DE2260870A1 - PROCESS FOR THE CONTINUOUS PREPARATION OF Aqueous SOLID DISPERSIONS - Google Patents
PROCESS FOR THE CONTINUOUS PREPARATION OF Aqueous SOLID DISPERSIONSInfo
- Publication number
- DE2260870A1 DE2260870A1 DE19722260870 DE2260870A DE2260870A1 DE 2260870 A1 DE2260870 A1 DE 2260870A1 DE 19722260870 DE19722260870 DE 19722260870 DE 2260870 A DE2260870 A DE 2260870A DE 2260870 A1 DE2260870 A1 DE 2260870A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- reactor
- water
- fed
- rings
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
- C08J3/07—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media from polymer solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/08—Processes
- C08G18/0804—Manufacture of polymers containing ionic or ionogenic groups
- C08G18/0819—Manufacture of polymers containing ionic or ionogenic groups containing anionic or anionogenic groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/08—Processes
- C08G18/0838—Manufacture of polymers in the presence of non-reactive compounds
- C08G18/0842—Manufacture of polymers in the presence of non-reactive compounds in the presence of liquid diluents
- C08G18/0861—Manufacture of polymers in the presence of non-reactive compounds in the presence of liquid diluents in the presence of a dispersing phase for the polymers or a phase dispersed in the polymers
- C08G18/0866—Manufacture of polymers in the presence of non-reactive compounds in the presence of liquid diluents in the presence of a dispersing phase for the polymers or a phase dispersed in the polymers the dispersing or dispersed phase being an aqueous medium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2375/00—Characterised by the use of polyureas or polyurethanes; Derivatives of such polymers
- C08J2375/04—Polyurethanes
Description
Zentralbereich Patente, Marken und LizenzenCentral area of patents, trademarks and licenses
509 Leverkusen. Bayerwerk Ha/Au509 Leverkusen. Bayer plant in Ha / Au
Verfahren zum k+ntinulerllchen Herstellen von, wäßrigen Peststoff-Diapersionen Process for the k + ntinulchen production of, aqueous n pesticide diapersions
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von wäßrigen Peststoff-Dispersionen aus niedrig molekularen organischen Prepolymerlösungen, mit einem Molekulargewicht von ca 300 - 10.000, die nach Zugabe von Kettenverlängererlösungen nach Reaktionszeiten von etwa 1-15 Minuten zum Abbruoh der Kettenverlängerung in Wasser dispergiert werden, unter Verwendung eines Misch- oder Reaktionereaktors, der aus einem zylindrischen Behälter mit Ein- und Auslässen für die kontinuierlich durchlaufenden Misch- oder Reaktionsflüssigkeiten besteht, und der einen um die Längsachse des Behälters drehbaren Rührer besitzt, dessen Rührelemente als flüssigkeitsdurchlässige Ringe mit in der Ringebene angebrachten drahtartigen Bespannungen ausgebildet sind, wobei der Rührer aus einem Rahmengestell oder einer zentralen Welle besteht, an dem die Ringe etagenweise parallel zueinander und senkrecht zur Drehachse des Ralmengtst eUs bzw. der Welle angeordnet sind·The invention relates to a process for the continuous production of aqueous dispersions of pesticides from low molecular organic prepolymer solutions, with a molecular weight from approx. 300 - 10,000 after the addition of chain extender solutions dispersed in water after reaction times of about 1-15 minutes to break the chain extension are, using a mixing or reaction reactor, which consists of a cylindrical container with inlet and There are outlets for the continuously flowing mixed or reaction liquids, and one around the longitudinal axis of the container has rotatable stirrer, the stirring elements of which as liquid-permeable rings with in the ring plane attached wire-like coverings are formed, the stirrer from a frame or a central There is a shaft on which the rings are arranged in layers parallel to each other and perpendicular to the axis of rotation of the Ralmengtst eU or the shaft are·
Mit diesem Verfahren wird erreicht, daß man kontinuierlich Dispersionen erhält, die so feinteilig und" gleichmäßig sind, daß man aus ihnen dünne homogene PUrne oder Beschichtungen herstellen kann. Die Teilchendurchmesser in der Dispersion liegen im Bereich von 50 m /U bis 300 m /U, vorzugsweise jedoch im Bereich von 80 m /U bis 200 m ,uThis process ensures that dispersions are continuously obtained which are so finely divided and "uniform, that they can be made into thin, homogeneous powders or coatings can produce. The particle diameter in the dispersion are in the range from 50 m / rev to 300 m / rev, preferably but in the range from 80 m / rev to 200 m, u
L. A 13 964 409826/0929L. A 13 964 409826/0929
£8 1st ein Verfahren bekannt um aus niedrigmolekularen Prepolymeren mit einem Molekulargewicht von etwa 300 -· 10,000 in organischer Lösung durch Zugabe von Kettenverlängerem höhermolekulare Polymere diskontinuierlich herzustellen und diese noch reaktionsfähigen höhermolekularen Polymere in organischer Lösung ebenfalls diskontinuierlich durch Wasserzugabe in eine stabile, wäßrige Dispersion zu überführen.£ 8 is a known process to get off low molecular weight Prepolymers with a molecular weight of about 300-10,000 in organic solution by adding chain extenders to produce higher molecular weight polymers discontinuously and to convert these still reactive higher molecular weight polymers into organic solution also discontinuously to convert into a stable, aqueous dispersion by adding water.
Solche Verfahren werden z.B. für die Herstellung kationischer oder anionischer Polyurethandisperβionen eingesetzt. Hierbei werden beispielsweise Präpolymere, die aus Polyester- oder Polyätherdiolen mit Diisocyanaten hergestellt werden und die freie Isocyanat-Gruppen enthalten, in einem organischen Lösungsmittel, z.B. Azeton, gelöst und in der Lösung mit dem Alkalisalz einer Diaminosulfoneäure oder Diaminocarbonsäure umgesetzt. Die Reaktion verläuft dabei inhomogener phase, wobei die Reaktionszelt je nach Versuchsbedingungen etwa 1-15 Minuten beträgt. Hat das Polymerisationsprodukt bestimmte geforderte Eigenschaften erreicht, so wird durch Wasserzugabe eine stabile, wäßrige Dispersion erstellt. Der Zeitpunkt der Wasserzugabe, gemessen von der Zugabe des Kettenverlängerers kann beispielsweise durch das Erreichen einer bestimmten Viskosität des Polymerisationsproduktes bestimmt werden.Such processes are used, for example, for the production of more cationic or anionic polyurethane dispersions are used. Here are for example prepolymers, which are made from polyester or polyether diols with diisocyanates and which contain free isocyanate groups in an organic Solvent, e.g. acetone, dissolved and in solution with the alkali salt of a diaminosulfonic acid or diaminocarboxylic acid implemented. The reaction proceeds in an inhomogeneous phase, the reaction tent depending on the test conditions 1-15 minutes. Has the polymerization product certain If the required properties are achieved, a stable, aqueous dispersion is created by adding water. Of the Time of addition of water, measured from the addition of the chain extender, can be achieved, for example, by reaching a certain viscosity of the polymerization product to be determined.
Bei der diskontinuierlichen Herstellung solcher Dispersionen, beispielsweise in Rührkesseln, läßt sich die Reaktionszeit für die Kettenverlängerung und die Zeit für den Übergang von der organischen Lösung in die wäßrige Dispersion sehr genau einhalten, wenn die Mischzeit von Prepolymerlösung mit dem Kettenverlängerer sowie von der polymerleierten organischenIn the discontinuous production of such dispersions, for example in stirred kettles, the reaction time can be varied for the chain extension and the time to transition from adhere to the organic solution in the aqueous dispersion very precisely if the mixing time of prepolymer solution with the Chain extenders as well as from the polymer-lined organic
Le A 13 964 - 2 -Le A 13 964 - 2 -
09826/092909826/0929
Lösung mit Dispergierwasser kleiner ist als die Reaktionszeit zwischen der prepolymerlösung mit dem Kettenverlängerer. In kleinen Kesseln mit entsprechend geringer Produktmenge je Ansatz kann man diese Bedingungen einhalten, beispielsweise hei Kesseln mit einem Inhalt his zu 1 m . Bei größeren Kesseln können die Bedingungen nicht mehr eingehalten werden, da hierbei die Mischzeit und die Dispergierzeit im Vergleich zur Reaktionszeit zu groß werden. Man erhält dann keine gleichförmigen Dispersionen.Solution with dispersing water is shorter than the reaction time between the prepolymer solution and the chain extender. These conditions can be observed in small vessels with a correspondingly small amount of product per batch, for example, boilers with a capacity of up to 1 m. In the case of larger boilers, the conditions can no longer be met because the mixing time and the dispersing time are too long compared to the reaction time. You then get no uniform dispersions.
Weiterhin müssen solch große Ansätze zur Entfernung des organischen Lösungsmittels stundenlang destilliert werden. Pur den Zustand der dispergieren Teilchen, insbesondere deren Quellgrad, wirkt sich dies sehr nachteilig aus. Auch enthalten die auf diese Art erzeugten Dispersionen noch etwa 1 Gew. # Restazeton und in einigen Fällen Kondensationsprodukte des Azetons.Furthermore, such large approaches to the removal of the organic solvent can be distilled for hours. Pure the state of the dispersed particles, especially their Degree of swelling, this has a very detrimental effect. The dispersions produced in this way also contain about 1 wt. Residual acetone and in some cases condensation products of acetone.
Auch bekannte Verfahren, bei denen die wäßrige Dispersion eines Peststoffes in einem Dünnschichtverdampfungsapparat mit rotierenden Wischern hergestellt wird, und in dem gleichzeitig das organische Lösungsmittel abgetrieben wird, sind zur Herstellung sehr gleichförmiger Dispersionen nicht geeignet.Also known processes in which the aqueous dispersion of a pesticide is produced in a thin-film evaporator with rotating wipers, and in which at the same time the organic solvent is driven off are not suitable for making very uniform dispersions.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, kontinuierlich eine wäßrige Dispersion von Polymerisaten zu erstellen, die durch Kettenverlängerung aus niedrig molekularen Prepolymeren mit Isocyanatendgruppen entstehen, bei denen die Reaktionszeiten einige Minuten betragen, und wobei die Dispersion so feinteilig und gleichmäßig ist, daß man aus ihr dünne homogene Filme oderThe invention is based on the object of continuously creating an aqueous dispersion of polymers that through Chain extension from low molecular weight prepolymers with Isocyanate end groups are formed in which the reaction times are a few minutes, and the dispersion is so finely divided and it is uniform that thin homogeneous films or
Le A 13 964 - 3 -Le A 13 964 - 3 -
409826/0929409826/0929
Beschichtungen herstellen kann.Can produce coatings.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daßThis object is achieved according to the invention in that
a) die Prepolymerlösung zusammen mit dem KettenTerlängerer an einem Ende des Reaktors eingespeist wird,a) the prepolymer solution together with the chain extender is fed in at one end of the reactor,
b) da* Dispergierwaeser am anderen Ende des Reaktors eingespeist wird,b) because * dispersing water is fed in at the other end of the reactor will,
c) die wäßrige Dispersion, die das Polymer in verteilter Phase enthält, aus der selben Zelle oder einer der ihr benachbarten Zellen abfließt, in die das Dispergierwasser eingespeist wird,c) the aqueous dispersion, which contains the polymer in a distributed phase, from the same cell or one of its neighboring cells Cells flow out into which the dispersing water is fed,
d) die Drehzahl der Reaktorwelle so gewählt wird, daß sich in der Phase, die noch nicht mit Wasser vermischt ist, eine Zellarströmung ausbildet, die sich von beiden Seiten der drahtartigen Bespannung der Ringe zur Peripherie des Reaktors bewegt .d) the speed of the reactor shaft is chosen so that in the phase that is not yet mixed with water, a Cellar flow forms, extending from both sides of the wire-like Covering the rings moved to the periphery of the reactor.
In den Misch- bzw. Reaktionsreaktor, der beispielsweise so aufgestellt 1st, daß seine Hauptachse vertikal verläuft, wird die Prepolymerlöeung und die Kettenverlängererlösung von unten eingespeist. Die Drehzahl der Reaktorwelle wird so gewählt, daß sich die gewünschte Zellarströmung einstellt, bei der eich die Mischung aus Prepolymer- und Kettenverlängererlösung von den beiden Seiten der drahtartigen Bespannung der Ringe zur Peripherie des Reaktors bewegt, dort umgelenkt wird und wieder in Richtung der Reaktorwelle strömt, so daß bei einer Momentaufnahme im Längsschnitt durch den Reaktor gesehen etwa kreisförmige geschlossene Strömungslinien entstehen.The prepolymer solution and the chain extender solution are fed into the mixing or reaction reactor, which is set up, for example, so that its main axis runs vertically, from below. The speed of the reactor shaft is chosen so that the desired cell flow is established, at which the mixture of prepolymer and chain extender solution moves from both sides of the wire-like covering of the rings to the periphery of the reactor, is deflected there and flows again in the direction of the reactor shaft , so that when a snapshot is taken in a longitudinal section through the reactor, approximately circular closed flow lines arise.
Le A 13 964 - 4 -Le A 13 964 - 4 -
0 9 8 2 R / 0 9 2 90 9 8 2 R / 0 9 2 9
Wird nun von oben Wasser in den Reaktor gebracht, so bildet · sich eine Dispersion. Diese Dispersion hat eine geringere Zähigkeit als die Polymerisatlösung, so daß die Drehzahl der Reaktorwelle, für eine' Zellars trennung in der Dispersion zu hoch ist. Es kommt daher in diesem Bereich zu einer, gewünschten Längsvermischung. Diese Längsvermischung wird weiterhin dadurch unterstützt, daß das Wasser eine größere Dichte hat als die Polymerisatlösung und somit gegen die Richtung der nach oben geförderten Polymerisatlösung strömt,. -If water is brought into the reactor from above, then a dispersion. This dispersion has a lower viscosity than the polymer solution, so that the speed of the Reactor wave, too high for cellular separation in the dispersion is. There is therefore a desired one in this area Longitudinal mixing. This longitudinal mixing is further supported by the fact that the water has a greater density than the polymer solution and thus flows against the direction of the upwardly conveyed polymer solution. -
Durch beide Mischeffekte wird erreicht, daß eine, gleichmäßige feinkörnige Dispersion entsteht. Die Lage und Länge der Dispergierzone in dem Reaktor läßt sich durch geringe Änderung der Rührerdrehzahl stark beeinflussen, ohne daß hiermit dieBoth mixing effects achieve that one, even fine-grained dispersion is produced. The position and length of the dispersing zone in the reactor can be changed slightly strongly influence the stirrer speed without thereby affecting the
Zellarströmung in der Reaktionszone zur Kettenverlängerung der Prepolymerlösung merklich gestört wird. Durch die Lage der Dispergierzone wird die Reaktionszeit zur Kettenverlängerung bestimmt, wenn man voraussetzt, daß der Durchsatz durch den Reaktor gleich bleibt. Die Größe der Dispergierzone bestimmt die Teilchengröße und die Teilctiengrößenverteilung der fertigen Dispersion.Cell flow in the reaction zone for chain extension the prepolymer solution is noticeably disturbed. Due to the position of the dispersion zone, the reaction time becomes chain extension determined if it is assumed that the throughput through the reactor remains the same. The size of the dispersion zone determines the particle size and the particle size distribution of the finished dispersion.
Durch seitliche Zuführungen in den" Reaktor können seibstver- "■ ständlich noch weitere ehemische Stoffe zugeführt werden, wenn sich dies .als vorteilhaft erwiesen^-hatv 'By lateral advancements in ■ "reactor seibstver- can" further before mix materials are supplied without saying when this proved advantageous .as ^ -hatv '
Die aus dem Reaktor abfließende Dispersion.kann heispielswerise in einem Dünnschichtverdampfer mit rotierenden. W.is.ch&rn aufgearbeitet werden. Dispersionen, .die nach diesem Verfahrens'— ·■> schritt aufgearbeitet wurden, enthielten nur noch etwa 0,.2 Gew.-jS Restazeton und keine nachweisbaren Mengen organischer Kondensationsprodukte. Diese Nachweise wurden mit einem Gaschromatografen durchgeführt.The dispersion flowing out of the reactor can for example in a thin film evaporator with rotating. W.is.ch & rn worked up will. Dispersions produced by this process step were worked up, contained only about 0.2 wt .-% residual acetone and no detectable amounts of organic Condensation products. This evidence was obtained using a gas chromatograph carried out.
Le A 13 964 - 5 - * "Le A 13 964 - 5 - * "
ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
Die mit den erfindungsgemäßen Verfahren erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß man in einem kontinuierlich arbeitenden Verfahren eine gleichmäßige, feinkörnige wäßrige Dispersion mit leilchendurchmessern von 50 m/U bis 5öÖ m/U erhält. Diese Dispersion wird in einer zweiten1 'Apparatur, beispielsweise einem Dünnschichtverdampfer mit rotierenden Wischern, schonend von ihren organischen lösungsmitteln befreit. . ,·: ν,·,,/,·,, .ν:,;·...The advantages achieved with the process according to the invention consist in particular in the fact that a uniform, fine-grained aqueous dispersion with particle diameters of 50 m / rev to 50 m / rev is obtained in a continuously operating process. This dispersion is gently freed of its organic solvents in a second 1 'apparatus, for example a thin-film evaporator with rotating wipers. . , ·: Ν, · ,, /, · ,, .ν:,; · ...
Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahren 1st anhand einer Vorrichtung, die in der Zeichnung dargestellt 1st, im folgenden beschrieben. Dabei zeigt die Figur einen liäpg?^ schnitt durch die Vorrichtung, wobei die Zellarströmung durchOne embodiment of the method according to the invention is with the aid of a device which is shown in the drawing, is described below. The figure shows a liäpg? ^ cut through the device, showing the cellar flow through
■ " ■ "'* !i' ' ■' ' "■■ '. ■ .':" '■ ''■ j:' ■ ■ ' ■ , ■ - ■■' '■:■..■«■ ' ' !l . :i . S..■ "■"'* ! i '' ■ ''"■■'. ■ .':"'■''■j:' ■ ■ '■, ■ - ■■''■: ■ .. ■ «■'' ! l . : i . P.
Einem senkrecht stehenden Reaktor von 78 mm Innendurchmesser und 1400 mm Höhe werden 28.4 kg einer 30.8 #igen azetonischen Prepolymerlösung und 3.1 kg einer 11 ?iigen wäßrigen Lösung eines Kettenverlängerungsmittels stündlich von unten durch die Einlasse 1,2 getrennt zugespeist. (Sine gemeinsame Zuspeisung ist ebenfalls möglich) In dem Reaktor sind 20 der schon beschriebenen Rührelemente 3 angebracht, die in der Mischung aus. Erepolymerlösung und Kettenverlängerer die Zellarströmung erzeugen. Diese Zellarströmung ist durch Pfeile angedeutet. Die Welle 4 dreht den Rührer der aus einem Rahmengestell und den 20 Rührelementen 3 besteht, wobei die Rührelemente aus flussigkeitsdurchlässigen Ringen mit in den jeweiligen Ringebenen angebrachten drahtartigen Bespannungen gebildet sind. Dieser Rührer wird mit 120 u/min gedreht.A vertical reactor with an internal diameter of 78 mm and 1400 mm height, 28.4 kg of a 30.8 #igen acetone Prepolymer solution and 3.1 kg of an 11% aqueous solution a chain lengthening agent is fed in separately every hour from below through the inlets 1,2. (It's a common feed is also possible) In the reactor there are 20 of those already described Stirring elements 3 attached to the mixture. Erepolymer solution and chain extender create cell flow. This cell flow is indicated by arrows. the Shaft 4 rotates the stirrer, which consists of a frame and the 20 stirring elements 3, the stirring elements being made of liquid-permeable Rings are formed with attached wire-like coverings in the respective ring planes. This The stirrer is rotated at 120 rpm.
Le A 13 964 - 6 -Le A 13 964 - 6 -
4 0 !3 8 ? ß 7j 0! § 'Ά* fe *' Ü * ORIGINAt INSPECTED4 0! 3 8? ß 7 j 0 ! § 'Ά * fe *' Ü * ORIGINAt INSPECTED
Die azetonisehe Lösung des prepolymers wurde wie folgt'bereitet; 18,72 kg eines linearen Polyesters aus. Adipinsäure, Hexanaiol-(1,6) und Neopentylglykol vom mittleren Molgewicht 1662 (OH-Zahl 66,3 j S-Zahl ,1,1) werden mit 3,4-2. kg Hexamethylene diisocyanate 1,6) 90 Minuten auf 120° C herhltzt. Der gefunden· NOO-Oehalt betrug nmoh 60 Minuten 3, 16 Oew.ji, nach Minuten 3,06, Gew.?C. Dieses Prepolymer wurde in 49,77 kg Azeton gelöst.The acetone solution of the prepolymer was prepared as follows; 18.72 kg of a linear polyester. Adipic acid, hexanol- (1.6) and neopentyl glycol with an average molecular weight of 1662 (OH number 66 , 3j S number, 1.1) are 3.4-2. kg of hexamethylene diisocyanate 1,6) heated to 120 ° C for 90 minutes. · The found NOO-Oehalt was nmoh 60 minutes 3, 16 Oew.ji, according to minutes 3.06, Gew.?C. This prepolymer was dissolved in 49.77 kg of acetone.
Die wäßrige Lösung des Kettenverlängerungsmittels wurde wie folgt bereitet: 1069,0 g einer 50#igen wäßrigen Lösung von N-pi-AminoäthylQ- aminoäthansulfonsaurem Natrium und 171 g Äthylendiamin werden mit 518,6 g Wasser verdünnt. Die Temperatur dieses Zulaufs beträgt etwa 48° 0.The aqueous solution of the chain extender was prepared as follows: 1069.0 g of a 50 # strength aqueous solution of N-pi-AminoäthylQ- aminoäthansulfonsaurem sodium and 171 g Ethylenediamine are diluted with 518.6 g of water. The temperature of this feed is about 48 ° 0.
Durch den Zulauf 5 werden 10^0 kg/h Wasser von etwa 20° G eingespeist. Bei der Drehzahl von 120 U/min tritt in der Mischzone Polymerlösung- Wasser keine Zellarströmung mehr ■ auf, es wird hier vielmehr die feinkörnige Dispersion, er·^ zeugt· Die Dispersion ist eine opake Flüssigkeit, die durch den Auslauf 6 abfließt.Through the feed 5 10 ^ 0 kg / h of water of about 20 ° G fed in. At the speed of 120 rpm occurs in the Mixing zone polymer solution-water no more cellar flow ■ on, it is here rather the fine-grained dispersion, he · ^ · The dispersion is an opaque liquid that flows off through the outlet 6.
Nach dem Abtreiben des Lösungsmittels in einem nachge schalteten Dünnschichtverdampfer bekannter Ausführungen erhält man eine lösungsmittelfreie wäßrige Polyurethandisperslon von 120 m /U mittlirm lorndurchmesser und ca 52 Gew.-ji Feststoffgehalt. After stripping off the solvent in a thin film evaporator nachge switched known versions to obtain a solvent-free aqueous Polyurethandisperslon of 120 m / U mittlirm lorndurchmesser and about 52 parts by weight ji solids content.
Le A 13 964 - 7 -Le A 13 964 - 7 -
INSPECTEDINSPECTED
Q-9 8 2-67 0-9-2.9Q-9 8 2-67 0-9-2.9
Claims (1)
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19722260870 DE2260870A1 (en) | 1972-12-13 | 1972-12-13 | PROCESS FOR THE CONTINUOUS PREPARATION OF Aqueous SOLID DISPERSIONS |
| NL7316880A NL7316880A (en) | 1972-12-13 | 1973-12-10 | |
| JP13745373A JPS4989790A (en) | 1972-12-13 | 1973-12-11 | |
| LU68979D LU68979A1 (en) | 1972-12-13 | 1973-12-11 | |
| BE138793A BE808553A (en) | 1972-12-13 | 1973-12-12 | CONTINUOUS MANUFACTURING PROCESS OF AQUEOUS DISPERSIONS OF SOLID MATERIALS |
| GB5775073A GB1414930A (en) | 1972-12-13 | 1973-12-13 | Process for the continuous preparation of aqueous solid dispersions |
| FR7344618A FR2210644B3 (en) | 1972-12-13 | 1973-12-13 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19722260870 DE2260870A1 (en) | 1972-12-13 | 1972-12-13 | PROCESS FOR THE CONTINUOUS PREPARATION OF Aqueous SOLID DISPERSIONS |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2260870A1 true DE2260870A1 (en) | 1974-06-27 |
Family
ID=5864248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19722260870 Pending DE2260870A1 (en) | 1972-12-13 | 1972-12-13 | PROCESS FOR THE CONTINUOUS PREPARATION OF Aqueous SOLID DISPERSIONS |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS4989790A (en) |
| BE (1) | BE808553A (en) |
| DE (1) | DE2260870A1 (en) |
| FR (1) | FR2210644B3 (en) |
| GB (1) | GB1414930A (en) |
| LU (1) | LU68979A1 (en) |
| NL (1) | NL7316880A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990001508A1 (en) | 1988-08-12 | 1990-02-22 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | General purpose household adhesive based on polyurethane |
| WO2022096541A1 (en) * | 2020-11-09 | 2022-05-12 | Covestro Deutschland Ag | Controlling the particle size of polyurethane dispersions by increasing the temperature |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4742095A (en) * | 1985-07-25 | 1988-05-03 | Mobay Corporation | Continuous process for the production of aqueous polyurethane-urea dispersions |
| DE3603996A1 (en) * | 1986-02-08 | 1987-08-13 | Bayer Ag | METHOD FOR THE CONTINUOUS PRODUCTION OF AQUEOUS POLYURETHANE DISPERSIONS AND THEIR USE AS A COATING AGENT OR AS AN ADHESIVE |
| DE3727252A1 (en) * | 1987-08-15 | 1989-02-23 | Bayer Ag | METHOD FOR PRODUCING AQUEOUS POLYURETHANE DISPERSIONS |
| DE3905007A1 (en) * | 1989-02-18 | 1990-08-23 | Basf Ag | CONTINUOUS METHOD FOR PRODUCING AQUEOUS NON-SELF-MULULATING POLYMER DISPERSIONS |
| WO2008020676A1 (en) * | 2006-08-18 | 2008-02-21 | Hyun Ju Park | Punching apparatus for binder |
| NL2020093B1 (en) | 2017-12-15 | 2019-06-25 | Stahl Int B V | Process for producing aqueous polyurethane dispersions in a continuous manner; apparatus suitable for performing such a process; and products obtained by said process |
| NL2023089B1 (en) | 2019-05-08 | 2019-10-04 | Stahl Int B V | Process for producing aqueous polyurethane dispersions in a continuous manner; apparatus suitable for performing such a process; and products obtained by said process |
-
1972
- 1972-12-13 DE DE19722260870 patent/DE2260870A1/en active Pending
-
1973
- 1973-12-10 NL NL7316880A patent/NL7316880A/xx unknown
- 1973-12-11 LU LU68979D patent/LU68979A1/xx unknown
- 1973-12-11 JP JP13745373A patent/JPS4989790A/ja active Pending
- 1973-12-12 BE BE138793A patent/BE808553A/en unknown
- 1973-12-13 FR FR7344618A patent/FR2210644B3/fr not_active Expired
- 1973-12-13 GB GB5775073A patent/GB1414930A/en not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990001508A1 (en) | 1988-08-12 | 1990-02-22 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | General purpose household adhesive based on polyurethane |
| WO2022096541A1 (en) * | 2020-11-09 | 2022-05-12 | Covestro Deutschland Ag | Controlling the particle size of polyurethane dispersions by increasing the temperature |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS4989790A (en) | 1974-08-27 |
| LU68979A1 (en) | 1974-02-12 |
| BE808553A (en) | 1974-06-12 |
| FR2210644B3 (en) | 1976-10-15 |
| FR2210644A1 (en) | 1974-07-12 |
| GB1414930A (en) | 1975-11-19 |
| NL7316880A (en) | 1974-06-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0356419B1 (en) | Process for producing solutions of cellulose | |
| AT402410B (en) | METHOD FOR PRODUCING A CELLULOSE SUSPENSION | |
| EP1599520B1 (en) | Method and device for producing a two-component lacquer mixture | |
| EP2077150A1 (en) | Method and mixing unit for manufacturing isocyanates by phosgenesis of primary amines | |
| DE3606512A1 (en) | DISPERSIONS OF CROSS-LINKED POLYMER MICROPARTICLES IN AQUEOUS MEDIA, METHOD FOR PRODUCING THESE DISPERSIONS AND COATING COMPOSITIONS CONTAINING THESE DISPERSIONS | |
| DE3606513A1 (en) | DISPERSIONS OF CROSS-LINKED POLYMER MICROPARTICLES IN AQUEOUS MEDIA, METHOD FOR PRODUCING THESE DISPERSIONS AND COATING COMPOSITIONS CONTAINING THESE DISPERSIONS | |
| DE2141807A1 (en) | Resistant polymer latex and process for making same | |
| WO2012101180A1 (en) | Wetting and dispersing agent, production method and use thereof | |
| DE2260870A1 (en) | PROCESS FOR THE CONTINUOUS PREPARATION OF Aqueous SOLID DISPERSIONS | |
| DD148491A1 (en) | METHOD AND APPARATUS FOR CONTINUOUS PRODUCTION OF CHOCOLATE MEASURES | |
| DE2426366C3 (en) | Process for curing polyesters or polyethers and polyisocyanates or their NCO prepolymers with complexes of 4,4'-methylenedianiline | |
| DE2339530A1 (en) | MIXING AND EMULSIFYING DEVICE | |
| DE2820265C2 (en) | Semipermeable asymmetrical membranes for seawater desalination | |
| DE1645493A1 (en) | Continuously working polycondensation device | |
| DE19801073A1 (en) | Mixing device | |
| DE10322998B4 (en) | Twin component paint preparation for a robot vehicle paint spraying assembly and especially a polyurethane paint emulsion pumps the two components under a low pressure to a mixer followed by a homogenizer | |
| DE1812250B2 (en) | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF SMALL ELASTOMERIC POLYURETHANE PARTICLES | |
| DE2350765C3 (en) | Process for the production of foils or coated or laminated flexible substrates | |
| DE102005048866A1 (en) | Hydrophobic, water-insoluble polyurethane thickeners in granular or powder form and their use for thickening aqueous systems | |
| DE3817380A1 (en) | Stirring device | |
| DE2705501A1 (en) | Mixer separator with pumped recycle - having conical blend vessel with spiral motion caused by recycle | |
| EP3520887B1 (en) | Device for sequentially introducing additives in a polymer granulate and use of the device | |
| DE102016104348A1 (en) | Method and apparatus for processing a casting resin component | |
| DE2005690B2 (en) | METHOD FOR MANUFACTURING PIGMENTED COATING POWDERS | |
| DE2643341C3 (en) | Process for the preparation of concentrated sodium chloride solutions |