DE2255667B2 - PROCESS FOR MANUFACTURING GREASE-FREE STORAGE-RESISTANT STARCH - Google Patents
PROCESS FOR MANUFACTURING GREASE-FREE STORAGE-RESISTANT STARCHInfo
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Description
treide, werden nach üblichen Methoden, insbesondere durch Absieben, vorgereinigt und dann vermählen. Es genügt für die weiteren Verfahrensschritte durchaus, wenn das Getreide nur auf Korngrößen unter 0,2 mm vermählen wird. Dieses grießartige Produkt wird nun erfindungsgemäß zur Gewinnung der darin enthaltenen Fette, freien Fettsäuren und anderen wertvollen Inhaltsstoffen in der erfindungsgemäßen Weise extrahiert. Wenn das Ausgangsprodukt Mais ist, fällt hierbei ein rohes Maiskeimöl ab.Treide, are made according to standard methods, in particular by sieving, pre-cleaned and then ground. It is quite sufficient for the further process steps if the grain is only below grain sizes 0.2 mm is ground. This semolina-like product is now used according to the invention to obtain the therein contained fats, free fatty acids and other valuable ingredients in the invention Way extracted. If the starting product is maize, a raw maize germ oil is obtained.
Es ist ein besonderer Vorteil, daß für das erfindungsgemäße Verfahren erntefrisches Getreide, unter Umständen sogar teilweise ausgewachsenes Getreide, eingesetzt werden kann. Infolgedessen kann an Trocknungskosten gespart werden. Sofern von getrocknetem Getreide ausgegangen wird, wird dieses zweckmäßigerweise vor der Entfettung auf einen Wassergehalt wenig unterhalb der maximalen Aufnahmefähigkeit gebracht, um Stauben zu vermeiden. Die maximale Wasseraufnahmefähigkeit beträgt z. B. für Maisgrieß etwa 40% der Trockensubstanz.It is a particular advantage that, for the process according to the invention, freshly harvested grain is available under In some cases even partially grown grain can be used. As a result, at Drying costs can be saved. If dried grain is assumed, it is expediently brought to a water content a little below the maximum absorption capacity before degreasing in order to avoid dust. the maximum water absorption is z. B. for corn grits about 40% of the dry matter.
Die Extraktion des nach dem Mahlen erhaltenen grießartigen Produktes erfolgt in einem Temperaturbereich von 20 bis 100° C bei 30 bis 1000 Atm., vorzugsweise 40 bis 150 Atm. Es sind besonders inerte Gase geeignet, deren kritische Temperatur unter 2000C liegt. Beispiele sind Alkane, wie Methan, Äthan, Propan und Butan, Alkene, wie Äthylen, Propylen und Butylen, Dimethyläther, SO2, CO2, niedere Halogenkohlenwasserstoffe, wie CHF3, CClF3, CFBr3, CF,= CH2, CF3- CF2 CF3, CF4, CH3-CF3, CHCl2F, CCIgF2, N2O, Edelgase, insbesondere Argon, NH3, Ng.The semolina-like product obtained after grinding is extracted in a temperature range from 20 to 100 ° C. at 30 to 1000 atm., Preferably 40 to 150 atm. Inert gases whose critical temperature is below 200 ° C. are particularly suitable. Examples are alkanes such as methane, ethane, propane and butane, alkenes such as ethylene, propylene and butylene, dimethyl ether, SO 2 , CO 2 , lower halogenated hydrocarbons such as CHF 3 , CClF 3 , CFBr 3 , CF, = CH 2 , CF. 3 - CF 2 CF 3 , CF 4 , CH 3 -CF 3 , CHCl 2 F, CCIgF 2 , N 2 O, noble gases, especially argon, NH 3 , Ng.
Folgende Arbeitsweisen haben sich besonders bewährt:The following working methods have proven to be particularly effective:
1. Es hat sich herausgestellt, daß Gase im überkritischen Zustand, z. B. Äthan, Äthylen, Propan, bei einer gegebenen Temperatur um Zehnerpotenzen mehr Fette und Fettsäuren aufnehmen als dem Par· tialdruck der Fette und Fettsäuren bei der gegebenen Temperatur entspricht. Die Beladbarkeit der gasförmigen Lösungsmittel im überkritischen Zustand mit den Fetten und Fettsäuren steigt mit zunehmendem Druck an und nimmt mit steigender Temperatur ab. Bei der Extraktion mit überkritischen Gasen wählt man daher einen Druck, der weit oberhalb des kritischen Druckes des Lösungsmittels liegt und eine Temperatur nur wenig über der kritischen Temperatur.1. It has been found that gases in the supercritical state, e.g. B. ethane, ethylene, propane, at absorbs more fats and fatty acids by powers of ten than the par tial pressure of fats and fatty acids at the given temperature. The loadability of the gaseous solvent in the supercritical state with the fats and fatty acids increase with increasing pressure and decrease with increasing temperature. When extracting with supercritical gases, one therefore chooses a pressure which is far above the critical pressure of the solvent and one Temperature only slightly above the critical temperature.
Durch Druckentspannung wird das von den Gasen gelöste Fett in einem Entspannungsgefäß abgeschieden. Die Temperatur wird dabei über der kritischen Temperatur des Gases gehalten, um eine Kondensation zu verhindern. Das weitgehend von den aufgenommenen Stoffen befreite Gas wird nachfolgend wieder auf den überkritischen Arbeitsdruck komprimiert und dabei auf Arbeitstemperatur erwärmt.The fat released from the gases is separated out in an expansion vessel by means of pressure relief. The temperature is above the critical one Maintained the temperature of the gas to prevent condensation. The gas largely freed from the absorbed substances is subsequently compressed again to the supercritical working pressure and heated to working temperature.
Eine zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Vorrichtung ist in der Fig. 1 schematisch dargestellt. Die gemahlenen stärkereichen Pflanzenteile befinden sich in zwei Kammern 1 und 2, die durch öffnen der Ventile 3 und 4 bzw. 5 und 6 abwechselnd in Betrieb genommen werden können. Während das Gut in der einen Kammer extrahiert wird, kann die andere Kammer entleert und neu beschickt werden. Das im überkritischen Zustand befindliche niedrigsiedende Lösungsmittel strömt zweckmäßig von unten nach oben durch die Kammern 1 bzw. 2 und wird über die Lei·One suitable for performing this procedure The device is shown schematically in FIG. The ground, starch-rich plant parts are located are in two chambers 1 and 2, which alternately operate by opening valves 3 and 4 or 5 and 6 can be taken. While the material is being extracted in one chamber, the other chamber can be emptied and reloaded. The low-boiling solvent in the supercritical state expediently flows from bottom to top through chambers 1 and 2 and is tung 7 durch den Wärmeaustauscher 8 geleitet und mit Hilfe des Reduzierventils 9 in die Kolonne 10 entspannt. Dabei fallen die extrahierten Fette und anderen Inhaltsstoffe in flüssiger Form aus und könnendevice 7 passed through the heat exchanger 8 and with the help of the reducing valve 9 in the column 10 relaxed. The extracted fats and other ingredients fall out in liquid form and can über das Ventil 11 abgezogen werden. Das niedrigsiedende Lösungsmittel entweicht gasförmig und wird durch die Leitung 12 über einen Wärmeaustauscher 13 zum Kompressor 14 geführt, wieder auf den Betriebsdruck der Extraktion in den Kammern 1 bzw. 2can be withdrawn via the valve 11. The low-boiling solvent escapes in gaseous form and becomes passed through line 12 via a heat exchanger 13 to compressor 14, again to the operating pressure of the extraction in chambers 1 and 2, respectively
ίο gebracht und über die Leitung 15 und die Wärmeaustauscher 8 und 13 wieder in die Extraktionskammern zurückgeleitet.ίο brought and via line 15 and heat exchangers 8 and 13 back into the extraction chambers returned.
Eine Abscheidung der Fette kann auch durch Temperatursteigerung bei gleichbleibendem DruckSeparation of the fats can also be achieved by increasing the temperature while maintaining the same pressure
»5 erreicht werden, wobei man im Bereich überkritischer Bedingungen bleibt.»5 can be achieved, whereby one in the area more critical Conditions remains.
2. Vorteilhafter ist es, die Extraktion mit einem der genannten Gase in flüssigem Zustand unter einem Druck vorzunehmen, der etwa 30 Atm. über dem kri-2. It is more advantageous to carry out the extraction with one of the gases mentioned in the liquid state under one Make a pressure of about 30 atm. above the crisis
ao tischen Druck des Gases liegt. Die sich bildende Lösung von Pflanzenöl und anderen Inhaltsstoffen im Flüssiggas wird einem Verdampfungsgefäß zugeleitet und hier auf eine Temperatur gebracht, die etwa 50° C über der kritischen Temperatur des Lösungs-ao tables pressure of the gas is. The resulting solution of vegetable oil and other ingredients in the Liquid gas is fed to an evaporation vessel and brought to a temperature that is around 50 ° C above the critical temperature of the solution
»5 mittels liegt und dadurch destillativ zerlegt. Das entweichende überkritische Lösungsmittel wird in einem Wärmeaustauscher kondensiert und in den Extraktionsbehälter zurückgepumpt. Bei dieser Art der Destillation wird die Verdampfungswärme des Lö»5 by means of and thereby decomposed by distillation. The escaping supercritical solvent is in one Heat exchanger condenses and pumped back into the extraction tank. With this type of Distillation is the heat of evaporation of the Lö sungsmittels eingespart. Diese Art der Extraktion ist schematisch in der F i g. 2 dargestellt. Darin haben die Bezugsziffern 1 bis 6 die gleiche Bedeutung wie in der Fig. 1. Eine der Extraktionskammern wird jeweils von den flüssigen Lösungsmitteln, z. B. Propan, dassolvent saved. This type of extraction is schematically in FIG. 2 shown. The reference numerals 1 to 6 have the same meaning as in FIG Fig. 1. One of the extraction chambers is each of the liquid solvents, z. B. Propane, that über die Leitung 17 und die Pumpe 18 im Kreislauf geführt wird, durchströmt. Aus diesem Kreislauf wird durch öffnen des Ventils 19 mit Fetten und Inhaltsstoffen angereichertes Lösungsmittel abgezweigt und im Wärmeaustauscher 20 und dem beheiztenis guided via the line 17 and the pump 18 in the circuit, flows through. From this cycle is branched off by opening the valve 19 with fats and ingredients enriched solvent and in the heat exchanger 20 and the heated one Abscheidungsbehälter 21 durch Erwärmen überkritisch gemacht. Dadurch werden die Extraktstoffe abgeschieden und können über das Ventil 22 abgezogen werden. Das im überkritischen Zustand befindliche Lösungsmittel gelangt über die Leitung 23 wieder inSeparation vessel 21 made supercritical by heating. As a result, the extract substances are separated out and can be drawn off via the valve 22 will. The solvent, which is in the supercritical state, is returned to via line 23 den Wärmeaustauscher 20, in dem es abgekühlt und verflüssigt wird. Das flüssige Lösungsmittel wird dann aus dem Vorratsbehälter 24 durch entsprechendes öffnen des Ventils 25 von der Pumpe 18 wieder in den Hauptkreislauf zurückgesaugt.the heat exchanger 20, in which it is cooled and liquefied. The liquid solvent is then from the reservoir 24 by opening the valve 25 of the pump 18 again sucked back the main circuit.
so Die wesentlichen Vorteile dieser unterkritischüberkritischen Arbeitsweise sind ein wesentlich niedrigerer Arbeitsdruck und geringerer Zeitaufwand, da bei jedem Extraktionsschritt von dem flüssigen Lösungsmittel mehr Pflanzenöl und Pflanzeninhalts-so The main advantages of this subcritical-supercritical working method are a significantly lower working pressure and less time required, because with each extraction step from the liquid solvent, more vegetable oil and vegetable content stoffe, ζ. B. Lecithine und Karotine, gelöst werden, als von der gleichen Lösungsmittelmenge in überkritischem Zustand. Alle untersuchten Lösungsmittel lösen in überkritischem Zustand weniger Fette oder Fettsäuren als in flüssigem Zustand.fabrics, ζ. B. lecithins and carotenes, are dissolved than by the same amount of solvent in the supercritical state. All solvents tested In the supercritical state, they dissolve fewer fats or fatty acids than in the liquid state.
Bei den beiden vorstehend beschriebenen Extraktionsverfahren verkürzt der Zusatz von Schwefeldioxyd in Mengen von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent zu den nichtreagierenden Lösungsmitteln die für die Maisquellung erforderliche Zeit.In the two extraction processes described above, the addition of sulfur dioxide in amounts of 0.1 to 5 percent by weight shortens the non-reacting solvents the time required for the corn to swell.
Die sich an die Extraktion anschließenden an sich bekannten Verfahrensschritte der Verarbeitung des entfetteten Materials zu Stärke lassen sich schematisch wie folgt darstellen.The process steps of processing the, which are known per se, following the extraction Degreased material to starch can be represented schematically as follows.
MaisquellungCorn swelling
AuswaschstationWash-out station
Stärke-Kleber-TrennungStarch-glue separation
FeinfaservorentwässerungCoarse and
Fine fiber pre-drainage
vorentwässerungWet glue
pre-drainage
StärkewaschungStarch washing
StärkevorentwässerungStarch pre-drainage
StärketrocknungStarch drying
KlebertrocknungGlue drying
Viehfutterfodder
Der Mais wird in der 1,5- bis 3fachen Menge schwefeldioxydhaltigen Wassers mit einem SO2-Ge- *s halt von 0,15 bis 0,21Vo bei mäßig erhöhter Temperatur von etwa 30 bis 40° C mehrere Stunden gequollen. Während die Quellung unter sonst gleichen Bedingungen üblicherweise bis zu 50 Stunden dauert, läßt sie sich auf Grund der erfindungsgemäßen Vorbehandlung auf 12 Stunden verkürzen.-Zugleich gelingt es, den Schwefeldioxydgehalt des Quellmediums auf 0,15 bis 0,2 Gewichtsprozent zu senken. Das gequollene Produkt wird nach dem Abziehen des Quellwassers mit reinem Wasser ausgewaschen. Dabei fallen Grob- und Feinfasern an, die nach der Vorentwässerung und Trocknung ein infolge der vorausgegangenen Entfettung lagerbeständiges Viehfutter liefern. Der abgetrennte, entwässerte und getrocknete Kleber kann diesem zugegeben oder auch allein als hochwertiges eiweißreiches Futtermittel verwendet werden. Bei ausreichendem Feststoffgehalt wird das Quellwasser eingedampft und liefert einen weiteren Futtermittelbestandteil. Zur Gewinnung der Stärke wird schließlich noch gewaschen, entwässert und getrocknet. Das Endprodukt ist demnach reine lagerbeständige Nährstärke.The corn is in the 1.5 to 3 times amount schwefeldioxydhaltigen water with a SO 2 -Ge- * s halt swollen several hours 0.15 to 0.2 1 Vo at a moderately elevated temperature of about 30 to 40 ° C. While the swelling usually lasts up to 50 hours under otherwise identical conditions, it can be shortened to 12 hours due to the pretreatment according to the invention. At the same time, it is possible to reduce the sulfur dioxide content of the swelling medium to 0.15 to 0.2 percent by weight. The swollen product is washed out with pure water after the spring water has been drawn off. This results in coarse and fine fibers which, after pre-dewatering and drying, provide cattle feed that is storable as a result of the previous degreasing. The separated, drained and dried glue can be added to it or used on its own as high-quality protein-rich feed. If the solids content is sufficient, the spring water is evaporated and provides another feed component. Finally, to obtain the starch, it is washed, drained and dried. The end product is therefore pure storage-stable nutritional starch.
Die besonderen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind darin zu sehen, daß nur noch wenige Verfahrensstufen im Vergleich zu bekannten Verfahren nötig sind. So entfallen die Vormahlung, Keimseparation, Keimwäsche, Keimentwässerung und -trocknung sowie die ölpressung bzw. -extraktion bei den Nebenprodukten. Der Wasserverbrauch liegt relativ niedrig. Das Endprodukt zeigt einen wesentlich niedrigeren Fettgehalt als das nach bekannten Verfahren gewonnene. Während die handelsüblichen Produkte noch bis zu 0,8% Fett aufweisen, beträgt der Fettgehalt der erfindungsgemäß hergestellten Stärke weniger als 0,1%. Das bedeutet eine erheblich verbesserte Lagerfähigkeit. Das gleiche gilt auch für das anfallende Futtermittel. Mit den Fetten und den freien Fettsäuren werden auch noch andere wertvolle ,Inhahsstoffe (z. B. Vitamin B, Carotin, Tocopherol usw.) schonend entfernt und im Maisöl angesammelt, das somit von vorzüglicher Qualität ist. Eiii weiterer besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß infolge der vorgeschalteten Entfettung die Maisquellung, die in wäßrigem Schwefeldioxyd stattfindet, wesentlich verkürzt werden kann. Während sie bei bekannten Verfahren noch bis zu 50 Stunden dauert, läßt sie sich erfindungsgemäß in etwa 12 Stunden durchführen. Dabei benötigt das Quellmedium einen vergleichsweise niedrigen SOjj-Gehalt.The particular advantages of the method according to the invention can be seen in the fact that only a few Process steps are necessary compared to known processes. This eliminates the need for pre-grinding, germ separation, Germ washing, germ watering and drying as well as oil pressing or extraction the by-products. The water consumption is relatively low. The end product shows one essential lower fat content than that obtained by known methods. While the commercial Products still have up to 0.8% fat, the fat content is that produced according to the invention Strength less than 0.1%. This means a significantly improved shelf life. The same goes for the resulting feed. Along with the fats and the free fatty acids, others become valuable too , Ingredients (e.g. vitamin B, carotene, tocopherol etc.) gently removed and accumulated in the corn oil, which is therefore of excellent quality. Eiii more A particular advantage of the method according to the invention is that as a result of the upstream Degreasing the swelling of corn, which takes place in aqueous sulfur dioxide, can be significantly shortened can. While it takes up to 50 hours in known processes, it can be according to the invention Perform in about 12 hours. Needed the source medium has a comparatively low SOjj content.
Bemerkenswert ist ferner, daß die Energiekosten der Entfettungsstufe äußerst niedrig liegen, da zur Gewinnung der angestrebten Endprodukte keine Verdampfungsenergie, die im allgemeinen sehr hoch liegt, aufgewendet wird.It is also noteworthy that the energy costs of the degreasing stage are extremely low, since the Obtaining the desired end products no evaporation energy, which is generally very high, is expended.
1 kg Mais (Wassergehalt 13,8%) wird vorgereinigt, gemahlen (Korngröße kleiner als 0,2 mm) und in einer der Extraktionskammern 1 bzw. 2 (s. Fig. 2) von flüssigem Propan bei 80° C und etwa 50 at im Kreislauf durchströmt. Über das Ventil 19 wird im Nebenschluß mit Fetten und Inhaltsstoffen beladenes Propan abgezweigt und mit Hilfe des Wärmeaustauschers 20 bzw. des Abscheidungsbehälters 21 durch Erhitzen auf 150° C überkritisch gemacht, wobei die Extraktstoffe abgeschieden werden. Im Wärmeaustauscher 20 wird das vom extrahierten öl befreite Propan auf 80° C abgekühlt und flüssig in den Hauptkreislauf zurückgespeist.1 kg of maize (water content 13.8%) is pre-cleaned, ground (grain size smaller than 0.2 mm) and in one the extraction chambers 1 and 2 (see Fig. 2) of liquid propane at 80 ° C and about 50 atm in the circuit flows through. Via the valve 19, propane loaded with fats and ingredients is bypassed branched off and with the help of the heat exchanger 20 or the separation tank 21 by heating made supercritical to 150 ° C, whereby the extract substances are deposited. In the heat exchanger 20 the propane freed from the extracted oil is cooled to 80 ° C and liquid in the main circuit fed back.
1 kg des so vorbereiteten Maisgrießes wird 12 Stunden bei 50° C in 3 kg schwefeldioxydhaltigem Wasser (0,2% SO2) gequollen. Das gequollene Produkt wird nach dem Abziehen des Quellwassers mit reinem Wasser ausgewaschen. Die Schalen werden durch Sieben entfernt. Nach der Stärke-Kleber-Trennung (Pelshenke und Lindemann, »Die Stärke«, 1954, S. 177 bis 182), Waschung, Vorentwässerung und Trocknung wird Nährstärke mit einem Fettgehalt von weniger als 0,1 % erhalten.1 kg of the corn grits prepared in this way is swollen for 12 hours at 50 ° C. in 3 kg of sulfur dioxide-containing water (0.2% SO 2). The swollen product is washed out with pure water after the spring water has been drawn off. The pods are removed by sieving. After the starch-glue separation (Pelshenke and Lindemann, "Die Strength", 1954, pp. 177 to 182), washing, pre-drainage and drying, nutritional starch with a fat content of less than 0.1% is obtained.
Es wird wie unter Beispiel 1, lediglich mit einem Propan-Schwefeldioxyd-Gemisch (5% SO2) als Extraktionsmittel, verfahren. Die Quellzeit kann auf 6 Stunden verkürzt werden. Reinheit und Ausbeute an Nährstoffen bleiben unverändert gut.The procedure is as in Example 1, only with a propane-sulfur dioxide mixture (5% SO 2 ) as the extraction agent. The swelling time can be reduced to 6 hours. The purity and yield of nutrients remain unchanged.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (2)
net, daß mau mit inerten Gasen in überkriti- Im allgemeinen wird Mais zur Herstellung von schein Zustand oder mit verflüssigten inerten Nährstärke eingesetzt. Nach einem bekannten Ver-Gasen bei Drücken, die höher als der kritische fahren (vgl. H. Grafe, Handbuch der Lebensmittel-Druck der Gase sind, extrahiert, und die heraus- 15 chemie, Bd. V, Teil 1, S. 163 f.) folgt der Maisreinigelösten Stoffe durch Temperaturerhöhung und/ gung eine bei 50° C 48 Stunden dauernde Maisquel- oder Druckverminderung unter überkritischen Be- lung. Es schließt sich die Vormahlung, die Abtrendingungen der Gase abscheidet. nung der Maiskeime in Keimseparatoren und die Fein-1. Procedure for obtaining a fat-free 5 remove the fat from the seedlings. By grinding storage-stable starch from crushed, starch, the seedlings and their rich, fatty plant parts can be damaged, whereby fat is then adsorbed by the remaining grain components from the plant parts fats, free fatty acids and fat. For the reasons mentioned, the other valuable ingredients are extracted and the total fat content (glycerides plus free fatty acids) so defatted parts of the plant are processed in a known manner to io native cereal starch normally 0.8 to l * / o starch, thereby marked and that of cereal flour and - semolina 1 to 4%.
net that mau with inert gases in supercritical In general, maize is used for the production of sham state or with liquefied inert nutritional starch. After a known Ver-Gasen at pressures that are higher than the critical drive (cf. H. Grafe, Handbuch der Lebensmittel-Druck der Gase sind, extracted, and the out-15 chemistry, Vol. V, Part 1, p. 163 f.) The substances dissolved in maize cleaning are followed by an increase in temperature and / or a rise in maize or pressure reduction lasting 48 hours at 50 ° C under supercritical exposure. This is followed by the pre-grinding, which separates the gases from being separated off. maize germs in germ separators and the fine
Hexan, entölt. Der zurückbleibende Ölkuchen, der Die stärkereichen Pflanzenteile, wie z. B. das Ge-germs which in maize up to 84 "/" of the total fat. The usual methods for obtaining a fat-free, storage-stable are dry disinfection and wet disinfection. Digen starch made from crushed, starch-rich, fat-In wet disinfection, the grain is initially containing plant parts, whereby the plants are swollen for up to 50 hours. Then, like dividing fats, free fatty acids and other valuable ingredients during dry disinfection, the grain is carefully extracted and the so-defatted plant coarse is ground to expose the seedlings. The 60 cent parts are processed into starch in a known manner, seedlings are then separated off by a process which is characterized in that inert gases at pressures are used with inert gases such as flotation or air separation, the differences in gases in a supercritical state or with liquefaction of the specific gravity of the lighter seedlings that are higher than the heavier grain fragments of the critical pressure of the gases are extracted, and that use, then washed out, dehydrated and screw presses with 65 extracted substances by increasing the temperature or by extraction with fat and / or pressure reduction under supercritical organic solvents such as B. conditions of the gases are deposited.
Hexane, de-oiled. The remaining oil cake, the starch-rich plant parts, such. B. the
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1972
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: STUDIENGESELLSCHAFT KOHLE MBH, 4330 MUELHEIM, DE |
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| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |