DE2313760C3 - Highly transparent aluminum oxide body and process for its manufacture - Google Patents
Highly transparent aluminum oxide body and process for its manufactureInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen hochtransparenten Körper, vorzugsweise Hülle für eine Hochdruck-Natriumdampfentladungslampe, aus Magnesiumoxid und ein anderes Metalloxid enthaltendem, dichtgesintertem, polykristallinem Aluminiumoxid sowie auf ein Verfahren zur Herstellung derartiger Körper.The invention relates to a highly transparent body, preferably a cover for a high-pressure sodium vapor discharge lamp, of magnesium oxide and another metal oxide containing, densely sintered, polycrystalline aluminum oxide and a Process for the production of such bodies.
Transparente Gegenstände aus dichtgesintertem, polykristallinem Aluminiumoxid können durch Sinterung eines komprimierten Pulvers aus feinverteiltem Aluminiumoxid erhalten werden. Zum Erreichen einer befriedigenden Lichtdurchlässigkeit ist es wichtig, daß der endgültig erhaltene Gegenstand nahezu oder gar keine Poren enthält. Dies kann dadurch gefördert werden, daß dem Aluminiumoxid, von dem ausgegangen wird, eine geringe Menge eines oder mehrerer anderer Metalloxide zugesetzt wird.Transparent objects made of densely sintered, polycrystalline aluminum oxide can be sintered a compressed powder of finely divided alumina. To achieve a Satisfactory light transmission, it is important that the final object is nearly or even contains no pores. This can be promoted by adding the aluminum oxide, from which a small amount of one or more other metal oxides is added.
Aus der britischen Patentschrift 9 31023 ist esFrom British patent specification 9 31 023 it is
bekannt, zu diesem Zweck Magnesiumoxid zuzusetzen, Eine optimale Lichtdurchlässigkeit wird bei Zusatz von 0,1 Gewichtsteil Magnesiumoxid zu 100 Gewichtsteilen Aluminiumoxid erhalten.known to add magnesium oxide for this purpose. Optimum light transmission is achieved with the addition of 0.1 part by weight of magnesium oxide to 100 parts by weight of aluminum oxide.
Aus DE-AS 12 61436 ist ein Sinterkörper aus Aluminiumoxid mit einem Zusatz an Magnesiumoxid bekannt, der in Metalldampfentludungslampen Verwendung finden kann.From DE-AS 12 61436 a sintered body is made Aluminum oxide with an addition of magnesium oxide is known which is used in metal vapor discharge lamps Can be found.
,o Weiter ist in der DE-OS 20 42 379 beschrieben, daß die Lichtdurchlässigkeit und die übrigen Eigenschaften gesinterter Gegenstände aus Aluminiumoxid dadurch verbessert werden können, daß außer 0,01 bis 0,1 Gew.-% Magnesiumoxid dem Aluminiumoxidpulver, von dem ausgegangen wird, 0,05 bis 0,5 Gew.-°/o Yttriumoxid und 0,05 bis 0,5 Gew.-% Lanthanoxid zugesetzt werden., o Next is described in DE-OS 20 42 379 that the transparency and other properties of sintered articles made of alumina thereby can be improved that in addition to 0.01 to 0.1 wt .-% magnesium oxide the aluminum oxide powder, which is assumed to be 0.05 to 0.5% by weight yttria and 0.05 to 0.5% by weight lanthanum oxide can be added.
Der Vollständigkeit halber wird die GB-PS 11 89 853 genannt, aus der es bekannt ist, ein keramisches SubstratFor the sake of completeness, GB-PS 11 89 853 called, from which it is known, a ceramic substrate
zo aus überwiegend Aluminiumoxid mit einem Calciumoxid-Gehalt von maximal 1 Gew.-% für die Herstellung von Halbleiter-Hybridschaltungen zu verwenden. Der Calciumoxid-Zusatz hat hier die Aufgabe, das Kristallwachstum von Aluminiumoxid-Kristallen zu unterdrükken. zo of predominantly aluminum oxide with a calcium oxide content of a maximum of 1% by weight for the production of semiconductor hybrid circuits. The task of adding calcium oxide here is to suppress the crystal growth of aluminum oxide crystals.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Weg zu weisen, wie Gegenstände aus gesintertem, magnesiumoxidhaliigem Aluminiumoxid mit hoher Transparenz he-gestellt werden können. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Aluminiumoxid als anderes Metalloxid Calciumoxid in einer Menge von 0,001 bis 0,02 Gew.-% enthält.The invention is based on the object of providing a way, such as objects made of sintered, magnesium oxide-containing Aluminum oxide can be made with high transparency. This task will solved according to the invention in that the aluminum oxide as another metal oxide calcium oxide in an amount contains from 0.001 to 0.02% by weight.
Der Erfindung liegt dabei die Erkenntnis zugrunde, daß nur ein ganz bestimmter Anteil an Calciumoxid im Versatz geeignet ist, eine hohe Transparenz zu bewirken. Die nach der Erfindung zugesetzte Calciumoxidmenge ist gegenüber den nach den bekannten Verfahren zugesetzten Mengen von Metalloxiden überraschend gering.The invention is based on the knowledge that only a very specific proportion of calcium oxide in the Offset is suitable to bring about a high level of transparency. The amount of calcium oxide added according to the invention is compared to the amounts of metal oxides added according to the known processes surprisingly low.
Nach dem bekannten Verfahren (DE-OS 20 42 379) wird z. B. eine optimale Lichtdurchlässigkeit bei Zusatz von etwa 0,1 Gew.-°/o Magnesiumoxid erhalten; in Verbindung mit Yttriumoxid und/oder Lanthanoxid wird eine optimale Lichtdurchlässigkeit bei Zusatz von etwa 0,08 Gew.-% MgO+ 0,2 Gew.-% Y2O3 oder 0,2 Gew.-°/o La2O3 bzw. von etwa 0,1 Gew.-% MgO+ 2 Gew.-% Y2O3 + 0,2 Gew.-% La2O3 erhalten.According to the known method (DE-OS 20 42 379) z. B. obtain optimal light transmission with the addition of about 0.1 wt .-% magnesium oxide; in conjunction with yttrium oxide and / or lanthanum oxide, optimum light transmission is achieved with the addition of about 0.08% by weight of MgO + 0.2% by weight of Y 2 O 3 or 0.2 % by weight of La 2 O 3 or of about 0.1 wt% MgO + 2 wt% Y 2 O 3 + 0.2 wt% La 2 O 3 .
Die Menge an Calciumoxid, mit der nach der Erfindung eine optimale Lichtdurchlässigkeit erhalten wird, beträgt dagegen etwa 0,003 Gew.-%, auf das Aluminiumoxid bezogen.The amount of calcium oxide with which, according to the invention, an optimal light transmission is obtained is, however, is about 0.003 wt .-%, based on the aluminum oxide.
Es wird angenommen, daß Magnesiumoxid während des Sintervorganges das Wachstum von Kristalliten (Kornwachstum) von Aluminiumoxid verhindert und die Diffusion von Poren zu den Kristallgrenzen fördert. In der letzten Stufe des Sintervorganges verdampft Magnesiumoxid in erheblichem Maße. Dies kann unter Umständen dazu führen, daß ein fertiger Gegenstand nur eine sehr geringe Menge an Magnesiumoxid enthält.It is believed that magnesium oxide causes the growth of crystallites during the sintering process Prevents (grain growth) of aluminum oxide and promotes the diffusion of pores to the crystal boundaries. In In the last stage of the sintering process, magnesium oxide evaporates to a considerable extent. This can be done under Certain circumstances result in a finished article containing only a very small amount of magnesium oxide.
Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf ein Verfahren zur Herstellung eines hochtransparenten Körpers, der im wesentlichen aus transparentem, dichtgesintertem, polykristallinem Aluminiumoxid besteht, wobei der Körper dadurch erhalten wird, daß ein Gemisch, das neben 100 Gewichtsteilen feinverteiltem Aluminiumoxid und 0,01 bis 0,5 Gewichtsteilen feinverteiltem Magnesiumoxid ein anderes feinverteiltes Metalloxid oder eine Metallverbindung enthält, aus derThe invention further relates to a method for producing a highly transparent Body, which consists essentially of transparent, densely sintered, polycrystalline aluminum oxide, wherein the body is obtained in that a mixture, in addition to 100 parts by weight of finely divided Alumina and 0.01-0.5 parts by weight of finely divided magnesia is another finely divided one Contains metal oxide or a metal compound from which
bei Erhitzung Metalloxid entsteht, komprimiert wird, auf für die Herstellung eines derartigen Körpers bekannte Weise nacheinander in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre zwischen etwa 1000 und 16000C und im Vakuum oder in einer wasserstoffhaJtigen Atmosphäre zwischen etwa 1700 und 1950°C gesintert wird, bis eine optimale Lichtdurchlässigkeit e· halten isLarises when heated metal oxide, is compressed, is sintered in known for the production of such a body way successively in an oxygen containing atmosphere between about 1000 and 1600 0 C and in a vacuum or in a wasserstoffhaJtigen atmosphere between about 1700 and 1950 ° C until an optimum Light transmission e · keep isL
In der US-PS 30 26 210 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus transparentem, dichtgesintertem, polykristallinem Aluminiumoxid beschrieben. Nirt-h diesem Verfahren wird ein Gemisch aus einem feinverteilten Pulver von Aluminiumoxid und einer geringen, aber wirksamen Menge (bis zu 0,5 Gew.-%) eines feinverteilten Pulvers von Magnesiumoxid hergestellt- Das erhaltene Gemisch wird zu einem Körper komprimiert, dessen Dichte mindestens 35% der theoretischen Dichte eines Einkristalls aus reinem Aluminiumoxid ist. Dieser Körper wird in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre zwischen etwa 1000°C und 12000C während mindestens 1 Stunde vorgesintert, wonach der auf diese Weise vorgesinterte Körper im Vakuum oder in Wasserstoff zwischen etwa 17000C und 1950° C erhitzt wird, bis ein Gegenstand mit optimaler Lichtdurchlässigkeit erhaiten istIn US-PS 30 26 210 a method for producing an object from transparent, densely sintered, polycrystalline aluminum oxide is described. In this process, a mixture of a finely divided powder of aluminum oxide and a small but effective amount (up to 0.5% by weight) of a finely divided powder of magnesium oxide is prepared. The resulting mixture is compressed to form a body whose density is at least 35% of the theoretical density of a single crystal of pure alumina. This body is sintered in an oxygen containing atmosphere between about 1000 ° C and 1200 0 C for at least 1 hour, after which the presintered in this way the body is heated in vacuum or in hydrogen between approximately 1700 0 C and 1950 ° C until an article having optimal light transmission is obtained
Ein ähnliches Verfahren ist in der DE-OS 20 42 379 beschrieben; dabei erfolgt die Vorsinterung bei einer Temperatur zwischen 1200°C und 1600°C und die Sinterung im Vakuum oder in einer reduzierenden Atmosphäre zwischen 1600°Cund 1800°C.A similar process is described in DE-OS 20 42 379; the pre-sintering takes place at one Temperature between 1200 ° C and 1600 ° C and sintering in a vacuum or in a reducing Atmosphere between 1600 ° C and 1800 ° C.
Aus der GB-PS 9 31 023 ist ebenfalls ein ähnliches Verfahren bekannt. Dabei erfolgt die Vorsinterung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre zwischen 10000C und 17000C und vorzugsweise zwischen 10000C und 12000C; der vorgesinterte Körper wird danach, vorzugsweise in einer Wasserstoffatmosphäre, oberhalb 1700°C und vorzugsweise zwischen 1850°C und 195O0C gesintert, bis eine maximale Lichtdurchlässigkeit erhalten ist.A similar method is also known from GB-PS 9 31 023. The pre-sintering takes place in an oxygen-containing atmosphere between 1000 ° C. and 1700 ° C. and preferably between 1000 ° C. and 1200 ° C.; the presintered body is then preferably sintered in a hydrogen atmosphere above 1700 ° C and preferably between 1850 ° C and 195o C 0, is obtained until a maximum light transmittance.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß als anderes Metalloxid Calciumoxid in einer Menge von 0,001 bis 0,02 Gewichtsteilen verwendet wird. Statt Calciumoxid kann eine Calciumverbindung verwendet werden, die während der Vorsinterung oder der Nachsinterung in Calciumoxid umgewandelt wird, z. B. Calciumhydroxid oder Calciumkarbonat.The method according to the present invention is characterized in that as the other metal oxide Calcium oxide is used in an amount of 0.001 to 0.02 parts by weight. Instead of calcium oxide can a calcium compound can be used, which during the pre-sintering or the post-sintering in Calcium oxide is converted, e.g. B. calcium hydroxide or calcium carbonate.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung kann die Vorsinterung eines aus einem innigen Gemisch feinverteilter Pulver von Aluminiumoxid, Magnesiumoxid und Calciumoxid gepreßten Körpers durch eines der bekannten Verfahren erfolgen; das Dichtsintern des vorgesinterten Körpers bei höherer Temperatur kann ebenfalls durch eines der bekannten Verfahren erfolgen.In the method according to the invention, the pre-sintering can be one of an intimate mixture of finely divided Powder of alumina, magnesia and calcium oxide pressed body through one of the known procedures take place; the dense sintering of the pre-sintered body at a higher temperature can also be done by one of the known methods.
An Hand der Zeichnung wird ein AusführungsbeiEpiel der Erfindung beschrieben und ihre Wirkungsweise erläutert.An exemplary embodiment of the invention and its mode of operation are described with reference to the drawing explained.
Die Figur zeigt ein Diagramm, in welchem die relative Lichtdurchlässigkeit als Funktion des zugesetzten Calciumoxids dargestellt ist.The figure shows a diagram in which the relative light transmission as a function of the added Calcium oxide is shown.
Es wurde gefunden, daß die Lichtdurchlässigkeit, welche erreichbar ist, von der zugesetzten Menge an Calciumoxid abhängt In der Figur ist die relative Lichtdurchlässigkeit (RLD) (in beliebigem Maßstab) als Funktion des zugesetzten Calciumoxids (CaO) dargestellt; die Zahlen auf der CaO-Achse geben die zugesetzten Mengen an Calciumoxid in Gewichtsteilen pro Mill. Gewichtsteile (ppm) Aluminiumoxid an. Wie sich aus der Figur ableiten läßt wird eine optimale Lichtdurchlässigkeit bei Zusatz von etwa 30 (25 bis 35) Gewichtsteilen Calciumoxid pro Mill. Gewichtsteile Aluminiumoxid erhalten, was einem Gehalt von etwa 0,03 Gew.-% (0,0025 bis 0,0035 Gew.-%) Calciumoxid in dem fertigen dichtgesinterten Gegenstand entspricht.It has been found that the light transmission which can be achieved depends on the amount added Calcium oxide depends in the figure is the relative light transmittance (RLD) (on any scale) as Function of added calcium oxide (CaO) shown; the numbers on the CaO axis give the added amounts of calcium oxide in parts by weight per million parts by weight (ppm) of aluminum oxide. As can be deduced from the figure an optimal light transmission with the addition of about 30 (25 to 35) Parts by weight of calcium oxide per million parts by weight of aluminum oxide obtained, which corresponds to a content of about Corresponds to 0.03 wt% (0.0025 to 0.0035 wt%) calcium oxide in the finished densely sintered article.
Weiter läßt sich aus der Figur ableiten, daß der Zusatz von etwa 15 bis 75 Gewichtsteilen (entsprechend 0,0015It can also be deduced from the figure that the addition of about 15 to 75 parts by weight (corresponding to 0.0015
,o bis 0,0075 Gew.-°/o) Calciumoxid pro Mill. Gewichtsteile Aluminiumoxid einen besonders günstigen Einfluß auf die Lichtdurchlässigkeit des dichtgesinterten Produkts ausübt., o to 0.0075% by weight of calcium oxide per million parts by weight Aluminum oxide has a particularly favorable influence on the light transmission of the densely sintered product exercises.
Da die bei dem Verfahren nach der ErfindungSince the in the method according to the invention
!j anzuwendenden Mengen Calciumoxid in bezug auf die Men^e an Aluminiumoxid sehr gering sind, soll dieses Oxid, wenn Calciumoxid (oder eine Calciumverbindung, die sich be:m Vor- oder Nachsiniern in Calciumoxid zersetzt) in Form eines feinverteilten Pulvers verwendet! j amounts of calcium oxide to be applied is very low in relation to the Men ^ e of alumina, should this oxide when calcium oxide (or a calcium compound that be to: m pre- or Nachsiniern into calcium oxide decomposes) in the form of a finely divided powder
,ο wird, mit größter Sorgfalt mit dem feinverteilten Aluminiumoxidpulver gemischt werden, um eine gute Verteilung von Calciumoxid zu erzielen und homogene Sinterprodukte zu erhalten, deren Lichtdurchlässigkeit nicht von Stelle zu Stelle verschieden ist, ο will, with the greatest care with the finely divided Alumina powder can be mixed to achieve a good distribution of calcium oxide and homogeneous To obtain sintered products, the light transmission of which does not differ from place to place
2r Es wurde gefunden, daß sehr homogene Produkte erhalten werden können, wenn das Calciumoxid in Form einer Lösung von Calciumoxid oder einer Calciumverbindung verwendet und der beim Vorsintern erhaltene, noch poröse Körper, z. B. durch Eintauchen in die Lösung, mit dieser Lösung imprägniert wird. Auf diese Weise wird erreicht, daß das Calciumoxid in dem der Nachsinterung unterworfenen Körper besonders gleichmäßig verteilt ist. Die Menge anzuwendenden Calciumoxids kann einfach durch Anpassung der Konzentration an Calciumoxid oder an der Calciumverbindung bestimmt werden. 2 r It has been found that very homogeneous products can be obtained if the calcium oxide is used in the form of a solution of calcium oxide or a calcium compound and the still porous body obtained during presintering, e.g. B. by immersion in the solution, is impregnated with this solution. In this way it is achieved that the calcium oxide is distributed particularly evenly in the body subjected to the resintering. The amount of calcium oxide to be used can be determined simply by adjusting the concentration of calcium oxide or of the calcium compound.
In einer Mischmaschine wurden einer Menge von 1 kg Aluminiumoxidpulver (Korngröße etwa 0,3 μπι) 725 cm3 deionisiertes Wasser zugesetzt, in dem 5,3 g Magnesiumacetat (Mg (C2H3O2) · 4 H2O) und 15 g Methylcellulose (Bindemittel) gelöst waren.In a mixer, 1 kg of aluminum oxide powder (grain size about 0.3 μm) 725 cm 3 of deionized water were added, in which 5.3 g of magnesium acetate (Mg (C2H3O2) · 4 H2O) and 15 g of methyl cellulose (binder) were dissolved .
Nach sorgfältiger Mischung wurde das Gemisch getrocknet und mittels eines Nylonsiebes mit einer Maschenweite von 0,2 mm gesiebt. Das Pulver wurde dann auf isostatischem Wege zu zwei Rohren gleicher Abmessungen und Wandstärke gepreßt, die 2 Stunden lang in einer oxidierenden Umgebung auf 1200° C erhitzt wurden.After thorough mixing, the mixture was dried and passed through a nylon screen with a Mesh size of 0.2 mm sieved. The powder then became isostatically into two tubes of the same type Dimensions and wall thickness pressed for 2 hours in an oxidizing environment at 1200 ° C were heated.
Eines der noch porösen Rohre wurde in eine Lösung von 0,33 g Calciumacetat (Ca (C2H3O2) · H2O) in 1 Liter deionisiertem Wasser eingetaucht. Das Gewicht des Rohres, das vor dem Eintauchen 12 g betrug, nahm dabei um 3,5 g zu. Nach Trocknung wurde dieses Rohr zusammen mit dem nicht eingetauchten Rohr 4 Stunden lang auf etwa 19000C in einer Wasserstoff atmosphäre gesintert. Vergleichende Messungen ergaben für das nicht eingetauchte Rohr eine Lichtdurchlässigkeit »RLD« von 80— 110 und für das eingetauchte Rohr von 140-170.One of the still porous tubes was immersed in a solution of 0.33 g of calcium acetate (Ca (C 2 H 3 O 2 ) · H 2 O) in 1 liter of deionized water. The weight of the tube, which was 12 g before immersion, increased by 3.5 g. After drying, this tube was sintered together with the non-immersed tube for 4 hours at about 1900 ° C. in a hydrogen atmosphere. Comparative measurements showed a light transmission "RLD" of 80-110 for the non-immersed pipe and of 140-170 for the immersed pipe.
Das dichtgesinterte, transparente, polykristalline Aluminiumoxid nach der Erfindung läßt sich besonders gut als Material für die Wände von Entladungsgefäßen von Hochdruck-Natriumdampflampen verwenden.The densely sintered, transparent, polycrystalline aluminum oxide according to the invention can be particularly good use as a material for the walls of the discharge tubes of high pressure sodium lamps.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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