DE2240983A1 - COLOR PHOTOGRAPHIC DEVELOPMENT PROCESS AND DEVELOPER FOR IT - Google Patents
COLOR PHOTOGRAPHIC DEVELOPMENT PROCESS AND DEVELOPER FOR ITInfo
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- G03C7/407—Development processes or agents therefor
- G03C7/413—Developers
Description
DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANNDR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN
DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT 22 A 0983DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT 22 A 0983
MÜNCHEN HAMBURGMUNICH HAMBURG
TELEFON: 55547« 8000 MÖNCHEN 15,TELEPHONE: 55547 « 8000 MÖNCHEN 15,
TELEGRAMME: KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE 10TELEGRAMS: KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE 10
18. August 1972 W 41 284/72 - Ko/DEAugust 18, 1972 W 41 284/72 - Ko / DE
luji Photo Film Co., Md., Minami Ashigara-Shi, Kanagawa / Japanluji Photo Film Co., Md., Minami Ashigara-Shi, Kanagawa / Japan
Farbphotographisches Entwicklungsverfahren und Entwickler hierfürColor photographic development process and developer therefor
Die Erfindung befaßt sich mit einem farbphotographischen Entwicklungsverfahren und einem Entwickler hierfür und betrifft insbesondere ein Verfahren zur Entwicklung eines farbphotographischen Silberhalogenidmaterials mit einem Entwickler, der das 4-Amino-3-methyl-N-äthyl-N-(ß-methansulfonamidoäthyl)-anilin-sesquisulfatmonohydrat, das nachfolgend als Entwicklungsmittel bezeichnet wird, und ein Eristallisationshemmungsmittel für die Aminbase des Entwicklungsmittels enthält.The invention is concerned with a color photographic Development method and a developer therefor and relates in particular to a method for development of a color photographic silver halide material with a developer containing 4-amino-3-methyl-N-ethyl-N- (ß-methanesulfonamidoethyl) aniline sesquisulfate monohydrate, hereinafter referred to as a developing agent, and an anti-crystallization agent for the amine base of the developing agent.
Gemäß der Erfindung wird bei einem farbphotographischen Entwicklungsverfahren von farbphotographischen SiI-berhalogenidmaterialien durch Entwicklung dieser Materialien mit einer Entwicklerlösung, die 4-Amino-3-methyl-N-äthyl-N-(ß-methansulfonamidoäthyl)-anilin-sesquisulfatmonohydrat als Entwicklungsmittel enthält, die Kristallisation des Entwicklungsmittele in dar EntwicklerlösungAccording to the invention, in a color photographic development process of color photographic silver halide materials by developing these materials with a developing solution containing 4-amino-3-methyl-N-ethyl-N- (β-methanesulfonamidoethyl) aniline sesquisulfate monohydrate as a developing agent, the Crystallization of the developing agent in the developing solution
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verhindert, indem mindestens ein Kristallisationsverhinderungsmittel aus der Gruppe von Lactose und Hydroxypropylmethylcellulose in die Entwicklerlösung einverleibt wird.prevented by at least one anti-crystallization agent from the group of lactose and hydroxypropylmethylcellulose incorporated into the developer solution will.
Es ist bereits bekannt, daß eine Aminbase als Entwicklungsmittel nicht vorteilhaft verwendet werden kann, da sie bei niedriger Temperatur auskristallisiert. Dieser Nachteil ist auf das Aussalzen des Entwicklungsmittels, durch anorganische Substanzen, wie Natriumcarbonat oder Natriumsulfat, die in der Entwicklerlösung einverleibt sind, zurückzuführen.It is already known that an amine base is used as a developing agent cannot be used advantageously because it crystallizes out at a low temperature. This The disadvantage is the salting out of the developing agent by inorganic substances such as sodium carbonate or Sodium sulfate incorporated in the developing solution.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht deshalb in einem Farbentwicklungsverfabren, das nicht durch eine Auskristallisation des Entwicklungsmittels begleitet ist.It is therefore an object of the invention to provide a color development process which does not occur through crystallization of the developing agent is accompanied.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in einem farbphotographischen Entwickler, dessen Kristallisation verhindert ist.Another object of the invention is a color photographic developer, its crystallization is prevented.
Infolge von Untersuchungen zwecks Vermeidung der vorstehend angegebenen Nachteile wurde festgestellt, daß die vorstehenden Aufgaben erreicht werden können, wenn mindestens eine Verbindung aus der Gruppe von Lactose und Hydroxypropylmethylcellulose als Kristallisationsverhinderungsmittel in eine farbphotographische Entwicklerlösung, die das Entwicklungsmittel enthält, einverleibt wird.As a result of studies in order to avoid the above-mentioned disadvantages, it has been found that The above objects can be achieved if at least one compound from the group of lactose and hydroxypropylmethyl cellulose as an anti-crystallization agent in a color photographic developer solution, containing the developing agent is incorporated.
Allgemein müssen die Kristallisationsverhinderungsmittel eine ausreichende Löslichkeit in der photographischen Entwicklerlösung besitzen und dürfen die photographischen Eigenschaften der zu entwickelnden farbphotographischen Materialien nicht nachteilig beeinflussen. Aus diesen Gesichtspunkten sind Lactose und Hydroxypropylmethylcellulose bevorzugte Kristallisationsverhinderungsmittel, da sie die vorstehenden Erfordernisse erfüllen. Beispielsweise hat die erfindungsgemäß eingesetzte Hydroxypropyl-Generally, the anti-crystallization agents must have sufficient solubility in the photographic developer solution and the photographic Do not adversely affect properties of the color photographic materials to be developed. From these Lactose and hydroxypropylmethylcellulose are preferred anti-crystallization agents, since they meet the above requirements. For example, the hydroxypropyl used according to the invention has
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me"fc"hyleellulose eine geringere Eigenschaft zur Aussal— zung in der Entwicklerlösung als die in der japanischen Patentveröffentlichung 41 676/71 angegebene Methyleellulose. Während durch Zusatz von Methy!cellulose in einer Menge von mehr als 0,7 Gew.-^5 bezogen auf das Entwicklungsmittel, zu der Entwieklerlösung der Kristallisationverhinderungseffekt erhöht wird, wird die Methy!cellulose als solche ausgesalzen und bildet niederschlage. Andererseits wird Hydroxypropylmethylcellulose nicht ausgesalzen, selbst wenn sie in Mengen von 1 Gew.-5^, bezogen auf das Entwicklungsmittel, zugesetzt wird. Das Kristallisationsverhinderungsmittel gemäß der Erfindung kann in Pulverform in das Entwicklungsmittel in Form eines Pulver, von Teilchen oder Granulaten einverleibt werden oder kann als Pulverform oder als wässrige Lösung in die Entwieklerlösung zu irgendeiner Stufe, beispielsweise bei der Herstellung der Entwieklerlösung, oder nach der Zubereitung der Entwieklerlösung zum Gebrauch einverleibt werden.Me "fc" cellulose has a lower salting out property in the developing solution than the methyl cellulose disclosed in Japanese Patent Publication 41 676/71. During the addition of Methyl-cellulose in an amount of more than 0.7 wt .- ^ 5 with respect to the developing agent is increased to the Entwieklerlösung crystallization-preventing effect, which is Methy! Cellulose such as salted, and forms the precipitate. On the other hand, hydroxypropylmethyl cellulose is not salted out even if it is added in an amount of 1% by weight based on the developing agent. The crystallization preventive agent according to the invention can be incorporated in powder form in the developing agent in the form of a powder, particles or granules, or can be incorporated as a powder form or as an aqueous solution in the developing solution at any stage, for example in the preparation of the developing solution, or after the preparation of the developing solution be incorporated for use.
Die Menge des Kristallisationsverhinderungsmittels kann im Bereich von 0,1 bis 1,0 Gew.-$ liegen und beträgt vorzugsweise 0,4 bis 1,0 Gew.-^, bezogen auf das Entwicklungsmittel.The amount of the anti-crystallization agent can range from 0.1 to 1.0 wt .- $ and is preferably 0.4 to 1.0 wt .- ^, based on the Developing agent.
Die photographischen Entwicklerlösungen gemäß der Erfindung können die üblichen photographischen Zusätze, wie Konservierungsmittel, Entwicklungsbeschleunigungsmittel, Entwicklungshemmstoffe, Antischleierbiidungsmittel oder Alkalien enthalten.The photographic developer solutions according to the invention can contain the usual photographic additives, such as preservatives, development accelerating agents, development inhibitors, antifoggants or contain alkalis.
Eine sensitometrische Aussetzung unter Anwendung eines Sensitometers wurde mit einem mehrschichtigen Farb~ negativfilm, der einen Antidiffusionsfarbkuppler enthielt, ν or g en oinm en.A sensitometric exposure using a sensitometer was made with a multilayer paint ~ negative film containing an anti-diffusion color coupler, ν or g en oinm en.
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Dann wurden drei Stücke des auf diese Weise belichteten Farbnegativfilmes einer Entwicklungsbehandlung unter Anwendung von drei Arten der Entwicklerlösung unterworfen, nämlich dem Entwickler A, der ohne Zusatz eines Kristallisationsverhinderungsmittels war und zu Vergleichszwecken hergestellt wurde, dem Entwickler B, der lactose enthielt, und dem Entwickler C, der Hydroxypropylmethylcellulose enthielt.Then three pieces were exposed in this way Color negative film of development processing using three kinds of the developing solution subjected, namely, the developer A, which was without the addition of an anti-crystallization agent and prepared for comparison, the developer B containing lactose and developer C containing hydroxypropylmethyl cellulose.
1· Farbentwicklung1 · color development
2. Erste Fixierung2. First fixation
3. Spülung 4· Bleichung3. Rinse 4 · Bleach
5. Spülung5. Flushing
6. Zweite Fixierung6. Second fixation
7. Spülung7. Rinse
8. Trocknung8. Drying
Sie Zusammensetzungen der Entwickler A, B und C, die bei der vorstehenden Behandlung eingesetzt wurden, waren folgende.You compositions of developers A, B and C, those used in the above treatment were as follows.
wasserfreies Natriumsulfit 2,0 ganhydrous sodium sulfite 2.0 g
Entwicklungsmittel 5,0 gDeveloping agent 5.0 g
Natriumcarbonat(monohydrat) 50,0 gSodium carbonate (monohydrate) 50.0 g
Kaliumbromid 2,0 g Natriumhydroxid 1:,0 gPotassium bromide 2.0 g Sodium hydroxide 1:, 0 g
Wasserzusatz zu 11 LösungAddition of water to 11 solution
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Es wurde die gleiche Zusammensetzung wie bei Entwickler A angewandt, jedoch wurden zusätzlich 1,0 Gew.-^ Lactose, bezogen auf das Entwicklungsmittel, zugegeben.The same composition was used as for developer A, but an additional 1.0 wt .- ^ Lactose was added based on the developing agent.
Es wurde die Gleiche Zusammensetzung wie bei Entwickler A angewandt, jedoch wurde zusätzlich 1,0 Gew.-$> Hydroxypropylmethylcellulose, bezogen auf das Entwicklungsmittel, zugegeben. ' 'It has applied the same composition as that of Developer A, but in addition was 1.0 percent -. $> Hydroxypropyl methyl cellulose, based on the developing agent added. ''
Die Ergebnisse bei der Entwicklung unter Anwendung der Entwickler A, B und C waren so, daß keine Unterschiede jeweils zwischen den Entwicklern hinsichtlich der relativen Rot-, Grün- und Blau-Empfindlichkeit, dem γ-Wert (Gr) und des Schleiers infolge der Unterschiedlichkeiten zwischen den Entwicklern A, B und C auftraten und die erhaltenen photographischen Eigenschaften waren jeweils normal.The results of development using Developers A, B and C were such that no differences were found between the developers with regard to the relative red, green and blue sensitivity, the γ value (Gr) and fog occurred due to the differences between developers A, B and C and those obtained photographic properties were normal in each case.
Eine Entwicklerlösung wurde unter Anwendung der gleichen Art des Entwicklungsmittels wie in Beispiel 1 entsprechend dem folgenden Ansatz hergestellt. Bei der Herstellung der Entwicklerlösung wurden lactose und/oder Hydroxypropylmethylcellulose jeweils in verschiedenen unterschiedlichen Mengen zugesetzt. Jede der erhaltenen Entwicklerlösungen wurde bei einer Temperatur von 15 , bis 160C der Absitzung überlassen.A developing solution was prepared using the same kind of developing agent as in Example 1 according to the following approach. During the preparation of the developer solution, lactose and / or hydroxypropylmethyl cellulose were each added in various different amounts. Each of the developer solutions obtained was left at a temperature of 15 to 16 0 C the Absitzung.
Wasser (25-30^) 800 mlWater (25-30 ^) 800 ml
wasserfreies Natriumsulfit 2,0 ganhydrous sodium sulfite 2.0 g
KristallisationsverhinderungsmittelAnti-crystallization agents
Lactose ^1) 0,037-0,065 gLactose ^ 1 ) 0.037-0.065 g
oderor
Hydroxypropylmethylcellulose ^ ' 0,0065-0,065 gHydroxypropyl methyl cellulose 0.0065-0.065 g
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Entwicklungsmittel O 6,5 gDeveloping agent O 6.5 g
Natriumcarbonatfmonohydrat) 60 gSodium carbonate monohydrate) 60 g
Kaliumbromid 2,0gPotassium bromide 2.0g
Natriumhydroxid 1,0 gSodium hydroxide 1.0 g
Wasserzusatz zu 1,0 1 LösungAddition of water to 1.0 1 solution
> 'handelsübliche Lactose nach.der Fharmacopoie von Japan in einer Menge von 0,5 und 1 Gew.-i> hinsichtlich der Menge des Entwicklungsmittels.>'Commercially available lactose nach.der Fharmacopoie of Japan in an amount of 0.5 and 1 wt. -I> with respect to the amount of the developing agent.
v '1 g Hydroxypropylmethylcellulose wurde in 50 ml Wasser gelöst. Jeweils 0,1 #, 0,5 # und 1,0 96 der erhaltenen Lösung, bezogen auf das Entwicklungsmittel, wurden zugesetzt. Die Viskosität einer 2 #-igen wässrigen Lösung von Hydroxypropylmethyl cellulose bei einer Temperatur von 200C betrug 7,2 bis 4t8 cps. v '1 g of hydroxypropylmethylcellulose was dissolved in 50 ml of water. 0.1 #, 0.5 #, and 1.0 # 96, respectively, of the resulting solution based on the developing agent were added. The viscosity of a 2 # aqueous solution of hydroxypropylmethyl cellulose at a temperature of 20 0 C was 7.2 to 4T8 cps.
^'Das Entwicklungsmittel wurde durch Entfärbung mit Aktivkohle und ümkristallisation in verdünnter methanolischer Schwefelsäure, woraus das Entwicklungemittel leicht ausgesalzen werden konnte, hergestellt.^ 'The developing agent was decolorized with Activated charcoal and recrystallization in dilute methanolic sulfuric acid, from which the developing agent could easily be salted out, produced.
Die Ergebnisse der Versuche zur Verhinderung der Kristallisation des Entwicklungsmittels ergeben sich aus der folgenden Tabelle, woraus sich zeigt, daß die Löslichkeit des Entwicklungsmittels durch den Zusatz der Lactose und/oder der Hydroxypropylmethylcellulose erhöht wurde, so daß die Kristallisation des Entwicklungsmittels wirksam verhindert wurde.The results of the attempts to prevent the developing agent from crystallizing are given from the following table, from which it can be seen that the solubility of the developing agent by the addition of Lactose and / or the hydroxypropylmethyl cellulose was increased, so that the crystallization of the developing agent was effectively prevented.
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verhinderungsmittelCrystallization
preventive means
zur Abscheidung der
Kristalle der Amin-
base (160G) (Std.)required time
to deposit the
Crystals of the amine
base (16 0 G) (std.)
des Entwick
lungsmittels
kristallisierte
auslarge quantity
of development
remedies
crystallized
the end
cellulose 0,1 i° Hydroxypropylmethyl
cellulose 0.1 i °
kristallisierte
eine äußerst ge
- ringe Menge des
Entwicklungsmit
tels ausafter 48 hours
crystallized
an extremely good one
- ring amount of
Development with
off
cellulose 0,5 #Hydroxypropylmethyl
cellulose 0.5 #
Im vorstehenden wurde die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben, ohne daß sie hierauf begrenzt ist.In the foregoing, the invention has been described on the basis of preferred embodiments without them is limited to this.
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