DE2225936A1

DE2225936A1 - METHOD OF MANUFACTURING A FINE FIBER MASS

Info

Publication number: DE2225936A1
Application number: DE2225936A
Authority: DE
Inventors: Isao Fujita; Tadayuki Fukada
Original assignee: Yupo Corp
Current assignee: Yupo Corp
Priority date: 1971-06-01
Filing date: 1972-05-27
Publication date: 1973-01-04
Also published as: NL7207416A; DE2225936B2; NO136983C; FR2141139A5; ES403712A1; SE381696B; GB1379672A; NO136983B; IT958078B; SU471735A3; US3885014A; CA1027322A; JPS5116533B1

Description

i Dr. Werner Haßler Lüdenscheid, 25. Mai 1972 -3·i Dr. Werner Haßler Lüdenscheid, May 25, 1972 -3 ·

'PATENTANWALT A 72 68'PATENT LAWYER A 72 68

j 588 LUD EMoCH E! D
Asenberg 30-Postfach 1704 j 588 LUD EMoCH E! D.
Asenberg 30 P.O. Box 1704

: Anmelderin: Firma Kabushiki Kaisha Oji Yuka Goseishi Kenkyujo, ' · 3-1, Marunouchi 2-Chome, Chiyoda-ku, Tokio, Japan: Applicant: Company Kabushiki Kaisha Oji Yuka Goseishi Kenkyujo, '3-1, Marunouchi 2-Chome, Chiyoda-ku, Tokyo, Japan

ι Verfahren zur Herstellung einer feinen Fasermasseι Process for the production of a fine fiber mass

j Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer ^: The invention relates to a method for producing a ^:

j feinen Fasermasse. :j fine pulp. :

I ;I;

: Anwendungsgebiet einer solchen feinen Fasermasse ist die Her- ·: The area of application of such a fine fiber mass is the manufacture

i stellung von synthetischem Papier. , ;i production of synthetic paper. ,;

i !i!

! ! I Eine Gruppe von synthetischem Papier hat einen Aufbau aus inein-!! ! I A group of synthetic paper has a structure made up of one-!

ander verfilzten und vernetzten Fasern. Solches synthetisches Jother matted and cross-linked fibers. Such synthetic J.

j Papier wird nach einem üblichen Papierherstellungsverfahren jj Paper is made using a conventional paper-making process j

' unter Verwendung von Fasern aus einem oder mehreren Polymeren j'using fibers made from one or more polymers j

ι Iι I

als Teil oder als Gesamtheit des Papierrohstoffes hergestellt, ίmanufactured as part or as a whole of the paper raw material, ί

Ein synthetisches Papier dieser Art hat im wesentlichen den 'A synthetic paper of this type essentially has the '

gleichen Aufbau wie ein herkömmliches Papier. Die Fasern dieses j synthetischen Papiers müssen allerdings eine hochgradige mole- ! kulare Orientierung haben, sie müssen dünn sein und sie müssen in hohem -Maße fibrilliert sein. Die Anpassung üblicher Polymerfasefn der Textiltechnik an diese Forderungen bereitet Schwierigsame structure as conventional paper. However, the fibers of this synthetic paper must have a high molecular ! have cellular orientation, they must be thin, and they must be highly fibrillated. The adaptation of common polymer fibers Textile technology makes these demands difficult

keiten. Außerdem haben synthetische Polymerfasern keine hydro- j philen Eigenschaften. Aus diesem Grunde sind synthetische Papiere dieser Art nicht verfügbar.opportunities. In addition, synthetic polymer fibers have no hydrophilic properties. This is why they are synthetic papers this type not available.

Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung feiner Fasern für dieA known method of making fine fibers for the

2Ü"9OT Τ71Γ61Γ5"- ~ ~ 2Ü "9OT Τ71Γ61Γ5" - ~ ~

Papierherstellung besteht im Ausspritzen einer Lösung eines ilinearen Polymeren innerhalb eines Lösungsmittels mit niedrigem ■Siedepunkt aus einem Hochdruckbereich in einen Niederdruckbe- ' j reich. Dabei werden feine Fasern durch die Blaswirkung aufgrund '■ der Verdampfung des Lösungsmittels erzeugt. Nach diesem Verifahren kann man feine Fasern in einem hochgradig fibrilliertem !Zustand und mit hochgradiger molekularer Orientierung her- , istellen. Diese Fasern sind jedoch weich und haben eine geringe < j Steifigkeit. Diese Fasern sind auch nicht hydrophil. Die Tat- Ί jsache, daß eine große Menge eines Lösungsmittels mit niedrigem j Siedepunkt verwendet werden muß, führt zu weiteren Schwierigkeiten. Papermaking consists in ejecting a solution of an linear polymer within a low boiling point solvent from a high pressure area to a low pressure area. In this case, fine fibers are produced by the blowing effect due to '■ the evaporation of the solvent. According to this process, one can produce fine fibers in a highly fibrillated state and with a high level of molecular orientation. However, these fibers are soft and have a low <j stiffness. These fibers are also not hydrophilic. The Tat Ί jsache that a large amount of a solvent must be used with low boiling point j, leads to further difficulties.

, Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens :zur Herstellung einer feinen Fasermasse aus Fasern hoher Steifig- ! keit und mit hydrophilen Eigenschaften, die zur HerstellungThe object of the invention is to provide a method : for the production of a fine fiber mass from fibers of high stiffness ! ability and with hydrophilic properties necessary to manufacture

: hochwertiger synthetischer Papiere geeignet sind. !: high quality synthetic papers are suitable. !

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß inner-, . halb eines Hochdruckbereichs Wasser in einer linearen Polymeren- ; schmelze dispergiert wird und daß die Dispersion zusammen mit : ' zusätzlichem Wasser in einen Niederdruckbereich extrudier:: wird.This object is achieved according to the invention in that inner, . half of a high pressure area water in a linear polymer; melt is dispersed and that the dispersion together with: 'Extruding additional water into a low-pressure area.

! i/i/esen, Brauchbarkeit und weitere Einzelheiten der Erfindung ι j werden in der folgenden Beschreibung ausgehend von allgemeinen j ι Überlegungen und hinführend zu Einzelbeispielen der Verwirk-! i / i / esen, usefulness and further details of the invention ι j are in the following description based on general j ι considerations and leading to individual examples of the implementation

j Ij I

j lichung von Ausführungsbeispielen erläutert. 'j solution of exemplary embodiments explained. '

: In den Zeichnungen stellen dari: In the drawings represent i

■ Fig. 1 ein Fließdiagramm der wesentlichen Baugruppen j einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens■ Fig. 1 is a flow diagram of the essential assemblies j an installation for carrying out the procedure

ι nach der Erfindung,ι according to the invention,

' Fig. 2 ein Fließdiagramm zur Durchführung eines abgej wandelten Verfahrens nach der Erfindung und'Fig. 2 is a flow chart for carrying out an abj converted method according to the invention and

Fig. 3-5 Längsschnitte von Extruderköpfen zur Ve-r-Fig. 3-5 Longitudinal sections of extruder heads for

wendung im Rahmen der Erfindung. 'application within the scope of the invention. '

⁷ 209881/0605 " ⁷ 209881/0605 "

Im Rahmen des Verfahrens nach der Erfindung wird ein Ausgangs--In the context of the method according to the invention, an output--

i - ■ ii - ■ i

polymeres zunächst bei hoher Temperatur und hohem Druck aufge- | schmolzen und in Gegenwart von Wasser geknetet. Dadurch wirdpolymer initially at high temperature and high pressure | melted and kneaded in the presence of water. This will

Wasser gleichförmig und homogen innerhalb der Polymerenschmelze jWater uniform and homogeneous within the polymer melt j

dispergiert. Eine solche Dispersion wird üblicherweise durch jdispersed. Such a dispersion is usually indicated by j

Kneten eines Polymerenschmelze-Wasser-Systems hergestellt. Wenn ■Kneading a polymer melt-water system produced. If ■

die Polymerenschmelze in einen Hiederdruckbereich extrudiert jextrudes the polymer melt into a low pressure area j

wird, erfährt das zunächst innerhalb des Polymeren dispergierte jis experienced by the j initially dispersed within the polymer

Wasser plötzlich eine Volumenexpansion und führt zu Schaum- :Water suddenly expands in volume and leads to foam:

und Kühleffekten. ' Iand cooling effects. 'I.

Es hat sich weiterhin gezeigt, daß bei zusätzlicher Zugabe von
Wasser zu dem Polymeren unmittelbar vor der Extrusion in den
Niederdruckbereich dieses Wasser gleichartige Effekte zeigt und J außerdem einen Reckeinfluß infolge der Strahlwirkung des Wassers; in Extrusionsrichtung ausübt. Die damit erhaltene Reckung und j Ausrichtung beruht auf der schnellen Abkühlung infolge der plÖtzjlichen Expansion und Verdampfung des Wassers. Diese Wirkungen j stellen sich ohne besondere Maßnahmen ein. Infolgedessen erhält ί i man eine feine Fasermasse hoher Festigkeit.It has also been shown that with the additional addition of
Water to the polymer immediately prior to extrusion into the
The low pressure range of this water shows similar effects and J also shows an influence of stretching due to the jet effect of the water; exerts in the direction of extrusion. The resulting stretching and alignment is based on the rapid cooling as a result of the sudden expansion and evaporation of the water. These effects j occur without any special measures. As a result, a fine fiber mass of high strength is obtained.

1 ι1 ι

j Ij I

j Damit die Dispersion des Wassers in der Polymerenschmelze und jj So that the dispersion of the water in the polymer melt and j

S die Benetzung der Polymerenschmelze durch das zusätzliche |S the wetting of the polymer melt by the additional |

j Wasser begünstigt wird, wird im Rahmen der Erfindung normaler- !j water is favored, is normal within the scope of the invention!

1 weise ein oberflächenaktives Mittel und ein Wassersorptions- j1 wise a surfactant and a water sorbent j

mittel eingesetzt« Die Verwendung dieser Zusätze verleiht der jmedium used «The use of these additives gives the j

erhaltenen Fasermasse hydrophile Eigenschaften. iobtained fiber mass hydrophilic properties. i

Durch Mazerieren, Auflösen oder Mahlen der feinen Fasermassen
in einer Stoffmühle oder Feinmühle lassen sich leicht feine
Fasern erhalten, die sehr gut als Faserstoff für synthetische
Papiere geeignet sind. Ein aus diesen feinen Fasern herge- '
1 stelltes synthetisches Papier hat eine hohe Festigkeit und ent-I sprechend eine Steifigkeit, die* mit derjenigen eines Cellulose-
\ ρapiers vergleichbar ist.By macerating, dissolving or grinding the fine fiber masses
in a fabric mill or fine mill you can easily fine
Get fibers that work very well as fiber for synthetic fibers
Papers are suitable. A made from these fine fibers
1 synthetic paper has a high strength and, accordingly, a stiffness that is * with that of a cellulose
\ ρapiers is comparable.

ι Folgende i-^nzelmaßnahmen werden nunmehr im Rahmen der ErfindungThe following individual measures are now within the scope of the invention

209881/209881 /

i erläutert.i explained.

j
1. Ausgangsstoffej
1. Starting materials

1.1 Lineares Polymeres
ί Als Polymeres für eine Verwendung im Kahmen der Erfindung läßt ! sich jedes lineare Polymere, das zur Bildung von Fasern geeig-1.1 Linear polymer
ί As a polymer for use in the context of the invention! any linear polymer that is suitable for the formation of fibers

j net ist, einsetzen. Damit man eine ausreichende molekulare I Orientierung erhält, ist ein kristallines Polymeres zwecki mäßig. Im Hinblick auf dieKnetung dieses Polymeren zusammen j mit Wasser bei hoher Temperatur und unter hohem Druck muß die Möglichkeit einer Hydrolyse in Betracht gezogen werden. Dementsprechend ist ein Polymeres, das durch Polyaddition hergestellt ist, einem Polymeren inform eines Polykondensats vorzuziehen. j net is used. A crystalline polymer is useful in order to obtain sufficient molecular orientation moderate. With a view to kneading this polymer together with water at high temperature and high pressure, the Possibility of hydrolysis should be considered. Accordingly, a polymer is produced by polyaddition is to be preferred to a polymer in the form of a polycondensate.

! Beispiele solcher linearen Polymeren sind Polyolefine, PoIyj chloräthylene, Polyvinylaromaten, Polyamide, Polyester, Polyimide, Polycarbonate, die einzeln oder als Mischpolymere bei nutzt werden können. Unter diesen Polymeren sind die gebräuch- ! lichsten die Polyolefine, von denen isotaktisches Polypropylen j und Polyäthylen hoher Dichte sowie Athylen-Propylen-Mischpolymer ! die wichtigsten sind. Diese linearen Polymere können einzeln j oder als Gemische eingesetzt werden. In letzterem Fall kann man : die physikalischen Eigenschaften der feinen Fasern des kristallinen Polymeren durch Einmischen eines Polymeren verbessern,! Examples of such linear polymers are polyolefins, polyj chlorethylene, polyvinylaromatics, polyamides, polyesters, polyimides, Polycarbonates that can be used individually or as mixed polymers. Among these polymers are the most common ! Most of them are the polyolefins, of which isotactic polypropylene j and high-density polyethylene and ethylene-propylene copolymers ! the most important are. These linear polymers can be used individually or as mixtures. In the latter case you can : the physical properties of the fine fibers of the crystalline Improve polymers by mixing in a polymer,

I dessen Haftfähigkeit, Polarität und/oder hydrophile Eigenschafte a J ausgeprägter als die Fähigkeit der Faserbildung mit einem ; kristallinen Polymeren ist.
iI its adhesiveness, polarity and / or hydrophilic properties a J more pronounced than the ability to form fibers with a; crystalline polymers.
i

I
Das lineare Polymere kann einen Farbstoff, einen Füllstoff,I.
The linear polymer can be a dye, a filler,

ein Treibmittel, ein Mittel zur Brückenbildung, einen ütabilij sator oder einen anderen Zusatzstoff enthalten, der normalerweis ! in einem Polymeren benutzt wird.a propellant, a bridging agent, a ütabilij contain sator or another additive that is normally! is used in a polymer.

j 1.2 Wassersorptionsmittelj 1.2 water sorbents

; Zur Förderung, der Wasserdispersion in der Polymerenschmelze; To promote the water dispersion in the polymer melt

j ist die Verwendung eines Stoffes 'zweckmäßig, der wasserlöslichj it is advisable to use a substance which is water-soluble

""" " 3 '1'70""" "" 3 '1'70 "

oder absorbierend oder adsorbierend für Wasser wirkt, also ein ■ Wassersorptionsmittel ist. Dieses Wassersorptionsmittel kann
bereits zuvor mit dem Polymeren vermischt werden; es ist auchor acts absorbing or adsorbing for water, ie is a ■ water sorbent. This water sorbent can
already mixed with the polymer beforehand; It is also

eine Mischung durch Einführen desselben unter Druck zusammen i mit dem 'Wasser möglich. Das Wassersorptionsmittel kann ein Stoff·mixing is possible by introducing it under pressure together with the water. The water sorbent can be a substance

mit einem Kristallwassergehalt sein, der seinerseits Wasser in ■be with a water of crystallization content, which in turn is water in ■

i die Polymerenschmelze eingeben kann. Es kann auch ein Stoff !i can enter the polymer melt. It can also be a substance!

ι ίι ί

j sein, der trotz seiner Wassersorption kein Kristallwasser ent- !j who, despite its water sorption, does not develop any water of crystallization!

': hält und als sog. Füllstoff arbeitet. _; ': holds and works as a so-called filler. _;

Beispiele für Wassersorptionsmittel mit Kristallwasser sindExamples of water sorbents with crystal water are

I organische und anorganische Salze wie Na₂SO₄ '7HgO, Na₂B₄O₇*
ί 'I organic and inorganic salts such as Na ₂ SO ₄ '7HgO, Na ₂ B ₄ O ₇ *
ί '

I 10H₂O, CaC₂O^-H₂O sowie CaC₄H₄Og^H₂O. Im Rahmen der ErfindungI 10H ₂ O, CaC ₂ O ^ -H ₂ O and CaC ₄ H ₄ Og ^ H ₂ O. Within the scope of the invention

j ist ein Hydratsalz mit einer Zersetzungstemperatur oberhalb des
j Schmelzpunktes des Polymeren besonders vorzuziehen, bspw.j is a hydrate salt with a decomposition temperature above
j the melting point of the polymer is particularly preferable, e.g.

j Beispiele für Stoffe mit einfacher Wassersorptionswirkung sind: j ' übliche hygroskopische, poröse Füllstoffe wie Titanoxid, Barium-'·j Examples of substances with a simple water sorption effect are: j ' Common hygroscopic, porous fillers such as titanium oxide, barium-'

!sulfat, Tone, Calciumcarbonat, Kieselerde und Diatomeenerde; .sulfate, clays, calcium carbonate, silica and diatomaceous earth; .

_; wasserlösliche und wasserabsorbierende anorganische Salze wie ; 1Na₂CO₅, NaHCO₃, (NH₄J₂CO₃, NH₄HCO₃, BaCO₃, CaSO₄, Na₂SO₄, _; water-soluble and water-absorbing inorganic salts such as; 1Na ₂ CO ₅ , NaHCO ₃ , (NH ₄ J ₂ CO ₃ , NH ₄ HCO ₃ , BaCO ₃ , CaSO ₄ , Na ₂ SO ₄ ,

I MgSO₄, Mg(OH)₂, Al(OH)₃, Ca(OH)₂;" wasserlösliche hochpolymere j ! Stoffe wie Polyvinylalkohole, Polyacrylsäure und Salze dieserI MgSO ₄ , Mg (OH) ₂ , Al (OH) ₃ , Ca (OH) ₂ ; "water-soluble, highly polymeric substances such as polyvinyl alcohols, polyacrylic acid and salts of these

ί Stoffe, Polyacrylamid, Polyäthylenglycol, Polyäthylenimin. !ί Substances, polyacrylamide, polyethylene glycol, polyethyleneimine. !

j Ij I

j Diese Wassersorptionsmittel können kombiniert miteinander be- jj These water sorbents can be combined with one another

j Ij I

j nutzt werden. Diese Mittel können mit dem Polymeren in einer jj are used. These agents can be used with the polymer in a j

Konzentration bis zu etwa 60 % vermischt werden. Vorzuziehen ίConcentration up to about 60% can be mixed. Preferable ί

ι Iι I

j sind Konzentrationen im Bereich zwischen 10 und 30 %. Zweck- :j are concentrations in the range between 10 and 30%. Purpose- :

j mäßigerweise soll das Wassersorptionsmittel innerhalb des Poly- ίj moderately, the water sorbent should be inside the poly- ί

ι ίι ί

! meren in einem gleichförmig verteilten, feindispersen Zustand j ] vorliegen. Die Wirksamkeit des Wassersorptionsmittels steigt
ί mit abnehmendem Teilchendurchmesser.! mers are present in a uniformly distributed, finely dispersed state j]. The effectiveness of the water sorbent increases
ί with decreasing particle diameter.

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j 1.3 Oberflächenaktives Mittelj 1.3 Surface active agent

j Im Rahmen einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird i I ein oberflächenaktives Mittel dem Polymeren und/oder dem Wasser ^! !zugesetzt, damit die Einbringung und Dispersion des Wassers in j !die Polymerenschmelze sowie die Benetzung der Polymerenschmelze ^: j mit dem zusätzlichen Wasser gefördert wird. Dieses zusätzliche ' ■ Wasser wird unter Druck unmittelbar vor Extrusion in den Nieder-¹ jdruckbereich zugegeben, damit man eine maximale Heckung infolge j ides zusätzlichen, unter Druck stehenden Wassers erhält.j In a preferred embodiment of the invention, i I is a surface-active agent for the polymer and / or the water ^! ! added so that the introduction and dispersion of water in the polymer melt j as well as the wetting of the polymer ^melt: j is conveyed with the added water. This additional '■ Water is added under pressure immediately before extrusion in the Netherlands jdruckbereich ¹ in order to obtain a maximum result Heckung j ides additional water under pressure.

; Als oberflächenaktives Mittel kann jedes nichtionische, anioni- ; j sehe, kationische, amphotere und zwitterionische Mittel jeweils; Any nonionic, anionic; j see, cationic, amphoteric and zwitterionic agents, respectively

einzeln oder als Gemisch benutzt werden, das unter der hohen
: Temperatur und dem hohen Druck, nach der Erfindung stabil ist.
j Das oberflächenaktive Mittel wird dem Polymeren in einer Menge ! ■< von mehr als 0,1 Gewichts-% des Polymeren zugegeben. Rormaleri weise ist eine Menge von weniger als 1,0 Gewichts-% zur Er-
; zielung eines ausreichenden Oberflächeneffekts genügend.be used individually or as a mixture, the under the high
: Temperature and the high pressure, according to the invention is stable.
j The surfactant is added to the polymer in an amount! ■ < of more than 0.1% by weight of the polymer added. Normally an amount of less than 1.0% by weight is
; aiming a sufficient surface effect sufficient.

j 'j '

; 1.4 Andere Stoffe i; 1.4 Other substances i

; In Abhängigkeit von den Erfordernissen können unterschiedliche
J Hilfsstoffe im Rahmen des Verfahrens nach der Erfindung e:"ngei setzt werden, die keinen nachteiligen Einfluß auf die ge- ^: j wünschten Ergebnisse haben und nicht im Gegensatz zu der Ziel- ' i Setzung der Erfindung stehen. Beispiele solcher Hilfsstoffe ι j sind die zuvor erwähnten Hilfsstoffe für das Polymere und .Stoffes zur Einstellung des pH-Wertes des Wassers, des spezifischen ' Gewichtes und der Viskosität*; Depending on the requirements, different
J aids in the process according to the invention e: "Ngei sets are that no adverse effect on the ^overall. J have wanted results and not in opposition to the target 'i setting of the invention are examples of such auxiliary ι j the aforementioned auxiliaries for the polymer and substances for adjusting the pH value of the water, the specific weight and the viscosity *

2. Dispersion des Wassers innerhalb der Polymerenschmelze |2. Dispersion of the water within the polymer melt |

i 2.1 Wasserdispersion ;i 2.1 water dispersion;

I Zweckmäßigerweise soll das innerhalb des Polymeren disper- .I Expediently should be dispersed within the polymer.

j gierte Wasser als flüssige Phase innerhalb des Polymeren vor- ; liegen. Ein Grund hierfür liegt darin, daß das in flüssigerj gated water as the liquid phase within the polymer; lie. One reason for this is that it is in liquid

Phase vorliegende Wasser ein vergleichsweise kleinen Volumen- _; Phase present water a comparatively small volume _;

anteil innerhalb des Polymeren einnimmt und wesentlich jshare within the polymer and substantially j

leichter geknetet und dispergiert werden kann, als dies beim ■can be kneaded and dispersed more easily than with the ■

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Vorliegen von Wasser in der Dampfphase der Fall wäre. Ein weiterer Grund hierfür liegt darin, daß die Expansionskraft "bei der Extrusion in den Niederdruckbereich vergleichsweise größer ist, wenn das Wasser in flüssiger Phase vorliegt.The presence of water in the vapor phase would be the case. A Another reason for this is that the expansion force "in the extrusion into the low-pressure area is comparatively greater is when the water is in the liquid phase.

Das inform unabhängiger Zellen in gleichförmiger und feiner Verteilung innerhalb des Polymeren vorliegende Wasser erfährt eine momentane Expansion und Verdampfung sobald es im Zeitpunkt der Extrusion aus dem Hochdruckbereich heraustritt. Dabei zerbrechen die Wände der Wasserzellen.'Das Wasser wird in Extrusionsrichtung geschleudert, so daß das Polymere mit großer Kraft gereckt und dabei in feine Fasern aufgespalten wird.The inform of independent cells in a uniform and fine distribution Water present within the polymer experiences momentary expansion and evaporation as soon as it is at the time of the Extrusion emerges from the high pressure area. This breaks the walls of the water cells. The water is extruded in the direction of extrusion spun, so that the polymer is stretched with great force and split into fine fibers.

2.2 Knetung2.2 kneading

Damit man eine gleichförmige Dispersion des Wassers innerhalb der Polymerenschmelze erhält, werden das Polymere und das Wasser bei einer solchen Temperatur und unter einem solchen Druck miteinander geknetet, daß die Behandlung zu einer gleichförmigen Dispersion führt. Die Behandlung erfolgt vorzugsweise in Gegenwart eines oberflächenaktiven Mittels und/oder eines V/assersorptionsmitteIs, wie bereits erläutert worden ist. 'In order to obtain a uniform dispersion of the water within the polymer melt, the polymer and the water are used are kneaded together at such a temperature and pressure that the treatment becomes uniform Dispersion leads. The treatment is preferably carried out in the presence of a surface-active agent and / or one V / water absorption means, as has already been explained. '

Die Knetbehandlung kann nach jedem geeigneten Verfahren erfolgen: 1) Gleichzeitiges Mischen des Polymeren, des Wassers, des oberflächenaktiven Mittels und/oder des Wassersorptionsmittels sowie Kneten der erhaltenen Mischung während einer bestimmten Zeitdauer unter den jeweiligen Druck- und Temperaturbedingungen; 2) überführen des Polymeren sowie des Wassersorptionsmittels und/oder des oberflächenaktiven Mittels in die Schmelzphase und danach Einführen von Wasser unter Druck in das Gemisch, damit man ein Gemisch erhält, das geknetet werden kann; 3) Wasser sowie ggfls. das oberflächenaktive Mittel und/oder das Wassersorptionsmittel, die sich nur schwer auflösen, unter Druck in das Polymere in der Schmelzphase einbringen und die er4 haltene Mischung kneten. jThe kneading treatment can be carried out by any suitable method: 1) Simultaneously mixing the polymer, water, surfactant and / or water sorbent and kneading the mixture obtained for a certain period of time under the respective pressure and temperature conditions; 2) transferring the polymer as well as the water sorbent and / or the surfactant into the melt phase and thereafter introducing water under pressure into the mixture to obtain a mixture which can be kneaded; 3) water and, if necessary. the surfactant and / or introduce the water sorbents, which are difficult to dissolve, under pressure into the polymer in the melt phase and the er4 Knead the holding mixture. j

j Eine bevorzugte Arbeitsweise bringt das Wasser unter Druck inj A preferred method of working brings the water in under pressure

2 0 9 8 *8 T7"Ö¥O5~ "2 0 9 8 * 8 T7 "Ö ¥ O5 ~"

das Polymere in der Schmelzphase ein. In diesem Fall laßt sichthe polymer in the melt phase. In this case, don't

eine Einrichtung wie ein Extruder zum Beimischen eines Zusatz-a device such as an extruder for adding an additional

stoffes für das Polymere wie einen antistatischen Stoff oder ί einen Stabilisator benutzen, ein kontinuierlicher Banburymischerj oder ein Knetwerk. Die einfachste und gebräuchlichste Arbeitsweise ist das Kneten mithilfe eines Extruders, weil Wasser bei j hoher Temperatur und hohem Druck unmittelbar in den Extruder eingeleitet werden kann und darin ein ausreichend hoher Druck aufrechterhalten werden kann.substance for the polymer such as an antistatic substance or ί use a stabilizer, a continuous Banbury mixerj or a kneading machine. The simplest and most common way of working is kneading with the help of an extruder, because water is involved j high temperature and high pressure can be introduced directly into the extruder and a sufficiently high pressure therein can be sustained.

2.3 Temperatur und Druck2.3 temperature and pressure

Die Dispersion des Wassers in der Polymerenschmelze wird weitgehend von dem Grad der Durchknetung sowie den Temperatur- und Druckbedingungen beim Knetvorgang beeinflußt. Die Knettemperatur muß mindestens so hoch wie die Schmelztemperatur des Polymeren sein, da das Wasser in der Polymerenschmelze dispergiert werden soll. Vorzuziehen ist jedoch eine weit höhere Temperatur. Außerdem beeinflussen Temperatur und Druck des Wassers die Blasj wirkung im Zeitpunkt der Extrusion in den Niederdruckbereich. Diese Blaswirkung steigt mit zunehmender Temperatur und zunehmendem Druck des Wassers an. Dies beruht darauf, daß bei niedriger Temperatur die Knetwirkung infolge des Anstiegs derThe dispersion of the water in the polymer melt is largely influenced by the degree of kneading and the temperature and pressure conditions during the kneading process. The kneading temperature must be at least as high as the melting temperature of the polymer, since the water will disperse in the polymer melt shall be. However, a much higher temperature is preferable. In addition, the temperature and pressure of the water influence the blowing effect at the time of extrusion in the low pressure area. This blowing effect increases with increasing temperature and increasing Pressure of the water. This is because, at a low temperature, the kneading effect due to the increase in the

!"Viskosität der Polymerenschmelze abnimmt. Dadurch wird die Dispersion des Wassers eingeschränkt.! "The viscosity of the polymer melt decreases Limited water dispersion.

Wenn das Wasser unter Druck in die Polymerenschmelze eingebracht werden soll, soll zweckmäßigerweise die Wassertemperatur über der Temperatur der Polymerenschmelze liegen. Wenn die Knetd-auer nach Einbringung des Wassers in das Knetsystem verlängert wird, tritt dieses Problem selbstverständlich nicht auf. Wie bereits gesagt, soll das Wasser innerhalb des Polymeren in flüssiger Phase vorliegen. Infolgedessen soll der Druck im Zeitpunkt der Durchknetung oberhalb des Sättigungsdampfdruckes des Wassers für diese Temperatur sein. Je höher der Druck, mit dem das Wassej? eingeleitet wird, ist, um so tiefer wird das Wasser ins innere j der Polymerenschmelze eindringen und um so leichter wird eine j Dispersion mittels Durchknetung erzielt. Infolgedessen ist ein jIf the water is to be introduced into the polymer melt under pressure, the water temperature should expediently be above the temperature of the polymer melt. If the kneading period is extended after the water has been introduced into the kneading system, of course, this problem does not occur. As already said, the water within the polymer is said to be liquid Phase. As a result, the pressure at the time of kneading should be above the saturation vapor pressure of the water be for that temperature. The higher the pressure with which the Wassej? is introduced, the deeper the water will penetrate into the interior j of the polymer melt and the easier a j will be Dispersion achieved by kneading. As a result, a j

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ihoher Einleitungsdruck des Wassers vorzuziehen. i prefer high water inlet pressure.

I ίI ί

Jim einzelnen erhält man gute Resultate, wenn beim Einleiten von j I Wasser in eine Polyolefinschmelze die Drücke der Olefinschmelze * ι 2 'Jim single you get good results when introducing j I water in a polyolefin melt the pressures of the olefin melt * ι 2 '

I und des Wassers beide oberhalb 40 kp/cm , vorzugsweise oberhalb :I and the water both above 40 kp / cm, preferably above:

\ 100 kp/cm² liegen. { \ 100 kp / cm ² . {

I · iI · i

j In jedem Fall ist es notwendig, daß das Wasser inform kleiner ■ j Zellen mit genügender Feinheit und Gleichförmigkeit innerhalb j !der Polymerenschmelze dispergiert wird.. ij In any case it is necessary that the water inform smaller ■ cells are dispersed with sufficient fineness and uniformity within the polymer melt .. i

ί ■ !ί ■!

I 2.4 Wassermenge innerhalb der Polymerenschmelze ;I 2.4 amount of water within the polymer melt;

Da die in der Polymerenschmelze dispergierte Wassermenge zusam- j ; men mit Druck und Temperatur die Blaswirkung beeinflußt, ist j . eine große Wassermenge vorzuziehen, welche den Knet- und Disper—" j nicht ■Since the amount of water dispersed in the polymer melt together j; men with pressure and temperature influences the blowing effect, is j. preferred a large amount of water jn the kneading and dispersants "I t ■

■ sionsvorgang\beeinträchtigt. j■ sion process \ impaired. j

i Ii I

ί ΐί ΐ

'Nunmehr wird ein System betrachtet, wo die dispergierten Wasser-; j teilchen als kugelförmige Teilchen mit gleichem Durchmesser !Now consider a system where the dispersed water; j particles as spherical particles with the same diameter!

j vorliegen und mit maximaler Dichte in ein Polymeres eingeführt j j sind. Für den Idealfall, wo man eine Grenzkonzentration des j dispergierten Wassers von 74 % annehmen kann und die disper- ' gierten Wasserteilchen genügend kleinen Durchmesser und genügend]j are present and introduced into a polymer with maximum density j j are. For the ideal case, where one can assume a limit concentration of the dispersed water of 74% and the dispersed ' yawed water particles sufficiently small in diameter and sufficiently]

ί ιί ι

dünne Zellwände haben, kann man annehmen, daß man durch die jhave thin cell walls, one can assume that through the j

Blas- und Reckkraft des dispergierten Wassers selbst eine gleichjfärmige und feine Fibrillierung erhält. . !The blowing and stretching force of the dispersed water itself is equal and obtain fine fibrillation. . !

ι In einem handelsüblichen Extruder oder einer ähnlichen Knet- j einrichtung führen jedoch Viskositätsschwankungen zu gegensei- J tigen Komplexen einzelner Wasserteilchen, so daß man in der . Praxis kaum mehr als 50 % Wasser gleichförmig und fein verteilt !In a commercially available extruder or a similar kneading device, however, fluctuations in viscosity lead to mutual complexes of individual water particles, so that in the. Practice little more than 50 % water evenly and finely divided!

in eine Polymerenschmelze einkneten und dispergieren kann. Wenn Wasser nur in diesem Anteil dispergiert ist, sind die Reck- und Ausrichtwirkungen unzureichend. Es ist dann schwierig, eine Fasermasse mit hoher Orientierung und'gleichförmiger und feiner Fibrillierung bei der Extrusion und Druckentlastung zu erhalten»! Nach der Erfindung wird daher· zusätzliches Wasser in das Polymerecan be kneaded into a polymer melt and dispersed. If water is only dispersed in this proportion, the stretching and Inadequate alignment effects. It is then difficult to obtain a fiber mass with high orientation and more uniform and finer Maintain fibrillation during extrusion and depressurization »! According to the invention, therefore, additional water is added to the polymer

- ίο -- ίο -

!eingebracht, unmittelbar bevor dl„ Extrusion in den Niederdruck-; j bereich erfolgt. Die Reckwirkung dieses zusätzlichen Wassers ι I wird dazu benutzt, die Aufspaltung des Polymeren in feine Fasern j zu erleichtern und dadurch eine hochgradige Orientierung der ;! introduced immediately before the "extrusion into the low-pressure; j area takes place. The stretching effect of this additional water ι I is used to break down the polymer into fine fibers j to facilitate and thereby a high degree of orientation of the;

I feinen Fasern zu erhalten. 'I get fine fibers. '

i :i:

iWenn ein Anteil von 50 % überschritten wird und zusätzlich eine
]große Wassermenge in das Polymere eingebracht wird, kann das ' Wasser nicht länger in einer dispersen Phase inform von feinen,
! voneinander unabhängigen Zellen verbleiben. Zusätzlich zu der
! dispersen Phase der feinen Zellen "bilden sich kontinuierliche ^] Phasenbereiche aus, die wechselweise miteinander in »virkverbin- j dung stehen. Gleichzeitig nimmt der Zellendurchmesser oder der j Abstand zwischen den kontinuierlichen Phasen ab. Folglich läßt
sich durch Einbringung von zusätzlichem Wasser und Ausnutzung ', j der Reckwirkung dieses zusätzlichen "Hassers eine hochgradig aus-:iIf a share of 50% is exceeded and an additional
] a large amount of water is introduced into the polymer, the ' water can no longer be in a disperse phase in the form of fine,
! independent cells remain. In addition to the
! disperse phase of the fine cells "form ^continuous] phase regions, which are provided alternately with each other in" virkverbin- j dung. At the same time takes the cell diameter or the distance between the j continuous phases. Consequently can
by introduction of additional water and utilization ', the stretching effect of this additional "hater j Removing a highly:

I !I!

ι gerichtete Fasermasse erhalten, ähnlich wie bei der Dispersion ; von 'Wasser inform voneinander unabhängigen Zellen gemäß der
obigen Beschreibung. ■ι directed fiber mass obtained, similar to the dispersion; of 'water inform independent cells according to the
description above. ■

j Die Menge des in dem Polymeren vor der zwangsweisen Einbringung ;j The amount of in the polymer prior to forced introduction;

j von zusätzlichem Wasser dispergieren Wassers beträgt auf der i Basis des Polymeren mit fein dispergiertem Wasser über 2 %, J vorzugsweise 25 bis 50 %· Wenn diese Menge kleiner als 2 % ist,
ist die erhaltene Treibwirkung unzureichend. In diesem Fall
kann man eine feine Fibrillierung des Polymeren durch Zusatz
einer großen Menge von Zusatzwasser unter Ausnutzung der
Strahlwirkung erhalten. Die erhaltenen feinen Fasern sind hart
und ungleichförmig, so daß eine zusätzliche Nachbehandlung
erforderlich ist, damit diese Fasern für die Herstellung von ^! synthetischem Papier brauchbar sind.j of additional water dispersing water is on the i basis of the polymer with finely dispersed water over 2%, J preferably 25 to 50 % if this amount is less than 2 % ,
the propellant effect obtained is insufficient. In this case
can be a fine fibrillation of the polymer by addition
a large amount of make-up water taking advantage of the
Preserve jet effect. The fine fibers obtained are hard
and non-uniform, so that an additional post-treatment
is necessary for these fibers to be used in the production of ^! synthetic paper are useful.

3. Zubereitung der Zusammensetzung für die Extrusion in einem3. Preparing the composition for extrusion in one

Niederdruckbereich
3.1 ZusatzwasserLow pressure area
3.1 Make-up water

Damit man eine feine Fasermasse hoher Festigkeit erhält, wenn
eine solche Polymerenschmelze mit tfasser in feiner DispersionSo that a fine fiber mass of high strength is obtained, if
such a polymer melt with a barrel in a fine dispersion

in einen Niederdruckbereich extrudiert wird, muß Zusatzwasser zusätzlich zu dem Dispersionswasser vorhanden sein. Dieses Zusatzwasser unterstützt und erleichtert die Entlastung des Dispersionspolymeren in den Niederdruckbereich und wird außerdem mit großer Kraft in Extrusionsrichtung ausgespritzt, weil der Druck plötzlich absinkt, wenn das Polymere in den Niederdruckbereich extrudiert wird. Diese Wirkung des Zusatzwassers ergibt eine hochgradige Reckung und Ausrichtung des Polymeren, das fein dispergiert Wasser enthält und sich in der gleichenis extruded into a low pressure area, make-up water must be present in addition to the dispersion water. This additional water supports and facilitates the relief of the Dispersion polymers in the low pressure range and is also injected with great force in the extrusion direction because the pressure suddenly drops when the polymer goes into the low pressure range is extruded. This effect of the make-up water results in a high degree of stretching and orientation of the polymer, that contains finely dispersed water and is in the same

j Extrusionsrichtung bewegt, 'so daß das Polymere unter der kombinierten Treibwirkung und Reckwirkung des Dispersionswassers in feine Fasern aufgespalten wird.j extrusion direction moves, 'so that the polymer under the combined Propelling action and stretching action of the dispersion water is split into fine fibers.

Damit treten im Rahmen der Erfindung die Blaswirkung des in der Polymerenschmelze dispergierten Wassers sowie die Reck- und Treibwirkung aufgrund des Zusatzwassers im wesentlichen gleichzeitig auf, so daß das Polymere zu feinen Fasern geformt wird. Infolgedessen ist die Menge des Zusatzwassers durch das Gleichgewicht seiner Wirkung mit der Blaswirkung des Dispersionswassers festgelegt. Wenn im einzelnen die Menge des Dispersionswassers klein ist und die Blaswirkung schwach, ist eine vergleichsweise große Menge an Zusatzwasser notwendig. Wenn andererseits die Blaswirkung genügend kräftig ist, reicht eine vergleichsweise kleine Zusatzmenge aus.Thus occur in the context of the invention, the blowing effect of the Polymer melt dispersed water and the stretching and blowing action due to the additional water essentially simultaneously so that the polymer is formed into fine fibers. As a result, the amount of make-up water is through equilibrium its effect is determined by the blowing action of the dispersion water. Specifically, when the amount of dispersion water is small and the blowing effect is weak, it is comparative large amount of make-up water required. On the other hand, if the blowing effect is sufficiently strong, one comparatively suffices small additional amount.

Außerdem wird die Blaswirkung des Dispersionswassers auch durchIn addition, the blowing action of the dispersion water is also enhanced

die Temperatur- und Druckwerte innerhalb des Hochdruckbereichs J gegenüber den Werten des Niederdruckbereiches beeinflußt. Je höher Temperatur und Druck sind, um so besser äind die Ergeb-influences the temperature and pressure values within the high pressure area J compared to the values of the low pressure area. Ever the higher the temperature and pressure, the better the results

nisse. 'nits. '

I Im allgemeinen zeigt das Zusatzwasser keine Spaltwirkung, trie j dies für das Dispersionswasser infolge des Zerbrechens der ZeIl-H wände aus dem Inneren gilt. Der Spalteffekt infolge der Reckung | und Ausrichtung aus dem Inneren überwiegt daher. Deshalb ist J der ?->itrag des Zusatzwassers zur Aufspaltung des Polymeren . j etwas kleiner als derjenige des Dispersionswassers. Infolge- jI In general, the make-up water shows no splitting effect, trie j this for the dispersion water as a result of the breaking of the cell H walls from the inside applies. The gap effect due to the stretching | and alignment from within therefore predominates. That's why J the? -> contribution of the make-up water to the splitting of the polymer. j slightly smaller than that of the dispersion water. As a result of j

ι dessen sollte im Rahmen einer wirkungsvollen Ausführung der !Erfindung eine möglichst große Wassermenge gleichförmig und fein innerhalb des Polymeren dispergiert sein; das Zusatzwasser soll erst in zweiter Linie einen Beitrag leisten.ι should be part of an effective execution of the In accordance with the invention, the greatest possible amount of water should be uniformly and finely dispersed within the polymer; the make-up water should only make a secondary contribution.

Wenn im einzelnen ein Polyolefin wie Polypropylen als Polymeres I benutzt wird, liegt die Menge des Dispersionswassers bezogen j auf die wäßrige Polymerendispersion bei 40 bis 50 %· Die Ex-I trusion in einen Niederdruckbereich von Zimmertemperatur, und i
Atmosphärendruck erfolgt aus einem Hochdruckbereich einer Temperatur zwischen 2JO und 280° C und einem Druck zwischen 100 und 150 kp/cm ; dabei Hegt die Menge des Zusatzwassers j zwischen 1 und 5 oder einem Mehrfachen der Menge der wäßrigen Polymerendispersion. Man kann mit dieser Menge an -Zusatzwasser und unter diesen Betriebsbedingungen eine feine Fasermasse er-■ halten, die für die Papierherstellung sehr geeignet ist.When specifically using a polyolefin such as polypropylene as polymer I, the amount of dispersion water based on the aqueous polymer dispersion is 40 to 50%. The extrusion in a low pressure region of room temperature, and i
Atmospheric pressure occurs from a high pressure range of a temperature between 2JO and 280 ° C and a pressure between 100 and 150 kp / cm; the amount of additional water j is between 1 and 5 or a multiple of the amount of the aqueous polymer dispersion. With this amount of additional water and under these operating conditions, a fine fiber mass can be obtained which is very suitable for papermaking.

s
Wenn andererseits die Menge des Dispersionswassers zwischen 2 und 5 % liegt, muß man Zusatzwasser in einer übergroßen Menge des 40- bis 50-fachen derjenigen des wäßrigen Dispersionspolymeren zusetzen.s
On the other hand, when the amount of the dispersion water is 2 to 5%, it is necessary to add make-up water in an excessive amount of 40 to 50 times that of the aqueous dispersion polymer.

Das Zusatzwasser wird selbstverständlich bei hoher Temperatur und unter einem hohen Druck entsprechend den Werten für das Dispersionswasser zugesetzt.The make-up water is of course at high temperature and under high pressure according to the values for the Dispersion water added.

3.2 Einbringung des Zusätzwassers3.2 Introduction of the additional water

Das Zusatzwasser kann zusätzlich eingebracht werden, nachdem die gewünschte Menge Dispersionswasser in der beschriebenen Weise innerhalb der Knetbehandlung eingebracht worden ist. Am zweckmäßigsten ist jedoch die zwangsweise Einführung des Zusatzwassers unter Druck ins Innere der Mündung der Extrusionseinrichtung oder in den Durchtrittskanal für das Polymere unmittelbar vor der genannten Mündung. Denn wenn das Zusatzwasser zu früh eingebracht wird, ergibt sich leicht eine Zerstörung der gleichförmigen und feinverteilten Phase des Dispersionswassers innerhalb der Polymerenschmelze; diese Phase sollte The make-up water can also be introduced after the desired amount of dispersion water is in the described Way has been introduced within the kneading treatment. However, the compulsory introduction of the make-up water is most expedient directly under pressure into the interior of the mouth of the extrusion device or into the passage channel for the polymer in front of the said mouth. Because if the make-up water is introduced too early, it can easily be destroyed the uniform and finely divided phase of the dispersion water within the polymer melt; this phase should

209881/0605209881/0605

jedoch im Zeitpunkt der Extrusion vorhanden sein.however, be present at the time of extrusion.

Damit die Wirkung des Zusatzwassers maximal ausgenutzt werden
jkann, muß die Berührungsfläche zwischen dem Zusatzwasser und
der wäßrigen Polymerendispersion möglichst groß sein. Dieses
läßt sich durch entsprechende Auslegung desjenigen Extruderabschnitts erzielen, wo das Zusatzwasser eingebracht wird. jSo that the effect of the make-up water can be used to the maximum
j, the contact surface between the make-up water and
the aqueous polymer dispersion should be as large as possible. This
can be achieved by appropriate design of that extruder section where the make-up water is introduced. j

Zweckmäßigerweise soll dieses Zusatzwasser ein oberflächen- .Appropriately, this additional water should be a surface.

aktives Mittel enthalten. Das Zusatzwasser soll bei möglichst ; hoher Temperatur eingebracht werden, worauf bereits hingewiesen jcontain active agent. The make-up water should if possible; high temperature, as already pointed out j

worden ist. jhas been. j

j Konstruktionsbeispiele für den Bauteil zur Einbringung des Zu- | jsatzwassers sind'in den Fig. 3» 4- und 5 angegeben, die jeweils jj Design examples for the component for bringing in the feed | 3, 4 and 5, which each j

einen Längsschnitt der Extrusionsdüse innerhalb einer durch ja longitudinal section of the extrusion nozzle within a through j

die Extrusionsachse gehenden Ebene zeigen. Fig. 3 zeigt eine jshow the plane going along the extrusion axis. Fig. 3 shows a j

Düse für eine innere Einspeisung mit einer Extrusionsmundung INozzle for an internal feed with an extrusion mouth I

113; das Zusatzwasser wird durch einen Einsatz 213 in den '113; the make-up water is fed into the '

Innenbereich der wäßrigen Polymerendispersion eingebracht.·Die j genannte Reckung geht von dem Innenbereich des Polymeren aus.Inner area of the aqueous polymer dispersion introduced. · The j said stretching is based on the interior of the polymer.

Fig. 4- zeigt eine Düse für eine äußere Einbringung, wo das Zusatzwasser längs der Innenfläche der Düsenwandung zugeführt
wird. Das Polymere wird dabei von der Außenseite aus gereckt.
Die Düsenwandung der Mündung 113A entspricht im wesentlichen
derjenigen der Mündung 113 in Fig. 3· Die Mündungen 113 und
113A unterscheiden sich nur hinsichtlich des Innenteils 213
bzw. 213A. Die Berührungsfläche zwischen dem Zusatzwasser und j der wäßrigen Polymerendispersion ist innerhalb der Mündung 113A ! nach Fig. 4 größer als bei der Mündung 113 nach Fig. 3; infolge-j dessen ist die Reckwirkung größer. Bei der Einbringung von außen! fließt das Zusatzwasser längs der Innenfläche der Extrusions- j düse, wobei die Reibungsgrenzschicht bzw. der titrömungswider-
! stand sehr klein werden. Diese Arbeitsweise ist infolgedessen
ίhinsichtlich der Aufrechterhaltung des innendrucks in dem Extruder unzweckmäßiger. Dagegen erlaubt der geringe Düsenwider-Fig. 4- shows a nozzle for external introduction where the make-up water is supplied along the inner surface of the nozzle wall
will. The polymer is stretched from the outside.
The nozzle wall of the mouth 113A corresponds essentially
that of the mouth 113 in Fig. 3. The mouths 113 and
113A differ only with regard to the inner part 213
and 213A, respectively. The contact area between the make-up water and the aqueous polymer dispersion is within the mouth 113A! according to FIG. 4 larger than in the case of the mouth 113 according to FIG. 3; as a result, the stretching effect is greater. When bringing in from the outside! the make-up water flows along the inner surface of the extrusion nozzle, whereby the frictional boundary layer or the flow-resisting
! stood to be very small. This way of working is consequent
ί Less expedient in terms of maintaining the internal pressure in the extruder. In contrast, the low nozzle resistance

"~ 209 88T7ÖW5 "~ 209 88T7ÖW5

j stand eine Extrusion mit hoher Geschwindigkeit und hoher Durch- ■ j flußmenge. jj stood a high speed, high through ■ extrusion j flow rate. j

I II I

Deshalb ist die Formung feiner Fasern mit äußerer Einspeisung ' nach Fig. 4· in Verbindung mit der genannten vergrößerten Be- j irührungsfläche insgesamt vorzuziehen trotz der Verringerung der · i Blaswirkung infolge der Herabsetzung des Innendrucks innerhalb ;Therefore, the formation of fine fibers with external feed ' according to FIG. 4 · in connection with the mentioned enlarged contact surface to be preferred overall despite the reduction in · i blowing effect due to lowering of the internal pressure within;

I des Extruders. jI of the extruder. j

j . jj. j

j 'j '

j Die Berührungsfläche zwischen dem Zusatzwasser und der wäßrigen ₍ Polymerendispersion kann weiterhin vergrößert werden, damit jj The contact area between the make-up water and the aqueous ₍ polymer dispersion can be further enlarged so that j

der Einfluß der Ausformung des Polymeren in feine Fasern ver-[bessert wird. Hierzu verwendet man Extrusionsdüsen unterschied- jthe influence of shaping the polymer into fine fibers is improved will. For this purpose, different extrusion nozzles are used

! licher Konstruktion, bspw. nach Fig. 5· ,! Licher construction, e.g. according to Fig. 5,

ι , ι ,

I 3·3 Aufrechterhaltung des Drucks . ! I 3 · 3 maintaining the pressure. !

j Das Dispersionswasser muß in flüssiger Phase innerhalb der ! ; Polymerenschmelze bei hoher Temperatur und hohem Druck disper- j j giert werden, damit eine maximale Ausnutzung der Blaswirkung j des Wassers möglich ist. Infolgedessen muß der Strömungsabschnitt i von der Kneteinrichtung zu der Auslaßöffnung der Düse unter einem I Druck oberhalb des Sättigungsdampfdruckes des Wassers bei der ίgenannten Temperatur gehalten werden. Wenn die Aufrechterhaltung: des Drucks ungenügend ist und der Druck auf einen Wert unter- ;j The dispersion water must be in the liquid phase within the! ; Polymer melt dispersed at high temperature and high pressure j j yaws, so that a maximum utilization of the blowing effect j of the water is possible. As a result, the flow section i from the kneading device to the outlet port of the nozzle under a I pressure above the saturation vapor pressure of the water at the ί mentioned temperature must be kept. When maintaining: the pressure is insufficient and the pressure is below a value;

halb des genannten Sättigungsdampfdrucks abfällt, expandiert j I das Wasser unverzüglich und verdampft, wodurch das Polymere ■ j abgekühlt wird. Infolgedessen steigt die Viskosität der Poly- ! merenschmelze an. Damit steigt auch im Zeitpunkt der Treibbe- jhalf of said saturation vapor pressure drops, expanded j I the water immediately evaporated is cooled whereby the polymers ■ j. As a result, the viscosity of the poly increases! mereschmelze. This also increases at the time of driving j

handlung der Widerstand gegen eine Ausformung des Polymeren in ' ! feine Fasern innerhalb des Niederdruckbereichs an. Die Herab-act of resistance to the polymer being formed into ' ! fine fibers within the low pressure area. The descent

j Setzung der Blaswirkung im Niederdruckbereich infolge der Herabj setzung der Wassertemperatur und des Drucks sowie eine nachfol- j gende Aggegration des Dispersionswassers infolge der nVasserexpansion führt außerdem zu einer Trennung zwischen dem Wasserj Setting of the blowing effect in the low pressure range as a result of the downj setting of the water temperature and pressure as well as a subsequent j Reduced aggregation of the dispersion water as a result of the wet expansion also leads to a separation between the water

und der Polymerenschmelze. Infolgedessen wird das Polymere nicht! ausreichend auseinandergeteilt, so daß die Erzielung feiner i Fasern nicht nur ausgeschlossen ist, sondern in Extremfällenand the polymer melt. As a result, the polymer will not! sufficiently divided so that the achievement of fine fibers is not only excluded, but in extreme cases

■""" " 2 098 8 1/ Cf 60 5 ~ ■ "" "" 2 098 8 1 / Cf 60 5 ~

die Polymerenschmelze bis zur Verfestigung abkühlt und damit j äzu Störungen wie einem Verstopfen der Düse Anlaß gibt. :the polymer melt cools down to solidification and thus j which gives rise to malfunctions such as clogging of the nozzle. :

!infolgedessen muß man Einrichtungen zur zugeordneten Regelung j des Druckanstiegs (innerhalb der Eingabeeinrichtung für das jAs a result, one must have devices for the associated control j the pressure increase (within the input device for the j

Ausgangspolymere und das Wasser in die Kneteinrichtung) vor- jStarting polymers and the water in the kneading device) before j

jsehen, ferner Einrichtungen im Verbindungsbereich zwischen der |j see, furthermore facilities in the connection area between the |

jKneteinrichtung und der Austrittsdüse. Außerdem muß die Druck- ijkneading device and the outlet nozzle. In addition, the pressure i

abnähme gesteuert werden, bspw. die "übertragung der Polymeren- :would be controlled, for example the "transfer of the polymer:

schmelze aus dem Knetbereich zu der Mündungsöffnung,und die ■melt from the kneading area to the mouth, and the ■

Ausgabe in den Niederdruckbereich. Insgesamt muß der Druck \ Output in the low pressure area. Overall, the pressure must \

innerhalb des Gesamtsystems oberhalb eines Grenzwertes gehalten ιkept above a limit value within the overall system

werden, der über dem Sättigungsdampfdruck des Systems liegt. jwhich is above the saturation vapor pressure of the system. j

i 4. Extrusion in den Niederdruckbereich ji 4. Extrusion into the low pressure area j

iDie Polymerenschmelze wird aus dem Hochdruckbereich, in demjsie ) j sich Zunächst befindet, durch die Düse in den Niederdruckbe- ;iThe polymer melt is j from the high pressure region in demjsie) initially located in, through the nozzle into the Niederdruckbe-;

j ij i

j reich extrudiert, damit die Polymerenschmelze zu einer feinen j j Fasermasse ausgeformt wird. Der Hiederdruckbereich befindet sich!j richly extruded so that the polymer melt is shaped into a fine j j fiber mass. The low pressure area is located!

normalerweise auf Zimmertemperatur und unter Antmosphärendruck. j Doch kann man auch eine erhöhte Temperatur und einen Unterdruck ; !innerhalb des Niederdruckbereichs anwenden, damit die Expansion .usually at room temperature and under atmospheric pressure. j But you can also use an increased temperature and a negative pressure; Apply within the low pressure area to allow expansion.

und das Ausspritzen des Wassers begünstigt werden. jand the spraying of the water are favored. j

; .ι; .ι

I jI j

j Für die Extrusion der Polymerenschmelze kann man eine Düse mit |j For the extrusion of the polymer melt, a nozzle with |

j einer oder einer Mehrzahl von Ausspritzmündungen geeigneter ■j one or a plurality of discharge openings of suitable ■

j Gestalt in runder oder geschlitzter Form vorsehen. Die Extru- ■j Provide a round or slotted shape. The extru- ■

)sionsgeschwindigkeit an der Austrittsmündung liegt Vorzugs- ' ) sion velocity at the outlet mouth is preferred

!weise über der Schallgeschwindigkeit (330 m/sec); doch kann man , ^:auch eine Geschwindigkeit von halber Schallgeschwindigkeit oder! wise above the speed of sound (330 m / sec); yet one ^can: a rate of half the speed of sound or

j ■ !j ■!

niedrigerer Geschwindigkeit anwenden. ;apply lower speed. ;

i ji j

^;5· Gebildetes Erzeugnis - j ^; 5 · Formed product - j

,Das durch Extrusion einer Polymerenschmelze, in der Wasser fein j iund gleichförmig verteilt ist, in einen Niederdruckbereich zum ; !Zerbrechen des Polymeren in feine Teilchen erhaltene Produkt ! iliegt als feine lasermasse vor, wo eine Vielzahl sehr feiner ;, The extrusion of a polymer melt in which water finely j i and is uniformly distributed, in a low pressure area for; ! Breaking the polymer into fine particles! Product obtained! is available as a fine laser compound, where a large number of very fine;

2 0 9 8 81 / ΌΊΓοΤ """" "* 2 0 9 8 81 / ΌΊΓοΤ "" "" "*

und dünner Pasern willkürlich und zufällig zusammenhängen. Unter¹ der Voraussetzung, daß die Verteilung des Dispersionswassers in der Polymerenschmelze fein und gleichförmig ist, erhält man ■-j die feine Fasermasse als Anhäufung voneinander getrennter, kurzer Pasern. Diese Fasermasse kann ohne weiteres unmittelbar in einen Mazerator oder eine Trenneinrichtung eingegeben werden, j Diese feine Fasermasse kann in dem Zustand, wie sie anfällt, j als feinfaseriges Ausgangsmaterial für die Papierherstellung Anwendung finden.and thin fibers are randomly and accidentally related. That the distribution of the dispersion water in the polymer melt is finely and uniformly under the condition ^1, one from each receives ■ -j said fine fiber mass as a collection of separate short parsers are. This fiber mass can be fed directly into a macerator or a separating device without any problems.

Selbst dann, wenn die Fasermasse nicht inform von—einander getrennter kurzer Fasern erhält^lich ist, weil die einzelnen Faserbestandteile hochgradig orientiert sind, ist ohne weiteres eine Mazeration in einer Feinmühle oder einer Stoffmühle möglich, die bei der Papierherstellung verwendet werden, damit man feine Fasern hochgradiger Orientierung und hoher Festigkeit erhält. Die Mazeration ist dann noch günstiger, wenn eine Mischung aus zweien oder mehreren Polymeren verarbeitet wird. Vor allem feine Fasern, die man unter Verwendung von Polymerenmischungen mit Haftwirkung wie Polyvinylalkohol, Polyacrylsäure oder deren Salze, Polyamidacrylat, Polyäthylenoxid oder Polyäthylenamin erhält, sind für die Formung der Papierschicht bei der Papierherstellung besonders zweckmäßig.Even if the fiber mass is not informally separated from each other Short fibers can be obtained because the individual fiber components are highly oriented maceration in a fine mill or a pulp mill, which are used in papermaking, so that one can fine fibers of high orientation and high strength are retained. Maceration is even more beneficial when a mixture of two or more polymers is processed. Above all fine fibers that can be made using polymer blends with adhesive properties such as polyvinyl alcohol, polyacrylic acid or their Salts, polyamide acrylate, polyethylene oxide or polyethylene amine are used to form the paper layer in paper manufacture particularly useful.

Da mindestens ein Teil des oberflächenaktiven Mittels und des Wassersorptionsmittels in dem Endprodukt verbleibt, sind die feinen Fasern sehr stark hydrophil. Diese feinen Fasern haben eine Gestalt vergleichbar derjenigen von Holzstoff. Sie können in unverändertem Zustand auf eine Papiermaschine aufgegeben werden. Vor allem ist bei einer solchen Papierschicht die Naßfestigkeit in gleicher Größe wie bei natürlichem Papier.Since at least part of the surfactant and the If water sorbent remains in the final product, the fine fibers are very hydrophilic. These fine fibers have a shape comparable to that of wood pulp. They can be placed on a paper machine in the unchanged condition will. Above all, the wet strength of such a paper layer is the same as that of natural paper.

Die im Rahmen der Erfindung erzeugten feinen Fasern können auch als Gemisch mit Holzstoffasern für die Papierherstellung eingesetzt werden . Neben der Verwendung als Ausgangsstoff für synthetische Papiere kann man diese Fasern innerhalb einesThe fine fibers produced in the context of the invention can can also be used as a mixture with wood pulp fibers for papermaking. In addition to being used as a raw material for synthetic papers you can put these fibers inside a

2 0 9 8 81/06052 0 9 8 81/0605

weiten Anwendungsbereiches einsetzen, reichend von nichtge- ι webten Stoffen bis zu Platten und plattenförmigen Erzeugnissen. SUse a wide range of applications, ranging from non-compliant wove fabrics up to panels and panel-shaped products. S.

6. Flußdiagramm j6. Flow diagram j

j Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist anhand des Flußdia-j An embodiment of the invention is based on the flow diagram

gramms der Pig. 1 erläutert. Dabei sind der Polymerenaufschmelz-!gramms the Pig. 1 explained. The polymers are melted!

teil und der Wassereindrückteil sowie der Knetteil als geson-Iderte Baugruppen dargestellt.part and the water injection part as well as the kneading part as separate Assemblies shown.

Innerhalb eines abgewandelten Ausführungsbeispiels der Erfindung gemäß Pig. 2 erfolgen die PolymerenaufSchmelzung, das
Einpressen des Wassers sowie das Kneten und Dispergieren des
Wassers in einen einzigen Extruder. Entsprechende Baugruppen
haben in den Pig. 1 und 2 jeweils gleiche Bezugsziffern, wobei
die Bezugsziffern der Pig. 2 durch den Zusatz "A" kenntlich
gemacht sind.Within a modified embodiment of the invention according to Pig. 2 the polymers are melted, the
Injecting the water and kneading and dispersing the
Water in a single extruder. Corresponding assemblies
got into the Pig. 1 and 2 each have the same reference numerals, where
the reference numbers of the Pig. 2 identified by the addition "A"
are made.

Bei Verwendung eines Extruders zum Kneten und zur DispersionWhen using an extruder for kneading and dispersion

des Wassers muß man weitere Verfahrensgrößen festlegen, damit jof the water one must define further process parameters so that j

man einen optimalen Dispersionszustand des Wassers erhält. jan optimal state of dispersion of the water is obtained. j

[Diese Verfahrensgrößen sind neben der genannten Polymerenzu- ![These process parameters are in addition to the polymers mentioned!

sammensetzung und den Bedingungen der Wassereinpressung die jcomposition and conditions of water injection the j

Porm und Drehzahl der Schnecke, die Druckverteilung innerhalb jPorm and speed of the screw, the pressure distribution within j

des Extruders und die Stelle der Wassereinpressung. |of the extruder and the point of water injection. |

I Der Einfluß der Wassereinpreßstelle auf die Dispersion ist j entsprechend der Porm und Drehzahl der Schnecke unterschiedlich.; Doch sollte das Wasser im Eingangsbereich der Schnecke einge- ! preßt werden, damit man eine ausreichend lange Knetdauer er- i reicht. Damit die Knetung und Wasserdispergierung mit noch
höherem Wirkungsgrad ausgeführt werden können, ist die Anwendung einer Schnecke mit hoher Scherwirkung und Knetwirkung vorzuziehen. I The influence of the water injection point on the dispersion is different depending on the shape and speed of the screw. But the water should be in the entrance area of the snail! be pressed so that a sufficiently long kneading time is achieved. So that the kneading and water dispersion with still
higher efficiency, it is preferable to use a screw with high shear and kneading effects.

Das Verfahren der Erfindung soll nunmehr anhand des Flußdiagramms der Fig. 1 in Einzelheiten erläutert werden. Das Ausgangspolymere wird in einem Extruder 1 kontinuierlich aufge-The method of the invention will now be explained in detail with reference to the flow chart of FIG. The starting polymer is continuously fed in an extruder 1

209881/060209881/060

I - ^1β - !I - ^1β -!

!schmolzen und kontinuierlich in einen Knet- und Wasserdisper- > gierbereich eingeleitet. Das in einem Wasserbehälter 2 ge- ·! melted and continuously in a kneading and water disper-> area of greed initiated. The in a water tank 2

speicherte Wasser wird in einem Wärmeaustauscher 4 genügend ι stark erhitzt und durch eine Pumpe 3 mit konstanter iiinspritz-stored water is sufficient ι in a heat exchanger 4 strongly heated and by a pump 3 with constant injection

leistung unter hohem Druck kontinuierlich in den Knet- und jperformance under high pressure continuously in the kneading and j

Wasserdispergierbereich eingeleitet. Der Polymerendraick wird jWater dispersing zone initiated. The polymer pull is j

ι jι j

j durch eine Druckmeßeinrichtung des Extruders angezeigt. Der ; j Wasserdruck wird auf einem konstanten Wert gehalten, indem !j indicated by a pressure measuring device of the extruder. Of the ; j Water pressure is kept at a constant value by!

J eine konstante.Durchflußmenge durch ein Druckregelventil 5 vor- I gegeben wird. Die Polymerenschmelze und das Wasser werden bei '< hoher Temperatur und unter hohem Druck in einen Knetbereich j bspw. einen Extruder eingespeist, wo das Polymere kontinuier- . jJ a constant flow rate is given by a pressure control valve 5. The polymer melt and the water are at '<high temperature and under high pressure in a kneading area j, for example. Fed to an extruder where the polymer continuously. j

lieh und eingehend unter hohem Druck und mit hoher Scherwir- iborrowed and received under high pressure and with high shear forces i

kung innerhalb eines kontinuierlichen Knetwerks 6 durchgeknetet jkung through-kneaded within a continuous kneading unit 6 j

wird, damit das Wasser innerhalb der Polymerenschmelze disper- jis so that the water within the polymer melt dispersed j

giert und ein disperses Polymeren-'.Vasser-System bildet. jyaws and forms a disperse polymer - '. Vasser system. j

Dieses disperse Polymeren-Wasser—System wird über einen Über- _: tragungsbereich 14- in eine Hochdruck-Dosierpumpe 8 übertragen, i welche das System zu einer Extruderdüse 13 weiterbringt. Der I Druck innerhalb des Knetbereichs wird durch einen Druckmesser I 15 gemessen und angezeigt. Dieser Druck wird über einero ochwellenwert gehalten, indem die Einspeisungsmengen des Extruders 1 und ' der Pumpe 3 sowie die Übertragungsmenge innerhalb der Hochdruck-! Dosierpumpe 8 geregelt werden. jThis disperse polymer-water system is an _over-: transmit tragungsbereich 14 in a high-pressure metering pump 8, which the system to an extrusion die 13 further brings i. The I pressure within the kneading area is measured and displayed by a pressure meter I 15. This pressure is kept above a threshold value by the feed rates of the extruder 1 and 'of the pump 3 as well as the transfer rate within the high pressure! Dosing pump 8 can be controlled. j

In der Nähe der Mündung wird Wasser, das in einem Wärmeaus- ^: tauscher 11 erhitzt ist, mittels einer Hochdruck-Dosierpumpe 10 j in den Übertragungsbereich 16 eingespritzt. Der Druck dieses · eingespritzten Wassers wird in einem Druckregelventil 12 aufIn the vicinity of the mouth is water, which in a coefficient of ^thermal: exchanger is heated 11, by means of a high pressure metering pump 10 j in the transfer region 16 injected. The pressure of this injected water is increased in a pressure control valve 12

ι einem konstanten Wert gehalten, indem die Durchflußmenge kon- \ ι kept a constant value by the flow rate con- \

stant gehalten wird. !is kept constant. !

Das disperse Polymeren-Wasser-System und das in den Lber- * tragungsbereich 16 eingespritzte Wasser werden zusammen konti- iThe disperse polymer-water system and that in the liver * bearing area 16 injected water are together i

nuierlich in die Düse 13 eingebracht. Dieses System wird durch
diese Düse mit vorgegebener Abmessung kontinuierlich bei hoher jnuierlich introduced into the nozzle 13. This system is through
this nozzle with a given dimension continuously at high j

: - 19 -: - 19 -

ι . ■■ι. ■■

j Geschwindigkeit und unter hohem Druck irieinen Bereich unter < j Atmosphärendruck ausgespritzt· Infolgedessen wird die PoIyi ■ ■ .j speed and under high pressure in a range below < j atmospheric pressure sprayed out · As a result, the PoIyi ■ ■.

nerenschmelze durch die plötzliche Expansion und Verdampfung j des Wassers fein aufgesplittert und abgekühlt. Dadurch wird eine Masse gleichmäßig feiner Fasern hoher Festigkeit gebildet. Die Drücke innerhalb des Durchflußweges vor der Duse--13 und innerhalb des Gbertragungsbereichs 16 werden durch Druckmesser 17 und 18 gemessen und auf den jeweiligen Schwellenwerten gehalten, indem d-ie "übertragungsmenge der Dosierpumpe 8 geregelt ι wird. Das Zusatzwasser kommt aus einem Wasserbehälter 9.Melting of the core is finely split up and cooled down by the sudden expansion and evaporation of the water. This will formed a mass of uniformly fine fibers of high strength. The pressures within the flow path before the nozzle - 13 and within the transmission range 16 are measured by pressure gauges 17 and 18 and kept at the respective threshold values, by regulating the "transfer rate" of the metering pump 8 ι will. The make-up water comes from a water tank 9.

Die Temperaturregelung der gesamten Anlage erfolgt automatisch durch Temperaturregler, die an geeigneten Stellen eingebaut sind. Die Wassertemperatur wird durch Wärmeaustauscher entsprechender Kapazität konstant gehalten. Indem die Drücke auf Festwerten oberhalb von Schwellenwerten und gleichzeitig die Temperaturen auf Konstantwerten gehalten werden, wenn die Folymerenschmelze durch die Düse eztrudiert wird, kann man kontinuierlich gleichförmig feine Fasern herstellen.The temperature control of the entire system takes place automatically by means of temperature regulators that are installed at suitable locations. The water temperature becomes more appropriate through heat exchangers Capacity kept constant. By keeping the pressures at fixed values above threshold values and simultaneously the temperatures can be kept at constant values when the polymer melt is eztruded through the nozzle continuously produce uniformly fine fibers.

Damit der Erfindungsgedanke und der Anwendungsbereich der Er_ findung noch deutlicher erkennbar sind, sollen die folgenden Einzelbeispiele der Erfindung dargelegt werden. Diese Beispiele dienen lediglich zur Erläuterung und nicht zur Einschränkung des Erfindungsgedankens.So that the idea of the invention and the scope of the er_ invention are even more clearly recognizable, the following individual examples of the invention are to be presented. These examples serve only to explain and not to restrict the inventive concept.

example 1

Einem isotaktischen Polypropylenpulver mit einem Schmelzindex MI 5 20 werden eine 80-prozentige wäßrige Lösung von Natriumoleat in einem Anteil von 2 % bezogen auf das Polymere sowie 10 % Calciumcarbonat beigegeben. Die erhaltene Probe wird in einem Mischer gleichförmig gemischt. Diese Mischung wird bei einer Temperatur von 210° C in einem Umlenkkopf-Extruder von 50 IMa Durchmesser, und mit einem L/D-Verhältnis, von 29 kontinuierlich aufgeschmolzen und unter einem Druck von 80 kp/cm bei einer Durchflußmenge von 60 kg/h extrudiert.An isotactic polypropylene powder with a melt index MI 5 20 is an 80 percent aqueous solution of sodium oleate added in a proportion of 2% based on the polymer and 10% calcium carbonate. The obtained sample will mixed uniformly in a mixer. This mixture is at a temperature of 210 ° C in a reversing head extruder of 50 IMa diameter, and with an L / D ratio, of 29 continuously melted and extruded under a pressure of 80 kp / cm at a flow rate of 60 kg / h.

209881/060.6209881 / 060.6

Wasser mit einem Anteil von 2 % Natriumoleat wird gesondert zubereitet und zugesetzt. Dieses Wasser wird durch eine Hochdruck-Dosierpumpe über einen Wärmeaustauscher eingegeben. Ein Druck von 50 kp/cm wird durch ein Druckregelventil aufrechterhalten, damit man Druckwasser bei einer Temperatur von 210° C erhält. Dieses überhitzte Heißwasser wird durch die öffnung des Umlenkkopfes des Extruders eingeführt und zusammen mit dem Polymeren unter einer hohen Scherbeanspruchung beim InnendruckWater with a proportion of 2% sodium oleate is prepared separately and added. This water is supplied by a high pressure metering pump entered via a heat exchanger. A pressure of 50 kp / cm is maintained by a pressure control valve, so that pressurized water at a temperature of 210 ° C is obtained. This superheated hot water is released through the opening of the Deflection head of the extruder introduced and together with the polymer under high shear stress at internal pressure

des Extruders von 80 kp/cm geknvetet. Das erhaltene Polymere enthält disper-giertes Wasser und wird dann durch eine Zahnradpumpe zur Düse weitergebracht.of the extruder of 80 kp / cm. The polymer obtained contains dispersed water and is then pumped through a gear pump advanced to the nozzle.

Wasser mit einem Anteil von 2 % eines anionischen oberflächenaktiven Mittels wird in einem gesonderten Behälter· zubereitet und durch eine weitere Hochdruck-Dosierpumpe zu einem Wärmeaustauscher gebracht. Der Druck dieses Wassers wird auf einen Wert von 80 kp/cm mithilfe eines Druckregelventils eingestellt. Die Temperatur wird auf einen Wert von 210° Q gesteigert. Das erhaltene Wasser wird durch einen Zwischeneinlaß der Düse eingepreßt und zusammen mit dem Polymeren unter der Wirkung der Zahnradpumpe extrudiert. Die Extrusion erfolgt durch die Düse mit 2 mm Durchmesser und einem L/D-Verhältnis von 30 in die Atmosphäre.Water with a proportion of 2% of an anionic surface-active Preparations are made in a separate container by means and then to a heat exchanger by means of a further high-pressure metering pump brought. The pressure of this water is adjusted to a value of 80 kp / cm with the help of a pressure control valve. The temperature is increased to a value of 210 ° C. The water obtained is injected through an intermediate inlet of the nozzle and extruded together with the polymer under the action of the gear pump. The extrusion takes place through the nozzle with a diameter of 2 mm and an L / D ratio of 30 in the The atmosphere.

Die Temperatur der Anlage wird durch Temperaturregler an den erforderlichen Stellen auf einem konstanten Wert von 210° C ι gehalten. Durch Änderung der in den Extruder eingepreßten Wassermenge und durch Änderung der Durchflußmenge der Zahnradpumpe sowie der Menge des in die Düse eingepreßten Wasser wird der Extrusionsdruck innerhalb der Düse eingestellt. Durch Wassereinpressung ₄in einer Menge von 10 l/h in den Extruder und in einer Menge von 100 l/h in die Düse kann die Extrusion beiThe temperature of the system is kept at a constant value of 210 ° C. at the required points by temperature regulators. The extrusion pressure within the nozzle is adjusted by changing the amount of water injected into the extruder and by changing the flow rate of the gear pump and the amount of water injected into the nozzle. By injecting water ₄ in an amount of 10 l / h into the extruder and in an amount of 100 l / h into the nozzle, the extrusion can be achieved

ο
einem Druck von 100 kp/cm erfolgen.ο
a pressure of 100 kp / cm.

Die feinen Fasern fallen als Masse hochgradig fibrillierter feiner Fasern,an. Diese feinen Fasern werden in einer 30 cm-Einscheiben-Feinmühle in einer Konzentration von 10 % und einerThe fine fibers accumulate as a mass of highly fibrillated fine fibers. These fine fibers are in a 30 cm single disc fine mill at a concentration of 10 % and one

2098 81/06052098 81/0605

Spaltbreite von 0,125 mm getrennt. Man erhält steife feine j Fasern in flacher Form ähnlich wie bei Holzstoff mit einem j mittleren Durchmesser von 20 ^u in einer Länge von 3-4 miHo jGap width of 0.125 mm separated. Stiff fine j are obtained Fibers in flat form similar to wood pulp with a mean diameter of 20 ^ u and a length of 3-4 miHo j

Example 2

Eine Mischung von 44 Teilen isotaktisches Polypropylen mit Ml =
20, von 24 Teilen Polyäthylen hoher Dichte mit MI = 20, von
10 Teilen Calciumcarbonat, von 20 Teilen Aluminiumhydroxid und j von 2 Teilen Polyvinylalkohol wird in einem Mischer gleichförmig! gemischt. Diese Mischung wird bei einer Temperatur von 250 C j in einem 90-mm-Extruder mit L/D = 29 kontinuierlich aufgeschmolzenA mixture of 44 parts of isotactic polypropylene with Ml =
20, of 24 parts of high density polyethylene with MI = 20, of
10 parts of calcium carbonate, 20 parts of aluminum hydroxide and 2 parts of polyvinyl alcohol become uniform in a mixer! mixed. This mixture is melted continuously at a temperature of 250 ° C. in a 90 mm extruder with L / D = 29

2 I2 I.

und mit einem Enddruck von 400 kp/cm bei einer Durchflußmenge \ and with a final pressure of 400 kp / cm at a flow rate \

von 100 kg/h extrudiert. überhitztes Wasser wird mit einer j Temperatur von 250° C und einem Druck von 200 kp/cm gesondert j zubereitet und durch eine Hochdruck-Dosierpumpe in einer Durchflußmenge von 120 l/h über einen Wärmeaustauscher und einen j Druckregler in die Einlaufseite des Extruders eingeleitete Das Iof 100 kg / h extruded. superheated water is dispensed with a j Temperature of 250 ° C and a pressure of 200 kp / cm separately j prepared and by a high pressure metering pump in a flow rate of 120 l / h introduced into the inlet side of the extruder via a heat exchanger and a pressure regulator

Gemisch wird unter hoher Scherwirkung geknetet. jMixture is kneaded under high shear. j

Der Austrittsdruck des Extruders fällt infolge der Knetung und j Dispersion des Wassers auf einen Wert zwischen I50 und 200 jThe discharge pressure of the extruder falls due to the kneading and j Dispersion of the water to a value between 150 and 200 j

P ■P ■

kp/cm . Das Polymere, in dem durch die Knetbehandlung Wasser jkp / cm. The polymer in which water j

fein verteilt ist, wird in eine Düse verbracht, die unmittelbar
an die Austrittsseite des Extruders angeschlossen ist und durch
die Düsenmündung extrudiert. Druckwasser mit einer Temperatur
von 25O⁰ C und einem Druck von 200 kp/cm wird gesondert zube- j reitet und als Zusatzwasser in einer Durchflußmenge von 130 l/h | an einer Stelle auf der Einströmseite der Düse eingeleitet. I Das Polymere mit dem feinverteilten Dispersionswasser und dem J Zusatzwasser wird durch eine 2-mm-Düse mit L/D = 50 in einen | Bereich unter Atmosphärendruck extrudiert. 'is finely divided, is placed in a nozzle that immediately
is connected to the exit side of the extruder and through
the nozzle mouth extruded. Pressurized water with a temperature
of 25O ⁰ C and a pressure of 200 kgf / cm is separately accessory j rides and as makeup water in a flow rate of 130 l / h | introduced at one point on the inlet side of the nozzle. I The polymer with the finely divided dispersion water and the J make-up water is injected through a 2 mm nozzle with L / D = 50 into a | Area extruded under atmospheric pressure. '

Man erhält kontinuierlich eine feine Fasermasse in hochgradig
fibrilliertem Zustand. Diese feine Fasermasse wird in einer ! 120 mm-Einscheiben-Feinmühle mit einem Spalt von 0,37 mm aufgeschlossen, so daß man feine holzstoffartige Fasern in flacherA fine fiber mass in high grade is continuously obtained
fibrillated state. This fine fiber mass is in a! 120 mm single-disc fine mill opened with a gap of 0.37 mm, so that fine wood pulp-like fibers are shallow

Form mit einem mitteleren Durchmesser von 15 Ji und einer Länge
. ______ ___Shape with a mean diameter of 15 Ji and a length
. ______ ___

zwischen 2 und 3 mm erhält. Diese 'ainen Fasern sind sehr j hydrophil und können ohne Zusatz eines Dispersionsmittels \ gleichförmig in Wasser dispergiert v/erden. jbetween 2 and 3 mm. This' ainen fibers are highly hydrophilic and j can without the addition of a dispersing agent \ uniformly dispersed in water v / ground. j

Example 3 I.

Zu 60 Teilen isctaktisch.es Propylen mit MI = 9 werden 30 Teile !60 parts of isctaktisch.es propylene with MI = 9 become 30 parts!

Polyäthylen hoher Dichte mit MI = 8. 2 Teile eines anionischen, '' High density polyethylene with MI = 8.2 parts of an anionic, ''

I oberflächenaktiven Mittels, 8 Teile Calciumcarbonat und 5 Teile jI surfactant, 8 parts calcium carbonate and 5 parts j

j Ij I

! Gips zugegeben* Die erhaltene Probe u^rird in einem Mischer j gleichförmig gemischt« Dann v/ird das Gemisch bei einer Tempe- ! ratur von 230 C in einem 50 ssa ümlenkkopf-Extruder auf ge- j schmolzen und unter einem Druck von 100 kp/cm bei einer Durch- ! gangsmenge von 40 kg/h kontinuierlich extrudiert. Wasser mit | einem Druck von 80 kp/cm und einer Temperatur von 210 C mit ■ einem Gehalt von 2 % eines anionischen oberflächenaktiven · Mittels wird gesondert zubereitet und durch die Umlenköffnung j des Extruders in einer Durchflussmenge von 30 l/h eingepreßt und
zusammen mit dem genannten Polymeren geknetet. Das erhaltene! Gypsum added * The sample obtained u ^r ird in a mixer j uniformly mixed "Then v / ith the mixture at a temperature-! temperature of 230 C in a 50 ssa deflecting head extruder and melted under a pressure of 100 kp / cm with a through! output rate of 40 kg / h extruded continuously. Water with | a pressure of 80 kp / cm and a temperature of 210 ° C. with a content of 2 % of an anionic surface-active agent is prepared separately and injected through the deflection opening j of the extruder at a flow rate of 30 l / h
kneaded together with said polymer. The received

Gemisch wird mit einer Zahnradpumpe unter einem Druck von jMixture is with a gear pump under a pressure of j

2 "2 "

130 kp/cm durch eine 2 mm-Büse mit L/D = 40 in einen Bereich j von Atmosphärendruck ausgepreßt. Man erhält ein Gemisch einer j feinen Fasermasse in hochgradig fibrilliertem Zustand und mit j geschäumten Strukturen, die in verstreuten Bereichen enthalten I130 kp / cm through a 2 mm bushing with L / D = 40 in an area j squeezed out by atmospheric pressure. A mixture of j fine fiber mass in a highly fibrillated state and with j foamed structures that are contained in scattered areas I.

sind. !are. !

In diesem Fall wird Wasser bei einer Temperatur von 210 C mitIn this case, water is used at a temperature of 210 C.

einem Gehalt von 2 % eines nichtionischen oberflächenaktiven
Mittels gesondert zubereitet und auf der Eintrittsseite der
Düse mit einem Druck von I30 kp/cm bei einer Durchflußmenge j von 80 l/h eingepreßt."Dieses Wasser und das Polymere werden !a content of 2% of a nonionic surfactant
Prepared by means of separately and on the entry side of the
Nozzle with a pressure of 130 kp / cm at a flow rate j of 80 l / h. "This water and the polymer are!

ι zusammen in einen Bereich von Atmosphärendruck gespritzt, womitι injected together in an area of atmospheric pressure, with which

man kontinuierlich feine Fasern entsprechend dem Beispiel 1
erhalten kann. ·one continuously fine fibers according to example 1
can get. ·

Example 4

Einem Polypropylenpulver mit MI = 5 werden 40 % feines Pulver
von Na_pB_aO₇«1OHpO und 5 % Calciumcarbonat zugegeben. Die er-A polypropylene powder with MI = 5 becomes 40 % fine powder
of Na _p B _a O ₇ «1OHpO and 5 % calcium carbonate were added. Which he-

209881/0605209881/0605

haltene Mischung wird in einem Mischer gleichförmig gemischte· Das Gemisch wird in einem Zweistufenextruder mit einem Knetabschnitt aufgeschmolzen und geknetet und zwar bei einer Temperatur von 20O⁰C in der ersten Stufe und von 230° C in der zweiten Stufe. Das Gemisch kommt dann mit einem Druck von 80 kp/cm in einer Durchflußmenge von 20 kg/h au einer Zahn-The mixture held is uniformly mixed in a mixer. The mixture is melted and kneaded in a two-stage extruder with a kneading section, specifically at a temperature of 20O ⁰ C in the first stage and 230 ° C in the second stage. The mixture then comes with a pressure of 80 kp / cm in a flow rate of 20 kg / h on a tooth

2 radpumpe, wo eine Druckerhöhung auf 150 kp/cm erfolgt. Das Gemisch wird dann durch eine Düse in einen Bereich von Atmosphärendruck ausgepreßt. In diesem Pail wird Wasser von 230° C gesondert zubereitet, das 2 % eines anionischen oberflächenaktiven Mittels enthält. Dieses Wasser wird bei einem Druck von'160 kp/cia in einer Durchflußmenge von 100 l/h eingeführt und dann zusammen mit dem Polymeren in die Atmosphäre ausgespritzt. Man erhält j kontinuierlich eine feine Fasermasse ähnlich dem obigen Beispiel 1.2 wheel pumps, where the pressure is increased to 150 kp / cm. The mixture is then expressed through a nozzle to a range of atmospheric pressure. In this pail, water at 230 ° C is prepared separately, which contains 2 % of an anionic surfactant. This water is introduced at a pressure of 160 kp / cia in a flow rate of 100 l / h and then ejected into the atmosphere together with the polymer. A fine fiber mass similar to Example 1 above is continuously obtained.

Beispiel 5 (Vergleichsbeispiel)Example 5 (comparative example)

Die nach Beispiel 1 erhaltenen fsiDä«, Fasern ?/erden in Wasser in einer Konzentration von 0,3.% dispergiert« Diese feinen Fasern sind sehr hydrophil und ergeben eine gute Dispersion in unbehandeltem Zustand. Es werden jedoch noch 0*01 jO eines oberflächenaktiven Mittels zugegeben, damit man eine flüssige feine Faserdispersion erhält. Damit läßt sich Papier in einerkleinen kontinuierlichen Papiermaschine mit einer Schichtbildungsgeschwindigkeit von 3 m/min herstellen. Man erhält ein synthetisches Papier mit einem Flächengewicht von 40 g/m , einer Dicke von 90 ία und einem ßaumgewicht von 0,45 kg/dnr . Das Papier hat eine gute Textur.The fibers obtained according to Example 1 are dispersed in water at a concentration of 0.3%. These fine fibers are very hydrophilic and give a good dispersion in the untreated state. There are, however, still added 0 * 01 jO a surface active agent so as to obtain a liquid dispersion of fine fiber. With this, paper can be produced in a small continuous paper machine at a film forming speed of 3 m / min. A synthetic paper is obtained with a basis weight of 40 g / m 2, a thickness of 90 μm and a density of 0.45 kg / dnr. The paper has a good texture.

Es hat sich gezeigt, daß die feinen Fasern unmittelbar in dem Zustand, wie sie anfallen, in einer handelsüblichen Papiermaschine zur Herstellung von Papier eingesetzt werden können.It has been shown that the fine fibers in the state in which they arise, in a commercially available paper machine can be used for the production of paper.

Example 6

60 Teile Polypropylen mit MI = 9, 30 Teile Polyäthylen hoher Dichte mit MI = 8, 5 Teile Ton, 5 Teile Calciumcarbonat und 10 Teile einer 30-prozentigen wäßrigen Natriumstearatlösung60 parts of polypropylene with MI = 9, 30 parts of high density polyethylene with MI = 8, 5 parts of clay, 5 parts of calcium carbonate and 10 parts of a 30 percent aqueous sodium stearate solution

~~" """" ■" ToTeelToeör?~~ "" "" "■" ToTeelToeör?

ORlOlNAL INSPECTEDORlOlNAL INSPECTED

Oh I Oh i

werden in einem Mischer gleichförmig gemischt. Die Mischung j j wird in einem Zweistufenextruder nach Beispiel 4 behandelt und l· bei einer Temperatur von 230° C aufgeschmolzen und geknetet. | Die Mischung wird unter einem Druck von 100 kp/cm bei einer Durchflußmenge von 20 kg/h durch eine Kreisdüse mit 2 mm Durchmesser extrudiert. Druckwasser mit einem geringen Gehalt einesare mixed uniformly in a mixer. The mixture j j is treated in a two-stage extruder according to Example 4 and l melted and kneaded at a temperature of 230 ° C. | The mixture is under a pressure of 100 kp / cm at a flow rate of 20 kg / h through a circular nozzle with a diameter of 2 mm extruded. Pressurized water with a low content of a

2 ι2 ι

!Aktivierungsmittels und einem Druck von 100 kp/cm sowie einer j j Temperatur von 230° C wird gesondert zubereitet und in das Poly-iActivating agent and a pressure of 100 kp / cm and a j j temperature of 230 ° C is prepared separately and added to the poly-i

I jI j

j mere auf der Eintrittsseite der Düse in einer Durchflußmenge von! j 200 l/h entsprechend dem Beispiel 1 eingeführt. Dieses Wasser j j und das Polymere werden in einen Bereich mit Atmosphärehdruck ausgepreßt.j mere on the inlet side of the nozzle in a flow rate of! j 200 l / h introduced according to example 1. This water j j and the polymer are in an area at atmospheric pressure squeezed.

Man erhält eine feine Fasermasse, die an vereinzelten Stellen schaumartige Strukturen enthält, die im gummielastischen Zustand gereckt sind. Durch Aufbereiten dieser feinen Fasern in einer Einscheiben-Feinmühle entsprechend dem Beispiel 1 erhält man feine Fasern mit einem mittleren Durchmesser von 20 bis 3° M und einer Länge von 1 bis 3A fine fiber mass is obtained which contains foam-like structures in isolated places which are stretched in the rubber-elastic state. By processing these fine fibers in a single-disc fine mill according to Example 1, fine fibers with an average diameter of 20 to 3 ° M and a length of 1 to 3 are obtained

j Diese Fasern und Kraftzellstoff werden im Verhältnis 4 : 1 ge- j mischt. Das Gemisch wird in einer Konzentration von 0,3 % in j Wasser dispergiert. Die wäßrige Dispersion wird in einer kleinen] kontinuierlichen Papiermaschine verarbeitet, wo Papier mit einer Schichtbildungsgeschwindigkeit von 3 m/min erhalten wird. Man erhält ein Mischpapier mit einem Flächengewicht von 45 g/m einer Dicke von 100 η und einer gleichförmigen Textur.j These fibers and kraft pulp are mixed in a ratio of 4: 1. The mixture is dispersed in a concentration of 0.3 % in water. The aqueous dispersion is processed in a small continuous paper machine where paper is obtained with a film forming speed of 3 m / min. A mixed paper with a basis weight of 45 g / m 2, a thickness of 100 μm and a uniform texture is obtained.

Beispiel 7 (Vergleichsbeispiel)Example 7 (comparative example)

Die feinen Fasern nach Beispiel 6 werden in einer Faserkonzentration von .0,3 % zusammen mit einem Emulsionsbindemittel auf Acrylbasis in einem Gewichtsanteil von 5 % bezogen auf die j feinen Fasern gleichförmig in Wasser dispergiert. Die Dispersion wird in einer kleinen Papiermaschine zur Papierherstellung benutzt, die mit einer Schichtbildungsgeschwindigkeit von 3 m/min arbeitet. Man erhält ein synthetisches Papier mit einem j Flächengewicht von 45 g/m , einer Dicke von 100 μ und einer ;The fine fibers according to Example 6 are uniformly dispersed in water in a fiber concentration of 0.3% together with an acrylic-based emulsion binder in a proportion by weight of 5 % based on the fine fibers. The dispersion is used in a small paper machine for papermaking, which operates at a layer formation speed of 3 m / min. A synthetic paper is obtained with a basis weight of 45 g / m 2, a thickness of 100 μ and a;

209881/0605209881/0605

gleichförmigen Textur.uniform texture.

Dieses synthetische Papier hat eine Reißlänge zwischen 2 und .This synthetic paper has a tear length between 2 and.

2,5 km. Die Festigkeit ist der Festigkeit von Papier aus natür- !2.5 km. The strength is the strength of paper from natural!

lichem Holzstoff vergleichbar. Das erhaltene Papier ist in- !comparable to wood pulp. The paper received is in!

folgedessen sehr wertvoll. Auch nach Ausformung zu einem Papier jtherefore very valuable. Even after forming into a paper j

1 '1 '

j können die Fasern leicht in die Ausgangsform als feine Fasernj the fibers can easily be in their original shape as fine fibers

j zerlegt werden, indem eine Verarbeitung in einer Stoffmühle
oder einem Mischer erfolgt. Infolgedessen ist eine gleiche
j Behandlung wie bei Holzstof'f möglich.j can be decomposed by processing in a pulp mill
or a mixer. As a result, it is the same
j Treatment as with Holzstof'f possible.

j Wenn Polyolefinfasern nach herkömmlichen Verfahren der Schmelz- ! spinntechnik zubereitet werden und mit einem Bindemittel fürj If polyolefin fibers are melted using conventional ! spinning technique and with a binder for

eine wirksame gegenseitige Haftung zu Papier verarbeitet werden,! i ist ein BJndemittelanteil von mindestens 30 % erforderlich, um j ; eine ausreichende Festigkeit zu erzielen. Wenn im Gegensatz
ι ieffective mutual liability on paper! A binding agent content of at least 30 % is required in order to j; to achieve sufficient strength. If in contrast
ι i

dazu feine Fasern nach der Erfindung benutzt werden, haben j Stoffe wie ein Aktivierungsmittel und ein Wassersorptionsmittel, die in den Fasern zurückbleiben, eine gleiche Wirkung wie ein
Bindemittel, das gesondert eingebracht wird. Aus diesem Grund
! erhält man eine hohe Festigkeit mit einer kleinen Bindemittelmenge wie in dem oben genannten Beispiel.For this purpose, fine fibers of the present invention are used, substances such as an activating agent and a water sorbent remaining in the fibers have the same effect as a
Binder that is introduced separately. For this reason
! high strength is obtained with a small amount of binder as in the above example.

2 0 9 8 8 1 /06052 0 9 8 8 1/0605

Claims

11. Process for the production of a fine fiber mass, thereby (characterized in that water is dispersed in a linear polymer melt within a high pressure range and that the dispersion is extruded into a low pressure area together with additional water.

j 2. The method according to claim 2, characterized in that the J linear polymer is a polyolefin in the form of a homopolymer j or copolymers of ethylene, propylene and butene-1, one Copolymers with one of the monomers mentioned as the predominant component and with other copolymerizable ones Monomers or a mixture of the polymers mentioned is used.

3. The method according to claim 2, characterized in that the I linear polymers as a mixture of said polyolefin and one j polystyrene is used.

j 4-, method according to one of claims 1 to 3 * characterized in that that the linear polymer melt a water sorbent in the form of a finely divided solid Nitrates, oxalates, acetates, sulfates, sulfites, carbonates, phasphates, hydroxides, alkali metal halides, alkaline earth metal halides and / or ammonium halides is added.

5. The method according to any one of claims 1 to 3 »characterized in that that the linear polymer melt is a water sorbent in the form of a finely divided, water-insoluble one Solid is added with a proportion of a silicate.

6. The method according to any one of claims Λ to 5 »thereby marked j

draws that the water dispersed in the linear polymer melt pulls a dissolved, surface-active substance is set. i

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