage of a generator 6 is applied between the outer electrode h and the shield electrode 3, which drives a current through the conductive components of the measuring probe and the liquid to be examined.
Die Mittelelektrode 2 und die sie umgebende Schirmelektrode 3 sind außerhalb der Meßsonde 1 unter Zwischenschaltung eines niederohmigen Arbeitswiderstandes 7 miteinander verbunden. Durch den Arbeitswiderstand wird der Spannungsabfall zwischen den Elektroden 2 und 3 so gering gehalten, daß im Bereich der mit steigenden Temperaturen zunehmenden Leitfähigkeit der isolierenden Iframik 5 durch diese kein den Meßwert verfälschender Strom fließt. Die Strombahnen 8, die sich in der Schlacke nur außerhalb der Meßsonde 1 ausbilden können, verlaufen zwischen den Elektroden 2 und h. Nur dieser Strom durchfließt den Arbeitswiderstad 7«The center electrode 2 and the shielding electrode 3 surrounding it are connected to one another outside the measuring probe 1 with the interposition of a low-ohmic working resistor 7. Due to the working resistance, the voltage drop between the electrodes 2 and 3 is kept so low that in the area of the increasing conductivity of the insulating Iframik 5 with increasing temperatures no current flows through them which would falsify the measured value. The current paths 8, which can form in the slag only outside the measuring probe 1, run between the electrodes 2 and h. Only this current flows through the work resistance 7 «
Alle Ströme 9, die zwischen der Außenelektrode k und der Schirmelektrode 3 fließen, gehen somit nicht in den Meßwert ein, sofern die Klemmenspannung am Generator 6 konstant gehalten wird. All currents 9 which flow between the outer electrode k and the shield electrode 3 are therefore not included in the measured value, provided that the terminal voltage at the generator 6 is kept constant .
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Der resultierende Spannungsabfall am Arbeitswiderstand 7
wird durch einen übertrager 10 hochtransformiert, um
einen Meßwert im Millivoltbereich zu erhalten. Zu diesem Zweck sind die Klemmen des Arbeitswideräandes an die
Primärwicklung 10· eines als übertrager dienenden Transformators angeschlossen. Die Sekundärwicklung 10" steht
unter Zwischenschaltung eines Anzeigeverstärkersunit
einer Anzeigeeinrichtung 12 in Verbindung. Die Zwischenschaltung eines Transformators als übertrager hat darüber
hinaus den Vorteil, daß die Potentialtrennung zwischen
Schlacke und Meßwertausgabe sichergestellt ist.The resulting voltage drop across the load resistor 7 is stepped up by a transformer 10 to
to get a reading in the millivolt range. For this purpose, the terminals of the work resistance are attached to the
Primary winding 10 · connected as a transformer serving as a transformer. The secondary winding 10 ″ is connected to a display amplifier unit
a display device 12 in connection. The interposition of a transformer as a transformer has the additional advantage that the potential separation between
Slag and measured value output is ensured.
Da die Strombahnen nur innerhalb des Zylinders fließen, der als Verlängerung der Meßsonde 1 gedacht ist, sind Messungen auch in unmittelbarer Nähe einer seitlich an der Außenelektrode 4 anliegenden festen Wand möglich. Ebenso sind Messungen dicht unter dem Schlackenspiegel zulässig.Since the current paths only flow within the cylinder, which is intended as an extension of the measuring probe 1, measurements are required also possible in the immediate vicinity of a solid wall lying laterally on the outer electrode 4. as well measurements close to the slag level are permitted.
Zur Ausschaltung einer Passivierung der aus Molybdän bestehenden Elektroden - beispielsweise durch elektrolytische Vorgänge - wird ein Generator verwendet, der eine Frequenz von 1.000 Hz liefert.To eliminate passivation of the electrodes made of molybdenum - for example by electrolytic Operations - a generator is used that supplies a frequency of 1,000 Hz.
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Die Meßsonde 1 ist über eine Steckverbindung 13 mit den übrigen Teilen der Vorrichtung verbunden.The measuring probe 1 is connected to the other parts of the device via a plug connection 13.
um in bestimmten Fällen ein schnelles Auswechseln der Meßsonde 1 zu ermöglichen, ist diese unter Zwischenschaltung eines Steckers 1*t mit einer Buchse 15 verbindbar (Fig. 3a» b).In order to enable the measuring probe 1 to be exchanged quickly in certain cases, it is interposed a plug 1 * t can be connected to a socket 15 (Fig. 3a »b).
Der Stecker Ik besteht dabei im wesentlichen aus einem keramischen Formteil 16 und beidseitig aus diesem herausragenden Stiften 17, 18 und 19, welche die leitende Verbindung für die Elektroden 2, 3 und k der Meßsonde 1 darstellen.The plug Ik consists essentially of a ceramic molded part 16 and pins 17, 18 and 19 protruding from this on both sides, which represent the conductive connection for the electrodes 2, 3 and k of the measuring probe 1.
Die Stifte 17 bis 19 werden in entsprechende Klemmringe 20, 21 und 22 der Buchse 15 eingeführt, welche ihrerseits mit den zugehörigen stromführenden Leitungen 23, 2*f und 25 in Verbindung stehen.The pins 17 to 19 are inserted into corresponding clamping rings 20, 21 and 22 of the socket 15, which in turn with the associated current-carrying lines 23, 2 * f and 25 in Connected.
Die Verwendung von Klemmringen ermöglicht es, die Teile 1, ik und 15 unabhängig vom Drehwinkel der Meßsonde miteinander zu verbinden.The use of clamping rings makes it possible to connect parts 1, ik and 15 to one another regardless of the angle of rotation of the measuring probe.
Der Körper der Buchse 15 besteht ebenfalls aus keramischem Isoliermaterial.The body of the socket 15 is also made of ceramic insulating material.
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DE2328959A1 true DE2328959A1 (en) | 1975-01-02 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OD | Request for examination | ||
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |