DE230941C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 230941 KLASSE 29 b. GRUPPE- M 230941 CLASS 29 b. GROUP

Patentiert im Deutschen Reiche vom 18. Januar 1908 ab.Patented in the German Empire on January 18, 1908.

Kupferoxydammoniakcelluloselösungen sind bekanntlich bei gewöhnlicher Temperatur leicht zersetzlich, sie lassen sich, bei gewöhnlicher Temperatur aufbewahrt, infolge von Oxydation der gelösten Cellulose nach kurzer Zeit nicht mehr verspinnen. Bei ihrer Aufbewahrung sowohl wie auch bei ihrer Herstellung müssen deshalb niedrige Temperaturen von ο bis 5° beobachtet werden. .Copper oxide ammonia cellulose solutions are known to be light at ordinary temperature decomposable, they can be kept at ordinary temperature as a result of oxidation of the dissolved cellulose no longer spinning after a short time. In keeping them Both as well as during their production, therefore, low temperatures of ο to 5 ° must be observed. .

ίο Demgegenüber wurde nun festgestellt,* daß ammoniakarische Lösungen von Kupferchlorür zur Darstellung beständiger und hochprozentiger Spinnlösungen geeignet sind. Die Löslichkeit von Cellulose in Kupferchlorürammoniak ist an sich bekannt; eine Ausnutzung dieser Tatsache zwecks Erzeugung künstlicher Fäden hat jedoch bisher nicht stattgefunden. Infolge des Reduktionsvermögens des Kupferchlorürs wird die Cellulose auch beim Auflösen in Kupferchlorürammoniak im Gegensatz zum Kupferoxydammoniak vor Oxydationswirkungen bewahrt, selbst wenn man ohne Kühlung bei gewöhnlicher Temperatur und auf hochprozentige Lösungen arbeitet. Kupferchlorür kann aber auch zum Anreichern von Kupferoxydammoniakcelluloselösungen an Cellulose und zum Beständigmachen derartiger Lösungen dienen. Wird in eine bei gewöhnlicher Temperatur hergestellte Kupferoxydammoniaklösung Cellulose so lange eingetragen, bis sich nichts mehr davon löst, so können nach Zusatz von Kupferchlorür bei gleichbleibendem Ammoniakgehalt weitere Mengen von Cellulose darin aufgelöst ■ werden, und zwar zu derartig hochprozentigen Lösungen, wie sie mit Kupferoxydsalzen nicht erhältlich sind. Dazu kommt, daß auch solche Lösungen beständig sind.ίο In contrast, it has now been established * that ammoniacal solutions of copper chloride for the representation of more stable and high percentage Spinning solutions are suitable. The solubility of cellulose in copper chloride ammonia is known per se; an exploitation of this fact for the purpose of creating artificial threads however, has not yet taken place. Due to the reducing power of the copper chloride the cellulose is also in contrast to the dissolving in copper chlorine ammonia Copper oxide ammonia is protected from oxidative effects, even if one is left without cooling works at ordinary temperature and on high percentage solutions. Copper chloride but can also be used to enrich copper oxide ammonia cellulose solutions in cellulose and serve to make such solutions persistent. Will be in an ordinary temperature Produced copper oxide ammonia solution cellulose entered until nothing is dissolves more of it, after the addition of copper chloride with the ammonia content remaining the same further amounts of cellulose are dissolved in it, and at such high percentage Solutions that are not available with copper oxide salts. In addition, such solutions are also permanent.

Mischt oder vermahlt man trockene Cellulose mit trockenem Kupferchlorür in molekularem Verhältnis innig, so erhält' man ein bei Luftabschluß unbegrenzt haltbares und jederzeit verwendbares Pulver, das mit konzentrierter wäßriger Ammoniakflüssigkeit sofort eine gut verwendbare Spinnlösung ergibt. Ein Teil des Kupferchlorürs kann durch Küpferhydroxyd ersetzt werden. Man kann zu diesem Zweck auch so verfahren, daß man Cellulose mit Kupferchlorid imprägniert und durch schweflige Säure Kupferchlorür auf der Cellulosefaser ausfällt. Nach dem Waschen mit Wasser und Trocknen wird auch auf diese Weise ein in Ammoniakflüssigkeit leicht lösliches Produkt erhalten. Schließlich kann man die Cellulose zunächst mit Ammoniakflüssigkeit imprägnieren, worauf man Kupferchlorür zu der Masse gibt und das Ganze durch Kneten zur Lösung bringt. ·Mix or grind dry cellulose intimately with dry copper chloride in a molecular ratio, one obtains a With the exclusion of air, the powder can be used indefinitely and can be used at any time aqueous ammonia liquid immediately gives a well usable spinning solution. Part of the copper chloride can be replaced by copper hydroxide. One can for this purpose also proceed in such a way that cellulose is impregnated with copper chloride and Copper chloride precipitates on the cellulose fiber due to sulphurous acid. After washing with water and drying in this way, too, one becomes easily soluble in ammonia liquid Product received. Finally, the cellulose can first be mixed with ammonia liquid impregnate, then add copper chloride to the mass and knead the whole thing brings to the solution. ·

An Stelle von Cellulose lassen sich cellulosehaltige Stoffe, Cellulosehydrat oder Hydrocellulose verwenden. Zusätze von Seidenfibroin, Kasein u. dgl. sind nicht ausgeschlossen, aber nicht vorteilhaft.Instead of cellulose, cellulose-containing substances, cellulose hydrate or hydrocellulose can be used use. Additions of silk fibroin, casein and the like are not excluded but not beneficial.

Example 1.

In 900 g wäßriger Ammoniaklösung von ,65 0,900 spez. Gew., worin 100 g Kupferchlorür aufgelöst wurden, werden 50 g fein zerteilte Cellulose, ζ. B. gut gebleichte Baumwolle, beiIn 900 g of aqueous ammonia solution of 65 0.900 spec. Weight, in which 100 g of copper chloride dissolved, 50 g of finely divided cellulose, ζ. B. well-bleached cotton

gewöhnlicher Temperatur eingetragen. Unter gutem Rühren erhält man sehr rasch eine vollkommen klare homogene Lösung von blauer Farbe, die auch unter dem Mikroskop keine ungelöste Fasern erkennen läßt. Die Lösung wird durch Gewebe aus Wolle oder durch genügend feine.Drahtsiebe filtriert und unter "geringem Druck durch Kapillaren oder schlitzartige Öffnungen in eine Fällflüssigkeitordinary temperature entered. One obtains one very quickly with thorough stirring perfectly clear homogeneous solution of blue color, which is also visible under the microscope shows no undissolved fibers. The solution is through fabrics made of wool or filtered through sufficiently fine wire sieves and under low pressure through capillaries or slot-like openings in a precipitating liquid

ίο gepreßt und koaguliert. Als Fällflüssigkeit eignet sich sehr gut konzentrierte, warme Kali- oder Natronlauge. Die Gebilde werden durch Waschen mit Säuren und Wasser von Kupferverbindungen befreit und schließlichίο pressed and coagulated. As a precipitation liquid concentrated, warm potash or caustic soda is very suitable. The structures become freed from copper compounds by washing with acids and water and finally

15. unter Spannung getrocknet.15. dried under tension.

Als Fällflüssigkeit können auch Säuren oder Lösungen von Salzen Verwendung finden; die Bildung der Fäden oder Films erfolgt dabei indessen nicht so rasch. Außerdem sind die auf diese Weise erhaltenen Gebilde von geringerer Festigkeit.Acids or solutions of salts can also be used as precipitating liquids; the However, the filaments or films do not form so quickly. Besides, they are structures of lower strength obtained in this way.

Example 2.

Zu einer Kupferoxydammoniaklösung von etwa 2 bis 3 Prozent Kupfer wird Cellulose so lange zugegeben, bis sich nichts mehr davon löst. Der Grad der Löslichkeit hängt von der Art der Cellulose sowie von der Konzentration der benutzten wäßrigen Ammoniakflüssigkeit ab. Ist das Lösungsvermögen erschöpft, d. h.Cellulose is transformed into a copper oxide ammonia solution of around 2 to 3 percent copper long admitted, until none of it dissolves. The degree of solubility depends on the Type of cellulose and the concentration of the aqueous ammonia liquid used away. Is the solving power exhausted, d. H.

erfolgt nur mehr ein bloßes Aufquellen der Cellulose, so wird Kupferchlorür in Pulverform zugegeben, das mit der aufgequollenen Cellulose ' in Lösung geht. Durch abwechselnden weiteren Zusatz von Cellulose und Kupferchlorür kann man die Konzentration der Lösung an Cellulose bis auf das Doppelte steigern, ohne den Ammoniakgehalt zu ändern. Die Lösung wird dabei immer zähflüssiger, sie wird schließlich filtriert und nach Beispiel 1 weiterverarbeitet. ,if the cellulose only swells up, copper chloride becomes powdered added, which goes into solution with the swollen cellulose. By alternating further addition of cellulose and copper chloride can double the concentration of the solution in cellulose without changing the ammonia content. The solution becomes more and more viscous, it is finally filtered and processed according to Example 1. ,

Example 3.

100 g getrocknete, gebleichte Baumwolle werden mit 1250 g wäßriger Ammoniakflüssigkeit von 0,900 spez. Gew. in einem Mischgefäß gut genetzt, mit 150 g Kupferchlorür versetzt und durch Rühren zur Lösung gebracht. Dabei kann ein Teil des Kupferchlorürs durch äquivalente Mengen Kupferhydroxyd oder kohlensaures Kupferoxyd ersetzt werden.100 g of dried, bleached cotton are mixed with 1250 g of aqueous ammonia liquid from 0.900 spec. Well wetted by weight in a mixing vessel, mixed with 150 g of copper chloride and brought to solution by stirring. Part of the copper chloride can pass through equivalent amounts of copper hydroxide or carbonate of copper oxide are replaced.

Claims

Patent claim:

Process for the production of artificial threads and films as well as artificial ones. Horsehair by means of high-percentage cellulose solutions, characterized in that made of copper chloride alone or in combination with other copper compounds, such as copper hydroxide or copper carbonate, more aqueous Solutions made from ammonia liquid and cellulose are spun in the usual way will.