DE2307297A1

DE2307297A1 - Metal extraction - by pressure-nitric acid leaching

Info

Publication number: DE2307297A1
Application number: DE19732307297
Authority: DE
Inventors: John G Posel
Original assignee: MINERALS PROCESSING CO
Current assignee: MINERALS PROCESSING CO
Priority date: 1972-02-22
Filing date: 1973-02-14
Publication date: 1973-09-06
Also published as: CA992749A; JPS4897705A; AU5210573A; DE2307297B2; DE2307297C3; ES410667A1

Abstract

Ni, Ag, Cu etc., may be very efficiently extracted from untreated sulphide ores and concentrates by subjecting to a pressure leaching process in which molten sulphur is formed as a separate fluid layer. This is then removed via a flash-tank and purified if necessary. Typical conditions using a 30-50% HNO3 leach soln. are 115-125 degrees C at 3.52-8.44 ats. gas (usually air or gas e.g., N2) pressure. Reaction time is 30-60 mins. with high efficiency i.e. >99.9%. NHO3 can be regenerated from nitrous fumes and returned to the closed system or converted to NH4NO3.

Description

Verfahren zur Gewinnung von Kupfer-, Silber-und/oder Nickelmetallwerten Die Erfindung betrifft die hydrometallurgische Gewinnung von einem oder mehreren Metallwerten aus der Gruppe Kupfer, Silber und Nickel aus einem Polysulfiderz des Metalls oder der Metalle. Process for the extraction of copper, silver and / or nickel metal values The invention relates to the hydrometallurgical extraction of one or more Metal values from the group copper, silver and nickel from a polysulphide ore of Metal or metals.

Die Erfindung betrifft insbesondere die Gewinnung des Metallwerts oder der Metallwerte durch ein Salpetersäure-Auslaugungsverfahren, das unter bestimmten Bedingungen, wie nachstehend beschrieben, durchgeführt wird.The invention particularly relates to the extraction of metal value or the metal values by a nitric acid leaching process, which under certain Conditions as described below is carried out.

Es ist ein Ziel der Erfindung, ein Verfahren der beschriebenen Art zur Verfügung zu stellen, bei welchem die Säure in solchen Konzentrationen und Mengen verwendet wird, daß sie eine gesamte Auslaugungskapazität besitzt und daß-die gebildete Auslaugungsflüssigkeit ohne weiteres von Schwefel gereinigt werden kann.It is an object of the invention to provide a method of the described Art to make available at which the acid in such concentrations and amounts is used that it has a total leaching capacity and that the formed Leach liquor can be easily purified of sulfur.

Bei dem angestrebten Verfahren soll die Säure eine gesamte Auslaugung der Metallwerte in dem Erz mit anderer als oben genannt bewirken und dabei der Schwefel in der Lösung eine Bedingung einnehmen, in welcher er von den Säure-löslichen und -unlöslichen Phasen und von der gasrörmigenPhase der Lösung ohne weiteres abgetrennt werden kann. Bei dem angestrebten Verfahren soll die Auslaugungsreaktion bei Bedingungen durchgeführt werden, bei welchen elementarer Schwefel als gesonderte dritte flüssige Phase gebildet wird, welche ohne weiteres von den säurelöslichen und säureunlöslichen Phasen abtrennbar ist. Bei dem angestrebten Verfahren soll ferner eine gesamte Auslaugung bewirkt werden und die flüssige Schwefelphase ohne weiteres von den zwei Säurephasen abtrennbar sein, wobei zur gleichen Zeit die gasförmige Phase Oxide des Stickstoffs enthält, welche ohne weiteres zu höheren Oxiden des Stickstoffs außerhalb des Auslaugungsvorgangs oxidierbar sind, um nach herkömmlichen Tec-hniken in einem Verhältnis von im wesentlichen 1 : 1 die Säure zu regenerieren. Bei dem angestrebten Verfahren soll die Auslaugungsstufe in wiederholten Ansätzen der Lösungen durchführbar sein, wobei jeder Ansatz eine säurelösliche Phase bildet, welche die MetaLlwerte in ausreichender Konzentration enthält, daß die Phase den herkömmlichen vorzuziehenden Ausfällungstechniken, wie dem vorzuziehenden Wasserstoff-Ausfällungsprozess im Autoklaven unterwerfbar ist. Bei dem angestrebten Verfahren soll die gesamte Auslaugungsreaktion in einer kurzen Zeitspanne, z.B. nur etwa 30 Minuten und unter verschmutzungsfreien Bedingungen, insofern als keine überschüssige Säure zu verwerfen ist, in einem im wesentlichen geschlossenen System durchführbar sein, wobei die erhältlichen Nebenprodukte ohne weiteres als landwirtschaftliche. oder technische Chemikalien, als Straßenbaumaterialien oder als andere handelsübliche Produkte in den Handel bringbar sein sollen.In the process sought, the acid is said to be a total leach the metal values in the ore with other effects than those mentioned above and thereby the sulfur assume a condition in the solution in which it is separated from the acid-soluble and -insoluble phases and easily separated from the gaseous phase of the solution can be. In the envisaged process, the leaching reaction is said to occur under conditions be carried out in which elemental sulfur as a separate third liquid Phase is formed, which readily consists of the acid-soluble and acid-insoluble Phases is separable. The desired process should also include a total leaching and the liquid sulfur phase easily from the two acid phases be separable, at the same time the gaseous phase oxides of nitrogen which easily leads to higher oxides of nitrogen outside of the leaching process are oxidizable to by conventional techniques in a ratio of essentially 1: 1 to regenerate the acid. In the desired process, the leaching stage should be feasible in repeated approaches to the solutions, each approach being a Acid-soluble phase forms, which the metal values in sufficient concentration contains that the phase is preferable to conventional precipitation techniques such as can be subjected to the preferred hydrogen precipitation process in the autoclave. In the envisaged process, the entire leaching reaction should be carried out in a short time Time span, e.g. only about 30 minutes and under pollution-free conditions, in as much as no excess acid is to be discarded, essentially in one closed system feasible, with the available by-products without further than agricultural. or engineering chemicals, as road building materials or should be able to be brought onto the market as other commercially available products.

Bei dem angestrebten Verfahren soll das gesamte Spektrum der Werte in dem Erz ohne Schwierigkeiten gewinnbar sein und die Reinheit der Produkte soll bei niedrigen Gesamtkosten an ungefähr 99,95% heranreichen. Bei dem angestrebten Verfahren sollen weiterhin sämtliche Reagenzien ohne weiteres verfügbar und/oder regenerierbar sein. Es soll keine zuvorige Konzentrierung des Erzes notwendig sein. Der Auslaugungsprozess soll in Gegenwart einer billigen gasförmigen Atmosphäre, beispielsweise von Luft, durchführbar sein. Es soll keine Notwendigkeit für eine kostspielige Mineraltrennung noch eine Notwendigkeit nach einem anschließenden pyrrometallurgischen, elektrometallurgischen oder elektrochemischen Prozess vorliegen, um die Metallwerte aus der Auslaugungsflüssigkeit zu gewinnen. Auch soll keine Notwendigkeit für teuere Lagerungs- und Verwerfungsanlagen sowie für teuere Baumaterialien in den Systemkomponenten vorliegen.The desired method should cover the entire spectrum of values can be extracted in the ore without difficulty and the purity of the products should be approach about 99.95% at a low total cost. With the intended Processes should continue to have all reagents readily available and / or be regenerable. Prior concentration of the ore should not be necessary. The leaching process should take place in the presence of a cheap gaseous atmosphere, for example from air. There shouldn't be a need for one expensive mineral separation still a necessity after a subsequent pyrrometallurgical, Electrometallurgical or electrochemical process present the metal values from the leaching liquid. Also there should be no need for expensive ones Storage and disposal systems as well as for expensive building materials in the system components are present.

Schließlich soll keine Notwendigkeit für zu hohe oder schare Betriebsparameter, beispielsweise der Temperatur und des Drucks vorhanden sein und das angestrebte System soll einer Modifizierung zugänglich sein und innerhalb eines geringen Raums oder einer geringen Fläche an mehrere Einheiten des Systems angleichbar sein.After all, there should be no need for operating parameters that are too high or too sharp, for example the temperature and the pressure and the desired System should be amenable to modification and within a small space or a small area can be adapted to several units of the system.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von Kupfer-, Silber- und/oder Nickelmetallwerten aus einem Polysulfiderz des Metalls oder der Metalle, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine wässrige Auslaugungslösung des Erzes und mindestens der stöchiometrischen Menge von Salpetersäure mit einer Konzentration von etwa 30 bis 50 Vol.-% in einem Behälter bildet, welcher mit einem relativ inerten Gas oberhalb Atmosphärendruck unter Druck gesetzt worden ist und daß man die Lösung auf eine Temperatur erhitzt, bei welcher der Schwefel in der Lösung schmilzt, sich aber mit der Säure nicht umsetzt. Nachdem die Lösung dem gewUnschten Auslaugungsgrad unterworfen worden ist, wird der Schwefel kristallisiert und der Schwefel und die säureunlösliche Phase werden von der säurelöslichen Phase der Ldsung abgetrennt, wobei die letztere Phase in einer Konzentration zurückbleibt, die, wenn es gewünscht wird, ohne weiteres einer vorzuziehenden Ausfällung des Metallwerts oder der Metallwerte daraus unterwerfbar ist.The invention relates to a process for the extraction of copper, Silver and / or nickel metal values from a polysulfide ore of the metal or the Metals, which is characterized in that one has an aqueous leach solution of the ore and at least the stoichiometric amount of nitric acid with a Concentration of about 30 to 50% by volume in a container, which forms with a relatively inert gas has been pressurized above atmospheric pressure and that the solution is heated to a temperature at which the sulfur in the Solution melts, but does not react with the acid. After the solution is the desired Has been subjected to leaching, the sulfur is crystallized and the Sulfur and the acid-insoluble phase are separated from the acid-soluble phase of the solution separated, leaving the latter phase at a concentration which, if desired becomes readily a preferable precipitation of the metal value or values from it is subject to.

Der Schwefel kann kristallisiert und abgetrennt werden, beispielsweise durch Abkühlen und Druckminderung der Lösung in einem Flash-Tank, um den Schwefel auszufällen, worauf die Lösung filtriert wird, um den Schwefel daraus zu entfernen. In ähnlicher Weise können die säureunlöslichen und säurelöslichen Phasen getrennt werden, indem die Schwefel-freie Lösung zentrifugiert oder filtriert wird, um die unlösliche Phase von dem löslichen Teil zu entfernen.The sulfur can be crystallized and separated, for example by cooling and depressurizing the solution in a flash tank to remove the sulfur precipitate and the solution is filtered to remove the sulfur therefrom. Similarly, the acid-insoluble and acid-soluble phases can be separated by centrifuging or filtering the sulfur-free solution to obtain the to remove insoluble phase from the soluble part.

Solange wie die Auslaugungslösung bei der vorgenannten Temperatur in dem Behälter, beispielsweise bei einer Temperatur von 115 bis 125°C gehalten wird, nimmt der Schwefel, welcher aus den Metallwerten freigesetzt wird, einen geschmolzenen Zustand ein und schwimmt auf der Oberfläche der Auslaugungslösung als übersteSnde Flüssigkeit. Sodann, wenn die Lösung auf die Kristallisationstemperatur des Schwefels, z.B. etwa 100°C oder weniger, abgekühlt wird, dann agglomeriert sich der geschmolzene Schwefel oder verfestigt sich und bildet kugelförmige Perlen aus elementarem Schwefel, die in dem Flash-Tank ohne weiteres ausfallen und die als im wesentlichen elementarer Schwefel mit einer Reinheit von 97% oder höher entfernt werden. Wenn andererseits die Temperatur derLösung unterhalb etwa 115 0C fällt, dann nimmt der Schwefel einen gummiartigen Zustand ein und das gummiartige Material agglomeriert sich, um die Metallwerte herum und isoliert diese von der Reaktion, so daß als Ergebnis Klinker gebildet werden, die eine große Menge der angestrebten Werte einschließen. Wenn andererseits als gegenüberliegendes Extrem die Temperatur der Lösung auf oberhalb etwa 1250C ansteigen gelassen wird, dann reagiert der geschmolzene Schwefel mit der Auslaugungsflüssigkeit und stört hierdurch den Auslaugungsprozess.As long as the leach solution at the aforementioned temperature kept in the container, for example at a temperature of 115 to 125 ° C the sulfur that is released from the metal values takes a molten one State and floats on the surface of the leaching solution as overhanging Liquid. Then, when the solution has reached the crystallization temperature of sulfur, e.g. about 100 ° C or less, is cooled, then the molten one agglomerates Sulfur or solidifies and forms spherical beads of elemental sulfur, which readily fail in the flash tank and which are essentially more elementary Sulfur with a purity of 97% or higher can be removed. If on the other hand the temperature of the solution drops below about 115 ° C then the sulfur takes one rubbery state and the rubbery material agglomerates around the Metal values around and isolate them from the reaction, leaving clinker as a result that include a large number of the desired values. if on the other hand, as the opposite extreme, the temperature of the solution is above is allowed to rise around 1250C, then the molten sulfur reacts with of the leaching liquid and thereby interfering with the leaching process.

In dem Flash-Tank ist die Temperatur nur insoweit kritisch, als der geschmolzene Schwefel nicht einen gummiartigen Zustand annehmen sollte, in welchem er säureunlösliche Stoffe wie Silikate aufnehmen könnte, wodurch das Schwefel-Nebenprodukt verfälscht werdenwürde.In the flash tank, the temperature is only critical insofar as the molten sulfur should not assume a rubbery state in which it could absorb acid-insoluble substances such as silicates, thereby reducing the sulfur by-product would be adulterated.

Naturgemäß ist es auch anzustreben, in der Flash-Stufe so wenig Wärmeenergie wie möglich zu verlieren, so daß daher die Temperatur des Flash-Tanks normalerweise bei etwa 80 bis ioo 0C gehalten wird.Naturally, the aim should also be as little heat energy in the flash stage as possible to lose, so therefore the temperature of the flash tank normally is kept at about 80 to 100 ° C.

Die Auslaugungslösung wird vorzugsweise in wiederholten Ansätzen gebildet erhitzt und der Flash-Behandlung unterworfen, wobei jeder Ansatz bei einer Temperatur von weniger als etwa 100°C gebildet wird, bevor der Ansatz auf den vorstehend genannten Temperaturbereich erhitzt wird, um den Schwefel zu schmelzen, wie die Auslaugungsreaktion fortschreitet. Der Wärmeübergang ist aber so rasch wie möglich, um die Bildung von gummiartigem Schwefel, wie beschrieben, auf einen Minimalwert herabzudrücken. Es ist jedoch auch ein kontinuierlicher Prozess möglich, wenn die verschiedenen Parameter in der Weise kontrolliert werden, daß die vorstehenden Ergebnisse erhalten werden.The leach solution is preferably formed in repeated batches heated and flashed, each batch at a temperature of less than about 100 ° C is formed before proceeding to the above Temperature range is heated to melt the sulfur, like the leaching reaction progresses. The heat transfer is as quick as possible in order to prevent the formation of gummy sulfur, as described, to suppress to a minimum value. It however, a continuous process is also possible if the various parameters can be controlled so as to obtain the above results.

Der Gasüberdruck in dem Auslaugungsbehälter macht es möglich, die vorgeschriebenen Temperaturen aufrecht- zuerhalten, während die gesamte Auslaugungsoperation innerhalb einer Zeitspanne von nur etwa 30 Minuten dufihgeführt wird. Jedoch braucht wegen der Gesamtauslaugungskapazität der Säure das Gas nicht einen ergänzenden oxidierenden Effekt zu erbringen. Tatsächlich kann das Gas gegenüber dw Auslaugungsreaktion inert sein. Daher wird bei der Beschreibung des Gases die Bezeichnung relativ inert benutzt, da das Gas zwar ein oxidierendes Gas wie Sauerstoff oder ein Sauerstoff-enthaltendes Gas, z.B. Luft sein kann, aber ein oxidierendes Gas für den Prozess nicht erforderlich ist, wobei in der Praxis tatsächlich ein Gas, welches hinsichtlich der Auslaugungsreaktion inert ist, mit gleieh guten Ergebnissen anstelle eines oxidierenden Gases verwendet werden kann. Das Gas braucht somit lediglich mit der Reaktion verträglich sein. Aufgrund der Billigkeit wird üblicherweise als Überdruckgas Luft benutzt. Weitere Beispiele für geeignete Gase sind Stickstoff, Argon, Neon, Krypton sowie die anderen Inertgase der Gruppe 0 des Periodensystems.The overpressure of the gas in the leaching vessel makes it possible for the maintain prescribed temperatures during the entire leaching operation is performed within a period of only about 30 minutes. However needs Because of the total leaching capacity of the acid, the gas does not have a supplemental oxidizing effect Effect. Indeed, the gas may be inert to the leaching reaction be. Therefore, when describing the gas, the term relatively inert is used, because the gas is indeed an oxidizing gas such as oxygen or one containing oxygen Gas, e.g. air, but an oxidizing gas is not required for the process is, in practice actually a gas which is sensitive to the leaching reaction is inert, is used in place of an oxidizing gas with equally good results can be. The gas only needs to be compatible with the reaction. Because of its cheapness, it is commonly called Overpressure gas air used. Further examples of suitable gases are nitrogen, argon, neon, krypton as well as the other inert gases of group 0 of the periodic table.

Die vorgeschriebenen Temperaturen erfordern normalerweise einen Überdruck von mindestens 3,52 atü (50 psig). Andererseits wird aus wirtschaftlichen Gründen der Druck selten über etwa 8,44 atü (120 psig) erhöht.The prescribed temperatures usually require overpressure of at least 3.52 atmospheres (50 psig). On the other hand, for economic reasons the pressure seldom rises above about 8.44 atmospheres (120 psig).

Zur Erzielung bester Ergebnisse wird die Auslaugungslösung gerührt bzw. durchbewegt, während sie erwärmt wird. Der durchbewegende Effekt wird vorzugsweise mechanischerzeugt. Zusätzlich wird durch den Boden des Rohres das Gas in den Behälter-eingeführt, beispielsweise durch Öffnungen in einem Flügelrad.The leach solution is stirred for best results or moved while it is heated. The stirring effect is preferred mechanically generated. In addition, the gas is introduced into the container through the bottom of the pipe, for example through openings in an impeller.

Ein weiterer Vorteil kann erhalten werden, indem man eine wässrige Suspension des Erzes bildet und sodann die Suspension zu der Säure gibt, vorzugsweise dadurch, daß man die Suspension in die Säure in dem Behälter einspritzt, während sich darin die Säure unter Rühren und unter Überdruck befindet.Another benefit can be obtained by using an aqueous Forms suspension of the ore and then adds the suspension to the acid, preferably by injecting the suspension into the acid in the container while the acid is in it with stirring and under pressure.

Da nach einer Zeitspanne von etwa 60 Minuten die weiteren Mengen der Metallwerte, die durch die Säure entfernt werden, so unbedeutend sind, daß längere Betriebszeiten nicht gerechtfertigt werden, beträgt die optimale Auslaugungszeit etwa 50 bis 60 Minuten.Since after a period of about 60 minutes the further amounts of Metal values removed by the acid are so insignificant that longer ones Operating times are not justified, the optimal leach time is about 50 to 60 minutes.

Zur Förderung der Endgewinnungsstufe wird es bevorzugt, das Eisen von der schwefelfreien säurelöslichen Phase zu entfernen, bevor daraus die Metallwerte entfernt werden. Dies erfolgt normalerweise, indem das Eisen als Eisen(II)-hydroxid ausgefällt wird und indem sodann das Eisen(II)-hydroxid aus der säurelöslichen Phase abgetrennt wird, was wiederum durch herkömmliche Techniken, wie Zentrifugierung, Filtration oder dergleichen geschieht.It is preferred to use the iron to promote the final recovery stage from the sulfur-free acid-soluble phase before removing the metal values removed. This is usually done by using the iron as ferrous hydroxide is precipitated and then the iron (II) hydroxide from the acid-soluble phase separated by conventional techniques such as centrifugation, Filtration or the like happens.

Sowohl das Eisen(II)-hydroxid als auch die kieselsäurehaltigen Materialien der unlöslichen Phase sind gut verkäufliche Nebenprodukte, wobei letzteres Produkt eine sandartige Konsistenz einnimmt, und somit für Straßenbauzwecke sehr gut geeignet ist.Both the iron (II) hydroxide and those containing silicic acid materials the insoluble phase are by-products that are easily sold, the latter being product assumes a sand-like consistency, and thus very well suited for road construction purposes is.

Die unlösliche Phase kann auch Gold und Platin enthalten.The insoluble phase can also contain gold and platinum.

In der Endgewinnungsstufe werden der Metallwert oder die Metallwerte entweder kristallisiert, ausgefällt oder voneinander in einem Schwerkraftseparator abgetrennt und/oder in einem Reduktionsautoklaven vorzugsweise ausgefällt. In jedem Falle erfolgt die Ausfällungsstufe durch Umsetzung der zuvor neutralisierten (d.h.In the final recovery stage, the metal value or values are used either crystallized, precipitated or separated from each other in a gravity separator separated and / or preferably precipitated in a reduction autoclave. In each Case, the precipitation stage takes place by converting the previously neutralized (i.e.

mit einem pH-Wert von etwa 4,2 bis 7) Schwefel und Eisen-freien säurelöslichen Phase mit einem unter Druck gesetzten Reduktionsmittel in einem erhitzten und unter Druck gesetzten Autoklaven, um den Metallwert oder die Metallwerte daraus aus zufällen.with a pH of about 4.2 to 7) sulfur and iron-free acid-soluble Phase with a pressurized reducing agent in a heated and under Pressurized autoclave to precipitate the metal value or values from it.

Alternativ können auch galvanische und andere herkömmliche Techniken als Gewinnungsprozess verwendet werden.Alternatively, galvanic and other conventional techniques can also be used can be used as the extraction process.

Zur Regenerierung der Säure wird die gasförmige Phase in dem Auslaugungsbehälter außerhalb des Behälters gesammelt und die Stickstoffgase werden zu höheren Stickstoffoxiden oxidiert und mit Wasser in einem Absorptionsturm vermischt. Die regenerierte Säure wird sodann in den Behälter zum erneuten Gebrauch zurückgeführt. Die in dem Autoklaven gebildete schwache Salpetersäure kann ebenfalls in den Behälter zurückgeschickt werden, oder sie kann mit Ammoniumhydroxid neutralisiert und als weiteres gut verkäufliches Nebenprodukt, nämlich Ammoniumnitrat entfernt werden. Der Unterschied des Säuregehalts wird von Zeit zu Zeit durch Zugabe einer geringen Menge frischer Säure in den Auslaugungsbehälter ausgeglichen.To regenerate the acid, the gaseous phase is used in the leaching tank collected outside the container and the nitrogen gases become higher nitrogen oxides oxidized and mixed with water in an absorption tower. The regenerated acid is then returned to the container for reuse. The one in the autoclave Any weak nitric acid that has formed can also be returned to the container or it can be neutralized with ammonium hydroxide and furthermore easily sold By-product, namely ammonium nitrate, are removed. The difference in acidity from time to time by adding a small amount of fresh acid to the leach tank balanced.

Das Erz kann in roher Form vorliegen oder es kann bis zu einer typischen Konzentration in der Gegend von etwa 25 bis 30 Gew.-% oder höher angereichert werden. Die Erfindung wird anhand des beigefügten Pließschemas näher erläutert.The ore can be in raw form or it can be up to a typical Concentration in the region of about 25 to 30 wt .-% or higher can be enriched. The invention is explained in more detail with the aid of the attached pleating diagram.

Ein Teil des Erzes oder des Konzentrats wird von einer Lagerungsstelle 2 einem Mischtank 4 zugeführt, wo Wasser zugefügt wird und das Gemisch unter Bildung einer Erzaufschlämmung durchgerührt wird. Mittlerweile wird eine stöchiometrische Menge der Säure aus einem Haltetank 8 in einen Autoklaven 6 überführt. Es wird eine wässrige Lösung der Säure unter einem Überdruck von Druckluft von ungefähr 7,o3 atü (loo psig) gebildet, wobei die Luft in den Autoklaven oder den Auslaugungstank 6 durch ein System von Öffnungen in einem Flügelrad oder einem darin angebrachten Rührer freigesetzt wird. Sodann wird die Aufschlämmung zu der gerührten und unter Druck gesetzten wässrigen Säurelösung bei einer so geringen Erwärmung zugefügt, daß eine Nischtemperatur von etwa 50 bis 6o0C erzielt wird. Die-Feststoffdichte der resultierenden Auslaugungslösung ist nicht besonders signifikant, so lange die Lösung aufarbeitbar und leicht durch eine Pumpe in einer Leitung überführbar ist. Sobald die Säure und die Aufschlämmung'gründlich vermischt sind, wird die Temperatur der Lösung auf etwa 115 bis 1250C erhöht und die Temperatur und der Druck werden bei etwa 115 bis 1250C bzw. 7,o3 atü (loo psig) gehalten, um den freigesetzten Schwefel auf der Oberfläche der Lösung zu schmelzen und aufschwimmen zu lassen. Während die Lösung etwa 30 bis 69 Minuten lang ausgelaugt wird, werden die Metallwerte innerhalb dieser Zeitspanne bis zu einem Ausmaß von ungefähr 99,95 extrahiert.Part of the ore or concentrate is taken from a storage facility 2 is fed to a mixing tank 4 where water is added and the mixture is formed an ore slurry. It is now a stoichiometric one Amount of acid transferred from a holding tank 8 into an autoclave 6. It will be a aqueous solution of the acid under a pressure of compressed air of about 7, o3 atü (loo psig), with the air entering the autoclave or the leach tank 6 through a system of openings in an impeller or one made therein Stirrer is released. The slurry then becomes the stirred and under Pressurized aqueous acid solution added at such a low level of heating, that a niche temperature of about 50 to 6o0C is achieved. The solid density of the resulting leach solution is not particularly significant as long as the Solution can be worked up and easily transferred by a pump in a line. Once the acid and slurry are thoroughly mixed, the temperature becomes the solution is increased to about 115 to 1250C and the temperature and pressure are increased kept at about 115 to 1250C or 7.03 atmospheres (loo psig) to reduce the sulfur released to melt and float on the surface of the solution. While the Solution is leached for about 30 to 69 minutes, the metal levels are within this time to an extent of approximately 99.95.

Wenn die Extraktion vollständig ist, dann wird die Lösung in einen Flash-Tank von ungefähr - 8o bis 100°C und 0 atü gepumpt, wo der geschmolzene Schwefel sich zu kugelförmigen Perlen mit einem Durchmesser von etwa 2 bis 4 mm agglomeriert. Diese fallen in der Lösung aus und bilden eine Matte aus elementarem Schwefel am Boden des Tanks. Sodann wird die Lösung durch ein Sieb 12 mit einer lichten Maschenweite von o,54 bis o,28 mm (3o bis 50 Standard Tyler mesh) gepumpt, werden welche Teilchen mit einem Durchmesser von 1 mm oder mehr entfernt. Die Matte aus elementarem Schwefel wird sodann entfernt und aus dem System als ein verkäufliches 97%-iges Produkt entnommen.When the extraction is complete, then the solution is turned into a Flash tank from approximately - 8o to 100 ° C and 0 atm where the molten sulfur is pumped agglomerated into spherical beads with a diameter of about 2 to 4 mm. These precipitate in the solution and form a mat of elemental sulfur Bottom of the tank. The solution is then passed through a sieve 12 with a clear mesh size from o.54 to o.28 mm (3o to 50 standard Tyler mesh) which particles are pumped with a diameter of 1 mm or more. The mat made of elemental sulfur is then removed and from the system as a 97% salable product taken.

Die nunmehr schwefelfreie Lösung wird sodann auf einen Flüssigkeit-Feststoff-Separator 14> beispielsweise auf eine Zentrifuge mit -6oo mesh geschickt, wo die Lösung durch deren Wände geleitet wird,um die säureunlöslichen Silikate und andere unlösliche Stoffe wie Platin und Gold zu entfernen. Die unlöslichen Stoffe werden sodann in einen Schwerkraftseparator 16 überführt, wo das Platin und das Gold von den Silikaten abgetrennt werden.The now sulfur-free solution is then transferred to a liquid-solid separator 14> for example sent to a -6oo mesh centrifuge, where the solution through whose walls is passed to the acid-insoluble silicates and other insoluble Remove substances like platinum and gold. The insoluble substances are then in A gravity separator 16 is transferred where the platinum and gold from the silicates be separated.

Letzteres wird bei 18 zur Austragung aus dem System als verkäufliches Produkt, insbesondere für Straßenbauzwecke> gelagert.The latter becomes salable at 18 for deletion from the system Product, especially for road construction purposes> stored.

Alternativ können die unlöslichen Stoffe auch durch Filtration oder Sedimentation entfernt werden.Alternatively, the insoluble substances can also be removed by filtration or Sedimentation can be removed.

Das flüssige Medium von dem Separator wird nun in einen gerührten Haltetank 20 übergeführt, worin der pH-Wert durch Zugabe eines Überschusses von Ammoniumhydroxid eingestellt wird, um ein nunmehr schwefelfreies Eisen als Eisen(II)-hydroxid auszufällen, wobei die Menge des Ammoniumhydroxids ausreichend ist, um sowohl das Eisen(II)-hydroxid zu stabilisieren als auch die Lösung auf einen pH-Wert von etwa 4,2 bis 7 zu neutralisieren. Sodann wird die Lösung nochmals durch einen Fldssigkeits-Feststoff-Separator 22, beispielsweise eine feinere 1/u-Zentrifuge geleitet und das Eisen(II)-hydroxid wird gesammelt und aus dem System als weiteres gut verkäufliches Produkt entnommen.The liquid medium from the separator is now being stirred into a Holding tank 20 transferred, wherein the pH by adding an excess of Ammonium hydroxide is set to a now sulfur-free iron than iron (II) hydroxide to precipitate, the amount of ammonium hydroxide being sufficient to both the Iron (II) hydroxide to stabilize as well as the solution to a pH of about 4.2 to 7 neutralize. The solution is then again passed through a liquid-solid separator 22, for example, a finer 1 / u centrifuge and the iron (II) hydroxide is collected and taken from the system as another product that is readily salable.

Das nunmehr schwefelfreie und eisenfreie Medium wird sodann zu einem Wasserstoff-Autoklaven 24 überführt, wo die Temperatur auf mindestens 65,60C (15o0F) und vorzugsweise auf eine Temperatur in der Gegend von 1880C (37o0F) erhöht wird, um die optimale Verweilzeit für den Reduktionsprozess zu erzielen, welcher in dem Autoklaven vorgenommen wird. Der Wasserstoff wird mit einem Partialdruck von mindestens 7,o3 atü (loo psig), vorzugsweise in der Gegend von )5,2 atü (500 psig) eingeführt, während die Lösung mindestens 15- Minuten, vorzugsweise in der Gegend von 3o Minuten, gerührt wird. Hierauf wird der Partialdruck des Wasserstoffs auf 0 vermindert und nach einer Periode von 2 Minuten erneut auf 35.2 atü (Soo psig) erhöht. Danach wird, unter der Annahme, daß die Lösung zuvor einer Keimbildung unterworfen worden ist, dies in einer pulsierten Weise über eine Gesamtzeit von etwa 1 Stunde wiederholt, um das Kupfer aus der Lösung nach dem bekannten katalysierten Kristallwachstums-Prozess auszufällen. Hierauf wird die Kupfermatte am Boden des Autoklaven 24 in einen Flash-Tank 26 gepumpt, um abzukühlen und den Druck auf das Material zu mindern und der Niederschlag wird in einem Flüssigkeits-Feststoff-Separator 28 zu einem feuchten Kuchen filtriert und sodann getrocknet und in einer Stickstoffatmosphäre abgepackt.The now sulfur-free and iron-free medium then becomes one Transferred to hydrogen autoclave 24, where the temperature is at least 65.60C (15o0F) and preferably raised to a temperature in the region of 1880C (37o0F), in order to achieve the optimal residence time for the reduction process, which in the Autoclave is made. The hydrogen is with a partial pressure of at least 7, o3 atmospheres (loo psig), preferably in the region of) 5.2 atmospheres (500 psig) introduced, while the solution at least 15 minutes, preferably in the About 30 minutes, is stirred. Then the partial pressure of the hydrogen reduced to 0 and after a period of 2 minutes again to 35.2 atü (Soo psig) elevated. Thereafter, assuming that the solution is previously nucleated this in a pulsed manner for a total of about 1 hour repeated to remove the copper from the solution using the well known catalyzed crystal growth process to fail. The copper mat on the bottom of the autoclave 24 is then placed in a flash tank 26 pumped to cool and relieve the pressure on the material and the precipitate is filtered in a liquid-solid separator 28 to a moist cake and then dried and packaged in a nitrogen atmosphere.

Wenn das Erz Silber enthält, dann wird das Silber zusammen mit dem Kupfer in dem Autoklaven 24 einer Keimbildung unterworfen und der Niederschlag wird einer Flash-Behandlung unterworfen, filtriert und getrocknet und sodann in einen Schwerkraftseparator 30 überführt, um die jeweiligen Werte zu trennen.If the ore contains silver, then the silver will go along with the Copper nucleates in the autoclave 24 and the precipitate becomes flashed, filtered and dried, and then put into a Gravity separator 30 transferred to separate the respective values.

Alternativ kann das Kupfer und das Silber in einem Autoklaven 24 bevorzugt bzw. selektiv ausgefällt werden, wobei der Druck des Autoklaven auf etwa 84,4 atü (1200 psig) zum Zwecke der Abtrennung des Silbers erhöht wird.Alternatively, the copper and silver in an autoclave 24 may be preferred or selectively precipitated, the pressure of the autoclave to about 84.4 atü (1200 psig) for the purpose of separating the silver.

Es ist auch möglich, die Werte durch Galvanisierung und andere herkömmliche Techniken zu gewinnen.It is also possible to change the values by electroplating and other conventional Techniques to win.

Wenn ein Kupfererz Nickel enthält, dann werden das Kupfer (und das Silber) bis kurz zur Verarmung ausgefällt und der Abstrom von dem Autoklaven 24 wird in den Auslaugungstank 6 zurückgeleitet, bis die Nickelkonzentration derart ist, daß eine geringe Menge des Kupfers zur Vervollständigung mit dem Nickel auf seiner Oberfläche ausgefällt werden kann, wodurch ein Kupfer-verunreinigtes Nickel produziert wird, welches aus dem System entfernt werden kann.If a copper ore contains nickel, then the copper (and the Silver) precipitated to the point of depletion and the effluent from the autoclave 24 is returned to the leach tank 6 until the nickel concentration is so high is that a small amount of the copper makes up for it to complete with the nickel his Surface can be precipitated, creating a copper-contaminated Nickel is produced, which can be removed from the system.

In ähnlicher Weise wird, wenn das Erz Zink enthält, der Abstrom von dem Autoklaven 24 in den Auslaugungstank 6 zurückge£Whrt, bis er eine Konzentration erreicht, bei welcher es rentabel ist, den Abstrom an eine Elektroplattierungs-Batterie zur Gewinnung des Zinks anzuschließen.Similarly, if the ore contains zinc, the effluent from The autoclave 24 is returned to the leach tank 6 until it has a concentration at which it is profitable to drain to an electroplating battery to connect to the extraction of the zinc.

Wenn das Erz Blei enthält, dann wird das Blei in dem Auslaugungstank als Bleisulfat ausgefällt und das Sulfat wird sodann mit dem Eisen-hydroxid entfernt.If the ore contains lead, then the lead will be in the leach tank precipitated as lead sulfate and the sulfate is then removed with the iron hydroxide.

Zur Regenerierung der Säure wird die gasförmige Phase in dem Auslaugungstank 6 zu einem Kondensator 32 abgeblasen, wo der Wasserdampf darin entfernt wird. Die Phase wird sodann mit Sauerstoff mit etwa 8,79 atü (125 psig) (vergl. Stufe 34) unter Druck gesetzt, um die Stickstoffgase zu höheren Stickstoffoxiden wie Stickstoffpentoxid zu oxidieren. Hierauf werden die Oxide durch einen Absorptionsturm 36, um mit Wasser zur Bildung von neuer Salpetersäure vermischt zu werden.The gaseous phase in the leach tank is used to regenerate the acid 6 vented to a condenser 32 where the water vapor therein is removed. the Phase is then oxygenated at about 8.79 atmospheres (125 psig) (see step 34) pressurized the nitrogen gases to higher nitrogen oxides such as nitric pentoxide to oxidize. The oxides are then passed through an absorption tower 36 to make up with water to be mixed to form new nitric acid.

Die schwache Salpetersäure, die in dem Autoklaven 24 gebildet wird, kann auch in den Auslaugungstank 6 zurückgeschickt werden oder sie kann alternativ mit Ammoniumhydroxid neutralisiert und als weiteres gut verkäufliches Nebenprodukt, nämlich Ammoniumnitrat entnommen werden. Der Unterschied des Säuregehalts wird von Zeit zu Zeit durch Zugabe einer geringen Menge von frischer Säure zu der Säurezuführung ergänzt. (vergl. Stufen 38 bis 44).The weak nitric acid that is formed in the autoclave 24, can also be sent back to the leach tank 6 or alternatively it can neutralized with ammonium hydroxide and as another well-salable by-product, namely ammonium nitrate can be taken. The difference in acidity is made by From time to time by adding a small amount of fresh acid to the acid feed added. (see levels 38 to 44).

Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert. In jedem Falle wurde eine 200 g Probe des Erzes in einem Autoklaven aus rostfreiem Stahl bei einer Feststoffdichte von 287 g/l verarbeitet.The invention is illustrated in the examples. In any case it was a 200 g sample of the ore in a stainless steel autoclave at a solids density of 287 g / l processed.

Unter Verwendung einer theoretischen Extraktion von 100 des Kupfers, Silbers oder Nickels wurde eine Auslaugungsflüssigkeit von etwa 60 bis looX g/l für eine optimale Gewinnung der Metalle in einem Wasserstoff-Autoklaven oder in einer elektrochemischen Batterie gebildet.Using a theoretical extraction of 100 of the copper, Silver or nickel became a leachate of about 60 to 100X g / l for an optimal extraction of the metals in a hydrogen autoclave or in an electrochemical battery.

Beispiel 1: Als erste Probe wurde ein Kupfersulfid-Konzentrat mit folgender Zusammensetzung behandelt: Kupfer ........................ 25,8% Eisen ......................... 25,0% Schwefel 38,7% Siliciumdioxid 5,o% Es handelte sich im wesentlichen um ein Chalcopyrit-Konzentat, welches hauptsächlich die Sulfide des Eisens und des Kupfers enthielt.Example 1: A copper sulfide concentrate was used as the first sample treated with the following composition: copper ........................ 25.8% iron ......................... 25.0% sulfur 38.7% silicon dioxide 5, o% It was essentially a chalcopyrite concentrate, which is mainly the sulphides of iron and copper.

Das Konzentrat hatte die folgende Teilchengröße-Verteilung: Größe Gewicht (%) -0,295 1,3 -o,208 3,5 -o,147 5,2 -o,104 8,2 -o,o74 7,o -o,o62 6,1 -o,o44 8,7 Es wurden Variierungen der Temperatur, des Überdrucks, des Konzentrationsverhältnisses, der Säure zu dem Mineral, der Auslaugungszeit und des Rührungsgrades durchgeführt, um ihre Wirkungen auf die Auflösung des Kupfers in der Lösung zu bestimmen.The concentrate had the following particle size distribution: Size Weight (%) -0.295 1.3 -o, 208 3.5 -o, 147 5.2 -o, 104 8.2 -o, o74 7, o -o, o62 6.1 -o, o44 8.7 Variations in temperature, overpressure, concentration ratio, the acid to the mineral, the leaching time and the degree of agitation carried out, to determine their effects on the dissolution of the copper in the solution.

Nach dem Auslaugen jeder Probe wurde der Rückstand gewaschen, filtriert, getrocknet und analysiert.After leaching each sample, the residue was washed, filtered, dried and analyzed.

Für eine 200 g Probe sind 654 ml der 40%-igen Säure erforderlich, um stöchiometrische Verhältnisse zu ergeben.For a 200 g sample, 654 ml of 40% acid are required, to give stoichiometric ratios.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in den Tabellen I bis V zusammengestellt.The results obtained are summarized in Tables I to V.

Tabelle I (Temperatur-Parameter) dl 01 rll Auslaugungstank CO O X Zeit Säure Gas Cu-Konz. co Fe 5 unlösliche au co 5 c) (min.) Konz. Vol. ver- ber- Gewicht Stoffe a) (ml) wendet druckM n o CM CM ç aa 4ER h**Lh s 4 H La La 4 n o\ cn o cn o\ lol ^ 4o 654 S 7,o3 co " 08 Ln" oo" o; o; v v 105 5>46 9>8 u) 46>6 95,2 91>o6 a a a a a a cA lio G7 7>85 13,8 69,8 98>27 95>28 94,64 115 >3 7,5 ;t 66,4 t rn 03 s 1 h :o -c v cU \D \D I J- Ln >2 8>2 ;t s 99>88 94>66 Mo au 125 4 6,2 26,3 64>4 99,88 95>96 88>9 d n A n a a o n o ' ç ¢ ~/ n n H CM CM a) ^ rI co co Lf\ OJ CU m u s~ S CO MO a ^ 4 MO S V u n t a n CU CU w Cl1 1 N N M C) O I tZ O- > V t N I .St z 0:> n n S d O, > 4t O 02 1 t U z z W t> 3 o - > X X n d H H 4 4D o E n > bO O >9 kD i B N D p O N ~o MO - + EV < n o n O ç @0 O O H H Ct (U Ed w H H H rt H r1 Tabelle I A 0 Ln Ln f- r= 8 cu" M CO CO CO cO 00 M o -1 \o" o" oo" E2 cO cO oC) CO ri (U CU O V\ Ln" Ln" X Lc; Ln" a a\ o\ a\ t cO \O I s o I C- M U7 tn s cu ru r; cz oO a; CU C L> (U C- Ln C- n n ( Mo -N S n S 105 6o 4o 654 N2 7>o3 2oo 6>4 14>6 31>5 44,7 95>1 86>3 81>o 4 o n e $ H H H H H 4 CU Ln CU 12o n 5>5 13,7 n n 125 A 5>4 14>5 28>7 43,8 95>o 86>1 82>4 cd 5>2 O 29,2 46,6 95>5 87>6 83,1 o o cl Rührgeschwindigkeit mit einem großen Propeller o - > E a 49 od d 49 rl 4 a LCX e X MO - bD rt fH O g sn H a) H bO a) O z A O P A n O O Lf O O H Ct Tabelle II (Druck-Parameter) < S 4 nS 0 4 4 4 d BP cu C) r V CO 03 CO 41 cd k L P- CU X <u BP r, c, ZU BP OD MO OD 0> T8mp. Säure Cu-Konz. Cu Fe 03 Über- verwen- (min.) ( c) Konz. Vol. Gewicht Stoffe Q> (atü) rl O2 E 1o5 4o 654 (3\ [O OV :O -c t CU \D rl cn 8,4 LC\ g s 2,6 8,73 26,8 56,9 98,o 93,4 87,3 rn ç 04 4 tO O 1t n N > a) QR 0 st n n X w < co CO o rx 2 s H o £ N t N N M ^ O > Vt n RE £ > B ad X rn Z fi SOU' 49 a Bw H M @ @ d HH o \ ao t o > I an h OM N N 4 ax p n 4 O: D n w Tabelle II A f o\ o t cc, c t-1" Ln" 1 c; al " o; a; cO cO cO cO Cc 03 cO C- t Ln Ln Ln Ln Ln (U CU -Tf O\ CI*LILCI4 t- Ln Ln \0 V3, Ln 0 cO cO oC) cO cX cO a3 cD cO j- Ln \O C\I ;t cO CU M c; 1 (T\ 03 P- cO cO In Ln cO CU U C- C- C- 03 03 o" ;f M OJ Ln 8 H o 6o o H W N < Ln* n Ct n e 43,2 S ,92 6,9 n t 44,2 93,6 n ,62 6,5 15,05 26,85 43,75 MO ç MO \ 83,4 a 6,33 6,3 14,1 31,6o 42,7 93,9 86,1 79,9 O W 7,73 9,7 16,2 28,2 45,8 91,4 85,2 83,4 8,44 1,1 18,1 3o,4 4o,8 88,8 81,4 79,8 O > uz > o N CZ > l N N N N n n 1« t 4 tN N MO n O F t < o s F ax Tabelle III (Zeit-Parameter) Ln in Ln f- rt 03 c R P V3 O CO CO V Cc CO CO Cc CO CO o( Ln I O rl- C\f (U ri GI Q> r cdl 89 Ln CU cO D (h O cl V c CO CO CO CO (S\ xl C- (T\ CU O I-r ri hlhl U E M Cc CU n co Auslaugungs tank o\ a a a a Zeit T8mp. Gas Säure Cu-Konz. Cu Fe 5 unlösliche Cu Fe 5 (min.) ( c) ver- Über- Konz. Vol. Gewicht Stoffe wendet druck 4 N (ml) (g) (atü) v o (%) (%) (%) (%) (%) o CU ;t Ln V M ;f- Ln rlvl t0 12,3 17,4 29>6 n 87>9 iN N U1 6 ) LL L h CU ri (3 0 ç 7,5 14,7 22>7 52,4 94,2 88,25 CU n cui V) pc CU ri cni > 7,8 13,2 o 4o,2 4 Be CO C- N <dl v I \0 Ln oO a V v n 2,5 9,1 P- P- 55,7 98>1 9o,3 N v N 4) mo å a 9 C)d a)Pw 4 W Js3 N rn <, 40 X z rm sQ h d O ) S O s . O g oN g :>t i H iv o $ Bw H > < S o o o o n o N ç H N rA Mo s Tabelle IV (Säurekonzentrations-Parameter) (U ;f CU cO CU CT. F: h r) 4 1 O V1 PR Cr\ cO r FC\ o O d V c 00 00 zf sd F N 4 ç 4 MO x0 4: Ln cd 03 f- CU m ;t \O D X ~ F a LC\ Säure Cu-Konz. Zeit Tmp. 4 M 0 a 0 Konz. Vol. a (min.) a o ver- Über- Stoffe (%) (ml) (g) wendet druck a> ua, dk lo5o CO t1 6o 19 t :t rf 6 r r I r * 2o 653 ioo cn co 26,9 39,1 86,55 83,75 rl o :0 4 ' ^ n n lN F N MO £ 3o 870 2oo 3,2 9,4 25,7 58,4 97,6 93,2 88,2 n 654 S 8,2 N N CU - r I c II v R cx> o Ln I co o cu cu O 522 N 7,6 18,2 7o,2 99,8 99,5 93 vl rf O -;t CU \O Ln cO O 4o 350 o 22,5 cx, cu t- r ¢ 1050 1,1 s H < ffi > N F S 0 03 <N M N v > O 22,9 4 L L v rl Ln ri w H uz H h $ n > noU F t 02 > t~ i tI oN E V N E E«- H g 4o J S fi O > X i N n S 4 M ° 0t 0 0 A S 1 3 æ o o - ? Fi V t < N ,s: z ! OH X a) H H ~o bO O uz H H O 1 0 w N O O t , Q, r O E n n F n N n n n O O ¢ p ~o O 90 W) tN n O W0 m h Un . bf N gus O O O O O O 0 W0 Ms H CU 1A st U) 4 4 At Tabelle V (Rühr-Parameter) cO P( O\ L=l M I L ) ol O I O cO rll V CO CO CO CT\ cd \O CU ;1- V) ul ka>/-h4h Fic Ln Ln ;f X V 03 CO o\ o\ w ;t cn co c- o Ln =f o\ O\ o\ o\ cO iU V cO o\ o\ a I a, vl a, rc o\ In cO (U :o lk h I I h , n rt 49 9 4 n I \w0 MO C~ < rn Ruhrung Aufschläm- T8mp. Zeit Säure Gas Cu-Konz. Cu Fe 5 unlös- Cu je 5 rQ ç n CO (min.) Konz. Vol. ver- * thode N (ml) wendet druck r1 Stoffe n (atü) ~s n (%) N u o co lA ' a u3 Ln" c-l rcl ri cdl I co =f cO Cü C- V R ~o £ (L 9,9 15,5 28,1 38,5 89>5 83,2 8o,2 r ~ . dd 00 0 O C)^ O Standard O > > O i Ve I >4 an n ko:=s Einsprit- >18 6,83 2 O ~ > PCld cd Mischung 2,7 10,5 14,2 75,2 98,5 94, 94,9 d O t I t ° oN > > S n O S t > r rn u 4 > o @ @ -r1 O. W O S MO tSJ S Hv N > b j g l I S E2( E p p 2 :cd I rl n < r1 0 z S t rl S E U2 C) U2 U1 rb 02 2 02 t10t $ U N rl < ; rn ; X bO A bO A N 2 rl cd i i a) z A m rt rAt ( n N s O-rl 43 4 m ,9 0 tn rn tt rn rn mit einem großflügeligen Propeller im Tank Beispiel 2: Als nächste Probe wurde ein KupSer-Silber-Konzentrat mit folgender Zusammensetzung behandelt: Cu 24, 6% Ag ............. 3900 g/t Fe .W 27,% S 38,% unlösliche Stoffe ........... 7,4% Lediglich die Auslaugungszeit bedurfte angesichts der Parameter, die durch das Beispiel 1 festgelegt worden waren, einer Bestätigung.Table I (temperature parameters) dl 01 rll Leach tank CO O X time acid gas Cu conc. co Fe 5 insoluble au co 5 c) (min.) conc. vol. over- weight substances a) (ml) applies druckM no CM CM ç aa 4ER h ** Lh s 4 H La La 4 n o \ cn o cn o \ lol ^ 4o 654 S 7, o3 co "08 Ln" oo "o;o; vv 105 5> 46 9> 8 u) 46> 6 95.2 91> o6 aaa aaa cA lio G7 7> 85 13.8 69.8 98> 27 95> 28 94.64 115> 3 7.5; t 66.4 t rn 03 s 1 h : o -cv cU \ D \ DI J- Ln> 2 8>2; ts 99> 88 94> 66 Mo ouch 125 4 6.2 26.3 64> 4 99.88 95> 96 88> 9 dn A naaono 'ç ¢ ~ / nn H CM CM a) ^ rI co co Lf \ OJ CU must s ~ S CO MO a ^ 4 MO S V untan CU CU w Cl1 1 N N MC) O I tZ O-> V t N Is z 0:> n n S d O,> 4t O 02 1 t U zz W t> 3 o -> X X n d HH 4 4D o E n> bO O> 9 kD i BN D p O N ~ o MO - + EV <non O ç @ 0 OOHH Ct (U Ed w HHH rt H r1 Table IA 0 Ln Ln f- r = 8 cu "M CO CO CO cO 00 M o -1 \ o "o" oo "E2 cO cO oC) CO ri (U CU OV \ Ln "Ln" X Lc; Ln " aa \ o \ a \ t cO \ O I like that I C- M U7 tn s cu ru r; cz oO a; CU C L> (U C- Ln C- nn ( Mo -NS n S 105 6o 4o 654 N2 7> o3 2oo 6> 4 14> 6 31> 5 44.7 95> 1 86> 3 81> o 4 one $ HHHHH 4th CU Ln CU 12o n 5> 5 13.7 nn 125 A 5> 4 14> 5 28> 7 43.8 95> o 86> 1 82> 4 cd 5> 2 O 29.2 46.6 95> 5 87> 6 83.1 O O cl stirring speed with a large propeller o -> E a 49 od d 49 rl 4 a LCX e X MO - bD rt fH O g sn H Ah bO a) O z A O PA n OO Lf O OH Ct Table II (pressure parameters) <S 4 nS 0 4 4 4 d BP cu C) r V CO 03 CO 41 CD k L P- CU X <u BP r, c, TO BP OD MO OD 0> T8mp. Acid Cu conc. Cu Fe 03 Overuse (min.) (C) Conc. Vol. Weight substances Q> (atü) rl O2 E 1o5 4o 654 (3 \ [O OV : O -ct CU \ D rl cn 8.4 LC \ G s 2.6 8.73 26.8 56.9 98, o 93.4 87.3 rn ç 04 4 to O 1t n N > a) QR 0 st n n X w <co CO o rx 2 s H o £ N t N N M ^ O> Vt n RE £> B. ad X rn Z fi SOU '49 a Bw H M @ @ d HH o \ ao to> I at h OM NN 4 ax pn 4 O: D nw Table II A. fo \ ot cc, c t-1 "Ln"1c; al "o;a; CO CO CO CO Cc 03 CO C- t Ln Ln Ln Ln Ln (U CU -Tf O \ CI * LILCI4 t- Ln Ln \ 0 V3, Ln 0 cO cO oC) cO cX cO a3 cD cO j- Ln \ OC \ I; t cO CU M c; 1 (T \ 03 P- CO CO In Ln CO CU U C- C- C- 03 03 o "; f M OJ Ln 8 H o 6o o HWN < Ln * n Ct ne 43.2 S. , 92 6.9 nt 44.2 93.6 n .62 6.5 15.05 26.85 43.75 MO ç MO \ 83.4 a 6.33 6.3 14.1 31.6o 42.7 93.9 86.1 79.9 OW 7.73 9.7 16.2 28.2 45.8 91.4 85.2 83.4 8.44 1.1 18.1 3o, 4 4o, 8 88.8 81.4 79.8 O> uz> O N CZ> l NNNN nn 1 «t 4 tN N MO n OF t < os F ax Table III (time parameters) Ln in Ln f-rt 03 c RP V3 O CO CO V Cc CO CO Cc CO CO o (Ln IO rl- C \ f (U ri GI Q> r cdl 89 Ln CU cO D (h O cl V c CO CO CO CO (S \ xl C- (T \ CU O Ir ri hlhl UEM Cc CU n co Leach tank o \ aaaa Time T8mp. Gas acid Cu conc. Cu Fe 5 insoluble Cu Fe 5 (min.) (c) over- Conc. Vol. Weight substances applies pressure 4 N (ml) (g) (atü) vo (%) (%) (%) (%) (%) o CU; t Ln VM; f- Ln rlvl t0 12.3 17.4 29> 6 n 87> 9 iN N U1 6) LL L h CU ri (3 0 ç 7.5 14.7 22> 7 52.4 94.2 88.25 CU n cui V) pc CU ri cni > 7.8 13.2 o 4o, 2 4 Be CO C- N <dl v I. \ 0 Ln oO a V vn 2.5 9.1 P- P- 55.7 98> 1 90.3 N v N 4) mo å a 9 CD a) Pw 4 W Js3 N rn <, 40X z rm sQ hd O) SO s . O g oN g:> t i H iv o $ Bw H> <S oooono N ç HN rA Mo s Table IV (Acid Concentration Parameters) (U; f CU cO CU CT. F: hr) 4 1 O V1 PR Cr \ cO r FC \ o O d V c 00 00 zf sd FN 4 ç 4 MO x0 4: Ln cd 03 f- CU m; t \ OD X ~ F a LC \ Acid Cu conc. Time Tmp. 4 M 0 a 0 Conc. Vol. A (min.) Ao ver over- substances (%) (ml) (g) applies pressure a> among others, dk lo5o CO t1 6o 19 t: t rf 6 rr I r * 2o 653 ioo cn co 26.9 39.1 86.55 83.75 rl o : 0 4 '^ nn lN FN MO £ 3o 870 2oo 3.2 9.4 25.7 58.4 97.6 93.2 88.2 n 654 S 8.2 NN CU - r I c II v R cx> o Ln I co o cu cu O 522 N 7.6 18.2 7o, 2 99.8 99.5 93 from left rf O -; t CU \ O Ln cO O 4o 350 o 22.5 cx, cu t- r 1050 1.1 s H <ffi> NFS 0 03 <N MN v> O 22.9 4 LL v rl Ln ri w H uz H h $ n> noU F t 02> t ~ i tI ON EVNE E «- H g 4o JS fi O> X i N n S 4 M ° 0t 0 0 A S 1 3 æ oo -? Fi V t <N, s: e.g. ! OH X a) H H ~ o bO O uz HHO 1 0 w NOO t, Q, r OE nn F n N nnn OO ¢ p ~ o O 90 W) tN n O W0 mh Un. bf N gus OOOOOO 0 W0 Ms H CU 1A st U) 4 4 At Table V (stirring parameters) cO P (O \ L = l MIL) ol OIO CO rll V CO CO CO CT \ cd \ O CU; 1- V) ul ka> / - h4h Fic Ln Ln; f XV 03 CO o \ o \ w ; t cn co c- o Ln = fo \ O \ o \ o \ cO iU V cO o \ o \ a I a, vl a, rc o \ In cO (U : o lk h II h, n rt 49 9 4 n I \ w0 MO C ~ <rn Stirring Aufschläm- T8mp. Time acid gas Cu conc. Cu Fe 5 insoluble Cu 5 each rQ ç n CO (min.) conc. vol. ver * Method N (ml) applies pressure r1 substances n (atü) ~ sn (%) N uo co lA 'a u3 Ln "cl rcl ri cdl I co = f cO Cü C- VR ~ o £ (L 9.9 15.5 28.1 38.5 89> 5 83.2 8o, 2 r ~. dd 00 0 OC) ^ O Standard O> > O i ve I> 4 to n ko: = s injection-> 18 6.83 2 O ~> PCld cd mix 2.7 10.5 14.2 75.2 98.5 94, 94.9 d O t I t ° oN> > P n OS t> r rn u 4> O @ @ -r1 O. W OS MO tSJ S Hv N> bj gl IS E2 (E pp 2: cd I rl n <r1 0 z S t rl SE U2 C) U2 U1 rb 02 2 02 t10t $ UN rl <;rn; X bO A bO AN 2 rl cd i ia) z A m rt advice ( n N s O-rl 43 4 m, 9 0 tn rn tt rn rn with a large-bladed propeller in the tank Example 2: A copper-silver concentrate with the following composition was treated as the next sample: Cu 24, 6% Ag ............. 3900 g / t Fe .W 27,% S 38,% insoluble substances ........... 7.4% Only the leaching time required confirmation in view of the parameters that had been established by Example 1.

Das Volumen der Säure war wiederum im stöchiometrischen Gleichgewicht mit dem Erz. Die Teilchengrößen-Verteilung des Erzes war vergleichbar mit derjenigen des Beispiels 1.The volume of the acid was again in stoichiometric equilibrium with the ore. The particle size distribution of the ore was comparable to that of example 1.

(vergl. Tabelle VI, Seite 20) Beispiel 3: Als letzte Probe wurde ein Silber-Nickel-Kupfer-Konzentrat mit folgender Zusammensetzung verwendet: Cu . . ...........(See Table VI, page 20) Example 3: The last sample was a Silver-nickel-copper concentrate with the following composition is used: Cu. . ...........

Ni . . . 6,7% Ag . . . . . 3450 g/t Fe ............. 23,0% S . . . . . . . 39,0% unlösliche Stoffe .......... 6,8% Wiederum war nur eine Zeitbestätigung erforderlich. Die Ergebnisse basierten auf stöchiometrischen Verhältnissen und einer vergleichbaren Verteilung der Teilchengröße. Ni. . . 6.7% Ag. . . . . 3450 g / t Fe ............. 23.0% S. . . . . . . 39.0% insolubles .......... 6.8% Again, there was only time confirmation necessary. The results were based on stoichiometric ratios and one comparable particle size distribution.

(vergl. Tabelle 7, Seite 21) Tabelle VI (KUPFER-SILBER-KONZENTRAT) Analyse des Konzentrats Cu ......... 24,6% Ag ......... 3900 g/t Fe ......... 27,0% S .......... 38,0% unlösliche Stoffe ........ 7,4% (Zeit-Parameter) ri Ln \D O rt ;t LC 00 0 ol" M V L- cO cO T\ (3\ ul C \O ;O L1 LC CC CU ol+c V La saa O ~ h w H n n \0 F F 4: 1 \O C- a3 C- cd CU M S\ v n co o\ o\ o\ o\ o\ x o\ o\ o\ o\ cs\ o\ w oO O - -1 C- a\ o\ o\ cn I EZ oO ol o; U V a u O a~ F 00 0< a Ch a 0\ cd oa, rI c-I 0 - 0 O Ln t rlk \ L L L mo 6 C- a\ \o o =J- r- co Auslaugungstank ri Extraktion ln o cu uz n o H Zeit Tmp. Gas Säure Cu-Konz. Cu Ag Fe 5 unlösliche Cu Ag Fe 3 cO O O cO O f- (min.) (U tA ver- Über- Konz. Vol. Gewicht Stoffe wendet druck (%) (ml) (g) (%) (g/t\ (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) X 4 H H LfX 33 C L)LL4L rl a, ?. E; (U \ pc \O Ln Q m ~ H H <d 2 7,o3 4o 7co 2oo 4,23 42,14 14,4 28,5 47,o 97,3 95,2 91,6 75,1 4 H 1,67 14,8 12,1 3o,o 49,1 98,98 98,39 93,1 88,1 hO CU Cc , ¢ bD CU 4 F z 45 4 7,28 9,1 30,2 56,o 99,79 99,3 95,6 89,5 yc V zur 41 7,5 28,5 6o,oCU 75 zur r r r 9o M) o--- I v cu ut gE O, > oFw ei 2 :ed S >So n X :> t~ F g < i z z oW + HQ > t n e : An EV O s azo C1J K E«9 H 4D J H rl O OR n O n O n O W s~E H n 4 S F 08 H Tabelle VII (SILBER-NICKEL-KUPFER-KONZENTRAT) Analyse des Konzentrats Cu ......... 22,8% Ni ......... 6,7% Ag ......... 3450 g/t Fe ......... 23,0% S .......... 39,0% unlösliche Stoffe .......... 6,8% (Zeit-Parameter) Ln Ln Ln Ln 03 cO CU o\ \o cu 5; r PP or, (3\ cU (U rc\ CU cU 1Y) v CO CO (J (3\ 0\ C CJ\ Ln CU r\ cu cU f- O CU I cu 01 F4 O CU In r- r oo <x, 3 r'l V o\ o\ o\ a\ o\ cs\ L LC\ ;i- 0 Ln \O C- CU cn ri o\ o\ a\ o\ kl bp 4 ic\ p- cn T\ u\ v a\ o\ o\ o\ s\ <r\ o\ xl o In ;t cX> Ii\ 03 oO cO o LIr4 rt B9 In cr, o\ o\ o\ a\ o\ z; v O\ o\ o\ a\ cr\ tn In o cu ri o O P- f= u\ 0\ 'p r U v V) 03 CZ\ Ch <3\ -Ch CT\ o\ ch o\ o\ o\ I a, tn Q, cn r( o ri \o ,1 0 0e CM 0\ tank In Extraktion rl e>u J- \0 \0 \D p o T8mp. Gas Säure Cu-Konz. Ou n Ag Fe 5 unlös- Cu Ni Ag Fe 0 min.) LLL wendet druck ç ts (n n £ » (atü) CU (%) N CU CU N (%) (%) (%) (%) (%) 0 O ;f CU O 0 E4 t cU CR \O In X e 4 ou ax W n 4 4 v -r ic 03 \0 0 0 0 an p zur 17,3 12,0 29,3n rq QI 03 pc CO r r r r X bO w H 48 4 8,8 9,4 25,8 58,1 99,75 99,3o 99,10 95,2 92,25 -000 cO cn r( C-i -r n H PFt rrrr 1 z; v I-1 S R £ U V ~ r44 L2o ~ n Cd 4,o 27,0 65,6 99,9o 99,84 99,97 982 92,75 N 4 8 .w 3~ CU V rD n H H O B>E s 3 rn . N oR 4 - > X Mv S I So z o : rA a $ a d o ) ) atv F n X u d p i t 1t S S oW An E-BOt CU - > o 4 J H < o a) E n o o o n o « (see Table 7, page 21) Table VI (COPPER-SILVER CONCENTRATE) Analysis of the concentrate Cu ......... 24.6% Ag ......... 3900 g / t Fe ......... 27.0% S .......... 38.0% insoluble substances ........ 7.4% (time parameter) ri Ln \ DO rt; t LC 00 0 ol " MV L- cO cO T \ (3 \ ul C \ O; O L1 LC CC CU ol + c V La saa O ~ hw H nn \ 0 FF 4: 1 \ O C- a3 C- cd CU MS \ vn co o \ o \ o \ o \ o \ xo \ o \ o \ o \ cs \ o \ w oO O - -1 C- a \ o \ o \ cn I EZ oO ol o; UV ouch O a ~ F 00 0 <a Ch a 0 \ CD oa, rI cI 0 - 0 O Ln t rlk \ LLL mo 6 C- a \ \ oo = J- r- co Leach tank ri extraction ln o cu uz no H Time Tmp. Gas acid Cu conc. Cu Ag Fe 5 insoluble Cu Ag Fe 3 cO OO cO O f- (min.) (U tA over- Conc. Vol. Weight substances applies pressure (%) (ml) (g) (%) (g / t \ (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) X 4 HH LfX 33 CL) LL4L rl a,?. E; (U \ pc \ O Ln Q m ~ HH <d 2 7, o3 4o 7co 2oo 4.23 42.14 14.4 28.5 47, o 97.3 95.2 91.6 75.1 4 H 1.67 14.8 12.1 3o, o 49.1 98.98 98.39 93.1 88.1 hO CU Cc, ¢ bD CU 4 F z 45 4 7.28 9.1 30.2 56, o 99.79 99.3 95.6 89.5 yc V to 41 7.5 28.5 6o, oCU 75 to rrr 9o M) o --- I v cu ut gE O,> oFw ei 2 : ed S> Sun n X:> t ~ F g < izz oW + HQ> t no : At EV O s azo C1J K E «9 H 4D J H rl O OR n O n O n OW s ~ EH n 4 SF 08 H Table VII (SILVER-NICKEL-COPPER CONCENTRATE) Analysis of the concentrate Cu ......... 22.8% Ni ......... 6.7% Ag ....... .. 3450 g / t Fe ......... 23.0% S .......... 39.0% insoluble substances .......... 6.8 % (Time parameter) Ln Ln Ln Ln 03 cO CU o \ \ o cu 5; r PP or, (3 \ cU (U rc \ CU cU 1Y) v CO CO (J (3 \ 0 \ C CJ \ Ln CU r \ cu cU f- O CU I cu 01 F4 O CU In r- r oo <x, 3 r'l V o \ o \ o \ a \ o \ cs \ L LC \; i- 0 Ln \ O C- CU cn ri o \ o \ a \ o \ kl bp 4 ic \ p- cn T \ u \ va \ o \ o \ o \ s \ <r \ o \ xl o In; t cX> Ii \ 03 oO cO o LIr4 rt B9 In cr, o \ o \ o \ a \ o \ z; v O \ o \ o \ a \ cr \ tn In o cu ri o O P- f = u \ 0 \ 'pr U v V) 03 CZ \ Ch <3 \ -Ch CT \ o \ ch o \ o \ o \ I a, tn Q, cn r (o ri \ o , 1 0 0e CM 0 \ tank In extraction rl e> u J- \ 0 \ 0 \ D p o T8mp. Gas acid Cu conc. Ou n Ag Fe 5 insoluble Cu Ni Ag Fe 0 min.) LLL applies pressure ç ts (nn £ » (atü) CU (%) N CU CU N (%) (%) (%) (%) (%) 0 O; f CU O 0 E4 t cU CR \ O In X e 4 ou ax W n 4 4 v -r ic 03 \ 0 0 0 0 an p to 17.3 12.0 29.3n rq QI 03 pc CO rrrr X bO w H 48 4 8.8 9.4 25.8 58.1 99.75 99.3o 99.10 95.2 92.25 -000 cO cn r (Ci -r n H PFt rrrr 1 z; v I-1 SR £ U V ~ r44 L2o ~ n Cd 4, o 27.0 65.6 99.9o 99.84 99.97 982 92.75 N 4 8 .w 3 ~ CU V rD n HHO B> E s 3 rn. N oR 4 -> X Mv SI So zo: rA a $ ado) ) atv F n X udp it 1t SS oW At E-BOt CU -> O 4 y H <o a) E nooono "

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Process for the extraction of copper, Silver and / or nickel metal values from a polysulfide ore of the metal or the Metals, indicated by being an aqueous acid leach solution of the ore and at least a stoichiometric amount of nitric acid with a Concentration of about 30 to 50% by volume in a container, which forms with a Relatively inert gas has been pressurized to excess pressure, the solution on heated to a temperature at which the sulfur melts in the suspension but does not react with the acid, the sulfur crystallizes out and the sulfur and the acid-insoluble phase of the leaching solution from the acid-soluble phase separates and that the metal value or the metal values from the acid-soluble Phase wins.

2. The method according to claim 1, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t that the sulfur is crystallized and from the acid-soluble phase by cooling and reducing the pressure of the solution to precipitate the sulfur is separated and that then the solution of a liquid-solid separation to remove the sulfur subject to it.

3. The method according to claim 2, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t that the acid-insoluble phase is separated from the acid-soluble phase by the sulfur-free solution is subjected to a liquid-solid separation in order to to remove the insoluble phase from the soluble one.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized g e k e n n shows that the sulfur is crystallized out, by doing put the solution in a flash tank to a temperature less than about 100 ° C cools down.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized g e k e n n It is not indicated that the ore and the acid are in the aqueous suspension at one time Temperature of less than about 100 oC mixed to form the solution and that the temperature of the solution is then increased to about 115 to 1250C.

6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized g e k e n n Note that the container is at least 3.52 kg / cm2 (50 psi) above Pressurizes atmospheric pressure.

7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that g e k e n n notices that the container is filled with a gas that has the metal value or the Metal values oxidized, pressurized.

8. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized g e k e n n indicates that the container is pressurized with a gas which is inert to the leaching reaction.

9. The method according to claim 8, characterized in that g e k en n -z e i c h n e t that the container with a gas from group 0 of the periodic table is under Pressure sets.

lo. Method according to one of Claims 1 to 9, characterized in that it is n note that the leach solution is stirred or warmed while it is heating. moved.

11. The method according to claim lo, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t that the stirring or agitation is mechanical generated and that the gas is introduced into the container through the body of the stirrer.

12. The method according to any one of claims 1 to 11, characterized g e k e n It is not indicated that the leach solution is stirred or heated while heating. moved through and that the solution is formed by an aqueous suspension of the Ore is injected into the acid in the container while the acid is under it Stir and pressurized.

13. The method according to any one of claims 1 to 12, characterized g e k e notices that the leaching solution is heated for at least about 30 minutes, before the sulfur crystallizes.

14. The method according to claim 13, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t that the solution is heated for about 30 to 60 minutes before the sulfur crystallizes is.

15. The method according to any one of claims 1 to 14, characterized g e k e It is noted that iron can be extracted from the sulfur-free, acid-soluble phase removed before the metal value or values are extracted therefrom.

16. The method according to claim 15, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t that the iron is removed by precipitating it as iron (II) hydroxide and that the iron (II) hydroxide is then separated off from the acid-soluble phase.

17. The method according to any one of claims 1 to 16, characterized g e k e It is noted that the reaction gases are outside the container. of the container collects, oxidizes to higher oxides of nitrogen and uses water for regeneration mixed by nitric acid.

18. The method according to claim 17, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t to return the regenerated nitric acid to the container.

19. The method according to any one of claims 1 to 18, characterized g e k e n does not indicate that one gains the metal value or values by this crystallizes and the crystals are separated from the acid-soluble phase.

20. The method according to claim 19, characterized in that g e k e n n -z ei c h n e t that the acid-soluble phase is essentially neutralized and heated in a and pressurized autoclave with a pressurized reducing agent Reacts gas to precipitate the metal value or the metal values and that the Precipitate cools, filtered and dried and a gravity separation of the Subjects values therein if there is more than one value.

21. The method as claimed in claim 20, characterized in that it is e k e n n -z e i c h n e t that the nitric acid regenerated in the autoclave is sent back into the container.

22. The method according to claim 20, characterized in that it is e k e n n -z e i c h n e t that the regenerated in the autoclave nitric acid with ammonium hydroxide neutralized.

23. Process for the extraction of copper, silver and / or nickel metal values from a polysulphide ore of the metal or metals, thereby g e k e n n z e i c h n e t that an aqueous suspension of the ore with at least a stoichiometric Leaches amount of nitric acid from a concentration of about 30 to 50% by volume, while the leach solution is agitated in a container, which pressurized with a relatively inert gas to above atmospheric pressure been is, the solution to a temperature of about 115 to 1250C for at least 30 minutes heated, the sulfur and the metal value or the metal values crystallized and that one wins the crystals from the solution.

24. The method according to claim 23, characterized in that it is e k e n n -z ei c h n e t that one precipitates the iron from the solution in one step and wins which one between the crystallization and recovery of the sulfur and that of the crystallization and extracting the metal value or values.

25. The method according to claim 24, characterized in that g e k e n n -z e i to c h n e t that the acid-soluble and acid-insoluble phases of one another in one Intermediate separates which between those of crystallization and recovery the sulfur from the solution and that of the precipitation and recovery of the iron from it lies.

26. The method according to claim 23, characterized in that there are no t that the solution is heated and stirred or agitated for about 30 to 60 minutes and that it is then cooled to a temperature of about 80 to 100 ° C to remove the sulfur to crystallize.

27. The method as claimed in claim 23, characterized in that it is n -z e i c h n e t that one can suspend the ore with the acid at a temperature of less than about 100OC before heating the resulting solution to 115-1250C.

28. A method for leaching an aqueous suspension of a polysulfide ore of copper, silver and / or nickel with nitric acid at a concentration of about 30 to 50 vol. - for the extraction of metal values, thus not showing any signs t that the leach solution to about 115 to 1250C in a pressurized atmosphere of a relatively inert gas for a period of time heated for at least about 30 minutes and that the leach solution is reduced in pressure cools to a temperature less than about 100 oC.

L e r s e i t e