DE2310816A1

DE2310816A1 - RUBBER REACTOR

Info

Publication number: DE2310816A1
Application number: DE19732310816
Authority: DE
Inventors: Guenter Patzel; Gerd Dr Schreyer; Wolfgang Dr Weigert
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1973-03-05
Filing date: 1973-03-05
Publication date: 1974-09-26
Also published as: GB1463153A; CH593711A5; BE811859A

Description

Bei der Durchführung chemischer Reaktionen in flüssigen 2- oder Mehrphasensystemen muss für eine möglichst gleichmässige Vermischung der Phasen gesorgt werden. In der Regel werden solche Umsetzungen in einer Blase vorgenommen, in die ein Rührer eintaucht und in der sogenannte 'Strorastörer·angeordnet sind. Obwohl für diese Zwecke Rührer bekannt geworden sind, deren Blätter durch sinnvolle Gestaltung und Verstellung eine sehr weitgehende Phasenmischung ermöglichen, kommt es doch, insbesondere im Bereich der Bodenzone, zu Ablagerungen der schwereren Phase und damit zu ungünstigen Reaktionsbedingungen. Ausserdem sind solche Rührvorrichtungen, die als Reaktor ausgebaut sind und mit denen ein kontinuierlicher Betrieb möglich ist, nicht bekannt.When performing chemical reactions in liquid 2- or In multi-phase systems, the phases must be mixed as evenly as possible. Usually such implementations made in a bubble into which a stirrer is immersed and in which so-called 'Strorastörer' are arranged. Though for this Purposes stirrers have become known, the blades of which a very extensive phase mixing through sensible design and adjustment enable, it comes, especially in the area of the bottom zone, to deposits of the heavier phase and thus to unfavorable reaction conditions. In addition, such stirring devices, which are developed as a reactor and with which a continuous operation is not known.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, die eine kontinuierliche Führung chemischer Reaktionen in flüssigen 2- oder Mehrphasensystemen unter gleichmässiger und optimaler Mischung der Phasen gestattet.The invention is therefore based on the object of creating a device which conducts chemical reactions continuously Permitted in liquid two-phase or multi-phase systems with even and optimal mixing of the phases.

Demgemäss ist der Gegenstand der Erfindung ein Reaktor zur kontinuierlichen Durchführung von Reaktionen in flüssigen Mehrphasensystemen, bestehend aus einem in seiner Längsrichtung aufrechtstehenden Hohlzylinder mit verschliessbaren Stirnseiten, an dessen innerer Wandung sich in seiner Längsrichtung erstreckende Rippen, vorzugsweise lösbar, angeordnet sind, der Zuführungen für Flüssigkeiten, lösbare Gase oder sich lösende Schmelzen aufweist und gegebenenfalls mit einem Doppelmantel zur Aufnahme eines Kühloder Wärmemittels ausgestattet ist, dessen untere Stirnseite einen Syphon aufnimmt und in dessen Inneren ein Rührarm drehbar angeordnet ist, dessen RUhrblätter in Bezug auf den Rührarm Jeweils paarig, symmetrisch und einander gegenüberliegendAccordingly, the subject of the invention is a reactor for continuous Carrying out reactions in liquid multiphase systems, consisting of an upright in its longitudinal direction Hollow cylinder with closable end faces, on the inner wall of which ribs extend in its longitudinal direction, preferably detachable, are arranged, which has inlets for liquids, dissolvable gases or dissolving melts and is optionally equipped with a double jacket to accommodate a cooling or heating means, the lower end of which receives a siphon and in the interior of which a stirring arm is rotatably arranged, the stirring blades of which in relation to the stirring arm In pairs, symmetrical and opposite each other

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angeordnet sind und wobei jedes Rührblatt gegenüber der Längsachse des Rührarmes um etwa 55 bis 65 ° verstellt ist und in seinem dem Rührarm abgewandten Bereich, der flächenmässig um etwa 6U bis 70 % kleiner ist als der dem Ruh rann zugewandte Bereich, eine gegensinnige Verstellung aufweist undVobei die 2 Blätter eines Paares jeweils gegensinnig verstellt und beide zusammen im Vergleich zum benachbarten Rührblattpaar um 90 versetzt sind.are arranged and with each stirring blade opposite to the longitudinal axis of the agitator arm is adjusted by about 55 to 65 ° and in its area facing away from the agitator arm, which is approximately 6U to 70% smaller in area than that facing the Ruh rann Area, has an opposite adjustment and the 2 leaves of a pair are adjusted in opposite directions and both together offset by 90 compared to the neighboring pair of stirring blades are.

Als Werkstoff für den Reaktor kommen alle verarbeitungsmässig brauchbaren Materialien, wie Stahl, mit Kunststoff beschichteter oder emaillierter Stahl, V^A, Nickel, Hastelloy, Titan oder Kunststoffe in Frage.All materials that can be used in terms of processing, such as steel, coated with plastic, are used as the material for the reactor or enamelled steel, V ^ A, nickel, hastelloy, titanium or Plastics in question.

Die sich in Längsrichtung erstreckenden Rippen haben die Wirkung von vertikalen Stromsrfrörern. Zweckmässigerweise sind mindestens k solcher Stromstörer in einem Reaktor angeordnet. Sie erstrecken sich in der Längsrichtung praktisch über die gesamte Länge des inneren Zylindermantels und sind senkrecht zur Zylinderwandung angeordnet, wobei jeweils zwei Rippen einander gegenüberliegen sollen.The longitudinal ribs act like vertical baffles. At least k such baffles are expediently arranged in a reactor. They extend in the longitudinal direction practically over the entire length of the inner cylinder jacket and are arranged perpendicular to the cylinder wall, with two ribs each being intended to be opposite one another.

Nach einer bevorzugten Variante sind die Stromstörer nicht fest mit der Zylinderwandung verbunden, sondorn herausnehmbar angeordnet. Dies kann dadurch erfolgen, dass die oberen und unteren Enden mit je einem Ring fest verbunden sind, der sich seinerseits bündig in den Zylindermantel einfügt.According to a preferred variant, the baffles are not firmly connected to the cylinder wall, but are detachably arranged. This can be done in that the upper and lower ends are each firmly connected to a ring, which in turn inserts flush in the cylinder jacket.

Die Rippen ragen, in jedem Fall etwa senkrecht in das Innere des Reaktors hinein, und zwar derart, dass zwischen ihnen und den äussersten Enden der Rührblätter nur ein Spalt von etwa 7 bis etwa 15 mn verbleibt. Beispielsweise haben sie bei einem Innendurchmesser des Reaktors von 152 mm eine Breite von etwa 12 mm, während ein Rührblattpaar in diesem Fall 112 mm lang sein würde.The ribs protrude, in each case approximately vertically, into the interior of the Reactor in such a way that between them and the extreme ends of the stirring blades only a gap of about 7 remains until about 15 mn. For example, with an internal diameter of the reactor of 152 mm, they have a width of approximately 12 mm, while a pair of stirring blades in this case would be 112 mm long.

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Zur Temperatursteuerung ist es vorteilhaft, den Reaktor mit einem Doppelmantel zu versehen, der mit Kühlsole,Wasser, Heisswasser oder Dampf beschickt werden kann. Der Doppelmantel kann auch in mehrere Kammern oder Zonen unterteilt sein, so dass es möglich ist, über die gesamte Länge des Reaktors unterschiedliche Temperaturen einzustellen. Die Zuführung der Flüssigphasenin den Reaktor erfolgt in der Regel durch Zuführungsrohre, die in die Zylinderwandung eingebaut sind und auch in das Innere des Zylinders hineinragen können. Ihre Anzahl richtet sich nach der Anzahl der bei der Reaktion anwesenden Komponenten. Für viele Zwecke kann ihre Einleitung im oberen Drittel des Reaktors erfolgen. Es.ist aber auch möglich, die Zuführungen verteilt über die gesamte Länge des Reaktors anzuordnen. In Abhängigkeit von der Art der durchzuführenden Reaktionen können auch lösbare Gase oder «met» sich lösende Schmelzen zugeführt werden.For temperature control it is advantageous to use the reactor with to provide a double jacket, which can be charged with cooling brine, water, hot water or steam. The double coat can also be subdivided into several chambers or zones, so that it is possible to have different over the entire length of the reactor Set temperatures. The supply of the liquid phases in the The reactor is usually carried out through feed pipes that are inserted into the Cylinder wall are installed and can also protrude into the interior of the cylinder. Their number depends on the number of components present in the reaction. For many purposes, they can be introduced in the upper third of the reactor. It is but also possible, the feeds distributed over the entire length to arrange the reactor. Depending on the type of reactions to be carried out, soluble gases or «met» can also be used dissolving melts are supplied.

Der Hohlzylinder wird oben und unten mit Deckeln verschlossen, die beispielsweise mit Schrauben befestigt werden. Der obere Deckel nimmt zugleich das Lager für den Rührer auf. Sofern dieser mit niedrigen Umdrehungszahlen betrieben wird, genügt für seine Abdichtung eine einfache Stopfbuchse. Der untere Deckel nimmt das Widerlager für den Rührer auf und ist ausserdem mit einem Syphon verbunder·, der die Form einer Austrittsleitung hat. Diese muss über den oberen Rand des Reaktors hochgeführt sein. Sie bewirkt die stetige Füllung des Reaktors. Ihre lichte Weite hängt von der Beschaffenheit der verwendeten Phasen, insbesondere von ihrer Viskosität, ab und kann in recht weiten Grenzen schwanken.The hollow cylinder is closed at the top and bottom with covers that are fastened with screws, for example. The upper The lid also holds the storage for the stirrer. If this is operated at low speeds, it is sufficient for his Sealing a simple stuffing box. The lower lid takes the abutment for the stirrer and is also with a Siphon connected ·, which has the shape of an outlet pipe. These must be brought up over the top of the reactor. she causes constant filling of the reactor. Your clear width depends on the nature of the phases used, in particular on their viscosity, and can vary within quite wide limits.

Eine beispielhafte Ausführung des erfindungsgemässen Reaktors wird in den Abbildungen 1 und 2 wiedergegeben.An exemplary embodiment of the reactor according to the invention is shown in Figures 1 and 2.

In der Abbildung 1 bedeutet (i) den Hohlzylinder des Reaktors, der mit einem Kühlmantel (2) ausgestattet ist. (3) stellt eine Zuführung für die Beschickung des Mantels dar. Die Zuführungs-In Figure 1 (i) means the hollow cylinder of the reactor, which is equipped with a cooling jacket (2). (3) represents a feed for feeding the jacket.

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vorrichtungen sind in der Abbildung durch (U) dargestellt. (5) ist der obere Deckel, der das Lager (6) für die Rührerwelle aufnimmt, während im unteren Deckel (7) das Widerlager für den Rührer (8) sowie der Syphon (9) angeordnet sind.devices are represented by (U) in the figure. (5) is the upper cover which holds the bearing (6) for the stirrer shaft, while the abutment for the stirrer (8) and the siphon (9) are arranged in the lower cover (7).

In der Abbildung 2 bedeutet (i) den Rührarm, der paarig und symmetrisch mit einander gegenüberliegenden Rührblättern (2) versehen ist. Diese Rührblätter bestehen aus einem grösseren Teil (2a) sowie aus einem kleineren Teil (2b), wobei der Teil (2a) gegenüber der Längsachse des Rührers um etwa 60 verstellt ist. Der kleinere Teil (2b) ist gegenüber dem Teil (2a) wiederum um etwa 6O , jedoch gegensinnig, verstellt. Die andere Hälfte dieses Rührblattpaares weist gerade eine gegensinnige Verstellung der beiden Blatteile auf. Insgesamt gesehen ist jeder Blatteil etwa spatenförmig ausgebildet, d.h. dass das rührarmnahe Teil des Rührblattes etwas breiter ist, als das rührarmferne Ende des Rührblattes. Das nächste Rührblattpaar ist durch (3) dargestellt. Es ist gegenüber dem vorigen Rührblattpaar um 90 versetzt. Das danachfolgende RUhrblattpaar (4) weist dagegen wiederum dieselbe Verstellung und Versetzung wie das Rührblattpaar (2) auf. Es empfiehlt sich im allgemeinen, mindestens 2 Rührblattpaare vorzusehen, jedoch sind auch vier oder sechs Rührblattpaare mit Vorteil einzusetzen. In Figure 2, (i) means the paddle, which is paired and symmetrical is provided with opposing stirring blades (2). These stirring blades consist of a larger part (2a) as well as from a smaller part (2b), the part (2a) being adjusted by about 60 in relation to the longitudinal axis of the stirrer. The smaller part (2b) is again adjusted by about 60, but in the opposite direction, compared to part (2a). The other half of this The pair of stirrer blades just shows an opposite adjustment of the two blade parts. Overall, every part of the leaf is about Spade-shaped, i.e. the part of the agitator blade close to the agitator arm is slightly wider than the end of the stirring blade that is remote from the arm. The next pair of stirring blades is represented by (3). It is offset by 90 compared to the previous pair of stirring blades. The next one In contrast, the pair of stirring blades (4) again has the same adjustment and offset as the pair of stirring blades (2). It recommends In general, at least 2 pairs of stirring blades should be provided, but four or six pairs of stirring blades should also be used with advantage.

Die erfindungsgemässen Rührreaktoren können universell zur kontinuierlichen Durchführmg von Reaktionen in flüssgen 2- oder Mehrphasensystemen verwendet werden, wobei die Hauptflussrichtung von oben nach unten gerichtet ist, so dass die Ablagerung der schwereren Phasen vermieden wird. Ausserdem ist es möglich, die Umsetzungen bei niederen Umdrehungszahlen des Rührers, die beispielsweise bei 2 Rührblattpaaren zwischen etwa 100 und 400 UpM liegen, durchzuführen. Hierbei gilt die Regel, dass bei grösserenThe stirred reactors according to the invention can be used universally for continuous Execution of reactions in liquid 2- or Multi-phase systems are used, with the main flow direction being from top to bottom, so that the deposit the heavier phases are avoided. It is also possible to carry out the reactions at low stirrer speeds for example with 2 pairs of stirring blades between about 100 and 400 rpm lie to perform. The rule here is that with larger

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Dichteunterschieden die Umdrehungszahlen grosser und umgekehrt sein müssen. Je mehr Rührblattpaare anwesend sind, desto kleinere Umdrehungszahlen können eingehalten werden. Diese Rührreaktoren sind darüber hinaus auch für die Durchführung von Druckreaktionen geeignet.Differences in density, the number of revolutions is greater and vice versa must be. The more pairs of blades there are, the lower the number of revolutions that can be maintained. These stirred reactors are also suitable for carrying out pressure reactions.

Ein weiterer Vorteil, der durch die einfache Bauweise des Rührreaktors gegeben ist, liegt in der Möglichkeit, eine Segmentbauweise nach dem Baukastenprinzip vorzusehen. Hierdurch wird eine Anpassung der mittleren Verweilzeiten und der Nachreaktionszeiten ar. die jeweiligen Erfordernisse leicht möglich.Another advantage of the simple design of the stirred reactor is given, lies in the possibility of providing a segment construction based on the modular principle. This creates a Adjustment of the mean residence times and the post-reaction times ar. the respective requirements easily possible.

Die erfindungsgemässen RUhrreaktoren können mit Vorteil für die Durchführung von Substitutionsreaktionen an zum Beispiel Cyanurchlorid oder Tetrachlorbenzol oder für die 'jlpoxydation von Olefinen verwendet werden. Auch können in einem Arbeitsgang verschiedene Substituenten nacheinander eingeführt bzw. verschiedene Reaktionen nacheinander durchgeführt werden, indem die verschiedenen Reaktionsteilnehmer an verschiedenen Stellen in den Reaktor eingespeist werden.The inventive stirred reactors can be used with advantage for Carrying out substitution reactions on, for example, cyanuric chloride or tetrachlorobenzene or for the epoxidation of olefins be used. Different substituents or different substituents can also be introduced one after the other in one operation Reactions can be carried out sequentially by the different Reactants are fed into the reactor at various points.

Die nachfolgende Tabelle stellt die Ergt'>-ni3se gegenüber, die bei der Herstellung von 2-Methylmercapto-4,6-dichlor-s-triazin durch Umsetzung von Cyanurchlorid mit Methylmercaptan in Toluol erzielt werden konnten, wobei einmal der erfindungsgemässe Reaktor (A) und einmal ein RDC-Reaktor (B) verwendet worden ist. Die flüssigen Phasen bestanden hierbei aus Wasser und Toluol. Die Umsetzung fand in Gegenwart von NaOH statt.The table below compares the results that could be achieved in the production of 2-methylmercapto-4,6-dichloro-s-triazine by reacting cyanuric chloride with methyl mercaptan in toluene, with the reactor (A) according to the invention and an RDC reactor (B) has been used once. The liquid phases consisted of water and toluene. The reaction took place in the presence of NaOH.

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TabelleTabel

ssssssssssssssssssssssssssssssssssssss

coco 00 CO00 CO CDCD

eoeo

Mol-VerhältnisMole ratio UpMRpm °c° c Mittl.
Verweil-
zeit
Min.Mean
Stay-
Time
Min. Cyanur
chlorid/
Toluol
Konzen
trationCyanur
chloride/
toluene
Conc
tration UmAround
satzsentence Austhe end
beuteprey BemerkungenRemarks AA. Cyanur- NaOH Methyl-
chlorid mercaptanCyanuric NaOH methyl
chloride mercaptan 240-260240-260 35-4535-45 10-1410-14 14,5-20,014.5-20.0 88-92
(90)88-92
(90) 92-94
(93)92-94
(93) gute Trennung
der Phasengood separation
of the phases BB. 1 0,95-1,0 0,98-1,081 0.95-1.0 0.98-1.08 15001500 35-4535-45 8-158-15 15-2015-20 76-84
(80)76-84
(80) 82-88
(85)82-88
(85) schlechte Trennung
der Phasen
•Jbad separation
of the phases
• J 1 0,95-1,1 0,98-1,11 0.95-1.1 0.98-1.1

0\ I0 \ I

ro coro co

O OOO OO

CDCD

Claims

Claim;

Stirring reactor for the continuous implementation of reactions in liquid multiphase systems, consisting of a hollow cylinder standing upright in its longitudinal direction with lockable End faces, on the inner wall of which ribs extend in its longitudinal direction, preferably detachable, are arranged, which has inlets for liquids, soluble gases or dissolving melts and optionally is equipped with a double jacket for holding a cooling or heating medium, the lower face of which houses a siphon and in the interior of which a stirring arm is rotatably arranged, the stirring blades of which are paired with respect to the stirring arm, are arranged symmetrically and opposite one another and with each agitator blade relative to the longitudinal axis of the agitator arm about 55 to 65 is adjusted and in its detached from the clock arm Area, which in terms of area by about 60 to 70 <jb is smaller than the area facing the agitator arm, has an adjustment in opposite directions and the 2 blades are one The pair are adjusted in opposite directions and both are offset by 90 ° C compared to the adjacent pair of stirring blades.

PL / Dr No-Jo March 2, 1973

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