DE2252885A1 - NEW COMPOSITIONS BASED ON POLYESTERS WITH GOOD COLORS - Google Patents
NEW COMPOSITIONS BASED ON POLYESTERS WITH GOOD COLORSInfo
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Description
r»r E Assmann . F. Zusein ιseη - m. ■ HolzbaUerr »r E Assmann. F. Zusein ιseη - m. ■ HolzbaU er
8 Mönch8 monk
Patentanwalt« nch.η 2. Br5uha«.sUaße 4/HlPatent attorney "nch.η 2. Br5uha" .sUaß e 4 / St.
RH 3768RH 3768
RHONE-POULENC-TEXTILE , Paris / PrankreichRHONE-POULENC-TEXTILE, Paris / France
Neue Zusammensetzungen auf der Basis von PolyesternNew compositions based on polyesters
mit guter Farbaffinitätwith good color affinity
[Zusatz zu Patent...(Patentanmeldung P 22 25 282.0)][Addition to patent ... (patent application P 22 25 282.0)]
Das Hauptpatent betrifft neue Zusammensetzungen auf der Basis von Polyestern, die von zumindest einer aromatischen Dicarbonsäure und aliphatischen, cyclanischen oder cycloaliphatischen Diolen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen stammen, wobei diese Zusammensetzungen 0,1 bis 10 %, bezQgen auf die Summe der sich wiederholenden Gruppierungen des Polymeren oder der Polymeren, an Gruppierungen enthalten, die von einem Produkt der FormelThe main patent relates to new compositions based on polyesters derived from at least one aromatic dicarboxylic acid and aliphatic, cyclanic or cycloaliphatic diols having 2 to 10 carbon atoms, these compositions being 0.1 to 10 %, based on the sum of the repeating groupings of the Polymers, or the polymers, containing groupings derived from a product of the formula
η ©η ©
(R)4 . i/afö (I)(R) 4 . i / af ö (I)
309818/1088309818/1088
stammen, In der die Reste R, die gleich oder voneinander verschieden sein können, aliphatische, cyclanische, cycloaliphatische oder aromatische Reste bedeuten, die für die Gesamtheit der Reste R zumindest eine Gruppe tragen, die zur Bildung von Esterbindungen befähigt ist, wobei zumindest zwei dieser Reste auch zusammen einen gesättigten oder ungesättigten Ring bilden können, der andere gegebenenfalls quaternisierte Stickstoffatome enthalten kann, Xn ^ ein stabiles Anion mit der Wertigkeit η einer organischen Säure oder einer anorganischen Sauerstoffsäure bedeutet und η eine ganze Zahl über oder gleich 1 ist,originate, in which the radicals R, which can be the same or different from each other, mean aliphatic, cyclanic, cycloaliphatic or aromatic radicals which carry at least one group for the entirety of the radicals R which is capable of forming ester bonds, at least two of these Rests can also together form a saturated or unsaturated ring, which can contain other optionally quaternized nitrogen atoms, X n ^ is a stable anion with the valency η of an organic acid or an inorganic oxygen acid and η is an integer greater than or equal to 1,
Gemäss dem Hauptpatent bilden die Gruppierungen des Produkts der oben angegebenen Formel Teil der Polymerkette, da sie Gruppen OH tragen, die Esterbindungen bilden können.According to the main patent, the groupings form the product of the formula given above, part of the polymer chain, since they carry groups OH which can form ester bonds.
Es wurden nun neue Zusammensetzungen auf der Basis von Polyestern oder Copolyestern gefunden, die von zumindest einer aromatischenThere have now been new compositions based on polyesters or copolyesters found that of at least one aromatic
Dicarbonsäure und aliphatischen oder cycloaliphatischen Diolen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen stammen, wobei die Zusammensetzungen 0,1 bis 10 Mol-#, bezogen auf die Summe der sich wiederholenden Gruppierungen des Polymeren oder der Polymeren, an einem Adjuvans der Formel N^(R)^ . 1/n Xn ® (I) enthalten, wobei die Reste R, die gleich oder voneinander verschieden sein können, aliphatische, cycloaliphatische oder aromatische Reste bedeuten, wobei zumindest zwei dieser Reste auch zusammen ein gesättigten oder ungesättigten Ring bilden können, der andere gegebenenfalls quaternisierte Stickstoffatome enthalten kann, Xn ein stabiles Anion mit der Wertigkeit η einer organischen Säure oder einer anorganischen Sauerstoffsäure bedeutet und η eine ganze Zahl über oder gleich 1 darstellt.Dicarboxylic acid and aliphatic or cycloaliphatic diols having 2 to 10 carbon atoms, the compositions being 0.1 to 10 mol- #, based on the sum of the repeating groupings of the polymer or polymers, of an adjuvant of the formula N ^ (R) ^ . 1 / n X n ® (I), where the radicals R, which can be the same or different from one another, mean aliphatic, cycloaliphatic or aromatic radicals, at least two of these radicals can also together form a saturated or unsaturated ring, the other optionally may contain quaternized nitrogen atoms, X n is a stable anion with the valency η of an organic acid or an inorganic oxygen acid and η is an integer greater than or equal to 1.
Man kann solche Zusammensetzungen durch Zugabe von 0,1 bis 10 MoI-Ji, bezogen auf die Mol an saurem Reagens, eines Produkts der Formel I während der Polykondensation von zumindest einer aromatischen Dicarbonsäure und aliphatischen, cyclanischen oder cycloaliphatischen Diolen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen er-Such compositions can be prepared by adding from 0.1 to 10 mol Ji, based on the moles of acidic reagent, of a product of formula I during the polycondensation of at least one aromatic dicarboxylic acid and aliphatic, cyclanic or cycloaliphatic diols with 2 to 10 carbon atoms
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halten.keep.
Das Produkt I kann auch während der Umesterung zwischen dem Produkt, das zur Bildung der Dicarbonsäure führt, und dem verwendeten Diol oder den verwendeten Diolen zugegeben werden.The product I can also be used during the transesterification between the product which leads to the formation of the dicarboxylic acid and the one used Diol or the diols used are added.
Schliesslich kann man einen Ester oder Copolyester, der das Adjuvans der Formel I enthält, mit einem änderen Polyester oder Copolyester mischen.Finally, one can use an ester or copolyester that is the adjuvant of formula I, mix with another polyester or copolyester.
Als Produkt der Formel I kann man beispielsweise Methyltrioctylammonium—p-toluolsulfonat, Tetrabenzylammonium-p-toluolsulfonat, NiN^Dimethyl-NiN'-dibenzylpiperazinium-p-toluolsulfonat, N, N, Ni,Nt-Tetramethyl-N,Ni-distearylhexamethylendiammonium-bis-(ptoluolsulfonat) oder N,N,N,N%N%NS-Hexamethyldodecamethylendiammonium-bis-(p-toluolsulfonat) nennen.As a product of the formula I, for example, methyltrioctylammonium-p-toluenesulfonate, tetrabenzylammonium-p-toluenesulfonate, NiN ^ dimethyl-NiN'-dibenzylpiperazinium-p-toluenesulfonate, N, N, N i , N t -etramethyl-N, N i - Call distearylhexamethylenediammonium bis (p-toluenesulfonate) or N, N, N, N% N% N S -hexamethyldodecamethylenediammonium bis (p-toluenesulfonate).
Die erhaltenen neuen Zusammensetzungen weisen eine gute Farbaffinität für saure einfache und metallhaltige Farbstoffe auf und eignen sich insbesondere zur Herstellung von Fäden und Fasern.The new compositions obtained have a good affinity for color for acidic simple and metal-containing dyes and are particularly suitable for the production of threads and Fibers.
Aus Gründen der Wirksamkeit und der Wirtschaftlichkeit ist es im allgemeinen bevorzugt, Zusammensetzungen zu verwenden, die 1 bis J> % Produkt der Formel I enthalten.For reasons of effectiveness and economy, it is generally preferred to use compositions which contain 1 to 1% product of the formula I.
Obgleich der Farbstoff nicht chemisch an der gefärbten Faser gebunden ist, besitzen die aus den erfindungsgemässen Zusammensetzungen erhaltenen Textilerzeugnisse ebenso wie die des Hauptpatents eine ausgezeichnete Lichtechtheit, Waschechtheit, Reinigungsechtheit und Sublimationsbeständigkeit.Although the dye is not chemically bonded to the dyed fiber are those from the compositions according to the invention obtained textile products as well as those of the main patent an excellent lightfastness, washfastness, Fastness to cleaning and sublimation resistance.
Die folgenden Beispiele, in denen die Prozentangaben auf das Gewicht bezogen sind, dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.The following examples, in which the percentages are based on weight, serve to further illustrate the Invention.
3 0 9 8 18/10883 0 9 8 18/1088
r, if «r, if «
In diesen Beispielen sind die Farbstoffe durch ihre CI-Bezeichnungen aus dem Colour Index, Auflage 1956 und dessen Ergänzungen angegeben.In these examples the dyes are identified by their CI names from the Color Index, edition 1956 and its additions specified.
Man stellt Tetrabenzylammonium-p-toluolsulfonat aus Benzyl-ptoluolsulfonat und Tribenzylamin her.Tetrabenzylammonium p-toluenesulfonate is made from benzyl ptoluenesulfonate and tribenzylamine.
In ein Reaktionsgefäss aus rostfreiem Stahl bringt man gleichzeitig unter Rühren die folgenden Bestandteile ein: The following ingredients are simultaneously introduced into a stainless steel reaction vessel with stirring:
Terephthalsäure 3320 TeileTerephthalic acid 3320 parts
Hexandiol-(1,6) 2838 TeileHexanediol- (1.6) 2838 parts
Man erhitzt fortschreitend 2 1/2 Stunden bis zu einer Temperatur von 260°C. Dann setzt man 5 Teile Butylorthotitanat zu und erniedrigt fortschreitend den Druck bis auf 1 Torr innerhalb von 50 Minuten. Man führt die Polykondensation während 1 1/4 Stunden bei 2650C unter einem Druck von 1 Torr durch.The mixture is heated progressively for 2 1/2 hours up to a temperature of 260 ° C. Then 5 parts of butyl orthotitanate are added and the pressure is gradually reduced to 1 torr over the course of 50 minutes. The polycondensation is carried out for 1 1/4 hours at 265 ° C. under a pressure of 1 Torr.
Man hebt dann das Vakuum mit Stickstoff auf und bringt 220 Teile Tetrabenzylammonium-p-toluolsulfonat ein, das man mit der Reaktionsmasse 15 Minuten unter Vakuum mischt.The vacuum is then released with nitrogen and 220 parts of tetrabenzylammonium p-toluenesulfonate are introduced, which is mixed with the Mix reaction mass under vacuum for 15 minutes.
Man erhält ein homogenes und leicht opaleszierendes Produkt, das man giesst und granuliert. Seine spezifische Viskosität bei einer Konzentration von 1 % in o-Chlorphenol beträgt 1,10 und sein Erweichungspunkt 1560C.A homogeneous and slightly opalescent product is obtained, which is poured and granulated. Its specific viscosity at a concentration of 1 % in o-chlorophenol is 1.10 and its softening point is 156 ° C.
Nach 2-stündigem Trocknen bei 14O°C wird das Granulat geschmolzen und durch eine Spinndüse, die 23 Öffnungen von 0,23 mm Durchmesser aufweist, extrudiert. Dann wird über einen Streckstift und eine Platte unter den folgenden Bedingungen verstreckt:After drying for 2 hours at 140 ° C., the granules are melted and through a spinneret, the 23 openings of 0.23 mm diameter has, extruded. Then it is stretched over a stretching pin and a plate under the following conditions:
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^ τ «■^ τ «■
Temperatur des Streckstifts 70°CExtension pin temperature 70 ° C
Temperatur der Platte 10O0CTemperature of the plate 10O 0 C
Verstreckungsgrad 3Degree of stretching 3
Das erhaltene Garn besitzt die folgenden Eigenschaften:The yarn obtained has the following properties:
Titer . 32 dtex/23 EinzelfädenTiter. 32 dtex / 23 single threads
Festigkeit 3,12 g/texStrength 3.12 g / tex
Dehnung 12 % Elongation 12 %
Ein Strängchen von 20 g dieses Garns wird in ein Bad der folgenden Zusammensetzung eingebracht:A skein of 20 g of this yarn is placed in a bath of the following Composition introduced:
Nach 30-minütigem Kochen bei 980C ist das Bad erschöpft. Das erhaltene blaue Garn wird mit Wasser von 600C, das 1,5 % eines Alkylsulfats enthält, gewaschen, gespült und abgepresst.After boiling for 30 minutes at 98 ° C., the bath is exhausted. The blue yarn obtained is washed with water at 60 ° C. which contains 1.5 % of an alkyl sulfate, rinsed and pressed off.
Das Strängchen ist blau gefärbt, und seine Färbung verschwindet nach 20-minütiger Extraktion mit Wasser und mit Methylenchlorid nicht.The strand is colored blue and its color disappears after 20 minutes of extraction with water and with methylene chloride not.
Zum Vergleich sei bemerkt, dass ein unter den gleichen Bedingungen, jedoch ohne Zugabe von Tetrabenzylammonium-p-toluolsulfonat erhaltenes und in identischer Weise behandeltes PoIyhexamethylenglykolterephthalat nur eine sehr helle blaue Farbe annimmt, die nach Waschen und Extraktion unter den gleichen Bedingungen vollständig verschwindet.For comparison it should be noted that under the same conditions, but without the addition of tetrabenzylammonium p-toluenesulfonate Polyhexamethylene glycol terephthalate obtained and treated in an identical manner only takes on a very light blue color that after washing and extraction under the same Conditions completely disappears.
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a) In ein Reaktionsgefäss werden unter Bewegen 190,5 Teile p-Toluolsulfochlorid, 59 Teile Hexandiol-(1,6) und 400 Teile Dioxan eingebracht. Man setzt fortschreitend 60 Teile gepulvertes Kaliumhydroxyd zu, wobei man die Temperatur unter 100C und den pH-Wert des Ganzen unter oder gleich 6 hält. Dann setzt man 300 Teile Eis zu.a) 190.5 parts of p-toluenesulfochloride, 59 parts of hexanediol (1.6) and 400 parts of dioxane are introduced into a reaction vessel with agitation. Gradually 60 parts of powdered potassium hydroxide are added, the temperature being kept below 10 ° C. and the pH of the whole thing below or equal to 6. 300 parts of ice are then added.
Nach Dekantieren wird die organische Phase mit Eiswasser gewaschen und dann getrocknet. Man erhält eine breiige Festsubstanz (Produkt A), die zweimal aus Methanol umkristallisiert wird.After decanting, the organic phase is washed with ice water and then dried. A pulpy solid substance is obtained (product A) which recrystallizes twice from methanol will.
158 Teile des Produkts A werden in 378 Teilen Butandiol-(1,4) in einem Rühr- bzw, Schüttelgefäss suspendiert, in das man fortschreitend 220 Teile zuvor hergestelltes N,N-Dimethylstearylamin (Produkt B) einbringt. Man bringt das Ganze 10 Minuten auf 100°C.158 parts of product A are in 378 parts of butanediol- (1,4) suspended in a stirred or shaking vessel, into which one progressively 220 parts of previously prepared N, N-dimethylstearylamine (Product B) brings in. The whole thing is brought to 100 ° C. for 10 minutes.
Man bricht das Erhitzen ab und verdünnt die Masse mit dem Doppelten seines Volumens an Aceton und kühlt kräftig ab. Nach Ausfällen, Filtrieren, Waschen mit 200 Teilen Aceton und Trocknen erhält man 314 Teile N,N,Nl,Nt-Tetramethyl-N,Nl-distearyl-hexamethylendiammonium-bis-(p-toluolsulfonat) (Produkt C).The heating is stopped and the mass is diluted with twice its volume of acetone and cooled down vigorously. After precipitation, filtration, washing with 200 parts of acetone and drying, 314 parts of N, N, N l , N t -tetramethyl-N, N l -distearyl-hexamethylenediammonium bis (p-toluenesulfonate) (product C) are obtained.
b) In ein Reaktionsgefäss aus rostfreiem Stahl bringt man unter Bewegen gleichzeitig 3880 Teile Dimethylterephthalat, 2250 Teile Butandiol-(1,4) und 0,9 Teile Triäthanolamintitanat ein. Bei etwa 16O°C beginnt die Umesterung der Alkohole, und man destilliert das gebildete Methanol ab. Wenn die Temperatur 2500C erreicht hat, setzt man 88 Teile einer 20 #-igen Suspension von Titanoxyd in Butandiol zu und erniedrigt dann fortschreitend den Druck innerhalb von 40 Minuten auf 1 Torr, wobei die Temperatur der Masse 260°C erreicht. Nach 45-minütigerb) 3880 parts of dimethyl terephthalate, 2250 parts of butanediol (1.4) and 0.9 parts of triethanolamine titanate are simultaneously introduced into a stainless steel reaction vessel with agitation. The transesterification of the alcohols begins at about 160 ° C. and the methanol formed is distilled off. When the temperature reaches 250 0 C., are employed 88 parts of a 20 # w suspension of titanium oxide in butanediol to and then progressively decreases the pressure within 40 minutes to 1 Torr, the temperature of the mass to 260 ° C is reached. After 45 minutes
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Polykondensation setzt man 4θ8 Teile des Produkts C zu und setzt die Poylkondensation 10 Minuten fort*Polycondensation is added to 4θ8 parts of product C and continues the poly condensation for 10 minutes *
Man erhält ein weisses Polymeres mit einer Viskositätszahl von 106, einer Sohmelzviskosität bei 260®C von 1900 P und einem Erweichungspunkt von 22?,20C*A white polymer is obtained with a viscosity number of 106, a Sohmelt viscosity at 260 ° C of 1900 P and a softening point of 22?, 2 0 C *
Nach 2-stündigem Trocknen bei 14O°C wird das Polymergranulat durch eine Spinndüse mit 23 öffnungen von 0,34 mm Durchmesser extrudiert. Dann wird über einem Streckstift und einer Platte unter den folgenden Bedingungen verstreckt: Temperatur des Streckstifts: 80°C Temperatur der Platte: 1200CAfter drying for 2 hours at 140 ° C., the polymer granules are extruded through a spinneret with 23 openings 0.34 mm in diameter. Then, it is stretched over a stretching pin and a plate under the following conditions: temperature of the stretching pin: 80 ° C temperature of the plate: 120 0 C.
Verstreckungsgrad: . 4,5Degree of stretching:. 4.5
Das erhaltene Garn weist die folgenden Eigenschaften auf: Festigkeit: 29,6 g/texThe yarn obtained has the following properties: Strength: 29.6 g / tex
Dehnung: 14 % Elongation: 14 %
Ein Strängchen von 2 g dieses Garns wird in 100 ml eines Bads der folgenden Zusammensetzung eingetaucht:A skein of 2 g of this yarn is placed in 100 ml of a bath immersed in the following composition:
Nach einer Stunde bei 980C ist das abgepresste Garn blau gefärbt, und diese Färbung verschwindet nach Waschen bei 600C mit einer wässrigen-Lösung mit 5 % eines Alkylsulfats und wiederholtem Waschen mit Aceton nicht.After one hour at 98 ° C., the pressed yarn is colored blue, and this coloration does not disappear after washing at 60 ° C. with an aqueous solution containing 5 % of an alkyl sulfate and repeated washing with acetone.
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Zu Vergleichszwecken sei bemerkt, dass unter den gleichen Bedingungen, jedoch ohne Zugabe des Produkts C bei der Polykondensation hergestelltes, gesponnenes und gefärbtes Polytetramethylenglykolterephthalat nur eine geringe Färbung annimmt, die durch Waschen bei 60°C unter den gleichen Bedingungen verschwindet. For comparison purposes, it should be noted that under the same conditions, but without the addition of the product C produced, spun and colored polytetramethylene glycol terephthalate during the polycondensation takes on only a slight coloration, which disappears by washing at 60 ° C under the same conditions.
a) In ein Rühr- bzw. Schüttelgefäss bringt man 600 Teile Dodecamethylendiamin und 138O Teile Ameisensäure ein. Wenn das Reaktionsmedium 6O0C erreicht hat, bringt man fortschreitend 1320 g einer wässrigen 30 #-igen Formaldehydlösung ein. Am Ende der Zugabe steigt die Temperatur auf 1020C. Man erhitzt dann die Masse 18 Stunden unter Rückfluss. Nach Abkühlen wird das Medium mit 650 g 38 #-iger Chlorwasserstoffsäure angesäuert und auf ein Viertel seines Volumens eingeengt.a) 600 parts of dodecamethylenediamine and 1380 parts of formic acid are placed in a stirred or shaker vessel. When the reaction medium has reached 6O 0 C, is brought progressively, 1320 g of an aqueous formaldehyde solution # 30. At the end of the addition, the temperature rises to 102 ° C. The mass is then heated under reflux for 18 hours. After cooling, the medium is acidified with 650 g of 38 # hydrochloric acid and concentrated to a quarter of its volume.
Man setzt dann 530 Teile Natriumhydroxyd, gelöst in 1250 Teilen Wasser, zu, wobei man die Temperatur unter 3O0C hält. Die or« ganische Phase wird abgetrennt, getrocknet und destilliert. Man erhält ein Produkt D.Is then added 530 parts of sodium hydroxide dissolved in 1250 parts of water, while maintaining the temperature below 3O 0 C. The organic phase is separated off, dried and distilled. A product D.
In einem Reaktionsgefäss löst man unter Rühren 256 Teile des Produkts D in 628 Teilen Butandiol-(1,4) und setzt fortschreitend 372 Teile Methyl-p-toluolsulfonat zu. Die Temperatur steigt dann spontan auf etwa 80°C.In a reaction vessel, 256 parts of product D are dissolved in 628 parts of 1,4-butanediol, with stirring, and the mixture is set progressively 372 parts of methyl p-toluenesulfonate. The temperature is rising then spontaneously to about 80 ° C.
Man erhitzt 30 Minuten bei etwa 110 bis 1200C, um die Reaktion zu vervollständigen, wobei der pH-Wert des Mediums dann neutral ist.The mixture is heated for 30 minutes at about 110 to 120 ° C. in order to complete the reaction, the pH of the medium then being neutral.
Nach Abkühlen wird das Gemisch mit der doppelten Menge seines Volumens an Aceton verdünnt. Man erhält einen Niederschlag (Produkt E), das N^NjNiNSNSN'-Hexamethyldodecamethylendiammonium-bis-(p-toluolsulfonat) ist.After cooling, the mixture is diluted with twice its volume of acetone. A precipitate is obtained (Product E), the N ^ NjNiNSNSN'-hexamethyldodecamethylene diammonium bis (p-toluenesulfonate) is.
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2 2 5 2^82 2 5 2 ^ 8
b) In ein Reaktionsgefäss aus rostfreien?.Stahl bringt man 3880 Teile Dimethylterephthalat, 2250 Teile"Butandiol~(1,4) und 0,9 Teile Triäthanolamintitanat ein.b) Place in a reaction vessel made of stainless steel 3880 parts of dimethyl terephthalate, 2250 parts of "butanediol ~ (1,4) and 0.9 parts of triethanolamine titanate.
Man erhitzt auf 2500C und setzt 251 Teile des fein zerkleinerten Produkts E zu. Man erniedrigt den Druck fortschreitend inner« halb von 50 Minuten auf 1 Torr, während die Temperatur 26O0C erreicht. Die Polykondensation erfolgt während 45 Minuten.The mixture is heated to 250 ° C. and 251 parts of the finely comminuted product E are added. It lowers the pressure progressively within "half 50 minutes to 1 torr while the temperature reaches 26O 0 C. The polycondensation takes place for 45 minutes.
Man erhält ein weisses Polymeres, das eine Viskositätszahl von 112, eine Schmelzviskosität bei 26o°C von 23OO P und einen Erweichungspunkt von 224°C aufweist. Nach 2-stündigem Trocknen bei 14O°C wird das geschmolzene Polymere durch eine Spinndüse mit 23 öffnungen von 0,34 mm Durchmesser extrudiert. Die erhaltenen Fäden werden in folgender Weise verstreckts Temperatur des Streckstifts: 8O0C Temperatur der Platte: 12O0CA white polymer is obtained which has a viscosity number of 112, a melt viscosity at 260.degree. C. of 230.degree. C. and a softening point of 224.degree. After drying for 2 hours at 140 ° C., the molten polymer is extruded through a spinneret with 23 openings 0.34 mm in diameter. The filaments obtained are as follows verstreckts temperature of the stretching pin: 8O 0 C temperature of the plate: 12O 0 C
Verstreckungsgrad: 4,5Degree of stretching: 4.5
Sie besitzen die folgenden Eigenschaften: ·They have the following properties:
Festigkeit: 30,2 g/texStrength: 30.2 g / tex
Dehnung: 16 % Elongation: 16 %
Ein Strängchen von 2 g dieses Garns wird in 100 ml eines Bads der folgenden Zusammensetzung eingebracht:A skein of 2 g of this yarn is placed in 100 ml of a bath of the following composition:
Nach 1 Stunde bei 980C ist das abgepresste Garn rot gefärbt. Diese Färbung verschwindet nach Waschen bei 6O0C mit einerAfter 1 hour at 98 ° C., the pressed yarn is colored red. This color disappears after washing at 6O 0 C with a
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wässrigen Lösung mit 5 # eines Alkylsulfats und wiederholtem Waschen mit Aceton .nicht.aqueous solution with 5 # of an alkyl sulfate and repeated Do not wash with acetone.
Zu Vergleichszwecken sei bemerkt, dass ein unter den gleichen Bedingungen, jedoch ohne Zugabe des Produkts E bei der Polykondensation hergestelltes, gesponnenes und gefärbtes Polytetramethylenglykolterephthalat nur eine geringe Färbung annimmt, die nach Waschen bei 60°C vollständig verschwindet.For comparison purposes, it should be noted that a under the same conditions, but without the addition of the product E in the polycondensation produced, spun and dyed polytetramethylene glycol terephthalate only takes on a slight coloration, which after Washing at 60 ° C completely disappears.
In den obigen Beispielen ist die Viskositätszahl aus der Viskosität in Lösung, gemessen bei 250C, mit einer Lösung mit 1 Gew.-% je Volumen an Polymeren] in o-Chlorphenol durch die folgende Formel bestimmt:. In the above examples the viscosity of the viscosity in solution, measured at 25 0 C, with a solution having 1 wt is -% per volume of the polymer] in o-chlorophenol determined by the following formula:
ViskositStszahl -Viscosity number -
wobei die Konzentration in g/l ausgedrückt ist.where the concentration is expressed in g / l.
309818/108 8309818/108 8
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