DE2242868C3 - Process for the production of ceramic stone materials for radiant wall heating elements or filter elements - Google Patents
Process for the production of ceramic stone materials for radiant wall heating elements or filter elementsInfo
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gangsmaterial in eine lose Schüttung aus annähernd gleich großen Pulverteilchen einzubringen, die in einer Form durch von außen aufgebrachten Druck zusammengehalten und komprimiert werden. In Abhängigkeit von der Benetzbarkeit der Pulverteilchen, die wiederum hauptsächlich von der Grenzflächenspannung zwischen den Materialpartnern (Pulverteilchen und Gießmasse), von den Abmessungen und der Gestalt der einzelnen Pulverkörner sowie von den Druck- und Temperaturverhältnissen in der Schüttung bestimmt wird, fließt dann die Gießmasse zwischen die einzelnen Pulverteilchen und erhärtet dort. Zur annäherungsweisen Errechnung der nach dem Entfernen der Pulverteilchen zurückbleibenden Porenabmessungen in Abhängigkeit von der Grenzflächenspannung werden dabei die einzelnen Pulverteilchen oder -körner idealisiert als kugelförmig vorausgesetzt.to bring raw material into a loose bed of powder particles of approximately the same size, which in a Shape are held together and compressed by externally applied pressure. Dependent on on the wettability of the powder particles, which in turn mainly depends on the interfacial tension between the material partners (powder particles and casting compound), on the dimensions and the shape of the individual powder grains as well as the pressure and temperature conditions in the bed the casting compound then flows between the individual powder particles and hardens there. To approximate Calculation of the pore dimensions remaining after the removal of the powder particles as a function The individual powder particles or grains are idealized by the interfacial tension assumed to be spherical.
Da bei diesem Verfahren höchstens die Form und Abmessungen der Poren im späteren Werkstoff, nämlich durch die Teilchengestalt, vorgegeben ist, keineswegs aber für eine auch nur annähernd gleichförmige Ausgestaltung der Porenverbindungen Sorgt getragen ist, kann auf diese Weise nur ein immer noch recht unregelmäßiger Werkstoff hergestellt werden; in Folge der Abweichungen in der Druckverteilung an verschiedenen Stellen der Schüttung ist die Menge der in die Hohlräume und zwischen die einzelnen Partikeln eindringenden Gießmasse ungleichmäßig. Dementsprechend ist nicht einmal zu erwarten, daß die einzelnen Poren im fertigen Werkstoff mit allen benachbarten Poren verbunden, geschweige denn durch gleich weite Porenöffnungen miteinander verbunden sind. Porengröße, Porenform, Gestalt der Porenverbindungen und Verbindungsstege variieren daher im fertigen Werkstoff in weiten Grenzen. Die Ausbildung in den Randzonen und im Inneren des Filterkörpers ist demgemäß ebenfalls verschieden.Since with this method at most the shape and dimensions of the pores in the later material, namely the particle shape, are given, but in no way ensures that the pore connections are even approximately uniform, only a material that is still quite irregular can be produced in this way will; As a result of the deviations in the pressure distribution at different points on the bed, the amount of casting compound penetrating into the cavities and between the individual particles is uneven. Accordingly, it is not even to be expected that the individual pores in the finished material will be connected to all neighboring pores, let alone be connected to one another by pore openings of the same size. Pore size, pore shape, shape of the pore connections and connecting webs therefore vary within wide limits in the finished material. The training in the edge zones and in the interior of the filter body is accordingly also different.
Außerdem dürften sich bei diesem Herstellungsverfahren Rißbildungen im fertigen Werkstoff kaum vermeiden lassen, weil die Gießmasse unter einem Druck, der die Teilchen komprimiert, eingefüllt werden muß. Nach dem Entformen des Werkstückes und Druckentlastung werden daher die Partikeln expandieren und mechanische Spannungen in dem Filterwerkstoff hervorrufen, die unweigerlich zu Rißbildungen führen.In addition, cracking in the finished material can hardly be avoided with this manufacturing process because the casting compound must be filled in under a pressure that compresses the particles. After the workpiece has been removed from the mold and the pressure is relieved, the particles will therefore expand and cause mechanical stresses in the filter material, which inevitably lead to the formation of cracks.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, keramische Werkstoffe zu schaffen, deren Poren und vor allem auch Porenverbindungen in Größe, Form und Anordnung tatsächlich völlig gleichmäßig ausgebildet sind. Die Größe und Anzahl der Poren ebenso wie der Durchmesser der Porenverbindungen sollte außerdem frei wählbar sein, um die Porosität und die Durchströmbarkeit den jeweiligen Anwendungszwekken optimal anpassen zn können.The invention is now based on the object of creating ceramic materials whose pores and especially pore connections in size, shape and arrangement are actually completely uniform are. The size and number of the pores as well as the diameter of the pore connections should be also be freely selectable to the porosity and the permeability to the respective application purposes to be able to optimally adapt.
Es hat sich nun gezeigt, daß diese Aufgabe durch ein Verfahren der eingangs genannten Art dann gelöst werden kann, wenn die Schüttung aus Kugeln gebildet wird, die zunächst an ihren gegenseitigen Berührungsstellen fest miteinander verbunden werden, wobei ein den gewünschten Poren und Porenverbindungen des keramischen Werkstoffes in Größe und Anordnung entsprechender Gerüstkörper entsteht, welcher sodann mit der gießfähigen Masse ausgegossen wird und schließlich nach dem zumindest teilweisen Erhärten der Gießmasse ohne Zerstörung des bei der Erhärtung entstandenen Gebildes abgebaut und entfernt wird.It has now been shown that this object is then achieved by a method of the type mentioned at the beginning can be if the bed is formed from balls that are initially firmly connected to each other at their points of contact, with a the desired pores and pore connections of the ceramic material in size and arrangement corresponding framework body is created, which is then poured with the pourable mass and finally after the at least partial hardening of the casting compound without destroying the during hardening resulting structure is dismantled and removed.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsart des erfinduneseemäßen Verfahrens wird zum Verbinden der Kugeln des Gerüstkörpers in die dichte Schüttung eine das Kugelmaterial behutsam auflösende Flüssigkeit eingefüllt und nach kurzer Einwirkzeit wieder entfernt, so daß auf den Kugeln ein Flüssigkeitsfilm zurückbleibt, der an den Berührungsstellen der Körper einen Flüssigkeitsmeniskus bildet, welcher zur Ausbildung von Materialbrücken zwischen den einzelnen Kugeln führt. Nach dem restlosen Verdunsten des Lösungsmittels entsteht dadurch eine Klebefläche, deren GrößeAccording to an advantageous embodiment of the inventive concept A method is used to connect the balls of the framework in the dense bed the spherical material is carefully filled in with liquid that dissolves and removed again after a short exposure time, so that a liquid film remains on the balls, which forms a Forms a liquid meniscus, which is used to form material bridges between the individual balls leads. After the solvent has completely evaporated, this creates an adhesive surface, the size of which
ίο durch die Art des Lösungsmittels, die Verweilzeit und andere einstellbare Parameter beeinflußt wird.ίο by the type of solvent, the residence time and other adjustable parameters are influenced.
Zur Herstellung des Gerüstkörpers werden erfindungsgemäß Kugeln aus einem nichtlöslichen, niedrigschmelzendem Material verwendet, die mit einem niedrigviskosen Kleber an den Berührungspunkten bzw. Berührungsflächen verklebt werden. Es ist auch möglich, als Kugelmaterial niedrigschmelzende Füllkörper einzusetzen, die durch Temperaturerhöhung auf Werte knapp unterhalb ihres Schmelzpunktes an den Berührungspunkten bzw. Berührungsflächen versintert werden. Ferner sind im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung des Gerüstes — je nach dem verwendeten Steinmaterial — sehr verschiedenartige, lösliche oder niedrigschmelzende Mate-According to the invention, balls made of a non-soluble, low-melting material are used to produce the framework body and are glued to the contact points or contact surfaces with a low-viscosity adhesive. It is also possible to use low-melting filler bodies as spherical material , which are sintered at the contact points or contact surfaces by increasing the temperature to values just below their melting point. Furthermore, within the scope of the method according to the invention for producing the framework - depending on the stone material used - very different, soluble or low-melting materials
»5 rialten geeignet.»5 rings suitable.
Bei der Auswahl des Gerüstmaterials ist zu beachten, daß nach dem vollständigen oder teilweisen Aushärten der in die Hohlräume des Gerüstes eingegossenen Masse das Gerüstmaterial ohne wesentliche Änderung oder Beeinträchtigung des Steinmaterials aus dem Formling herausgelöst oder sonstwie entfernt werden kann. Schädliche Verbindungen oder Reaktionen zwischen dem Gerüstmaterial und der eingegossenen keramischen oder zementartigen Masse dürfen selbstverständlich nicht eintreten. Außerdem sollte im allgemeinen der thermische Ausdehnungskoeffizient des Gerüstmaterials gegenüber dem Ausdehnungskoeffizient der eingegossenen Masse möglichst klein sein, damit bei den thermischen Prozessen keine zu hohen mechanischen Spannungen entstehen. Als vorteilhafte Gerüstmaterialien, die die vorgenannten Bedingungen erfüllen, haben sich lösliche Salze, z. B. Harnstoff, und Kunststoffe, wie Polystyrol, ferner wachsartige Substanzen, z. B. Ceresin-Wachs, sowie niedrigschmelzende Metalle oder Metallegierungen, z. B. die als »Woodsches Metall« bekannte, bei 6O0C schmelzende Legierung, erwiesen. Es leuchtet ein, daß auch zahlreiche andere Stoffe den genannten Forderungen entsprechen und daher als Gerüstmaterialien geeignetWhen selecting the framework material it should be noted that after the complete or partial hardening of the mass poured into the cavities of the framework, the framework material can be detached from the molding or removed in any other way without any significant change or impairment of the stone material. Harmful connections or reactions between the framework material and the poured-in ceramic or cement-like mass must of course not occur. In addition, the coefficient of thermal expansion of the framework material should generally be as small as possible compared to the coefficient of expansion of the poured-in compound, so that no excessive mechanical stresses arise during the thermal processes. As advantageous framework materials that meet the aforementioned conditions, soluble salts, such. B. urea, and plastics such as polystyrene, also waxy substances such. B. Ceresin wax, as well as low-melting metals or metal alloys, e.g. B. as "Wood's metal" known, at 6O 0 C melting alloy proved. It is clear that numerous other materials also meet the requirements mentioned and are therefore suitable as scaffolding materials
sein müssen. Um Reaktionen beim Herauslösen des Gerüstmaterials mit Sicherheit auszuschließen, ist es grundsätzlich günstig, wenn das Gerüstmaterial bei einer Temperatur, die wesentlich unterhalb der Sintertemperatur der keramischen oder zementartigen Masse liegt, brennbar oder verdampfbar ist.must be. In order to rule out reactions when the framework material is removed with certainty, it is generally favorable if the framework material is at a temperature which is significantly below the sintering temperature the ceramic or cementitious mass is flammable or vaporizable.
Die gießfähige keramische Masse kann erfindungsgemäß beispielsweise aus einer Flüssigkeits-Feststoff-Suspension von feindispersen, tongebundenen keramischen, oxidkeramischen, glaskeramischen, glasigen Materialien oder aus hochtemperaturbeständigen Werkstoffen, wie Nitriden, Siliciden und Boriden, mit geeigneten organischen Bindern oder aus zementaitig aushärtenden Materialien bestehen.According to the invention, the pourable ceramic mass can, for example, consist of a liquid-solid suspension of finely dispersed, clay-bonded ceramic, oxide-ceramic, glass-ceramic, glassy Materials or made of high-temperature-resistant materials such as nitrides, silicides and borides, with suitable organic binders or from cementitious hardening materials.
Die Art der Endverfestigung des porösen Werkstoffes hängt vom Ausgangsmaterial ab. Sie kann durch einen keramischen Brenn- oder Sinterprozeß erfolgen oder — im Fall von zementartigen Verbindungen — durch einen Hydratisierungsprozeß.The type of final consolidation of the porous material depends on the starting material. She can get through a ceramic firing or sintering process take place or - in the case of cementitious compounds - through a hydration process.
5 7 65 7 6
Weitere Merkmale, Vorteile und Anwendungs- sich Berührungsmenisken einer mit Polystyrol gesätmöglichkeiten gehen aus der folgenden Darstellung tigten Lösung aus. Dies·"; Menisken führten beim Vereines Ausführungsbeispieles der Erfindung hervor. dunsten des Lösungsmitfels zu einem Verkitten derOther features, advantages and applications are touch meniscuses with polystyrene seed options go from the following representation saturated solution. This · "; meniscuses led to the association Embodiment of the invention emerges. steaming the solvent rock to cement the
Als Ausführungsbeispiel wird nachfolgend die Her- Kugeln über Berührungsflächen. Die Größe der Bestellung eines porösen feuerfesten Körpers beschrieben, 5 rührungsflächen, die später im porösen Werkstoff die der im wesentlichen aus MuIHt (3 Al2O3 · 2 SiO2) be- Porendurchgänge werden, sind durch die Konzentration steht. Als Ausgangsmaterialien dienten feindisperses des Lösungsmittels und die Verweilzeit der Kugel-Al2O3 (Sintertonerde) und SiO2 (Quarz) in einem schüttung im Lösungsmitte' einstellbar. Das so herge-Mischungsverhältnis, das gegenüber dem stöchio- stellte Kugelhilfsgerüst wurde mit der oben angeführmetrischen Verhältnis des Mulüts (3 Al2O3 · 2 SiO2) io ten Al2O3-SiO2-Suspension getränkt, der durch einen einen geringfügigen Al2O3-Uberschuß aufweist. Dieser nachfolgenden Trockenprozeß das Wasser entzogen Mischung warden außerdem geringe Zusätze von wurde. Nach dem Entformen wurde das Polystyrolorganischen und anorganischen Bindern zugesetzt. gerüst durch Erwärmen zersetzt. Nach BeendigungAs an exemplary embodiment, the following is the Her balls over contact surfaces. The size of the order of a porous refractory body is described, 5 contact surfaces, which later become in the porous material the pore passages are essentially made of MuIHt (3 Al 2 O 3 · 2 SiO 2 ) by the concentration. The starting materials used were finely dispersed solvents and the residence time of the spherical Al 2 O 3 (sintered clay) and SiO 2 (quartz) in one bed in the middle of the solvent was adjustable. The mixing ratio produced in this way, that compared to the stoichiose auxiliary spherical structure, was impregnated with the above-mentioned metric ratio of the Mulüts (3 Al 2 O 3 · 2 SiO 2 ) io th Al 2 O 3 -SiO 2 suspension, which was replaced by a slight Has Al 2 O 3 excess. In this subsequent drying process the water removed from the mixture was also added small amounts of water. After removal from the mold, the polystyrene was added to organic and inorganic binders. structure decomposed by heating. After completion
Diese Zusätze haben mehrfache Funktionen zu dieses Vorganges wurde der Formling auf etwa 1600 CThese additives have multiple functions
erfüllen; 15 erwärmt. Dabei reagierten die oben angeführten Kom-fulfill; 15 heated. The above-mentioned com-
Sie verleihen den Formkörpern nach dem Wasser- ponenten unter Bildung von Mullit, und der FormlingThey give the shaped bodies after the water component with the formation of mullite, and the shaped body
entzug eine gewisse »Grünfestigkeit«; erhielt eine feste keramische Bindung.withdrawal of a certain "green strength"; received a firm ceramic bond.
zu Beginn des keramischen rirandes verleihen sie Zylindrische Körper aus diesem Material mit einem den Formkörpern bis zum Einsetzen der keramischen Durchmesser von etwa 5 cm wurden in einer Ver-BLndung eine intermediäre Festigkeit; »0 Suchsapparatur auf ihre Eignung als Infrarot-Strahlsie erniedrigen die Viskosität der Suspension und wandelemente getestet; es wurde ein Gas-Luftgemisch erhöhen so den Feststoffanteil der Suspensionen; hindurchgeblasen, welches auf der gegenüberliegendenAt the beginning of the ceramic edge they give cylindrical bodies made of this material with one of the shaped bodies until the onset of the ceramic diameter of about 5 cm in a joint an intermediate strength; »0 search apparatus for suitability as infrared rays, they lower the viscosity of the suspension and wall elements are tested; a gas-air mixture was used to increase the solids content of the suspensions; blown through, which on the opposite
sie verleihen der Suspension thixotrope Eigen- Kreisfläche gezündet wurde.they give the suspension its own thixotropic circular area.
schäften, d. h. die Gießschlicker lassen sich durch Dabei zeigte seih, daß dieses Material bezüglichshafts, d. H. The casting slip can be demonstrated that this material with respect to
mechanische Beeinflussung (z. B. Vibration) reversibel 25 seiner Durchströmbarkeit, seiner Langzeitbelastbar-mechanical influence (e.g. vibration) reversible 25 its permeability, its long-term resilience
verflüssigen; keit (auch bei höchster Temperatur-Wechselbelastung)liquefy; ability (even with the highest temperature fluctuations)
die Binderzusätze aktivieren die Brenn- und Sinter- und bezüglich einer gleichmäßigen Oberflächenver-the binder additives activate the firing and sintering and, with regard to a uniform surface finish,
eigenschaften bei der Endverfestigung der Werkstoffe. brennung der Gase gegenüber einem herkömmlichenproperties in the final consolidation of the materials. combustion of the gases compared to a conventional one
Für die Herstellung des Kugelhilfsgerüstes, das in porösen Werkstoff der gleichen Zusammensetzung einseiner
Ausbildung der späteren Porenform und -ver- 30 deutig überlegen war; Arbeits-Oberflächentemperateilung
entsprach, wurden Polystyrolkugeln verwendet. türen oberhalb 1600 C waren möglich.
Diese Kugeln waren nahezu ideal rund, schwankten Nach dem im folgenden erläuterten weiteren Ausaber
im Durchmesser von etwa 0,2 bis 2,0 mm. Zur führungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens
Erzielung einer gleichmäßigen Kugelschüttung wurden wurde das Gerüst mit einer zementartigen Masse ausdaher
engere Siebfraktionen hergestellt, und zwar: 35 gegossen. Wiederum wurde zunächst ein Gerüst ausFor the production of the auxiliary spherical framework, which in porous material of the same composition was clearly superior to one of its formation and the later pore shape; Polystyrene spheres were used. Doors above 1600 C were possible.
These spheres were almost ideally round and, according to the further value explained below, varied in diameter from about 0.2 to 2.0 mm. For the exemplary embodiment of the method according to the invention to achieve a uniform ball bed, the framework was produced with a cement-like mass from therefore narrower sieve fractions, namely: 35 poured. Again a scaffold was made first
Polystyrolkugeln in der bereits zuvor beschriebenenPolystyrene balls in the previously described
0,2 bis 0,4 mm, Weise hergestellt und dann mit einem Ca'.ciumalumi-0.2 to 0.4 mm, made way and then with a Ca'.ciumalumi-
0,4 bis 0,6 mm, nat-Zementschlicker gefüllt. Nach dem Abbinden die-0.4 to 0.6 mm, filled with nat cement slip. After setting the
0,6 bis 0,8 mm, ser Masse wurde dem Formling das überschüssige0.6 to 0.8 mm, this mass became the excess of the molding
0,8 bis 1,0 mm, 4° Wasser in einem nachfolgenden Trockenprozeß ent-0.8 to 1.0 mm, 4 ° water in a subsequent drying process
> 1,0 mm. zogen. In diesem Fall waren keine Binderzusätze erforderlich, weil der Formling bei Verwendung von> 1.0 mm. pulled. In this case, no binder additives were required, because when using
Diese Siebfraktionen wurden in einseitig durch einen solchen zementartigen Massen von Natur aus eine
Siebboden verschlossenen Hohlzylinder zu dichten relativ hohe Grünfestigkeit besitzt. Das Polystyrol-Kugelschüttungen
eingerüttelt, wobei die eingeschüt- 45 gerüst wurde anschließend durch vorsichtiges Erwartete
Kugelsäule durch einen aufgelegten zylindrischen men zersetzt. Nach Beendigung dieses Vorganges bzw.
Metallkörper zusammengedrückt wurde. Die so be- nach der Entfernung des Gerüstes wurde der Formling
schickte Form wurde anschließend in ein Gefäß mit auf etwa 1250'C erwärmt; dadurch ergab sich die
einer Azeton-Wasser-Mischung eingetaucht und dort gewünschte keramische Bindung,
eine gewisse Zeit belassen. Azeton besitzt gegenüber 5° In einer etwas abgewandelten Ausführungsform der
Polystyrol eine lösende Wirkung, die durch die Bei- Erfindung wurde in das Gerüst aus Polystyrolkugeln
mengung von Wasser beliebig verändert werden kann. eine Suspension aus einem Teil Calciumaluminat-Nach
Entfernen der Form aus dem Lösungsmitteige- Zement und drei Teilen Al2O3 eingefüllt; im übrigen
misch wurde das überschüssige Azeton mit Preßluft erfolgte die Herstellung in der gleichen Weise wie im
aus der Kugelschüttung entfernt, so daß auf den 55 vorangegangenen Beispiel. Bei Verwendung dieser
Kugeln nur noch ein dünner Lösungsmittelfilm ver- zementartigen Masse ergab sich ein Steinmaterial mit
blieb. An den Berührungspunkten der Kugeln bildeten besonders guter Feuerfestigkeit.These sieve fractions were in a hollow cylinder closed on one side by such a cement-like mass by nature a sieve bottom to dense relatively high green strength. The polystyrene spherical beds were shaken in, whereby the poured-in framework was then decomposed by a cautiously expected spherical column through an applied cylindrical men. After completion of this process or metal body was pressed together. The mold, which was sent to the molding after the removal of the framework, was then placed in a vessel to be heated to about 1250.degree. This resulted in the immersed acetone-water mixture and the desired ceramic bond there,
leave a certain amount of time. Acetone has a dissolving effect compared to 5 ° In a slightly modified embodiment of the polystyrene, which can be changed as desired by the addition of water in the framework of polystyrene balls. a suspension of one part of calcium aluminate after removing the mold from the solvent cement and three parts of Al 2 O 3 are filled; Otherwise, the excess acetone was mixed with compressed air, the preparation was carried out in the same way as in the removal of the pebble bed, so that on the previous example. When using these balls only a thin solvent film cement-like mass resulted in a stone material with remained. At the contact points of the balls formed particularly good fire resistance.
Claims (7)
Priority Applications (8)
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