DE2322114A1 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF INORGANIC ACID ADDITION SALT OF UREA - Google Patents
PROCESS FOR THE PRODUCTION OF INORGANIC ACID ADDITION SALT OF UREAInfo
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Description
PATENTANVMLTSBÜRO TlEDTKi - BüHLING - KlNNE 2322114PATENT OFFICE TlEDTKi - BüHLING - KlNNE 2322114
8000 München8000 Munich
Bavariaring4 2. Mai 1973 Postfach 20 24 03Bavariaring4 May 2, 1973 P.O. Box 20 24 03
case B.25003case B.25003
Imperial Chemical Industries Limited London, S. ¥. 1 / GroßbritannienImperial Chemical Industries Limited London, S. ¥. 1 / Great Britain
Verfahren zur Herstellung von anorganischen Säureadditionssalzen des HarnstoffsProcess for the preparation of inorganic acid addition salts of urea
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von anorganischen Säureadditionssalzen des Harnstoffs, insbesondere von Harnstoffphosphat. Das Verfahren kann ansatzweise oder kontinuierlich durchgeführt werden, es ist jedoch bevorzugt, es kontinuierlich durchzuführen.The invention relates to a process for the preparation of inorganic acid addition salts of urea, in particular of urea phosphate. The process can be carried out batchwise or continuously, however it is prefers to do it continuously.
Harnstoffphosphat wird durch Umsetzung (die exotherm abläuft) von im wesentlichen äquimolaren Mengen aus Harnstoff und Fhosphoreäure entsprechend der GleichungUrea phosphate is converted (the exothermic expires) of essentially equimolar amounts of urea and phosphoric acid according to the equation
CO(NH2)2 + H3PO4 » CO(NH2)2.HCO (NH 2 ) 2 + H 3 PO 4 »CO (NH 2 ) 2.H
und den Analysen, ausgedrückt durch das Gewichtand the analyzes expressed by weight
N 17»7#N 17 »7 #
P2O5 44,9* erhalten.P 2 O 5 44.9 * obtained.
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23221H23221H
Harnstoffphosphat wird bereits verwendet, und es ist als Düngemittel und als Nahrungsmittel für Tiere, insbesondere für Wiederkäuer, gut bekannt. Wird es als Nahrungsmittel verwendet, so muß es selbstverständlich im wesentlichen von schädlichen Verunreinigungen, insbesondere von Fluor, das üblicherweise in technischer Phosphorsäure vorhanden ist, frei sein, und aus diesem Grunde sollte reine, im wesentlichen fluorfreie Phosphorsäure zur Herstellung von Harnstoffphosphat in Nahrungsmittelqualität verwendet werden.Urea phosphate is already used and it is well known as a fertilizer and as a food for animals, particularly ruminants. Used as food used, it must of course be substantially free of harmful impurities, especially fluorine, the Usually present in technical phosphoric acid, it should be free, and for this reason it should be pure, essentially fluorine-free phosphoric acid for the production of urea phosphate be used in food grade.
Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, im wesentlichen trockene Harnstoffkristalle nach einem Ein-Stufen-Verfahren, das bevorzugt kontinuierlich durchgeführt wird, herzustellen. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird Harnstoff und Phosphorsäure in eine Längstrommel eingeführt, wie man sie zur Umsetzung von zwei oder mehr Bestandteilen verwendet und die so gebaut ist., daß sie an oder nahe an dem einen Ende mindestens eine Einlaßöffnung für jeden Bestandteil oder mindestens eine Einlaßöffnung für die vorgemischten Bestandteile, mindestens einen rotierbaren Längsschaft, der mit Rührscheiten oder Rührstäben o.a. ausgerüstet ist, die die Mischung aus den Bestandteilen und das entstehende Produkt durch die Trommel zu einer und durch eine Produktauslaßöffnung . bei oder nahe am anderen Ende der Trommel bewegen und transportieren, und Einrichtungen, um ein erwärmtes Gas (insbesondere Luft) durch die Trommel zu leiten, enthält . Trommeln dieser Art werden häufig mit einem kleinen Winkel (btispiels- It has now been found that it is possible to produce essentially dry urea crystals by a one-step process, which is preferably carried out continuously. According to the process of the invention, urea and phosphoric acid are introduced into a longitudinal drum of the type used for the reaction of two or more components and which is constructed so that at or near one end there is at least one inlet opening for each component or at least one inlet opening for the premixed ingredients, at least one rotatable longitudinal shaft equipped with stirrer blades or stirrer bars or the like, which carry the mixture of the ingredients and the resulting product through the drum to and through a product outlet opening. move and transport at or near the other end of the drum, and means for directing a heated gas (especially air) through the drum. Drums of this type are often used with a small angle (e.g.
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weise bis zu ungefähr 15°)> bezogen auf die Horizontale, aufwärtsgeneigt von dem Einlaßende zu dem Auslaßende angeordnet.wise up to about 15 °)> in relation to the horizontal, inclined upwards located from the inlet end to the outlet end.
Wie oben angegeben, sollten der Harnstoff und die Phosphorsäure in im wesentlichen äquimolekularen Mengen verwendet werden. Es wurde gefunden, daß durch Vorwahl der Konzentrationen und der Temperaturen die Wärme, die während der Umsetzung und der Kristallisation gebildet wird, den Feuchtigkeitsgehalt dieser Bestandteile abtreibt und die Feuchtigkeit wird dabei mit der Luft aus der Trommel abgetrieben. Werden die beiden Bestandteile getrennt eingeführt, so gehen sie durch die Trommel hindurch. Erst werden sie gut vermischt und dann reagieren sie. Da die Feuchtigkeit abgetrieben wird, bilden sich Harnstoffphosphatkristalle (und entstehen dann fortlaufend) und wachsen. Die letzten Spuren an Feuchtigkeit werden abgetrieben, bevor die trocknen Harnstoffphosphatkristalle durch die Produktauslaßöffnung entnommen werden. Die Trommel wirkt somit nicht nur als Mischvorrichtung, sondern ebenfalls als Reaktor, Kristailisationsvorrichtung und als Trockenvorrichtung.As indicated above, the urea and phosphoric acid should be used in substantially equimolecular amounts will. It has been found that by preselecting the concentrations and temperatures, the heat generated during the Implementation and crystallization is formed, the moisture content of these components drives off and the moisture is driven out of the drum with the air. If the two components are introduced separately, then go them through the drum. First they are mixed well and then they react. As the moisture is driven off, Urea phosphate crystals form (and are then continuously formed) and grow. The last traces of moisture are driven off before the dry urea phosphate crystals can be removed through the product outlet opening. The drum thus not only acts as a mixing device, but also as a reactor, crystallization device and drying device.
Es ist jedoch bevorzugt, den Harnstoff und die Phosphorsäure in einem getrennten Vormischkessel vorzuvermischen und die Mischung durch mindestens eine Einlaßöffnung, die somit die beiden getrennten Einlaßöffnungen für den Harnstoff und die Phosphorsäure ersetzt, einzuführen. Die Verwendung'However, it is preferred to premix the urea and phosphoric acid in a separate premix kettle and the mixture through at least one inlet port, the thus replacing the two separate inlet openings for the urea and the phosphoric acid. The usage'
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eines Vormischkessels nimmt der Trommel etwas von ihren Misch- und Reaktorfunktionen, aber die Analyse der Mischung und somit die Kontrolle des gesamten Verfahrens werden vereinfacht und verbessert.a premix kettle takes some of its mixing and reactor functions from the drum, but the analysis of the mixture and thus the control of the entire process can be simplified and improved.
Die Luft (die bevorzugt vorerwärmt wird, damit die Länge der Trommel so klein wie möglich gehalten werden kann) kann durch die Trommel geleitet werden durch mindestens eine Einlaßöffnung und eine Auslaßöffnung für die Luft entweder im Gegenstrom oder im Gleichstrom, bezogen auf die Mischung in der Trommel. Es ist jedoch bevorzugt, die Luft in die Trommel durch eine Vielzahl von Versprühlöchern, die an der Unterseite der Trommel angebracht sind, zu leiten.The air (which is preferably preheated so that the length of the drum can be kept as short as possible) can be passed through the drum through at least one inlet opening and one outlet opening for the air either in the Countercurrent or cocurrent, based on the mixture in the drum. However, it is preferred to have the air inside the drum through a plurality of spray holes, which are made on the underside of the drum.
Die Trommel ist bevorzugt mit einem Wärmemantel ausgerüstet, der das Gehäuse der Trommel bei einer erhöhten Temperatur, die bevorzugt nicht höher ist als 100°C, hält.The drum is preferably equipped with a heating jacket that protects the drum housing at an elevated temperature, which is preferably not higher than 100 ° C holds.
Um zu vermeiden, daß während des Verfahrens zu viel Feuchtigkeit abgetrieben wird, ist es bevorzugt, die Phosphorsäure und den Harnstoff in konzentrierter Form zu verwenden. Die Phosphorsäure besitzt bevorzugt eine Konzentration von ungefähr 50 und 70% p£^5 (sie besitzt insbesondere eine Stärke, zwischen ungefähr 64% und 69% P2Or)· Abhängig von der Quelle und der Konzentration, kann sie erwärmt sein oder Umgebungstemperatur besitzen. Der Harnstoff liegt bevorzugt im Bereich von ungefähr einer 80%igen wäßrigen Lösung bei ungefähr 110°CIn order to avoid that too much moisture is driven off during the process, it is preferred to use the phosphoric acid and the urea in concentrated form. The phosphoric acid preferably has a concentration of about 50 and 70% P ^ 5 ( it has in particular a strength, between about 64% and 69% P 2 Or). Depending on the source and the concentration, it can be heated or be at ambient temperature . The urea is preferably in the range of about an 80% aqueous solution at about 110 ° C
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bis zu einer wasserfreien Schmelze bei ungefähr 1320C. Es ist bevorzugt, eine ungefähr 90%ige wäßrige Lösung bei ungefähr 125°C zu verwenden.up to an anhydrous melt at about 132 0 C. It is preferred to use an approximately 90% aqueous solution at about 125 ° C.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen trockenen Kristallen aus anorganischen Säureadditionssalzen des Harnstoffs, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in eine Trommel, wie sie oben beschrieben wurde, eine konzentrierte Harnstofflösung oder -schmelze bei einer Temperatur zwischen ungefähr 110 und 132°C und eine konzentrierte anorganische Säure einführt, wobei der Harnstoff und die Säure im wesentlichen in äquimolekularen Mengen verwendet werden. Bedingt durch die Trommel, werden die Mischung und das entstehende anorganische Säureadditionssalz des Harnstoffs bewegt und gegen die Auslaßöffnung für das Produkt transportiert bzw. getrieben, während man gleichzeitig ein erwärmtes Gas durch die Trommel leitet.The invention relates to a process for the production of substantially dry crystals from inorganic acid addition salts of urea, which is characterized in that a concentrated urea solution or melt at a temperature between approximately 110 and 132 is placed in a drum as described above ° C and a concentrated inorganic acid, the urea and the acid being used in substantially equimolecular amounts. Due to the drum, the mixture and the resulting inorganic acid addition salt of the urea are moved and transported or driven towards the outlet opening for the product, while at the same time a heated gas is passed through the drum.
In der beigefügten Zeichnung ist eine beispielshafte erfindungsgemäße Ausführungsform dargestellt. In der Zeichnung ist eine Trommel 1 der beschriebenen Art etwas, bezogen auf die Horizontale, angewinkelt dargestellt, wobei die Trommel mit einem rotierbaren Schaft 2, der Misch- und Treibschaufeln 3 enthält, ausgerüstet ist. Eine 90#ige wäßrige Harnstofflösung von ungefähr 115°C wird kontinuierlich in die Trommel durch eine Einlaßöffnung 4 eingeführt, während eine äquimolekulare Menge an konzentrierter Phosphorsäure (StärkeAn exemplary embodiment according to the invention is shown in the accompanying drawing. In the drawing is a drum 1 of the type described somewhat, based on the horizontal, shown angled, the Drum with a rotatable shaft 2, the mixing and propelling blades 3 contains, is equipped. A 90 # aqueous urea solution at about 115 ° C is continuously in the Drum introduced through an inlet opening 4, while an equimolecular amount of concentrated phosphoric acid (starch
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64 bis 69% PpO1-), bevorzugt bei einer Temperatur, die höher ist als Umgebungstemperatur, kontinuierlich in die Trommel durch die Einlaßöffnung 5 eingeführt wird. Vorerwärmte Luft , wird im Gegenstrom durch die Trommel durch die Einlaßöffnung und die Auslaßöffnung 7 geleitet.64 to 69% PpO 1 -), preferably at a temperature which is higher than ambient temperature, is continuously introduced into the drum through the inlet opening 5. Preheated air is passed through the drum through the inlet opening and the outlet opening 7 in countercurrent.
Der Harnstoff und die Phosphorsäure werden durch den Schaft und die Schaufeln 3 gut vermischt und reagieren unter Bildung von Wärme, wobei Harnstoffphosphat gebildet wird, das anfängt auszukristallisieren. Die Kristalle fahren fort zu wachsen und zu trocknen, wie sie durch die Trommel durch die Schaufeln 3 vorangetrieben werden, und schließlich werden sie aus der Trommel durch die Auslaßöffnung 8 entnommen.The urea and the phosphoric acid are well mixed by the shaft and the blades 3 and underreact Generation of heat, whereby urea phosphate is formed, that starts to crystallize out. The crystals continue to grow and dry as they pass through the drum the blades 3 are advanced and finally they are removed from the drum through the outlet opening 8.
Bei einer anderen erfindungsgemäßen Ausführungsform, die nicht dargestellt ist, werden der Harnstoff und die Phosphorsäure in einem Mischkessel, der sich außerhalb der Trommel befindet, vorgemischt und die Mischung wird dann in die Trommel durch eine der Einlaßöffnungen (beispielsweise durch die Einlaßöffnung 4, wobei man auf die Einlaßöffnung 5 verzichtet) eingeführt. Dies ermöglicht eine genaue und einfache Analyse der Mischung und somit eine genaue und einfache Kontrolle des Verfahrens.In another embodiment of the invention, which is not shown, the urea and the phosphoric acid are used premixed in a mixing vessel that is located outside the drum and the mixture is then added to the Drum through one of the inlet openings (for example through the inlet opening 4, with one on the inlet opening 5 waived) introduced. This enables an accurate and simple analysis of the mixture, and thus an accurate and simple one Control of the process.
Wie oben erwähnt, kann die erwärmte Luft im Gleichstrom oder im Gegenstrom eingeführt werden. Es ist jedoch bevorzugt, sie durch Versprühlöcher (die nicht gezeigt sind)As mentioned above, the heated air can be introduced in cocurrent or countercurrent. However, it is preferred through spray holes (not shown)
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und die an der Unterseite der Trommel angebracht sind, einzuführen. and which are attached to the underside of the drum.
Es ist ebenfalls bevorzugt, die Trommel mit einem Mantel zum Erwärmen (der nicht dargestellt ist) auszurüsten, wodurch das Trommelgehäuse bei einer Temperatur, die nicht höher ist als 1000C, gehalten werden kann.It is also preferred, the drum with a jacket for heating (which is not shown) fitted as may be causing the drum housing at a temperature not higher than 100 0 C maintained.
Bei einem typischen Verfahren der kontinuierlichen Herstellung von Harnstoffphosphat in technischem Maßstab wird eine zylindrische Trommel, die 6 m lang ist und einen Durchmesser von 1,70 m besitzt und in einem Winkel von 5 » bezogen auf die Horizontale, schräg angeordnet ist, verwendet. Erwärmte Luft wird im Gegenstrom durch die Trommel geleitet. Als Beschickungsströme für die Trommel werden verwendet: Phosphorsäure: 90% H3PO4 bei 35°C 310 kg/hIn a typical process for the continuous production of urea phosphate on an industrial scale, a cylindrical drum which is 6 m long and 1.70 m in diameter and is inclined at an angle of 5 »with respect to the horizontal is used. Heated air is passed through the drum in countercurrent. The feed streams used for the drum are: phosphoric acid: 90% H 3 PO 4 at 35 ° C. 310 kg / h
Harnstoff : 90%ige Lösung bei 115°C 190 kg/h.Urea: 90% solution at 115 ° C 190 kg / h.
Man erhält als Produkt 450 kg/h freifließendes, kristallines Harnstoffphosphat von 30 bis 35°C mit einem Feuchtigkeitsgehalt gerade unter 0,7%.The product obtained is 450 kg / h of free-flowing, crystalline Urea phosphate from 30 to 35 ° C with a moisture content just below 0.7%.
Obgleich der Erfindungsgegenstand anhand der Phosphorsäure beschrieben wurde, ist das erfindungsgemäße Verfahren· ebenfalls bei anderen anorganischen Säuren anwendbar, insbesondere bei Schwefelsäure.Although the subject matter of the invention has been described on the basis of phosphoric acid, the method according to the invention is also applicable to other inorganic acids, especially sulfuric acid.
3098AΊ/ 12 403098A Ί / 12 40
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