DE2263802A1

DE2263802A1 - ABSORPTION CRYSTALLIZER

Info

Publication number: DE2263802A1
Application number: DE19722263802
Authority: DE
Inventors: Walter C Saeman
Original assignee: Olin Corp
Current assignee: Olin Corp
Priority date: 1971-12-29
Filing date: 1972-12-28
Publication date: 1973-07-19
Also published as: FR2166128A1; FR2166128B1; GB1390213A; JPS4873370A; CA1004973A

Description

Priorität: 29. Dez. 1971, Nr. 2I3 639, V.St.A.Priority: December 29, 1971, No. 2I3 639, V.St.A.

Die Erfindung bezieht sich auf einen Absorptionskristallisator und insbesondere auf eine Vorrichtung zum Absorbieren und Kristallisieren, die ein Minimum an für Ablagerungen bzw. Belagbildung empfänglichen inneren Oberflächen hat.The invention relates to an absorption crystallizer and more particularly to a device for absorbing and Crystallization, which minimizes the risk of deposits or Has internal surfaces that are susceptible to formation of deposits.

Die der* Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, eine solche Vorrichtung zu schaffen, bei welcher auch dieses Minimum an empfindlichen Oberflächen schnell und einfach während, des Produktionsbetriebs ohne merkliche Einschränkung der Produktion von Belägen befreit werden kann, wobei die Zugänglichkeit dieser inneren Oberflächen verbessert wird, so daß man die erforderliche Waschflüssigkeitsmenge auf ein Minimum reduzieren kann.The object underlying the * invention is to to create such a device in which even this minimum of sensitive surfaces can be quickly and easily of the production plant can be freed from coverings without noticeably restricting production, whereby the accessibility these inner surfaces are improved so that the amount of washing liquid required is kept to a minimum can reduce.

Der erfindungsgemäße Absorptionskristallisator ist insbesondere für die Herstellung von groben Kristallen von Natriumbicarbonat durch Carbonisierung von calcinierten Sodalösungen mit gesteuerter Kristallisierung des erhaltenen BicarbonateThe absorption crystallizer according to the invention is particularly for the production of coarse crystals of sodium bicarbonate by carbonizing calcined soda solutions with controlled crystallization of the bicarbonate obtained

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geeignet. Er ist ebenfalls für die Herstellung von anderen Salzen, beispielsweise Natriumbicarbonat aus kaustischer Soda bzw. Na triurnhydroxyd und CO_ , Krf LiumbLcarbonat aus K.aliumhydroxyd bzw. Atzkali und CO , Kaliuinbicaronat aus Kaliuincai'bonat und C0_Q y Natriujiibisu If it aus Natriumsulfit und SO₀₁ Natriumbifiuorid aus Natriumf Juorid und HF, Dianinioniumphospliat aus Phosphorsäure oder Monuaminoniumphosphat und Atnnioniak sowie andere Umwandlungen, die saure oder basische Gase zur Bildung kristallisierbarer Salze verwenden, die weniger löslich sind als die Ausgangsinaterialxen. Obwohl sich die Boschreibung hauptsächlich auf die Carbonisierung von calcinierter Soda bzw. Natriumhydroxyd zur Erzeugung von Bicarbonat bezieht, sind diese anderenchemisehen Prozesse in analoger Weise entsprechend durchführbar.suitable. It is also suitable for the production of other salts, for example sodium bicarbonate from caustic soda or sodium triurnhydroxyd and CO_, Krf LiumbLcarbonat from potassium hydroxide or caustic potash and CO, Kaliuinbicaronat from Kaliuincai'bonat and CO _Q y Natriujiibisu If it from sodium sulfite and SO ₀₁ Sodium bifluoride made from sodium fluoride and HF, dianinionium phosphate made from phosphoric acid or monoaminonium phosphate and ammonia, and other transformations that use acidic or basic gases to form crystallizable salts that are less soluble than the starting materials. Although Bosch friction mainly relates to the carbonization of calcined soda or sodium hydroxide to produce bicarbonate, these other chemical processes can be carried out in an analogous manner.

Der erfindungsgemäße Absorptionskristallisator umfaßt einen vertikalen Zylinder mit einer konischen Überseite und einem kegelstumpfförinigen Boden, mit einem Gaseinlaß in der Wand des Zylinders und einem Gasausiaß auf der Oberseite, eine Gruppe von sich verjüngenden Hauptleitungen, die außerhalb des Zylinders am Umfang auf airier Zwischenhöhe zwischen der Oberseite und dem Boden verlaufen, Einrichtungen zur Zuführung von Flüssigkeit zu dieser Gruppe von Hauptleitungen, eine Gruppe von Sprühköpfen im Inneren des Zylinders, die so ausgerichtet sind,.daß sie die Flüssigkeit nach oben und innen innerhalb des Zylinders abgeben, Einrichtungen zum Leiten der Flüssigkeiten zwischen jedem Teil der Gruppe der Sprühköpfe und einem Teil der Gruppe der Hauptleitungen, einen Sprühkopf im Inneren des Zylinders, der für die Abgabe der Flüssigkeit nach oben gegen die Innenfläche der Oberseite gerichtet ist, ein kegelstumpfförmiger falscher Boden bzw. Läuterboden, der auf seinem oberen und unteren Umfang offen ist und an seinem oberen Umfang gegenüber den Wänden des Zylinders abgedichtet ist, sich innerhalb der Wände des erstgenannten kegelstumpfförmigen Bodens und beabstandet im Inneren davon erstreckt,The absorption crystallizer of the present invention comprises one vertical cylinder with a conical top and a frustoconical bottom, with a gas inlet in the wall of the Cylinder and a gas outlet on the top, a group of tapered main lines that extend outside the cylinder run on the circumference at airier intermediate height between the top and the bottom, devices for the supply of Liquid to this group of main lines, a group of spray heads inside the cylinder that are aligned .that they dispense the liquid upwards and inwards within the cylinder, means for directing the liquids between each part of the group of spray heads and part of the group of main lines, a spray head in the Inside of the cylinder, which is directed upwards against the inner surface of the top for dispensing the liquid frustoconical false soil or lauter soil, which on its upper and lower periphery is open and sealed at its upper periphery against the walls of the cylinder is to be found within the walls of the former frustoconical At the bottom and at a distance in the interior thereof,

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sowie Einrichtungen zum Entfernen der Flüssigkeit aus dem zuerst genannten kegelstumpfformi gen Bodens.and means for removing the liquid from the first-mentioned frustoconical bottom.

Der erfindungsgetnäße Absorptionskristallisator umfaßt insbesondere einen Turm mit geeignetem Durchmesser und mit geeigneter Höhe, vorzugsweise in einem Verhältnis von etwa 1 ^: 3 bis 1 ^: 5 oder höher. Der untere Abschnitt, vorzugsweise von l/k bis 1/3 oder mehr der Gesamthöhe wird als Klassierungskristallisierer für das.Bicarbonat und die oberen 2/3 bis 3/4 für die Absorption von CO„ bei Atmosphärendruck verwendet. I-η dem unteren Abschnitt wird ein Schlamm- bzw. Dickstoff von festen Bicarbonatkristallen in einer Lösung von mit Bicarbonat gesättigter calcinierter Soda gehalten. Um die Übersättigung auf ein Mini um zu reduzieren und um eine entsprechende Absorption von CO zu gewähi-leisten, wird eine sehr starke Schlammutnwälzung aufrechterhalten, zweckmäßigerweise etwa l/lo bis 1/2 des Gesamtsuspensionsvolumens pro Minute. Für diesen Zweck wird vorteilhafterweise eine Vielzahl von Umwälzpumpen verwendet. Die Absorption von C0_p wird dadurch erreicht, daß der umgewälzte Schlamm in die CO₂ Atmosphäre über dem Sclilammspiegel eingesprüht wird, wobei eine Vielzahl von Düsen verwendet wird, die auf geeigneten Trägern, beispielsweise auf Sprühstäben, gehalten sind. Die Düsen sind in gegenüberliegenden Positionen so angeordnet, daß die radialen Geschwindigkeitsvektoren der entgegengesetzten Sprühstrahlen wirksam durch die freischwebende bzw. in der Mitte erfolgende Kollision von Tropfen aufgehoben werden, wodurch das Auftreffen auf der Wand auf ein Minimum reduziert wird und man erhöhte Tropfsuspensionszeiten bzw. Tropfenhängezeiten erhält. Zu diesem Zweck sind breit wirkende Zerstäuber zweckmäßig, beispielsweise handelsüblich hohlkonische k5 Zerstäuber. Diese breitwirkenden bzw. Weitwinkelzerstäuber führen insgesamt zu einem größeren Zwischenflächenbereich zwischen Gas und Flüssigkeit, wodurch die Verringerung der Tropfenhängezeit infolge der kürzeren Tropfenbahnen zwischen der Sprühdose und der Wand ausgeglichen wird. Bei demThe absorption crystallizer according to the invention comprises in particular a tower with a suitable diameter and with a suitable height, preferably in a ratio of about 1 ^: 3 to 1 ^: 5 or higher. The lower section, preferably from 1 / k to 1/3 or more of the total height, is used as a classifying crystallizer for the bicarbonate and the upper 2/3 to 3/4 for the absorption of CO 2 at atmospheric pressure. In the lower section, a sludge or thick matter of solid bicarbonate crystals is held in a solution of calcined soda saturated with bicarbonate. In order to reduce the supersaturation to a minimum and to ensure a corresponding absorption of CO, a very strong sludge circulation is maintained, expediently about 1/10 to 1/2 of the total suspension volume per minute. A large number of circulating pumps are advantageously used for this purpose. The absorption of _{CO p} is achieved in that the circulated sludge is _{sprayed into the CO 2} atmosphere above the sludge level, using a plurality of nozzles which are held on suitable supports, for example on spray bars. The nozzles are arranged in opposite positions so that the radial velocity vectors of the opposite spray jets are effectively canceled by the free-floating or in the middle occurring collision of drops, whereby the impact on the wall is reduced to a minimum and one increased drop suspension times or drop hanging times receives. Broadly acting atomizers are appropriate for this purpose, for example commercially available hollow- conical k5 atomizers. These wide-acting or wide-angle atomizers lead overall to a larger interfacial area between gas and liquid, which compensates for the reduction in the droplet hanging time due to the shorter droplet paths between the spray can and the wall. In which

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schmalen Winkel, also bei 3° Zerstäubern mit Massivkonus, sind die Tropfenhangezciten größer. Die Tropfen sind jedoch auch größer als bei dem hohlkonisclien 45 -Zerstäuber. Die Verringerung der Trennfläche bzw. Zwischenfläche infolge der größeren Tropfen verringert die Absorption von CO₀ trotz der längeren Hänge- bzw. Suspensionszuit, die man durch die Zerstäuber mit schmalem Winkel erhält. Geeignete handelsübliche Zerstäuberdüsen haben einen Durchsatz von 19o bis 75o l/min (5o bis 2oo gallons/min) und arbeiten in einem Bereich zwischen 1,4 und 2,1 atü (2o bis Jo psig), wobei für die erforderliche CO₀ Absorption gesorgt ist. Dieser Druck bestimmt dann dieAt a narrow angle, i.e. with 3 ° atomizers with a solid cone, the droplet hangs are greater. However, the drops are also larger than in the case of the hollow conical 45 atomizer. The reduction in the interface or intermediate surface as a result of the larger droplets reduces the absorption of CO ₀ despite the longer hanging or suspension lines that are obtained from the narrow-angle atomizers. Suitable commercially available atomizing nozzles have a throughput of 19o to 75o l / min (50 to 2oo gallons / min) and operate in a range between 1.4 and 2.1 atmospheres (20 to Jo psig), with the necessary CO ₀ absorption being provided is. This pressure then determines the

minimale Turmhöhe, die erforderlich ist, um ein Auftreffen auf der Abdeckung zu vermeiden. Eine lichte Höhe von 8,2 m (27 ft) ist für einen Düsendruck von 2,1 atü (30 psig) erforderlich. Kleinere Düsen erzeugen bei einer festgelegten Pumpenergiemenge im allgemeinen kleinere Tropfen als größere Düsen, sie verschmutzen jedoch leichter bzw. setzen sich leichter zu. Die Größe für einen Durchsatz von I90 l/min (50 gpm) stellt die kleinste Offnungsgröße dar, die praktisch ausführbar ist im Hinblick auf die manchmal in der zirkulierenden Suspension auftretenden Delagfragmente. Bevorzugt sind Hohlkonusdüsen, da sie der Blockierung bzw. Verstopfung durch Bruchstücke des Belags weniger ausgesetzt sind als Massivkonusdüsen mit schmalem Winkel. Ein aktives Suspensionsvoluraen von Il4ooo 1 (30000 gallons) erfordert eine Suspensionsumwälzung von etwa 38°°o l/min (loooo gpm). Die inaktive Suspension der Schlämmungs- bzw. Abziehzone liegt bei etwa I9 000 1 (5000 gallons). Das Gesamtvolumen von etwa 33 m (47oo ft ) der Suspension in einem Tank mit einem Durchmesser von 6 m (2o ft) erfordert eine Suspensionstiefe von etwa 4,1 m (13>5 ft)." Somit ist das Minimalverhältnis von Turmdurchmesser und Höhe etwa 2o : 13»5·minimum tower height required to avoid hitting the cover. A clear height of 8.2 m (27 ft) is required (30 psig) for a nozzle pressure of 2.1 atm. For a fixed amount of pump energy, smaller nozzles generally produce smaller drops than larger nozzles, but they become more dirty or clogged more easily. The size for a throughput of 190 l / min (50 gpm) represents the smallest opening size that is practically feasible with regard to the Delag fragments which sometimes occur in the circulating suspension. Hollow cone nozzles are preferred, since they are less exposed to blocking or clogging by fragments of the covering than solid cone nozzles with a narrow angle. An active suspension volume of 10000 gallons (30000 gallons) requires suspension circulation of about 3800 gpm (3800 gpm). The inactive suspension of the elutriation zone is about 19,000 liters (5000 gallons). The total volume of about 33 m (47oo ft) of the suspension in a tank with a diameter of 6 m (2o ft) requires a suspension depth of about 4.1 m (13> 5 ft). "Thus, the minimum ratio of tower diameter and height around 2o: 13 »5 ·

Das zusätzliche Aufrechterhalten eines Querschnitts für dieThe additional maintenance of a cross section for the

2 2 Auswasch- bzw. Abziehzone von 1319 m (I5o ft ), also ^o % d Turmquerschnittesi ist nötig , um den Anforderungen des2 2 Wash-out or stripping zone of 1319 m (15o ft), i.e. ^ o% d tower cross-section, is necessary to meet the requirements of the

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des Prozesses an reiner Flüssigkeit bzw. Lauge zu genügen Die Abziehgeschwindigkeit wird auf etwa 0,3 m/min (1 ft/111 in) gehalten. Bei einer Abziehzone von 13,9 m^ö (I5o ft*¹) erhält man eine Strömung von etwa Ί300 l/min (II30 gpm) klarer bzw. reiner Lauge. Davon strömen etwa 12o5 l/min (33o gpm) durch den Kreislauf für die Beschickungsaufbereitung und sorgen für die Systemreinigung. Zusätzliche 227o l/min (600 gpm) werden für die Suspensionsfluidisxerung am Boden des Kristallisators verwendet. Die übxvigen 800 l/min (2oo gp»i) werden zur Steuerung der Strömung durch die Abziehzone verwendet. Dieses angegebene Verhältnis von etwa 3:6:2 von reiner Lauge, die in den Beschickungskreislauf, für die Fluidisxerung in dem Kristallisator und für den Strom durch die Abziehzone aufgeteilt wird, wird zwischen Grenzen von etwa + 2o % aufrechterhalten. Bei einer sorgfältigen Steuerung können die Abziehbzw. Ausfluß- bzw. Schlämmgeschwindigkeiten bis etwa 0,6 m/min (2 ft/min) geeignet sein, wodurch eine Reduzierung dieser Werte auf ein Verhältnis von 3 ^: 3 ^: 1 oder weniger möglich ist.the process of pure liquor or liquor. The withdrawal speed is maintained at about 0.3 m / min (1 ft / 111 in). With a stripping zone of 13.9 m ^ö (15o ft * ¹ ), a flow of about Ί300 l / min (II30 gpm) of clear or pure liquor is obtained. About 12o5 l / min (33o gpm) of this flow through the feed preparation circuit and ensure that the system is cleaned. An additional 2270 l / min (600 gpm) is used for suspension fluid separation at the bottom of the crystallizer. The usual 800 l / min (2oo gp »i) are used to control the flow through the stripping zone. This stated ratio of about 3: 6: 2 of pure liquor divided into the feed circuit, for fluidization in the crystallizer and for flow through the stripping zone is maintained between limits of about + 20 % . With careful control, the Abziehbzw. Outflow or slurry velocities up to about 0.6 m / min (2 ft / min) may be suitable, thereby reducing these values to a ratio of 3 ^: 3 ^: 1 or less.

Der Turm ist mit einem spitzwinkligen konischen Dach versehen, das auf seiner Innenfläche mit Beschickungslösung mit Mengenströmen in der Größenordnung von II50 l/min (300 gP'>0 besprüht wird. Vorteilhafterweise verwendet man dafür eine halbkugelige Mehrfachdüse (cluster-type nozzle)· ^s können jedoch auch andere Arten von Düsen geeignet sein, die dafür sorge'n, daß ein wesentlicher Bruchteil dieses Stroms dem geneigten Dach folgt und in die Suspension längs der vertikalen Wände des Absorbers abläuft. Dadurch wird jeder sich an den Wänden absetzende Belag abgewaschen und die Neigung zur belagsbildung auf ein Minimum reduzier-t .Die unteren Teile der Absorberwand werden durch den starken Strom der umgewälzten Suspension belagsfrei gehalten. Der äußere Kreis von Düsen ist vorgesehen, um die unteren Wände mit gesättigter Umwälzlösung zu bespülen, wodurch eine Übersättigung ausgiebiger als bei größeren Höhen in dem Turm begrenzt wird, wo die Absorption von CO„ mit maximaler Geschwindigkeit vor sichThe tower is provided with an acute-angled conical roof, which has a loading solution on its inner surface Flow rates in the order of magnitude of 50 l / min (300 gP '> 0 is sprayed. It is advantageous to use a for this purpose hemispherical multiple nozzle (cluster-type nozzle) · ^ s can However, other types of nozzles may also be suitable, which ensure that a substantial fraction of this flow is directed to the inclined Roof follows and drains into the suspension along the vertical walls of the absorber. This will make everyone stick to the Covering that has deposited on the walls is washed off and the tendency to build-up is reduced to a minimum. The lower parts of the The strong flow of the circulated suspension keeps the absorber walls free of deposits. The outer circle of nozzles is provided to flush the lower walls with saturated circulating solution, causing supersaturation to be more extensive is limited than at greater heights in the tower, where the absorption of CO "is ahead of it at maximum speed

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geht. Die so konstruierte Kristallisiervorrichtung genügt ProduktionHanforderungen mit einer radialen Kristallwachsturnsgeschwindigkeit von weniger als o,o25 mm/h (ο,οοΐ inch/h).goes. The crystallization device constructed in this way is sufficient Production requirements with a radial crystal growth rate of less than o, o25 mm / h (ο, οοΐ inch / h).

Der erfindimgsgemäße Absorptionskristaliisator ist im wesentlichen frei von für das Abscheiden eines liclags empfindlichen Oberflächen. Die Belagswachstumsgeschwindigkeit ist gewöhnlich geringer als die Kristal ..lwachstumsgeschwindigkeit · Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann so über lange Zeiträume arbeiten, ohne daß eine Belagsentfernung erforderlich wird. Falls sich Belag von der Wand ablöst und in die Suspension fällt, ist am Boden des Kristallisators eine entsprechende Auffangeinrichtung vorgesehen, um zu verhindern, daß das Matcn.?] in den KristaJ I-suspensionskreislauf eintritt. Vorteilhafterweise ist für ein Rückwaschen bzw. Durchwa eben gesorgt, um den angesammelten Belag aus der Auffangeinrichtung zu entfernen.The absorption crystallizer according to the invention is essentially free from those sensitive to the separation of a liclag Surfaces. The pavement growth rate is ordinary lower than the crystal growth rate · The invention The device can thus operate over long periods of time without the need to remove the deposit. If If the coating detaches from the wall and falls into the suspension, there is a corresponding collecting device at the bottom of the crystallizer provided to prevent the Matcn.?] from entering the crystal suspension cycle entry. Beneficial is for a Backwashing or bywa just taken care of the accumulated Remove the covering from the collecting device.

Die am Umfang verlaufenden Haupt leitungen haben einen sich verjüngenden Querschnitt,um eine konstante Strömungsgeschwindigkeit aufrechtzuerhalten, wodurch eine Kristallsedimentierung vermieden wird, da das Vonmmen infolge der Ableitung der Suspension zu den Sprühköpfen fortlaufend verringert wird. Eine Io cm- (4 inch) Verbindung an den kleineren Enden der sich verjüngenden Hauptleitungen gestattet das Reinigen mit reiner Lauge, so daß jegliche Sedimentierung von Kristallen entfernt wird.The main lines running on the circumference have a tapering one Cross-section to ensure a constant flow rate maintain, causing a crystal sedimentation is avoided, as the weight is continuously reduced as a result of the discharge of the suspension to the spray heads. A Io cm (4 inch) connection on the smaller ends of the tapered main lines allow cleaning with pure alkali, so that any sedimentation of crystals Will get removed.

Von jeder sich verjüngenden am Umfang verlaufenden Hauptleitung zweigt nach unten eine Vielzahl von Verbindungen ab, beispielsweise sechszehn, die zu dert Sprühköpfen führen, welche in dem Absorber angeordnet sind. Jede dieser Verbindungen hat nacheinander ein Absperrventil, vorzugsweise ein Kegel- oder Kugelventil, einen Dampfanschluß und ein Sichtglas_v um eine visuelle Strömungsüberwachung zu gewährleisten. Der Dampfanschluß hat eine dreifache Funktion. So wird erstensA plurality of connections, for example sixteen, which lead to the spray heads which are arranged in the absorber, branches off downward from each tapering main line running around the circumference. Each of these connections has, one after the other, a shut-off valve, preferably a cone or ball valve, a steam connection and a sight glass _v to ensure visual flow monitoring. The steam connection has a threefold function. So will first

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jede Verstopfung in den Sprühdüse», durch einen erhöhten Rückdruck an einem Dampfmanometer in der Dampfleitung angezeigt, löst zweitens der Dampfstrom durch die Sprühdüsen kleinere Verstopfungen in den Köpfen und wird drittens der Dampfstrom durch Abtrennen des Sprühkopfes an seinem äußeren Verbindungflansch in die Unifangsbauptleitung abgelenkt, um .jede Verstopfung stromauf von dem Absperrventil zu beseitigen. Vorteilhafterweise wird zusätzlich ein Absperr- bzw. Isolierventil vorgesehen, um eine,Verunreinigung des empfindlichen Dampfmanometers durch Eintritt von gesättigter Carbonatlösung in diese Verbindung zu verhindern, wenn diese nicht in Gebrauch ist.any blockage in the spray nozzle », due to increased back pressure indicated on a steam manometer in the steam line, Second, the steam flow through the spray nozzles triggers smaller ones Clogs in the mind and thirdly becomes the flow of steam by disconnecting the spray head at its outer connecting flange distracted into the university administration to clear any blockages upstream of the shut-off valve. Advantageously a shut-off or isolating valve is also provided to prevent contamination of the sensitive steam pressure gauge by entry of saturated carbonate solution in prevent this connection when it is not in use.

Die Sprühköpfe sind auf einer Höhe in dem Absorber angeordnet. Dadurch ist der hydrostatische Druck an allen Düsen gleich und der Kopf wird in geeigneter Weise mit Wasser oder gewünschtenfalls mit heißer Verdünnungslösung zum Auflösen von Verstopfungen geflutet. Durch diese Einrichtungen für das Beseitigen von Verstopfungen im Inneren der Sprühköpfe wird dort eine Blockierung und eine Beschränkung der Produktion im wesentlichen vermieden. Irgendwelche durch diese Behandlungen nicht entfernbaren Blockiex-ungen sind leicht dadurch zu beseitigen, daß der einzelne Kopf atxf einfache Weise schnell demontiert und ersetzt wird, ohne daß die Produktion unterbrochen oder beschränkt wird. Jeder Sprühkopf ist von einer Öffnungsabdeckung gehaltert. Die Kopfanordnung ist vorteilhafterweise während der Montage und der Demontage von einem trapezförmigen Gestänge gehaltert und geführt, welches die Ausrichtung zwischen dem Kopf und der Öffnung in Zwischenlagen beibehält. Der Kopf ist an diesem Gestänge durch einen geschlitzten Bund bzw. einen Spaltring befestigt, der ein einfaches Lösen und ein Drehen des Kopfes in dem Bund bzw. der Büchse gestattet. Die Drehung ist deshalb vorteilhaft, weil die Zerstäuber sich in dem Absorber horizontal erstrecken, während die Öffnungen vertikal in den Absorberwänden angeordnetThe spray heads are arranged at the same level in the absorber. This means that the hydrostatic pressure is the same at all nozzles and the head is suitably washed with water or, if desired, with hot diluting solution to dissolve Blockages flooded. Through these facilities for clearing blockages inside the spray heads there a blockage and a restriction in production are essentially avoided. Any through these treatments non-removable blockages are easy because of this to eliminate that single head atxf easy way can be quickly dismantled and replaced without interrupting or limiting production. Each spray head is from an opening cover supported. The head arrangement is advantageously supported and guided by a trapezoidal rod during assembly and disassembly, which maintains the alignment between the head and the opening in liners. The head is on this linkage fastened by a slotted collar or split ring, which allows easy loosening and turning of the head in the collar or the rifle permitted. The rotation is advantageous because the atomizers extend horizontally in the absorber, while the openings are arranged vertically in the absorber walls

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sind. Die Kopfanordnung wird aus dem Absorber zurückgezogen und mit einem beweglichen Hebezeug für die Überführung zu einer Reparaturstation für die Köpfe gekuppelt. Unmittelbar unter den Kopföffnungen ist zweckmäßigerweise eine Rinne vorgesehen, die zum Sammeln von Ausflüssen dient, während die Kopföffnung offen ist. Ein Betrieb des Turms unter einem geringfügigen unteratmosphärischen Druck, während die Kopföffnung offen ist, verhindert, daß übermäßig viel Carbonatlösung ausfließt. Bei einer Düsenanordnung, die· eine 9o cm-Verteilung (3 ft) nicht überschreitet, hat der freie Dereich von Kopföffnungen etwa 3o cm Breite (12 inch) und 9o cm Höhe (3 ft). Ein trapezförmiges Gestänge mit einer radialen Reichweite von 1,8 m .(6 ft) genügt, um die Köpfe aus einer geeigneten Hublage in die ortsfeste Arbeitslage zu bewegen, die nicht über 1,2 m (4 ft) innerhalb des Absorbers hinausgeht, ohne daß eine Ppsitionierung von Hand beim Montieren oder Demontieren erforderlich wird.are. The head assembly is withdrawn from the absorber and coupled to a movable hoist for transfer to a head repair station. A channel is expediently provided directly under the head openings, which is used to collect effluents while the head opening is open. Operating the tower at a slightly sub-atmospheric pressure while the head opening is open prevents excessive carbonate solution from flowing out. For a nozzle arrangement that does not exceed a 90 cm (3 ft) distribution, the free area of head openings is about 30 cm (12 inches) wide and 90 cm (3 ft) high. A trapezoidal linkage with a radial reach of 1.8 m (6 ft) is sufficient to move the heads from a suitable stroke position to the stationary working position that does not go beyond 1.2 m (4 ft) inside the absorber without that manual positioning is required when assembling or disassembling.

9o cm (3 ft) breite und 60 cm (2 ft) hohe Zugangsöffnungen sind in der Dachlinie des Absorberturnis in gleichen Abständen vorgesehen. Die Zugangsöffnungen haben Einrichtungen, um erstens die Innenwände des Turms gewünschtenfaIls voll beleuchten und inspizieren zu können, um zweitens Flächen mit Belagbildung feststellen zu können, und drittens die Wirkung günstiger Modifizierungen der Zerstäuberanordnungen für das Vermindern der Belagsbildung beobachten zu können und um viertens Beziehungen zwischen der Geschwindigkeit der Belagbildung und anderen Leistungsparainetern der Anlage aufstellen zu können, die als Basis für die Belagsentfernung der Anordnung dienen, ehe die Masse der Ansammlungen die Brauchbarkeit der Anordnung beeinträchtigt. Die oberen zwei Drittel der Absorberwände sind für die Inspektion bei einer vorübergehenden Verringerung der Zirkulationsgeschwindigkeit der Suspension ausreichend frei.Access openings 9o cm (3 ft) wide and 60 cm (2 ft) high are provided in the roof line of the absorber tower at equal intervals. The access openings have facilities to Firstly, fully illuminate the interior walls of the tower if desired and to be able to inspect them, secondly to be able to determine areas with deposit formation, and thirdly, the effect to be able to observe favorable modifications of the atomizer arrangements for reducing the formation of deposits and in order to be able to fourthly, establish relationships between the rate of deposit formation and other performance parameters of the system to be able to use that as a basis for the removal of the pavement of the arrangement serve before the mass of the accumulations affects the usefulness of the arrangement. The upper two thirds of the absorber walls are for inspection in the event of a temporary decrease in the rate of circulation of the suspension sufficient free.

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Zur Vermeidung einer Kristallsedimentierung bzw. -absetzung müssen die Kristallsuspensionen in Zirkulation gehalten werden. Der konische Boden des Kristallisators führt den Suspensionsstrom xji die Umwälzpumpeneinlässe. Kegel mit einer Neigung von 60 cm (2 ft) pro 3° cm (1 ft) Radius vermeiden im allgemeinen ein Absetzen von Kristallen an der konischen Wand. Die Spitze des Kegels ist in geeigneter Weise abgeschnitten, um Raum für eine Auffangeinrichtung für den Belag in dem Boden der Suspension zu schaffen. Die Belagauffangeinrichtung wird zweckmäßigerweise in der Nähe der Einlaßstutzen für die Pumpe von geneigten, flachen Leitblechen gebildet, die das Mittelsegment des Kreises zwischen den Pumpeneinlässen für die Belagansammlung trennen. Eine Reinigungsöffnung, die zweckmäßigerweise etwa 60 cm (2 ft) breit und 1,2 bis 1,6 m (3 bis k ft) hoch ist, ist in der Wand angeordnet, um einen Zugang zu der Belagauffangeinrichtung zu ermöglichen, nachdem der Fluidinhalt des Kristallisators zu dem Abziehbehälter abgeführt worden ist.To avoid crystal sedimentation or deposition, the crystal suspensions must be kept in circulation. The conical bottom of the crystallizer guides the suspension flow xji to the circulation pump inlets. Cones with a slope of 60 cm (2 ft) per 3 ° cm (1 ft) radius generally avoid settling of crystals on the conical wall. The tip of the cone is cut off in a suitable manner to make room for a collecting device for the plaque in the bottom of the suspension. The deposit collecting device is expediently formed in the vicinity of the inlet connection for the pump by inclined, flat guide plates which separate the central segment of the circle between the pump inlets for the deposit accumulation. A cleaning opening, suitably about 60 cm (2 ft) wide and 1.2 to 1.6 m (3 to k ft) high, is located in the wall to allow access to the plaque collecting device after the fluid contents of the Crystallizer has been drained to the stripping tank.

Anhand der beiliegenden Zeichnung, in der in einer teilweise aufgeschnittenen Seitenansicht eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Absorpitonskrxstallxsators gezeigt wird, wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert.On the basis of the accompanying drawing, in which, in a partially cut-away side view, an embodiment of an inventive Absorpitonskrxstallxsators is shown, the invention is explained in more detail, for example.

Bei dem in der Zeichnung gezeigten Absorptxonskristallisator sitzt auf einem zylindrischen Abschnitt 12 eine spitzwinklige konische Haube 11, die mit einem Gasauslaß I3 versehen ist. Sich über einen Halbkreis am Umfang erstreckende Hauptleitungen Ik verjüngen sich vom Einlaß I5 zu dem kleineren Ende l6 hin, um eine konstante Strömungsgeschwindigkeit aufrechtzuerhalten. Eine abtrennbare Io cm-Verbindung 17 (k inch) am Ende der verjüngten Hauptleitung dient zur Reinigung der Hauptleitung von Sedimenten.In the absorption crystallizer shown in the drawing, an acute-angled conical hood 11, which is provided with a gas outlet I3, is seated on a cylindrical section 12. Main lines Ik extending over a semicircle at the circumference taper from the inlet 15 to the smaller end 16 in order to maintain a constant flow rate. A detachable Io cm connection 17 (k inch) at the end of the tapered main line is used to clean the main line of sediment.

Von der sich verjüngenden am Umfang angeordneten Hauptleitung Ik zweigt nach unten eine Vielzahl von Verbindungen iß ab, die zu den Sprühköpfen 19 innerhalb des Absorberes führen. JedeFrom the tapering circumferential main line Ik branches off downwardly from a large number of connections which lead to the spray heads 19 within the absorber. Every

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der Verbindungen l8 hat nacheinander ein Absperrventil 2o, einen Dampfanschluß 21 und ein Sichtglas 22, um eine visuelle Strömungsüberwachung zu gestatten, üie Verbindungen l8 werden von Offnungsabdeckungen 23 gehaltert. Ein trapezförmiges Gestänge 2h sorgt, für die zwischenzeitliche Halterung und Führung während der Montage und der Demontage der Verbindungen l8 und hält die Ausrichtung zwischen den Sprühköpfen 19 und der Öffnung in Zwischenlagen aufrecht. Die Befestigung der Köpfe 19 an dem Gestänge 2'i erfolgt durch einen Spaltring bzw. eine geschlitzte Büchse 25, die ein einfaches Lösen und das Drehen des Kopfes in der Büchse gestattet. Ein Behälter bzw. eine Auffangrinne 26 unmittelbar unter· den Kopföffnungen dient zum Sammeln von Ausfluß, während die Kopföffnung offen ist. In der konischen Abdeckung sind Zugangsöffnungen 27 vorgesehen. In dem oberen Teil des zylindrischen Abschnittes 12 ist ein Gaseinlaß 28 vorgesehen.The connections 18 has a shut-off valve 20, a steam connection 21 and a sight glass 22 in order to allow visual flow monitoring. A trapezoidal linkage 2h ensures the interim support and guidance during assembly and disassembly of the connections 18 and maintains the alignment between the spray heads 19 and the opening in intermediate layers. The heads 19 are fastened to the linkage 2'i by means of a split ring or a slotted sleeve 25, which allows the head to be easily loosened and rotated in the sleeve. A container or a collecting channel 26 immediately below the head openings serves to collect discharge while the head opening is open. Access openings 27 are provided in the conical cover. In the upper part of the cylindrical portion 12 a gas inlet 28 is provided.

In dem abgeschnittenen konischen Boden 29, der abdichtend mit den Wänden des zylindi'ischen Abschnitts 12 verbunden ist, sitzt ein falscher bzw. ein Läuterboden 30» der in "einem Abzug "}1 endet. Unter dem Abzug "}! befindet sich eine Auffangeinrichtung, die aus Gittern bzw. Sieben 32 und Leitplatten 33 besteht. In der Nähe des Bodens des konischen Teils 29 ist ein Reinigungsmannloch Jk vorgesehen. Seitlich unterhalb der Auffangvorrichtung befindet sich ein. Pumpeneinlaß 35·In the cut-off conical base 29, which is sealingly connected to the walls of the cylindrical section 12, sits a false or a lauter base 30 »which ends in" a fume cupboard "} 1. A collecting device is located under the fume cupboard "}!"

Anhand des nachstehenden Beispiels wird die Erfindung näher erläutert. ·The invention is explained in more detail using the example below. ·

Ein für die Produktion von 50000 Tonnen Natriumbicarbonat pro Jahr geeigneter Absorptionskristallisator besteht aus einem Turm mit einem Durchmesser von 6 m (2o ft) und einer Höhe von 23 m (76 ft). Der untere Abschnitt von 8,5 m wird zur Kristallisierung des Bicarbonates verwendet, während die oberen l4,6 ra für die Absorption von CO₀ bei Atmosphärendruck benutzt werden. Um die Übersättigung auf ein Minimum zuAn absorption crystallizer capable of producing 50,000 tons of sodium bicarbonate per year consists of a tower 6 m (20 ft) in diameter and 23 m (76 ft) high. The lower section of 8.5 m is used for the crystallization of the bicarbonate, while the upper 14.6 ra are used for the absorption of CO ₀ at atmospheric pressure. To keep the oversaturation to a minimum

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reduzieren und um eine ausreichende Absorption vor. CO₀ zu gewährleisten, verwandet man für einen Durchsatz der Schlämnmngs·- zirkulation von 379oo l/min (loooo gpii) zwei Ptimpen. Die CO₀-reduce and ensure adequate absorption. To ensure CO ₀ , two pimps are used for a throughput of the sludge circulation of 37,9oo l / min (loooo gpii). The CO ₀ -

·* tit · * Tit

Absorption wird dadurch erreicht, daß die 379oo l/min (loooo gpm) der Schlämmung in die CO -Atmosphäre in .dem Turm eingesprüht werden, wofür 96 Düsen verwendet werden, die an sechszehn Sprühstäben sitzen. Die Düsen sind Ί5 -holilkonische Düsen für einen Durchsatz von 380 l/min (loo gpm), die bei einemAbsorption is achieved in that the 37,9oo l / min (loooo gpm) the slurry into the CO atmosphere in the tower are sprayed, for which 96 nozzles are used, which are on sixteen spray sticks sit. The nozzles are Ί5 hollyconic Nozzles for a throughput of 380 l / min (loo gpm), which with a

, 2, 2

Druck von 1,'i bis 2,1 kp/em arbeiten. Die Sprühdusen sind 0,6 in (2 ft) über dem Flüssigkeitsspiegel in dem Absorber angeordnet, wobei die Zerstäuber nach oben zu der Mitte des Turms hin gerichtet sind.Pressure from 1.1 to 2.1 kp / em work. The spray nozzles are 0.6 in (2 ft) above the liquid level in the absorber, with the atomizers facing up towards the center of the tower.

Über dem Pegel der konvergierenden Zerstäuber ist ein zweiter Satz von Zerstäubern in der Nähe der Basis, des oberen konischen Abschnitts angeordnet. Diese Zerstäuber sind gegen die Dachabdeckung gerichtet, um diese und die Wände mit warmer, nicht gesättigter Lösung zu waschen.Above the level of the converging nebulizer is a second one Set of atomizers placed near the base, the upper conical section. These atomizers are against the roof cover directed to wash this and the walls with warm, unsaturated solution.

Auf der Innenseite ist an den Seitenwänden eine trichterförmige konische Leiteinrichtung abdichtend befestigt, wobei die Oberseite des Trichters auf einer Höhe von 716 m (25 ft) über dem Boden des Turms und der Boden des Trichters auf einer Höhe von 4,6 m (15 ft) angeordnet ist. Der Boden des Trichters hat einen Durchmesser von 3>° ^|n (12 ft). Der konzentrische Bereich zwischen diesem Trichter und der Turmwand berührt eine ruhige Auswasch- bzw. Abziehzone, die kristallfreie Mutterlauge enthält. Mit Drosselplatten in der Nähe des oberen Randes dieser Leiteinrichtung versehene Öffnungensorgen für die Regulierung der Strömung von gereinigter Mutterlauge nach oben in den Umfangsbereich der Leiteinrichtung.On the inside, a funnel-shaped conical baffle is sealingly attached to the side walls, with the top of the funnel at a height of 716 m (25 ft) above the floor of the tower and the bottom of the funnel at a height of 4.6 m (15 ft.) ) is arranged. The bottom of the funnel is 3> ° ^{| n} (12 ft) in diameter. The concentric area between this funnel and the tower wall touches a calm washout or withdrawal zone which contains crystal-free mother liquor. Orifices provided with throttle plates near the upper edge of this guide device regulate the flow of purified mother liquor upwards into the peripheral area of the guide device.

Auf einer Höhe von 6,7 m (22 ft) über dem Boden wird ein Strom kristallfreier Mutterlauge aus der Abziehzone entfernt und geeignet erwärmt, so daß man eine Lösung erhält, die nicht mitAt a height of 6.7 m (22 ft) above the ground there is a stream crystal-free mother liquor removed from the stripping zone and suitably heated so that a solution is obtained that does not have

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ca l.cinierter Soda gesättigt ist, in welcher dann frische calcini.erte Soda gelöst worden kann. Weiterhin sind Verbindungiäleitungen zum Abziehen von Mutterlauge mit variablen Konzentrationen an feinen Kristallen und Kernen auf einer Zwischenhöhe von etwa 5i2 in (17 ft) vorgesehen.Approx. 1 crated soda is saturated, in which fresh calcined soda is then poured Soda can be dissolved. There are also connection lines for drawing off mother liquor with variable concentrations provided on fine crystals and cores at an intermediate height of about 5i2 in (17 ft).

Der Boden dos Absorptionskristalli.sators hat einen Durchmesser von 1,8 tn (6 ft), so daß Raum für die Auf fangeinrichtung über dein Pumpeneinlaßpegel geschaffen ist. In der Wand ist eine Reinigungsöffnung für den Zugang zu der Belagauffangeinrichtung vorgesehen. Die Auffangeinrichtung besteht aus flachen Leitplatten, die etwa 1,5 m (5 ft) breit sind und an ihren oberen Rändern um 1,8 m (6 ft) beabstandet sind. Ein konisches Sieb mit einem unteren Durchmesser von 1,5 πι (5 ft) endet unter den oberen Rändern der flachen Leitplatten. Der Belag wird zwischen den Leitplatten auf dem Sieb festgehalten. Die Sieböffnungen betragen 9»! nun (3/8 inch).The bottom of the absorption crystal has a diameter 1.8 tn (6 ft), leaving room for the catching device above your pump inlet level is created. In the wall is a cleaning opening for access to the debris collecting device intended. The catcher consists of flat guide plates that are approximately 1.5 m (5 ft) wide and spaced 1.8 m (6 ft) at their upper edges. A conical sieve with a lower diameter of 1.5 πι (5 ft) ends below the top edges of the flat guide plates. The deposit is held between the guide plates on the sieve. The sieve openings are 9 »! now (3/8 inch).

Die Pumpeneinlässe für die Suspensionsumwälzung sitzen in einer Höhe von Jo cm (1 ft) über dem Boden, wobei diese zxi einer Anordnung von Sprühdüsen in einer Höhe von 9»! m (3° ft) über dem Boden fördern. Belagbruchstücke, die zu groß sind, um durch die kleinste Öffnung in den Sprühdüsen hindurchgehen, werden durch die Auffangeinrichtung zurückgehalten. Die umgewälzte Suspension muß durch das Sieb hindurchgehen, um zu den Pumpeneinlässen zu gelangen. Die Suspension zum Zuführen zu den Kristallzentrifugen wird aus einer dynamischen Suspensionszone im Boden des Turms abgezogen.The pump inlets for the suspension circulation sit at a height of Jo cm (1 ft) above the ground, said ZXI an arrangement of spray nozzles at a height of 9 »! Pump m (3 ° ft) above the ground. Debris that is too large to pass through the smallest opening in the spray nozzles is retained by the catcher. The circulated suspension must pass through the screen to get to the pump inlets. The suspension for feeding to the crystal centrifuges is withdrawn from a dynamic suspension zone in the bottom of the tower.

AnsprücheExpectations

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Claims

1. Absorption crystallizer, characterized by a vertical cylinder (12) on which a conical upper part (11) sits and which has a frustoconical bottom (29), a gas inlet (28) in the wall of the cylinder (12) and a gas outlet ( 13) on the top (11) is provided by a group of tapering, circumferentially extending main lines (1 ^), arranged outside the cylinder (12), at a height between the top and the bottom, with devices for supplying liquid to the group of main lines (lk) are provided by a group of spray heads (19) in the cylinder (12) which are directed so that they dispense the liquid upwards and inwards within the cylinder (12), wherein Means (l8) for guiding the liquid between each element of this group of spray heads (I9) and an element of the group of main lines (l4) are provided, through a spray head arranged inside the cylinder, the so gerich tet is that it delivers the liquid upwards against the inner surface of the top (11), through a frustoconical false or lauter base, which is open at its upper and lower periphery, sealing with its upper periphery with the walls of the cylinder (12) and extending spaced therefrom within the walls of the frusto-conical bottom, and by means (35) for removing liquid from the frusto-conical bottom.

2. Absorption crystallizer according to claim 1, characterized by a permeable collection means (32) between the false bottom and the means (35) for removing liquid.

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3 · Absorption crystallizer according to claim 1, characterized in that the device (17) for conducting the liquid a valve (2o), a steam inlet (21) provided with a valve and a pressure device, a flexible one Liquid line and an OffmingSabdeckurig (23), which is arranged next to an opening in the cylinder (12) is.

4. Absorptionskrxstallizer according to claim 3, characterized by a trapezoidal linkage (24) between each of the devices (18) for conducting the liquid and the walls of the cylinder (12) and by means for reciprocating the rods and the devices for guiding the liquid.

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