DE2308716A1 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF AMMONIUM POLYPHOSPHATES - Google Patents

METHOD FOR THE PRODUCTION OF AMMONIUM POLYPHOSPHATES

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DE2308716A1
DE2308716A1 DE19732308716 DE2308716A DE2308716A1 DE 2308716 A1 DE2308716 A1 DE 2308716A1 DE 19732308716 DE19732308716 DE 19732308716 DE 2308716 A DE2308716 A DE 2308716A DE 2308716 A1 DE2308716 A1 DE 2308716A1
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Jean Busson
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Appareils et Evaporateurs Kestner SA
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Chimique des Charbonnages SA
Appareils et Evaporateurs Kestner SA
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    • C01B25/40Polyphosphates
    • C01B25/405Polyphosphates of ammonium

Description

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT1 DIPLOMCHEMIKERPATENT ADVOCATE DR. HANS-GUNTHER EGGERT 1 DIPLOMA CHEMIST

5 KÖLN 51, OBERLÄNDER UFER 905 COLOGNE 51, OBERLÄNDER UFER 90

Köln, den 21.2.1973 Eg/AxCologne, February 21, 1973 Eg / Ax

Societe Chimiques des Charbonnages S.A., Tour Aurore - Paris Defense, CourbevoieSociete Chimiques des Charbonnages S.A., Tour Aurore - Paris Defense, Courbevoie

undand

Appareils et Evaporateurs Kestner S.A., 7 rue de Toul, Lille, FrankreichAppareils et Evaporateurs Kestner S.A., 7 rue de Toul, Lille, France

Verfahren zur Herstellung von AinmoniumpolyphosphatenProcess for the preparation of ammonium polyphosphates

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung für die Herstellung von Ammoniumpolyphosphaten aus gasförmigem Ammoniak und Phosphorsäure.The invention relates to a method and a device for the production of ammonium polyphosphates from gaseous Ammonia and phosphoric acid.

Es ist bekannt, Ammoniumpolyphosphate durch Mischen von zwei fließenden Strömen, die einerseits aus Ammoniak und andererseits aus Phosphorsäure bestehen, herzustellen. Die bei einem solchen Verfahren erhaltenen Produkte sind jedoch in Abhängigkeit von den angewandten Bedingungen von unterschiedlichem Wert,It is known to produce ammonium polyphosphates by mixing two flowing streams consisting of ammonia and on the one hand on the other hand consist of phosphoric acid. The products obtained in such a process are but of varying value depending on the conditions used,

Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung von Ammoniumpolyphosphaten durch Mischen von zwei fließenden Strömen, von denen einer aus Ammoniak und der andere aus Phosphorsäure besteht, nach einem Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man flüssige Phosphorsäure, die eine Temperatur zwischen 90 und 125°G und eine P2Oc-Konzentration zwischen 58 und 65$ hat, verwendet, den Phosphorsäurestrom in die Achse des Ammoniakstroms einspritzt, das Ammoniak im Überschuss von etwa 15$ über die Menge verwendet, die für die zu Monoarnmoniumphoaphat führende Reaktion stöchiometrisch erforderlich ist, die Geschwindigkeit des Stroms des gasförmigen Ammoniaks an der Stelle, an der die Phosphorsäure eingespritzt wird, zwischen 50 und 200 m/Sek.The invention relates to the production of ammonium polyphosphates by mixing two flowing streams, one of which consists of ammonia and the other of phosphoric acid, by a process which is characterized in that liquid phosphoric acid which has a temperature between 90 and 125 ° G and has a P 2 Oc concentration between $ 58 and $ 65, uses the phosphoric acid stream injected into the axis of the ammonia stream, which uses ammonia in excess of about $ 15 over the amount stoichiometrically required for the reaction leading to monoarnmonium phate Velocity of the flow of gaseous ammonia at the point where the phosphoric acid is injected between 50 and 200 m / sec.

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und die Durchschnittsgeschwindigkeit der Gase in der Reaktionskammer bei etwa 170 m/Sek. hält»and the average velocity of the gases in the reaction chamber at about 170 m / sec. holds »

Die Erfindung umfaßt ferner eine für die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung geeignete Vorrichtung, die gekennzeichnet ist durch ein Außenrohr, durch das der Ammoniakstrom zugeführt wird, ein konzentrisch zum Außenrohr angeordnetes Innenrohr, durch das der Phosphorsäurestrom zugeführt wird, und das mit einem trichterförmig ausgeweiteten und mit einer "beliebigen Vorrichtung zur Dispergierung des Phosphorsäurestroms versehenen Ende in der Reaktionskammer mündet, die durch das Ende des Außenrohres gebildet wird, und eine Reaktionskammer, deren Länge dem 1,6- bis 2-fachen Durchmesser des Außenrohres entspricht.The invention further comprises an apparatus suitable for carrying out the method according to the invention, which is characterized by an outer tube through which the ammonia stream is fed, one concentric to the outer tube arranged inner tube through which the phosphoric acid stream is fed, and that with a funnel-shaped expanded and provided with "any device for dispersing the phosphoric acid stream in the end the reaction chamber opens, which is formed by the end of the outer tube, and a reaction chamber, whose Length corresponds to 1.6 to 2 times the diameter of the outer tube.

Eine solche Vorrichtung ist schematisch in der Abbildung dargestellt und wird nachstehend gleichzeitig mit dem Verfahren gemäß der Erfindung beschrieben.Such a device is shown schematically in the figure and will be used below simultaneously with the Method according to the invention described.

Das Außenrohr 1 erhält das gasförmige Ammoniak am Austritt des Mengenregelventils bei einer Temperatur in der Nähe von Raumtemperatur und unter einem effektiven Druck zwisehen 0,1 und 0,2 Bar. Die Geschwindigkeit des Ammoniaks im infrage kommenden Abschnitt beträgt etwa 60 m/Sek„,und die zugeführte Ammoniakmenge wird so gewählt, daß sie 15$ über der zur Bildung von Monoammoniunrphosphat notwendigen Menge liegt.The outer tube 1 receives the gaseous ammonia at the outlet of the flow control valve at a temperature in the vicinity from room temperature and under an effective pressure between 0.1 and 0.2 bar. The rate of ammonia in the section in question is about 60 m / sec ", and the amount of ammonia supplied is chosen so that it $ 15 more than necessary for the formation of monoammonium phosphate Amount lies.

Dem Innenrohr 2 wird die Phosphorsäure am Ausgang des Mengenregelventils bei einer Konzentration zwischen 58 und .65$ ^0S und ^ei einer Temperatur zwischen 90 und 125°C zugeführt. Das Innenrohr 2 ist an seinem Ende mit einer Platte 3 versehen, die mit einem oder mehreren Löchern für den Durchgang der Säure perforiert ist. Diese perforierte Platte hat einen Außendurchmesser, der größer ist als das Zuführungsrohr für die Säure und so berechnet ist, daß die Geschwindigkeit des Ammoniaks in dem ring-The inner tube 2 is fed to the phosphoric acid on the output of the flow control valve at a concentration between 58 and .65 $ 0 ^ S ^ ei and a temperature between 90 and 125 ° C. The inner tube 2 is provided at its end with a plate 3 which is perforated with one or more holes for the passage of the acid. This perforated plate has an outer diameter which is larger than the supply pipe for the acid and is calculated so that the velocity of the ammonia in the ring

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förmigen Abschnitt, den aie mit dem Rohr 1 bildet, verdoppelt wird. Bei großen Durchmessern kann das Innenrohr 2 mit einem Verteiler versehen sein, der aus einem oder mehreren spiralförmigen Leitblechen besteht.shaped section that aie forms with the tube 1, doubled will. In the case of large diameters, the inner tube 2 can be provided with a distributor, which consists of one or consists of several spiral baffles.

Der als Reaktionsraum dienende Endteil des Rohres 1 hat eine verhältnismäßig kurze Länge von etwa 1,6 bis 2 Durchmessern des Rohres 1. Die durch die Verkleinerung des Querschnitts an der Einspritzstelle der Säure hervorgerufene Entspannung des Ammoniaks erzeugt eine Wirbelzone, in der die Geschwindigkeit der verschiedenen Ströme, nämlich der Polyphosphate, des durch die Reaktion gebildeten Wasserdampfs und des überschüssigen Ammoniaks, genügt, um Ansatz- oder Krustenbildung und die Bildung abgebauter Formen von Polyphosphateη, z.B. Ammoniummetaphosphat, zu vermeiden.The end part of the tube 1 serving as a reaction space has a relatively short length of about 1.6 to 2 diameters of the pipe 1. The by the reduction of the Cross-section at the point of injection of the acid caused relaxation of the ammonia creates a vortex zone, in which the velocity of the various streams, namely the polyphosphates, of that formed by the reaction Water vapor and excess ammonia are sufficient to cause deposits or crusts to form and the formation of degraded ones Forms of polyphosphates, e.g. ammonium metaphosphate avoid.

Es ist zu bemerken, daß bei der vorstehend beschriebenen Ausführungsform der Erfindung die, perforierte Platte 3 einen Außendurchmesser hat, der größer ist als der Durchmesser des Säurezuführungsrohres. Diese Ausbildung hat den Zweck, die Durchgangsgeschwindigkeit des Ammoniakstroms im Ringraum zwischen der Platte 3 und dem Außenrohr 1 zu steigern. Es ist natürlich auch möglich, diese Strömungsgeschwindigkeit in beliebiger anderer Weise zu erzielen, z.B. durch Verwendung von Blenden oder Einschnürungen, die in geeigneter Weise angeordnet und am Außenrohr oder am Innenrohr befestigt sind.It should be noted that in the embodiment of the invention described above, the perforated plate 3 has an outer diameter which is larger than the diameter of the acid supply pipe. This training has the purpose of controlling the rate of passage of the ammonia flow in the annular space between the plate 3 and the outer tube 1 increase. It is of course also possible to increase this flow rate in any other way can be achieved, e.g. by using diaphragms or constrictions that are suitably arranged and attached to the Outer pipe or are attached to the inner pipe.

Die Erfindung wird durch das folgende Ausführungsbeispiel weiter erläutert.The invention is further illustrated by the following exemplary embodiment.

Beispielexample

Innendurchmesser des Rohres 1 Innendurchmesser des Rohres 2Inner diameter of the pipe 1 Inner diameter of the pipe 2

Zugeführte Menge an Phosphorsäure mit 61?fa P2O5 Amount of phosphoric acid added with 61? Fa P 2 O 5

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5050 mmmm 1010 mmmm 10001000 1/Std.1 H.

Temperatur der Phosphorsäure 110 CPhosphoric acid temperature 110 C

Zugeführte Menge an gasförmigem Ammoniak 400 kg/Std«Supplied amount of gaseous ammonia 400 kg / hour «

Druck des NH, 0,1 Ms 0,5 "bar Temperatur des NH, 600CPressure of the NH, 0.1 Ms 0.5 "bar Temperature of the NH, 60 0 C

Geschwindigkeit des gasförmigen ,Speed of the gaseous,

an der Zuführungsstelle der Säure 100 m/Sek.at the acid feed point 100 m / sec.

Geschwindigkeit der Dampfphase nach dem Mischen (überschüssiges NH, + Wasserdampf der Reaktion ) ° etwa 170 m/Sek.Velocity of the vapor phase after mixing (excess NH, + water vapor of the reaction) ° approx. 170 m / sec.

Unter diesen Bedingungen wird ein "Polymerisationsgrad" von wenigstens 65$ ohne Ansatzbildung, Verkrustung und Verstopfung des Injektors und Reaktors erzielt.Under these conditions, a "degree of polymerization" of at least $ 65 without buildup, crusting and Clogging of the injector and reactor achieved.

Der Polymerisationsgrad ist das Gewichtsverhältnis von PpO1- der Polyphosphate zu Gesamt-PpOf-·The degree of polymerization is the weight ratio of PpO 1 - the polyphosphates to total PpOf- ·

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Claims (2)

7308716 Patentansprüche7308716 claims 1. Verfahren zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphaten durch Mischen von zwei fließenden Strömen, von denen einer aus Ammoniak und der andere aus Phosphorsäure besteht, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphorsäure bei einer Temperatur zwischen 90 und 125°C und einer PpO(--Konzentration zwischen 58 und 65^ zugeführt, der Phosphorsäurestrom in die Achse des Ammoniakstroms eingespritzt, das Ammoniak in einem Überschuß von etwa 15$ über die Menge, die für die zu Monoammoniumphosphat führende Reaktion stöchiometrisch erforderlich ist, verwendet, die Geschwindigkeit des Stroms des gasförmigen Ammoniaks an der Einspritzstelle der Phosphorsäure zwischen 50 und 200 m/Sek. und die mittlere Geschwindigkeit des Gasstroms in der Reaktionskammer bei etwa 170 m/Sek. gehalten wird.1. Process for the preparation of ammonium polyphosphates by mixing two flowing streams, one of which one consists of ammonia and the other of phosphoric acid, characterized in that the phosphoric acid at a temperature between 90 and 125 ° C and a PpO (concentration between 58 and 65 ^ supplied to the Phosphoric acid stream injected into the axis of the ammonia stream, the ammonia in an excess of about $ 15 about the amount stoichiometrically required for the reaction leading to monoammonium phosphate, used the rate of flow of gaseous ammonia at the point of injection of phosphoric acid between 50 and 200 m / sec. and the middle one Velocity of the gas flow in the reaction chamber at about 170 m / sec. is held. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Außenrohr (l), durch das der Ammoniakstrom zugeführt wird, ein konzentrisch zum Außenrohr (l) angeordnetes Innenrohr (2), durch das der Phosphorsäurestrom zugeführt wird, und das mit einem trichterförmig ausgeweiteten Ende, das mit einem Verteiler (3) für den Phosphorsäurestrom versehen ist, in einer Reaktionskammer mündet, und eine Reaktionskammer, deren Länge dem 1,6- bis 2fachen Durchmesser des Außenrohres (l) entspricht.2. Device for performing the method according to claim 1, characterized by an outer tube (l), through which the ammonia stream is fed, an inner tube (2) arranged concentrically to the outer tube (1), through which the phosphoric acid stream is supplied, and the one with a funnel-shaped widened end, the one with a distributor (3) for the phosphoric acid flow is provided, opens into a reaction chamber, and a reaction chamber whose length is 1.6 to 2 times Corresponds to the diameter of the outer tube (l). 309835/0991309835/0991 LeerseiteBlank page
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