DE2251661C3 - Process for the preparation of a relatively stable, particulate essential (^ composition - Google Patents

Process for the preparation of a relatively stable, particulate essential (^ composition

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DE2251661C3 DE19722251661 DE2251661A DE2251661C3 DE 2251661 C3 DE2251661 C3 DE 2251661C3 DE 19722251661 DE19722251661 DE 19722251661 DE 2251661 A DE2251661 A DE 2251661A DE 2251661 C3 DE2251661 C3 DE 2251661C3
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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe a) hydrolysierte Getreide- bzw. Maisfeststoffe mit einem Dextroseäquivalent zwischen 10 und 15 verwendet.2. The method according to claim 1, characterized in that one hydrolyzed in step a) Corn solids with a dextrose equivalent between 10 and 15 are used.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe e) pyrogenes Siliciumdioxid verwendet.3. The method according to any one of claims 1 to 2, characterized in that one in stage e) fumed silica is used.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe f) das Trocknen der aufgebrochenen Stäbe während des Siebens über Siebe mit aufeinanderfolgend geringeren Maschengrößen durchführt, Um den gewünschten Siebungsgrad zu erzielen, Und daß man die unerwünschten Feinstoffe sowohl der ätherischen ölzusammensetzung als öuch des Siliciumdioxids entfernt.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that one in stage f) drying the broken bars while sieving over sieves with successive performs smaller mesh sizes, in order to achieve the desired degree of sieving, And that you can remove the undesirable fines from both the essential oil composition and the Also removed the silica.

treideprodukts mit einem verhältnismäßig niedrigen Dextroseäquivalent (DA), welches unterhalb 20 und im allgemeinen im Bereich zwischen etwa 10 und 15 liegt. Als solches hydrolysiertes Getreideprodukt, selbst wenn es aus Getreide bzw. Mais hergestellt wird, kann technisch ausgedrückt nicht als Getreidesirup bzw. Maissirup bezeichnet werden, da letzteres Produkt einen DÄ-Wert von mindestens 20 und im allgemeinen erheblich höher bei einem entsprechend xo süßem Geschmack im Vergleich zu dem milden Geschmack des erfindungsgemäß verwendeten hydrolysierten Getreideprodukts hat. Ein solches Getreidehydrolysat mit einem niedrigen DÄ-Wert zeigt auch beim langen Stehenlassen keine Neigung zum Kristallisieren, noch verleiht die Zugabe von Saccharose der erfindungsgemäßen Zusammensetzung die Neigung, in störendem Ausmaß auszukristallisieren. Dieses Verhalten steht im Gegensatz zu der Kristallisationsneigung, die Zucker den sogenannten Maissirupfeststoffen verleiht, wie sie beispielsweise in den USA.-Patentschriften 28 09 895 und 30 41180 beschrieben werden.cereal product with a relatively low dextrose equivalent (DA), which is below 20 and generally ranges between about 10-15. As such a hydrolyzed cereal product, even if it is made from grain or corn, technically speaking it cannot be called grain syrup or corn syrup, as the latter product has a DÄ value of at least 20 and im generally considerably higher with a correspondingly xo sweet taste compared to the mild taste of the hydrolyzed cereal product used according to the invention. Such a grain hydrolyzate with a low DA value shows no tendency to crystallize even after long standing, nor does the addition of sucrose give the composition according to the invention the tendency to crystallize out to a disruptive extent. This behavior is in contrast to the tendency to crystallize, which adds sugar to so-called corn syrup solids, such as those found in the U.S. Patents 28 09 895 and 30 41 180 are described.

Ein weiteres neues Merkmal der erfindungsgemäß hergestellten ätherischen ölzusammensetzung liegt »5 darin, daß diese in feinverteilter, stabartiger, teilchenförmigtr Form vorliegt, wobei sie auf den Oberflächen ein pulverförmiges Siliciumdioxid, insbesondere pyrogenes S1O2, besitzt, um eine gegenseitige Haftung der stabartigen Teilchen zu verhindern. Die Erfindung wird an Hand des Fließschemas näher erläutert.Another novel feature of the essential oil composition made in accordance with the present invention lies »5 in that these are in finely divided, rod-like, particulate form In the form of a powdered silicon dioxide, in particular on the surfaces Fumed S1O2, possesses a mutual adhesion to prevent the rod-like particles. The invention is based on the flow sheet explained in more detail.

In dem Fließschema bedeutet das Bezugszeichen 10 einen Tank, in welchen Wasser, Saccharose und hydrolysierte Gelreidefeststoffe eingebracht werden. Der Tank 10 ist mit Heiz- und Rühreinrichtungen zur Durchführung der Koch- und Mischvorgänge versehen. Durch die Leitung 22 wird in den Tank 10 während der darin vorgenommenen Vorgänge ein Emulgator eingeführt. Nach der Beendigung der Vorgänge wird die resultierende Schmelze durch die Schwerkraft in einen Emulgierungstank 12 überführt. In einem zweiten Fließstrom wird ein ätherisches öl und ein geeignetes Antioxidationsmittel in einen geschlossenen Mischtank 13 eingebracht. In den Tank 13 durch eine Leitung 14 unter Druck eingeführte Luft überführt das resultierende Gemisch aus dem Tank 13 in einen Emulgiertank 12, der durch die Leitung 11 unter Druck gehalten wird.In the flow chart, reference numeral 10 denotes a tank in which water, sucrose and hydrolyzed gel grain solids are introduced. The tank 10 is provided with heating and stirring devices to carry out the cooking and mixing processes. Through the line 22 is into the tank 10 an emulsifier is introduced during the operations carried out therein. After the end of the operations the resulting melt is transferred to an emulsification tank 12 by gravity. In a second flowing stream, an essential oil and a suitable antioxidant come into one closed mixing tank 13 introduced. Introduced into the tank 13 through a line 14 under pressure Air transfers the resulting mixture from the tank 13 to an emulsification tank 12, which is carried out by the line 11 is kept under pressure.

Beispielsweise kann die Zusammensetzung des Gemisches in dem Tank 10 wie folgt sein:For example, the composition of the mixture in the tank 10 can be as follows:

400 ml destilliertes Wasser400 ml of distilled water

6840 g Saccharose (mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 0,1%)6840 g sucrose (with a moisture content of about 0.1%)

5160g hydrolysierte Getreidefeststoffe, 10 bis 13 DA.5160g hydrolyzed grain solids, 10 to 13 DA.

Die in den vorstehenden Patentansprüchen aufgezeigte Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von ätherischen ölzusammensetzungen in relativ stabiler, nicht-kristallisierbarer, teilchenförmiger Form mit einem hohen Gehalt an ätherischen ölen zur Verwendung als feste ätherische ölaromamittel für die Herstellung von Getränken.The invention disclosed in the preceding claims relates to a method of manufacture of essential oil compositions in relatively stable, non-crystallizable, particulate Form with a high essential oil content for use as solid essential oil flavorings for the production of beverages.

Eines der neuen Merkmale der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung eines hydrolysierten Ge-Das Gemisch wird in dem Tank 10 gerührt und erhitzt, bis der Siedepunkt des Gemisches 122° C erreicht ist. Dann wird das Erhitzen abgebrochen.One of the novel features of the present invention is the use of a hydrolyzed Ge-Das Mixture is stirred and heated in tank 10 until the boiling point of the mixture is 122 ° C is reached. Then the heating is stopped.

Die resultierende Schmelze wird gerührt und 240 g Emulgator, beispielsweise ein Gemisch von Mono- und Diglyceriden von Natriumsulfoacetat werden durch die Leitung 22 in die Schmelze eingebracht. Es können auch beliebige andere Emulgatoren oder Dispergierungsmittel verwendet werden, wie sie z. B. in der USA.-Patentschrift 30 41 180 aufgeführt sind. Nachdem die Schmelze in dem Tank 10 einen Siedepunkt von 124° C erreicht hat, wodurch der Was-The resulting melt is stirred and 240 g of emulsifier, for example a mixture of mono- and diglycerides of sodium sulfoacetate are introduced through line 22 into the melt. Any other emulsifiers or dispersants can also be used, such as are used, for example, in US Pat. B. in U.S. Patent 30 41 180 are listed. After the melt in the tank 10 has a boiling point of 124 ° C, whereby the water

sergehalt auf das gewünschte Minimum erniedrigt wird, wird das Erhitzen der Schmelze abgebrochen und die Schmelze wird durch Schwerkraftsfluß in den Emulgierungstank 12 abfließen gelassen.water content is lowered to the desired minimum, the heating of the melt is stopped and the melt is drained into the emulsification tank 12 by gravity flow.

Die in den Mischtank 13 eingeführte Menge des ätherischen Öls beträgt 1247 ml, zuzüglich einer geringen Menge, 0,5 Gewichtsprozent eines Antioxidationsmittels, wie butyliertem Hydmxyaniral. Diese Zugabe erfolgt bei Raumtemperatur zu der Schmelze in dem geschlossenen Emulgierungstank 12 durch Luft, die durch die Leitung 14 unter Druck in den Tank 13 eingepreßt wird. Die Schmelze und das ätherische öl werden bei starkem Rühren innig miteinander vermischt. Das kombinierte Gemisch wird aus dem Emulgierungstank 12 kontinuierlich durch den Extruder 13 unter Luftdruck ausgepreßt. Der Extruder ist mit einer großen Anzahl von öffnungen mit einem Durchmesser von 0,40 mm versehen, durch welche das vereinigte Gemisch unter einem Druck von 4,22 bis 7,03 atü gepreßt wird.The amount of the essential oil introduced into the mixing tank 13 is 1247 ml plus a small one Amount, 0.5 weight percent of an antioxidant such as butylated hydroxyaniral. This Addition takes place at room temperature to the melt in the closed emulsification tank 12 Air which is forced into the tank 13 through the line 14 under pressure. The melt and that essential oils are intimately mixed with one another with vigorous stirring. The combined mixture will pressed continuously from the emulsification tank 12 by the extruder 13 under air pressure. the The extruder is provided with a large number of openings with a diameter of 0.40 mm, through which the combined mixture is forced under a pressure of 4.22 to 7.03 atmospheres.

Aus dem Extruder 15 wird das extrudierte Material in ein Gefäß 16 ausgetragen, welches ein geeignetes flüssiges Lösungsmittel für das ätherische Öl, nämlich Isopropanol, enthält. Das flüssige Lösungsmittel wird von einem Tank 17 in den Tank 16 mit einer solchen Temperatur eingeleitet, daß die Verfestigung der extrudierten Schmelze bewirkt wird.From the extruder 15, the extruded material is discharged into a vessel 16, which is a suitable contains liquid solvent for the essential oil, namely isopropanol. The liquid solvent is introduced from a tank 17 into the tank 16 at a temperature such that the Solidification of the extruded melt is effected.

Nach der Verfestigung werden die exlrudierten Stäbe in dem Tank 16 in Isopropanol bei etwa —20 bis 23° C gerührt, um überschüssiges Oberflächenöl abzuwaschen. Der Tank 16 enthält auch ein (nicht gezeigtes) motorgetriebenes Flügelrad, dessen Blätter sowohl als Rührvorrichtung als auch zum Aufbrechen der extrudierten Stäbe in die gewünschten Längen dient.After solidification, the extruded rods are placed in tank 16 in isopropanol at about -20 Stirred up to 23 ° C to wash off excess surface oil. The tank 16 also contains a (not (shown) motor-driven impeller, the blades of which serve both as a stirring device and for breaking up of the extruded rods in the desired lengths.

In dem Tank 16 werden die aufgebrochenen Stäbe von dem größeren Teil des flüssigen Lösungsmittels durch Absetzen oder Ablaufenlassen abgetrennt. Die aufgebrochenen Stäbe werden sodann in eine Zentrifuge 18 eingebracht, um den größten Teil des flüssigen Lösungsmittels zu entfernen. Das Lösungsmittel wird von der Zentrifuge in den Lösungsmitteltank 17 abgegeben.In the tank 16, the broken rods are kept away from the greater part of the liquid solvent separated by settling or draining. The broken rods are then placed in a centrifuge 18 introduced to remove most of the liquid solvent. The solvent is dispensed into the solvent tank 17 by the centrifuge.

Die teilchenförmigen, stabartigen Feststoffe aus der Zentrifuge 18 werden in einen Mischer 19 gegeben, in den auch ein Antizusammenbackmittel gegeben wird. Das Antizusammenbackmittel ist Siliciumdioxid, vorzugsweise pyrogenes Siliziumdioxid, mit einer Teilchengröße, welche derjenigen der fertigen erfindungsgemäßen ätherischen ölzusnmmensetzung vergleichbar ist.The particulate, rod-like solids from the centrifuge 18 are placed in a mixer 19, which also contains an anti-caking agent. The anti-caking agent is silicon dioxide, preferably fumed silica, having a particle size that of the finished products essential oil composition according to the invention is comparable.

Wie in dem Fließschema gezeigt wird, wird das Antizusammenbackmittel der Schmelze vor dem Trocknen und Sieben zugesetzt.As shown in the flow sheet, the anti-caking agent is added to the melt before the Drying and sieving added.

Nach dem Zumischen des pyrogenen Siliciumdioxids in den Mischer 19 wird in einer Siebungs- und/ oder Trocknungseinrichtung 20 getrocknet. Das Trocknen und Sieben kann durch die Verwendung von Sieben als Unterstützungsoberfläche während des Trocknungsvorgangs bewerkstelligt werden.After the pyrogenic silicon dioxide has been mixed into the mixer 19, a sieving and / or drying device 20 dried. Drying and sieving can be done by using be accomplished by sieves as a support surface during the drying process.

Im letzteren Falle werden die stabartigen Teilchen über ein Sieb oder vorzugsweise über eine Reihe von aufeinanderfolgend kleineren Sieben in der Einrichtung 20 geleitet, während zur gleichen Zeit das Trocknen der Teilchen entweder mit Umgebungsluft oder mit warmer Luft durchgeführt wird, welche durch und/oder über die Oberflächen der Siebe geleitet wird.In the latter case, the rod-like particles are passed over a sieve or, preferably, over a series of successively smaller screens passed in the device 20 while at the same time drying of the particles is carried out either with ambient air or with warm air passing through and / or is passed over the surfaces of the sieves.

Aus der Siebungs-Trocknungs-Einrichtung 20 werden die zu kleinen stabartigen Teilchen unter Überschuß des feinen Antizusammenbackmittels durch die Siebe entfernt, während die größeren stabartigen Teilchen über die Enden der Siebe abgegeben werden. Die Teilchengrößeklassifizierung erfolgt somit beim Zeitpunkt der Trocknung der Teilchen. Die Wirksamkeit des Trockenvorgangs kann durch die Verwendung eines geschlossenen Systems und vonThe rod-like particles, which are too small, are in excess from the sieving-drying device 20 of the fine anti-caking agent is removed through the sieves, while the larger ones are rod-like Particles are dispensed through the ends of the sieves. The particle size classification is thus carried out at the time of drying the particles. The effectiveness of the drying process can be influenced by the Use of a closed system and of

ίο Unterdruck gesteigert werden. Im allgemeinen werden aber beim Trockenvorgang Temperaturen bevorzugt, die nicht viel über 37,8° C liegen.ίο vacuum can be increased. Generally will but temperatures not much above 37.8 ° C are preferred for the drying process.

Aus den Sieben in der Einrichtung 20 wird die geeignet getrocknete und gesiebte ätherische ölzusammensetzung in eine Packstation 21 übergeführt.The sieves in device 20 become the appropriately dried and sieved essential oil composition transferred to a packing station 21.

Das fertige Produkt enthält eine Menge an ätherischem Öl, die etwa 8 bis 10 Gewichtsprozent öl, bezogen auf das fertige Produkt, entspricht. Das Produkt hat gute Aufbewahrungseigenschaften, da es beim langen Stehenlassen nicht kristallisiert und bei geeigneter Abpackung und geschützt durch Antioxidationsmittel keiner erheblichen Zersetzung unterworfen ist. Die Verwendung von etwa 0,5 Gewichtsprozent pyrogenem Siliciumdioxidpulver, bezogen auf die Endzusammensetzung, verhindert wirksam ein Zusammenbacken der stabartigen Teilchen beim langen Stehen in abgepacktem Zustand. Hierdurch wird auch die Überführung der Zusammensetzung aus den Packungen zu den Stellen des tatsächlichen Gebrauchs der Zusammensetzung erleichtert.The finished product contains an amount of essential oil that is about 8 to 10 weight percent oil, based on the finished product. The product has good storage properties as it not crystallized when left to stand for a long time and when properly packaged and protected by antioxidants is not subject to significant decomposition. The use of about 0.5 percent by weight fumed silica powder, based on the final composition, is effective in preventing sticking together of the rod-like particles when standing for a long time in the packed state. Through this will also transfer the composition from the packs to the actual bodies Ease of use of the composition.

Andere Oxidationsmittel als butyliertes Hydroxyanisol (BHA) können verwendet werden, z. B. butyliertes Hydroxytoluol (BHT). Während ätherische Citrusöle, wie Orangenöl, üblicher als andere ätherisehe öle sind, sollen die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen aber auch die Verwendung von Anisölen, von Wintergrünöl, Krauseminzöl und von anderen relativ flüchtigen eßbaren ätherischen ölen einschließen. Die ätherischen öle sind im Endprodukt im Bereich von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 8 bis 10% und nicht im Überschuß über 12 Gewichtsprozent als praktisches Maximum vorhanden. Oxidizing agents other than butylated hydroxyanisole (BHA) can be used, e.g. B. butylated Hydroxytoluene (BHT). While citrus essential oils, like orange oil, are more common than others are oils, the compositions according to the invention should also include the use of aniseed oils, of wintergreen oil, spearmint oil, and other relatively volatile edible essential oils. The essential oils are in the final product in the range of 0.1 to 10 percent by weight, preferably from 8 to 10% and not in excess of 12% by weight as a practical maximum.

Zum Süßen des Endprodukts können künstliche Süßstoffe, wie Saccharin, zusammen mit Zitronensäure oder einer anderen Fruchtsäure als Ergänzung für den Haushaltsgebrauch verwendet werden.Artificial sweeteners, such as saccharin, along with citric acid can be used to sweeten the end product or another fruit acid as a supplement for household use.

An Stelle des Isopropanols kann Äthanol (denaturiert) dazu verwendet werden, um das überschüssige ätherische öl, das auf den Oberflächen der stabartigen Teilchen der ätherischen Ölzusammensetzungen vorhanden ist, zu entfernen. Das erfindungsgemäße Endprodukt besitzt den Vorteil, daß es nicht zerfließend, frei fließend und über einen verlängerten Zeitraum ohne Kristallisationsneigung ist. Im allgemeinen haben die stabartigen Teilchen Größen von etwa 0,84 mm oder weniger.Instead of isopropanol, ethanol (denatured) can be used to remove the excess essential oil that is found on the surfaces of the rod-like particles of essential oil compositions is present to remove. The end product according to the invention has the advantage that it does not is deliquescent, free-flowing and has no tendency to crystallize over a prolonged period of time. In general the rod-like particles have sizes of about 0.84 mm or less.

Beispielexample

Dieses Beispiel dient zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer relativ stabilen, teilchenförmigen ätherischen Citrusölzusammensetzung. This example serves to explain the method according to the invention for producing a relatively stable, particulate citrus essential oil composition.

Man beschickt einen ersten Tank 10, der mit einem Rührer, einem Dampfheizmantel und am Boden mit einer Verdrängerpumpe ausgerüstet ist, mit 400 ml destilliertem Wasser. Dann gibt man unter Rühren und Erwärmen 6840 c Saccharose zu, die einenA first tank 10 is charged, which is equipped with a stirrer, a steam heating jacket and at the bottom equipped with a positive displacement pump, with 400 ml of distilled water. Then you add while stirring and heating 6840 c sucrose to give the one

Feuchtigkeitsgehalt von etwa 1% aufweist. Anschlie- propanol mit einer Temperatur von —20 bis 23° CHas a moisture content of about 1%. Subsequently propanol at a temperature of -20 to 23 ° C

ßend bringt man unter Rühren und unter Erwärmen enthält. Durch Einwirkung des Rührers wird dasßend is brought with stirring and contains heating. The action of the stirrer makes the

5160 g hydrolysierte Getreidefeststoffe (mit einem Strangpreßgut zerschlagen, während der Alkohol das5,160 g of hydrolyzed grain solids (crushed with an extrusion while the alcohol is the

Dextroseäquivalent von 10 bis 13) in den ersten Tank auf der Oberfläche vorhandene überschüssige ätheri-Dextrose equivalent from 10 to 13) in the first tank on the surface existing excess ethereal

ein. Dann rührt und erwärmt man die Mischung, bis 5 sehe Citrusöl abwäscht und das Strangpreßgui ver-one. The mixture is then stirred and heated until citrus oil is washed off and the extrusion cast is

ihr Siedepunkt 122° C erreicht, wonach man das Er- festigt. Der Alkohol und das aufgebrochene bzw. zcr-its boiling point reaches 122 ° C, after which it solidifies. The alcohol and the broken or broken

wärmen unterbricht. kleinerte Strangpreßgut werden kontinuierlich auswarming interrupts. smaller extrusions are continuously made

Anschließend fügt man 240 g einer Mischung aus dem Gefäß 16 in einer kontinuierlich betriebenen Mono- und Diglyceriden von Natriumsulfoacelat als Zentrifuge 18 gepumpt, mit deren Hilfe die Haupt-Emulgator zu dem Inhalt des ersten Tanks zu und io menge des Alkohols, der dann in das Gefäß 16 zurührt so lange, bis man eine glatte Mischung erhal- rückgeführt wird, abgetrennt wird,
ten hat. Das feuchte Strangpreßgui wird kontinuierlich aus
Then add 240 g of a mixture from the vessel 16 in a continuously operated mono- and diglycerides of sodium sulfoacelate pumped as a centrifuge 18, with the help of which the main emulsifier is added to the contents of the first tank and io amount of alcohol, which is then poured into the Vessel 16 is added until a smooth mixture is obtained, is returned, is separated off,
ten has. The moist extruded cast iron is continuously removed

Getrennt davon bringt man in einen zweiten Tank der Zentrifuge in eine kontinuierlich betriebeneSeparately from this, the centrifuge is brought into a second tank in a continuously operated one

13, der mit einem Rührer und einer Verdrängerpum- Mischeinrichtung 19 eingeführt, die kontinuierlich13, which is introduced with a stirrer and a displacement pump mixing device 19, which is continuous

pe ausgerüstet ist, 1247 ml eines ätherischen Citrus- 15 mit pyrogenem Siliziumdioxid, das als das Zusam-PE is equipped, 1247 ml of an essential citrus 15 with pyrogenic silicon dioxide, which is used as the

öls ein. Anschließend setzt man unter Rühren 0,5 menbacken verhinderndes Mittel dient, in einer Men-oil a. Then, while stirring, 0.5 mint-preventing agent is used, in a m

Gewichtsprozent butyliertes Hydroxyanisol als Anti- ge, die 0,5 Gewichtsprozent der ZusammensetzungWeight percent butylated hydroxyanisole as an anti- the 0.5 weight percent of the composition

oxidans, bezogen auf das Gewicht des ätherischen entspricht, beschickt wird. Nach dem Vermischen desoxidans, based on the weight of the essential, is charged. After mixing the

Citrusöls, zu und unterbricht das Rühren nach er- mit Alkohol befeuchteten Strangpreßguts mit demCitrus oil, and the stirring is interrupted after the extruded material has been moistened with alcohol

folgter guter Durchmischung. 20 das Zusammenbacken verhindernden Mittel in derfollowed good mixing. 20 anti-caking agents in the

Dann pumpt man gleichzeitig den Inhalt beider kontinuierlich betriebenen Mischeinrichtung 19 wirdThe contents of both continuously operated mixing devices 19 are then pumped at the same time

Tanks 10 und 13 in einen kontinuierlich betriebenen das Strangpreßgut kontinuierlich auf eine kontinuier-Tanks 10 and 13 in a continuously operated the extruded material continuously on a continuous

Emulgierungstank 12 in der Weise ein, daß das aus lieh betriebene Sieb- und Trocknungseinrichtung 20Emulsification tank 12 in such a way that the sieving and drying device 20 operated from borrowed

dem zweiten Tank 13 eingepumpte Volumen des aufgegeben, in der das Strangpreßgut mit der uner-the second tank 13 pumped volume of the abandoned, in which the extruded material with the un-

ätherischen Citrusöls etwa lO°/o des Volumens der 25 wünschten Korngröße abgesiebt wird. Zum Trocknenessential citrus oil about 10% of the volume of the desired grain size is sieved off. To dry

aus dem erster: Tank 10 eingepumpten Zuckerschmel- des Strangpreßguts von dem es befeuchtenden Alko-from the first: tank 10 pumped-in sugar melt of the extruded material from the alcohol that moistened it

ze beträgt. Durch Einwirkung der unter den beiden hols wird warme Luft mit einer Temperatur von etwaze is. Under the action of the two hols, warm air with a temperature of about

Tanks 10 und 13 angeordneten Pumpen wird die das 38° C durch und um die Siebe herum geführt,Pumps arranged in tanks 10 and 13, the 38 ° C is fed through and around the sieves,

ätherische Citrusöl und die Zuckerschmelze enthal- Von den Sieben der kontinuierlich betriebenerCitrus essential oil and the sugar melt contain- Of the sieves of the continuously operated

tende Mischung in den kontinuierlich betriebenen 30 Sieb- und Trocknungseinrichtung 20 wird die ge·the mixture in the continuously operated 30 sieving and drying device 20, the ge ·

Emulgierungstank eingeführt und von dort in den trocknete und gesiebte ätherische CitrusölzusammenEmulsification tank introduced and from there into the dried and sifted citrus essential oil together

kontinuierlich betriebenen Extruder 15 gefördert, setzung, die etwa 10 Gewichtsprozent des ätherischercontinuously operated extruder 15 promoted, settlement, which is about 10 percent by weight of the essential

mit dessen Hilfe die Mischung durch eine Öffnung Citrusöls, bezogen auf das Endprodukt, enthält, deiwith the help of which the mixture contains citrus oil, based on the end product, through an opening, dei

stranggepreßt wird. Packstation 21 zugeführt.is extruded. Packing station 21 supplied.

Aus dem kontinuierlich betriebenen Extruder 15 35 Die Verwertung der Erfindung kann durch geFrom the continuously operated extruder 15 35 The utilization of the invention can by ge

wird das stranggepreßte Material in ein mit einem sctzliche Bestimmungen, insbesondere durch das Leis the extruded material in a with a special provision, in particular by the Le

Rührer ausgerüstetes Gefäß 16 eingebracht, das Iso- bensmittelgesetz, beschränkt sein.Stirrer-equipped vessel 16 introduced, the Isobensmittelgesetz be limited.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung einer relativ stabilen, teilchenförmigen ätherischen ölzusammen-Setzung, dadurch gekennzeichnet daß man1. Process for the production of a relatively stable, particulate essential oil composition, characterized in that one a) eine wäßrige Mischung aus Saccharose, hydrolysierten Getreidefeststoffen, die ein Dextroseäguiyalent von weniger als 20 aufweisen/ und ieinem Emulgator rührt und zum Sieden erhitzt, bis die sich bildende Emulsion einen Siedepunkt von etwa 122° C besitzt,a) an aqueous mixture of sucrose, hydrolyzed Grain Solids That Have a Dextrose Equivalent Less Than 20 / and stir in an emulsifier and heat it to the boil until it forms Emulsion has a boiling point of about 122 ° C, b)die Emulsion auf etwa 114° C unter Zumischung eines ätherischen Öls in Gegenwart einer genügenden Menge eines Emulgators unter Bildung einer homogenen Schmelze abkühlt,b) the emulsion to about 114 ° C with the addition of an essential oil in the presence a sufficient amount of an emulsifier to form a homogeneous one Melt cools, c) die homogene Schmelze in gerührtes, relativ kühles Isopropanol oder Äthanol unter Bildung von Stäben extrudiert, die anfallenden Stäbe gleichzeitig in die erforderliche Länge aufbricht und das freigelegte ätherische öl von der Oberfläche der Stäbe abwäscht,c) the homogeneous melt in stirred, relatively cool isopropanol or ethanol Formation of rods extruded, the resulting rods at the same time in the required Length breaks up and the essential oil is exposed from the surface of the rods washes up, d)die Stäbe zur Entfernung des Lösungsmittels zentrifugiert,d) centrifuging the rods to remove the solvent, e) den zentrifugierten Stäben inertes, fein verteiltes Siliciumdioxid zur Verhinderung des Zusammenbackens zusetzt, wobei das Siliciumdioxid in der Endzusammensetzung höchstens 0,5 Gewichtsprozent beträgt unde) the centrifuged rods inert, finely divided silicon dioxide to prevent the Caking, the silica in the final composition being at most 0.5% by weight and f) die Stäbe siebt und trocknet, wobei die Endzusammensetzung einen Gehalt von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent an ätherischem Öl aufweist.f) sieving and drying the rods, the final composition having a content of Has 0.1 to 10 percent by weight of essential oil.
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