DE2242297A1 - PROCESS FOR FINISHING FIBERS - Google Patents

PROCESS FOR FINISHING FIBERS

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DE2242297A1
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organopolysiloxanes
fibers
substituents
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DE2242297A
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Inventor
William Gardiner
Frederick Charles Saunders
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Dow Silicones UK Ltd
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Dow Corning Ltd
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/643Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain

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  • Textile Engineering (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Description

/PATENTANWÄLTE/ PATENT LAWYERS

DR. I. MAASDR. I. MAAS

DR. F. VOITHENLEfTNER
m 8 MÜNCHEN 40
DR. F. VOITHENLEFTNER
m 8 MUNICH 40

B-CHtElSSHElMER STR. 299.,TEL. 3592201/205B-CHtElSSHElMER STR. 299., TEL. 3592201/205

MSP 281MSP 281

Dow Corning Limited, Whitehall, London, EnglandDow Corning Limited, Whitehall, London, England

Verfahren zur Veredelung von FasernProcess for refining fibers Zusammenfassungsummary

Es wird ein Verfahren zur Veredelung von Keratinfasern mit einem oder mehreren Organopolysiloxanen beschrieben.A method for finishing keratin fibers with one or more organopolysiloxanes is described.

Die Organopolysiloxane sind dadurch gekennzeichnet, daß sie organische Substituenten in ihrem Molekül enthalten, die sowohl Imino- als auch Aminogruppen aufweisen.The organopolysiloxanes are characterized in that they contain organic substituents in their molecule, which have both imino and amino groups.

Das Verfahren wird zur Verhütung des Schrumpfens von Wolle und anderen Keratinfasern beim Waschen angewandt.The procedure is used to prevent wool from shrinking and other keratin fibers used in washing.

Die Erfindung bezieht sich auf eine Schrumpffestigkeit erzeugende Behandlung von Keratinfasern.The invention relates to a treatment of keratin fibers which produces shrinkage resistance.

Wollfasern haben bekanntlich eine schuppige gezahnte Oberfläche, die aufgrund des Ineinandergreifens von SchuppenWool fibers are known to have a scaly serrated surface due to the interlocking of scales

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und der Faserausdehnung zu Erscheinungen wie Verwalken, Verfilzen und Schrumpfen führt. Wenn Wolle nicht einer schrumpffest machenden Behandlung unterworfen wird, dann schrumpfen oder verfilzen daraus hergestellte Kleidungsstücke beim Tragen oder Waschen. Zum Schrumpffestmachen stehen mehrere Methoden zur Verfügung. Im allgemeinen handelt es sich dabei entweder um chemische Behandlungen, die die Struktur der Wolle durch Entfernung der Schuppen verändern, oder um Behandlungen, deren Wirkung darauf beruht, daß die Wollfasern mit einem Harz beschichtet werden. Keine der beiden Behandlungsarten hat bisher zu einem völlig befriedigenden Erfolg geführt. Bei den chemischen Behandlungen werden die Fasern meist in unerwünschter Weise angegriffen, während es bei der Harzbehandlung im allgemeinen schwierig ist, das Harz gleichmäßig auf die gesamte Faseroberfläche aufzubringen und außerdem meist Produkte mit unangenehmem Griff erhalten werden.and the fiber expansion leads to phenomena such as curling, matting and shrinking. If wool is not one shrink-proof garments made therefrom will shrink or felt when worn or washing. There are several methods available for shrink-proofing. Generally it is either chemical treatments that change the structure of the wool by removing the scales, or treatments that whose effect is based on the fact that the wool fibers are coated with a resin. Neither of the two types of treatment has so far led to a completely satisfactory success. During the chemical treatments, the fibers are removed usually attacked in an undesirable manner, while it is generally difficult in the resin treatment, the resin uniform to apply to the entire fiber surface and, moreover, mostly products with an unpleasant feel are obtained.

Es ist bereits bekannt, das Schrumpfen von Wolle beim Waschen durch Behandeln mit verschiedenen Organosiliciumverbindungen zu vermindern. So ist beispielsweise in den GB-PS 594 901, 613 267 und 629 329 vorgeschlagen worden, die normale Schrumpfungsneigung von Wolle durch Behandlung mit bestimmten Alkyl- oder Arylsilanen zu vermindern. In der BG-PS 746 307 ist ein Verfahren zur Verhinderung der Schrumpfung von Wolle beschrieben, wobei die Wolle mit einer Mischung behandelt wird, die aus einem Diorganopolysiloxan mit Alkyl-, Phenyl- oder Alkeny!gruppen als organischen Substituenten und einem Siloxan mit silicium-gebundenen Wasserstoff atomen besteht. Die bekannten Verfahren unter Verwendung von Organosiliciumverbindungen ergeben zwar Wollstoffe mit einem gewissen Grad an Schrumpffestigkeit, doch hat sich gezeigt, daß diese Wirkung beim Waschen nicht erhalten bleibt. It is already known that wool shrinks when it is washed by treating it with various organosilicon compounds to diminish. For example, GB-PS 594 901, 613 267 and 629 329 have proposed the normal To reduce the tendency of wool to shrink by treating it with certain alkyl or aryl silanes. In the BG-PS 746 307 describes a method for preventing the shrinkage of wool, whereby the wool with a mixture is treated, which consists of a diorganopolysiloxane with alkyl, phenyl or alkenyl groups as organic substituents and a siloxane with silicon-bonded hydrogen atoms consists. The known processes using organosilicon compounds result in woolen fabrics with some degree of shrinkage resistance, but it has been found that this effect is not retained during washing.

Es besteht daher ein Bedarf an einem Verfahren zum Schrumpffestmachen von Wolle, das zu einem Produkt mit verbesserterWhat is needed, therefore, is a method of shrink-proofing of wool that has become a product with improved

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Waschfestigkeit führt und wobei die Weichheit der Pasern in möglichst hohem Ausmaß erhalten bleibt.Leads to wash resistance and being the softness of the fibers is preserved to the greatest possible extent.

Es wurde nun gefunden, daß die genannten Vorteile der Weichheit und der Dauerhaftigkeit der Schrumpfbeständigkeit durch Behandlung von Keratinfasern mit bestimmten Aminosiloxanen erzielt werden können.It has now been found that the stated advantages of softness and the durability of shrinkage resistance by treating keratin fibers with certain aminosiloxanes can be achieved.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Schrumpffestmachen von Keratinfasern durch Aufbringen von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent eines oder mehrerer Organopolysiloxane, bezogen auf das Gewicht der Fasern, dadurch gekennzeichnet, daß als Organopolysiloxane solche verwendet werden, deren Einheiten der allgemeinen FormelThe invention relates to a method for making keratin fibers shrink-proof by applying 0.5 to 10 percent by weight one or more organopolysiloxanes, based on the weight of the fibers, characterized in that the organopolysiloxanes used are those whose units of the general formula

RnSiO4-n R n SiO 4-n

entsprechen, worin bedeuten:correspond, where mean:

η einen Durchschnittswert von 1,9 bis 2,1 undη has an average value of 1.9 to 2.1 and

R einen an Silicium über eine Silicium-Kohlenstoff-Bindung gebundenen organischen Rest, wobei 0,25 bis 50 % der Reste R einwertige Reste mit weniger als 30 Kohlenstoffatomen sind, die in einem Abstand von wenigstens 3 Kohlenstoffatomen von dem Siliciumatom wenigstens eine Iminogruppe und wenigstens eine primäre oder sekundäre Aminogruppe -NX2, worin X ein Wasserstoffatom, ein Alkylrest mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen oder ein Arylrest ist, enthalten, und wobei die übrigen Reste R einwertige Kohlenwasserstoffreste, halogenierte Kohlenwasserstoffreste, Carboxyalkylreste oder Cyanalkylreste mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen sind, wobei wenigstens 70 % der übrigen Reste R einwertige Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen sind.R is an organic radical bonded to silicon via a silicon-carbon bond, where 0.25 to 50% of the radicals R are monovalent radicals with less than 30 carbon atoms, at least one imino group and at least one imino group at a distance of at least 3 carbon atoms from the silicon atom a primary or secondary amino group -NX 2 , in which X is a hydrogen atom, an alkyl radical with 1 to 30 carbon atoms or an aryl radical, and the remaining radicals R being monovalent hydrocarbon radicals, halogenated hydrocarbon radicals, carboxyalkyl radicals or cyanoalkyl radicals with 1 to 30 carbon atoms, where at least 70% of the remaining R radicals are monovalent hydrocarbon radicals having 1 to 18 carbon atoms.

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-A--A-

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt verwendeten Organopolysiloxane sind solche, worin die Amino- und Iminogruppen enthaltenden Substituenten 1 bis 5 % aller Reste R ausmachen.Those preferably used in the method according to the invention Organopolysiloxanes are those in which the amino and imino groups containing substituents 1 to 5% of all radicals R make up.

Die in den Substituenten R vorliegenden Aminogruppen sind solche der Formel -NX2' worin x ein Wasserstoffatom oder einen Alkyl- oder Arylrest bedeutet, wobei wenigstens ein Rest X Wasserstoff ist. Vorzugsweise sind die durch X dargestellten Alkyl- und Arylreste solche mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen, zum Beispiel Methyl, A'thyl, Propyl, Butyl, Octadecyl oder Phenyl.The amino groups present in the substituents R are those of the formula -NX 2 ' in which x is a hydrogen atom or an alkyl or aryl radical, at least one radical X being hydrogen. The alkyl and aryl radicals represented by X are preferably those having fewer than 19 carbon atoms, for example methyl, ethyl, propyl, butyl, octadecyl or phenyl.

Die Amino- und Iminogruppen enthaltenden Substituenten können bis zu 30 Kohlenstoffatome, vorzugsweise 3 bis 11 Kohlenstoff atome enthalten. Das Stickstoffatom der im Rest R vorhandenen Imino- oder Aminogruppen soll über eine Kette von wenigstens 3 Kohlenstoffatomen mit dem Siliciumatom verbunden sein. Beispiele für gut geeignete Imino- und Aminogruppen enthaltende Substituenten sind die GruppenThe substituents containing amino and imino groups can have up to 30 carbon atoms, preferably 3 to 11 carbon atoms contain atoms. The nitrogen atom of the imino or amino groups present in the radical R should have a chain of at least 3 carbon atoms bonded to the silicon atom. Examples of well-suited imino and Substituents containing amino groups are the groups

- (CH2) 3NHCH2CH2HH2 / - (CH2) 4NHCH2CII2NII2 ' -CH2CH(CH3)Ch2NHCH2CH2NH2 und - (CH2)3NH(CH2)gNH.CH3,- (CH 2 ) 3 NHCH 2 CH 2 HH 2 / - (CH 2 ) 4 NHCH 2 CII 2 NII 2 '-CH 2 CH (CH 3 ) Ch 2 NHCH 2 CH 2 NH 2 and - (CH 2 ) 3 NH (CH 2 ) gNH.CH 3 ,

wovon die erste und dritte wegen ihrer leichten Zugänglichkeit bevorzugt sind. Gleichfalls gut geeignet sind Polyalkyleniminreste, zum Beispiel solche der allgemeinen Formelof which the first and third are preferred because of their easy accessibility. Polyalkylenimine residues are also well suited, for example those of the general formula

R1' NCH-CH0(NHCH9Ch9) UH R1-,R 1 'NCH-CH 0 (NHCH 9 Ch 9 ) UH R 1 -,

worin jeder der Reste R" ein Wasserstoffatom oder einen Alkyl- oder Arylrest bedeutet, χ einen Wert von 1 bis 10 hat, y 1 oder 2 ist und R' einen gesättigten zweiwertigen oder dreiwertigen Kohlenwasserstoffrest mit wenigstens 3 Kohlenstoffatomen bedeutet.wherein each of the radicals R "is a hydrogen atom or a Denotes alkyl or aryl radical, χ has a value from 1 to 10, y is 1 or 2 and R 'is a saturated divalent one or trivalent hydrocarbon radical with at least 3 carbon atoms.

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Wenigstens 70 % der übrigen Reste R des Organopolysiloxans sind einwertige Kohlenwasserstoffreste mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen. Hierzu gehören Alkylreste wie Methyl, Äthyl, Propyl, Nonyl, Tetradecyl und Octadecyl, Arylreste wie Phenyl und Naphthyl, Aralkylreste wie Benzyl und beta-Phenyläthyl, Alkarylreste wie Äthylphenyl und Alkenylreste wie Vinyl und Allyl. Ein Teil der übrigen Reste R kann aus anderen Substituenten als Kohlenwasserstoff resten bestehen, zum Beispiel aus Wasserstoffatomen, halogenierten Kohlenwasserstoffresten wie ChlorpThenyl und anderen substituierten Kohlenwasserstoffresten, zum Beispiel Carboxyalkyl und Cyanalkyl. Vorzugsweise sind im wesentlichen alle der übrigen Substituenten R Methylreste.At least 70% of the remaining radicals R of the organopolysiloxane are monovalent hydrocarbon radicals with less than 19 carbon atoms. These include alkyl radicals such as methyl, ethyl, propyl, nonyl, tetradecyl and octadecyl, Aryl radicals such as phenyl and naphthyl, aralkyl radicals such as benzyl and beta-phenylethyl, alkaryl radicals such as ethylphenyl and alkenyl groups such as vinyl and allyl. Part of the rest R radicals can consist of substituents other than hydrocarbon radicals, for example hydrogen atoms, halogenated hydrocarbon radicals such as chlorophenyl and other substituted hydrocarbon radicals, for example Carboxyalkyl and cyanoalkyl. Preferably, essentially all of the remaining R substituents are methyl radicals.

Zu den bevorzugten Polyorganosiloxanen gehören somit Copolymere aus Dimethylsiloxaneinheiten und delta-Aminobutyl-(methyl)siloxaneinheiten oder gamma-Aminopropyl(methyl)-siloxaneinheiten, Copolymere aus Dimethylsiloxaneinheiten und Methyl-(N-beta-aminoäthyl-gamma-amlnopropyl)-siloxaneinheiten und Copolymere aus Dimethylsiloxaneinheiten und Methyl-(N-beta-aminoäthyl-gamma-aminoisobutyl)-siloxaneinheiten. Falls erwünscht, können die Copolymeren mit geeigneten Kettenabschlußeinheiten, zum Beispiel Trimethylsiloxaneinheiten, Dimethylphenylsiloxaneinheiten oder Dimethylvinylsiloxaneinheiten endblockiert sein. Außerdem können, falls erwünscht, wenigstens einige der Imino- und Aminogruppen enthaltenden Substituenten in den Kettenabschlußeinheiten vorliegen.The preferred polyorganosiloxanes thus include copolymers of dimethylsiloxane units and delta-aminobutyl (methyl) siloxane units or gamma-aminopropyl (methyl) siloxane units, copolymers of dimethylsiloxane units and methyl (N-beta-aminoethyl-gamma-aminopropyl) siloxane units and copolymers of dimethylsiloxane units and methyl (N-beta-aminoethyl-gamma-aminoisobutyl) -siloxane units. If desired, the copolymers with suitable chain terminating units, for example trimethylsiloxane units, Be end-blocked dimethylphenylsiloxane units or dimethylvinylsiloxane units. aside from that may, if desired, include at least some of the imino and amino group-containing substituents in the chain terminating units are present.

Verfahren zur Herstellung der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Polyorganosiloxane sind allgemein bekannt.Processes for making the polyorganosiloxanes used in the process of the present invention are general known.

Die Konsistenz der Polyorganosiloxane kann von der von freifließenden Flüssigkeiten mit niederem Molekulargewicht und einer Viskosität von 100 Centistoke oder darunter beiThe consistency of the polyorganosiloxanes can vary from that of free flowing, low molecular weight liquids having a viscosity of 100 centistokes or less

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25 C bis zu der von gummiartigen Stoffen mit Viskositäten von über 100 000 Centistoke bei 25 0C reichen. Das Molekulargewicht des verwendeten Polysiloxans richtet sich hauptsächlich nach der jeweils gewünschten Art des schrumpffest machenden Überzugs. Im Fall der niedrigeren Molekulargewichte werden härtere haltbarere überzüge erhalten, doch ist dann eine höhere Siloxanaufnähme durch die Fasern zur Erzielung einer vorgegebenen schrumpffest machenden Wirkung erforderlich als im Fall der höheren Molekulargewichte. Organopolvsiloxane mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad im Bereich von 50 bis 400 sind im allgemeinen bevorzugt.Up to the rich 25 C of rubber-like materials with viscosities of about 100,000 centistokes at 25 0 C. The molecular weight of the polysiloxane used depends mainly on the type of shrink-proof coating desired in each case. In the case of the lower molecular weights, harder, more durable coatings are obtained, but then a higher siloxane uptake by the fibers is necessary to achieve a given shrink-proofing effect than in the case of the higher molecular weights. Organopolvsiloxanes having an average degree of polymerization in the range from 50 to 400 are generally preferred.

Zum Aufbringen der Polyorganosiloxane auf die Faser gemäß der Erfindung können alle hierfür geeigneten Beschichtungs- oder Imprägniermethoden angewandt werden. Das Polyorganosiloxan kann als solches oder vorzugsweise als Dispersion oder Lösung in einem flüssigen Träger aufgebracht werden. Zu hierfür geeigneten Trägern gehören organische Lösungsmittel wie Kohlenwasserstoffe und halogenierte Kohlenwasserstoffe, zum Beispiel Benzol, Hexan und Perchloräthylen. Es ist zweckmäßig, das Polyorganosiloxan durch Versprühen oder durch Eintauchen der Faser in eine Lösung des Polyorganosiloxane aufzubringen. Der Ausdruck "Keratinfasern", wie er hierin verwendet wird, umfaßt alle Fasern aus Tierhaaren, beispielsweise Schafwolle, Mohair, Kaschmir, Alpacawolle und Vigognewolle (Lama). Die Fasern können der Behandlung in jeder beliebigen Form unterworfen werden, zum Beispiel als Garn, als gewebter oder ungewebter Stoff oder als Halbfertigware oder Fertigware. Im allgemeinen werden die besten Ergebnisse mit Keratinfasern erhalten, die chloriert wurden.To apply the polyorganosiloxanes to the fiber according to the invention, all suitable coating or Impregnation methods are used. The polyorganosiloxane can be used as such or preferably as a dispersion or solution can be applied in a liquid carrier. Suitable carriers include organic solvents such as hydrocarbons and halogenated hydrocarbons, for Example benzene, hexane and perchlorethylene. It is useful, the polyorganosiloxane by spraying or by Immerse the fiber in a solution of the polyorganosiloxane. The term "keratin fibers" as used herein is used includes all fibers from animal hair, for example sheep's wool, mohair, cashmere, alpaca wool and vigo wool (Lama). The fibers can be subjected to the treatment in any desired form, for example as a yarn, as woven or non-woven fabric or as semi-finished or finished goods. Generally the best results obtained with keratin fibers that have been chlorinated.

Beim Aufbringen sollen die Bedingungen so gewählt werden, daß die Polyorganosiloxanaufnähme durch die Fasern 0,5 bis 10 Gewichtsprozent Polyorganosiloxan, bezogen auf das Gewicht der Faser, beträgt. In den meisten Fällen werden die gewünschten Eigenschaften mit weniger als 10 Gewichtsprozent erzielt, weshalb vorzugsweise 0,5 bis 5 Gewichtsprozent angewandt werden. During application, the conditions should be chosen so that the polyorganosiloxane uptake by the fibers is 0.5 to 10 percent by weight of polyorganosiloxane, based on the weight of the fiber. In most cases the desired properties are achieved with less than 10 percent by weight , which is why 0.5 to 5 percent by weight are preferably used.

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Nach dem Aufbringen des Organopolysiloxans werden die Fasern getrocknet und zur Fixierung des Siloxane gealtert. Es kann zwar eine gewisse Fixierung beim Altern bei Zimmertemperatur erfolgen, doch sind dann zur Erzielung bester Ergebnisse übermäßig lange Alterungszeiten erforderlich. Das Trocknen der Fasern und das Fixieren des Siloxans wird deshalb vorzugsweise durch Erwärmen der behandelten Fasern auf Temperaturen im Bereich von 40 bis 160 0C bewirkt.After applying the organopolysiloxane, the fibers are dried and aged to fix the siloxane. While some fixation may occur with room temperature aging, excessively long aging times are required for best results. The drying of the fibers and the fixing of the siloxane is therefore preferably effected by heating the treated fibers at temperatures ranging from 40 to 160 0 C.

Falls erwünscht können die Polyorganosiloxane zusammen mit anderen Organosiloxanen der Klasse, die gewöhnlich zum Wasserabstoßendmachen von Fasern verwendet wird, zum Beispiel Polydimethylsiloxanen und Methylhydrogenpolysiloxanen und Gemischen daraus, aufgebracht werden.If desired, the polyorganosiloxanes can be used together with other organosiloxanes of the class commonly assigned to Making fibers water repellent is used, for example polydimethylsiloxanes and methylhydrogenpolysiloxanes and Mixtures of these, are applied.

Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert. The invention is illustrated in more detail by the following examples.

Beispielexample

Ein Organopolysiloxan mit einer Viskosität von 20 000 Centistoke bei 25 0C, das aus 3 Molprozent Methyl-(N-beta-aminoäthyl-gamma-aminoisobutyl)-siloxy-einheiten und 97 Molprozent Dimethylsiloxyeinheiten besteht und mit Trimethylsiloxyeinheiten endblockiert ist, wird in Toluol in einem Verhältnis von 5 Gewichtsteilen Polysiloxan zu 95 Gewichtsteilen Toluol gelöst.. An organopolysiloxane with a viscosity of 20,000 centistokes at 25 0 C, which consists of 3 mol percent methyl (N-beta-aminoethyl-gamma-aminoisobutyl) siloxy units and 97 mol percent dimethylsiloxy units and is end-blocked with trimethylsiloxy units, is in toluene in dissolved in a ratio of 5 parts by weight of polysiloxane to 95 parts by weight of toluene ..

Diese Lösung wird zur Behandlung von drei Proben eines Strickstoffs aus Merinowolle mit einem Deckfaktor von 1 : 1 durch Imprägnieren bei 100 % Foulardauspressung verwendet. iJach der Behandlung wurden die Proben eine Stunde bei 22 0C an der Luft trocknen gelassen und dann 5 Minuten in einen Zwangsumluftofen bei 110 0C gebracht.This solution is used to treat three samples of a knitted fabric made of merino wool with a cover factor of 1: 1 by impregnation at 100% padding. iJach treatment, the samples were one hour at 22 0 C in air, allowed to dry and then placed for 5 minutes in a forced air oven at 110 0 C.

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Auf jeder der behandelten Proben wurde unter Verwendung einer Schablone ein Quadrat mit einer Seitenlänge von 20 cm eingezeichnet, worauf die Proben in einer 1,25-gewichtsprozentigen pH 7-Phosphatpufferlösung, die 1 g/l Natriumdioctylsulfosuccinat enthielt, gewaschen wurden. Die Temperatur des Waschwassers betrug 40 C, und der Waschvorgang wurde in einer International Cubex-Maschine nach der Methode IWS Specification W.S.S.128, Test Method No. 101 durchgeführt.On each of the treated samples, a square with a side length of 20 cm are drawn, whereupon the samples in a 1.25 percent by weight pH 7 phosphate buffer solution containing 1 g / L sodium dioctyl sulfosuccinate was washed. The temperature of the wash water was 40 C and the washing process was carried out in an International Cubex machine according to the method IWS Specification W.S.S. 128, test Method No. 101 performed.

Nach 5 Minuten wurde der Waschvorgang unterbrochen und die Abmessungen des eingezeichneten Quadrats auf dem nassen Stoff wurden bestimmt. Dann wurde der Waschvorgang 3 Stunden fortgesetzt, wonach das eingezeichnete Quadrat erneut abgemessen wurde.After 5 minutes, the washing process was interrupted and the dimensions of the drawn square on the wet Substance were determined. Then the washing process was 3 hours continued, after which the drawn square was measured again.

Die Flächenverfilzungsschrumpfung der Proben wurde dann nach folgender Formel berechnet:The surface entanglement shrinkage of the samples was then calculated using the following formula:

% Flächenverfilzungsschrumpfung (FS) = % Breitenschrumpfung (WS) + % Längenschrumpfung (LS) ~ WS χ LS % Area felting shrinkage (FS) =% width shrinkage (WS) +% length shrinkage (LS) ~ WS χ LS

Die Breitenschrumpfung und die Längenschrumpfung wurden nach folgender Formel bestimmt:The shrinkage in width and the shrinkage in length were determined using the following formula:

Breiten- oder Mngensch^fungLatitude or shortage

Der Durchschnittswert der prozentualen Flächenverfilzungsschrumpfung der drei Proben lag bei 13,1 %. Der bei der Vergleichsprüfung mit unbehandeItem Wollstoff erhaltene Wert betrag 71 %.The average value of the percent area felting shrinkage of the three samples was 13.1%. The one obtained in the comparison test with untreated woolen fabric Value is 71%.

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— y -"- y - "

Beispiel 2Example 2

Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Ausnahme, daß ein Organopolysiloxan mit gleichem molekularem Aufbau aber einer Viskosität von 5000 Centistoke bei 25 0C verwendet wird.The procedure described in Example 1 is repeated except that an organopolysiloxane having the same molecular structure, but it is used a viscosity of 5000 centistokes at 25 0 C.

Der Wert der Flächenverfilzungsschrumpfung betrug 20,5 %.The area felting shrinkage value was 20.5%.

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Claims (5)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zum Schrumpffestmachen von Keratinfasern durch Aufbringen von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent eines oder mehrerer Organopolysiloxane, bezogen auf das Fasergewicht, dadurch gekennzeichnet, daß man als Organopolysiloxane solche mit Einheiten der allgemeinen Formel1. Method of shrinking keratinous fibers by applying 0.5 to 10 percent by weight of one or more organopolysiloxanes, based on the fiber weight, characterized in that the organopolysiloxanes used are those with units of the general formula RnSi04-n R n Si0 4-n verwendet, worin bedeuten:used, where mean: η einen Durchschnittswert von 1,9 bis 2,1 undη has an average value of 1.9 to 2.1 and R. einen über eine Silicium-Kohlenstoff-Blndung an Silicium gebundenen organischen Rest, wobei 0,25 bis 50 % der Substituenten R einwertige Reste mit weniger als 30 Kohlenstoff atome sind, die im Abstand von wenigstens 3 Kohlenstoffatomen von dem Siliciumatom wenigstens eine Iminogruppe und wenigstens eine primäre oder sekundäre Aminogruppe -NX2 enthalten, worin X ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen oder eine Arylgruppe ist, und wobei die übrigen Substituenten R einwertige Kohlenwasserstoffreste, halogenierte Kohlenwasserstoffreste, Carboxyalkylreste oder Cyanalkylreste mit 1 bis 30 Kohlenstoffatomen sind, von denen wenigstens 70 % aus einwertigen Kohlenwasserstoffresten mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen bestehen.Usually one via a silicon-carbon blind Silicon-bonded organic radical, where 0.25 to 50% of the substituents R are monovalent radicals with less than 30 carbon atoms, which are at a distance of at least 3 carbon atoms of the silicon atom at least one imino group and at least one primary or secondary amino group -NX2 contain, wherein X is a hydrogen atom, an alkyl group with 1 to 30 carbon atoms or an aryl group, and the remaining substituents R being monovalent hydrocarbon radicals, halogenated hydrocarbon radicals, and carboxyalkyl radicals or cyanoalkyl radicals having 1 to 30 carbon atoms, at least 70% of which are monovalent Hydrocarbon radicals with 1 to 18 carbon atoms exist. 2. Verfahren nach Atispruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Keratinfasern verwendet werden, die vor dem Aufbringen des Organopolysiloxans chloriert worden sind.2. The method according to claim 1, characterized in that keratin fibers are used, which are prior to application of the organopolysiloxane have been chlorinated. 309809/ 1 102309809/1 102 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Aufbringen des Organopolysiloxans die behandelten Fasern auf eine Temperatur im Bereich von 40 bis 160 C erwärmt werden.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that that after application of the organopolysiloxane the treated fibers to a temperature in the range of 40 to 160 C are heated. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man Organopolysiloxane verwendet, deren Imino- und Aminogruppen enthaltende Substituenten Reste der Formel4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that organopolysiloxanes are used whose imino and amino groups-containing substituents Remnants of the formula 232CH2NH2 oder sind. 232 are CH 2 NH 2 or. 5. ' Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man Organopolysiloxane verwendet, die außer durch die angegebenen Imino- und Aminogruppen enthaltenden Substituenten praktisch ausschließlich durch Methylgruppen substituiert sind.5. 'Method according to one of the preceding claims, characterized in that organopolysiloxanes are used which contain imino and amino groups in addition to the specified Substituents are almost exclusively substituted by methyl groups. 309809/1 102309809/1 102
DE2242297A 1971-08-28 1972-08-28 PROCESS FOR FINISHING FIBERS Pending DE2242297A1 (en)

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GB4047171A GB1396509A (en) 1971-08-28 1971-08-28 Treatment of keratinous fibres
US00286518A US3832228A (en) 1971-08-28 1972-08-25 Process for rendering keratinous fibers resistant to shrinkage

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