DE2241524A1 - Disposal of acid resins - by mixing with milk of lime and binder - Google Patents

Disposal of acid resins - by mixing with milk of lime and binder

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DE2241524A1
DE2241524A1 DE19722241524 DE2241524A DE2241524A1 DE 2241524 A1 DE2241524 A1 DE 2241524A1 DE 19722241524 DE19722241524 DE 19722241524 DE 2241524 A DE2241524 A DE 2241524A DE 2241524 A1 DE2241524 A1 DE 2241524A1
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acid
acid resin
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milk
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Axel Dipl Ing Dr Krauth
Hendrik Maegerlein
Gerd Dr Neumann
Reinhold Sinsel
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Nukem GmbH
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Nukem GmbH
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • C10C3/02Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction
    • C10C3/023Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction with inorganic compounds

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Abstract

Acid resin wastes from petroleum processing and waste oil refining operations are disposed of by mixing with milk of lime, neutralising and converting to a lumpy consistency using the reaction heat. After cooling with water, the product is solidified by mixing with a binder and then dumped. The resins are converted to an acceptable form for dumping without causing pollution problems due to high acid content and non-setting consistency. Atmospheric pollution by burning is avoided. The neutralisation need not be complete and solidification may be carried out while the product is still acid. the binder is pref. cement.

Description

Verfahren und Einrichtung zur Behandlung von Säurcharzen.Method and device for the treatment of acid arenas.

Die Deponie von Säureharzen, einem Abfallprodukt der Petrechemie und Altölaufarbeitung, in der bei den verschiedenen petrochemischen Verfahren anfallenden Konstistenz ist soit längerer Zeit umstritten. Die schlechte Deponierfähigkeit dieser Säureharze wird in der Hauptsache durch den hohen Gehalt an freier Schwefel- und Sulfonsäure sowie durch die zähflüssige, auch über Jahre nicht aushärtbare Konsistenz des Materials verursacht.The landfill of acid resins, a waste product of petrechemic and Used oil processing in the various petrochemical processes Consistency has been controversial for a long time. The poor depositability of this Acid resins are mainly due to the high content of free sulfur and Sulphonic acid as well as its viscous consistency, which cannot harden even over years of the material.

Als Alternative einer Deponie der unbehandelten Säureharze kann deren Verbrennung in speziellen Einrichtungen angesehen werden. Diese Verbrennung ist jedoch einmal wegen der zähflüssigen Beschaffenheit und damit schlochten Vordüsbarkeit sowie durch die neuerlichen umwelttechnischen Auflagen der Staub-und Schwefeldioxidrückhaltung mit hohen Kosten verbunden. Ein weiterer Negativpunkt der Verbrennung liegt in der wiederum notwendigen Deponie der Verbrennungsrückstände aus den Abscheideanlagen.As an alternative to a landfill for the untreated acid resins, their Incineration in special facilities can be viewed. This burn is but once because of the viscous nature and thus the ability to pre-nozzle as well as the new environmental requirements for dust and sulfur dioxide retention associated with high costs. Another negative point of the combustion lies in the in turn, necessary landfill of the combustion residues from the separation systems.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren und die dazugehörige Einrichtung zur Neutralisierung und Verfestigung dieser Säureharze, wodurch ein unbedenklich ablagerbares Material entsteht.The present invention relates to a method and the associated one Device for neutralizing and solidifying these acid resins, creating a Material that can be safely deposited is created.

Das wird dadurch erreicht, dass eine ortsfeste Anlage am Ent.This is achieved by having a fixed system at the Ent.

stehungsort der Säurcharze installiert oder eine fahrbare Anlage dorthin gebracht wird, wobei die Säureharze in eine Vorlage aus Kalkmilch eingebracht, mit dieser vermischt, unter Ausnutzung der Reaktionswärme neutralisiert, in einen krümeligen Zustand versetzt, mit Wasser abgekühlt, unter Zusatz eines Bindemittels verfestigt und deponiort werden.installed location of the acid resin or a mobile system there is brought, with the acid resins in a template from milk of lime introduced, mixed with this, neutralized using the heat of reaction, put in a crumbly state, cooled with water, with the addition of a binder solidified and deposited.

Abbildung 1 zeigt das Schema des Prozesses.Figure 1 shows the scheme of the process.

Wasser oder Abwasser 1 wird über eine Dosierpumpe 2 in einen mit einem Rühraggregat 3 ausgestatteten Behälter gepumpt. Dort wird dein Wasser oder Abwasser Kalziumoxid aus eine Behalter 5 über eine Dosiereinrichtung 6 zugemischt. Die so entstandene Kalkmilch wird über eine Pumpe 7 in einen Schneckenmischer 8 gepumpt. Dieser Kalkmilchvorlage wird das zii behandelnde Säureharz aus einem Sammelbehälter 9 über eine Zahnr&dpumpe 10 zudosiert. Der vordere Teil dos Hischers 8 ist geschlossen ausgofüllt, um die Reaktionswärme zur Beschleunigung des Prozesses auszunutzen. Das reagierende Mischgut wird über einen Schneckentrieb unter gleichzeitigen Mischen in flen offenen Teil des Mischers 11 gefördert. Die in dein offenen Mischerteil 11 austretenden Säuredämpfe werden über eiflc Abzugshaube 12 abgesaugt, über einen Tropfenabscheider 13 geführt und die gereinigte Luft in die Atmosphäre entlassen. Das erwärmte Mischgut wird im offenen Mischerteil 11 über eine Sprinkleranlage 14 mit Wasser bzw. Abwasser besprüht, Gleichzeitig wird aus einem Behalter 15 über eine Dosiereinrichtung 16 dem mit Wasser versetzten Mischgut ein Bindemittel, vorzugsweise Zement, zugesetzt. Das wie beschrieben behandelte Säureharz wird in ein Muldenfahrzeug 17 entleert und an geeigneten Plätzen deponiert. Die zugesetzte Bindemittelmenge bestimmt die Konsistenz und Festigkeit des abzulagernden Produkts.Water or wastewater 1 is via a metering pump 2 in a with a Agitator 3 equipped tank is pumped. There will be your water or sewage Calcium oxide is added from a container 5 via a metering device 6. The so The resulting milk of lime is pumped into a screw mixer 8 via a pump 7. The acid resin to be treated is transferred to this milk of lime deposit from a collecting container 9 metered in via a gear pump 10. The front part of dos Hischers 8 is closed filled in to use the heat of reaction to accelerate the process. The reacting mix is fed via a worm gear while mixing at the same time promoted in the open part of the mixer 11. The ones in your open mixer part 11 escaping acid vapors are sucked off via an extractor hood 12, via a Droplet separator 13 out and released the purified air into the atmosphere. The heated mix is in the open mixer part 11 via a sprinkler system 14 sprayed with water or sewage, at the same time is from a container 15 over a metering device 16 the mixed material mixed with water a binding agent, preferably Cement, added. The acid resin treated as described is put into a dump truck 17 emptied and deposited in suitable places. The amount of binder added determines the consistency and strength of the product to be deposited.

Der Vorteil der genannten Erfindung liegt in der Umwandlung eines zähflüssigen, sauren, in dieser Form nicht ablagefähigen Materials in eine feste oder krümelige, chemisch neutrale Substanz, die unbedenklich abgelagert werden kann.The advantage of the aforementioned invention lies in the conversion of a viscous, acidic material that cannot be deposited in this form into a solid or crumbly, chemically neutral substance that can be safely deposited.

Beispiel 1 Säureharz der folgenden Zusammenseitzung: C-Gehalt = 42,5 Gew.% H " = 7,5 Gew.% N " = 0,4 Gew.% S " = 12,2 Gew.% H2O " = 15,5 Gew.% Oxidasche = 5,6 Gew.% freie Schwefelsäure = 10,0 Gew.% Sulfonsäure = 15,0 Gew.% Viskosität = 140°E = 3960 ct (bei 50°C) wird nach dem Verfahrensschema (Abb.1 ) mit 300 kg in 1000 1 Wasser suspendiertem Kalziumoxid gemischt. Dem reagierten Material wird nach Abkühlung 100 kg Zement zugemischt. Danach wird das so behandelte Material zur Ablagerungsart geballt und deponiert. Die genannten Angaben sind auf l@to Säureharz besogen.Example 1 Acid resin of the following composition: C content = 42.5 % By weight H "= 7.5% by weight N" = 0.4% by weight S "= 12.2% by weight H2O" = 15.5% by weight oxide ash = 5.6% by weight of free sulfuric acid = 10.0% by weight of sulfonic acid = 15.0% by weight of viscosity = 140 ° E = 3960 ct (at 50 ° C) according to the process scheme (Fig. 1) with 300 kg mixed in 1000 l of calcium oxide suspended in water. The reacted material will after cooling, 100 kg of cement are added. After that, the material treated in this way aggregated and deposited for the type of deposit. The information given is based on l @ to acid resin obsessed.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHEPATENT CLAIMS 1. Verfahren zur Neutralisierung und Verfestigung von Säu@oharzen, dadurch gekennzeichnet, dass die Säurcharze in eine Vorlage aus Kalkmilch eingebracht, mit dieser vermischt, unter Ausnutzung der Reaktionswärme @eutralisiert, in einen krümeligen Zustand vorsetzt, mit Wasser abgekühlt, unter Zusatz eines Bindemittels verfestigt und deponiert worden.1. Process for neutralizing and solidifying acidic resins, characterized in that the acid warts are introduced into a template made of milk of lime, mixed with this, @ neutralized using the heat of reaction, in one in a crumbly state, cooled with water, with the addition of a binding agent solidified and deposited. 2. Vorfahren nach Auspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Neutralisation nicht vollständig durchgeführt und die Veifestigung im sauren Zustand erfolgt.2. Ancestors according to claim 1, characterized in that the neutralization not fully carried out and the solidification takes place in the acidic state. 3. Vorfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Natriumsilikat zugemischt wird. 3. Ancestors according to claim 1, characterized in that sodium silicate is admixed. 4. Vorrichtung zur Ausüb@ng des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorhereitung, Zudesierung und Mischung der Che@ikalien zu/mit dem Säureharz in einer Anlage, bestehend aus einem Tank für feste Chemikalien (2) @i@ Dosierpumpe (6), einem Mischbehälter (4) mit Ruhrwerk (3), einem Lagerheb@lter für Säureharz (9) einer Zahnr@@p@@pe (10) zur Förderung und Desierung des Sä@reharzes, einem Sch@ecken -mischer, der im vorderen Teil (Einlauf) (8) geschlossen und im binteren Teil (Auslauf) (11) offen ist, einem Bindemi@t@@-behälter (15) mit Desiereinrichtung (16), einer Ab@aug@@lage bestehend aus Abzugshaube (12) und Tropfenabscheider aus parallelen Glasiaserpa@eten (13) und einer Beries@lungs@@-lage (14) zur Rühlung des Produkts, erfolgt.4. Apparatus for practicing the method according to claim 1, characterized marked that the preparation, addition and mixing of chemicals to / with the acid resin in a facility consisting of a solid chemical tank (2) @ i @ metering pump (6), a mixing tank (4) with agitator (3), a storage lifter for acid resin (9) of a Zahnr @@ p @@ pe (10) for the promotion and desination of the acid resin, a Sch @ ecken mixer, which is closed in the front part (inlet) (8) and in the binteren part (outlet) (11) is open, a binding container (15) with desiering device (16), a Ab @ aug @@ layer consisting of a hood (12) and a droplet separator parallel glass laser layers (13) and a sprinkling layer (14) for cooling of the product.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3145471A1 (en) * 1980-11-21 1982-06-24 Afor Asványolajforgalmi Vállalat, Budapest Process and device for neutralising and recovering acid resin from a landfill
EP0076397A1 (en) * 1981-10-06 1983-04-13 SISTEMA ECODECO S.r.l. Method for the safe removal of acid sludge obtained from petroleum fractions, and for its conversion particularly into solid fuel
EP0128966A1 (en) * 1983-06-15 1984-12-27 Georg Dr. Fritsch Process for the disposal of industrial sludges

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