DE2260288A1 - Waste water metal removal by pptn as hydroxide or - carbonate and centrifugation - Google Patents

Waste water metal removal by pptn as hydroxide or - carbonate and centrifugation

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Abstract

Metal cpd. contaminant(s) pref. of Al, Cd, Cu, Cr, Fe, Mn, Hg, Pb, Ni, Ag, Sn and/or Zn are removed from the waste H2O by adding a precipitating agent to form an aq. metal cpd. sludge, which is allowed to settle before spn. from the supernatant liquid. The sludge is then tranferred to a continuously operating centrifuge where it is conc. by centrifugation at >800 G pref. >1,400 G. The process is used to treat contaminated waste H2O from electro-plating, electropolishing anodizing, Zn, Fe, or Mn phosphating, metal strippers, paint spray booths and strippers and pickling and wet-blasting processes. The metal cpd. obtained are used to obtain the metal, after electrolysis or are dried and used in synthesis. The process has the advantages of reduced pollution more than 2% is recovered and handling and storing costs are reduced compared with sludge formation by treatment with acid or alkaline soln. but no centrifuging.

Description

Verfahren zur Entfernung von Metallverbindungen enthaltenden Verschmutzungen aus verschmutzten Industrieabwässern. Process for removing contaminants containing metal compounds from polluted industrial wastewater.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entfernung von Metallverbindungen enthaltenden Verschmutzungen aus verschmutzten Industrieabwässern.The invention relates to a method for removing metal compounds Containing pollution from polluted industrial wastewater.

Die sich rasch ändernden Bestimmungen für die Beseitigung von Industrieabwässern oder dergleichen, wie sie von örtlichen, staatlichen oder bundesstaatlichen Behörden herausgegeben werden, machen die bisher üblichen Verfahren zur Behandlung von metallhaltigen Abfällen im Augenblick gegenstandslos. Eine teilweise Auflösung und Ableitung in Gewasser ist verboten. Vermutlich war das allgemein übliche Verfahren zur Behandlung von Metallverbindungen enthaltenden Abfällen die Verwendung absatzweise oder kontinuierlich arbeitender Systeme, die eine chemische Zersetzung. versuchten.The rapidly changing regulations for the disposal of industrial wastewater or the like as directed by local, state, or federal agencies are issued, make the previously common method for treating metal-containing Waste at the moment irrelevant. A partial dissolution and derivation in Water is forbidden. Presumably that was common practice procedure batchwise use for the treatment of waste containing metal compounds or continuous systems that require chemical decomposition. tried.

Diese Verfahren umfassen eine einfache Neutralisierung saurer oder alkalischer Lösungen zur Ausfällung der Metallverbindungen als unlösliche Hydroxid- oder Karbonatschlämme. Daraus ergibt sich dann das Problem, diese Schlämme zu beseitigen. Jedoch sind die sich ergebenden Metallverbindungsschlämme schleimig und klebrig und erzeugen schwierige Beseitigungsprobleme, da sie sich nicht rasch absetzen und nicht leicht filtern lassen. Nach einem anfänglichen Absetzen enthalten die Schlämme gewöhnlich nur ca. 2% Festkörper, während es sich bei dem Rest gewöhnlich um Wasser handelt. Im allgemeinen werden diese Schlämme in große unschöne Behälter oder Teiche gepumpt, wo man sie für lange Zeit absetzen läßt. Der abgesetzte Schlamm wird später ausgepumpt oder ausgeschaufelt und auf große Halden gekippt, obwohl er noch extrem große Mengen an Wasser enthält. Die aus dieser Art der Verarbeitung resultierenden Nachteile sind ohne weiteres erkennbar. Das Verfahren ist kostspielig, platzraubend und erfordert beträchtliche Unterhaltungsarbeiten. Es ist teuer, den Schlamm auszuschaufeln, teuer, ihn zur Seite zu schaffen und teuer, ihn auf Halde zu stapeln. Darüber hinaus verschwinden die verfügbaren Haldenflächen für diese Materialien sehr rasch durch verschiedene Gesetzgebungen und Verordnungen, da diese Halden nicht nur unansehnlich sind, sondern auch Versickerungsprobleme hinsichtlich der Verschmutzung von Wasser, der Vernichtung von Fisch und anderem wild lebenden Getier auftreter und die metallischen Verschmutzungsatoffe langlebig wenn nicht überhaupt unzersetzbar sind. Aus diesem Grunde wird diese Arbeitsweise fortschnitend weniger zufriedenstellend.These procedures include a simple acidic or neutralization alkaline solutions to precipitate the metal compounds as insoluble hydroxide or carbonate sludge. This then gives rise to the problem of removing this sludge. However, the resulting metal compound slurries are slimy and sticky and create difficult disposal problems as they do not settle quickly and do not filter easily. After an initial settling, the sludge contains usually only about 2% solids, while the remainder is usually water acts. In general, these sludges are found in large unsightly containers or ponds pumped where they are allowed to settle for a long time. The settled sludge is later pumped out or shoveled and dumped on large heaps, although it is still extreme contains large amounts of water. Those resulting from this type of processing Disadvantages are readily apparent. The process is costly and space consuming and requires considerable maintenance. It's expensive to shovel out the mud expensive to move to one side and expensive to pile in a pile. Furthermore the available dump areas for these materials disappear very quickly various laws and regulations, as these heaps are not just unsightly are, but also infiltration problems with regard to the pollution of water, the destruction of fish and other wild animals and the metallic ones Pollutants are long-lived if not indecomposable at all. For this Basically, this way of working becomes progressively less satisfactory.

Darüber hinaus haben die auf FIalde liegenden Schlämmen keinerlei wirtschaftlichen Wert oder sind in anderer Weise brauchbar.In addition, the sludge lying on the site has no sludge whatsoever economic value or are otherwise useful.

Es besteht deshalb ein wachsender Bedarf für ein Verfahren zur Entfernung von Netallverbindungsverschmutzungen aus verschmutzten Industrieabwässern, welches die Nachteile der bekannten Verfahren nicht aufweist, insbesondere nicht die nachteilige Einwirkung auf das Landschaftsbild und den Mangel an wirtschaftlichem Wert.There is therefore a growing need for a method of removal of network pollution from polluted industrial wastewater, which does not have the disadvantages of the known methods, in particular not the disadvantageous one Impact on the landscape and lack of economic value.

Durch die Erfindung wird ein Verfahren zur Entfernung von Metallverbindungsverschmutzungen aus verschmutzten Industrieabwässern vorgeschlagen, welches die Probleme der üblichen Behandlungen im wesentlichen beseitigt und einen traditionell mit finanziellen Verlusten behafteten Vorgang in einen solchen mit Gewinn verwandelt, weil nicht nur die Verschmutzungen wirkungsvoll zur Beseitigung der Verschmutzungaprobleme entfernt werden, sondern wieder gewinnbar und wieder verwendbar sind.The invention provides a method for removing metal link contaminants proposed from polluted industrial wastewater, eliminating the problems of the usual Treatments essentially eliminated and one traditionally at financial losses The afflicted process is transformed into a profitable process, because not only the pollution but are effective in eliminating the pollution problems are recoverable and reusable.

Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht im wesentlichen darin, daß man ein oder mehrere Ausfällmittel zu den durch Metallverbindungen verschmutzten Abwasser hinzufügt, um die Metallverbindungsverschmutzung in Form eines wässrigen Metallverbindungsschlammes auszufällen. Nach dem Absetzen, beispielsweise in Absetzbehältern oder mechanischen Klärvorrichtungen wird der wässrige Metallverbindungsschiamm von der überstehenden Flüssigkeit getrennt und einer Zentrifuge zugeleitet.The method according to the invention consists essentially in that add one or more precipitants to those contaminated by metal compounds Sewage adds to the metal compound pollution in the form of an aqueous To precipitate metal compound sludge. After settling, for example in settling containers or mechanical clarifiers, the aqueous metal compound sludge is removed from separated from the supernatant liquid and fed to a centrifuge.

Dann wird der wässrige Metallverbindungsschlamm durch Zentrifugieren konzentriert. Die Metallverbindungsverunreinigungen werden dann aus dem Schlamm wiedergewonnen. Beispielsweise kann der konzentrierte Metallverbindungsschlamm aufgelöst und in einen Elektrolysebehälter überführt werden, wo sich die freien Metalle durch Elektrolyse wieder gewinnen lassen.Then the aqueous metal compound sludge is centrifuged concentrated. The metal compound contaminants are then out of the sludge regained. For example, the concentrated metal compound sludge can be dissolved and transferred to an electrolysis tank, where the free metals pass through Let electrolysis recover.

Gegebenenfalls kann man den konzentrierten Metallverbindungsschlamm auch in einen Auflösungsbehälter überführen, wo die Metallverbindungsverunreinigungen aufgelöst und verkauft oder in flüssiger Form verwendet oder aus der Lösung in gereinigtem Zustand durch Rekristallisation wiedergewonnen und verkauft oder in der trockenen Form verwendet werden.Optionally, one can use the concentrated metal compound sludge also transfer to a dissolution tank where the metal compound impurities dissolved and sold or used in liquid form or from solution in purified State recovered by recrystallization and sold or used in the dry form will.

Die Zeichnungen zeigen in Fig. 1 ein Strömungsschaubild für das Verfahren gemäß der Erfindung; Fig. ? eine Querschnittdarstellung einer Zentrifuge, die vorzugsweise bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung zur Verwendung; und in Fig. 3 eine perspektivische Ansicht eines Zentrifugen-Wiedergewinnungsapparates, der sich beim Verfahren gemäß der vorlXgenden Erfindung mit Vorteil verwenden läßt.The drawings show in FIG. 1 a flow diagram for the process according to the invention; Fig.? a cross-sectional view of a centrifuge that is preferably for use in the method according to the present invention; and in Fig. 3 Figure 3 is a perspective view of a centrifuge recovery apparatus which is shown in FIG can be used with advantage in the method according to the present invention.

Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung eignet sich für die Behandlung einer Vielzahl von durch Metallverbindungen verschmutzter Industrieabwässer, beispielsweise Metallverbindungen enthaltender Abwässer aus der Elektroplattierung, Elektropolierung, Eloxierung, Zink-, Eisen- oder Mangatphosphatierung, beim Metallabziehen, Farbspritzanlagen und Farbabziehanlagen, Säure-abbeizen und -reinigen, Naßputzen und Entgraten, sowie Naßblasen oder für andere Verfahren, bei denen feuchte Metallverbindungsabfallstoffe anfallen.The method according to the present invention is suitable for Treatment of a wide variety of industrial wastewater contaminated by metal compounds, for example waste water containing metal compounds from electroplating, Electropolishing, anodizing, zinc, iron or mangate phosphating, for metal stripping, Paint spraying systems and paint stripping systems, acid stripping and cleaning, wet cleaning and deburring, as well as wet blowing or other processes involving wet metal compound waste attack.

Representativ für Metalle, die sich aus diesen verschmutzten Abwässern durch das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung entfernen lassen sind Aluminium, Kadmium, Kupfer, Chrcm, Eisen, Blei, Mangan, Quecksilber, Nickel, Silber, Zinn und Zink.Representative of metals that result from this polluted sewage can be removed by the method according to the present invention are aluminum, Cadmium, copper, chromium, iron, lead, manganese, mercury, nickel, silver, tin and Zinc.

In den Zeichnungen zeigt Fig. 1 ein schematisches Strömungsbild des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung. Das verschmutzte Abwasser wird in einen Ausfäll- und Absetztank eingefüllt, dem Ausfällmittel zugefilgt; werden. Die besonderen verwendeten Ausfällmittel hängen natürlich von der zu behandelnden besonderen Metallverbindungsverschmutzung ab.In the drawings, Fig. 1 shows a schematic flow diagram of the Method according to the present invention. The polluted sewage is in a Filled with precipitation and settling tanks, added to the precipitating agent; will. The special ones used Precipitants will, of course, depend on the particular metal compound contamination being treated away.

Bevorzugte Ausfällmittel sind Hydroxide und Karbonate wie Natriumhydroxid, Kalziumhydroxid und Natriumkarbonat, welche unlösliche Metallhydroxide bzw. Metallkarbonate erzeugen.Preferred precipitants are hydroxides and carbonates such as sodium hydroxide, Calcium hydroxide and sodium carbonate, which are insoluble metal hydroxides and metal carbonates, respectively produce.

Man kann zusätzliche Koagulierungsmittel zugeben, um das Absetzen des Ausgefällten zu verbessern. Es hat sich gezeigt, daß Polyelektrolyten, wie beispielsweise Separan, das von der Firma Dow Chemical Company erhältlich ist, und Primafloc, das von der Firma Röhm und Haas bezogen werden kann,zu einer besonders zufriedenstellenden Koagulation führen.You can add additional coagulants to help prevent settling to improve the precipitous. It has been shown that polyelectrolytes such as Separan, available from Dow Chemical Company, and Primafloc, das can be obtained from Röhm und Haas, at a particularly satisfactory rate Lead to coagulation.

Nachdem man das Ausgefällte sich hat absetzen lassen, wird die überstehende Flüssigkeit dekandiert und verworfen oder erneut verwendet. Das ausgefällte oder der wässrige Metallverbindunchlamm wird dann beispielsweise durch überpumpen oder durch eigene Schwere zur Konzentration einer Zentrifuge zugeführt.After the precipitated has settled, the protruding Liquid decanted and discarded or reused. The precipitated or the aqueous metal compound sludge is then pumped over or, for example By its own gravity fed to a centrifuge for concentration.

Obwohl man eine Vielzahl von Zentrifugen bei dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung verwenden kann, bedient man sich zweckmäßig der in Fig. 2 wiedergegebenen bevorzugten Zentrifuge. Der wässrige Metallschlamm wird in die umlaufende Schale 10 durch den Einlaß 11 eingepumpt oder durch eigene Schwere eingeführt. Während sich dersSchlamm in der Schale befindet, wird diese einer Kraft von wenigstens ca. 800 und vorzugswe1seca. 1.400 - 2.400 g unterworfen, wodurch die Festkörper 12:aus der Suspension herausgezogen und innerhalb der Schale 10-=gesammelt werden, wo sie dicht zusammenbacken.Although a variety of centrifuges are used in the can use the present invention, it is expedient to use the one shown in FIG. 2 preferred centrifuge shown. The aqueous metal sludge is circulating in the Shell 10 pumped in through inlet 11 or introduced by its own gravity. While if the sludge is in the bowl, it is subjected to a force of at least approx. 800 and preferably approx. Subjected to 1,400 - 2,400 g, making the solid 12: off the suspension is withdrawn and collected within the bowl 10- = where it is bake tightly together.

Der Abfluß strömt kontinuierlich über den Rand 13 am Oberteil der Schale 10 und wird durch den Auslaß 14 abgeleitet und entweder verworfen oder zurückgeführt. Wenn sich die Schale 10 mit Festkörpern 12 füllt, lassen sich diese beispielsweise mit tTilfe einer Schaufel 15 entfernen. Die Schaufel 15 wird einfach abgesenkt und gedreht, so daß sich die Düse 16 dernach außen bewegt. Wenn sich die Düse nach außen bewegt, dann drückt die Umlaufgeschwindigkeit der Schale-die Festkörper durch das Abzugsrohr 17. Die Schaufel wird dann über einen Bogen gedreht, um die Schale zu leeren, wird zurückgezogen und die Zentrifugierung wird wieder aufgenommen.The drain flows continuously over the edge 13 at the top of the Tray 10 and is diverted through outlet 14 and either discarded or returned. When the shell 10 is filled with solids 12, these can be, for example Remove with the help of a shovel 15. The shovel 15 is simply lowered and rotated so that the nozzle 16 accordingly moved outside. If the nozzle moves outwards, then pushes the speed of rotation of the shell-the Solids through the exhaust pipe 17. The shovel is then rotated over an arc, to empty the dish is withdrawn and centrifugation is resumed recorded.

Die Schaufel kann automatisch betätigt werden und läßt sich mit einer geeigneten Schaltuhr versehen, welche das Leeren der Schale bei Bedarf im Zyklus wiederholt. Vorzugsweise wird die Strömung der wässrigen Metallschlämme durch den Einlaß 11 für ca. 10 bis 120 Sekunden vor dem Einsetzen des Schaufelns unterbrochen. Dies erlaubt eine vollständigere Entladung des Abfließenden vor dem Abschaufeln und steigert außerdem das Zusammendrücken der Festkörper bei weiterer Drehung der Schale. Darüber hinaus kann die Zentrifuge mit einem Beschleuniger für eine stärkere Verdichtung versehen werden.The shovel can be operated automatically and can be closed with a A suitable timer is provided, which allows the bowl to be emptied in the cycle if necessary repeated. Preferably, the flow of the aqueous metal slurry through the Inlet 11 interrupted for about 10 to 120 seconds before the paddling is started. This allows for a more complete discharge of the drainage prior to shoveling and also increases the compression of the solid body when the Peel. In addition, the centrifuge can be equipped with an accelerator for more powerful Compression can be provided.

Es hat sich gezeigt, daß das Zentrifugieren den wässrigen Metallverbindungsschlamm um Faktoren von ca. 5 bis 20 konzentriert und einen Uberlauf mit 75 - 95% entfernten Festkörpern erzeugt.It has been found that centrifugation removes the aqueous metal compound sludge concentrated by factors of about 5 to 20 and an overflow of 75-95% removed Solids generated.

Der konzentrierte Metallverbindungsschlamm kann dann weiterbehandelt werden, um entweder die freien Metalle oder die Metallverbindungeh wiederzugewinnen. Enthält der Schlamm beispielsweise eine einzige Metallverbindung, dann läßt er sich auflösen und in einen Elektrolysebehälter überführen, wo das freie Metall galvanisiert werden kann. Gegebenenfalls läßt sich der Schlamm auch in einen Auflösetank überfiihren und man verwendet die Metailverbindungslösung oder verkauft sie.The concentrated metal compound sludge can then be further treated to recover either the free metals or the metal compounds. For example, if the sludge contains a single metal compound, then it can be Dissolve and transfer to an electrolysis tank where the free metal is electroplated can be. If necessary, the sludge can also be transferred to a dissolving tank and either use or sell the metal link solution.

Wenn die Metallverbindungen in trockenem Zustand brluchbar sind, kann man die Lösung oder den Schlamm selbst in einen Rekristallisationstank überfahren oder in einen Trockner, wo die trockenen und kristalinen Verbindungen w Ledergeworirien werden können. Falls der Schlamm eine ttlischung aus tletallverbindungsverschmutzungen enthält, können Kristallisierung und Galvanisierung in an sich bekannter Weise so eingesetzt werden, daß man eine Trennung und Wiedergewinnung der einzelnen Metalle oder Metallverbindungen erhält.If the metal connections are breakable when dry, can the solution or the sludge itself is run over into a recrystallization tank or in a dryer, where the dry and crystalline compounds are woven into leather can be. If the sludge is a mixture of metallic debris contains, crystallization and electroplating can be used in a manner known per se that one can separate and recover the individual metals or metal compounds receives.

Fig. 3 zeigt eine perspektivische Ansicht einer Zentrifugier-Wiedergewinnungs-Vorrichtung, wie sie beim Verfahren nach der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden kann. Eine Zentrifuge 20, beispielsweise diejenige nach Fig. 2 ist auf der Oberseite eines Rahmens 30 montiert. Der wässrige Metallverbindungsschlamm, der durch Ausfällen und Absetzen in der oben beschriebenen Weise hergestellt ist, wird der Zentrifuge 20 über Leitungen 40 mit Hilfe einer Förderpumpe 41 zugeführt.3 shows a perspective view of a centrifugal recovery device; as it can be used in the method according to the present invention. One Centrifuge 20, such as that of Figure 2, is on top of a Frame 30 mounted. The aqueous metal compound sludge produced by precipitation and settling is prepared in the manner described above, the centrifuge 20 is supplied via lines 40 with the aid of a feed pump 41.

Das Überfließende wird durch den Auslaß 21 abgeführt, um entweder- verworfen oder wieder umgewälzt zu werden. Die Festkörper werden durch die Leitung 42 zur Wiedergewinnungazelle 50 überführt. Wie erkennbar handelt es sich bei der Wiedergewinnungszelle 50 beim wiedergegebenen Ausführungsbeispiel um eine Galvanisierungszelle mit Anoden 51 und Kathoden 52.The overflow is discharged through the outlet 21 to either- to be discarded or recirculated. The solids are through the conduit 42 transferred to recovery cell 50. How recognizable is the In the exemplary embodiment shown, the recovery cell 50 is an electroplating cell with anodes 51 and cathodes 52.

Heizvorrichtungen 53 sind in der Zelle 50 angeordnet, um die Auflösung und Konzentration der Festkörper in einem geeigneten Elektrolyten zu unterstützen. Bei den Heizvorrichengen kann es sich um übliche Heizvorrichtungen, beispielsweise um Dampf- oder Elektroheizvorrichtungen handeln. Zusätzlich kann eine mittlere Trennwand, die teilweise bei 54 zu erkennen ist, zwischen die Heizvorrichtungen 53 und die Elektroden 51 und 52 eingesetzt werden, um die Konzentrationszelle von der Galvanisierungszelle abzusondern und damit ein gleichzeitiges Konzentrieren und Galvanisieren in getrennten Zellen zu ermöglichen. Schließlich ist ein Schaltpult 60 zur Koordinierung und Steuerung der Elemente der gesamten Vorrichtung vorgesehen. Somit erlaubt die Zentrifugierungs-Wiedergewinmings-Vorrichtung nach Fig. 3 ein kontinuierliches und automatisches Zentrifugieren und Wiedergewinnen im Sinne des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung.Heating devices 53 are placed in the cell 50 to facilitate the dissolution and to aid concentration of the solids in a suitable electrolyte. The heating devices can be conventional heating devices, for example steam or electric heaters. In addition, a middle partition, which can be seen in part at 54, between the heating devices 53 and the Electrodes 51 and 52 are used to separate the concentration cell from the electroplating cell to separate and thus a simultaneous concentration and electroplating in separate Cells to allow. Finally, there is a control panel 60 for coordination and control of the elements of the entire device provided. Thus, the centrifugation-recovery device allows according to Fig. 3, continuous and automatic centrifugation and recovery in the sense of the method according to the present invention.

Während das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung im TWinblick auf eine wirtschaftliche Wiedergewinnung und Wiederverwendung der Netallverbindungsverschmutzungen beschrieben wurde, ist es selbstverständlich, daß dann, wenn die Verschmutzungen nicht wiedergewonnen und wiederverwendet werden sollen, die Konzentration der lndustrieabwässer nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wertvoll ist im Hinblick auf die Verminderung der Men@en an zu lagernden Abfällen, was nicht nur hinsichtlici des Landschaftsschutzes Vorteile bietet, sondern auch wirt;scllaftliche Vorteile im Hinblick auf reduzierte Kosten bei der TSan(1habung, beim Transport usw. . Selbstverständlich können verschiedene Änderungen im Verfahren nach der vorliegenden Erfindung vorgenommen werden, ohne daß der Rahmen der Erfindung verlassen wird.While the method according to the present invention in TWinblick to an economical recovery and reuse of the network connection pollutants has been described, it goes without saying that if the pollution not intended to be recovered and reused, the concentration of industrial effluents according to the method of the present invention is valuable in terms of reduction of the people in waste to be stored, which is not only in terms of landscape protection Offers advantages, but also economizes; sleep benefits in terms of reduced Costs for TSan (handling, transport, etc.. Of course, different Changes in the method according to the present invention can be made without that the scope of the invention is left.

Anlland der folgenden Beispiele soll das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung weiter erlniitert werden. In den Beispielen sind die genannten Teile Sewichtsteile, wenn nicht ausdrücklich andersweitig erwähnt.The following examples are intended to illustrate the method according to the present invention Invention can be further learned. In the examples, the parts mentioned are essential parts, unless expressly stated otherwise.

Beispiele 1 bis 10 In den Beispielen 1 bis 9 handelt es sich bei den wässrigen Metallschlämmen um solche, die durch Ausfällen von Metallhydroxiden aus mit Metallverbindungen verschmutztem Abwasser mit I?ilfe von Natriumhydroxid hergestellt worden sind. Nach dem Absetzen werden die Schlämme in eine Barret-Klarifuge der Firma Leon J. Barret Co. zur Zentrifugierung bei 1400 bis 2100 g überführt. In Beispiel 10 wurde dasselbe Verfahren angewelldet, außer daß Metallkarbonat mit Hilfe von Natriumkarbonat ausgefällt worden war.Examples 1 to 10 Examples 1 to 9 are the aqueous metal sludges to those made by precipitation of metal hydroxides Waste water polluted with metal compounds is produced with the aid of sodium hydroxide have been. After settling, the sludge is transferred to a Barret clarifuge Transferred from Leon J. Barret Co. for centrifugation at 1400 to 2100 g. In example 10 the same procedure was followed, except that metal carbonate was used with the aid of Sodium carbonate had precipitated.

Beispiel Wässriger Metallschlamm Festkiörper- Strömungsgeschw. Festkörper- Festkörperkonzentration zur Zentrifuge konzentration konzentration vor dem Zentri- (4,5 l/min) des Schlamms des abfliefugieren (ppm) nach dem Zentri- ßenden Wasfugiereen (ppm) sers (ppm) 1 Aluminiumhydroxid 8.00 20 129.000 1.750 2 Aluminiumhydroxyd 25.000 15 155.000 1.500 3 Kupferhydroxyd 10.500 10 110.000 1.600 4 Chromhydroxyd 29.000 15 195.00 1.150 5 Chromhydroxyd 12.500 20 220.000 1.200 6 Nickelhydroxyd 9.000 20 150.000 1.800 7 Gemisch aus Nickel-, Chrom-, 17.000 15 185.000 1.200 Kupfer- u. Zinkhydroxid 8 Gemisch aus Chrom-, Kupfer- 11.600 15 143.000 1.350 und Zinkhydroxid 9 Gemisch aus Nickel-, Chrom-, 60.000 15 400.000 3.000 Kupfer- u. Zinkhydroxid 10 Kupferkarbonat 6.000 10 110.000 1.600 Beispiel 11 Konzentrierter Aluminiumhydroxidschlamm, der nach dem Verfahren der Beispiele 1 bis 9 hergestellt ist und eine Festkörperkonzentration von 155 ()()0 ppm aufweist, wurde in konzentrierter Schwefelsäure gelöst, um eine Aluminiumsulfatlösung herzustellen, die sich in der Papier- und Ledergerbeindustrie und bei Phosphatbeseitungsvorgängen in Abfallbehandlungsanlagen verwenden läßt .Example Aqueous metal sludge Solid-state flow velocity. Solid state Concentration of solids for centrifuge concentration concentration before centrifuge (4.5 l / min) of the sludge from the drainage (ppm) after the centrifugal washing machine (ppm) sers (ppm) 1 aluminum hydroxide 8.00 20 129,000 1,750 2 aluminum hydroxide 25,000 15 155,000 1,500 3 copper hydroxide 10,500 10 110,000 1,600 4 chromium hydroxide 29,000 15 195.00 1,150 5 chromium hydroxide 12,500 20 220,000 1,200 6 nickel hydroxide 9,000 20 150,000 1,800 7 Mixture of nickel, chromium, 17,000 15 185,000 1,200 copper and. Zinc hydroxide 8 Mixture of chromium, copper 11,600 15 143,000 1,350 and zinc hydroxide 9 Mixture of nickel, chromium, 60,000 15 400,000 3,000 copper and zinc hydroxide 10 Copper carbonate 6,000 10 110,000 1,600 Example 11 More Concentrated Aluminum hydroxide sludge made by the method of Examples 1-9 and has a solids concentration of 155 () () 0 ppm, was concentrated in Dissolved sulfuric acid to produce an aluminum sulfate solution which is in the Paper and leather tanning industry and in phosphate removal processes in waste treatment plants lets use.

Beispiel 12 Konzentrierter Chromhydroxidschlamm, hergestellt nach dem Verfahren nach den Beispielen 1 bis 9 mit einer Festkörperkonzentration vorl ' @O 000 ppm wurde in konzentrierter Schwefelsäure gelöst, um eine Chromsulfatlösunr zu erhalten, die in der Ledergerbeindustrie verwendet werden kann.Example 12 Concentrated chromium hydroxide sludge, prepared according to the method according to Examples 1 to 9 with a solids concentration vorl '@O 000 ppm was dissolved in concentrated sulfuric acid to obtain a chromium sulfate solution that can be used in the leather tanning industry.

Beispiel 13 Konzentrierter Nickelhydroxidschlamm, hergestellt nach dem Verfahren der Beispiele 1 bis 9 mit einer Festkörperkonzentration von 210 000 ppm wurde in Fluciorsäure gelöst und der Elektrolyse in einem Gleichstrom-Elektrolysetank ausgesetzt, wodurch ein Niederschlag an Nickelmetall an der Kathode anfiej.Example 13 Concentrated nickel hydroxide sludge prepared according to the method of Examples 1 to 9 with a solids concentration of 210,000 ppm was dissolved in fluoric acid and subjected to electrolysis in a DC electrolysis tank exposed, causing a deposit of nickel metal on the cathode.

Beispiel 14 Konzentrierter Kupferhydroxidschlamm, hergestellt nach dem Verfahren der Beispiele 1 bis 9 mit einer Festkörperkonzentration von 300 000 ppm wurde in Fluorborsäure gelöst und der Elektrolyse in einem Gleichstrom-Elektrolysetank ausgesetzt, wodurch man einen Miederschlag an Kupfermetall an der Kathode erhielt.Example 14 Concentrated copper hydroxide sludge prepared according to the method of Examples 1 to 9 with a solids concentration of 300,000 ppm was dissolved in fluoroboric acid and subjected to electrolysis in a DC electrolysis tank exposed, resulting in deposition of copper metal on the cathode.

Beispiel 15 Konzentrierter Kadmiumhydroxidschlamm hergestellt nach dem Verfahren der Beispiele 1 bis 9, mit einer Festkörperkonzentration von 180 000 ppm wurde in Fluorborsäure gelöst und der Elektrolyse in einem Gleichstrom-Elektrolysetank unterworfen, wobei es zum Niederschlag von Kadmiummetall an der Kathode kam.Example 15 Concentrated cadmium hydroxide sludge prepared according to the method of Examples 1 to 9, with a solids concentration of 180,000 ppm was dissolved in fluoroboric acid and subjected to electrolysis in a DC electrolysis tank subjected to precipitation of cadmium metal on the cathode.

Patentansprüche: Patent claims:

Claims (9)

P a t e n t a n s p r ü c h e : 1. Verfahren zur Entfernung einer oder mehrerer Metallverbindungsverschmutzungen aus verschmutztem Abwasser, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensstufen: HinzufUgen eines oder mehrerer Ausfällmittel zum Abwasser zum Ausfällen der Metallverbindungsverschmutzungen aus dem Abwasser unter Bildung eines wässrigen Metallverbindungsschlammes; Absetzenlassen des wässrigen Netallverbindungsschlammes; Trennen des wässrigen Metallverbindungsschlammes von der überstehenden Flüssigkeit; Ueberführen des wässrigen Metallverbindungsschlammes zu einer kontinuierlich betriebenen Zentrifuge; und Konzentrieren des wässrigen Metallverbindungsschlainmes durch Zentrifugieren mit einer Kraft von wenigstens 800 Schwereeinheiten. P a t e n t a n s p r ü c h e: 1. Procedure for removing a or multiple metal compound spills from polluted sewage through the following process steps: adding one or more precipitating agents to wastewater to precipitate the metal compound contaminants from the wastewater to form an aqueous metal compound slurry; Allow the aqueous Metal compound sludge; Separating the aqueous metal compound sludge from the supernatant liquid; Transfer of the aqueous metal compound sludge to a continuously operated centrifuge; and concentrating the aqueous Metal compound schemes by centrifugation with a force of at least 800 weight units. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß das Zentrifugieren mit einer Kraft von wenigstens 1400 Schwereeinheiten durchgeführt wird.2. The method according to claim 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t that centrifugation with a force of at least 1400 gravity units is carried out. 3 Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß dem Abwasser vor dem Zentrifugieren ein Koagulierungsmittel zugesetzt wird.3 Method according to claim 1 or 2, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t that a coagulant was added to the wastewater before centrifugation will. 4. Verfahren nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß als koagulierendes Mittel ein Polyelektrolyt verwendet wird.4. The method according to claim 3, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t that a polyelectrolyte is used as a coagulating agent. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Metallverbindungsverschmutzungen aus einer oder mehreren der folgenden Metalle bestehen, nämlich Aluminium, Kadmium, Kupfer, Chrom, Eisen, Mangan, Quecksilber, Blei, Nickel, Silber, Zinn und Zink.5. The method according to one or more of the preceding claims, it is noted that the metal connection contamination consist of one or more of the following metals, namely aluminum, cadmium, Copper, chromium, iron, manganese, mercury, lead, nickel, silver, tin and zinc. 6. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß der konzentrierte Metallverbindungsschlamm zu einem Elektrolysetank überführt und das freie Metall durch Elektrolyse wiedergewonnen wird.6. The method of claim 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h not that the concentrated metal compound sludge is transferred to an electrolysis tank and the free metal is recovered by electrolysis. 7. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß der konzentrierte Metallverbindungsschlamm einem Auflösetank aufgegeben wird und dort die Metallverbindungsverschmutzungen aufgelöst werden.7. The method of claim 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t that the concentrated metal compound sludge was added to a dissolving tank and there the metal connection contamination will be dissolved. 8. Verfahren nach Anspruch 7, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t, daß die aufgelösten Metallverbindungsverschmutzungen durch Rekristallisation wiedergewonnen werden.8. The method according to claim 7, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t that the dissolved metal compound contamination by recrystallization to be recovered. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zentrifugieren kontinuierlich durchgeführt wird und die Überführung des wässrigen Metallverbindungsschlammes in die Zentrifuge nach dem Füllen der Zentrifugenschale mit Festkörpern unterbrochen wird, um einen größeren Abfluß des Überfließenden und eine Verdichtung der Festkörper vor dem Leeren der Schale zu begünstigen.9. The method according to claim 1, characterized in that the centrifugation is carried out continuously and the transfer of the aqueous metal compound sludge interrupted in the centrifuge after filling the centrifuge bowl with solids is to allow a greater drainage of the overflowing and a compaction of the solids to favor before emptying the shell.
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