DE2258913C3 - Galvanic bath for the deposition of platinum-iridium alloys - Google Patents
Galvanic bath for the deposition of platinum-iridium alloysInfo
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Description
tm\ V Alloy denpoten-
tm \ V
3 43 4
jedoch lassen sich keine Bäder mit mehr als 5 g/l trationen der Bäder, die Schichtdicke der Legierung,however, baths with more than 5 g / l tration of baths, the layer thickness of the alloy,
Metall herstellen; diese Konzentration reicht aus, um der Iridiumanteil in der Legierung sowie die Elek-Manufacture metal; this concentration is sufficient to reduce the iridium content in the alloy and the elec-
bereits eine große Abscheidungsgeschwindigkeit zu trodenpotentiale angegeben. Für die Chloralkalielek-already indicated a high deposition rate for electrode potentials. For the chlor-alkali elec-
erzielen; bei einer Konzentration unter 0,1 g/l Metall trolyse wurde eine Lösung von 300 g/l Kochsalz ver-achieve; at a concentration below 0.1 g / l metal trolysis, a solution of 300 g / l table salt was used
werden noch dünne Schichten in guter Qualität mit 5 wendet. Die Stromdichte betrug 100 A/dm1,
beträchtlicher Geschwindigkeit erzielt; eine Konzentration von 60 g/l Metall kann durch Verwendung der
Bromoiridiumsäure und der Bromoplatinsäure erreicht werden; diese Säuren lassen sich leicht durchthin layers of good quality are still applied with 5. The current density was 100 A / dm 1 ,
achieved considerable speed; a concentration of 60 g / l metal can be achieved by using the
Bromoiridic acid and bromoplatinic acid can be achieved; these acids can easily pass through
Entfernen der Kationen aus den entsprechenden Salz- io
lösungen und anschließende Destillation herstellen;
derart hohe Konzentrationen sind jedoch nicht
unbedingt erforderlich.Removal of the cations from the corresponding salt io
prepare solutions and subsequent distillation;
however, such high concentrations are not
absolutely necessary.
Die eifmdungsgemäßen Bäder werden erhalten ausThe baths according to the invention are obtained from
Verbindungen, welche in wäßriger Lösung hauptsäch- »5
lieh Bromoplatinat- und Bromoiridationen sowie
gegebenenfalls Ammonium- undAlkalikarionec liefern;Compounds which in aqueous solution mainly- »5
borrowed bromoplatinate and bromoiridations as well
optionally supply ammonium and alkali metal ions;
die Menge dieser den Bädern zugesetzten Säuren Die auf Kalomelelektrode bezogenen Elektrodensoll
vorzugsweise 0,05 bis 1 val/1 betragen; Werte potentiate zeigen, daß die Überspannung sehr gering
von 0,1 bis 0,5 sind besonders geeignet; die im EinzeJ- »o ist und daß sich die verschiedenen Elektroden daher
falle gewählte Menge hängt von der Metallkonzen- sehr gut für die Elektrolyse von Natriumchloridtration
des Bades ab. Auf jeden Fall soll die zugesetzte lösungen eignen.
Menge Säure nicht zu hoch sein, damit eine zu starke . .
Wasserstoffentwicklung vermieden wird. Beispiel 2the amount of these acids added to the baths. The electrodes related to the calomel electrode should preferably be 0.05 to 1 eq / l; Values potentiate show that the overvoltage is very low from 0.1 to 0.5 are particularly suitable; the amount chosen in particular, and that the various electrodes fall apart, depends on the metal concentration; very good for the electrolysis of sodium chloride filtration of the bath. In any case, the added solutions should be suitable.
Amount of acid should not be too high, thus too strong. .
Hydrogen evolution is avoided. Example 2
Bei fortschreitender Abscheidungsdauer wird im 25 Dieses Beispiel betrifft die kontinuierliche Herstel-As the deposition time progresses, the 25 This example relates to the continuous production
Bad das Verhältnis der verschiedenen Ionen zueinan- lung einer Reihe von 12 Elektroden für die groß-Bath the ratio of the different ions to each other a series of 12 electrodes for the large-
der und ihrer Konzentrationen vorteilhafterweise bei technische Chloralkalielektrolyse, wobei der Iridium-the and their concentrations advantageously in technical chlor-alkali electrolysis, the iridium
den gewünschten Werten durch periodische oder kon- gehalt der Legierung 20°ό betragen sollte,the desired values due to periodic or con-content of the alloy should be 20 ° ό,
tinuierliche Zugabe der gewünschten Verbindungen Zunächst wurden konzentrierte Stammlösungen fürContinuous addition of the desired compounds. First, concentrated stock solutions were made for
gehalten; die Abtrennung störender Ionen kann 30 a) Platin und b) Iridium in folgender Weise hergestellt: periodisch oder kontinuierlich erfolgen. Die Kationenheld; the separation of interfering ions can be produced a) platinum and b) iridium in the following way: be carried out periodically or continuously. The cations
werden beispielsweise auf sauren Austauscherharz- a) Es wurden 4^ 8 Ammoniumbromoplatinat in Kolonnen und die Bromidionen vorzugsweise mit 201 Wasser in Gegenwart eines starken Kationeneinem starken Gasstrom, in der Praxis im allgemeinen austauscherharzes in der Säureform hergestellt Luft, nach der Oxidation zum Brom entfernt. Die 35 und dan" die Lös,ung au* cine mit d.em gleichen Oxidation zu Brom kann in einem Nebenkreis außer- Harz; gefüllte Säule ge8eben> "" möglichst vollhalb des Badbehälters mit z. B. Wasserstoffperoxid ständlß die Ammoniumionen abzutrennen. Nach oder Ozon oder elektrochemisch in einen weiteren Auswaschen der Säule erhielt man 231 Losung, Behälter an einer unlöslichen Anode odsr besser noch enthaltend 5,2 gß Pt ώε durch Distillation unter an der Anode im Badbehälter erfolgen. 40 vermindertem Druck auf 60 g/l Pt eingeengtare for example on acidic exchange resin - a ) 4 ^ 8 ammonium bromoplatinate were removed in columns and the bromide ions preferably with 201 water in the presence of a strong cation in a strong gas stream, in practice generally exchange resin in the acid form, after the oxidation to bromine. 35 and dan ". The soln, ung au * cine d em g compensate oxidation to bromine can be in a secondary circuit outside resin; g ef ü FILLED column g e 8 just>" "possible, fully half of the bath container with, for example. Hydrogen peroxide to separate off the ammonium ions. After or ozone or electrochemically in a further washout of the column, 231 solution was obtained, container on an insoluble anode or better still containing 5.2 g of Pt ώε by distillation taking place at the anode in the bath container. 40 reduced Pressure reduced to 60 g / l Pt
Selbstverständlich lassen sich mit HiUe der erfin- Lv wurden. . ··,·„,
dungsgemäß vorgesehenen Bäder Platin-Iridium-Le- b) Ei wu,rden 12Of Ammomumbromoindat m Wasgierungen
auf alle leitenden oder an ihrer Oberfläche ser &1°* und durch Austausch der Ammoniumleitend
gemachten Substrate abscheiden, wobei manch- 10n,en 3 1 Lo™?& enthaltend 10,5 g/l Ir, hergemal
Zwischenschichten abgeschieden werden, um die 45 stellt' die auf 33 g/1 Ir "*&*°& ™τά(:α·
Substrate vor dem Angriff der Bäder zu schützen. In Zur Herstellung des Bades wurde 100 cm3 Lösung
den nachfolgenden Beispielen wird die Abscheidung a), 1.25 cm8 Lösung b) und 100 cai* einer 10n-Perauf
Titan beschrieben wegen der großen Bedeutung chlorsäurelösung auf 101 angewandt. Das Verhältnis
von Anoden aus diesem Metall bzw. diesem Metall Ir/Pt in der Lösung betrug 0,7, was unter den angeüberzogen
mit einer dünnen leitenden nicht angreif- 50 wandten Abscheidungensbedingungen einem Anteil
baren Schicht. Die Metalle, welche sich anodisch von 20% Iridium in der Legierungsschicht entsprach,
analog wie Titan verhalten, insbesondere Tantal, Die Elektrolyse wurde bei 75° C, Rühren und
lassen sich ebenso gut wie Titan galvanisieren. Durchleiten eines starken Luftstromes, um das an der
. Anode gebildete Brom mitzureißen, durchgeführt. Die B e 1 s ρ 1 e 1 1 55 stromdichte betrug 1,4 A/dma, die ExpositionszeitenLet course, were the inventions HiUe Lv. . ··, · ",
dung provided according baths platinum-iridium LE b) egg wu, gestures 12O f Ammomumbromoindat m Wasgierungen * and deposit on all conductive or ser on its surface & 1 ° by replacing the ammonium Conductive substrates made wherein some- 10n, s 3 1 Lo ™? & Containing 10.5 g / l Ir, hergemal intermediate layers are deposited around the 4 5 represents ' the 33 g / 1 Ir "* & * ° & ™ τά (: α ·
Protect substrates from attack by the baths. In the following examples, the deposition a), 1.25 cm 8 solution b) and 100 cai * of a 10n-peronite titanium were described for the preparation of the bath in 100 cm 3 solution because of the great importance of chloric acid solution on 101. The ratio of anodes made of this metal or this metal Ir / Pt in the solution was 0.7, which is a proportionable layer under the deposition conditions coated with a thin, conductive, non-attackable layer. The metals, which anodically corresponded to 20% iridium in the alloy layer, behave analogously to titanium, especially tantalum. The electrolysis was carried out at 75 ° C, stirring and can be electroplated just as well as titanium. Passing a strong stream of air through the. Entrain bromine formed in the anode. The B e 1 s ρ 1 e 1 1 55 current density was 1.4 A / dm a , the exposure times
Es wurden zwei Vorrats- oder Stammlösungen 5 min, wobei Schichtdicken von 0,5 μπι, entsprechend
durch Auflösen von 1,5 g Ammoniumbromoplatinat 10 g Legierung erzielt wurden,
in 11 Wasser sowie von 1,1 g Ammoniumbromoiridat Nach jedem Abscheidungsvorgang wurde die ausin
11 Wasser angesetzt und daraus fünf Bäder mit geschiedene Menge an Platin und Iridium sowie das
unterschiedlichem Gehalt an Pt und Ir hergestellt und 60 durch Verdampfen verlorengegangene Wasser komdiesen
Bädern Perchlorsäure bis zu einer Konzen- pensiert duich Zugabe von 200 cm* einer Lösung, die
tration 0,2 val/1 zugegeben. aus 1850 cm3 Lösung a) und 850 cm* Lösung b) er-There were two stock or stock solutions for 5 min, with layer thicknesses of 0.5 μm, corresponding to 10 g of alloy by dissolving 1.5 g of ammonium bromoplatinate,
in 11 water as well as 1.1 g ammonium bromoiridate.After each deposition process, the in 11 water was prepared and five baths with separated amounts of platinum and iridium as well as the different contents of Pt and Ir were made and 60 water lost by evaporation were made up to perchloric acid in these baths a concentration by adding 200 cm * of a solution, the tration 0.2 eq / 1 is added. from 1850 cm 3 solution a) and 850 cm * solution b)
Während der Abscheidung bei 750C wurde gerührt; halten worden ist. Der Iridiumgehalt der LegierungThe mixture was stirred at 75 ° C. during the deposition; has been held. The iridium content of the alloy
insgesamt wurde auf fünf sandgestrahlte Titankatho- war zufriedenstellend gleichmäßig und schwanktea total of five sandblasted titanium catho- was satisfactorily uniform and swayed
den eine dünne Metallschicht bei einem Elektroden- 65 lediglich von 18 bis 21%. Die erhaltenen Anodena thin metal layer with an electrode 65 only from 18 to 21%. The anodes obtained
potential von —0,2 V, bezogen auf die Kalomel- wurden mit gutem Erfolg in einer großtechnischenpotentials of -0.2 V, based on the calomel, have been used with good success in a large-scale industrial
elektrode, abgeschieden. Diaphragma-Elektrolysezelle für die Herstellung vonelectrode, deposited. Diaphragm electrolytic cell for the production of
In der Tabelle sind die Platin- und Iridiumkonzen- Cb\or aus einer Kochsalzlösung eingesetzt.The table shows the platinum and iridium concentrations of Cb \ or from a saline solution.
Claims (3)
einen Gehalt von 0,1 bis 60 g/l Iridium und Platin. io Aus der US-PS 32 07 680 sind halogenmdationen-2. Bath according to claim 1, characterized by and sulfuric acid. "", "., __. ...
a content of 0.1 to 60 g / l iridium and platinum. io From US-PS 32 07 680 halogen modifications are
der Elektrolyse mit einer dünnen Oxidschicht über- 35 Aufgabe der Erfindung ist also ein galvanisches Bad, ziehen wie Titan, Zirkonium, Niob, Tantal, Wolfram mit dem eine relativ schnelle Abscheidung von Platin- und deren Legierungen. Iridium-Legierungen bei Aufrechterhaltung des ge-It is well known what importance anodes from reduced speed. Platinum metals are particularly disadvantageous for electrolysis. In the case of the chlor-alkali electrolysis, which reduces the deposition rate, anodes made of platinum and the effect of the bromide ions on the deposition of alloys made of platinum and iridium have great advantages. 30 iridium. This would mean that, for economic reasons, these metals are constantly analyzed in the bath and, however, the alloy is hardly ever determined in solid form, but at most in its composition, so that in the case of longer form of thin layers on a base metal, bath operating times are not completely differentiated, z. B. on metal materials that are deposited in the course borrowed layers,
The object of the invention is therefore a galvanic bath, such as titanium, zirconium, niobium, tantalum, tungsten, with which platinum and their alloys are deposited relatively quickly. Iridium alloys while maintaining the proper
von Platin-Iridium-Legierungen läßt sich praktisch 60 Es hat sich weiterhin gezeigt, daß — wenn Bäder nicht durchführen mit Hilfe von löslichen Anoden. mit hoher Metallkonzentration verwendet werden Durch das Auffrischen der Bäder mit Edelmetall- sollen, welche höhere Abscheidungsgeschwindigkeiten verbindungen in Verbindung mit den üblichen Ver- gestatten — so weit wie möglich die Ansammlung von änderungen der Bäder durch die Elektrolyse werden Kationen vermieden werden soll,
reproduzierbare Ergebnisse verhindert sowohl hin- 65 Die in der Praxis am einfachsten zu verwendenden sichtlich der Abscheidungsgeschwindigkeit als auch Platin- und Iridium-Verbindungen sind Iridiumbromder Eigenschaften der abgeschiedenen Schichten. wasserstoffsäure und Platinbromwasserstoffsäure sowieFurthermore, the electrolytic deposition of the metal layers, which are thin or continuously forming bromide ions, leads only with difficulty to electrodes with and the cations that collect in the bath lead to deidentical properties, namely as a result of the distance from the bath. The acids used are properties and their change in the course of a long time to less complex-forming acids. The perchloric acid deposition times. Electrolytic deposition is generally preferred
of platinum-iridium alloys can be practically 60 It has also been shown that - if baths are not carried out with the help of soluble anodes. be used with a high metal concentration By refreshing the baths with precious metal, which should allow higher deposition rates in connection with the usual permissions - as far as possible the accumulation of changes in the baths due to electrolysis cations should be avoided,
This prevents reproducible results both in terms of deposition rate and platinum and iridium compounds are iridium bromine properties of the deposited layers. hydrofluoric acid and platinum bromobromic acid as well as
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Publications (3)
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