DE2239134C3 - Powder mixture for the production of a metal-ceramic material for current conductors and a process for the production of this material - Google Patents
Powder mixture for the production of a metal-ceramic material for current conductors and a process for the production of this materialInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Pulvergemisch für die Herstellung eines metallkeraini- »5 sehen Werkstoffs für Stromleiter sowie auf ein Verfahren zur Herstellung dieses Werkstoffs aus dem Pulvergemisch.The present invention relates to a powder mixture for the production of a metal ceramic »5 see material for current conductors as well as a process for the production of this material from the Powder mixture.
Die aus dem erfindungsgemäßen Werkstoff herzustellenden Stromleiter können als Widerstände in der Funktechnik oder als Belastungswiderstände von Heizkörpern für den Haushalts- und Industriebedarf Verwendung finden. Die Arbeitstemperatur solcher Widerstände soll dabei bis /u 700' C betragen können. The current conductors to be produced from the material according to the invention can be used as resistors in the Radio technology or as load resistors for radiators for household and industrial use Find use. The working temperature of such resistors should be up to / u 700 ° C.
Aus der USA.-Patentschrift 3 309 643 ist ein Verfahren zur Herstellung eines metallkeramischen Werkstoffs für Stromleiter bekannt, bei dem von einem Gemisch ausgegangen wird, das aus einem vorlegierten Pulver aus Nickel-Chrom-Legierung und einem hitzebeständigen Füllstoff besteht, wobei als solcher pulverförmiges Aluminiumoxyd Verwendung findet. In dem durch Sinterung dieser Komponenten erhaltenen Stromleiter stellt das Pulver der Nickel-Chrom-Legierung die stromleitende Komponente dar, während das Pulver des Aluminiumoxyds die nichtleitende Komponente darstellt.From U.S. Patent 3,309,643 there is a method known for the production of a metal-ceramic material for current conductors, in which of one It is assumed that the mixture consists of a pre-alloyed powder of nickel-chromium alloy and a There is a heat-resistant filler, using powdery aluminum oxide as such finds. The powder of the nickel-chromium alloy is in the current conductor obtained by sintering these components the electrically conductive component, while the powder of aluminum oxide is the non-conductive component.
Der nach dem bekannten Verfahren erhaltene metallkeramische Werkstoff enthält eine bedeutende Menge des hitzebeständigen Füllstoffs und nur eine geringe Menge an strotnleitender metallischer Komponente. Nachteilig ist dabei, daß die Werte des spezifischen elektrischen Widerstandes stark streuen, und zwar deshalb, weil bei geringen Mengen an stromleitender Komponente der elektrische Widerstand des Werkstoffs besonders stark abhängt von zufälligen Schwankungen der natürlichen Inhomogenität seiner Zusammensetzung, die auch durch langes Vermischen von bis zu 24 Stunden nicht zu beseitigen ist.The metal-ceramic material obtained by the known method contains a significant one Amount of the heat-resistant filler and only a small amount of electrically conductive metallic component. The disadvantage here is that the values of the specific electrical resistance vary widely, and this is because the electrical resistance of the Material is particularly dependent on random fluctuations in the natural inhomogeneity of its Composition that cannot be eliminated even by long mixing for up to 24 hours.
Der bekannte metallkeramische Werkstoff wird in der Weise hergestellt, daß das Pulver einer z. B. aus 80% Nickel und 20% Chrom bestehenden Legierung mit Aluminiumoxyd im Verhältnis 1:4 während 24 Stunden durchmischt wird, wonach das Gemisch unter einem Druck von etwa 10 t/cm2 gepreßt wird und der erhaltene Preßrohling bei 15000C in Wasserstoff atmosphäre oder in einem anderen reduzierenden Medium während 24 Stunden gesintert wird.The known metal-ceramic material is produced in such a way that the powder of a z. B. 80% nickel and 20% chromium alloy with aluminum oxide in a ratio of 1: 4 is mixed for 24 hours, after which the mixture is pressed under a pressure of about 10 t / cm 2 and the resulting press blank at 1500 0 C in hydrogen atmosphere or in another reducing medium is sintered for 24 hours.
Der auf diese Weise erhaltene Werkstoff ist /. H. als Widerstand fur elektrische Heizkörper geeignet. Die Herstellung ist jedoch kompliziert und aufwendig, da das Pressen wegen der niedrigen Piastizitat des Aluminiumoxyds erschwert ist und zu einem raschen Verschleiß der Preßformen führt.The material obtained in this way is /. H. suitable as a resistor for electric radiators. However, the production is complicated and expensive because the pressing because of the low plasticity of the Aluminum oxide is difficult and leads to rapid wear of the molds.
Nachteilig ist auch die lange Haltedauer bei der Sintertemp'-TJtur von etwa 1500' C, die zum Sintern des hitzebestandigen Füllstoffs notwendig ί.-... Dabei kommt hinzu, daß die Anwendung eines reduzierenden Mediums zusatzlichen Aufwand und Kostrn verursacht, wobei auch noch eine Explosionsgefahr hinzukonii.ien kann.Another disadvantage is the long holding time at the sintering temperature of about 1500 ° C., which is necessary for sintering of the heat-resistant filler necessary ί.-... Here In addition, the use of a reducing medium causes additional effort and expense, and there is also a risk of explosion can.
Aus der deutschen Patentschrift 975 322 ist ein an deres Verfahren zur Herstellung eines metallkeramischen Werkstoffs bekannt, bei dem als Ausgangsmateruil das vorlegierte Pulver einer Metallegierung verwendet wird, das nachträglich oxydiert wird. Bei dieser Oxydation svird die eine Melallkomponente in ein Oxyd überfuhrt, während die andere schweitr oxydierbare Komponente als Metall erhalten bleibt oder aber durch nachträgliche Reduktion wieder in den metallischen Zustand zurückgeführt werden muß. beispielsweise durch Reduktion in Wasserstoffatmosphäre. From the German patent specification 975 322 is an Their method for the production of a metal-ceramic Known material in which as a starting material the pre-alloyed powder of a metal alloy is used, which is subsequently oxidized. at This oxidation becomes one of the main components in one oxide runs over while the other sweats oxidizable component is retained as a metal or it can be converted back into it by subsequent reduction the metallic state must be returned. for example by reduction in a hydrogen atmosphere.
Für dieses bekannte Verfahren gelten ähnliche Nachteile, insbesondere ist auch hier das Herstellungsverfahren kompliziert und langwierig und, insbesondere bei Notwendigkeit anschließender Reduktion, aufwendig.Similar disadvantages apply to this known method, and the manufacturing method is also particular here complicated and tedious and, especially if subsequent reduction is necessary, laborious.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der beschriebenen Nachteile ein Pulvergemisch zur Herstellung metallkeramischer Werkstoffe für Stromleiter sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Werkstoffe aufzuzeigen, bei dem eine kleine Streuung der Werte des spezifischen elektrischen Widerstands gewahrleistet ist und das verfahrensmäßig einfach und billig ist.The present invention is based on the object while avoiding the disadvantages described a powder mixture for the production of metal-ceramic mixers To show materials for current conductors as well as a process for the production of these materials, at which a small scatter of the values of the specific electrical resistance is guaranteed and that procedurally simple and inexpensive.
Hierzu wird erfindungsgemäß ein Pulvergemisch für die Herstellung eines metallkeramischen Werkstoffs für Stromleiter auf dem Sinterwege vorgeschlagen, welches besteht aus 10 bis 30% eines durch Sinterung agglomerierten Aluminiumpulvers und Rest vorlegiertes Pulver aus einer binären Nickel-Chrom-Legierung. For this purpose, according to the invention, a powder mixture is used for the production of a metal-ceramic material proposed for electrical conductors on the sintering route, which consists of 10 to 30% of one by sintering agglomerated aluminum powder and the remainder pre-alloyed powder from a binary nickel-chromium alloy.
Alle Gehaltsangaben gelten in Gewichtsprozent.All contents are given in percent by weight.
Das vorgeschlagene erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines metallkeramischen Werkstoffs für elektrische Leiter aus dem vorstehend gekennzeichneten Pulvergemisch besteht darin, daß ein Preßkörper aus dem homogenen Gemisch bei 800 bis 900° C unter oxydierender Atmosphäre gesintert wird.The proposed method according to the invention for producing a metal-ceramic material for electrical conductors from the powder mixture characterized above is that a Compacts from the homogeneous mixture sintered at 800 to 900 ° C under an oxidizing atmosphere will.
Es ist dabei zweckmäßig, als oxydierendes Medium Luft zu verwenden.It is advisable to use air as the oxidizing medium.
Das im Gemisch eingesetzte Aluminium in Form eines durch Sinterung hergestellten Agglomerats wird bei dem Sintern des Gemisches in Aluminiumoxyd überführt, was bei einer niedrigeren Temperatur geschehen kann. Dabei schmelzen die Teilchen des zusammengebackenen Aluminiumpulvers, was die Oxydation desselben beschleunigt.The aluminum used in the mixture is in the form of an agglomerate produced by sintering When the mixture is sintered, it is converted into aluminum oxide, which happens at a lower temperature can. In the process, the particles of the caked aluminum powder melt, which causes oxidation the same accelerated.
Im einzelnen verläuft die Herstellung des erfindungsgemäßen metallkeramischen Werkstoffs folgendermaßen: In detail, the production of the metal-ceramic material according to the invention proceeds as follows:
Man nimmt feindisperse, sorgfältig durchgesiebte Pulver einer Nickel-Chromlegierung in einer Menge von 70 bis 90% und das agglomerierte Aluminium-One takes finely divided, carefully sieved powder of a nickel-chromium alloy in a large quantity from 70 to 90% and the agglomerated aluminum
pulver in einer Menge von IO bis 30%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Pulvergemisches. Diesen Pulvern werden 1,5 bis 2% pulverförmigen Zinkstearats zur Verbesserung der Pressungsbedingungen hinzugefügt. powder in an amount of 10 to 30%, based on the total weight of the powder mixture. 1.5 to 2% powdery zinc stearate is added to these powders to improve the pressing conditions.
Eine Kugelmühle wird mit den erwähnten Pulvern beschickt, wo sie im Laufe von 1,5 bis 2 Stunden mechanisch gemischt werden bis zur Bildung einer homogenen Mischung. Nach dem Durchmischen wird eine Preßform mit dem Gemisch der Pulver der Nikkel-Chromlegierung und des Zusammengebackenen Aluminiumpulvers beschickt, und das Gemisch wird einer Pressung bei einem spezifischen Druck von 7 bis 8,5 t/cm: unierzogen. Die nach dem Pressen gewonnenen Briketts werden in einem Muffelofen im Luftmedium bei 800 bis 900° C während 40 bis 60 Minuten gesintert, wonach der Ofen ausgeschaltet wird und das Brikett zusammen mit dem Ofen abkühlt. A ball mill is charged with the powders mentioned, where they are mechanically mixed for 1.5 to 2 hours until a homogeneous mixture is formed. After mixing, a mold is charged with the mixture of the nickel-chromium alloy powders and the caked aluminum powder, and the mixture is pressed at a specific pressure of 7 to 8.5 t / cm : uni. The briquettes obtained after pressing are sintered in a muffle furnace in an air medium at 800 to 900 ° C. for 40 to 60 minutes, after which the furnace is switched off and the briquette cools down together with the furnace.
Als Hrgebnis wird ein metallkeramischer stromleitender Stoff gewonnen, der eine geringe Streuung der Werte des spezifischen elektrischen Widerstandes aufweist.As a result, a metal-ceramic becomes more conductive Substance obtained that has a small scatter in the values of the specific electrical resistance having.
Zu einem besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung werden nachstehende Beispiele für eine Zusammensetzung des metallkeramischen stromleiienden Stoffes wie auch das Verfahren /u seiner Herstellung angeführt.For a better understanding of the present invention, the following examples of a Composition of the metal-ceramic electroconductive substance as well as the process / u of its manufacture cited.
Man nimmt feindisperse Pulver einer Legierung aus 20% Chrom und 80% Nickel und agglomeriertes Aluminiumpulver und stellt eine Mischung aus 90% Pulver der Nickcl-Chromlegicrung und IO Gewichtsprozent des zusammengebackenen Aluminiumpulvers her.One takes finely divided powder of an alloy of 20% chromium and 80% nickel and agglomerated Aluminum powder and is a mixture of 90% powder of nickel chromium alloy and IO weight percent of the caked aluminum powder.
Den erwähnten Pulvern werden 1,5 bis 2% Pulver von Zinkstearat zur Verbesserung der Pressungsbedingungen zugegeben, wobei das letztere während des Sinterungspmzesses abbrennt.The powders mentioned are given 1.5 to 2% powder of zinc stearate to improve the pressing conditions added, the latter burning off during the sintering process.
Eine Kugelmühle wird mit den Pulvern beschickt, wobei das Gewichtsverhältnis von Pulver und Kugeln I : 2 ausmacht. Das Durchmischen der Pulver in der Mühle erfolgt mechanisch während 1,5 Stunden. NachA ball mill is charged with the powders, with the weight ratio of powder and balls I: 2 matters. The powders are mixed mechanically in the mill for 1.5 hours. To
dem Durchmischen wird das Pulvergemisch bei einem spezifischen Druck von 8,0 t/cm2 zusammengepreßt. Die nach dem Pressen gewonnenen Briketts werden in einem Muffelofen im Luftmedium bei 850° C während 50 Minuten gesintert, wonach sie zusammen mit dem Ofen abkühlen.After mixing, the powder mixture is compressed at a specific pressure of 8.0 t / cm 2 . The briquettes obtained after pressing are sintered in a muffle furnace in an air medium at 850 ° C. for 50 minutes, after which they cool down together with the furnace.
Als Ergebnis des Sintcrns im Muffelofen in einem Luftmedium oxydieren die Teilchen des Aluminiumpulvers
und verwandeln sich in Aluminiumoxyd.
Zur Stabilisierung des elektrischen WiderstandesAs a result of sintering in the muffle furnace in an air medium, the particles of aluminum powder are oxidized and turned into aluminum oxide.
To stabilize the electrical resistance
1S des me tall keramischen stromleitenden Stoffes wird er nach der Sinterung einer Formierung mit elektrischem Strom von Industriefrequenz = 50 Hz im Laufe von 2,5 Stunden unterzogen, wobei man die Temperatur des zu formierenden Teils bis 1000 bis 1200° C stei- 1 S me of tall ceramic electrically conductive material it is subjected after the sintering of a formation with an electric current of industrial frequency = 50 Hz over the course of 2.5 hours while the temperature of the transforming part to 1000 to 1200 ° C stei-
ό gert. ό gert.
Den im obigen Beispiel angeführten metallkeramischen stromleitenden Stoff kennzeichnet ein spezifischer elektrischer Widerstand = 2 ■ 10 4 Ohm · m.The metal-ceramic electrically conductive material given in the above example is characterized by a specific electrical resistance = 2 · 10 4 Ohm · m.
B e i s ρ i e I 2B e i s ρ i e I 2
Die Herstellungstechnologie des metallkeramischen stromleitenden Stoffes bleibt die gleiche wie in Beispiel 1 lediglich mit einem Unterschied, daß das Gemisch 70% Pulver der Nickelchromlegierung und 30% zusammengebackenen Aluminiumpulvers enthält. The manufacturing technology of the metal-ceramic electrically conductive material remains the same as in Example 1 with only one difference that the mixture is 70% powder of the nickel-chromium alloy and Contains 30% caked aluminum powder.
Bei der Verwendung des Gemisches der erwähnten Zusammensetzung ergibt sich der spezifische Widerstand = 1,5-10-" Ohm in.When using the mixture of the composition mentioned, the specific resistance results = 1.5-10 "ohms in.
Die erwähnten metallkeramischen stromleitenden Stoffe können als Widerstandsstoffe in der Radiotechnik, als Belastungswiderstände in verschiedenen Industriezweigen und Heizkörper der elektrischen Haushalts- und Industriegeräte mit einer Arbeitstemperatur bis 700° C Verwendung finden.The aforementioned metal-ceramic electrically conductive substances can be used as resistance substances in radio technology, as load resistors in various industries and electrical radiators Household and industrial appliances with a working temperature of up to 700 ° C are used.
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