DE2225336A1 - Supported catalysts - esp for reducing gas prodn - Google Patents

Supported catalysts - esp for reducing gas prodn

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DE2225336A1
DE2225336A1 DE19722225336 DE2225336A DE2225336A1 DE 2225336 A1 DE2225336 A1 DE 2225336A1 DE 19722225336 DE19722225336 DE 19722225336 DE 2225336 A DE2225336 A DE 2225336A DE 2225336 A1 DE2225336 A1 DE 2225336A1
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Klaus Altenhoener
Helmut Becker
Ulrich Dipl Ing Pohl
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Thyssen Niederrhein AG
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Thyssen Niederrhein AG
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Abstract

Catalyst comprising a refractory support and catalytically active substances are produced by suspending the latter (pref. with a particle size of 40, esp. 10 mu) in a viscous soln. which can be burnt without leaving a residue (pref. an aqs. sugar or dextrin soln.) and applying the suspension onto the support. On combustion (pref. at >1300 degrees C), the catalytic material is left in a coherent film (pref. 10-100 mu thick) which adheres tightly to the support. The catalysts are esp. useful in the prodn. of reducing gases by oxidn. of hydrocarbons.

Description

Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren und nach diesem Verfahren hergestellter Katalysator Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von aus einem feuerfesten Trägerkörper und katalytisch wirksamen Substanzen bestehenden Katalysatoren, insbes. von Katalysatoren für die Umwandlung von Kohlenwasserstoffen mit Oxidationsmitteln in ein hauptsächlich Kohlenmonoxid und Wasserstoff enthaltendes, an Kohlendioxid und Wasserdampf armes Reduktionsgas, - und einen nach diesem Verfahren hergestellten Katalysator. Process for the preparation of catalysts and according to this process produced catalyst The invention relates to a process for the production of consisting of a refractory support body and catalytically active substances Catalysts, in particular of catalysts for the conversion of hydrocarbons with oxidizing agents into a mainly containing carbon monoxide and hydrogen, reducing gas poor in carbon dioxide and water vapor, - and one by this method produced catalyst.

Bei bekannten Verfahren der eingangs beschriebenen Art wird die katalytisch wirksame Substanz, vorzugsweise katalytisch wirksame Metalle und/oder Metalloxide, entweder als Pulver mit einer ebenfalls als Pulver vorliegenden Ausgangssubstanz für den Trägerkörper gemischt und die Mischung zu entsprechend geformten Katalysatoren gebrannt oder als wäßrige Lösung (z.B. als Chlorid,Sulfat, Sulfid oder Nitrat), in dem fertig vorliegenden Trägerkörper eingebracht In beiden Fällen liegt die katalytisch wirksame Substanz in dem Trägerkörper mehr oder weniger fein verteilt vor.In known methods of the type described at the outset, this is catalytic active substance, preferably catalytically active metals and / or metal oxides, either as a powder with a starting substance also available as a powder mixed for the support body and the mixture into appropriately shaped catalysts burned or as an aqueous solution (e.g. as chloride, sulfate, sulfide or nitrate), placed in the ready-made carrier body. In both cases, the catalytically active substance in the carrier body more or less finely distributed.

Werden die nach dem bekannten Verfahren hergestellten Katalysatoren betriebsmäßig eingesetzt, so kann nicht ausgeschlossen werden, daß sich an den Katalysatoren Reaktionsprodukte bilden. Werden die Katalysatoren z.B. bei der Umwandlung von Kohlenwasserstoffen mit Oxidationsmitteln in ein hauptsächlich Kohlenmonoxid und Wasserstoff enthaltendes, an Kohlendioxid und Wasserdampf armes Reduktionsgas eingesetzt, so kann, insbes. bei ungenauer Einhaltung der Prozeßparameter wie Druck, Temperatur und Sauerstoffpotential, an den Katalysatoren Kohlenstoff entstehen. Dieser Kohlenstoff, der auch in den Poren des Trägerkörpers entsteht, führt wegen des hohen Bildungsdrucks zu einer erheblichen Beeinträchtigung der Festigkeit des Trägerkörpers. Die Minderung der Festigkeit des Trägerkörpers kann so stark sein, daß die Bindungskräfte innerhalb des Trägerkörpers überwunden werden und die Katalysatoren, insbes. unter dem zusätzlichen Einfluß von Druck und Temperatur, zerfallen.Are the catalysts prepared by the known process If used in an operational manner, it cannot be ruled out that the catalysts will become damaged Form reaction products. Are the catalysts e.g. in the conversion of hydrocarbons with oxidizing agents into a mainly containing carbon monoxide and hydrogen, Used in reducing gas low in carbon dioxide and water vapor, so can, esp. if the process parameters such as pressure, temperature and oxygen potential are not adhered to precisely, carbon is formed on the catalysts. This carbon, which is also in the Pores of the carrier body arises, leads to a due to the high formation pressure considerable impairment of the strength of the carrier body. The mitigation of Strength of the support body can be so strong that the binding forces within of the support body are overcome and the catalysts, esp. Under the additional Influence of pressure and temperature, disintegrate.

Der Erfindung liegt folglich die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art anzugeben, das wirksam verhindert, daß sich an den Katalysatoren bildende Reaktionsprodukte die Eigenschaften der Katalysatoren, insbes. die mechanischen Eigenschaften, beeinträchtigen.The invention is therefore based on the object of a method of Specify the type described above, which effectively prevents the catalysts forming reaction products the properties of the catalysts, especially the mechanical Properties.

Das erfindungsgemäße Verfahren, mit dem diese Aufgabe gelöst wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß die katalytisch wirkenden Substanzen in einer hochviskosen, rückstandslos verbrennbaren Lösung suspendiert auf den Trägerkörper aufgebracht werden. Die katalytisch wirksamen Substanzen liegen in der Lösung zweckmäßigerweise in einer Korngröße unter 40 pur, vorzugsweise unter lo rm, vor.The method according to the invention, with which this object is achieved, is characterized in that the catalytically active substances in a highly viscous, Residue-free combustible solution is applied in suspension to the carrier body will. The catalytically active substances are expediently in the solution in a grain size below 40 pure, preferably below lo rm.

Als Lösung kann z.B. eine wäßrige Zuckerlösung oder eine Dextrinlösung oder irgendeine Substanz, die mit Wasser oder anderen Lösungsmitteln eine hochviskose bzw. geleeartige Lösung ergibt, verwendet werden, wobei sich die Viskosität der Lösung und damit die Eindringtiefe der Suspension bzw. der katalytisch wirksamen Substanzen in die Poren des Trägerkörpers je nach der Zuckerkonzentration in weiten Grenzen einstellen läßt. Mit einer entsprechend hohen Zuckerkonzentration kann ein Eindringen der Suspension und damit der katalytisch wirksamen Substanzen in die Poren des Trägerkörpers ganz verhindert werden.An aqueous sugar solution or a dextrin solution can be used as the solution or any substance that becomes highly viscous with water or other solvents or jelly-like solution results, can be used, the viscosity of the Solution and thus the depth of penetration of the suspension or the catalytically active Substances in the pores of the carrier body depending on the sugar concentration in wide Can set limits. With a correspondingly high sugar concentration, a Penetration of the suspension and thus of the catalytically active substances into the Pores of the carrier body can be prevented entirely.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die aus den katalytisch wirksamen Substanzen und der Lösung bestehende Suspension auf den Trägerkörper z.B. gestrichen oder gesprüht werden oder durch kurzzeitiges Eintauchen des Trägerkörpers oberflächlich aufgebracht werden. Jedenfalls wird man die Trägerkörper nach dem Aufbringen der Suspension -und damit auch die Suspension - oxidierend brennen. Wegen des nachfolgenden Brennens kann die Suspension auch auf einen ungehärteten Formling als Trägerkörper aufgebracht werden und können der Trägerkörper und die aufgebrachte Suspension gemeinsam gebrannt werden. Das Brennen der Suspension oder des Trägerkörpers und der Suspension erfolgt zweckmäßigerweise bei mindestens 12000 C, vorzugsweise jedoch oberhalb 1300C c.In the process according to the invention, from the catalytically active Substances and the solution existing suspension on the carrier, e.g. painted or sprayed or superficially by briefly immersing the carrier body be applied. In any case, you will be the carrier body after applying the The suspension - and thus also the suspension - burn in an oxidizing manner. Because of the following The suspension can also be fired on an uncured molding as a carrier body can be applied and the carrier body and the applied suspension together to be burned. The burning of the suspension or the support body and the suspension is expediently carried out at at least 12,000 ° C., but preferably above 1,300 ° C. c.

Schließlich empfiehlt es sich, bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Suspension in einer solchen Stärke auf den Trägerkörper aufzubringen, daß nach dem Brennen die sich auf dem Trägerkörper gebildete Schicht aus den katalytisch wirksamen Substanzen eine Stärke von ca. lo bis loo zur hat.Finally, it is recommended when using the inventive Method of applying the suspension to the carrier body in such a strength, that after firing, the layer formed on the carrier body of the catalytically active substances has a strength of approx. lo to loo.

Der durch die Erfindung erreichte Vorteil ist zusammengefaßt darin zu sehen, daß sich bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens aus den katalytisch wirksamen Substanzen auf dem Trägerkörper eine geschlossene Schicht bildet, die auf dem Trägerkörper fest haftet. Überraschenderweise tritt auch bei ständigem Wechsel zwischen oxidierender und reduzierender Atmosphäre weder ein Abplatzen noch eine sonstige Zerstörung dieser Schicht ein, so daß die erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren besonders für regenerativ betriebene Verfahren mit ständig wechselnder Atmosphäre geeignet sind.The advantage achieved by the invention is summarized therein to see that when using the method according to the invention from the catalytically active substances on the carrier body forms a closed layer which firmly adheres to the carrier body. Surprisingly occurs even with constant change between oxidizing and reducing atmosphere neither a flaking nor a other destruction this layer, so that the invention Catalysts produced especially for regenerative processes with constantly changing atmosphere are suitable.

Gegenstand der Erfindung ist auch ein Katalysator, insbes.The invention also relates to a catalyst, esp.

für die Umwandlung von Kohlenwasserstoffen mit Oxidationsmitteln in ein hauptsächlich Kohlenmonoxid und Wasserstoff enthaltendes, an Kohlendioxid und Wasserdampf armes Reduktionsgas, bestehend aus einem feuerfesten Trägerkörper und katalytisch wirksamen Substanzen, der erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß-die katalytisch wirksamen Substanzen in einer hochviskosen, rückstandslos verbrennbaren Lösung suspendiert, auf den Trägerkörper aufgebracht worden sind und als den Trägerkörper allseitig umgebende Schicht vorliegen.for the conversion of hydrocarbons with oxidizing agents into one mainly containing carbon monoxide and hydrogen, of carbon dioxide and Low-water vapor reducing gas, consisting of a refractory support body and catalytically active substances, which is characterized according to the invention, that-the catalytically active substances in a highly viscous, residue-free combustible Solution suspended, have been applied to the carrier body and as the carrier body the layer surrounding it on all sides.

Im folgenden wird ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellter Katalysator anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung erläutert; die einzige-Figur zeigt einen Querschnitt durch einen Katalysator für die Umwandlung von Kohlenwasserstoffen mit Oxidationsmitteln in ein hauptsächlich Kohlenmonoxid und Wasserstoff enthaltendes, an Kohlendioxid und Wasserdampf armes Reduktionsgas.In the following, a prepared according to the method of the invention is produced Catalyst based on a drawing showing only one embodiment explained; the single figure shows a cross section through a catalyst for the conversion of hydrocarbons with oxidizing agents into a mainly Containing carbon monoxide and hydrogen, poor in carbon dioxide and water vapor Reducing gas.

Der in der Figur dargestellte Katalysator besteht aus einem feuerfesten Trägerkörper 1 und katalytisch wirksamen Substanzen 2, wobei die katalytisch wirksamen Substanzen 2 in einer hochviskosen, rückstandslos verbrennbaren Lösung suspendiert auf den Trägerkörper 1 aufgebracht worden sind und als den Trägerkörper 1 allseitig umgebende Schicht 3 vorliegen. Die katalytisch wirksamen Substanzen 2 haben, ehe sie mit der Lösung auf den Trägerkörper 1 aufgebracht und dort oxidierend zu der Schicht 3 gebrannt worden sind, in einer Korngröße unter lo pm vorgelegen. Die Schicht 3 aus den katalytisch wirksamen Substanzen 2 hat nach dem Brennen eine Stärke von ca. lo bis loo Mm.The catalyst shown in the figure consists of a refractory Support body 1 and catalytically active substances 2, the catalytically active substances Substances 2 suspended in a highly viscous, residue-free combustible solution have been applied to the carrier body 1 and as the carrier body 1 on all sides surrounding layer 3 are present. The catalytically active substances 2 have before they are applied with the solution to the support body 1 and there oxidizing to the Layer 3 have been fired, present in a grain size below lo pm. The layer 3 from the catalytically active substances 2 has a strength of after burning approx. lo to loo mm.

Claims (9)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von aus einem feuerfesten Trägerkörper und katalytisch wirksamen Substanzen bestehenden Katalysatoren, insbes. Von Katalysatoren für die Umwandlung von Kohlenwasserstoffen mit Oxidationsmitteln in ein hauptsächlich Kohlenmonoxid und Wasserstoff enthaltendes, an Kohlendioxid und Wasserdampf armes Reduktionsgas, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die katalytisch wirksamen Substanzen in einer hochviskosen, rückstandslos verbrennbaren Lösung suspendiert auf den Trägerkörper aufgebracht werden.1. Process for the production of from a refractory support body and catalytically active substances existing catalysts, esp. Of catalysts for the conversion of hydrocarbons with oxidizing agents into one mainly Containing carbon monoxide and hydrogen, poor in carbon dioxide and water vapor Reducing gas, d u r g e k e n n n e i c h n e t, that the catalytically effective Substances suspended in a highly viscous, residue-free combustible solution be applied to the carrier body. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die katalytisch wirksamen Substanzen in der Lösung in einer Korngröße unter 40 pm vorliegen.2. The method according to claim 1, characterized in that the catalytically active substances are present in the solution with a grain size below 40 μm. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die katalytisch wirksamen Substanzen in der Lösung in einer Korngröße unter lo pm vorliegen.3. The method according to claim 2, characterized in that the catalytically active substances are present in the solution with a grain size below lo pm. 4. Verfahren nach einem'der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel eine wäßrige Zuckerlösung oder eine Dextrinlösung verwendet wird.4. The method according to one of claims 1 to 3, characterized in that that an aqueous sugar solution or a dextrin solution is used as the solvent will. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis lo, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension in einer solchen Stärke auf den Trägerkörper aufgebracht wird, daß nach dem Brennen die sich auf dem Trägerkörper gebildete Schicht aus den katalytisch wirksamen Substanzen eine Stärke von lo bis loo e hat.11. The method according to any one of claims 7 to lo, characterized in, that the suspension is applied to the carrier body in such a strength, that after firing, the layer formed on the carrier body of the catalytically active substances has a strength of lo to loo e. 12. Katalysator, insbes. für die Umwandlung von KohleBwasserstoffen mit Oxidationsmifteln in ein hauptsächlich Kohlenmonoxid und Wasserstoff enthaltendes, an Kohlendioxid und Wasserdampf armes Reduktionsgas, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die katalytisch wirksamen Substanzen (2) in einer hochviskosen, rUckstandslos verbrennbaren Lösung suspendiert auf dem Trägerkörper (1) aufgebracht worden sind und als den Trägerkörper (1) allseitig umgebende Schicht (3) vorliegen.12. Catalyst, especially for the conversion of hydrocarbons with oxidizing agents into a mainly containing carbon monoxide and hydrogen, Reducing gas low in carbon dioxide and water vapor, but no e i c h n e t that the catalytically active substances (2) in a highly viscous, Residue-free combustible solution suspended on the support body (1) applied have been and are present as a layer (3) surrounding the carrier body (1) on all sides. 5. Verfahren nach. einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die aus den katalytisch wirksamen Substanzen und der Lösung bestehende Suspension auf den Trägerkörper gestrichen oder gesprüht wird.5. Procedure according to. one of claims 1 to 4, characterized in that that the suspension consisting of the catalytically active substances and the solution is brushed or sprayed onto the carrier body. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägerkörper in die aus den katalytisch wirksamen Substanzen und der Lösung bestehende Suspension getaucht wird.6. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that that the carrier body in the from the catalytically active substances and the solution existing suspension is immersed. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerkörper nach dem Aufbringen der Suspension oxidierend gebrannt werden.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that that the support bodies are burned in an oxidizing manner after the suspension has been applied. 8. Verfahren nach Anspruch 7; dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension auf einen ungehärteten Formling als Trägerkörper aufgebracht wird und der Trägerkörper und die aufgebrachte Suspension gemeinsam gebrannt werden.8. The method of claim 7; characterized in that the suspension is applied to an uncured molding as a carrier body and the carrier body and the applied suspension is co-fired. 9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Brennen bei mindestens 1 2ovo0 C erfolgt.9. The method according to claim 7 or 8, characterized in that the Burning occurs at at least 1 2,000 ° C. lo. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Brennen oberhalb 13ovo0 C erfolgt.lo. Method according to claim 9, characterized in that the firing takes place above 13ovo0 C. LeerseiteBlank page
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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FR2254368A1 (en) * 1973-12-13 1975-07-11 United Aircraft Corp
WO1997030787A1 (en) * 1996-02-21 1997-08-28 Asec Manufacturing Company Highly dispersed and/or homogeneous compositions, materials and coatings made therefrom and methods for making same

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