DE223593C

DE223593C -

Info

Publication number: DE223593C
Application number: DENDAT223593D
Authority: DE

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JVI 223593 -KLASSE 12 g. GRUPPE - JVI 223593 - CLASS 12 g. GROUP

C.ALFRED FISCHER in BERLIN,C.ALFRED FISCHER in BERLIN,

Dr. JOSEF HABERMANN in BRUNNDr. JOSEF HABERMANN in BRUNN

und STEPHANIE EHRENFELD in WIEN.and STEPHANIE EHRENFELD in VIENNA.

fettem Öl und Cholesterin.fatty oil and cholesterol.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 29. Mai 1907 ab.Patented in the German Empire on May 29, 1907.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines lecithinreichen Präparates bzw. von Lecithin, fettem Öl und Cholesterin aus geeigneten pflanzlichen oder tierischen Roh-Stoffen. Als solche Rohstoffe kommen im besonderen Eigelb in beliebiger Form, Gehirn und Rückenmark sowie lecithinhaltige Pflanzenstoffe in Betracht.
Das Verfahren besteht darin, daß man einenThe invention relates to a method for obtaining a lecithin-rich preparation or lecithin, fatty oil and cholesterol from suitable vegetable or animal raw materials. Such raw materials are particularly egg yolks in any form, brain and spinal cord and lecithin-containing plant substances.
The process is that you get a

ίο der oben genannten Rohstoffe oder Gemische dieser Stoffe mit einem Ester der gesättigten Fettsäuren, wie Essigsäureäthylester, Essigsäuremethylester, Buttersäuremethylester oder Gemischen dieser Ester in der Kälte extrahiert.ίο of the above raw materials or mixtures these substances with an ester of saturated fatty acids, such as ethyl acetate, methyl acetate, Butyric acid methyl ester or mixtures of these esters extracted in the cold.

Der angewendete Ester oder die Estermischung soll möglichst wasserfrei und leicht flüchtig sein. Der Extraktionsrückstand besteht aus einer hoch lecithinhaltigen, nahezu farblosen Masse, während das fette Öl, Farbstoffe, gegebenenfalls Riechstoffe, und Cholesterin durch das Extraktionsmittel herausgelöst werden. Der zum Extrahieren benutzte Ester wird durch Abdestillieren zurückgewonnen.
Der Extraktionsrückstand enthält neben Lecithin insbesondere Eiweiß und kann nach geeignetem Trocknen schon in dieser Form als hochwertiges Lecithinpräparat Verwendung finden. Dieses Lecithinpräparat zeichnet sich durch völlige Fettfreiheit und durch gänzlichen Mangel an Cholesterin vorteilhaft aus.The ester or mixture of esters used should be as free of water as possible and easily volatile. The extraction residue consists of an almost colorless mass with a high content of lecithin, while the fatty oil, colorants, possibly fragrances, and cholesterol are dissolved out by the extractant. The ester used for extraction is recovered by distilling off.
In addition to lecithin, the extraction residue contains, in particular, protein and, after suitable drying, can be used in this form as a high-quality lecithin preparation. This lecithin preparation is characterized by its complete absence of fat and a complete lack of cholesterol.

Die an Eiweiß gebundene Lecithinmenge des Extraktionsrückstandes (Lecithalbumin) kann aus dieser Verbindung durch Extraktion mit dem Ester einer Fettsäure (z. B. Essigester) oder einer geeigneten Estermischung in der Wärme oder aber auch in bekannter Weise durch Behandeln mit kochendem Äthylalkohol in Eiweiß und Lecithin zerlegt werden.The amount of lecithin bound to protein in the extraction residue (Lecithalbumin) can from this compound by extraction with the ester of a fatty acid (e.g. ethyl acetate) or a suitable ester mixture in the heat or in a known manner by treatment be broken down into egg white and lecithin with boiling ethyl alcohol.

Bei der weiteren Extraktion des durch die Behandlung mit kaltem Ester (Estermischung) zunächst gewonnenen Extraktionsrückstandes mit siedendem Ester (Essigester) scheidet sich beim Erkalten aus der Extraktionsflüssigkeit das Lecithin in Form einer gelblich weißen, wachsartigen Masse ab. Das so gewonnene Lecithin bedarf keiner weiteren Reinigung mehr.During the further extraction of the treatment with cold ester (ester mixture) initially obtained extraction residue with boiling ester (ethyl acetate) separates on cooling the lecithin from the extraction liquid in the form of a yellowish white, waxy Mass from. The lecithin obtained in this way does not need any further purification.

Der besondere Vorzug, welchen die Gewinnung von Lecithin nach dem vorliegenden Verfahren bietet, besteht darin, daß eine und dieselbe Extraktionsflüssigkeit für das ganze Verfahren durch eine kalte und durch eine heiße Extraktion ein Lecithin von großer Reinheit in verhältnismäßig kurzer Zeit ergibt.The particular advantage that the production of lecithin according to the present process offers is that one and the same extraction liquid is used for the whole process by a cold and by a hot extraction a lecithin of great purity in proportion results in a short time.

Die kalte Extraktion der lecithinhaltigen Rohstoffe mit einem Fettsäureester bzw. einer Estermischung ergibt für sich allein gegenüber älteren Verfahren Vorteile, da Fette, Farbstoffe und Cholesterin durch diese Mittel praktisch vollkommen entfernt werden, ohne daß Lecithin selbst in Lösung geht, während andererseits dasThe cold extraction of the lecithin-containing raw materials with a fatty acid ester or a Ester mixture alone has advantages over older processes, as fats and dyes and cholesterol are practically completely removed by these means without lecithin itself goes into solution, while on the other hand that

Cholesterin aus der Extraktionslösung, wie weiter unten ausgeführt ist, gewonnen werden kann. Das Lecithinpräparat ist demnach reiner und wertvoller und auch der Wert der Nebenprodukte größer als bei den bisherigen Extraktionsverfahren. Cholesterol can be obtained from the extraction solution, as explained below can. The lecithin preparation is therefore purer and more valuable and so is the value of the by-products larger than with previous extraction processes.

Die nachfolgende Behandlung des bei der Extraktion mit Fettsäureestern in der Kälte erhaltenen Rückstandes mit kochendem AlkoholThe subsequent treatment of the cold extraction with fatty acid esters obtained residue with boiling alcohol

ίο liefert ebenfalls reines Lecithin.ίο also provides pure lecithin.

Bei Verwendung von Eigelb als Rohstoff bei dem vorliegenden Verfahren enthält (wie bereits oben erwähnt) das mit dem kalten Extraktionsmittel herausgelöste fette Öl das gesamte Cholesterin. Nach dem Abdestillieren des Esters im Vakuum scheidet sich beim Erkalten des Rückstandes ein dicker Niederschlag von Cholesterin im fetten Öl ab, welcher durch Ausschleudern oder Abpressen gewonnen wird.When using egg yolk as a raw material in the present process contains (as already mentioned above) the fatty oil extracted with the cold extractant all of the Cholesterol. After the ester has been distilled off in vacuo, the separates when it cools Residues a thick precipitate of cholesterol in the fatty oil, which by centrifuging or pressing is obtained.

Durch Umkristallisieren aus Alkohol oder Benzol kann, gegebenenfalls nach vorheriger Beseitigung der letzten Spuren von fettem Öl durch Behandlung des rohen Cholesterins mit einem Fettsäureester in der Kälte, das reine Cholesterin in kristallinischer Form gewonnen werden. Das vorliegende Verfahren liefert demnach bei Anwendung der oben angegebenen Arbeitsbedingungen einerseits ein wertvolles, nahezu farbloses, hochprozentiges Lecithinpräparat, fernerBy recrystallization from alcohol or benzene, if necessary after prior removal of the last traces of fatty oil by treating crude cholesterol with a Fatty acid esters in the cold, the pure cholesterol can be obtained in crystalline form. That The present method therefore delivers when the working conditions given above are applied on the one hand a valuable, almost colorless, high-percentage lecithin preparation, on the other hand

fettes Öl in sehr reiner Form, reines Cholesterin und in seinem zweiten Teil Lecithin von vorzüglicher Reinheit.fatty oil in a very pure form, pure cholesterol and, in its second part, lecithin of excellent quality Purity.

Example.

100 kg Eidotter werden bei einer Temperatur von etwa 15 ° C. mit 500 kg Essigester in einem Schüttelapparat gemischt; der Essigesterauszug wird abfiltriert, in einen Destillierapparat gebracht und dort der Destillation unterworfen.100 kg of egg yolks are at a temperature of about 15 ° C. with 500 kg of ethyl acetate in one Shaker mixed; the ethyl acetate extract is filtered off and placed in a still and there subjected to distillation.

Der destillierte und abgekühlte Essigester wird in derselben Weise wiederholt zur erneuten Extraktion des Eigelbs verwendet, so lange, bis er fast farblos abläuft. Nunmehr wird der Eigelbrückstand durch Trocknen im Vakuum von jeder Spur des Extraktionsmittels befreit, und man hat damit ein pulverförmiges, cholesterinfreies Präparat mit 35 bis 40 Prozent Lecithingehalt erhalten.The distilled and cooled ethyl acetate is repeated in the same way for renewed Extraction of the egg yolk used until it drains almost colorless. Now the Egg yolk residue is freed from every trace of the extractant by drying in vacuo, and you have a powdery, cholesterol-free preparation with 35 to 40 percent Preserved lecithin content.

Soll aus dem Rückstand der kalten Extraktion mit Essigester reines Lecithin gewonnen werden, so wird die Extraktion nicht unterbrochen, sondern mit dem destillierten Essigester, jedoch bei erhöhter Temperatur, am besten bei 40 bis 70° bis zur völligen Erschöpfung fort gesetzt. In der Kälte kristallisiert das Lecithin ohne weiteres in reiner Form aus. Die Dauer der gesamten Operation richtet sich lediglich nach der Art der zur Verwendung gelangenden Extraktionsapparate. Die Ausbeute aus 100 kg Eidotter beträgt etwa 9 bis 10 kg reines Lecithin.If pure lecithin is to be obtained from the residue of the cold extraction with ethyl acetate, so the extraction is not interrupted, but with the distilled ethyl acetate, however at elevated temperature, preferably at 40 to 70 ° C, until complete exhaustion set. In the cold, the lecithin readily crystallizes out in pure form. The duration the whole operation depends only on the type of used Extraction apparatus. The yield from 100 kg of egg yolk is about 9 to 10 kg of pure lecithin.

Zur Gewinnung von fettem Öl und Cholesterin wird der in der Kälte aus dem Eigelb gewonnene Essigesterauszug durch Destillation im Vakuum vom Lösungsmittel befreit. Aus dem Rückstand (Cholesterin und fettes Öl) scheidet sich das Cholesterin bereits bei einer Temperatur von 15 ° aus und kann in bekannter Weise durch Ausschleudern oder Abpressen vom fetten Öl getrennt und durch Umkristallisieren aus Alkohol oder Benzol in reiner Form gewonnen werden. Die Ausbeute aus 100 kg Eidotter beträgt 1,3 bis 1,75 kg Cholesterin und etwa 25 kg fettes Öl.Fatty oil and cholesterol are extracted from the egg yolks in the cold The ethyl acetate extract was freed from the solvent by distillation in vacuo. From the Residue (cholesterol and fatty oil), the cholesterol separates already at one temperature from 15 ° and can in a known manner by centrifuging or pressing off the fatty oil separated and obtained in pure form by recrystallization from alcohol or benzene will. The yield from 100 kg of egg yolk is 1.3 to 1.75 kg of cholesterol and about 25 kg fatty oil.

Bei Anwendung anderer Ester ist sowohl der Arbeitsgang wie die Ausbeute ganz ähnlich.When using other esters, both the operation and the yield are quite similar.

Das fette Öl findet z. B. Anwendung als Ersatz für Lebertran, zur Fabrikation von Hautcremes sowie zur Seifenfabrikation. Das Cholesterin ist bisher nur in geringem Maße zur Herstellung kosmetischer Präparate verwendet worden. Das chemisch reine Cholesterin nach vorliegendem Verfahren ist auch für die innere Medizin von Bedeutung.The fatty oil finds z. B. Use as a substitute for cod liver oil, for the manufacture of Skin creams and for soap production. The cholesterol has so far only been used to a small extent Manufacture of cosmetic preparations has been used. The chemically pure cholesterol after The present method is also important for internal medicine.

Claims

Godfather sayings:

1. Process for obtaining a lecithin-rich preparation or lecithin, fatty Oil and cholesterol from animal or vegetable raw materials containing lecithin, thereby characterized in that one of the raw materials mentioned or mixtures of these substances with an ester of saturated fatty acids, such as ethyl acetate, methyl acetate, methyl butyrate or mixtures of these esters treated in the cold.

2. Embodiment of the method according to claim 1, consisting in that one for the purpose of producing pure lecithin that is used in extraction with fatty acid esters in the lecithin-rich residue obtained from the cold (Lecithalbumin) with a fatty acid ester or mixtures of these esters treated with heat.

3. Embodiment of the method according to claim 1, consisting in that the from the mixture of fatty oil and cholesterol by standing at ordinary Temperature excreted cholesterol in a known manner by centrifuging or no Squeezing freed from the fatty oil and recrystallized from alcohol or benzene.