DE2226550A1 - METHOD OF SYNTHESIS OF DIAMONDS - Google Patents
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Description
DR. O. DITTMANN K. V. SCHIFF D*. A. ν. FÜNF1H ^IPL ING. P. STHBHL β MÜNCHEN BO MARIAHILFPLATZ 2» SDR. O. DITTMANN K. V. SCHIFF D *. A. ν. FÜNF1H ^ IPL ING. P. STHBHL β MUNICH BO MARIAHILFPLATZ 2 »S
Beschreibung
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UkrainskiJ ordena Tradcwowo Krasnowo Snameni nautschno-issledowatelskij konstruktorskotechnologitscheskij institut sintetitscheskich swerchtwjordych materialow i instrumenta Gosplana Ukrainskoj SSR,UdSSR,Kiew,AwtosawodskaJa uliza,2UkrainskiJ ordena Tradcwowo Krasnovo Znamani nautschno-issledowatelskij Konstruktorskotechnologitscheskij institute sintetitscheskich sverchtwjordych materialow i instrumenta Gosplana Ukrainskoj SSR, USSR, Kiev, AvtosavodskaYes uliza, 2
betreffendconcerning
VERFAHREN ZUR SHTOiHESS YOE Priorität vom 13. 1. 1972_ ^JUdSSR^JtiCtPROCEDURE FOR SHTOiHESS YOE Priority dated January 13, 1972_ ^ JUdSSR ^ JtiCt
Die vorliegende Erfindung böziaht sich auf Verfahren imd Prozesse zur Herstellung von übsrharten !"iatorialien, irisbosoncTcre auf Verfahrgn sur Herst silane r*on Diamant auf künstlichen V/oGe·The present invention böziaht to methods IMD processes for the production of übsrharten "iatorialien!, IrisbosoncTcre silanes on Verfahrgn sur Prod r * on diamond on artificial V / OGE ·
Es lsi; ein Vorfahr an zur Synthese von Diamant aus einem kohlenstoffhaltigen Material ir* Gegenwart von Metallen boi hohem Druck iiud ctne-ü Taiaporatiu? von üb?r 20000C im Stabilitätsbereich des Dia&an/ü'jn beiciüint, das dadu:.:cli gekennüeiclinet wird, daß man :-:.ur Tlrzi??>.\2>\£ einen Diamanten mit geringerem Gehalt an Verunreinigungen ala Sufci-ts: Vsrb3x.diL'nge.n von ^uacksilber und Blei verwendet (Ληΐϋβίαιιη^ ;u> dar UdSSi: Sr, 14^6483/2^-26 vom 180 Llai 1970).It lsi; an ancestor to synthesize diamond from a carbonaceous material ir * presence of metals boi high pressure iiud ctne-ü Taiaporatiu? of over 2000 0 C in the stability range of the slide & an / ü'jn beiciüint, which is dadu:.: cli identified that one: - :. ur Tlrzi ?? > . \ 2 > \ £ a diamond with a lower content of impurities ala Sufci-ts: Vsrb3x.diL'nge.n of ^ uack silver and lead used (Ληΐϋβίαιιη ^; u> dar UdSSi: Sr, 14 ^ 6483/2 ^ - 26 of 18 0 Llai 1970).
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
Jedoch sind für die Herstellung von Diamanten nach diesem Verfahren sehr hohe Drücke und Temperaturen erforderlich.However, very high pressures and temperatures are required for the production of diamonds by this process.
Im Zusammenhang damit ist der Prozeß zur Herstellung von Diamanten praktisch nicht steuerbar« Außerdem weisen die nach diese» Verfahren erhaltenen Diamanten keine scharf ausgeprägte I'acettierung auf· Die Synthese verläuft sehr rasch9 was zum Verwachsen der Kristalle führt«In connection with this, the process for the production of diamonds is practically not controllable "In addition, the diamonds obtained by this" process do not have any sharply pronounced acetting · The synthesis proceeds very quickly 9, which leads to the crystals growing together "
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrundegelegt8 ein Verfahren zur Synthese von Diamant unter Verwendung solcher Metalle au entwickeln, die eine Senkung der Parameter Druck und Temparatur sowie die Erzielung gut facettierter Dlamantkristalle gewährleisten» The invention was based on the object 8 to develop a process for the synthesis of diamond using such metals, which ensure a lowering of the parameters pressure and temperature as well as the achievement of well-faceted diamond crystals »
2ur Lösung der genannten Aufgabe wird ein Verfahren zur E/XLtiiesQ von Diamant vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet wird, das unter den neben dem kohlenstoffhaltigen Material verwendeten lietallen und deren Verbindungen einzeln oder in Kombination gcnqminene Metalle an.wes.and sind9 die aus der aus Zink.) Magnesium und deren Verbindungen bestehenden Gruppe gewählt olnd, wobei der Prozeß bei einem Druck von mindestens 60 kbar v:::i(X einer !Temperatur von mindestens 17000G durchgeführt wird©2UR achieve the above object there is proposed a method for I / XLtiiesQ of diamond, which is characterized in that the gcnqminene under the conditions used in addition to the carbonaceous material lietallen and their compounds singly or in combination metals are an.wes.and 9 from the group consisting group consisting of zinc.) of magnesium and their compounds olnd selected, the process being kbar at a pressure of at least 60 performed v ::: i (X a! temperature of at least 1700 0 G ©
Außerdem verwendet man zusammen mit den genannten gewählten Tetallen einzeln oder in Kombination genommene Metalle9 die aus άύΐ Gruppe gewählt sind9 weich© aus BIeI9 Bleiselenids Kadmium Wismut, Zinn, Indium$ Antimons Thallium^ Aluminium :und-Quecksilber oxid besteht*In addition to use in conjunction with said selected Tetallen singly or in combination taken metals 9 selected from άύΐ Group 9 soft © from biei 9 lead selenide s cadmium bismuth, tin, indium $ antimony s thallium ^ Aluminum and mercury oxide consists *
s α s fs 2 % ι ο 11Ss α s fs 2% ι ο 1 1S
Nachstehend wird die vorliegende Erfindung an Hand von Beispielen für die Durchführung der ^rfindung sowie einer Beschreibung naher erläutert«»The present invention will now be described with reference to FIG Examples of the implementation of the invention and a description explained in more detail «»
Zur Durchfuhrung der vorliegenden Erfindung können als kohlenstoffhaltiges Material Graphit und andere kohlenstoffhaltige Materialien verwendet werden, die bei hohem Druck und hoher Temperatur Kohlenstoff in Freiheit setzen, der sich in Diamant zu verwandeln vermag* Als Reaktionsgeinisch kann ein homogenes Gemisch von Pulvern des Graphits spektraler Reinheit und der genannten Legierungen oder der Gemische der Metalle sowie deren Verbindungen verwendet werden. Außerdem können Scheiben aus Graphit und Scheiben ze B; a1?« «iner aus Magnesium und Zink zusammengesetzten Legierung in den Graphiterhitzer schichten~ weise eingebracht werden. Das Verhältnis zwischen dem kohlenstoffhaltigen Material, dem genannten Legierungen oder Gemischen (oder deren Verbindungen) ist für die Durchführung der vorliegenden Erfindung nicht ausschlaggebend·To carry out the present invention, graphite and other carbonaceous materials can be used as carbonaceous material, which at high pressure and high temperature release carbon that can transform into diamond the alloys mentioned or the mixtures of metals and their compounds can be used. In addition, disks made of graphite and disks z e B ; a 1 ? «« in an alloy composed of magnesium and zinc can be introduced into the graphite heater in layers. The relationship between the carbon-containing material, the alloys or mixtures mentioned (or their compounds) is not decisive for the implementation of the present invention.
Das genannte Rsalrbionsgeraisch bringt man in eine Hochdruck- und Hochtemperatur einrichtung beliebigen Syps ein, die es gestattet, die für die Durchführung der Diamantsynthese erforderlichen Drücke und iaraperaturen zu erzeugen. Es kann insbesondere eine Einrichtung mit zylindrischem Eeaktionsraum verwendet werden, an deren Grundplatten sich Seile aus einer harten Legie~ rung oder aus Stahl anschließen und deren Seitenfläche aus einem Material» das Warme- und Elektroisoliereigenschaften aufweist,The mentioned Rsalrbionsgeraisch is brought into a high pressure and high-temperature equipment of any type that allows to generate the pressures and iarapperatures required to carry out the diamond synthesis. It can in particular a device with a cylindrical reaction chamber is used on the base plates of which ropes made of a hard alloy ~ connection or made of steel and the side surface of which is made of a material »which has heat and electrical insulation properties,
" bad OBlGINAL"bad OBlGINAL
30 9829/071630 9829/0716
ζ« B. aus Lithografiestein ausgeführt ist.ζ «B. is made of lithographic stone.
Die Erhitzung des Reaktionsgemisches unter Druck kann nach · einem der bekannten Verfahren, insbesondere unter Verwendung eines speziellen Graphiterhitzers durchgeführt werden, durch den e .ek~ trischer Strom geleitet w3rd·The reaction mixture can be heated under pressure by one of the known processes, in particular using a special graphite heater, through the e .ek ~ tric current conducted w3rd
Den Druck in der Hochdruckeinrichtung bestimmt man in an sich bekannter Weise nach der Veränderung des elektrischen Widerstandes unter dem Druck solcher Metalle wie Wismut (^u^iji 27 kbar, BiTTT ~ 89 kbar), Thallium (1·1ΤΤ τττ57 &bar), BariumTTT59 kbar)«, The pressure in the high-pressure device is determined in a manner known per se after the change in electrical resistance under the pressure of such metals as bismuth (^ u ^ iji 27 kbar, Bi TTT ~ 89 kbar), thallium (1 · 1 ΤΤ τττ57 & bar), Barium TTT 59 kbar) «,
Die Meßgenauigkeit des Druckes in der Hochdrückeinrichtung beträgt ψ6 khar· Die Temperatur in der Hochdruckeinrichtung bestimmt man nach den Schmelzpunkten verschiedener. Metalle· Die Moßgenauigkeit der Temperatur in der Hochdruckeinrichtung bei eine:a Druck in der Einrichtung von etwa 80 klar beträgt +10O0CThe measuring accuracy of the pressure in the high pressure device is ψ6 khar · The temperature in the high pressure device is determined according to the melting points of various. Metals · The measurement accuracy of the temperature in the high pressure device at a: a pressure in the device of about 80 clear is + 10O 0 C
Die praktische Durchführung der vorliegenden Erfindung wird durch folgende Beispiele illustriert»Practicing the Present Invention is illustrated by the following examples »
Beispiel 1» Ein homogenes Gemisch von Pulvern des spektral reinen Graphits und einer Legierung, die aus ^ Gew.# Zink und 4-5 Gew»% Magnesium in einem Volumverhältnis von 9*1 besteht, Example 1 A homogeneous mixture of powders of the spectrally pure graphite and an alloy consisting of ^ wt. # Zinc and 4-5 wt.% Magnesium in a volume ratio of 9 * 1,
bringt man in einen Erhitzer aus spektralem Graphit ein, setzt der Einwirkung eines Druckes von etwa 6^ kbar und einer Temperatur von etwa 17500C aus und hält unter diesen Bedingungen 5 Minuten· Unter den genannten Bedingungen wurden. 25 Versuche durchgeführt» In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen»it is placed in a heater made of spectral graphite, subjected to the action of a pressure of about 6 kbar and a temperature of about 1750 ° C. and held under these conditions for 5 minutes. 25 tests carried out »Diamonds were detected in each test»
3 0 9 a 2 δ / 0 7 1 S3 0 9 a 2 δ / 0 7 1 p
Beispiel 2. Unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen jedoch unter Verwendung eines Gemisches von Zink mit Magnesium in einem Gewichtsverhältnis von 1:1 als Lösungsmittel Example 2. Under the conditions described in Example 1, however, using a mixture of zinc with magnesium in a weight ratio of 1: 1 as solvent
wurden 19 Versuche durchgeführt. In. jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen»19 experiments were carried out. In. every attempt were made Diamonds proven »
Beispiel 5. Ein homogenes Gemisch von Pulvern des spektral reinen Graphits und einer Legierung, die aus 80 Ggw.% Blei und 20 Gewo% Magnesium in einem Volumverhaltnis von 5:1 besteht» bringt man in einen Erhitzer aus dein spektral reinen Graphit ein, setzt der Einwirkung eines Druckes von etwa 77 kb&r und einer Temperatur von etwa 19000G aus und hält unter diosen Bedingungen 5 Llinuten» Es wurden 20 Vorsuche durchgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen .Example 5. A homogeneous mixture of powders of the spectrally pure graphite and an alloy of 80% lead and 20 percent by Ggw o% magnesium in a Volumverhaltnis of 5. 1 is "bringing in a heater of your spectrally pure graphite a, is the action of a pressure of about 77 kb and r and from a temperature of about 1900 0 G and holds under conditions Diosen 5 Llinuten "There were 20 presearch performed. Diamonds were detected in every experiment.
Beispiel 4C Die Bedingungen sind analog zu denon des Beispiels 1, man verwandet abor als Lösungsmittel ein Gemisch von Kadmium Und Magnesium in einem Gewichtsvorhältnis von 3*2Ο Es wurdon 12 Versuche durchgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen.Example 4 C The conditions are analogous to those of Example 1, but the solvent used is a mixture of cadmium and magnesium in a weight ratio of 3 * 2 Ο 12 tests were carried out. Diamonds were detected in every experiment.
Beispiel 5« Scheiben aus spektral reinem Graphit und Scheiben aus einer Legierung, die aus 20 Gew»% Wismut, 20 Gew.% Magnesium, 10 Gew.^ Kadmium, 10 Gewo% Zinn, 20 Gew.% Blei und 20 Gew»% Iridium besteht, bringt man schichtenweise in einen . Graphiterhitzer ein, setzt der Einwirkung eines Druckes bis zu 80 kbar und einer Temperatur von etwa 2000°0 aus und hält unter diesen Bedingungen 2 Minuten. Unter den genannten Bedingungen Example 5 "discs of spectrally pure graphite and discs of an alloy composed of 20 weight '% bismuth, 20 wt.% Of magnesium, 10 wt. ^ Cadmium, 10 wt o% tin, 20 wt.% Lead and 20 wt'% Iridium is put into you in layers. Graphite heater, is exposed to a pressure of up to 80 kbar and a temperature of about 2000 ° 0 and lasts for 2 minutes under these conditions. Under the stated conditions
BAD ORiGlNAL Γ '--9829/0715 BAD ORiGlNAL Γ '--9829 / 0715
. . - 2228550. . - 2228550
wurden 10 Versuche durchgeführt. In federn Versuch wurden Diamanten nachgewiesen·10 experiments were carried out. In feathers attempt were diamonds proven·
Beispiel 6» Die Bedingungen sind analog zu denen des Beispiels 5j Tftäii verwendet jedoch als Lösungsmittel ein Gemisch von Indium und Magnesium in einem ^ewichtsverhältnis von 3ϊ2» Is wurden 15 Versuche durchgeführt« In federn Versuch-warden Diamanten nachgewiesen. EXAMPLE 6 “ The conditions are analogous to those of Example 5, but a mixture of indium and magnesium in a weight ratio of 3ϊ2 was used as the solvent. 15 tests were carried out” In spring tests, diamonds were detected.
Beisjjiol 7« Die Bedingungen sind analog zu denen des Baispiels 5> man verwendet gedoch als Lösungsmittel eine Legierung von Zinn und Magnesium in einem Gewichtsverhältnis von 3J2» Ea wurden mehrero Versuche durchgeführt· In aedem Versuch-wurden Diamanten nachgewiesen*Be i sjjio l 7 " The conditions are analogous to those of Example 5, but the solvent used is an alloy of tin and magnesium in a weight ratio of 3 1/2" Ea several experiments were carried out · In each experiment diamonds were detected *
Beispiel 8, fm Ein homogenes Gemisch des spektral reinen Graphits und eines Metallgemisches-, das aus 55 Gewichtsprozent '/link und 45 Gew*-% Magnesium in einem Vo!umverhältnis von 6:1 besteht, bringt man in einen Graphit erhitzer oinj setzt der Einwirkung eines Druckes von 60 bis 90 kbar und einer Temperatur von 1700°G bis 270O0C aus und hält unter diesen Beendungen 1 bis 15 Minuten« Unter diesen Bedingungen wurden gegen 100 Versuche durchgeführt» In godem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen« Example 8, fm A homogeneous mixture of the spectrally pure graphite and a metal mixture consisting of 55 percent by weight and 45 percent by weight of magnesium in a volume ratio of 6: 1 is placed in a graphite heater the action of a pressure of 60 to 90 kbar and a temperature of 1700 ° G to 270O 0 C and lasts 1 to 15 minutes under these conditions.
Beispiel 9» Ein homogenes Gemisch des Graphits und eines Metallgemisches, welches aus 50 Gew«% Antimon-und 50 Gew©% Magnesium besteht, setzt man der Einwirkung eines Druckes von etwa 75 kbar und einer Temperatur von etwa 20000C aus und hält unter diesen Bedingungen 5 Minuten» Es wurden insgesamt 5 Ver-Example 9 “ A homogeneous mixture of graphite and a metal mixture, which consists of 50% by weight of antimony and 50% by weight of magnesium, is exposed to a pressure of about 75 kbar and a temperature of about 2000 ° C. and is maintained under these conditions 5 minutes »A total of 5
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suche durchgeführt· In jedem Versucht wurden Diamanten nachgo~ wiesen.search performed · In each attempt, diamonds were nachgo ~ grasslands.
Beispiel 10» Die Bedingungen sind analog zu denen des Beispiels 9» roan verwendet jedoch als Metalle ein Gemisch, welches aus 50 Gewichtsprozent Thallium und 50 Ggw»% Magnesium besteht· Es wurden insgesamt 3 "Versuche durchgeführt· lii jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen· Example 10 "The conditions are analogous to those of Example 9» however roan used as metals, a mixture consisting of 50 percent by weight thallium, and 50 Ggw '% magnesium · A total of 3 "experiments performed · lii each experiment were detected diamonds ·
Beispiel 11 > Ein homogenes Gemisch des Graphits und eines Metallgemisches, welches aus 20 Gew«% Blei und 80 Gew.% Zink in einem Volumenverhältnis von 5*1 besteht, bringt man in einen Behälter aus Lithografiostein oin| setzt der Einwirkung eines Druckes bis au 80 kbar und einer Temperatur bis zu 195O0C aus und halt unter diesen Bedingungen 5 Minuten· Es wurden unter diesen Bedingungen 10 Versuche durchgeführt· In jedem Vorsuch wurden Diamanten nachgewiesene Example 11 A homogeneous mixture of graphite and a metal mixture, which consists of 20% by weight of lead and 80% by weight of zinc in a volume ratio of 5 * 1, is placed in a container made of lithographic stone Subjects to the action of a pressure of up to 80 kbar and a temperature of up to 195O 0 C and lasts for 5 minutes under these conditions · 10 tests were carried out under these conditions · In each preliminary test, diamonds were detected
Beispiel 12· Ein homogenes Gemisch aus Graphit und einem Metallgemisch, welches aus 50 Gew,^ Kadmium und 5° Gewo% Zink in einem Volumenverhaltnis von 4:1 bssteht, bringt man in einen Graphiterhitzer ein, setzt der Einwirkung eines Druckes bis zu 82 kbar und einer Temperatur bis zu 18500C aus und hält unter dies,en bedingungen 4· Minuten» Es wurden insgesamt 12 Versuche durchgeführt. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen. Example 12 · A homogeneous mixture of graphite and a metal mixture consisting of 50 percent, ^ cadmium and 5 ° wt o% zinc in a volume ratio of 4: bssteht 1, is brought into a Graphiterhitzer, the action is a pressure up to 82 kbar and a temperature of up to 1850 ° C. and lasts 4 minutes under these conditions. A total of 12 tests were carried out. Diamonds were detected in every experiment.
Beispiel 13» Die Bedingungen sind analog zu denen des Beispiels 12, man verwendet jedoch als Metalle Aluminium und Zink. In jedem Versuch wurden Diamanten nachgewiesen. Example 13 “ The conditions are analogous to those of Example 12, but aluminum and zinc are used as metals. Diamonds were detected in every experiment.
BAD ORfGJNALBAD ORfGJNAL
309829/0716309829/0716
Beispiel 14« Ein homogenes Gemisch aus Graphit und einem GemiBch von Verbindungen! das aus 70 &ew,% Bleiselenid und 30 Gew.% Zinkoxid in einem Volumverhältnis von 4:1 bestehtf bringt man in einen Graphiterhitzer ein, setzt der Einwirkung eines Druckes bis zu 78 kbar und einer Temperatur von 19000C aus und hält unter (!lösen Bedingungen 6 Minuten* Unter den genannten Bedingungen wurden 15 Versuche durchgeführt. In federn Versuch wurden Diamanten nachgewiesen, Example 14 “ A homogeneous mixture of graphite and a mixture of compounds! which consists of 70% lead selenide and 30% by weight zinc oxide in a volume ratio of 4: 1 f is placed in a graphite heater, exposed to a pressure of up to 78 kbar and a temperature of 1900 0 C and maintained at ( ! solve conditions 6 minutes * 15 tests were carried out under the stated conditions.
Beispiel 15ο Die Bedingungen sind analog zu denen des Beispiels 14» man verwendet jedoch als Metalle ein Gemisch, welches aus 60 Gew.% Bleiselenid, 10 Gew.% Zinkoxid, 20 Gew.% Kadmium, 10 Gewo% Quecksilberoxid besteht. In federn Versuch wurden Diamanten nachgewiesen«. EXAMPLE 15ο The conditions are analogous to those of Example 14 ', however, is used as a metal mixture consisting of 60 wt.% Lead selenide, 10 wt.% Of zinc oxide, 20 wt.% Cadmium, 10 weight% o mercury oxide is. Diamonds were proven in a spring experiment «.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bei niedrigeren Parametern ( , T) erhaltenen Diamanten stellten einzelne durchsichtige und halbdurchsichtige gut facettierte Kristalle des kubischen und des kubisch-oktaedrischen Habitus dar» Durch Spektralanalyse können in den nach dem erfindungsgema'ßen Verfahren hergestellten Diamanten Verunreinigungen von Magnesium, Zink und der anderen genannten Metalle in Mengen von mindestens 0,001% nachgewiesen werden·The process according to the invention at lower Parameters (, T) obtained diamonds represented individual clear and semi-transparent well-faceted crystals of the cubic and the cubic-octahedral habitus represent »By spectral analysis can in the process according to the invention produced diamonds impurities of magnesium, zinc and the other metals mentioned are detected in amounts of at least 0.001%
Die besten Ergebnisse wurden bei der Verwendung von Zink oder Kadmium, Zinn oder Blei zusammen mit dem Magnesium erhalten. Jedoch führt die Verwendung anderer leichtschmelzender Metalle, ;' davon, ob sie mit dem Magnesium ein Eutektikum bildenThe best results have been obtained using zinc or cadmium, tin or lead with the magnesium. However, the use of other easily leads melting metals; 'Whether they form a eutectic with the magnesium
3 0 9 8 2 9 / 0 7 1 S3 0 9 8 2 9/0 7 1 p
— Q ·~- Q ~
oder nicht, ebenfalls zu Giner Senkung der Parameter des Syntheseprozesses» Die Verwendung von Zink zusammen mit Kadmium, Blei, Zinn und anderen führt ebenfalls zu einer Senkung der Parameter des Syntheseprozessesοor not, also to Giner lowering the parameters of the synthesis process » The use of zinc together with cadmium, lead, Tin and others also leads to a lowering of the parameters of the synthesis processο
2 9/07152 9/0715
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Legal Events
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8328 | Change in the person/name/address of the agent |
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