DE2252573A1 - FAST DEHYDRATION OF A METAL SALT SOLUTION - Google Patents

FAST DEHYDRATION OF A METAL SALT SOLUTION

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DE2252573A1
DE2252573A1 DE19722252573 DE2252573A DE2252573A1 DE 2252573 A1 DE2252573 A1 DE 2252573A1 DE 19722252573 DE19722252573 DE 19722252573 DE 2252573 A DE2252573 A DE 2252573A DE 2252573 A1 DE2252573 A1 DE 2252573A1
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metal salt
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Giltan Michael Argentina
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Description

8 MÜNCHEN 86, DEN8 MUNICH 86, DEN

POSTFACH 860 820PO Box 860 820

LAZWLAZW

AMPEX CORPORATION, 401 Broadway, Redwood City, Calif.94063, USAAMPEX CORPORATION, 401 Broadway, Redwood City, Calif. 94063, USA

Schnelle /einer MetallsalzlösungRapid / a metal salt solution

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellun, Metallsalzlösung.The invention relates to a method for manufacturing Metal salt solution.

.g einer de-.g one de-

Zur Zeit werden ferrite und Granate vermengt, indem die entsprechende Oxide oder Carbonate der gewünschten Metalle mechanisch vermischt und die Mischung dann zur Darstellung des Ferrits oder Granats aufgeschlossen wird. Um die Dichte, eine einheitliche Phase und ferromagnetische Materialien sicherzustellen, müssen die bildenden Oxide vor der abschließenden thermoIytisehen Reaktion äußerst innig vermischt werden. Herkömmliche Mischer mischen jedoch nur unzureichend. Außerdem erfordert normales Mischen viel Zeit und vergrößert die Verschmutzungsgefahr. Es wurde versucht, dem teilweise durch Mitfällungsverfahren abzuhelfen, die atomares Mischen ermöglichen.Currently ferrite and grenade are mixed up by the appropriate Oxides or carbonates of the desired metals are mechanically mixed and the mixture is then used to produce the Ferrite or garnet is digested. To ensure density, uniform phase and ferromagnetic materials, the oxides formed must be mixed extremely thoroughly before the final thermal reaction. Conventional However, mixers do not mix sufficiently. In addition, normal mixing is time-consuming and increases the risk of contamination. Attempts have been made to remedy this in part by means of coprecipitation processes that allow atomic mixing.

Dies beruht jedoch auf wechselseitiger kristalliner Morphologie und identischen Löslichkeitseigenschaften der mitgefällten Salze, weshalb derartige Mitfällungsverfahren nicht verbreitet verwendet werden.However, this is based on reciprocal crystalline morphology and identical solubility properties of the co-precipitated Salts, which is why such coprecipitation methods are not widely used.

Die Erfindung hat die Aufgabe, ein sehr einfaches und billiges Verfahren aufzuzeigen, durch das innige Salzlösungen und insbesondere solche Salzlösungen hergestellt werden können, die bei thermischer Zersetzung Ferrite und Granate bilden. Zur erfindungsgemäßen Lösung dieser Aufgabe v/ird zuerst eine wässrige Lösung hergestellt, die die Metallionensalze im gewünschten Verhältnis enthält. Die Lösung wird dann in eine inerte Flüssigkeit getröpfelt, die eine wesentlich über dem Siedepunkt von Wasser liegende Temperatur hat, wodurch das Wasser sofort ausgeschieden wird und ein Niederschlag der gewünschten Metallionensalze zurückbleibt. Der Niederschlag kann aus der Flüssigkeit abgetrennt werden und ergibt die innige Mischung der Salze in einer Form, die sich etwa zur Thermolysereaktion bei der Herstellung eines Ferrits oder Granats eignet.The invention aims to be very simple and cheap To show methods by which intimate salt solutions and in particular those salt solutions can be produced which form ferrites and garnets with thermal decomposition. To achieve this object according to the invention, an aqueous one is first used Solution prepared containing the metal ion salts in the desired ratio. The solution then becomes an inert liquid trickled, which has a temperature significantly above the boiling point of water, causing the water to excrete immediately and a precipitate of the desired metal ion salts remains. The precipitate can come out of the liquid are separated and results in the intimate mixture of the salts in a form that contributes approximately to the thermolysis reaction suitable for the production of a ferrite or garnet.

Als inerte Flüssigkeit können verschiedene öle oder auch andere Verbindungen mit hohem Siedepunkt verwendet werden, die nicht mit dem gewünschten Salz reagieren. Das Öl kann ein gewöhnliches Pflanzenöl oder ein Mineralöl sein..Als andere inerte Flüssigkeit kann z.B. Äthylenglycol verwendet werden.Various oils or other compounds with a high boiling point can be used as the inert liquid, but not react with the desired salt. The oil can be an ordinary vegetable oil or a mineral oil. Inert as others Liquid, for example, ethylene glycol can be used.

Die folgenden Beispiele beschreiben bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens. The following examples describe preferred embodiments of the method according to the invention.

Beispiel 1example 1

Es wurde eine wässrige Losung hergestellt, die 20 g FeSO,.7HoO (Eisen-II-sulfatheptahydrat) und 10,34 g ZnSO,.7H„0 (Zinksulfatheptahydrat) sowie genügend Wasser zur Herstellung von 150 ml Lösung enthielt. Etwa 300 ml Baumwollsamenöl wurde inAn aqueous solution was prepared containing 20 g of FeSO, .7HoO (Iron-II-sulfate heptahydrate) and 10.34 g ZnSO, .7H "0 (zinc sulfate heptahydrate) and enough water to make 150 ml of the solution. About 300 ml cottonseed oil was in

309824/10^1309824/10 ^ 1

ein 800 ml Becherglas gefüllt und auf etwa 2150C erhitzt. Das öl wurde ständig umgerührt. Die Sulfatlösung wurde aus einer Bürette in die heiße Öllösung getröpfelt, wobei sich sofort
ein sehr feiner Niederschlag bildete. Dos Öl wurde abgekühlt und abgegossen und der Niederschlag wurde dann mit Aceton in einem Vakuumfilter gewaschen. Der Niederschlag hatte hellbraune Farbe und war gleichmäßig und sehr fein. Die Analyse zeigte, daß der Niederschlag aus Eisen-Zinksulfat bestand. Ein Teil
dee Niederschlage wurde auf 8000G erhitzt und abgekühlt. Die Farbe der Probe war nach dem Erhitzen ein helles Rötlichbraun. Die Probe hatte gleichmäßige Farbe und Teilchengröße. Röntgenbestrahlung und chemische Analyse zeigt, daß das Endprodukt
ein Einphasen-ZnEe^O, (Zinkferrit) war.a 800 ml beaker and heated to about 215 0 C. The oil was constantly stirred. The sulphate solution was dripped from a burette into the hot oil solution, immediately becoming
a very fine precipitate formed. The oil was cooled and poured off and the precipitate was then washed with acetone in a vacuum filter. The precipitate was light brown in color and was uniform and very fine. The analysis showed that the precipitate consisted of iron-zinc sulfate. A part
dee precipitate was heated to 800 0 G and cooled. The color of the sample after heating was a light reddish brown. The sample was uniform in color and particle size. X-ray irradiation and chemical analysis shows the final product
was a single phase ZnEe ^ O, (zinc ferrite).

Beispiel 2Example 2

Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch anstelle von Zinksulfat 9,45 g HiSO..6HgO (Nickelsulfathexahydrat) verwendet wurde. Das Endprodukt war ein Einphasen-NiFe2O4 (Nickelferrit).The process according to Example 1 was repeated, except that 9.45 g HiSO..6HgO (nickel sulfate hexahydrate) was used instead of zinc sulfate. The end product was a single phase NiFe 2 O 4 (nickel ferrite).

309824/1041309824/1041

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Claims (5)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Herstellung einer Metallsalzlösung, dadurch gekennzeichnet, daß eine wässrige Lösung mit einer Mischung aus wenigstens zwei Metallsalzen hergestellt wird, eine gegenüber den Metallsalzen inerte Flüssigkeit bereitgestellt wird, die Flüssigkeit auf einer Temperatur oberhalb des Siedepunkts von Wasser gehalten wird und die wässrige Lösung in die Flüssigkeit getröpfelt wird, wodurptu sich ein Niederschlag bildet, der eine MischungJ£&p$ Metallsalze enthält, und daß die Mischung Metallsalze aus der Flüssigkeit abgetrennt wird.1. A method for producing a metal salt solution, characterized in that an aqueous solution is produced with a mixture of at least two metal salts, a liquid inert to the metal salts is provided, the liquid is kept at a temperature above the boiling point of water and the aqueous solution is dropped into the liquid, a precipitate wodurptu forms, containing a mixture J £ $ & p metal salts, and that the mixture of metal salts is separated from the liquid. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit ein Öl ist, das auf einer Temperatur von etwa 2000C gehalten wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the liquid is an oil which is kept at a temperature of approximately 200 ° C. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung Eisensulfat und Nickelsulfat enthält.3. The method according to claim 1, characterized in that the mixture contains iron sulphate and nickel sulphate. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung Eisensulfat und Zinksulfat enthält.4. The method according to claim 1, characterized in that the mixture contains iron sulfate and zinc sulfate. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eines der Metallsalze eine Eisenverbindung ist und die Mischung zur Bildung eines Ferrits aus der Flüssigkeit abgetrennt und wärmebehandelt wird.5. The method according to claim 1, characterized in that at least one of the metal salts is an iron compound and the mixture is separated from the liquid and heat-treated to form a ferrite. geändertchanged eingegangen amreceived on 309824/1041309824/1041
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US10456775B2 (en) * 2016-03-28 2019-10-29 Lg Chem, Ltd. Method of preparing zinc ferrite catalyst

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