DE2250933B2 - METHOD OF EXTRACTION OF SUBSTANCES - Google Patents

METHOD OF EXTRACTION OF SUBSTANCES

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DE2250933B2 DE19722250933 DE2250933A DE2250933B2 DE 2250933 B2 DE2250933 B2 DE 2250933B2 DE 19722250933 DE19722250933 DE 19722250933 DE 2250933 A DE2250933 A DE 2250933A DE 2250933 B2 DE2250933 B2 DE 2250933B2
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Description

Das Verfahren wird, insbesondere in Hinblick auf die Anreicherung und Entnahme der extrahierten Stoffe, zweckmäßig so durchgeführt, daß das flüssige Extraktionsmittel mit den extrahierten Stoffen aus dem Autoklaven langsam in ein besonderes Verdampfungsgefäß überführt wird, derart, daß die Überführung des Extraktionsmittels in das Verdampfungsgefäß tiiid die Verdampfung unter Zurücklassung der extrahierten Stoffe im Verdampfungsgefäß im wesentlichen gleichzeitig vor sich gehen. Dadurch wird erreicht, daß das Extraktionsmittel langsam und kontinuierlich verdampfen und-das Konzentrat in einem kleinen Gefäß gesammelt werden kann, aus dem die Probe später zur Analyse durch Trennapparaturen, z. B. Gaschromatographen, zu entnehmen ist. Die Überführung kann dadurch erfolgen, daß die Extraktionsflüssigkeit mit den extrahierten Stoffen durch den im Autoklaven herrschenden Überdruck selbst über eine Kapillare aus dem Autoklaven in das Verdampfungsgefäß gefördert wird.The procedure is, in particular with regard to the enrichment and extraction of the extracted Substances, expediently carried out so that the liquid extractant with the extracted substances from the autoclave is slowly transferred into a special evaporation vessel, in such a way that the Transfer of the extractant into the evaporation vessel tiiid the evaporation leaving behind of the extracted substances in the evaporation vessel take place essentially simultaneously. Through this it is achieved that the extractant evaporate slowly and continuously and the concentrate in one small vessel can be collected, from which the sample can later be analyzed by separating apparatus, z. B. gas chromatograph can be found. The transfer can take place in that the extraction liquid with the extracted substances due to the overpressure in the autoclave itself a capillary is conveyed from the autoclave into the evaporation vessel.

Um bei komplexen, eine Vielzahl von organischen Komponenten enthaltenden Proben die Analyse nach der Anreicherung zu erleichtern, kann es vorteilhaft sein, mit dem Verfahren nach der Erfindung eine Vortrennung zu verbinden, die zweckmäßig vor der Verdampfung des Extraktionsmittels und insbesondere während der Überführung der Extraktionsflüssigkeit mit den extrahierten Stoffen aus dem Autoklaven in das Verdampfungsgefäß durchgeführt wird. Dazu kann vor das Auffanggefäß eine dünne gaschromatographische Säule eingeschaltet sein. Diese Säule wird mit Verbindungen gefüllt, die zur Elimination vorbestimmter Stoffklassen führen. Eine solche Vortrennung läßt sich somit ohne zusätzlichen Energieaufwand und ohne Zeitverlust durchführen.In order to carry out the analysis in the case of complex samples containing a large number of organic components To facilitate the enrichment, it can be advantageous to perform a pre-separation with the method according to the invention to connect, which is expedient before the evaporation of the extractant and in particular during the transfer of the extraction liquid with the extracted substances from the autoclave to the evaporation vessel is carried out. To do this, a thin gas chromatographic Column must be switched on. This column is filled with compounds intended for elimination Lead substance classes. Such a pre-separation can thus be carried out without additional expenditure of energy and do it without wasting time.

Das neue Verfahren eignet sich insbesondere zur Anreicherung von organischen, vor allem leicht flüchtigen und thermisch zersetzbaren Stoffen, von organischen Komponenten aus Autoabgasen und aus der Luft, in der kosmetischen Industrie zur Anreicherung von Duftstoffen aus Pflanzen, in der pharmazeutischen Industrie zur Anreicherung von Wirkstoffen aus Pflanzen, in der Lebensmittelindustrie zur Anreicherung von Aromastoffen aus Pflanzen und Früchten und in der Medizin zur Anreicherung von Spurenstoffen aus Lunge, Magen, Blut und Sputum.The new process is particularly suitable for the enrichment of organic, especially volatile ones and thermally decomposable substances, of organic components from car exhaust fumes and from the Air, in the cosmetic industry for the enrichment of fragrances from plants, in the pharmaceutical industry Industry for the enrichment of active substances from plants, in the food industry for enrichment of aromatic substances from plants and fruits and in medicine for the enrichment of trace substances from the lungs, stomach, blood and sputum.

Die Erfindung sei an Hand der Zeichnung näher veranschaulicht. Es zeigtThe invention is illustrated in more detail with reference to the drawing. It shows

Fig. 1 einen Autoklaven nach der Erfindung mit Überführung des verflüssigten Extraktionsmittels in den Autoklaven,Fig. 1 shows an autoclave according to the invention with transfer of the liquefied extractant in the autoclave,

Fig. 2 die Überführung des verflüssigten Extraktionsmittels mit den extrahierten Stoffen in ein Verdampfungs- und Auffanggefäß, undFig. 2 the transfer of the liquefied extractant with the extracted substances in an evaporation and collecting vessel, and

Fig. 3 eine Abwandlung zu Fig. 2, mit gaschromatographischer Vortrennung.3 shows a modification of FIG. 2, with a gas chromatographic Pre-separation.

Das Verfahren nach der Erfindung ist auf feste, flüssige und gasförmige Stoffsysteme bzw. Probenarten anwendbar; in der Zeichnung ist es für flüssige Stoffsysteme, beispielsweise eine Gewässerprobe, veranschaulicht.The method according to the invention applies to solid, liquid and gaseous substance systems or types of samples applicable; in the drawing it is for liquid material systems, for example a water sample, illustrated.

Die Bestimmung von Spurenstoffen, insbesondere von organischen Bestandteilen in festen, flüssigen oder gasförmigen Stoffsystemen, erfordert immer dann eine der Analyse vorangehende Anreicherung, wenn die zu analysierenden Stoffe in geringen Konzentrationen vorliegen. Zu diesem Zweck werden dieThe determination of trace substances, especially organic components in solid, liquid or gaseous material systems, always requires an enrichment prior to the analysis, if the substances to be analyzed are present in low concentrations. For this purpose, the

zu bestimmenden Stoffe aus dem als Probe vorliegenden Stoffsystem durch ein Extraktionsmittel E entzogen, um anschließend durch Verdampfung des Extraktionsmittels eliminiert zu werden.Substances to be determined are removed from the substance system present as a sample by an extractant E , in order to be subsequently eliminated by evaporation of the extractant.

Als Extraktionsmittel wird bei dem Verfahren nach der Erfindung eine Verbindung mit niedrigem Siedepunkt verwendet, die unter Normalbcdingungen gasförmig ist, aber für Zwecke der Extraktion verflüssigt wird. Es gibt eine ganze Reihe solcher Extraktionsmittel, von denen sich η-Butan als besonders geeignet erwiesen hat.A compound with a low boiling point is used as the extractant in the process according to the invention used, which is gaseous under normal conditions, but liquefied for the purpose of extraction will. There are a number of such extractants, of which η-butane is particularly suitable has proven.

Die zu analysierende Probe P, beispielsweise eine Gewässerprobe, wird in einen ersten Autoklaven 1 eingebracht, der mit einem zweiten Autoklaven 2 über ein Zuleitungsrohr 3 verbunden ist. Dieser zweite Autoklav 2 enthält das verflüssigte Extraktionsmittel E. Das Extraktionsmittel £ wird durch ein Druckgefälle, z. B. eine Druckstickstoffbombe 4, unter den flüssigen Zustand aufrechterhaltendem Druck in den die Probe P enthaltenden Autoklaven 1 gepreßt. The sample P to be analyzed, for example a water sample, is introduced into a first autoclave 1 which is connected to a second autoclave 2 via a feed pipe 3. This second autoclave 2 contains the liquefied extractant E. The extractant £ is generated by a pressure gradient, e.g. B. a pressurized nitrogen bomb 4, under the pressure maintaining the liquid state in the autoclave 1 containing the sample P pressed.

Nach Überführung einer ausreichenden Menge von Extraktionsmittel in den Autoklaven 1 wenden zur Durchführung der Extraktion die Probe P und das Extraktionsmittel E, beispielsweise durch kräftiges Durchschütteln, miteinander gemischt. Nach Beendigung der Extraktion wird die Probe P durch Dekantieren abgetrennt und anschließend wird das Extraktionsmittel E mit den von ihm extrahierten Stoffen über eine Kapillare 5 in ein Verdampfungsgefäß 6 überführt (Fig. 2), in welchem die extrahierten Stoffe St durch Verdampfung des über eine Gasaustrittsleitung 7 entweichenden Extraktionsmittel E vom Extraktionsmittel getrennt werden.After a sufficient amount of extractant has been transferred into the autoclave 1, the sample P and the extractant E are mixed with one another, for example by vigorous shaking, to carry out the extraction. After completion of the extraction, the sample P is separated by decanting and then the extractant E with the substances extracted by it is transferred via a capillary 5 into an evaporation vessel 6 (Fig. 2), in which the extracted substances St by evaporation via a gas outlet line 7 escaping extractant E can be separated from the extractant.

Vor der Verdampfung des Extraktionsmittels kann eine Vortrennung durch eine gaschromatographische Trennsäule 8 erfolgen, wie in Fig. 3 veranschaulicht ist. Die Trennsäule 8 ist zu diesem Zweck mit Verbindungen gefüllt, die zur Elimination von vorbestimmten Stoffklassen Sr'führen. Dadurch wird erreicht, daß nur die für die Analyse wichtigen Stoffgruppen Sl" in das Verdampfungsgefäß 6 gelangen und in dessen Bodenbereich abgesetzt werden. An dieser Stelle ist das Verdampfungsgefäß 6 stark verjüngt und bildet ein abtrennbares Mikroauffanggefäß 6', das zum Gebrauch in Verbindung mit Trennapparaturen, z. B. Gaschromatographen, für die Analyse der angereicherten Stoffe St" — ST — ST' geeignet ist.Prior to evaporation of the extractant, a pre-separation can be carried out by a gas chromatographic separation column 8, as illustrated in FIG. 3. For this purpose, the separation column 8 is filled with compounds which lead to the elimination of predetermined classes of substances Sr '. This ensures that only the substance groups S1 ″ which are important for the analysis get into the evaporation vessel 6 and are deposited in the bottom area , e.g. gas chromatograph, is suitable for the analysis of the enriched substances St "- ST - ST ' .

Das über die Leitung 7 entweichende Extraktionsmittel E wird einer Einrichtung zur Reinigung durch Absorption und anschließenden Kondensation zugeleitet, um erneut für die Extraktion verwendet werden zu können. The extractant E escaping via the line 7 is fed to a device for cleaning by absorption and subsequent condensation in order to be able to be used again for the extraction.

Insbesondere für die gaschromatographische Vortrennung wird das Extraktionsmittel E mit den extrahierten Stoffen St zweckmäßig bis auf einige Grad unter 0° C abgekühlt, was in einem der Trennsäule 8 vorgeschalteten Autoklaven 9 mit Kühlmantel 10 erfolgen kann, der mit Anschlüssen 11,12 für ein Kühlmittel versehen ist. Eine solche Maßnahme ist ratsam, wenn im Extraktionsmittel ein gewisser Gehalt an Wasser vorliegt oder zu vermuten ist. Im übrigen nimmt natürlich auch beim Verdampfungsvorgang das Extraktionsmittel rasch die Temperatur seines Siedepunktes an. Es ist ein wesentlicher Vorteil des vorliegenden Verfahrens, daß beim Verdampfen des Extraktionsmittels eine starke, dem Siedepunkt des jeweils verwendeten Extraktionsmittels entspre-In particular for the gas chromatographic pre-separation, the extractant E with the extracted substances St is advantageously cooled to a few degrees below 0 ° C, which can be done in an autoclave 9 upstream of the separation column 8 with a cooling jacket 10, which is provided with connections 11, 12 for a coolant is. Such a measure is advisable if there is a certain amount of water in the extractant or is to be expected. Incidentally, of course, the extractant also quickly assumes the temperature of its boiling point during the evaporation process. It is an essential advantage of the present process that when the extractant evaporates, a strong, corresponding to the boiling point of the extractant used in each case.

chende Abkühlung sichergestellt ist. Durch dieses Arbeiten bei Temperaturen unter 0° C in der Trennphase von Extraktionsmittel und extrahierten Stoffen ist das Verfahren besonders zur Anreicherung von leicht verdampfbaren Substanzen, z. B. geruchsbildenden sowie metastabilen Substanzen, geeignet, da das Entweichen niedrig siedender Komponenten nahezu ausgeschlossen ist.adequate cooling is ensured. By working at temperatures below 0 ° C in the separation phase of extractants and extracted substances, the process is particularly useful for the enrichment of easily vaporizable substances, e.g. B. odor-forming and metastable substances, suitable because the escape of low-boiling components is almost impossible.

Die Kapillare 5 bzw. Trennsäule 8 sind von dem Verdampfungsgefäß 6 umschlossen, so daß das verdampfende Extraktionsmittel als Kühlmittel bzw. Mittel zur Thermostatierung der Kapillare 5 bzw. Trennsäule 8 mit genauer Einstellung der Temperatur auf den Kochpunkt des Extraktionsmittels wirkt.The capillary 5 or separation column 8 are enclosed by the evaporation vessel 6, so that the evaporating Extractant as a coolant or means for thermostating the capillary 5 or Separating column 8 acts with precise adjustment of the temperature on the boiling point of the extractant.

Bei gasförmigen Proben dient der Autoklav 1 auch : als Probensammelgefäß. Hierzu wird er vor der Probeneinführung evakuiert. Damit wird ein wohlbestimmtes Volumen der Gasphase erfaßt. Im Normalfall reichen, wie die Erprobung gezeigt hat, ein bis fünfzig Liter zur Analyse aus. Soll ein Gasvolumen -" von mehr als 50 Litern auf organische Spurenstoffe untersucht werden, so empfiehlt es sich, entweder einen Membran-Kompressor vor den Autoklaven 1 zu schalten oder die Inhaltsstoffe zunächst an anorganischen Pigmenten zu absorbieren. Anschließend wird -J das Absorptionsmittel mit den absorbierten Stoffen wie eine feste Probe behandelt.In the case of gaseous samples, the autoclave 1 also serves : as a sample collection vessel. To do this, it is evacuated before the sample is introduced. A well-defined volume of the gas phase is thus recorded. As tests have shown, one to fifty liters are usually sufficient for analysis. If a gas volume - "of more than 50 liters is to be examined for organic trace substances, it is advisable either to connect a membrane compressor in front of the autoclave 1 or to first absorb the ingredients on inorganic pigments absorbed substances are treated like a solid sample.

An Stelle von η-Butan können natürlich auch andere niedrig siedende Extraktionsmittel Verwendung finden. Auch kann es vorteilhaft sein, Mischungen w solcher Extraktionsmittel einzusetzen, um die Erfassung möglichst aller interessierenden Stoffkomponenten sicherzustellen. Diese Möglichkeit ist insbesondere auch bei festen Proben, bei denen vornehmlich mit CO2 extrahiert wird, von Interesse. Bei r> flüssigen Proben bewirkt ein solches Mischen verschiedener Extraktionsmittel eine Kombination von Druck- und Gefrier-Extraktion.Instead of η-butane, other low-boiling extractants can of course also be used. It can also be advantageous to use mixtures of such extraction agents in order to ensure that as many substance components as possible are recorded. This possibility is of particular interest in the case of solid samples that are primarily extracted with CO 2. In the case of r> liquid samples, such a mixing of different extraction agents results in a combination of pressure and freeze extraction.

5 Zahlenbeispiel 4(l ^5 Numerical example 4 (l ^

Folgender Modellversuch gibt Aufschluß über die 6'The following model experiment provides information about the 6 '

mit dem Verfahren nach der Erfindung erzielbare Ausbeute. In den Autoklaven 1 wurden verschiedene Verbindungen dei Stoffklassen der Kohlenwasser-yield achievable with the process according to the invention. In the autoclave 1, various Compounds of the substance classes of the hydrocarbons

stoffverbindungen, der Pestizide und der kanzeroge- 4>compounds, pesticides and carcinogens - 4>

nen Stoffe bestimmt. Dabei wurde die Ausbeute verglichen mit derjenigen bei einer Extraktion mitdetermined substances. The yield was compared with that of an extraction with

η-Hexan und festgestellt, daß die Ausbeute bei η- Ε η-hexane and found that the yield at η- Ε

Butan durchschnittlich um den Faktor 2 angehoben P Butane increased by a factor of 2 on average P

wird. Ferner geht aus den zugehörigen Gaschromato- in Sl will. Furthermore, from the associated gas chromatography in Sl

grammen hervor, daß bei einer Extraktion mit n- Si' gram that an extraction with n- Si '

Butan gerade im Bereich niedrig siedender Kompo- St" Butane especially in the area of low-boiling compost "

nenten wesentlich mehr Peaks angetroffen werden also mehr Substanzen nachweisbar extrahiert werden als mit η-Hexan. Insbesondere wurden Rheinwasser proben mit Erfolg auf Pestizide nach dem vorliegen den Druck-Extraktions-Verfahren untersucht. Aucl lieferten Versuche zur Anreicherung kanzerogene Stoffe wie 3,4-Benzpyren, 1,2-Benzanthracen, Pyrei und Chrycen gute Ergebnisse.If significantly more peaks are encountered, more substances will be detectably extracted than with η-hexane. In particular, Rhine water samples were successfully tested for pesticides after the present investigated the pressure extraction process. Aucl also delivered experiments on the enrichment of carcinogens Substances like 3,4-benzopyrene, 1,2-benzanthracene, pyrei and chrycene give good results.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht nur zu Extraktion von Stoffen für die Analyse oder zur Nut zung der extrahierten Stoffe zu gebrauchen, es kam ■ auch eingesetzt werden, um eine Reinigung des Stoff trägers von den extrahierten Stoffen herbeizuführen Bei der chemischen Reinigung von Bekleidungsstük ken kommt als Extraktionsmittel vor allem n-Butai aus der Reihe der zur Extraktion vorgeschlagenei Gase in Frage, da η-Butan unter niedrigen Drückei von maximal 2 atü zu verflüssigen ist, so daß der Gera teaufwand für die Waschmaschinen nicht zu kostspie lig wird. Die Verwendung von η-Butan an Stelle de bisher verwendeten Tetrachloräthylens als Lösungs mittel bringt die Vorzüge mit sich, daß weniger Lö sungsmittel im Material verbleibt, daß das Trocknei leichter und schneller vor sich geht, daß die Vernich tung der Reinigungsrückstände unproblematisch is und daß die Abbaubarkeit von η-Butan gegenübe Tetrachloräthylen größer ist.The method according to the invention is not only for extracting substances for analysis or for grooving To use the extracted substances, it can also be used to clean the substance of the extracted substances during the chemical cleaning of clothing As an extraction agent, ken comes primarily from n-butai from the series suggested for extraction Gases in question, since η-butane is to be liquefied under low pressures of a maximum of 2 atmospheres, so that the Gera The effort required for the washing machines is not too expensive. The use of η-butane in place of de Tetrachlorethylene previously used as a solvent medium has the advantage that less Lö The solvent remains in the material so that drying is easier and faster, that the destruction Processing of cleaning residues is unproblematic and that the degradability of η-butane is opposite Tetrachlorethylene is larger.

Zur Trocknung ist kein Transport der Textilien ii einen gesonderten Trockenraum erforderlich, viel mehr kann das an der Kleidung haftende Extraktions mittel in ein und derslben Waschmaschine verdampf werden.No transport of the textiles ii a separate drying room is required for drying, a lot the extraction agent adhering to the clothing can evaporate in one and the same washing machine will.

BezugszeichenlisteList of reference symbols

erster Autoklavfirst autoclave

zweiter Autoklav mit Extraktionsmittel E second autoclave with extractant E

Zuleitungsrohr von 2 nach 1Supply pipe from 2 to 1

DruckstickstoffbombePressurized nitrogen bomb

Kapillarecapillary

VerdampfungsgefäßEvaporation vessel

MikroauffanggefäßMicro-collecting vessel

GasaustrittsleitungGas outlet line

TrennsäuleSeparation column

AutoklavAutoclave

KühlmantelCooling jacket

KühlmittelanschlußCoolant connection

KühlmittelanschlußCoolant connection

ExtraktionsmittelExtractants

Probe, StoffsystemSample, substance system

extrahierte Stoffeextracted substances

vorgetrennte Stoffklassenpre-separated substance classes

Stoff gruppen der AnalyseSubstance groups of the analysis

Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings

Claims (9)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Extraktion von Stoffen aus festen, flüssigen oder gasförmigen Stoffsystemen durch Mischen des Stoffsystems mit einem verflüssigten Extraktionsmittel, dessen Siedetemperatur unter der Siedetemperatur der zu extrahierenden Stoffe liegt, anschließende Abtrennung des Extraktionsmittels mit den aus dem Stoffsystem extrahierten Stoffen und nachfolgende Trennung des Extraktionsmittels von den extrahierten Stoffen durch Verdampfung des Extraktionsmittels, unter Zurücklassen der extrahierten Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion in einem Autoklaven bei Zimmertemperatur durchgeführt wird, bei der das Extraktionsmittel normalerweise gasförmig ist, aber während der Extraktion und Entmischung durch erhöhten Druck flüssig gehalten wird.1. Process for the extraction of substances from solid, liquid or gaseous substance systems by mixing the substance system with a liquefied extractant, its boiling point is below the boiling point of the substances to be extracted, subsequent separation of the Extracting agent with the substances extracted from the substance system and subsequent separation the extractant from the extracted substances by evaporation of the extractant, leaving behind the extracted substances, characterized in that the extraction in an autoclave is carried out at room temperature, at which the extractant is normally Is gaseous, but is kept liquid by increased pressure during extraction and separation. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionsflüssigkeit (E) mit den extrahierten Stoffen (St) aus dem Autoklaven (1) in ein besonderes Verdampfungsgefäß (6) überführt wird, und zwar derart langsam, daß die Überführung der Extraktionsflüssigkeit (E) in das Verdampfungsgefäß (6) und die Verdampfung der überführten Extraktionsflüssigkeit (E) unter Zurücklassung der extrahierten Stoffe im Verdampfungsgefäß gleichzeitig vor sich gehen.2. The method according to claim 1, characterized in that the extraction liquid ( E) with the extracted substances (St) from the autoclave (1) is transferred into a special evaporation vessel (6), so slowly that the transfer of the extraction liquid ( E) in the evaporation vessel (6) and the evaporation of the transferred extraction liquid (E) , leaving the extracted substances behind in the evaporation vessel, take place simultaneously. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Extrakf.ionsflüssigkeit (E) mit den extrahierten Stoffen (St) durch den im Autoklaven (1) herrschenden Überdruck über eine Kapillare (5, 8) aus dem Autoklaven (1) in das Verdampfungsgetäß (6) überführt wird.3. The method according to claim 2, characterized in that the extraction liquid ( E) with the extracted substances (St) by the overpressure prevailing in the autoclave (1) via a capillary (5, 8) from the autoclave (1) into the Evaporation vessel (6) is transferred. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zuvor verflüssigte Extraktionsmittel (E) durch ein Druckgefälle in den das Stoffsystem (P) enthaltenden Autoklaven (1) gepreßt wird.4. The method according to claim 1, characterized in that the previously liquefied extractant (E) is pressed through a pressure gradient into the autoclave (1) containing the substance system (P). 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis5. The method according to any one of claims 1 to 4, dadurch gekennzeichnet, daß die angereicherten Stoffe (St) aus dem Verdampfungsgerät (6) unmittelbar in eine Trennapparatur geleitet werden. 4, characterized in that the enriched substances (St) from the evaporation device (6) are passed directly into a separation apparatus. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis6. The method according to any one of claims 1 to 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Extraktionsmittel (E) zur Wiederverwendung nach seiner Verdampfung einer Reinigung durch Absorption und anschließend einer Kondensation unterworfen wird.5, characterized in that the extractant (E) for reuse is subjected to purification by absorption and then to condensation after its evaporation. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis7. The method according to any one of claims 1 to 6, dadurch gekennzeichnet, daß die extrahierten Stoffe (St) einer Vortrennung unterworfen werden. 6, characterized in that the extracted substances (St) are subjected to a preliminary separation. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis8. The method according to any one of claims 3 to 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung zur Überführung der Extraktionsflüssigkeit mit den extrahierten Stoffen (Kapillare 5 bzw. Trennsäule 8) von dem im Verdampfungsgefäß (6) verdampfenden Extraktionsmittel (E) umspült wird.7, characterized in that the line for transferring the extraction liquid with the extracted substances (capillary 5 or separation column 8) is washed around by the extractant (E) evaporating in the evaporation vessel (6). 9. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zur chemischen Reinigung.9. Application of the method according to any one of claims 1 to 6 for chemical cleaning. Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Extraktion von Stoffen aus festen, flüssigen oder gasförmigen Stoffsystemen durch Mischen des Stoffsystems mit einem verflüssigten Extraktionsmittel, des-' sen Siedetemperatur unter der Siedetemperatur der zu extrahierenden Stoffe liegt, anschließende Abtrennung des Extraktionsmittels mit den aus dem Stoffsystem extrahierten Stoffen und nachfolgende Trennung des Extraktionsmittels von den extrahierten Stoffen durch Verdampfung des Extraktionsmittels, unter • Zurücklassen der extrahierten Stoffe.The invention relates to a method for the extraction of substances from solid, liquid or gaseous Substance systems by mixing the substance system with a liquefied extractant, des- ' sen boiling temperature is below the boiling temperature of the substances to be extracted, subsequent separation of the extraction agent with the substances extracted from the substance system and subsequent separation of the extractant from the extracted substances by evaporation of the extractant, under • Leaving the extracted substances behind. Dieses Verfahren war bisher vielfach unbefriedigend, weil mit den dabei verwendeten Extraktionsmitteln verschiedene interessierende Stoffe, insbe- sondere organische Verbindungen, nicht oder nur ungenügend erfaßt wurden und weil beim anschließenden Verdampfen bzw. Einengen des Extraktionsmittels die unterhalb dessen Siedebereich siedenden Komponenten nicht erfaßt werden konnten und auchThis process has so far been unsatisfactory in many cases, because the extractants used in the process involve various substances of interest, in particular special organic compounds, were not or only insufficiently recorded and because during the subsequent Evaporation or concentration of the extractant boiling below its boiling range Components could not be recorded and also -° Stoffverluste bei höher siedenden organischen Stoffen auftraten.- ° Loss of material with higher-boiling organic materials occurred. Zur Extraktion von Wirkstoffen aus organischen festen Substanzen ist es bekannt, die Substanzen zu pulverisieren und mit dem flüssigen ExtraktionsmittelFor the extraction of active ingredients from organic solid substances, it is known to add the substances pulverize and use the liquid extractant -> zu mischen. Dabei wird unter Atmosphärendruck oder Vakuum gearbeitet und das Extraktionsmittel durch Zuführen von Kühlmitteln flüssig gehalten.-> to mix. It works under atmospheric pressure or vacuum and the extractant kept liquid by supplying coolants. Zur Trennung der extrahierten Stoffe von dem Extraktionsmittel wird das Stoffsystem erhitzt, entwederTo separate the extracted substances from the extractant, the substance system is heated, either K) durch Zufuhr elektrischer Heizenergie oder eines flüssigen bzw. dampfförmigen Wärmeträgers. Um bei den bekannten Extraktionsverfahren einen vollständigen Extraktionszyklus durchzuführen, ist neben einer Vakuumpumpe eine Kühl- und eine Heizvorrich-K) by supplying electrical heating energy or a liquid or vaporous heat carrier. To at Carrying out a complete extraction cycle using the known extraction process is required in addition to one Vacuum pump a cooling and a heating device r> tung notwendig.r> neccessary. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese bekannten Verfahren zu vereinfachen, so daß sie mit einem geringeren Aufwand an technischen Hilfsmitteln durchführbar sind. Gemäß der Erfindung ist dies dadurch erreicht, daß die Extraktion in einem Autoklaven bei Zimmertemperatur durchgeführt wird, bei der das Extraktionsmittel normalerweise gasförmig ist, aber während der Extraktion und Entmischung durch erhöhten Druck flüssig gehalten wird.The invention is based on the object to simplify these known methods so that they can with can be carried out with less expenditure on technical aids. According to the invention this is achieved in that the extraction is carried out in an autoclave at room temperature that the extractant is normally gaseous, but during extraction and segregation is kept liquid by increased pressure. Beim Verdampfen des Extraktionsmittels tritt eine Abkühlung ein, die verhindert, daß niedrig siedende Komponenten entweichen können. Mit dem neuen Verfahren, das unter Zimmertemperatur arbeitet und bei dem das Extraktionsmittel sich unter AnwendungWhen the extractant evaporates, cooling occurs, which prevents low-boiling Components can escape. With the new process that works under room temperature and in which the extractant is using so von Druck verflüssigt, wird die Skala der für die Extraktion verwendbaren Verbindungen wesentlich erweitert und damit die Erfassung der zu extrahierenden Stoffe begünstigt; Extraktionsmittel mit niedrig liegendem Siedepunkt, die nach Verflüssigung durch Druckanwendung für das Verfahren nutzbar gemacht werden können, sind beispielsweise η-Butan, isoButan, Propan, CO2, Propen und NH3. Bevorzugt wird η-Butan als Extraktionsmittel zur Durchführung des Verfahrens eingesetzt, da es ein sehr billiges Extraktionsmittel ist und überdies wieder verwendet werden kann, indem man es nach seiner Verdampfung einer Reinigung durch Absorption und anschließend einer Kondensation unterwirft. Das Verfahren nach der Erfindung hat ferner den Vorteil, daß die zur Extraktion verwendeten Gase meist einen hohen Reinheitsgrad besitzen und daß sich eventuelle Verunreinigungen durch andere Gase nicht nachteilig auswirken können, da diese beim Schritt des Einengens verdampft wer-liquefied in this way by pressure, the range of compounds that can be used for extraction is significantly expanded, thus facilitating the detection of the substances to be extracted; Extractants with a low boiling point, which can be made usable for the process after liquefaction by applying pressure, are, for example, η-butane, isobutane, propane, CO 2 , propene and NH 3 . Η-Butane is preferably used as the extraction agent for carrying out the process, since it is a very cheap extraction agent and, moreover, can be reused by subjecting it to purification by absorption and then to condensation after it has evaporated. The method according to the invention also has the advantage that the gases used for the extraction usually have a high degree of purity and that any contamination by other gases cannot have a disadvantageous effect, since these are evaporated in the concentration step.
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