DE2231691B2 - PROCESS FOR FIXING PRINTS WITH REACTIVE DYES ON TEXTILE MATERIALS MADE FROM NATIVE OR REGENERATED CELLULOSE AND THEIR MIXTURES WITH SYNTHESIS FIBERS - Google Patents
PROCESS FOR FIXING PRINTS WITH REACTIVE DYES ON TEXTILE MATERIALS MADE FROM NATIVE OR REGENERATED CELLULOSE AND THEIR MIXTURES WITH SYNTHESIS FIBERSInfo
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Description
Aus den deutschen Offenlegungsschriften 14 69 722 und 16 19 492 sind bereits Verfahren zum Fixieren von Drucken mit Reaktivfarbstoffen bekannt. Dabei erfolgt die Farbstoffixierung in der Weise, daß man den in erster Phase aus einer neutralen Druckpaste auf das Gewebe aufgebrachten Farbstoff nach dem Trocknen in einer zweiten Phase mit einer mehr oder weniger stark alkalischen, elektrolythaltigen Lösung imprägniert und anschließend durch Einwirkung von Wärme, etwa nach dem Zweiphasendämpfverfahren, Naßfixierverfahren oder nach dem Kaltverweilverfahren fixiert.From German Offenlegungsschrift 14 69 722 and 16 19 492 processes for fixing prints with reactive dyes are already known. This takes place the dye fixation in such a way that the first phase from a neutral printing paste to the Tissue applied dye after drying in a second phase with a more or less strong alkaline, electrolyte-containing solution and then impregnated by the action of heat, for example after the two-phase steaming process, wet setting process or the cold piling process.
Die Verwendung alkalischer, salzhaltiger Flotten als Fixiermedium hat jedoch den Nachteil, daß bereits geringe Schwankungen der Elektrolytkonzentration. der Fixierdauer und -temperatur die Farbstoffausbeute und den Druckausfall beeinflussen. Außerdem führen die verhältnismäßig hohen Alkalikonzentrationen um 100 ml Natronlauge 38° Be pro Liter salzhaltiger Klotzflotte während der erforderlichen Fixierzeit bei einer Reihe von Farbstoffen zu mehr oder weniger starken Farbtonverschiebungen infolge Hydrolyse. Diese Schwierigkeiten ließen sich durch die Verwendung von reinem flüssigen Alkaliwasserglas von 48 bis 52° Be bei einem pH-Wert von etwa 11 bis 12 als Fixiermedium vollkommen beseitigen. Derartige Fixierverfahren werden beispielsweise in den deutschen Offenlegungsschriften 16 19 503 und 16 19 502 beschrieben. Wasserfreies Wasserglas in diesem Konzentrationsbereich mit einer Dichte von 1,48 bis 1,55 und einem Gewichtsverhältnis Na2O : SiO2 von 1 :2,1 bis 1 :3 ist jedoch eine ziemlich hochviskose Lösung, deren technische Handhabung in der Praxis eine Reihe 691 The use of alkaline, salt-containing liquors as the fixing medium, however, has the disadvantage that even slight fluctuations in the electrolyte concentration. the fixing time and temperature influence the dye yield and the print loss. In addition, the relatively high alkali concentrations of 100 ml sodium hydroxide solution 38 ° Be per liter of salt-containing padding liquor during the required fixing time lead to more or less pronounced color shifts due to hydrolysis for a number of dyes. These difficulties could be completely eliminated by using pure liquid alkali water glass of 48 to 52 ° Be at a pH of about 11 to 12 as the fixing medium. Such fixing methods are described in German Offenlegungsschriften 16 19 503 and 16 19 502, for example. Anhydrous water glass in this concentration range with a density of 1.48 to 1.55 and a weight ratio of Na 2 O: SiO 2 of 1: 2.1 to 1: 3 is, however, a fairly highly viscous solution, the technical handling of which is a number in practice 691
schwerwiegender Nachteile mit sich bringt. So ist es zur besseren Verarbeitung nötig, das Wasserglas auf 40 bis 50° C vorzuwärmen, wodurch es dünnflüssiger wird. Beim Imprägnieren triitt jedoch durch den Luftgang zwischen Chassis und Foulard und vor allem auf den Foulardwalzen selbst eine so starke Abkühlung ein, daß sich zunächst klebrige Ablagerungen bilden, die bei längerem Maschinenlauf durch Kristallisation verhärten, nur schwer zu entfernen sind und zu großen maschinellen Laufschwierigkeiten führen. Beim Arbeiten nach dem Kaltverweilverfahren verklebt außerdem die imprägnierte Druckware beim Abtafeln oder Aufrollen sehr stark und läßt sich dadurch nur schwer weiterverarbeiten. Desgleichen verkleben die Foulardwalzen bei Maschinenstillständen so rasch, daß die Ware beim Wiederanlaufen meist abreißt.has serious disadvantages. That's how it is Better processing is necessary to preheat the water glass to 40 to 50 ° C, which makes it thinner. When impregnating, however, it enters through the air duct between the chassis and the foulard and especially on the foulard rollers themselves there is so much cooling that initially sticky deposits form, which harden due to crystallization when the machine is running for a long time, are difficult to remove and lead to major machine running difficulties. At work after the cold dwell process, the impregnated printed product also sticks together when it is cut off or Roll up very strong and can therefore only be processed further with difficulty. The padding rollers also stick together so quickly in the case of machine downtimes that the goods usually tear off when the machine is restarted.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man diese vielfachen Schwierigkeiten in einfacher Weise vermeiden kann, wenn man dem zur Fixierung der Drucke mit Reaktivfarbstoffen verwendeten Alkaliwasserglas geringe Mengen Natronlauge zusetzt.Surprisingly, it has now been found that these multiple difficulties can be solved in a simple manner can be avoided if the alkali water glass used to fix the prints with reactive dyes small amounts of caustic soda added.
Gegenstand der Erfindung ist deshalb ein Verfahren zum Fixieren von Drucken mit Reaktivfarbstoffen auf Textilmaterialien aus nativen oder regenerierten Cellulosefasern und Fasermischungen, die solche Fasern in Mischung mit Synthesefasern enthalten, wobei man Reaktivfarbstoffe in der üblichen Bruckpastenzusammensetzung auf das Textilmaterial aufdruckt, trocknet, mit einem Alkali imprägniert und fixiert, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Alkali eine Mischung aus flüssigem Alkaliwasserglas von 37 bis 52° Be und konzentrierter Natronlauge von 38 bis 50° Be mit einem pH-Wert von 10 bis 14, vorzugsweise 11 bis 12, ht.The invention therefore relates to a process for fixing prints with reactive dyes Textile materials made from native or regenerated cellulose fibers and fiber blends that use such fibers in Mixture with synthetic fibers, with reactive dyes in the usual bridging paste composition imprints on the textile material, dries, impregnates with an alkali and fixes it is characterized in that the alkali is a mixture of liquid alkali water glass from 37 to 52 ° Be and concentrated sodium hydroxide solution from 38 to 50 ° Be with a pH of 10 to 14, preferably 11 to 12, ht.
Arbeitet man nach dem Zweiphasen-Kaltverweilverfahren, so verwendet man zweckmäßigerweise eine Alkalimischung aus Natronwasserglas von 48 bis 520Be mit einem Gewichtsverhältnis Na2O : SiO2 von 1 :2,6 und Natronlauge von 48 bis 500Be in einem Mischungsverhältnis von 9,5:0,5 bis 9:1. Dabei beträgt das Gewichtsverhältnis Na2O : SiO2 der fertigen Fixierlösung i : 1,9 bis 1 :2,3.If the two-phase cold batch process is used, it is expedient to use an alkali mixture of sodium silicate of 48 to 52 0 Be with a weight ratio of Na 2 O: SiO 2 of 1: 2.6 and sodium hydroxide solution of 48 to 50 0 Be in a mixing ratio of 9 , 5: 0.5 to 9: 1. The weight ratio Na 2 O: SiO 2 of the finished fixing solution is i: 1.9 to 1: 2.3.
Bei den Zweiphasennaßfixier- bzw. Zweiphasendämpfverfahren verwendet man eine Alkalimischung aus Natronwasserglas von 37 bis 520Be mit einem Gewichtsverhältnis Na2O : SiO2 von 1 :1,33 bis 1 :1,85 und Natronlauge von 38 bis 50° Be in einem Mischungsverhältnis von 9:1 bis 6 :4. Das Gewichtsverhältnis Na2O : SiO2 der fertigen Fixierlösung beträgt in diesem Fall 1 :1,85 bis 1 :2,1. Schwankungen der Natronlaugekonzentration von ±10% bleiben infolge der hohen Pufferwirkung von Wasserglas ohne Einfluß auf die Farbstoffausbeute.In the Zweiphasennaßfixier- or Zweiphasendämpfverfahren using an alkaline mixture of sodium silicate 37-52 0 Be with a weight ratio Na 2 O: SiO 2 of 1: 1,33 to 1: 1,85 and sodium hydroxide solution from 38 to 50 ° Be in a Mixing ratio from 9: 1 to 6: 4. The weight ratio Na 2 O: SiO 2 of the finished fixing solution is in this case 1: 1.85 to 1: 2.1. Fluctuations in the sodium hydroxide concentration of ± 10% have no effect on the dye yield due to the high buffering effect of water glass.
Als Reaktivfarbstoffe für die Fixierung auf nativer oder regenerierter Cellulose sowie dem Cellulosefaseranteil in Mischgeweben können Vertreter der verschiedensten organischen Farbstoffklassen, beispielsweise Azo-, Anthrachinon- und Phthalocyanin-Farbstoffe, die mindestens eine /J-HydroxyäthySsuifonschwefelsäureestergruppe, Vinylsulfonylgruppe, Monochlortriazingruppe, Dichlortriazingruppe, 2,2,3,3-Tetrafluorcyclobutan !-acroylaminogruppe, Vinylsulfonylaminogruppe, /J-Hydroxyäthylsulfonylaminoschwefelsäureestergruppe, jS-Phenylsulfonylpropionylaminogruppe oder einen Dichlorchinoxalinrest enthalten; oder zur Reaktion mit einer farblosen Verbindung befähigt sind, die mindestens zwei reaktive Gruppen enthält, und sowohl mit der Faser als auch mit dem nucleophile Gruppen enthaltenden Farbstoff reagieren kann, verwendet werden.As reactive dyes for fixing on native or regenerated cellulose and the cellulose fiber content in mixed fabrics, representatives of a wide variety of organic dye classes, for example Azo, anthraquinone and phthalocyanine dyes which contain at least one / I-hydroxyethyl sulfonic acid ester group, Vinylsulfonyl group, monochlorotriazine group, dichlorotriazine group, 2,2,3,3-tetrafluorocyclobutane ! -acroylamino group, vinylsulfonylamino group, / J-hydroxyethylsulfonylaminosulfuric acid ester group, jS-phenylsulfonylpropionylamino group or a Contain dichloroquinoxaline residue; or are capable of reacting with a colorless compound, at least contains two reactive groups, and with both the fiber and the nucleophilic group-containing Dye react can be used.
Als Verbindungen mit mindestens zwei reaktiven Gruppen, die den nucleophile Gruppen tragenden Farbstoff als Brückenglied mit der Faser verknüpfen, kommen beispielsweise in Betracht: l,3,5-Tri-(acroyl)-hexahydro-s-triazin, Methylenbisacrylamid oder 2,4,6-Triäthylenimino-s-triazin. As compounds with at least two reactive groups that carry the nucleophilic groups Linking dye as a bridge link with the fiber, for example: 1,3,5-Tri- (acroyl) -hexahydro-s-triazine, Methylenebisacrylamide or 2,4,6-triethylenimino-s-triazine.
Als Farbstoffe, die über diese bifunktionellen Verbindungen mit der Faser reagieren, sind vorzugsweise solche Farbstoffe der Azo-Anthrachinonreihe geeignet, die als nucleophile Gruppen beispielsweise ι ο Sulfonamide N-mono-subsiituierte Sulfonsäureamin-, Hydroxy-, Mercapto- und/oder Acetoacetylgruppen und/oder heterocyclische iminogruppenhaltige Ringsysteme enthalten.Preferred dyes that react with the fiber via these bifunctional compounds are those dyes of the azo-anthraquinone series suitable as nucleophilic groups, for example ι ο Sulfonamides N-monosubstituted sulfonic acid amine, Hydroxy, mercapto and / or acetoacetyl groups and / or heterocyclic ring systems containing imino groups contain.
Geeignete Verdickungsmittel für d'-ε Druckpasten sind z. B. neutral, schwach alkalisch oder schwach sauer reagierende Alginate, Gummisorten, Alkylcellulosen oder Hydroxyäthylcellulosen, sowie deren Mischungen und daraus mit Hilfe geeigneter Emulgatoren hergestellte Emulsionen bzw. Halbemulsionen.Suitable thickeners for d'-ε printing pastes are z. B. neutral, slightly alkaline or slightly acidic alginates, types of rubber, alkyl celluloses or hydroxyethyl celluloses, as well as their mixtures and emulsions or half-emulsions produced therefrom with the aid of suitable emulsifiers.
Durch den Zusatz geringer Mengen Natronlauge zum Wasserglas wird die Fixierlösung so weit dünnflüssiger, daß der Flottenverbrauch geringer wird, die Flottenerwärmung überflüssig wird, der Walzenbelag vermieden wird, die Druckware rascher benetzt wird, beim Verweilen kein Antrocknen und Verkleben der Warenbahnen mehr erfolgt und damit das Verfahren insgesamt wirtschaftlicher wird. Bei der Verwendung solcher Wasserglas/Natronlauge-Fixierlösungen löst sich während des Fixiervorganges wesentlich weniger Farbstoff von der Druckware ab, und die Fixierlösung verschmutzt weit weniger, so daß auch ein höherer Weißgrad des Fonds und brillantere, farbkräftigere und plastischere Drucke erzielt werden.By adding small amounts of caustic soda to the water glass, the fixing solution becomes thinner, that the liquor consumption is lower, the liquor heating is superfluous, the roller coating is avoided is, the printed product is wetted more quickly, no drying and sticking of the when lingering There is more material webs and thus the process becomes more economical overall. When using Such water glass / sodium hydroxide fixing solutions dissolve much less during the fixing process Dye off the printed matter, and the fixing solution soils far less, so that a higher one Whiteness of the fund and more brilliant, more vividly colored and more vivid prints can be achieved.
Die in den Beispielen für die eingesetzten Farbstoffe ingegebenen Color-lndex-Nummern wurden dessen 2. Auflage 1956 sowie dem Ergänzungsband 196S entnomThe color index numbers given in the examples for the dyes used became its 2nd Edition 1956 as well as the supplementary volume 196S taken from
4040
Man bereitet zwei Druckfarben, indem folgende Farbstoffe durch Übergießen mit 300 Gewichtsteilen heißen Wassers gelöst, in 500 Gewichtsteile einer 4gewichtsprozentigen wäßrigen Alginatverdickung eingerührt und mit Wasser oder Verdickung auf 1000 Gewichtsteile eingestellt werden:Two printing inks are prepared by pouring the following dyes with 300 parts by weight dissolved in hot water, stirred into 500 parts by weight of a 4 weight percent aqueous alginate thickener and adjusted to 1000 parts by weight with water or thickener:
(a) 40 g des durch Kupplung des diazotierten 1 -Aminobenzol-4-jJ-oxäthylsulfon-schwefelsäureesters mit 1 -(4'-Sulfophenyl)-3-carboxy-5-pyrazolon erhaltenen Reaktivfarbstoffes.(A) 40 g of the 1-aminobenzene-4-jJ-oxäthylsulfon-sulfuric acid ester obtained by coupling the diazotized 1-aminobenzene with 1 - (4'-sulfophenyl) -3-carboxy-5-pyrazolone obtained reactive dye.
(b) 25 g l-Amino-4-[3'-(j3-hydroxy-äthylsulfonylphenyl-)-amino]-anthrachinon-2-sulfonsäure. (b) 25 g of 1-amino-4- [3 '- (j3-hydroxy-ethylsulfonylphenyl -) amino] -anthraquinone-2-sulfonic acid.
Diese beiden Druckfarben werden auf einer Rotationsdruckmaschine auf ein mercerisiertes Baumwoilgewebe aufgebracht und nach dem Trocknen in der Mansarde nach dem Zweiphasen-Kaltverweil-Verfahren durch Imprägnieren mit einer kalten Mischung aus 900 Gewichtsteilen Wasserglas 48 Be und t00 Gewichtsteilen Natronlauge 5O0Be und Verweilen in abgetafeltem oder aufgerolltem Zustand während 5 Stunden bei Raumtemperatur fixiert.These two printing inks are applied on a rotary printing machine to a mercerized cotton fabric and after drying in the attic using the two-phase cold dwell process by impregnating with a cold mixture of 900 parts by weight of water glass 48 Be and t00 parts by weight of sodium hydroxide solution 50 0 Be and lingering in paneled or Fixed in the rolled-up state for 5 hours at room temperature.
Anschließend wird das Gewebe bei 400C gespült. Bei neutraler Reaktion des Spülwassers wird bei etwa 60° C mit drei Gewichtsteilen eines Komplexbildners auf Basis eines polymeren Natriummetaphosphates pro 1000 Volumteile Wasser behandelt, darauf etwa 10 Minuten mit einer 1 gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung eines synthetischen Waschmittels, z. B. Natriumsalz des Kondensationsproduktes aus ölsäure und N-Methyltaurin, geseift, schließlich gespült und getrocknet. The fabric is then rinsed at 40 0 C. With a neutral reaction of the rinse water is treated at about 60 ° C with three parts by weight of a complexing agent based on a polymeric sodium metaphosphate per 1000 parts by volume of water. B. sodium salt of the condensation product of oleic acid and N-methyltaurine, soaped, finally rinsed and dried.
Man erhält in ausgezeichneter Farbausbeute einen brillanten zweifarbigen Druck in Gelb und Blau, an Überfallstellen in Grün, auf reinweißen Fonds.A brilliant two-tone print in yellow and blue is obtained in excellent color yield Raid points in green, on pure white funds.
Zwei Druckfarben werden wie in Beispiel 1 unter Verwendung der folgenden Farbstoffe in handelsüblicher Aufmachung hergestellt:Two inks are commercially available as in Example 1 using the following dyes Made up:
(a) 30 g Reactive Red 9, C. 1. Nr. 17 910.(a) 30 g Reactive Red 9, C. 1. No. 17,910.
(b) 20 g Reactive Blue 5, C. I. Nr. 61 120.(b) 20 g Reactive Blue 5, C.I. No. 61 120.
Nach Zusatz von 10 g meta-nitrobenzolsulfosaurem Natrium werden diese beiden Druckfarben auf einer Rouleaux-Druckmaschine auf ein gegebenenfalls laugiertes Zellwollgewebe aufgetragen. Nach dem Trocknen wird das bedruckte Gewebe entsprechend dem Zweiphasen-Dämpf verfahren zunächst mit einer Mischung aus 770 Gewichtsteilen Wasserglas 400Be und 230 Gewichtsteilen Natronlauge 38° Be mit einer Flottenaufnahme von etwa 70% imprägniert und während etwa 40 Sekunden auf einem Spiraldämpfer fixiert.After adding 10 g of sodium meta-nitrobenzenesulfonate, these two printing inks are applied on a Rouleaux printing machine to a cellulose fabric that may have been causticized. After drying, the printed fabric is first impregnated according to the two-phase steaming process with a mixture of 770 parts by weight of water glass 40 0 Be and 230 parts by weight of 38 ° Be sodium hydroxide solution with a liquor pick-up of about 70% and fixed on a spiral damper for about 40 seconds.
Nach der üblichen Nachbehandlung (wie in Beispiel 1) erhält man ein zweifarbiges, rotblau-gemustertes Dessin in bester Farbausbeuie auf reinweißem Fond.After the usual aftertreatment (as in Example 1), a two-tone, red-blue patterned design is obtained in the best color on a pure white background.
Für das Drucken auf Polyesterfaser/Zellwolle-Mischgewebe 67 :33 wird zunächst eine Druckfarbe unter Verwendung folgender Farbstoffmischung aus Dispersions- und Reaktivfarbstoff zubereitet:For printing on polyester fiber / rayon fabric 67:33, a printing ink is first used under Use of the following dye mixture prepared from disperse and reactive dyes:
40 g der Farbstoffmischung aus 55 Teilen 1,4-Diamino-2,3-diphenoxy-anthrachinon und 45 Teilen des durch Kupplung des diazotierten 1 -Amino-40 g of the dye mixture of 55 parts of 1,4-diamino-2,3-diphenoxy-anthraquinone and 45 parts of the coupling of the diazotized 1-amino-
benzo!-4-j3-oxäthylsulfonschwefelsäureesters
mit Acetyl-H-Säure und Überführung in den Kupferkomplex entstehenden Farbstoffes werden
zunächst mitbenzo! -4-j3-oxethylsulphonic acid ester
with acetyl-H-acid and conversion into the copper complex resulting dye are initially with
100 g kaltem Wasser angeteigt und sodann in
250 g heißem Wasser dispergiert.100 g of cold water made into a paste and then poured into
250 g of hot water dispersed.
Diese Dispersion wird nun inThis dispersion is now in
350 g einer 4%igen wäßrigen Alginatverdickung und
200 g einer 10%igen wäßrigen Lösung des Veresterungsproduktes von Polyäthylenglykol vom
Molekulargewicht 2000 mit Stearinsäure eingerührt und mit
6 g einer 33%igen wäßrigen Lösung von Weinsäure350 g of a 4% aqueous alginate thickener and
200 g of a 10% aqueous solution of the esterification product of polyethylene glycol of molecular weight 2000 with stearic acid and stirred in with
6 g of a 33% strength aqueous solution of tartaric acid
versetzt und mit Wasser oder Verdickung auf
1 kg eingestellt.added and with water or thickening on
1 kg set.
Diese Druckfarbe wird auf einer Flachdruckmaschine auf das Polyesterfaser/Zellwolle-Mischgewebe aufgetragen, nach dem Trocknen zur Fixierung des Dispersionsfarbstoffanteils zunächst 15 Minuten bei 1,5 atü gedämpft und anschließend zur Fixierung der Anteile an Reaktivfarbstoff nach dem Zweiphasen-Dämpfverfahren wie in Beispiel 2 mit der dort beschriebenen Wasserglas/Natronlauge-Mischung foulardiert und gedämpft.This printing ink is applied to the polyester fiber / staple fiber blended fabric on a planographic printing machine, after drying, initially 15 minutes to fix the disperse dye portion 1.5 atmospheres and then to fix the proportion of reactive dye by the two-phase steaming process padded as in Example 2 with the water glass / sodium hydroxide mixture described there and muffled.
Nach der in Beispiel 1 beschriebenen Nachbehandlung, wobei man in den heißen Nachbehandlungsbädern als Hilfsmittel 1 bis 2 g/l Butandiol-l,4-pentadecaglykoläther-dioleylester oder 1 bis 2 g/l des Kondensationsproduktes aus Rizinusöl mit 32 Mol Äthylenoxyd verwendet, erhält man in bester Farbausbeute einAfter the aftertreatment described in Example 1, taking place in the hot aftertreatment baths as an auxiliary 1 to 2 g / l butanediol-1,4-pentadecaglycol ether dioleyl ester or 1 to 2 g / l of the condensation product from castor oil with 32 moles of ethylene oxide is used, one gets in the best color yield
brillantes, rotstichiges Violett in einwandfreier Ton-in-Ton-Färbung auf rein weißem Fond.brilliant, reddish purple in perfect tone-on-tone coloring on a pure white background.
Beispiel 4
50 Teile des Farbstoffes fo'gender FormelExample 4
50 parts of the dye of the following formula
O · CH3 O • CH 3
νηνη
SO2 · NH2 SO 2 · NH 2
werden mit 50 Teilen Harnstoff und 25 Teilen des bifunktionellen Vernetzers l,3>5-Tri-(Acryloyl)-hexahydro-s-triazin gemischt, in 250 Teilen heißen Wassers gelöst, danach in 500 Teile Alginatverdickung eingerührt und mit 125 Teilen Wasser oder Verdickung auf 1000 Teile eingestellt.are with 50 parts of urea and 25 parts of the bifunctional crosslinker 1,3> 5-tri- (acryloyl) -hexahydro-s-triazine mixed, dissolved in 250 parts of hot water, then stirred into 500 parts of alginate thickener and adjusted to 1000 parts with 125 parts of water or thickener.
Mit dieser Druckfarbe wird ein mercerisiertes eaumwollgewebe mit einer Filmdruckschablone bedruckt Nach dem Trocknen wird das Gewebe mit einer Mischung aus 950 Teilen Wasserglas 52° Be und 50 Teilen Natronlauge 45° Be mit einer Flottenaufnahme »on etwa 65% kalt imprägniert und in abgetafeltem oder aufgerolltem Zustand etwa 3 Stunden bei Raumtemperatur gelagert.This printing ink is used to print a mercerized cotton fabric with a film printing stencil After drying, the fabric is treated with a mixture of 950 parts of water glass 52 ° Be and 50 Share sodium hydroxide solution 45 ° Be with a liquor uptake »on about 65% cold impregnated and in paneled or stored rolled up for about 3 hours at room temperature.
Nach der in Beispiel 1 beschriebenen Nachbehandlung erhält man in bester Farbausbeule ein klares Muster in einem grünstichigen Gelb mit ausgezeichneten Licht- und Naßechtheiten.After the aftertreatment described in Example 1, a clear color bulge is obtained Pattern in a greenish yellow with excellent Light and wet fastness.
Für das Bedrucken eines Polyesterfaser/Baumwolle-Mischgewebes 50 :50 werden zunächst 3 Druckfarben unter Verwendung folgender Farbstoffmischungen aus Dispersions- und Reaktivfarbstoffen in handelsüblicher Einstellung wie in Beispiel 3 zubereitet:For printing on a 50:50 polyester fiber / cotton blend fabric, 3 printing inks are initially required using the following dye mixtures of disperse and reactive dyes in commercially available Setting prepared as in example 3:
(a) 60 g einer Farbstoffmischung aus 66,7 Teilen Disperse Yellow 5, C. I. Nr. 12 790 und 33,3 Teilen des durch Kupplung der diazotierten 6-Chlor-3-amino-4-sulfobenzolsäure mit dem Schwefelsäureester des 1 -(4'-j3-oxäthylsuIfonyl)-phenyl-3-methyl-5-pyrazolons entstehenden Reaktivfarbstoffes,(a) 60 g of a dye mixture of 66.7 parts of Disperse Yellow 5, C.I. No. 12,790 and 33.3 parts that by coupling the diazotized 6-chloro-3-amino-4-sulfobenzenic acid with the sulfuric acid ester of 1 - (4'-j3-oxäthylsulfonyl) -phenyl-3-methyl-5-pyrazolone resulting reactive dye,
(b) 50 g einer Farbstoffmischung aus 55 Teilen(b) 50 g of a dye mixture of 55 parts
1-Amino-4-oxy-2-[4'-()>-äthoxy-propyl-arnino-sulfonyl)-phenoxy]-anthrachinon und 45 Teilen des durch Kupplung des diazotierten 2-Aminoanisol-4-jS-oxyäthylsulfon-schwefelsäureesters mit Acetyl-Η-Säure entstehenden Reaktivfarbstoffes,1-Amino-4-oxy-2- [4 '- ()> - ethoxy-propyl-arnino-sulfonyl) -phenoxy] -anthraquinone and 45 parts of the 2-aminoanisole-4-jS-oxyäthylsulfon-sulfuric acid ester obtained by coupling the diazotized 2-aminoanisole reactive dye formed with acetyl-Η-acid,
(c) 35 g einer Farbstoffmisthunp aus 50 Teilen l,5-Diamino-4,8-dioxy-2-anisolanthrachinon und 50 Teilen 1 - Amino-4-[3'-(/J-hydroxy-äthylsulfonyiphenyl)-amino]-anthrachinon-2-sulfonsäure. (c) 35 g of 50 parts dye manure 1,5-diamino-4,8-dioxy-2-anisolanthraquinone and 50 parts of 1 - amino-4- [3 '- (/ J-hydroxy-ethylsulfonyiphenyl) -amino] -anthraquinone-2-sulfonic acid.
Diese 3 Druckfarben werden auf einer Rotationsdruckmaschine auf das Mischgewebe aufgetragen.These 3 printing inks are applied to the mixed fabric on a rotary printing press.
Nach dem Trocknen wird zur Farbstoffixierung tunächst 40 Sekunden bei 2000C auf einem Spannrahmen thermofixiert und anschließend nach dem Zweiphasen-Naßfixierverfahren während 6 SekunJsn in einer Alkaliflotte aus 800 Gewichtsteilen Wasserglas 400Be, 200 Gewichtsteilen Natronlauge 38° Be bei 960C behandelt.After drying, 200 parts by weight sodium hydroxide solution is used to dye fixation tunächst 40 seconds at 200 0 C on a tenter heat set and then after the two-phase Naßfixierverfahren for 6 SekunJsn in an alkaline liquor of 800 parts by weight of water glass 40 0 Be, treated 38 ° Be at 96 0 C.
Nach der üblichen Nachbehandlung (vgl. Beispiel 3) erhält man in bester Farbausbeute ein dreifarbiges Dessin (gelb, rot, blau) in ausgezeichneter Ton-in-Ton-Färbung auf reinweißem Grund.After the customary aftertreatment (cf. Example 3), a three-colored one is obtained in the best color yield Design (yellow, red, blue) in excellent tone-on-tone coloring on a pure white background.
Beispie! 6Example! 6th
Man bereitet 3 D.uckfarben, indem die folgenden Farbstoffe in handelsüblicher Einstellung durch Übergießen mit 250 g kochendem Wasser geiöst und in 500 g einer 10%igen wäßrigen Verdickung eines Kernmehläthers eingerührt werden: .Prepare 3 dyes by pouring over the following dyes in standard commercial settings geiöst with 250 g of boiling water and in 500 g of a 10% aqueous thickener of a gruel be stirred in:.
(a) 60 g des durch Kupplung der diazotierten 6-Chlor-3-amino-4-sulfobe."zoesäure mit dem Schwefelsäureester des l-(4'-J?-Oxäthylsulfonyl-)phenyl-3-methyl-5-pyrazolon entstehenden Farbstoffes,(a) 60 g of the zoic acid obtained by coupling the diazotized 6-chloro-3-amino-4-sulfobic with the sulfuric acid ester of l- (4'-J? -oxäthylsulfonyl-) phenyl-3-methyl-5-pyrazolone resulting dye,
(b) 50 g des durch Kupplung des diazotierten 1 -Arr.inobenzol-3-^-oxäthylsulfon-schwefelsäureesters mit Acetyl-y-Säure entstehenden Farbstoffes,(b) 50 g of the coupling of the diazotized 1-arr.inobenzene-3 - ^ - oxäthylsulfon-sulfuric acid ester dye formed with acetyl-γ-acid,
(c) 35 g i-Amino-4-[3'-j9-hydroxy-äthylsu!fonylbenzoyl)-amino]-anthrachinon-2-sulfonsäure. (c) 35 g of i-amino-4- [3'-j9-hydroxy-ethylsulfonylbenzoyl) -amino] -anthraquinone-2-sulfonic acid.
Diese 3 Druckfarben werden im Filmdruck hintereinander auf ein mercerisiertes Baumwollgewebe aufgebracht und in der Mansarde getrocknet. Die Fixierung der Reaktivfarbstoffe erfolgt danach im Zweiphasen-Naßfixierverfahren durch eine Passage von 6 Sekunden durch eine auf 95°C erwärmte Alkalilösung aus 700 Gewichtsteilen Wasserglas 400Be und 100 Gewichtsteilen Natronlauge 50° Be und 200 Gewichtsteilen Wasser. Nach der üblichen Nachbehandlung (vgl. Beispiel 1) erhält man in bester Farbausbeute ein leuchtendes dreifarbiges Muster (gelb, orange, blau) auf reinweiGem Fond.These 3 printing inks are applied one after the other to a mercerized cotton fabric by film printing and dried in the attic. The fixation of the reactive dyes is carried out after the two-phase Naßfixierverfahren through a passage 6 seconds through a heated to 95 ° C alkali solution of 700 parts by weight of water glass 40 0 Be and 100 parts by weight of sodium hydroxide solution 50 ° Be, and 200 parts by weight of water. After the usual aftertreatment (cf. Example 1), a luminous three-color pattern (yellow, orange, blue) on a pure white background is obtained in the best color yield.
Für das Fixieren von Drucken auf Polyesterfaser/ Baumwolle-Mischgewebe 67 :33 werden zunächst 2 Druckfarben unter Verwendung folgender Farbstoffmischungen aus Dispersions- und Reaktivfarbstoffen in handelsüblicher Zubereitung wie in Beispiel 3 hergestellt: To fix prints on a polyester fiber / cotton blend 67:33, 2 Printing inks using the following dye mixtures of disperse and reactive dyes in commercially available preparation as in Example 3:
(a) 60 g der Farbstoffmischung aus 59 Teilen des Dispersionsfarbstoffes folgender Konstitution:(a) 60 g of the dye mixture of 59 parts of the disperse dye of the following constitution:
CH2 · CH2 · OCH,CH 2 · CH 2 · OCH,
41 Teilen des durch Kupplung des diazotierten Schwefelsäureesters aus 3-(4'-Aminobenzolamino)-phenyl-0-oxyäthylsulfon mit 1-(4'-Sulfophenyl)-5 pyrazolon-3-carboniäure gebildeten Reaktivfarbstoffes, 41 parts of the coupling of the diazotized sulfuric acid ester from 3- (4'-aminobenzolamino) -phenyl-0-oxyethylsulfone reactive dye formed with 1- (4'-sulfophenyl) -5 pyrazolone-3-carbonic acid,
(b) 50 g der Farbstoffmischung aus 28,6 Teilen 1-Amino· 4-oxy-2-(6'-oxy-n-hexyl-oxy)-anthrachinon, 28,6 Teilen des Farbstoffes folgender Konstitu(b) 50 g of the dye mixture of 28.6 parts of 1-amino 4-oxy-2- (6'-oxy-n-hexyl-oxy) anthraquinone, 28.6 parts of the dye of the following constitution
tiontion
HOHO
CO ■ NH-<CO ■ NH- <
CH3 CH 3
/A-N=N/ A-N = N
34,3 Teilen des durch Kupplung des diazotierten34.3 parts of the diazotized by coupling
l-Aminobenzol^-ß-oxyäthylsulfon-schwefelsäureesters mit Azetyl-H-Säure gebildeten Farbstoffes und 8,5 Teilen des durch Kupplung des diazotiertenl-aminobenzene ^ -ß-oxyäthylsulfon-sulfuric acid ester with acetyl-H-acid formed and 8.5 parts of the diazotized by coupling
22 3i 69122 3i 691
2-Aminoanisol-4-jJ-oxäthylsulfonschwefelsäureesters mit Azetyl-H-Säure entstehenden Farbstoffes. 2-Aminoanisole-4-jJ-oxäthylsulfonsulfonsäureesters with acetyl-H-acid resulting dye.
Diese beiden Druckfarben werden auf einer Rouleauxdruckmaschine auf das Mischgewebe aufgedruckt, anschließend getrocknet und danach etwa 15 Minuten bei 1,5 atü gedämpft. Zur Fixierung des anteiligen Reaktivfarbstoffes wird nach dem Zweiphasen-Kaltverweilverfahren zunächst mit einer kalten AlkalilösungThese two inks are printed on a roller press printed on the mixed fabric, then dried and then about 15 minutes damped at 1.5 atm. The two-phase cold pad process is used to fix the proportion of reactive dye first with a cold alkali solution
folgender Zusammensetzung geklotzt (Abquetscheffeki etwa 65%): 900 Gewichtsteile Wasserglas 52°Be, IOC Gewichtsteile Natronlauge 450Be und in abgetafeltcrr oder aufgerolltem Zustand 3 Stunden bei Raumtemperatur gelagert.geklotzt the following composition (Abquetscheffeki about 65%): 900 parts by weight of water glass, IOC parts by weight of sodium hydroxide solution 45 0 Be and in abgetafeltcrr or rolled state for 3 hours at room temperature, stored for 52 ° Be.
Nach der üblichen Nachbehandlung (vgl. Beispiel 3 erhält man mit bester Farbausbeute einen klarer zweifarbigen Druck (gelb, orange) mit guter Ton-in Ton-Färbung auf reinweißem Fond.After the usual aftertreatment (cf. Example 3, a clear one is obtained with the best color yield two-tone print (yellow, orange) with good tone-on-tone coloring on a pure white ground.
Claims (3)
Priority Applications (13)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19722231691 DE2231691C3 (en) | 1972-06-29 | Process for fixing prints with reactive dyes on textile materials made of native or regenerated cellulose and their mixtures with synthetic fibers | |
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| CH925573D CH925573A4 (en) | 1972-06-29 | 1973-06-26 | |
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| IT2591173A IT992590B (en) | 1972-06-29 | 1973-06-27 | PROCEDURE FOR FIXING PRINTS WITH REACTIVE DYES ON NATURAL OR REGENERATED CELLULOSE TEXTILE MATERIALS AND ITS MIXTURES WITH SYNTHETIC FIBERS |
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| SE7309094A SE392739B (en) | 1972-06-29 | 1973-06-28 | PROCEDURE FOR FIXING PRINTING WITH WATER GLASS AND SODIUM WRITING WITH REACTIVE CHARGES ON NATURAL TEXTILE MATERIAL OR REGENERATED CELLULOSA AND MIXTURES THEREOF WITH SYNTHESIC FIBERS |
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| BE132962A BE801722A (en) | 1972-06-29 | 1973-06-29 | PROCESS FOR FIXING PRINTS ON TEXTILE MATERIALS |
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| US05/757,499 US4092101A (en) | 1972-06-29 | 1977-01-07 | Process for fixing prints with reactive dyestuffs on textile materials of native or regenerated cellulose and mixtures thereof with synthetic fibers |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE19722231691 DE2231691C3 (en) | 1972-06-29 | Process for fixing prints with reactive dyes on textile materials made of native or regenerated cellulose and their mixtures with synthetic fibers |
Publications (3)
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| DE2231691C3 DE2231691C3 (en) | 1976-12-30 |
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Also Published As
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| IT992590B (en) | 1975-09-30 |
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| JPS5542191B2 (en) | 1980-10-29 |
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| CH572125B5 (en) | 1976-01-30 |
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| ATA563873A (en) | 1975-09-15 |
| CH925573A4 (en) | 1975-08-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |