DE2315211A1 - FIRE RESISTANT TEXTILE MATERIALS - Google Patents

FIRE RESISTANT TEXTILE MATERIALS

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Description

Dipi.-Ing. ;λ Xviirck^iA«·^»Dipi.-Ing. ; λ Xviirck ^ iA «· ^»

Dipl.-Ing ϊ-ΙΛ7.γ;/οκμλι-ν, Dipl.-Piiyk. Dr. K. FinckeDipl.-Ing ϊ-ΙΛ7.γ; / οκμλι-ν, Dipl.-Piiyk. Dr. K. Fincke

Dipl.-Ing. F. A.¥bickmann, Dipl.-Chem. B. HuberDipl.-Ing. F. A. ¥ bickmann, Dipl.-Chem. B. Huber

2Π52112Π5211

2998 8 MÜNCHEN 86, DEN2998 8 MUNICH 86, DEN

POSTFACH S6OS2O MÖHLSTRASSE 22, KUFNUMMER 98 V) 21 /22POST BOX S6OS2O MÖHLSTRASSE 22, KUFNUMMER 98 V) 21/22

Hooker Chemical Corporation, niagara Palis, X» (3 VV iUiaj I f J \Jc. j ν>ι;ίιιΛιHooker Chemical Corporation, Niagara Palis, X »(3 VV iUiaj I f J \ Jc. J ν>ι; ίιιΛι

Feuert»eständi£G TextiliaaterialienFires »eständi £ G textile materials

Gegenstand der Erfindung sind Textilmaterial!en, die üblicherweise entzündbar sind und die durch enge Assoziierung mit einer.feuerhemmenden Menge einer Zusammensetzung, die ein Phosphor enthaltendes N-Hydroxymethylamid und ein Tetrakis-(hydroxynicthyl)-phosphoniuinchlorid enthält, in feuerbeständigen Zustand überführt wurden.The invention relates to textile materials, which are usually are flammable and are by close association with a fire retardant amount of a composition containing a Phosphorus-containing N-hydroxymethylamide and a tetrakis (hydroxynicthyl) phosphonium chloride contains, in fire-resistant State were transferred.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren, um normalerweise entzündbare Textilmaterialien wie cellulosehaltlge Materialien, proteinbaltige Materialien und analoge, synthetisch hergestellte Materialien durch innige Assoziierung mit einer feuerhemmendcn Menge einer Zusammensetzung, die ein Phosphor enthaltendes N-Hydroxymethylainid und ein Tetrakis-(hyd.roxymethyl)-j)hosphoniumchlorid enthält, feuerbeständig zu machen.The invention relates to a method to normally ignite Textile materials such as cellulose-containing materials, protein-containing materials and analogous, synthetically produced materials Materials through intimate association with a fire-retardant Amount of a composition comprising a phosphorus-containing N-hydroxymethylamide and a tetrakis (hyd.roxymethyl) -j) phosphonium chloride contains to make fire resistant.

Es wurden viele feuerhemmende Mittel und viele Verfahren zu ihrer Anwendung entwickelt, um feuerbeständige Textilmaterialien herzustellen*There have been many fire retardants and many procedures too their application designed to fire resistant textile materials to manufacture *

Feuerbeständige Textilmaterialien wurden hergestellt, indem mon Metalloxyde innerhalb oder auf den Fasern abschied, indemFireproof textile materials were made by depositing metal oxides within or on the fibers by

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man nacheinander Eisen-(III)"Oxyde und eine Mischung aus Wolframsäure und Zinn(IY)-o.x.yd abschied oder indem man nacheinander Antimontrioxyd und Zinn(IV)-oxyd ausfällte oder -■- ·.._ indem man nacheinander Antiraontrioxyd und Titandioxyd ausfällte. Derartige Verfahren erfordern mehrere Behandlungsbäder, wobei stark saure Lösungen verwendet werden» Sonit ' .· tritt das Problem einer möglichen Textilzersetzung auf. Bei den anschließenden Färbeverfahren verursachen Metalloxyd-* beschichtungen auf Textilmateri'alien ebenfalls Schwierigkeiten und der Griff des ausgerüsteten Produktes wird nachteilig beeinflußt. Bei einem anderen Verfahren wird ein einfaches Behandlungsbad verwendet und eine Dispersion aus einem chlorierten Kohlenwasserstoff und .feinverteiltem Aiitirnonoxyd wird auf das Textilmaterial aufgeklotzt. Nahe an der( Textilverbrennuiigstemperatur reagiert Antimonoxyd- mit dem Chlorwasserstoff, der durch die Zersetzung des chlorierten Kohlenwasserstoffs gebildet wird, und dabei wird Antimonoxychlorid gebildet, das die Flammen unterdrückte Diese Kombinationen aus einem chlorierten Kohlenwasserstoff und feinverteiltem Antimonoxyd sind keine annehmbaren Ausrüstungen für enggewebte oder -gewirkte Textilmaterial!en, da sie den Griff des ausgerüsteten Produktes nachteilig beeinflussen. Bei einem weiteren Verfahren, bei dem Cellulosematerialien Feuerbeständigkeit verliehen wird, wird die Cellulose mit Diammoniumhydrogen--ο--phosphat verestert. Die so behandelten Textilprodukte unterliegen jedoch einer Metathesereaktion (=Umlagerungsreaktion) mit Kationen während, des Waschens und sie. müssen regeneriert werden,, indem man das gewaschene Produkt mit Ammoniumchloridlösung umsetzt.iron (III) oxides and a mixture of tungstic acid and tin (IY) oxide are deposited one after the other or by successively precipitating antimony trioxide and tin (IV) oxide or - ■ - · .._ by successively precipitating antimony trioxide and titanium dioxide Processes of this kind require several treatment baths, in which strongly acidic solutions are used. The problem of possible textile degradation arises . in another method is used a simple processing solution and a dispersion of a chlorinated hydrocarbon and .feinverteiltem Aiitirnonoxyd is padded onto the textile material. Close to the (Textilverbrennuiigstemperatur reacts Antimonoxyd- with the hydrogen chloride formed by the decomposition of the chlorinated hydrocarbon, and with us d antimony oxychloride formed, which suppressed the flames. These combinations of a chlorinated hydrocarbon and finely divided antimony oxide are not acceptable finishes for tightly woven or knitted fabrics because they adversely affect the feel of the finished product. In another process in which cellulose materials are made fire-resistant, the cellulose is esterified with diammonium hydrogen - o - phosphate. The textile products treated in this way, however, are subject to a metathesis reaction (= rearrangement reaction) with cations during washing and they. must be regenerated by reacting the washed product with ammonium chloride solution.

Es ist ein Hauptziel der vorliegenden Erfindung, feuerbeständige Textilmaterialien zu schaffen, die üblicherweise entflammbare und entzündbare, cellulosehaltige, proteinhaltige und analoge synthetische Materialien enthalten. Der Ausdruck "synthetisch11, wie er in der vorliegenden AnmeldungIt is a primary object of the present invention to provide fire retardant textile materials which typically include flammable and flammable, cellulosic, proteinaceous and synthetic analogs. The term "synthetic 11 , as used in the present application

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verwendet wird, umfaßt auch den Ausdruck "handhergestellt" und "halbsynthetisch". Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, um üblicherweise entzündbare, cellulosehaltige, proteinhaltige oder analoge synthetische Materialien feuerbeständig zu machen, und ein besonderes Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Zusammensetzung zu schaffen, die üblicherweise entzündbares, cellulosehaltiges, proteinhaltiges oder analoges synthetisches Material und eine v/irksame feuerhemmende Menge einer Zusammensetzung aus einem Phosphor enthaltenden N-Hydroxymethylamid und Tetrakis-(hydroxymethyl)-phosphoniumchlorid enthalteis used, also includes the term "hand-made" and "semi-synthetic". It is another object of the present invention to provide a method to usually making flammable, cellulosic, proteinaceous or analogous synthetic materials fire-resistant, and a A particular object of the present invention is to provide a composition which is usually flammable, cellulosic, proteinaceous or analogous synthetic material and an effective fire retardant amount of a composition comprising a phosphorus N-hydroxymethylamide and tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium chloride contain

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, üblicherweise entflammbaren, cellulosehaltigen, proteinhaltigen oder analogen synthetischen Materialien Feuerbeständigkeit zu verleihen durch enge Assoziation mit einer Zusammensetzung, die ein Phosphor enthaltendes N-Hydroxymethylarnid und Tetrakis-(hydroxymethyl)-phosphoniumchlorid enthält.Another object of the present invention is to provide usually flammable, cellulosic, proteinaceous or analogous synthetic materials to impart fire resistance through close association with a Composition comprising a phosphorus-containing N-hydroxymethyl amide and tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium chloride.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, um Textilmaterialien Feuerbeständigkeit zu verleihen, wobei-eine feuerhemmende Menge einer Zusammensetzung, die eine oder mehrere Phosphor enthaltende N-Hydroxymethylamide und Tetrakis-(hydroxymethyl)-phosphoniumchlorid enthält, in das Textilmaterial eingearbeitet oder auf das Textilmaterial aufgebracht wird. Phosphor enthaltende N-Hydroxymethylamide, die bei der vorliegenden Erfindung nützlich sind, umfassen alle Verbindungen der FormelThe invention relates to a method for imparting fire resistance to textile materials, with a fire retardant Amount of a composition comprising one or more phosphorus-containing N-hydroxymethylamides and tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium chloride contains, incorporated into the textile material or applied to the textile material will. Phosphorus-containing N-hydroxymethylamides useful in the present invention include all Compounds of the formula

S (CH2OH) RCN. S (CH 2 OH) RCN.

worin die Reste R unabhängig voneinander substituierte oder unsubstituierte Kohlenwasserstoffe bzw. Kohlenwasserstoff-wherein the radicals R independently of one another substituted or unsubstituted hydrocarbons or hydrocarbon

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reste bedeuten, vorausgesetzt, daß mindestens eine Gruppe R einen Phosphorsubstituenten daran enthält. Phosphor enthaltende N-Hydroxymethylamide? die von der vorliegenden Erfindung umfaßt v/erden, sind beispielsv/eiseradicals, provided that at least one group R contains a phosphorus substituent thereon. Phosphorus containing N-hydroxymethylamides ? those encompassed by the present invention are exemplary

IlIl

CH2OHCH 2 OH

IlIl

0 CH9OH0 CH 9 OH

CH7-P(OCH3)-r " CH 7 -P (OCH 3 ) - r "

NH 0 "■NH 0 "■

H2N-C-NCH2P(OCH3)2 H 2 NC-NCH 2 P (OCH 3 ) 2

IlIl

■ 0 ■"■·"■ 0 ■ "■ ·"

IlIl

- C-NHCH0OH- C-NHCH 0 OH

11 1111 11

/θ]- CN-CH2P(OCH2CH3)2 CH2OH/ θ] - CN-CH 2 P (OCH 2 CH 3) 2 CH 2 OH

HOCH2NHC-NHCH2-P(OCh3)2 HIGH 2 NHC-NHCH 2 -P (OCh 3 ) 2

IlIl

IlIl

IlIl

HOCH2NH-C-CH2-CH2-C-NH-CH2-P(OCH3)2HOCH2NH-C-CH2-CH2-C-NH-CH2-P (OCH3) 2

IlIl

IlIl

(CH3O)2P CH2CH2 C-NH CH2OH(CH 3 O) 2 P CH 2 CH 2 C -NH CH 2 OH

0 θ'0 θ '

11 n /CH2OH11 n / CH 2 OH

(CH3CH2O)2P CH2CH2 C - N(CH 3 CH 2 O) 2 CH 2 CH 2 P C - N

^CH2OH^ CH 2 OH

0 00 0

M IlM Il

CH2 =CH-C-N-CH2-P(OCH3)2 CH2OHCH 2 = CH-CN-CH 2 -P (OCH 3 ) 2 CH 2 OH

0 00 0

Il IlIl Il

0\ -C-N-CH2-P(OCH3)2 Br CH2OH0 \ -CN-CH 2 -P (OCH 3 ) 2 Br CH 2 OH

0 00 0

Il IlIl Il

P(CH2CH2C-NH-CH2OH)3 P (CH 2 CH 2 C-NH-CH 2 OH) 3

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Die Synthese dor erfindungsgemäßen, Phosphor enthaltenden N-Hyäroxymethylamide kann durchgeführt werden, indem man ein Phosphor enthaltendes Amid mit Formaldehyd in einem geeigneten Lösungsmittel unter Verwendung üblicher chemischer Mittel umsetzt. Die Phosphor enthaltenden Amide, die in der vorliegenden Erfindung verwendet v/erden, v/erden durch chemische Standardumsetzungen hergestellt.The synthesis dor according to the invention, containing phosphorus N-Hyäroxymethylamide can be done by a phosphorus containing amide with formaldehyde in a suitable one Reacts solvent using conventional chemical means. The phosphorus-containing amides in the present invention uses earth prepared by standard chemical reactions.

Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung werden das Tetrakis-(hydroxymethyl)-phosphoniunichlorid (TIJPC) und d.io Phosphor enthaltenden N-Hydroxymethylamicle auf die Textilmaterialien durch bekannte Textilausrüsturigsverfahren aufgebracht wie durch ein thermisch induziertes Klotzhärten, wobei in die Textilmaterialien eine feuerhemmende Menge des Mittels eingearbeitet wird. Die erfindungsgemäßen Mittel besitzen gegenüber anderen bekannten feuerhemmenden Mitteln den Vorteil, daß sie in einer Vielzahl von Textilmaterial!en verschiedener chemischer Zusammensetzungen verwendet v/erden können und daß sie nach einer Vielzahl von verschiedenen Verfahren aufgebracht v/erden können. Sie können auf den Materialien eiitwede-r in Faserform oder in Gewebe- bzw. Gevd.rk form (d.h. in Bahnenrnaterialform) aufgebracht werden, wobei den Materialien Feuerbeständigkeit verliehen wird und in der Qualität oder dem Griff der Textilmaterialien nur kaum feststellbare physikalische Änderungen auftreten.In practicing the present invention, the Tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium dichloride (TIJPC) and d.io Phosphorus-containing N-hydroxymethylamicle on the textile materials applied by known textile finishing processes as by a thermally induced pad hardening, whereby in the textile materials a fire retardant amount of the agent is incorporated. The agents according to the invention have the advantage over other known fire retardants that they come in a variety of textile materials! s different chemical compositions can be used and that they can be made by a variety of different methods can be applied. You can use the materials either in fiber form or in fabric or fabric form (i.e. in sheet material form), the materials being imparted fire resistance and in the In terms of quality or the feel of the textile materials, only barely noticeable physical changes occur.

Im allgemeinen müssen nur sehr geringe Mengen an THPC in der Zusammensetzung, bezogen auf die Menge an Phosphor enthaltendem N-Iiydroxymethylamid, vorhanden sein, um die Wirksamkeit des letzteren als feuerhemmendes Mittel stark zu beeinflussen. Typischerweise erhöhen Molvei'hältnisse von TiPPQ zu Phosphor enthaltendem N-Hydroxymethylamid von ungefähr 1:1 bis ungefähr 0,05:1 und bevorzugt von ungefähr 0?20:1 bis ungefähr 0,10:1, die Harzaufnähme .an Phosphor enthaltenden N-Hydroxymethylamid;, was eine stark " - ■· · ·In general, only very small amounts of THPC need be present in the composition, based on the amount of phosphorus-containing N-hydroxymethylamide, in order to greatly affect the effectiveness of the latter as a fire retardant agent. Typically, molar ratios of TiPPQ to phosphorus-containing N-hydroxymethylamide increase from about 1: 1 to about 0.05: 1 and preferably from about 0 ? 20: 1 to about 0.10: 1, the resin absorption of phosphorus-containing N-hydroxymethylamide; which is a strong "- ■ · · ·

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erhöhte Feuerbeständigkeitnwirkung . mit sich bringt und eine erhöhte Beständigkeit gegenüber dem Waschen. Die Menge an feuerhemmender Zusammensetzung, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, hängt von der Art, dem Gewebe und dem Gewicht des Textilmaterials ab und wird durch das Gewicht an feuerhemrnendein Mittel, das den Materialien zugefügt wurde, gemessen -bzw. ausgedrückt. Im allgemeinen werden von ungefähr 5 bis ungefähr 50 Gew.Jo, bezo- .· gen auf das Textilmaterial, an -feuerheromender Zusammensetzung zu dem Textilmaterial zugefügt, \ron ungefähr 10 bis ungefähr 30 Gevr.% sind bevorzugt.increased fire resistance effect. brings with it and increased resistance to washing. The amount of fire retardant composition used in the invention Method used depends on the type, fabric and weight of the textile material and is used measured by the weight of fire retardant added to the materials. expressed. In general are from about 5 to about 50 wt. gene on the textile material, on fire-originating composition added to the textile material, from about 10 to about 30% by weight is preferred.

Cellulosehaltige Textilmaterialien können nach einer Vielzahl von Verfahren feuersicher gemacht werden. Typischerweise wird das Cellulosematerial in eine wäßrige Lösung der erfindungsgemäßen feuerhemmenden Zusammensetzung (20 bis 70 Gew.^ig) eingetaucht und abgequetscht, wobei man eine Klotzvorrichtung mit zwei Walzen und einem Druck von ungefähr 4,22 kg/cm (60 psig) und eine Feuchtigkeitsaufnahme von ungefähr 60 bis ungefähr 12O?o, bezogen auf das Gewicht des Textilmaterials, verwendet. Das Material wird dann in einem Ofen mit zirkulierender Luft bei ungefähr 65,6 bis ungefähr 232°C (150 bis 4500F) oder bevorzugt bei ungefähr 93,3 bis ungefähr 1340C (200 bis 2750F) während ungefähr 1 bis ungefähr 10 Minuten getrocknet, um ein Trocknen zu erreichen. Die Materialien werden dann in einem Ofen mit zirkulierender Luft bei ungefähr 121 bis 2320C (250 bis 4500F) oder bevorzugt bei ungefähr 149 bis 1880C (300 bis 37Q°F) während ungefähr 1 bis ungefähr 10 Minuten gehärtet, um die Umsetzung zu aktivieren. Das Trocknen und Härten kann in einer Stufe erfolgen, aber getrennte Trocknungs- und Härtungsstufen sind bevorzugt. Anschließend v/erden die Proben mit heißem Wasser gewaschen, um restliches, nichtumgesetztes Material zu entfernen, und getrocknet.Cellulosic textile materials can be made fire resistant by a variety of methods. Typically, the cellulosic material is immersed in an aqueous solution of the fire retardant composition of the invention (20 to 70 wt. ^ Ig) and squeezed, using a padding device with two rollers and a pressure of about 4.22 kg / cm (60 psig) and moisture absorption from about 60 to about 120? o based on the weight of the fabric is used. The material is then in a circulating air oven at about 65.6 to about 232 ° C (150 to 450 0 F) or preferably about 93.3 to about 134 0 C (200-275 0 F) for about 1 to dried about 10 minutes to achieve drying. The materials are then cured in a circulating air oven at about 121-232 0 C (250 to 450 0 F) or preferably about 149-188 0 C (300 to 37Q ° F) for about 1 to about 10 minutes to activate the implementation. The drying and curing can be done in one stage, but separate drying and curing stages are preferred. The samples are then washed with hot water to remove residual, unreacted material and dried.

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Die f euerhemmenden erfindungsgemäßen Mitteil, können auf verschiedene Textilraaterialien wie 'auf cellulosehaltige Materialien, proteinhaltige Materialien und Mischungen aus cellulosehaltigem oder proteinhaltigem Material mit Polyäthylenterephthalat und analogen synthetischen Pasern aufgebracht v/erden. Die Ausdruck "Cellulosematerialien" umfaßt Baumwolle, Reyon, Papier, regenerierte Cellulose und Cellulosederivate, die ein Cellulosegrundgerüßt mit mindestens einem Hydroxysubstituenten pro sich wiederholende Glucoseeinheit enthalten. Der Ausdruck "proteinhaltige Materialien" umfaßt jene Textilmaterial!en, die funktioneile Proteingruppen enthalten wie die verschiedenen tierischen Wollen, Haare und Pelze. Von besonderem Interesse ist die Verwendbarkeit der erfindungsgemäßen feuerhemmenden Mittel auf analoge synthetische Fasern wie Mischungen aus Baumwoll-Polyathylenterephthalat, in Textilmaterialien und Fasern, um diesen eine einheitliche feuerhemmende Ausrüstung zu verleihen.The fire retardant messages according to the invention can be in various ways Textile materials such as' cellulosic materials, proteinaceous materials and mixtures of cellulosic or proteinaceous material with polyethylene terephthalate and analogous synthetic fibers are applied. The term "cellulosic materials" includes Cotton, rayon, paper, regenerated cellulose and cellulose derivatives that have a cellulose base with at least contain one hydroxy substituent per repeating glucose unit. The term "proteinaceous materials" includes those textile materials that have functional protein groups contain like the various animal wools, hair and furs. Usability is of particular interest the fire retardant according to the invention on analogous synthetic fibers such as blends of cotton-polyethylene terephthalate, in textile materials and fibers in order to give them a uniform fire-retardant finish.

Von der vorliegenden Erfindung wird auch die Einarbeitung von verschiedenen Zusatzstoffen v/ie Weichmachern, Farbstoffen, Pigmenten, Stabilisatoren, Antioxydantien, antistatischen Mitteln u.a. in die neuen feuerhemmenden Zusammensetzungen mitumfaßt.The present invention also includes the incorporation of various additives v / ie plasticizers, dyes, Pigments, stabilizers, antioxidants, antistatic Agents included in the new fire retardant compositions.

In allen folgenden Beispielen wurden die- Verfahrensstufen,-wie im folgenden beschrieben, durchgeführt, es sei denn, ein anderes spezifisches Verfahren ist angegeben. Das Klotzen erfolgte, indem man die Probe in die entsprechende Lösung während ungefähr 1 Sekunde eintauchte, und dann wurde die so behandelte Probe anschließend sofort durch den Spalt einer Zwei-Walzen-Laborklotzvorrichtung mit einem Druck von ungefähr 4,22 kg/cm (60 psig) auf eine Feuchtigkeitsaufnahme von ungefähr 90% geleitet. Ein Reinigen erfolgte, indem man die Proben einem vollständigen Waschzyklus unterwarf, spülte und dann unter Drehen trocknete, wobei man eine automatische Standardhaushaltswaschmaschine und 40 g "Tide"-Detergens ver-In all of the following examples, the process stages, such as described below, unless another specific procedure is indicated. The bulging was done by immersing the sample in the appropriate solution for about 1 second, and then it became so treated sample then immediately through the nip of a two-roll laboratory blocker with a pressure of approximately 4.22 kg / cm (60 psig) to a moisture pick-up of approximately 90%. Cleaning was done by subjected the samples to a full wash cycle, rinsed, and then rotated dry using an automatic Standard household washing machine and 40 g of "Tide" detergent

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wendete.- Das Trocknen in der Trommel erfolgte in einem automatischen Standardhaushalts 'trommeltrockner mit zirkulierender Luft. ·turned.- The drum drying was done in an automatic Standard household tumble dryer with circulating air. ·

Die Entzündbarkeitsversuche wurden gemäß dem American Association of Textile Chemists and Coiorists (AATCC)-Testversuch 34-1,969 mit dem vertikalen Standardverkohlm1gsverf3.hren durchgeführt. In der vorliegenden Anmeldung wird, der Ausdruck "Verkohlung" auch im Sinne von Anschmoren und Durchschmoren verwendet.The flammability tests were conducted according to the American Association of Textile Chemists and Coiorists (AATCC) test 34-1,969 performed using the standard vertical charring process. In the present application, the term "charring" is also used in the sense of scorching and scorching used.

Bei dem Versuch werden 6,98 cm χ 25,4 cm (2 3/4 χ 10 in.) Testproben unter kontrollierten Bedingungen während einer Dauer von 3 Sekunden der Flamme eines kontrollierten Brenners ausgesetzt. Die angekohlten Proben werden anschließend kontrollierten Reißversuchen unterworfen, wobei man tabulierte Gewichte verwendet. Die durchschnittliche Reißlänge wird, als Maß für die Verkohlungslänge des mit einem feuerhemmenden Mittel behandelten Materials gewertet. In den Beispielen gibt der Wert für die Verkohlungsentfernung der Probe an, daß die Probe an dieser Stelle von selbst verlöscht. Zum Vergleich soll angegeben werden, daß das entsprechende nichtbehandelte Textilmaterial-verbraucht würde.The attempt measures 2 3/4 χ 10 in. (6.98 cm by 25.4 cm) Test samples under controlled conditions for 3 seconds of a controlled burner flame exposed. The charred samples are then subjected to controlled tear tests, with tabulation Weights used. The average tear length is used as a measure of the char length of the fire retardant Medium treated material counted. In the examples, the char removal value of the sample indicates that the sample extinguishes by itself at this point. For comparison, it should be stated that the corresponding untreated Textile material would be consumed.

Ein Hooker-Kochen (HB) erfolgt in einer Standardwringerwaschmaschine mit einem Mittelpfosten, die mit inneren Dampfschlangen ausgerüstet ist. Die Probe, die behandelt werden soll, wird darin während 45 Minuten in einer-Lösung, die 39,9 kg (88 pounds) Wasser, 100 g Natriumcarbonat, 100 g "Ivory"-Seife und 10 g "Tide"-Detergens enthält, bei.einer Temperatur von ungefähr 93,3 bis ungefähr 98,90C (200 bis 2100F) gewaschen und gerührt. Die Waschmaschine wird dann abgelassen, die Probe wird mit dem Wringer ausgepreßt und erneut während 15 Minuten in ungefähr 39,9 kg (88 pounds) Wasser bei ungefähr 60 bis ungefähr 71,10C (140 bis 16O°F) gewaschen und gerührt.A hooker cook (HB) is done in a standard wringer washer with a center post equipped with internal steam coils. The sample to be treated is immersed therein for 45 minutes in a solution containing 39.9 kg (88 pounds) of water, 100 g of sodium carbonate, 100 g of "Ivory" soap and 10 g of "Tide" detergent, washed and stirred at a temperature of about 93.3 to about 98.9 0 C (200 to 210 0 F). The washing machine is then drained, the sample is pressed with the wringer, and washed again for 15 minutes in about 39.9 kg (88 pounds) water at about 60 to about 71.1 0 C (140 to 16O ° F) and stirred.

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— Q _- Q _

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu ■beschränken. Das Spezialharz 23,' das verwendet, wird, ist im Handel einheitliches Melamin mit Methylolgruppen, d.h.' ein sog. methylol!ertes Melamin (methylolated melamine)· Alle Teile und Prozentsehalte sind, wenn nicht anders angegeben, durch das Gewicht ausgedrückt.The following examples illustrate the invention without representing it ■ restrict. The special resin 23 that is used is im Commercially uniform melamine with methylol groups, i.e. ' a so-called methylolated melamine · All parts and percentages are through unless otherwise specified expressed the weight.

Beinpiel1Leg play 1

Eine Probe aus 169 g/m" (5,0 oz/sq.yd.) Baumwollbettuchstoxf wurde mit einer Lösung geklotzt, die 100 Teile Spezialharz 23, 50 Teile 40>Sige wäßrige Formalinlösung, 20 Teile Zn(KO-^)2.6H^O und 150 Teile Wasser enthielt, wobei man auf eine Feuchtigkeitsauf nähme von ungefähr 90 Gew.%, bezogen auf die Probe, abquetschte. Die so behandelte Probe v/urde dann bei ungefähr 1210C (2500F) während 2 Minuten getrocknet und bei ungefähr 16O°C (3200F) während 5 Minuten in einem Ofen mit zirkulierender Luft gehärtet. Die Probe v/urde dann rait einem vollständigen Waschzyklus in einer Haushaltswaschmaschine gewaschen und danach in der Trommel getrocknet. Die so behandelte Probe wurde, wenn sie nach dem AATCC-Verfahren 34-1969 untersucht wurde, vollständig verbraucht. Auf ähnliche Weise wurden Proben aus Volle und 35/0 Baumwolle/Polyäthylenterephthalat, die nach dem gleichen Verfahren behandelt und nach dem AATCC-Verfahren 34-1969 untersucht wurden, vollständig verbraucht *A sample of 169 g / m "(5.0 oz / sq.yd.) Cotton sheet material was padded with a solution containing 100 parts of special resin 23, 50 parts of 40% aqueous formalin solution, 20 parts of Zn (KO- ^) 2 . 6H ^ O and 150 parts of water contained to give a Feuchtigkeitsauf would take from about 90 wt.%, based on the sample abquetschte. the sample thus treated v / urde then at about 121 0 C (250 0 F) for 2 minutes (F 320 0) dried and cured at about 16O ° C for 5 minutes in a circulating air oven. the sample v / urde then Rait a complete washing cycle in a domestic washing machine and then dried in the drum. the thus treated sample was completely consumed when tested by AATCC Method 34-1969 Similarly, samples of whole and 35/0 cotton / polyethylene terephthalate treated by the same method and tested by AATCC Method 34-1969 became complete consumed *

Beispiel 2Example 2

Eine Probe aus 169 g/m (5,0 oz/sq.yd.) Baumwollbettuchstoff v/urde entsprechend Beispiel 1 mit einer Lösung, die 100 Teile Spezialharz 23, 50 Teile 40>üige wäßrige Formaliniösung, 20 Teile Zn(NO )2#6H2O, 150 Teile Wasser und 25 Teile THPC enthielt, behandelt. Untersucht man die Probe mit dem AATCC- -Cestverfahren 34-1969, so wird sie verbraucht. Auf ähnliche Weise behandelte Proben aus Wolle und aus 35% Baumwolle/Polyethylenterephthalat v/erden, wenn sie auf gleiche Weise behandeltA sample of 169 g / m (5.0 oz / sq.yd.) Baumwollbettuchstoff v / urde according to Example 1 with a solution comprising 100 parts of special resin 23, 50 parts of 40> üige aqueous Formaliniösung, 20 parts of Zn (NO) 2 # 6H 2 O, 150 parts water and 25 parts THPC. If the sample is examined using AATCC- -Cest Procedure 34-1969, it will be consumed. Similarly treated samples of wool and 35% cotton / polyethylene terephthalate v / earth when treated similarly

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und. nach eiern AÄTCC-Verfahren 34-1969 untersucht werden f verbraucht.and. examined according to AÄTCC method 34-1969 f consumed.

Eine Probe aus 169 g/m" (5>0 oz/sqoydc) Baumwollbettuchstoff wurde mit einer Lösung, die 200 Teile 0.-0A sample of 169 g / m "(5> 0 oz / sq o ydc) cotton sheet fabric was mixed with a solution containing 200 parts of 0-0

IvTH-CII2P(OCH3)2, 100 Teile Spczialharz 231 50 Teile 4O?oige wäßrige Formalinlösung, 20 Teile-Zn(NO-.)2·'6H2O und 150 Teile V/asser enthielt, auf eine Feuchtigkeitsaufnahme von ungefähr 90 Gew.%, bezogen auf die Probe,, geklotzt und danach auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 beschrieben behandelt. Man fand, daß die so behandelte Probe eine Harzaufnahme von ungefähr 11,3/0 zeigte und wurde sie nach dem.AATCC-Verfahren 34-1969 untersucht, so hatte sie eine berechnete Verkohlungslänge von 15,0 cm (5,9 in»). Die Probe wurde dann einer Hooker-Kochung unterworfen und nach dem Trocknen in der Trommel wurde sie nach dein AATCC-Verfahren 34-1969 untersucht. Sie wurde verbraucht.IvTH-CII 2 P (OCH 3 ) 2 , 100 parts of special resin containing 23 1 50 parts of 40% aqueous formalin solution, 20 parts of Zn (NO-.) 2 · 6H 2 O and 150 parts of water / water, to moisture absorption of about 90% by weight, based on the sample, and then treated in the same way as described in Example 1. The sample so treated was found to have a resin pick-up of approximately 11.3 / 0 and when tested by AATCC Method 34-1969 it had a calculated char length of 15.0 cm (5.9 in ») . The sample was then subjected to a Hooker cook and, after drum drying, tested by AATCC Method 34-1969. It was used up.

Beispiel 4Example 4

Eine Probe aus einem 169 g/m (5,0 oz/sq.yd.) Baumv/ollbetttuchstoff wurde mit einer Lösung, die 200 Teile 0 0A sample of a 169 g / m (5.0 oz / sq.yd.) Cotton bed sheet fabric was with a solution containing 200 parts 0 0

H2NC NHCH2P(OCH7)2, 100 Teile Spezialharz 23,· 50 Teile 40#ige wäßrige Formaliniösung, 20 Teile Zn(NO3)2·6H3O, 150 Teile Wasser und 25 Teile THPC enthielt, auf eine Feuchtigkeitsaufnahme von ungefähr 90 Gew.% der Probe geklotzt und danach auf gleiche Weise wie in Beispiel 2 beschrieben behandelt. Man fand, daß die behandelte Probe eine Harzaufnahme von ungefähr 15,1/j zeigte, wurde sie zu Beginn mit dem AATCC-Verfahren 34-1969 untersucht, so zeigte sie eine berechnete Verkohlungslänge von 9,9 cm (3S9 in.). Nach einem Hooker-Kochen und dem Trocknen in der Trommel zeigte die mit dem AATCC-Verfahren 34-1969 untersuchte Probe eine berechneteH 2 NC NHCH 2 P (OCH 7 ) 2 , 100 parts of special resin 23, · 50 parts of 40 # strength aqueous formalin solution, 20 parts of Zn (NO 3 ) 2 · 6H 3 O, 150 parts of water and 25 parts of THPC contained Moisture absorption of about 90% by weight of the sample padded and then treated in the same way as described in Example 2. The treated sample was found to have a resin pick-up of approximately 15.1 / yr, when initially examined by AATCC Method 34-1969, it showed a calculated char length of 9.9 cm (3 S 9 in.) . After a hooker cook and drum drying, the sample tested by AATCC Method 34-1969 showed a calculated

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Verkohlungslänge von 14,5 cm (5,7 inch). Nach zwei v/eiteren Hooker-Kochuiigen und Trocknen in der Trommel hatte die nach dem AATCC-Verfahren 34-1969 untersuchte Probe eine "berechnete Verkohlungslänge von 20,1 cm (7,9 in.)Char length of 14.5 cm (5.7 inches). After two years Hooker-Kochuiigen and drying in the drum had the after sample tested to AATCC method 34-1969 was a "calculated Char length of 20.1 cm (7.9 in.)

Beispiel 5Example 5

Eine Probe aus einem 169 g/m" (5,0 oz/sq.yd.) Baumwollbetttuchstoff wurde mit einer Lösung, die 200 Teile 8O?oiges 0 0A sample of a 169 g / m "(5.0 oz / sq.yd.) Cotton bed sheet fabric was 80 with a solution containing 200 parts 0 0

(CH3O)2PGh2CH2-CNHCH2OH, im Handel als Pyrovatex CP erhältlich, 100 Teile Spezialharz 23, 20 Teile Zn(NO3)2«6H2O und 200 Teile Wasser enthielt, auf eine Feuchtigkeitsaufnahme von ungefähr 90 Gew.^a der Probe geklotzt und danach auf gleiche Weise wie in Beispiel 3 beschrieben behandelt. Man fand, daß die behandelte Probe eine Harzaufnahme von ungefähr 16,1?6 zeigte. Wurde sie zu Beginn mit dem AATCC-Verfahren 34-1969 untersucht, so zeigte sie eine berechnete Verkohlungslänge von 15,0 cm (5,9 inches). Nach einer Hooker-Kochung und dem Trocknen in der Trommel zeigte die mit dem AATCC-Verfahren 34-1969 untersuchte Probe eine berechnete Verkohlungslänge von 15,2 cm (6,0 in.). Nach zwei oder mehreren Hooker-Kochungen und Trocknen in der Trommel wurde die Probe verbraucht, wenn sie mit dem AATCC-Verfahren 34-1969 untersucht wurde·(CH 3 O) 2 PGh 2 CH 2 -CNHCH 2 OH, commercially available as Pyrovatex CP, containing 100 parts of special resin 23, 20 parts of Zn (NO 3 ) 2 «6H 2 O and 200 parts of water, to a moisture absorption of approximately 90 wt. ^ A of the sample padded and then treated in the same way as described in Example 3. The treated sample was found to have a resin pick-up of approximately 16.1-6. When initially examined by AATCC Method 34-1969, it showed a calculated char length of 15.0 cm (5.9 inches). After a Hooker cook and tumble drying, the sample tested by AATCC Method 34-1969 exhibited a calculated char length of 15.2 cm (6.0 in.). After two or more Hooker boils and tumble drying, the sample was consumed when tested by AATCC Method 34-1969

BeispieJ. 6Example 6th

Eine Probe aus 169 g/m (5,0 oz/sq.yd.) Baumwollbettuchstoff wurde auf gleiche Weise wie in Beispiel 4 beschrieben behandelt, mit der Ausnahme, daß die Lösung außerdem 25 Teile THPC anstelle von 25 Teilen Wasser enthielt. Die Harzaufnahme betrug ungefähr 27,3%, die Verkohlungslänge zu Beginn betrug 13,0 cm (5,1 in.), die Verkohlungslänge nach einer Hooker-Kochung betrug 12,7 cm (5,0 in.) und nach zwei weiteren Hooker-Kochungen betrug die Verkohlungslänge 10,4 cm (4,1 in.).A sample of 169 g / m (5.0 oz / sq.yd.) Cotton sheets was treated in the same manner as described in Example 4, except that the solution also contained 25 parts THPC contained instead of 25 parts of water. Resin uptake was approximately 27.3%, initial char length was 13.0 cm (5.1 in.), Char length after one Hooker cook was 12.7 cm (5.0 in.) And after two more Hooker cooks the char length was 10.4 cm (4.1 in.).

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Eine Probe aus einem 203 g/m" (6',0 oz/sq.yd.) Wollmaterial wurde mit einer Lösung, die 20 Teile 0 0A sample of a 203 g / m "(6 ', 0 oz / sq.yd.) Wool material was with a solution containing 20 parts 0 0

HOCh2NHCNHCH2P(OCH7)2, 20 Teile .Spezialharz 23, 20 Teile v/äßrige 4O?oige Formalinlösung, 5 Teile Zinknitrathexahydrat, 1 Teil eines nichtionischen Befeuchtungsmittels und 49 Teile Wasser enthielt, auf eine Feuchtigkeitsaufnahme von 98 Gew.%, bezogen auf die Probe, geklotzt. Die so behandelte Probe wurde dann bei ungefähr 115,6°C (2400F) während ungefähr 2,5 Minuten getrocknet und bei ungefähr 1710C (3400F) während ungefähr 5 Minuten in einem Ofen mit zirkulierender Luft gehärtet. Die Probe wurde dann mit der Hand in einer Mischung aus Wasser und Detergens während, ungefähr 5 Minuten gewaschen und trockengepreßt. Man fand, daß die behandelte Probe eine Harzaufnahme von ungefähr 5,2% zeigte« Wurde sie nach dem AATCC-Verfähren 34-1969 untersucht, so hatte -sie eine berechnete Verkohlungslänge von 19»8 cm (7,8 in.). Die Probe wurde dann in einer automatischen Standardhaushaltswaschmaschine mit Tide-Detergens fünfmal gewaschen und in der Trommel getrocknet. Wurde die so behandelte Probe nach dem AATCC-Verfahren 34-1969 untersucht, so wurde sie verbraucht.HOCH 2 NHCNHCH 2 P (OCH 7) 2, 20 parts .Spezialharz 23, 20 parts v / äßrige 4O? Cent, formalin, 5 parts of zinc nitrate hexahydrate, 1 part of a nonionic wetting agent and 49 parts of water containing, on a moisture absorption of 98 wt.% , based on the sample, padded. The thus treated sample was then cured at approximately 115.6 ° C (240 0 F) for about 2.5 minutes and dried at about 171 0 C (340 0 F) for about 5 minutes in a circulating air oven. The sample was then hand washed in a mixture of water and detergent for approximately 5 minutes and pressed dry. The treated sample was found to have a resin pick-up of approximately 5.2% . When tested by AATCC Method 34-1969, it had a calculated char length of 19 "8 cm (7.8 in.). The sample was then washed five times in a standard household automatic washing machine with Tide detergent and drum dried. When the sample so treated was tested by AATCC Method 34-1969, it was consumed.

Eine Probe aus 203 g/m" (6,0 oz/sq.yd.) Wollmaterial wurde' auf gleiche Weise wie in Beispiel 7 beschrieben behandelt, mit der Ausnahme, daß die Lösung außerdem 5 Teile THPC enthielt. Die Harzaufnahme betrug 7,9% und die anfängliche Verkohlungslänge betrug 9,7 cm (3,8 in.). Nach fünf V/äschen und fünfmaligem Trocknen betrug die Verkohlungslänge 14,7 cm (5,8 in.) und nach 15 weiteren Waschen und nach dem Trocknen betrug sie 15,0 cm (5,9 inches).A sample of 203 g / m "(6.0 oz / sq.yd.) Wool material 'was treated in the same manner as described in Example 7, except that the solution also contained 5 parts THPC. The resin pick-up was 7, 9% and the initial char length was 9.7 cm (3.8 in.). After five ashes and five drying times, the char length was 14.7 cm (5.8 in.) And after 15 more washes and after drying it was 15.0 cm (5.9 inches).

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Beispiel .9Example .9

I»I »

Eine Probe aus einem Polyester/Baumwolle(35/65)-Flanell vonA sample of a polyester / cotton (35/65) flannel from

p .p.

138 g/m (4,1 oz/sq.yd.) v/urde mit einer Lösung, die 40 Teile138 g / m (4.1 oz / sq.yd.) Of a solution containing 40 parts

0 00 0

(CHv0)2PCH CII2ClMCH2OH, 20 Teile Spezialharz 23, 6 Teile Zinknitrathexahydrat, 1 Teil nichtionisches Benetzungsmittel und '49 Teile Wasser enthielt,, auf eine Feuchtigkeitsaufnähme von 73 Gevr,%, bezogen auf die Probe, geklotzt. Die so behandelte Probe wurde dann bei ungefähr 115,60C (2400F) während ungefähr 2 Minuten getrocknet und bei ungefähr 1660C (33O0F) während ungefähr 6 Minuten in einem Ofen mit zirkulierender Luft gehärtet* Die Probe wurde dann mit Tide-Detergens in einem vollständigen Waschzyklus in einer automatischen Standardhaushaltswaschmaschine gewaschen und in einer Trommel getrocknet. Man fand, daß die behandelte Probe eine Karzaufnähme von 13,4^ zeigte, und wurde sie mit AATCC-Verfaliren 34-1969 untersucht, so zeigte sie eine berechnete Verkohlungr.länge von 18,5 cm (7,3 in»). Die Probe wurde dann einer Hooker-Kochung unterworfen und in einer Trommel getrocknet. Wurde die Probe nach dem AATCC-Verfahren 34-1969 untersucht, so wurde sie verbraucht.(CH v 0) 2 PCH CII 2 ClMCH 2 OH, 20 parts of special resin 23, 6 parts of zinc nitrate hexahydrate, 1 part of nonionic wetting agent and 49 parts of water, padded to a moisture absorption of 73%, based on the sample. The thus treated sample was then cured at approximately 115.6 0 C (240 0 F) for about 2 minutes and dried at about 166 0 C (33O 0 F) for about 6 minutes in a circulating air oven * The sample was then washed with Tide detergent on a full wash cycle in a standard household automatic washing machine and drum dried. The treated sample was found to have a carcin pick-up of 13.4 inches and when tested with AATCC Procedures 34-1969 showed a calculated char length of 18.5 cm (7.3 inches). The sample was then subjected to Hooker's cooking and tumble dried. If the sample was tested using AATCC Method 34-1969, it was consumed.

BeispicJL_1_0 Example L_1_0

Eine Probe aus 138 g/m (4,1 oz/sq.yd.) Baumwollflanell aus einer 35/65 Polyester-Baumwolle-Zusammensetzung wurde auf gleiche Weise wie in Beispiel 9 beschrieben untersucht, mit der Ausnahme, daß die Lösung zusätzlich ,10 Teile THPC enthielt. Die Harzaufnähme betrug 23,1% und die ursprüngliche Verkohlungslänge betrug 13,2 cm (5,2 in.)„ Nachdem die Probe einer Hooker-Kochung unterworfen wurde, betrug die Verkohlungslänge 12,4 cm (4,9 in.) und nach drei Hooker-Kochungen betrug sie 16,0 cm (6,3 in.).A sample of 138 g / m (4.1 oz / sq.yd.) Cotton flannel a 35/65 polyester-cotton composition was tested in the same manner as described in Example 9, with with the exception that the solution contained an additional 10 parts of THPC. The resin pick-up was 23.1% and the original one Char length was 13.2 cm (5.2 in.) "After the Sample was subjected to a Hooker boil, the char length was 12.4 cm (4.9 in.) And after three Hooker boils it was 16.0 cm (6.3 in.).

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Claims (1)

PatentansprücheClaims 1. . Zusammensetzung, enthaltend ein Phosphor enthaltendes N-Hydroxymethylamid und Tetrakis~(hydroxyniethyl)-phosphoniumchlorid. '1. . A composition containing a phosphorus N-hydroxymethylamide and tetrakis (hydroxyniethyl) phosphonium chloride. ' 2. ·* Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß das N-Hydroxymetlrylaniid die Formel2. · * Composition according to claim 1, characterized draws that the N-Hydroxymetlrylaniid has the formula 0 (CH9OH)0 (CH 9 OH) It / <=-It / <= - RCN-RCN- besitzt, worin die Reste R unabhängig voneinander substituierte oder unsubstituierte Kohlenwasserstoffreste bedeuten, vorausgesetzt, daß mindestens einer der Reste R einen Phosphorsubstituenten daran· enthält.in which the radicals R independently substituted or unsubstituted hydrocarbon radicals, provided that at least one of the radicals R contains a phosphorus substituent thereon. 3. Zusammensetzung gemäß Anspruch 2, -dadurch gekennzeichnet, daß man als N-Hydroxymethylamid 3. Composition according to claim 2, characterized in that the N-hydroxymethylamide 0 Q
(CH7O)2PCH2CH2CNHCH20H0 Q
(CH 7 O) 2 PCH 2 CH 2 CNHCH 2 OH verwendetοused o 4. Zusammensetzung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als N-Hydroxymethylamid4. Composition according to claim 2, characterized in that the N-hydroxymethylamide 0 ' 0
HOCH2HOEICNHCh0 '0
HIGH 2 HOEICNHCh verwendet.used. Verfahren, um üblicherweise entzündbaren Textilmaterialien Feuerbeständigkeit zu verleihen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilmaterialien mit einer feuerhemmend en Menge einer Zusammensetzung innigst vermischt, dieMethod of usually flammable textile materials To give fire resistance, characterized in that the textile materials with a fire retardant en amount of a composition intimately mixed, the 309842/1087309842/1087 ein Phosphor enthaltendes N-Hydroxymethylamid und Tetrakis-(hydroxymethyl)-phosphoniumchlorid enthält.a phosphorus-containing N-hydroxymethylamide and tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium chloride contains. 6. " Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis von N-Hydroxymethylamid zu Tetrakis-(hydroxymethyl)-phosphoniumchlorid von ungefähr 1:1 Ms ungefähr 1:0,05 beträgt.6. "The method according to claim 5, characterized in that the molar ratio of N-hydroxymethylamide to tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium chloride of about 1: 1 Ms is about 1: 0.05. 7. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Textilmaterial Baumwollmaterial verwendet.7. The method according to claim 5, characterized in that the textile material used is cotton material. 8. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als N-Hydrdxymethylamid8. The method according to claim 5, characterized in that there is used as N-Hydrdxymethylamid 0 0
HOCII2NHCNHCh2P (OCH3 ) 2 0 0
HOCII 2 NHCNHCh 2 P (OCH 3 ) 2 verwendet,used, 9. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als N-Hydroxymethylamid9. The method according to claim 5, characterized in that that as N-hydroxymethylamide 0 00 0 (CH5O)2PCH2CH2CNHCH20H verwendet,(CH 5 O) 2 PCH 2 CH 2 CNHCH 2 0H used, 10. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Textilmaterial Wolle verwendet.10. The method according to claim 5, characterized in that that wool is used as a textile material. 11. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Textilmaterial eine Mischung aus Polyester und Baumwolle verwendet. *11. The method according to claim 5, characterized in that the textile material is a mixture of polyester and Cotton used. * 12. Feuerbeständiges Textilmaterial, enthaltend üblicherweise entflammbares Textilmaterial und eine feuerheminende Menge einer Zusammensetzung aus einem Phosphor enthaltenden IT-Hydroxymethylamid und Tetrakis-(hydroxymethyl)-phosphoniumchlorid. 12. Fire-resistant fabric, usually containing flammable fabric and a fire-retardant amount a composition of a phosphorus-containing IT-hydroxymethylamide and tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium chloride. 309842/1087309842/1087
DE19732315211 1972-03-30 1973-03-27 MEDIUM COMPOSING A PHOSPHORUS CONTAINING N-HYDROXYMETHYLAMIDE AND TETRAKIS (HYDROXYMETHYL) PHOSPHONIUM CHLORIDE, AND A METHOD THAT MAKES TEXTILE MATERIALS FIRE RESISTANT Withdrawn DE2315211B2 (en)

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