DE2321123A1

DE2321123A1 - PROCESS FOR MANUFACTURING HEAVY SODA

Info

Publication number: DE2321123A1
Application number: DE19732321123
Authority: DE
Inventors: Kurt Dr Bodenbenner; Erhard Dr Heubach; Manfred Dr Mayer
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1973-04-26
Filing date: 1973-04-26
Publication date: 1974-11-21
Also published as: GB1437063A; BE814251A; FR2227227B1; IT1010102B; FR2227227A1; NL7405341A

Description

FARBWERKE HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
vormals Meister Lucius & BrüningFARBWERKE HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
formerly Master Lucius & Brüning

Aktenzeichen - HOE 73/F 113File number - HOE 73 / F 113

Datum: 2Γ5. April 1973 - DPh_#HS/schDate: 2-5. April 1973 - DPh _# HS / sch

Process for making heavy soda

Gegenstand der Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren zum Herstellen von calcinierter, schwerer Soda mit einem Schuttgewicht von 1,6 kg/1 aus Natronlauge und Kohlendioxid in einem mit geeigneten Verdichtungseinrichtungen ausgerüsteten, bewegten Festbett oder Wirbelbett.The invention relates to a continuous process for the production of calcined, heavy soda having a debris weight of 1.6 kg / 1 of caustic soda and carbon dioxide in one with Moving fixed bed or fluidized bed equipped with suitable compression equipment.

Zur Herstellung von calcinierter Soda aus Natronlauge und Kohlendioxid sind verschiedene Verfahren bekannt. Dabei setzt man die Reaktionskomponenten so um, daß entweder kohlendioxid in Natronlauge eingeleitet oder Natronlauge in einer Kohlendioxidatmosphäre versprüht wird. Als Reaktoren kommen im zweiten Fall z.B. der Sprühturm, das Wirbelbett oder das Drehrohr in Frage. Eine weitere Methode bringt die beiden Komponenten in einer dünnen Schicht zur Reaktion.For the production of calcined soda from caustic soda and carbon dioxide various methods are known. One sets the Reaction components so that either carbon dioxide in sodium hydroxide solution introduced or caustic soda is sprayed in a carbon dioxide atmosphere. In the second case, e.g. the spray tower, the fluidized bed or the rotary kiln in question. Another method brings the two components into one thin Layer to reaction.

Nach diesen Verfahren entsteht calcinierte Soda von verschiedenem Schuttgewicht, Z. B. bildet sich eine Soda vom Schüttgewicht 0,6 kg/1, wenn man Natronlauge in einem Sprühturm in Gegenwart von Kohlendioxid versprüht.According to this process, calcined soda with different bulk weights is produced, e.g. soda with bulk weight is formed 0.6 kg / 1, if you have caustic soda in a spray tower in the presence sprayed by carbon dioxide.

Calcinierte Soda mit dem Schüttgewicht 0,6 kg/1 ist sogenannte* leichte Soda. Von schwerer Soda spricht man, wenn das Schüttgewicht 1,0 kg/1 überschreitet.Calcined soda with a bulk weight of 0.6 kg / 1 is so-called * light soda. One speaks of heavy soda if the bulk weight exceeds 1.0 kg / l.

Nach keinem der bisher bekannten Verfahren ist es aber möglich, eine schwere Soda mit einem Schüttgewicht von 1,6 kg/1 zu erzeugen. Andererseits besteht ein besonderes Interesse für Soda mit mög-However, none of the previously known processes makes it possible to produce heavy soda with a bulk density of 1.6 kg / l. On the other hand, there is a special interest in soda with possible

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liehst hohem Schuttgewicht, die zum Lagern und Transport sowie für verschiedene Verwendungen, z.B. in der Glasindustrie, vorteilhaft ist, .lends high debris weight to storage and transportation as well for various uses, e.g. in the glass industry, advantageous is, .

Es wurde nun ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von calcinierter, schwerer Soda mit einem Schuttgewicht von 1,6 kg/1 aus Natronlauge und Kohlendioxid gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man auf ein bewegtes Festbett oder Wirbelbett aus Sodateilchen, das mit kohlendioxidhaltigern Gas überlagert ist, Natronlauge sprüht und daß die wachsenden Sodateilchen wechselweise Kompressions- und Dekorapressionszonen durchlaufen. Z« B. kann/mit Schnecken, die auf den einzelnen Sodateilchen des Betts beim Aufsprühen von Natronlauge entstehenden Krusten zu glatten, kompakten Oberflächen verdichte«.There has now been a process for the continuous production of calcined, heavy soda with a rubble weight of 1.6 kg / 1 found from caustic soda and carbon dioxide that is characterized is that one is on a moving fixed bed or fluidized bed of soda particles overlaid with carbon dioxide-containing gas is, caustic soda sprays and that the growing soda particles alternately pass through compression and decorapression zones. For example, can / with snails, which on the individual soda particles of the The crusts created by spraying caustic soda are closed compact, smooth surfaces «.

Durch Einsatz von Paddelschnecken, die abwechselnd in und gegendie Förderrichtung angestellte Paddeln aufweisen, werden entlang des Bettes wechselweise Kompressions-¹ und Dekompressionszonen erzeugt. In der einen Zone wird die gewünschte Verdichtung eingeleitet, in der anderen die Reaktion der beiden Komponenten auf dem vorhandenen Feststoff erleichtert.By use of paddle screw having alternately employed in and gegendie conveying direction paddles alternately along the bed compression and decompression zones ¹ are generated. The desired compression is initiated in one zone, while the reaction of the two components on the solid is facilitated in the other.

Zu einem ähnlichen Effekt gelangt man durch zwei in einem durchlüfteten Feststoffbett oder Wirbelbett arbeitenden Transportschnecken. Hierzu werden die Schneckenwendelungen so zueinander angestellt, daß eine Kammerung erfolgt, bei der wechselweise Kompressions- und Dekompressionszonen durchlaufen werden.A similar effect can be achieved by ventilating two in one Solid bed or fluidized bed working conveyor screws. For this purpose, the helixes of the worm are mutually aligned employed that chambering takes place in which compression and decompression zones are passed through alternately.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine calcinierte Soda entsteht, die ein rieselfähiges Granulat mit dem Schuttgewicht 1,6 kg/1 darstellt. Die Reaktion kann in Apparaten vorgenommen werden, die neben der* Kraft zur Bewegung des Bettes zusätzliche Verdichtungskräfte am einzelnen Sodateilchen übertragen lassen. Vorzugsweise wird die Umsetzung im Differentialschneckenmischer durchgeführt, der mit seinen Paddelschnecken das Produkt fördert und gleichzeitig die einzelnen Sodateilchen verdichtet. Als vorteilhaft erweist sichSurprisingly, it has been found that according to the invention Process a calcined soda is created, which is a free-flowing granulate with a debris weight of 1.6 kg / 1. the The reaction can be carried out in apparatuses which, in addition to the * force to move the bed, generate additional compression forces on the Allow individual soda particles to transfer. The reaction is preferably carried out in the differential screw mixer with its paddle snails conveys the product and at the same time compacts the individual soda particles. Proven to be advantageous

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in diesem Fall ferner, wenn man das mechanisch bewegte Bett durch Einblasen von kohlendioxidhaltigem oder -freiem Gas so weit auflockert, daß ein zu starkes Verdichten der Sodateilchen zu größeren, stückigen Agglomeraten verhindert wird.in this case, furthermore, if you go through the mechanically moved bed Injection of carbon dioxide-containing or -free gas is loosened so far, that an excessive compression of the soda particles into larger, lumpy agglomerates is prevented.

Das Verfahren kann aber auch im Zweischnecken-Durchlüftungsbett durchgeführt werden.However, the process can also be carried out in a twin-screw ventilation bed be performed.

Das Kohlendioxidgas wird rein oder auch verdünnt, z. B, als Rauchgas, an einer oder mehreren Stellen in das Bett eingeblasen. Die Strömungsrichtung des Gases kann im Gegenstrom oder im Gleichstrom zum Produktstrom erfolgen.The carbon dioxide gas is pure or also diluted, e.g. B, as flue gas, blown into the bed in one or more places. The direction of flow of the gas can be countercurrent or cocurrent to the product flow.

Zur vollständigen Umsetzung der Natronlauge zur Soda ist die stöchiometrische Menge Kohlendioxid erforderlich. Es kann vorteilhaft sein, einen Kohlendioxid-Überschuß zu verwenden. Die Natronlauge-Herkunft ist ohne Einfluß. Es kann also Lauge aus Quecksilberzellen ebenso wie aus Diaphragmazellen verwendet werden.The stoichiometric amount of carbon dioxide is required for complete conversion of the caustic soda to soda. It can be beneficial be to use an excess of carbon dioxide. The origin of the caustic soda has no influence. So it can lye out Mercury cells as well as diaphragm cells can be used.

Die Konzentration der Natronlauge kann frei gewählt werden, es ist jedoch vorteilhaft, sie so einzustellen, daß die frei werdende Reaktionswärme ausreicht, um das in der Natronlauge vorhandene und das bei der Reaktion entstehende Wasser zu verdampfen. Bei z. B. einer Reaktionstemperatur im Bett von 180°C und einer Zulauftemperatur der Natronlauge von 11O⁰C ist der adiabate Zustand erreicht, wenn eine Natronlaugekonzentration von 67 % gewählt wird. Vorzugsweise wird die Konzentration der. Natronlauge 50 - 75 % betragen, da es möglich ist, fehlende Wärme durch die Wand zuzuführen bzw. überschüssige ebenso abzuführen. Im zweiten Falle kann auch durch Einspritzen von Wasser in das Bett Wärme abgeführt werden.The concentration of the sodium hydroxide solution can be chosen freely, but it is advantageous to adjust it so that the heat of reaction released is sufficient to evaporate the water present in the sodium hydroxide solution and the water formed during the reaction. At z. B. a reaction temperature in the bed of 180 ° C and a feed temperature of the sodium hydroxide solution of 110 ⁰ C, the adiabatic state is reached when a sodium hydroxide concentration of 67% is selected. Preferably the concentration is the. Caustic soda 50-75 % , as it is possible to supply missing heat through the wall or to dissipate excess heat as well. In the second case, heat can also be removed by injecting water into the bed.

Die Temperatur im Reaktor wird nach oben durch Materialfragen und nach unten durch den Umwandlungspunkt Monohydrat/wasserfreies Salz bei ca. 112°C begrenzt. Vorzugsweise wird sie zwischen 120 und 250°C liegen.The temperature in the reactor is going up due to material issues and limited downwards by the transition point monohydrate / anhydrous salt at approx. 112 ° C. Preferably it is between 120 and 250 ° C.

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Examples

1. In einem Differentialschneckenmischer, ausgerüstet mit zwei Paddelschnecken mit wechselweise verschieden angestellten Paddeln, die in einem Doppeltrog mit Heizmantel angebracht sind, wird auf ein umlaufendes Festbett aus Soda 50 %ige Natronlauge bei 150⁰C aufgesprüht. Durch am Boden der Tröge angebrachte Verteilerfritten wird Kohlendioxid mit 10 % Überschuß eingeblasen. Die entstehende Soda wird über eine Austragsschleuse aus dem Apparat entnommen. Die gebildete Soda hat ein Schuttgewicht von 1,6 kg/1 und besitzt einen mittleren Korndurchmesser von 500 - lOOOyU.1. In a differential screw mixer equipped with two paddle screw with mutually different employed paddles are mounted in a twin-trough with heating jacket, 50% sodium hydroxide is sprayed at 150 ⁰ C in a circulating fixed bed of soda. Carbon dioxide with a 10% excess is blown in through distribution frits attached to the bottom of the troughs. The resulting soda is removed from the apparatus via a discharge lock. The soda formed has a bulk weight of 1.6 kg / l and has an average grain diameter of 500-1000 yU.

2. In einem Zweischneckendurchlüftungstrockner, ausgerüstet mit zwei Transportschnecken, die durch entsprechende Schneckenwendelung engere und weitere Abstände zwischen den Schneckenwendeln durchlaufen, wird auf das Festbett aus Soda 70 %ige Natronlauge aufgesprüht. Das erforderliche Kohlendioxid wird in Form von Rauchgas durch im Boden befindliche Feinlochbleche in das Bett eingeblasen. Die sich im Bett einstellende Temperatur beträgt 170°C. Am Ende des Trockners wird die Soda über eine Schleuse dem Trockner entnommen. Die entstehende Soda hat ein Schüttgewicht von 1,65 kg/1 und einen Korndurchmesser von 600 - 1100/U.2. Equipped in a twin-screw vent dryer with two transport screws, the narrower and wider distances between the screw spirals due to the corresponding screw helix run through, 70% sodium hydroxide solution is sprayed onto the fixed bed of soda. The required carbon dioxide will blown into the bed in the form of flue gas through perforated metal sheets in the floor. The one that appears in bed Temperature is 170 ° C. At the end of the dryer, the soda is removed from the dryer via a lock. The resulting soda has a bulk density of 1.65 kg / l and a grain diameter of 600 - 1100 / rev.

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Claims

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Patent claims;

Process for the production of calcined, heavy soda with a bulk density of 1.6 kg / 1 from caustic soda and carbon dioxide, characterized in that one is on a moving fixed bed or fluidized bed of soda particles, which with kohlendioxidhaltigera Gas is superimposed, at temperatures above 112 ° C 50-75% sodium hydroxide solution sprays and that the growing Soda particles alternate compression and decompression zones run through.

2. The method according to claim 1, characterized in that the moving bed of soda particles with at least one screw is compressed.

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