DE2223488A1

DE2223488A1 - Process for the production of polychloroprene latex

Info

Publication number: DE2223488A1
Application number: DE19722223488
Authority: DE
Inventors: Paul Branlard; Walker David John
Original assignee: BP Chemicals Ltd
Current assignee: BP Chemicals Ltd
Priority date: 1971-05-14
Filing date: 1972-05-13
Publication date: 1972-11-16
Also published as: FR2139397A5; NL7206468A; BE783310A; CA975882A; IT974623B; GB1368611A

Description

DR. V. SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WE 1 N HOLD · DR. D. GUDELDR. V. SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WE 1 N HOLD · DR. D. GUDEL

Y,^rd/ki Case CPE.2990Y, ^r d / ki Case CPE.2990

BP Chemicals International limited Britannic House, Iloor Lane, London, E.C. 2, EnglandBP Chemicals International limited Britannic House, Iloor Lane, London, E.C. 2, England

undand

Distugil S.A.Distugil S.A.

98, Boulevard Victor Hugo, 92 Cliehy, Frankreich98, Boulevard Victor Hugo, 92 Cliehy, France

Verfahren zur Herstellung von Polychloroprenlatex Process for the production of polychloroprenla tex

Die vorliegende Erfindung betrifft Polychloroprenlatices und daraus hergestellte vulkanisierte Produkte. Insbesondere besitzt sie ein Verfahren zur Verbesserung der Gelfestigkeit des in Latexform hergestellten Polychloroprene.The present invention relates to polychloroprene latices and vulcanized products made therefrom. In particular, owns they describe a process for improving the gel strength of the polychloroprene produced in latex form.

Der Begriff "Polychloropren" wird hier zur Bezeichnung von Polymeren benutzt, die durch Polymerisation entweder von reinem monomeren Chloropren (2-Ghlor-1 ,3-butadien) oder einer Mischung desselben mit einem kleinen Anteil an einem mischpolyraerisierbaren Monomeren hergestellt wurden. Geeignete miLichpolymerisierbare Monomere enthalten mindestens eine polymerisierbar e Gruppe der Struktur CHp = C'^ZZ , und sind z.B. Vinyl-üubütituierte aromatische Verbindungen, wie Styrol, Vinyltoluole und Vinylnaphtaline; Akryl- und Methakrylsäureester und -nitrile, wie Methylakrylat und Acrylnitril; und konjugierte aliphaticehe Diene, vvlo 1 ,3-Butadien, Isopren und 2,3-Dichlor-1,3-Butadien. Vorzugsweise verwendet man weniger als etwa 10 Gewichtsprozent des rnirjchpolymeriaierbaren Monomers bezogen auf da:: Gcv/j cht des anfänglich anwesenden Chloropreniaononieren.The term "polychloroprene" is used here to denote polymers which have been prepared by polymerizing either pure monomeric chloroprene (2-chloro-1,3-butadiene) or a mixture thereof with a small proportion of a copolymerizable monomer. Suitable micropolymerizable monomers contain at least one polymerizable group of the structure CHp = C '^ ZZ , and are, for example, vinyl-substituted aromatic compounds such as styrene, vinyltoluenes and vinylnaphthalenes; Acrylic and methacrylic acid esters and nitriles such as methyl acrylate and acrylonitrile; and conjugated aliphatic dienes such as 1,3-butadiene, isoprene and 2,3-dichloro-1,3-butadiene. Preferably, less than about 10 percent by weight of the polymerizable monomer is used based on the weight of the chloroprene ionization initially present.

209847/ 1 UO209847/1 UO

BADBATH

_ 2 —_ 2 -

Für die meisten Verwendungszwecke wird Polychloropren, wie andere kautschukartigen Materialien, abschließend vulkanisiert, um ein nützliches Endprodukt daraus zu machen. Bei der Herstellung vieler Gegenstände, z.'B. bei Gegenständen, die durch Tauchbeschichtungsverfahren hergestellt werden, ist es jedoch· wichtig, daß das unausgehärtete Polychloropren ausreichende Festigkeit hat,-damit es sowohl als nasses Gelmaterial als .auch als trockenes Gelmaterial seine Form behält, bevor es vulkanisiert wird. Diese Fähigkeit, die Fora zu bewahren, wird hier "Gelfestigkeit" des Polyneren genannt. Die Bewertung der Gelfestigkeit eines Polymers kann durch Messung der Zugfestigkeit, der Bruchdehnung und des Moduls dos unvulkanisierten Materials erhalten werden. Ein weiterer Faktor ist in diesem Zusammenhang die bleibende Verformung des unvulkanisierten Materials. Damit ist der prozentuale Anstieg der länge eines Versuchsstückes gemeint, das bis zur Bruchdehnung gedehnt wurde und sich dann zehn Minuten lang erholte.For most purposes, polychloroprene, like other rubber-like materials, is finally vulcanized, to make a useful end product out of it. When making many items, e.g. for items that pass through Dip coating processes are produced, however, it is It is important that the uncured polychloroprene has sufficient strength, so that it is as well as a wet gel material as a dry gel material, it retains its shape before it is vulcanized. This ability to preserve the fora is here Called the "gel strength" of the polymer. Assessment of gel strength of a polymer can be determined by measuring the tensile strength, the elongation at break and the modulus of the unvulcanized material. Another factor is in this regard the permanent deformation of the unvulcanized material. This is the percentage increase in the length of a test piece meant that was stretched to elongation at break and then recovered for ten minutes.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es also, ein Verfahren zur Verbesserung der Polychloroprene.hinsichtlich ihrer Gelfestigkeit seigenschaf ten zu schaffen.The object of the present invention is therefore to provide a method to improve the polychloroprene. with regard to their gel strength to create properties.

Gegenstand, der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Polychloropren-Latex, das nun dadurch gekennzeichnet ist, daß es die Polymerisation von Chloropren in v/ässriger Emulsion in Anwesenheit eines wasserlöslichen Salzes einer Mercapto-organischen Karbonsäure umfaßt.The subject of the invention is a method for producing a Polychloroprene latex which is now characterized in that it the polymerization of chloroprene in aqueous emulsion in the presence of a water-soluble salt of a mercapto-organic Includes carboxylic acid.

Die Polymerisation von Chloropren unter den Bedingungen einer wässrigen Emulsion ist bekannt, und bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann jede bekannte Methode angewandt werden, wobei jedoch die Anwesenheit eines wasserlöslichen Salzes einer Mercapto-organischen Karbonsäure die Stabilität des Emulsionspolymerisationssystems nicht dermaßen verringern sollte, daß das gebildete Polymerisat koaguliert. In diesem Zusammenhang wurde gefunden, daß unverzweigte MercaptosäurenThe polymerization of chloroprene under aqueous emulsion conditions is known and when practicing the invention Any known method can be used, but with the presence of a water-soluble one Salt of a mercapto-organic carboxylic acid does not reduce the stability of the emulsion polymerization system to such an extent should that the polymer formed coagulates. In this context, it was found that unbranched mercapto acids

©ad 209847/1UO© ad 209847 / 1UO

_ 3 —_ 3 -

die geringste Auswirkung auf 'die Stabilität des Polymerisationssystems haben.the least impact on the stability of the polymerization system to have.

Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es ,wesentlich, daß die Mercaptosäure "während der Polymerisation in Form eines wasserlöslichen Salzes anwesend ist, da gefunden wurde, daß schlechtere Ergebnisse erzielt wurden, wenn sie als freie Säure vorliegt. Diese Voraussetzung hat zur Folge, daß das Polymerisationssystem während der gesamten Polymerisation leicht alkalisch sein muß, um die Salzform der Mercaptosäure beizubehalten. Es wird vorgezogen, das Verfahren bei einem pH-Wert des alkalischen Mediums zwischen etwa 10,5 und 12 während der gesamten Polymerisation durchzuführen, und es ist sehr zweckmäßig, wenn das System eine ausreichende Alkalireserve enthält, um sicherzustellen, daß sowohl während der Polymerisation als auch bei der anschließenden lagerung der Latex unter alkalischen Bedingungen bleibt. Jedes Alkali, das das Polymerisationsverfahren nicht beeinträchtigt, kann verwendet werden. Ätzkali und Ätznatron werden bevorzugt.For the method according to the invention, it is essential that the Mercapto acid "during the polymerization in the form of a water-soluble Salt is present as it has been found that inferior results are obtained when it is present as the free acid. This requirement has the consequence that the polymerization system is slightly alkaline during the entire polymerization must be in order to maintain the salt form of the mercapto acid. It it is preferred to run the process at an alkaline medium pH between about 10.5 and 12 throughout the polymerization and it is very useful if the system contains a sufficient reserve of alkali to ensure that that both during the polymerization and during the subsequent storage of the latex under alkaline conditions remain. Any alkali that does not interfere with the polymerization process can be used. Caustic potash and caustic soda are preferred.

Die bevorzugten Emulgierungsmittel zur Verwendung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sind die wasserlöslichen Salze der Harzsäuren ("rosin acids"), die vorzugsweise in einem" Verhältnis von etwa 2 bis 6 Gewichtsprozent bezogen auf das Gewicht des polymerisierten Monomerenmaterials verwendet v/erden. Solche Emulgierungsmittel sind besonders zweckmäßig bei Verwendung in einem Reaktionsmedium, das einen pH-Wert im Bereich von etwa 10,5 bis 12 hat.The preferred emulsifying agents for use in the present invention Process are the water-soluble salts of resin acids ("rosin acids"), which are preferably in a "ratio from about 2 to 6 weight percent based on the weight of the polymerized monomer material is used. Such Emulsifiers are particularly useful when used in a reaction medium that has a pH in the range of about 10.5 to 12 has.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können die üblichen Katalysatoren für die Ohloroprenpolymerisation verwendet werden, z.B. Alkali- oder Ammoniumpersulfate und Ferricyanide. Organische Hydroperoxyde können auch verwendet werden, und zwar entweder rein oder in Mischung mit anorganischen Persulfaten. Katalysatoraktivierungömittel und Polymer isationsiüodifizierungsmitt el können ebenfalls anwesend sein. Beispiele solcher Aktivierungsmittel und Modifizierungsmittel sind Schwefel, die Alkylmer- The customary catalysts can be used in the process according to the invention can be used for chloroprene polymerization, e.g. alkali or ammonium persulfates and ferricyanides. Organic Hydroperoxides can also be used, either pure or mixed with inorganic persulfates. Catalyst activation oil and polymerization modifiers can also be present. Examples of such activating agents and modifying agents are sulfur, the alkyl mer-

209847/1 UQ209847/1 UQ

captane, Jodoform, die Di-isoalkyl-xanthogen-disulfide, Natriumdithionit oder liatrium-2-antlirachinonsulfonat. Katalysator, Katalysatoraktivierungsmittel und Polymerisationsmodifizierungsmittel können entweder alle zusammen oder einzeln zu Beginn der Polymerisation, anwesend sein, oder sie können getrennt oder zusammen kontinuierlich oder absatzweise während der Polymerisationsreaktion zugegeben werden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird als Modifikator z. B. Jodoform benutzt; es wird der Reaktionsmischung jedoch erst dann zugegeben, wenn ein Teil der Polymerisation bereits erfolgt ist. Zweckmäßig wird mit der Zugabe so lange gewartet, bis etwa 40 f> des Chloroprenmonomeren polymerisiert ist.captane, iodoform, the di-isoalkyl-xanthogen disulfide, sodium dithionite or liatrium-2-antlirachinonsulfonat. Catalyst, catalyst activating agent and polymerization modifier can be present either all together or individually at the beginning of the polymerization, or they can be added separately or together, continuously or batchwise during the polymerization reaction. In a preferred embodiment, z. B. iodoform used; however, it is only added to the reaction mixture when part of the polymerization has already taken place. It is expedient to wait until about 40 % of the chloroprene monomer has polymerized before adding.

Ein besonders geeignetes Modifizierungsmittelsystem besteht aus einer Mischung von Jo'doform und einem Di-isoalkyl-xanthogen-A particularly suitable modifier system consists of a mixture of Jo'doform and a di-isoalkyl-xanthogen

disulfid.disulfide.

( Das gesamte Chloroprenmonomer kann bei Beginn der Polymerisation anwesend sein, es kann aber auch bei Beginn nur ein Teil vorliegen und der Rest während der PolymerisationfZugegeben v/erden.(All of the chloroprene monomer can be used at the start of the polymerization be present, but only a part can be present at the beginning and the remainder is added during the polymerization.

Die Polymerisation wird vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen etwa 0° und 80° 0 durchgeführt, insbesondere zwischen etwa 30° und 60° C. Unter etwa 0° C erfolgt die Polymerisation im allgemeinen zu langsam, während es bei Temperaturen über etwa 80 0 schwierig sein kann, die Reaktion zu steuern. Der Prozentsatz des in Polymerisat umgewandelten Monomeren liegt gewöhnlich zwischen etwa 50 und 100, vorzugsweise über etwa 85 f>. The polymerization is preferably carried out at a temperature between about 0 ° and 80 ° C., in particular between about 30 ° and 60 ° C. Below about 0 ° C., the polymerization is generally too slow, while it is difficult at temperatures above about 80 ° can control the response. The percentage of monomer converted into polymer is usually between about 50 and 100, preferably above about 85% .

Gegebenenfalls kann die Polymerisation an einem beliebigen Zeitpunkt durch Zugabe von Abbruchmittel ("short stopping agent"), wie ζ. B. p-tert-Butyl-brenzkatechin und Phenothiazin in Mengen von etwa 0,01 fo -jeder Verbindung bezogen auf das Gewicht des verwendeten Chloroprenmonomeren, unterbrochen werden. Kleine Mengen an Dialkyl- oder Dithiokarbamaten, wie z. B. Dimethylammoniumdimethyldithiokarbamat, sind als Abbruchmittel ebenfalls" wirksam.If necessary, the polymerization can be started at any point in time by adding a short stopping agent, such as ζ. B. p-tert-butyl catechol and phenothiazine in amounts of about 0.01 fo -each compound based on the weight of the chloroprene monomer used, are interrupted. Small amounts of dialkyl or dithiocarbamates, such as. B. dimethylammonium dimethyldithiocarbamate, are also "effective as terminators.

209847/ 1140209847/1140

Es kann.ein wasserlöslichem Salz einer organischen Carbonsäure, die eine oder mehrere Mercaptogruppen, z. B. die -CH_OSH-Gruppe enthält, verwendet werden. Geeignete Säuren sind z. B. Thioglycolsäure, die vorzugsweise verwendet wird, 2-Mercaptopropionsäure, 3-Mercaptopropionsäure, DL-Mercaptobernsteinsäure, und ■ 2-Mercaptobenzoesäure. Die wasserlöslichen Salze dieser Säuren können dem Reaktionssystem als solche zugegeben werden; vorzugsweise werden sie jedoch durch Mischen einer wässrigen Lösung eines wasserlöslichen Alkalis, z. B. Natrium- oder Kaliumhydroxyd, mit der Mercaptoaäure in situ hergestellt. Vorzugsweise ist das gesamte Mercaptosäuresalz bei Beginn der Polymerisationsreaktion in der wässrigen Phase des Emulsionssystems anwesend. Gegebenenfalls kann die Mercaptosäure jedoch während des Polymerisationsvorganges dem System entweder kontinuierlich oder absatzweise zugegeben werden.Es kann.ein water-soluble salt of an organic carboxylic acid containing one or more mercapto groups, e.g. B. contains the -CH _O SH group can be used. Suitable acids are e.g. B. thioglycolic acid, which is preferably used, 2-mercaptopropionic acid, 3-mercaptopropionic acid, DL-mercaptosuccinic acid, and ■ 2-mercaptobenzoic acid. The water-soluble salts of these acids can be added to the reaction system as they are; however, they are preferably made by mixing an aqueous solution of a water-soluble alkali, e.g. B. sodium or potassium hydroxide, produced with the mercaptoic acid in situ. Preferably, all of the mercapto acid salt is present in the aqueous phase of the emulsion system at the start of the polymerization reaction. If appropriate, however, the mercapto acid can be added to the system either continuously or batchwise during the polymerization process.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden Beispiele ' erläutert;The process according to the invention is illustrated by the following examples;

Beispiele 1 bis 5 Examples 1 to 5

Mit Di-isopropylxanthogendisulfid modifizierte PolychloroprenePolychloroprenes modified with di-isopropylxanthogen disulfide

in latexforrn wurden wie folgt zubereitet;in latex molds were prepared as follows;

Polymerisationsbeschickung " . , Polymerization charge ". ,

Chloropren 100 Gewichts-TeileChloroprene 100 parts by weight

Nilox-Holzharzsäure alsNilox wood resin acid as

Emulgierungsmittel 4 Gewichts-TeileEmulsifier 4 parts by weight

Di-isopropylxanthogendisulfidDi-isopropylxanthogen disulfide

(Dixie) wie in Tabelle 1 ange-(Dixie) as shown in Table 1

, geben, give

Thioglykolsäure wie in Tabelle 1 angeThioglycolic acid as indicated in Table 1

gebengive

Natriumhydroxyd ■ 1 GewichtsteileSodium hydroxide ■ 1 part by weight

Daxad 15 (ein Naphtalinsulfonsäure-Pormaldehyd-Kondennionaprodukt) 0.75 "Daxad 15 (a naphthalene sulfonic acid formaldehyde condensation product) 0.75 "

Triton-X-200 (ein Uatriurnalkylaryl-Triton-X-200 (a uranium alkylaryl

polyätheroulfonat) ' 0.25 " ■polyether sulfonate) '0.25 "■

Wanser 90 "Wanser 90 "

BAD ORIßlKAL 209847/1U0 BAD ORIßlKAL 209847 / 1U0

Zugeführter Katalysator Ammoniumpersulfat Conducted catalyst or ammonium persulfate

Matrium-2-anthrachinonsulfonat Matrium-2-anthraquinone sulfonate

Wasserwater

anfänglich O.OOO5/Std. initially 0.005 / hour

O.OOOO3/Std. 0.033/Std.O.OOOO3 / hour 0.033 / hour

endgültig O.OO5/Std. finally OOO5 / hour

O.OOO3/Std. O.3/Std.OOOO3 / hour O.3 / hour

Die Zugabegeschwindigkeit des Katalysators wurde erhöht, um für den größten Teil der Reaktion eine konstante Umwandlungsgeschwindigkeit von etwa 20 tfa pro Stunde aufrechtzuerhalten. Die Polymerisation wurde bei etwa 40 C unter Stickstoff durchgeführt; in acht Stunden wurde eine maximale Umwandlung von mehr als 95 i° erreicht.The rate of addition of the catalyst was increased to maintain a constant rate of conversion of about 20 tfa per hour for most of the reaction. The polymerization was carried out at about 40 ° C. under nitrogen; a maximum conversion of more than 95 ° was achieved in eight hours.

Der so erhaltene Kautschuk wurde mit den folgenden Bestandteilen zu einem Latex verarbeitet:The rubber obtained in this way was processed into a latex with the following ingredients:

component

Kautschuk Dinkie-Ton Antioxydationsmittel 2246 (2,2¹-Methylen-bis(4-methyl-6-tert-butylphenol)) Rubber Dinkie clay antioxidant 2246 (2.2 ¹ -methylene-bis (4-methyl-6-tert-butylphenol))

Zinkoxyd IJatriumdibutyldithiocarbamat TetraäthylthiuramdisulfidZinc oxide, sodium dibutyldithiocarbamate, tetraethylthiuram disulfide

Trockengewicht Dry weight

100.0 10.0100.0 10.0

2.0 5.0 1.0 1.02.0 5.0 1.0 1.0

Die Zusammensetzungsbestandteile wurden mit Hilfe einer Kugelmühle und unter Zugabe von geeigneten Stabilisatoren zu Dispersionen verarbeitet und unter Rühren dem Latex zugegeben. Aus dem Latex wurden im Tauschverfahren Folien hergestellt, indem Glasformen zuerst in eine koagulierende Lösung, anschließend in den zusammengesetzten Latex und danach nochmals in die koagulierende Lösung getaucht wurden. Die Folien wurden gewaschen (und ^versuchsstücke für Haß-Gel-Messungen abgeschnitten) oder zwei. Stunden lang bei etwa 40 0 ausgelaugt und in einem Luftofen bei 45 C vier Stunden lang getrocknet, wobei das ungehärtete Produkt erhalten wurde. Das Aushärten wurde inThe constituents of the composition were processed into dispersions with the aid of a ball mill and with the addition of suitable stabilizers and added to the latex with stirring. Films were made from the latex in an exchange process by first dipping glass molds into a coagulating solution, then into the composite latex and then again into the coagulating solution. The slides were washed ^(v ersuchsstücke and cut for hate-gel measurements) or two. Leached at about 40 ° for hours and dried in an air oven at 45 ° C. for four hours to give the uncured product. The curing was done in

209 847/ 1 1"AO209 847/1 1 "AO

einem Luftofen bei 140° G während 30 Minuten durchgeführt und das ausgehärtete Produkt erhalten. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt. · .carried out in an air oven at 140 ° G for 30 minutes and receive the cured product. The results obtained are shown in Table 1. ·.

Examples 6 to 9

Das Verfahren der .Beispiele 1 bis 5 wurde wiederholt, wobei •jedoch die Thioglykolsäure durch Mercaptobernsteinsäure
(Beispiel 6), 3-Mercaptopropionsäure (Beispiel 7), Thiosalicylsäure (Beispiel 8) bzw. 2-Mercaptopropionsäure (Beispiel 9) ersetzt wurde. In allen Fällen wurden 0.2 phm*d-er Mercaptosäure verwendet, und die Polymerisation des Chloroprens wurde in Anwesenheit von 0.3 phm Di-isopropylxanthogendisulfid (dixie) durchgeführt.The process of .Bebeispiele 1 to 5 was repeated, but • replacing the thioglycolic acid with mercaptosuccinic acid
(Example 6), 3-mercaptopropionic acid (Example 7), thiosalicylic acid (Example 8) or 2-mercaptopropionic acid (Example 9) was replaced. In all cases 0.2 phm * d mercapto acid was used and the polymerization of the chloroprene was carried out in the presence of 0.3 phm di-isopropylxanthogen disulfide (dixie).

Example 10

Das Verfahren der Beispiele 1 bis 5 wurde wiederholt, wobei jedoch das Di-isopropylxanthogendisulfid durch Jodoform und das Natriumhydroxyd -durch eine äquivalente Menge an Kaliumhydroxyd ersetzt wurde.The procedure of Examples 1 to 5 was repeated, but the di-isopropylxanthogen disulfide by iodoform and the sodium hydroxide - by an equivalent amount of potassium hydroxide was replaced.

Example 11

Das Verfahren des Beispiels 10 wurde wiederholt, wobei jedoch die Gesamtmenge des verwendeten Jodoforms vermindert wurde und dieses in zwei gleichen Teilen jeweils nach 1 bzw. 3 Stunden der Polymerisation zugegeben wurde.The procedure of Example 10 was repeated except that the total amount of iodoform used was reduced and this in two equal parts each after 1 and 3 hours was added to the polymerization.

Die in den Beispielen 1 bis 11 erzielten Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.The results obtained in Examples 1 to 11 are shown in Table 1.

phin ■- Gewichtsteile pro 100 Teile Monomerphin ■ - parts by weight per 100 parts of monomer

209847/1 1 40209847/1 1 40

ο co ooο co oo

■■ Ver
gleich 1Ver
equal to 1 TGATGA ¹¹ 0.50.5 DixieDixie ■■ ungehärteteuncured Dehnung ;
beim j
Bruch($)iStrain ;
at the j
Fraction ($) i Tabelle 1Table 1 600600 bleibende ;
Verformung
(i°) ■
Ipermanent;
deformation
(i °) ■
I. VV gehärtetehardened Zug
festig
keit _o
(m/m²)
> train
firm
speed _o
(m / m ² )
> Dehnung
beim
Bruch(^)strain
at the
Fraction (^) 930930 ProdukteProducts ta²)
600ta ² )
600 bleibende
Verformungpermanent
deformation Ver
gleich 2Ver
equal to 2 (phm)(phm) ;; ί 0.5ί 0.5 (phm)(phm) Zug- ^:
festig-,
keit ₀
(MH/nr)Train- ^:
firm,
speed ₀
(MH / nr) 14201420 1.371.37 140 ·'140 · ' 28.628.6 950950 900900 Mo du
(MM/Mo you
(MM / 5.65.6 1515th 11 00 * = Jodoform* = Iodoform 0.30.3 ! 0.15*! 0.15 * 7.97.9 16001600 ProdukteProducts 0.50.5 240
i240
i 29.029.0 10001000 21.7 I 83021.7 I 830 300300 4.74.7 1515th Beispielexample 22 00 0.50.5 ί 0.10*ί 0.10 * 3.93.9 13301330 OvIN/m²)OvIN / m ² ) 2.32.3 100 \
I100 \
I. 28.228.2 950950 ^; 28.0 900 ^; 28.0 900 1.871.87 5.85.8 20 I
■ j20 I.
■ j 3 .3. 0.1 .0.1. 0.30.3 10.110.1 11001100 300300 5*65 * 6 7070 27.027.0 850850 i 25.0 900i 25.0 900 1.61.6 7.87.8 ¹⁰ O₀! ¹⁰ O ₀ ! 44th 0.60.6 0.30.3 16.416.4 12001200 0.70.7 3.23.2 7070 24.424.4 900900 ' 24.6 1000'24.6 1000 2.02.0 5.35.3 ■15 I j■ 15 I j UIUI 0.40.4 0.50.5 13.313.3 11501150 0.40.4 3.53.5 70 j70 y 23.8 j 85023.8 j 850 25.5 ^l 95025.5 ^l 950 2.52.5 4.64.6 1010 •6• 6 0.750.75 0.750.75 10.910.9 13001300 0.90.9 1.81.8 6060 23.823.8 2.02.0 3.63.6 55 77th 0.40.4 1.01.0 10.410.4 ι 1400ι 1400 2.32.3 1.91.9 9090 28.828.8 1 .81 .8 5.05.0 1515th 88th 12.612.6 f~"i 130 f ~ "i 130 1.11.1 3.03.0 9090 1.51.5 5.65.6 2020th ¹ 9 ¹ 9 11.111.1 '■■ 1600 '■■ 1600 1.31.3 1 .11 .1 110110 1.81.8 1.7 4.91.7 4.9 15 ?j15? J 1010 8.68.6 ; 1300; 1300 0.80.8 2.22.2 8080 1.91.9 1.8 j 5.11.8 y 5.1 15 t>15 t> 1111 10.710.7 i 1400i 1400 0.70.7 0.80.8 60'60 ' 1.6 j 2.51.6 j 2.5 18.218.2 '■■ 1300 '■■ 1300 1.11.1 1.41.4 5050 ' 1.9 ! 3.1'1.9! 3.1 5 Oq5 oq 14.814.8 0.50.5 ■0.9■ 0.9 0.30.3 ' 0.6
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!

Claims

Process for the production of a polychloroprene latex, characterized in that it involves the polymerization of Chloroprene in an aqueous emulsion in the presence of a water-soluble salt of a mercapto-organic carboxylic acid includes.

2. The method according to claim 1, characterized in that a

water-soluble salt of a resin acid as an emulsifying agent

ι
is used in the production of the aqueous emulsion »

3. Process according to Claims 1 and 2, characterized in that a mixture of iodoform and a di-isoalkylxanthogen disulfide is used as a modifier for the polymerization reaction.

4. Process according to Claims 1 to 3, characterized in that iodoform is used as the polymerization modifier, and this is only added to the reaction mixture when about 40 fo of the chloroprene monomers

has been polymerized.

5. Process according to Claims 1 to 4, characterized in that that the polymerization is carried out at a temperature between about 30.degree. C. and 60.degree.

6. The method according to claims 1 to 5, characterized in that the chloroprene is polymerized to more than about 85 $

7. The method according to claims 1 to 6, characterized in that, that thioglycolic acid is used as the mercapto-organic carboxylic acid.

2 0 9 8 A 7 / 1 1 U 02 0 9 8 A 7/1 1 U 0

- ίο -- ίο -

8. The method according to claims 1 to 7 »characterized in that that the mercapto-organic carboxylic acid in · "an amount of about 0.05 to 3> preferably about 0.1 to 1 part by weight

is used per 100 parts of monomer.

The patent attorney

) ) 2098A7/1UQ2098A7 / 1UQ