DE2222495A1

DE2222495A1 - CAPILLARY VISCOMETER

Info

Publication number: DE2222495A1
Application number: DE19722222495
Authority: DE
Inventors: Markus Jungo; Jeanclaude Lambiel; John-Hermann Stark
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1972-04-10
Filing date: 1972-05-08
Publication date: 1973-10-25
Also published as: FR2180334A5; CH540487A; US3864962A; GB1424227A

Description

AG · ' · · Basel/SchweizAG · '· · Basel / Switzerland

Case 87-83 26/TBL 120)
A-nwaltsakte 22 "4^9Case 87-83 26 / TBL 120)
Lawyer Files 22 "4 ^ 9

KapillarviskosiraeterCapillary viscometer

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Kapillarviskosimeter mit 'zwei über ein Verbindungsstück U-förmig zusammengeschlossenen Schenkeln verschiedener Länge, ■ von denen der eine die- den Flüssigkeitsdurchfluss
bestimmende Messkapillare enthält und an-seinen; obern End-e einen Ueberlauftrichter trägt, und der kürzere an seinem oberen Ende ebenfalls einen Ueberlauftrichter
trägt.The present invention relates to a capillary viscometer with two legs of different lengths which are joined together in a U-shape via a connecting piece, one of which provides the fluid flow
contains determining measuring capillary and on-his; The upper end has an overflow funnel, and the shorter one at its upper end also has an overflow funnel
wearing.

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Kapillarviskos-imeter werden wegen ihrer einfachen Bauweise und relativ hohen Hessgenauigkeit in vielen Fällen verwendet, wo Viskositätsmessungen zu Kontrollzwecksn serienir.ässig durchgeführt werden müssen. Ihr Prinzip ist schon seit langer Zeit bekannt: Die zu messende Flüssigkeit lässt man aus einem Yorratsgefäss durch ein meiot ■vertikal angeordnetes Kapillarrohr von bekannten Abmessungen in ein zweites, tiefer gelegenes Gefäss fliessen und misst die Zeit, die notwendig ist, um ein vorgegebenes Flüssigkeitsvolumen durch die Messkapiilare zu fördern. Als bewegende Kraft benützt man im allgemeinen die -Schwerkraft und erhält dann die kinematische Viskosität als von der Dichte der zu messenden Flüssigkeit abhängige Grosse. Weitere !.löslichkeiten ergeben sich durch die Anwendung von Druck oder Vakuum auf der einen oder andern Seite der Flüssigkeitssäule.Because of their simple construction and relatively high measurement accuracy, capillary viscometers are used in many cases where viscosity measurements have to be carried out in series for control purposes. Its principle has been known for a long time: the liquid to be measured is allowed to flow from a storage vessel through a meiot ■ vertically arranged capillary tube of known dimensions into a second, lower-lying vessel and the time it takes to pass a given volume of liquid is measured to promote the measuring capillary. As a moving force to the -Schwerkraft used in general, and then obtains the kinematic viscosity by the density of the liquid to be measured dependent size. Further solubilities result from the application of pressure or vacuum on one or the other side of the liquid column.

Bekannte'Ausführungsformen solcher Viskosimeter sind z.'ß. diejenigen nach Ostwald oder nach Ubbelohde. Bei beiden Formen wird als Messinstrument ein U-Rohr benützt, dessen einer Schenkel im wesentlichen durch das Kapillarrohr ge- " bildet wird. Am oberen Ende desselben Schenkels befindet; sich ein Yorratsgefäss für die Flüssigkeit,; zwei JIa rice η · ober- und unterhalb dieses Gefässes definieren das VoIu- ~ men, dessen Auslaufzeit gemessen werden soll. Die Auslaufzeit wird entweder manuell mit einer Uhr, oder, bei neuere:: Ausführungsformen, automatisch mittels Photozellen oder elektrischen Kontakten bestimmt. Ein gemeinsames Merkmal aller bisher bekanntgewordenen Ausführungsformen des Kapillarviskosimeters ist die Tatsache, dass die Höhe der Flüssigkeitssäule und damit der für die Messung v:±rksarr.e hydrostatische Druck sich während der luesszeit verändert. Dies hat zur Folge, dass die^ Flüssigkeit nicht ;;;it kcn;·:;;·.:.-. ter Geschwindigkeit durch die Kapillare bewegt wird, ν/or.it Known embodiments of such viscometers are z.'ß. those to Ostwald or to Ubbelohde. In both forms a U-tube is used as a measuring instrument, one leg of which is essentially formed by the capillary tube. At the upper end of the same leg there is a storage vessel for the liquid; two jars above and below This vessel defines the volume, the flow time of which is to be measured. The flow time is determined either manually with a clock or, in newer versions, automatically by means of photocells or electrical contacts. A common feature of all previously known types of capillary viscometer is the fact that the height of the liquid column and thus the hydrostatic pressure for the measurement v: ± rksarr.e changes during the flow time, which means that the ^ liquid does not ;;; it kcn; ·: ;; ·. : .-. ter speed is moved through the capillary, ν / or.it

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auch die innerhalb der Ilesskapillare wirksame Scherrate sich während der Messzeit verändert. Bei Flüssigkeiten von normalen Newton"sehen Verhalten, bei welchen die scheinbare Viskosität von der Scherrate unabhängig ist, bleibt dies ohne Belang. Dagegen stösst man auf Schwierigkeiten, verm es gilt, die Messungen auf Flüssigkeiten auszudehnen, deren Viskosität von der Scherrate abhängig ist. Eine genaue Definition der Viskosität kann in diesen Fällen nicht gegeben werden, sondern nur eine solche, die sich auf einen mittleren Wert der Scherrate zwischen Beginn und Ende der Liessung bezieht.the shear rate effective within the ilex capillary also changes during the measurement time. For liquids of normal Newton "see behavior in which the apparent viscosity of the shear rate is independent, it is irrelevant. In contrast, one encounters difficulties, it presumably applies to extend the measurements on liquids whose viscosity depends on the shear rate. A A precise definition of the viscosity cannot be given in these cases, but only one that relates to an average value of the shear rate between the beginning and the end of the measurement.

Es ist zwar schon versucht worden, diesen Hachteil durch besondere Konstruktion des Kapillarviskosimeters zu überwinden, z.B. dadurch, dass man den unt'ern, für die hydrostatische Druckdifferenz massgebenden Flüssigkeitsspiegel konstant hält, wie dies in Viskosimeter mit hängenden Hiveau verwirklicht ist. Weitere Möglichkeiten bestehen darin, durch geeignete Formgebung des Vorratsgefässes über der Kapillare, die Kiveaudifferenz sv/ischen Anfang und Ende der Ke5sung möglichst klein zu halten. Alle diese'Vorschläge bringen aber nur eine teilweise Lösung des ProblemsAttempts have already been made to remedy this disadvantage by special To overcome the construction of the capillary viscometer, e.g. by using the lower for the hydrostatic Pressure difference determining fluid level constant holds like this in viscometer with hanging height is realized. Other options are to shape the storage vessel over the Capillary, the level difference sv / isic beginning and end to keep the solution as small as possible. All of these 'suggestions but only provide a partial solution to the problem

Es ist auch schon vorgeschlagen worden,, die Flüssigkeit in der Messkapillare z.B. durch eine Kolbenpumpe mit zwangsläufig vorgegebener Geschwindigkeit zu "bewegen und den -Druckabfall über eine gegebene Länge der Hesskapillare als Mass für die Viskosität zu benützen. Dabei zeigt es sich aber, dass die Messung eines solchen Druckunterschiedes wesentlich schwieriger und ungenauer ist, als die bei Kapillarviskosimetern sonst übliche Zeitmessung.It has also been suggested, the liquid in of the measuring capillary, for example by means of a piston pump, with an inevitably predetermined speed, and the -Use the pressure drop over a given length of the Hess capillary as a measure of the viscosity. It shows itself but that the measurement of such a pressure difference is much more difficult and inaccurate than that of capillary viscometers otherwise usual time measurement.

Die vorliegende Erfindung bezweckt somit die Schaffung eines Kapillarviskosimeters, bei welchem während der Messung die hydrostatische Druckdifferenz zwischen oberen und unterem FlüssigJceitsniveau konstant bleibt.The present invention thus aims to provide a capillary viscometer in which during the Measurement of the hydrostatic pressure difference between upper and the lower liquid level remains constant.

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Dieser Zweck wird bei einem Kapillarviskosimeter der eingangs genannten Art erfindungsgemäss dadurch erreicht, dass für das in der Zeiteinheit durch die Kapillare fliessende Plussig"ke.itsvolumen ein von den U-förmig zusammengeschlossenen Schenkeln getrenntes Messgefäss vorgesehen ist, das den kürzeren Schenkel umgibt und mindestens zwei, ein festes, vorgegebenes Volumen bestimmende Marken aufweist, wobei Mittel vorgesehen sind, um während des Messvorgangs beide Ueberlauftrichter des Viskosimeter mit !Flüssigkeit bis zum Rand "gefüllt zu halten.In the case of a capillary viscometer, this is the purpose of the introduction mentioned type achieved according to the invention that for the flowing in the unit of time through the capillary Plussig "ke.itsvolume one of the U-shaped connected Legs separate measuring vessel is provided that surrounds the shorter leg and at least two, one having fixed, predetermined volume-determining marks, wherein means are provided to during the measuring process both overflow funnels of the viscometer with liquid to keep it filled to the brim.

Zur Bestimmung des für die I'Iesszeit massgebenden Volumens könneij am Messgefäss Sichtmarken angebracht werden, oder es kann ein System von elektrischen Kontakten benützt werden, welches eine Zeitmessvorrichtung automatisch steuert.To determine the volume that is relevant for the working time visual marks can be attached to the measuring vessel, or a system of electrical contacts can be used, which a timing device automatically controls.

Als Messkapillare verwendet man vorteilhaft eine Ausfübrungsform, bei welcher Messkapillaren aus Glas mit normierten Innendurchmessern sehr enger Toleranzen verwendet werden', und bei welchen der Uebergang zwischen dem Kapillar- rohr und. dem angeschmolzenen Glasrohr durch einen einge-SGhliffenen Konus geometrisch genau definiert ist.An embodiment is advantageously used as the measuring capillary in which measuring capillaries made of glass with standardized inside diameters are used with very narrow tolerances', and in which the transition between the capillary tube and. the fused glass tube through a grinded one Cone is geometrically precisely defined.

Die Messkapillare, welche die Durchflussrate für die Flüssigkeit zum überwiegenden Teil bestimmt, befindet sich bei den meisten bekannten Ausführungsformen im längern Schenkel' des U-Rohrs. Grundsätzlich ist es jedoch gleichgültig, an welcher Stelle des·gesamten Flüssigkeitswegs die Kapillare eingefügt wird. Sie kann sich ebensogut im kürzern Schenkel des U-Rohr" oder sogar im gekrümmten, die beiden Schenkel verbindenden Teil befinden.The measuring capillary, which for the most part determines the flow rate for the liquid, is located in most known embodiments in the longer leg 'of the U-tube. In principle, however, it does not matter at which point of the entire liquid path the capillary is inserted. She can just as well be in the shorter legs of the U-tube "or even in the curved part connecting the two legs.

Das Einfügen der Kapillare in den kürzern Schenkel des U-Rohrs bringt sogar gewisse Vorteile mit sich: in diesen Teil befindet sich die Flüssigkeit während des MessVorgangs in Aufwärtsbewegung« Dadurch können Luftblasen, welche durchInserting the capillary into the shorter leg of the U-tube even has certain advantages: the liquid is in this part during the measurement process in upward movement «This allows air bubbles to pass through

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Zufall in das Mess-System gelangt sind, ohne weiteres durch die Kapillare entweichen und verursachen höchstens einen einmaligen vorübergehenden Messfehler. Ist dagegen, wie "bei den Viskosimefern üblicher Bauart, die Kapillare auf der Seite des längern Schenkels eingebaut, bleiben solche Luftblasen unterhalb des untern Endes der Kapillare gefangen und können nur durch ein gelegentliches Rückwärts-. saugen der Flüssigkeit aus dem System entfernt werden. Viskosimeter, welche für kontinuierlichen Betrieb vorgesehen sind, werden deshalb vorteilhaft so gebaut, dass sich die Messkapillare im kürzern Teil des U-Rohres befindet. . .... ......... '. ·....,. .Accidentally got into the measuring system, easily escape through the capillary and cause at most a single, temporary measuring error. If, on the other hand, the capillary is installed on the side of the longer leg, as is the case with conventional viscometers, such air bubbles remain trapped below the lower end of the capillary and can only be removed from the system by occasionally sucking the liquid backwards. Viscometer , which are intended for continuous operation, are therefore advantageously built in such a way that the measuring capillary is located in the shorter part of the U-tube. ... .... ......... '. · ....,. .

Beispiele des Erfindungsgegenstand-es sind nachstehend anhand der Zeichnung näher beschrieben:Examples of the subject matter are below described in more detail using the drawing:

Pigl 1-4 z-eigen in ganz schematischer Darstellung . ' vier verschiedene Ausführungsformen.Pigl 1-4 z-own in a very schematic representation . 'four different embodiments.

Eine einfachste Ausführungsform ist in Pig. I schematisch dargestellt. Ein U-förmiges Rohr 1, welches aus Glas oder auch aus andern Vferkstoffen gefertigt sein kann, steht in einem auf der Zeichnung nicht dargestellten Thermostatenbad. Am obern Ende des Schenkels, welcher die Messkapillare 2 trägt, befindet sich ein Einfülltrichter 3, der von einem Auffanggefäss 5 umgeben ist. Dieses trägt an seinem untern Ende einen Auslaufstutzen 7. Am andern Schenkel des U-Rohrs 1 befindet sich ein ä?anlich geformter Ueberlauftrichter 4, welcher von einem oben offenen Messgefäss 6 umgeben ist. Dieses besitzt an seinem untern Ende einen Auslaufstutzen mit verschliessbarem Hahn 8. Die in der Figur eingezeichneten Kontakte -9» 10, 11 sind über einen S.trang 12 von Steuerleitungen mit einer elektrischen Uhr verbunden. Der Kontakt 9 dient dabei als gemeinsamer Pol, der Kontakt 10 leitet den Beginn der Zeitmessung und derA simplest embodiment is in Pig. I schematic shown. A U-shaped tube 1, which can be made of glass or other ferrous materials, is shown in FIG a thermostatic bath not shown in the drawing. At the upper end of the leg, which carries the measuring capillary 2, there is a funnel 3, which is of a Collection vessel 5 is surrounded. This carries on its lower At the end of an outlet nozzle 7. On the other leg of the U-tube 1 is an externally shaped overflow funnel 4, which is surrounded by a measuring vessel 6 open at the top. This has one at its lower end Outlet nozzle with closable tap 8. The in the Contacts -9 »10, 11 shown in the figure are connected to an electrical clock via a line 12 of control lines tied together. The contact 9 serves as a common pole, the contact 10 leads the start of the time measurement and the

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Kontakt-11 deren Ende ein^ Durch Oeffnen des Halms 8, Entleerung des Messgefässes und erneutes Schliessen des Hahns 8 kann der Messvorgang "beliebig oft wiederholt v/erden.Contact-11 the end of which a ^ by opening the straw 8, The measuring process can be repeated as often as desired when the measuring vessel is emptied and the tap 8 is closed again v / earth.

Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform, welche dazu dient, die Viskosität einer Flüssigkeit, welche kontinuierlich oder in regelinässigen Zeitintervallen aus einem Vorratsgefäss oder einer Leitung entnommen wird, periodisch zu messen. Bei dieser Ausführungsfora ist die Kapillare im kürzeren Schenkel des U-Rohrs eingefügt, womit etwaige Blasen automatisch durch die Kapillare entweichen können. Das Gerät für die Zeitmessung und der Entleerungshahn 8 sind zu diesem Zweck mit einem Steuergerät 14, 15 verbunden, welches nach einem vorgegebenen Zeitprogramm den Entleerungshahn 8 öffnet und schliesst und nach Rückstellung der Zeitmessung den Messvorgang periodisch einleitet und beendet. An dieses Gerät kann z.B. auch ein Schreiber 16 angeschlossen sein, welcher die gemessenen V/erte automatisch registriert.Fig. 2 shows an embodiment which is used to Viscosity of a liquid which is drawn from a storage vessel continuously or at regular time intervals or taken from a line to measure periodically. In this Ausführungsfora the capillary is inserted in the shorter leg of the U-tube, so that any bubbles can automatically escape through the capillary. The device for timing and the drain cock 8 are connected to a control unit 14, 15 for this purpose, which according to a predetermined time program the Drain valve 8 opens and closes and, after resetting the time measurement, initiates the measuring process periodically and finished. A recorder 16, for example, can also be connected to this device, which automatically records the measured values registered.

Fig. 3 zeigt eine Ausführungsform des Kapillarviskosimeters, welche dafür geeignet ist, die Viskosität einer abgemessenen und in das Gefäss eingefüllten Flüssigkeitsprobe periodisch zu messen, und die Flüssigkeit nach beendeter Messung wieder in das Vorratsgefäss zurückzuführen. Das Viskosimeter besitzt zu diesem Zweck zwei getrennte EInlaufgefässe 34,33 welche über ein ferngesteuertes VentilFig. 3 shows an embodiment of the capillary viscometer, which is suitable for periodically checking the viscosity of a measured liquid sample filled into the vessel to measure, and return the liquid to the storage vessel after the measurement is complete. That For this purpose, the viscometer has two separate inlet vessels 34,33 which via a remote controlled valve

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18 mit dem Gefäss 5 verbunden v/erden können. Zu Beginn der Messung wird ein abgemessenes Flussigkeitsvoluaen in eines der beiden Gefässe 33 öder 34 eingefüllt, wobei das Ventil 18 vorlauf ig-noch'geschlossen bleibt. Ha eh. Oeffnen dieses Ventils beginnt die Flüssigkeit durch die leitung 37 sich in den üeberlauftrichter 3 zu ergiessen* Der Flüssigkeitsstrom durch die Leitung 37 soll die durch die Messkapillare 2 abfliessende Meng& übersteigen, so dass der Trichter 3 schliesslich ganz gefüllt wird und längs seines Sandes in das Gefäss 5 überläuft« G-Ieichzeitig füllt sich'das Viskosimeter 1 bis zum Rand des Trichters 4 mit Flüssigkeit, und nach einiger Zeit überläuft die Flüssigkeit auch in das Messgefäss 6. Haöhdem das ganze vorgelegte Flüssigke its volumen aus dem Gefäss 33 oder 34 sich entleert hat, ist der Einfüilvorgang beendet«18 connected to the vessel 5 can be grounded. At the start the measurement becomes a measured volume of liquid filled into one of the two vessels 33 or 34, wherein the valve 18 remains closed. Ha eh. When this valve is opened, the liquid begins to pour through the line 37 into the overflow funnel 3 * The flow of liquid through line 37 is intended to pass through the measuring capillary 2 exceed the flow rate &, see above that the funnel 3 is finally completely filled and overflows along its sand into the vessel 5 «G -Ieich At the same time The viscometer 1 fills up to the edge of the funnel 4 with liquid and overflows after a while the liquid also into the measuring vessel 6. Haöhdem das If the entire volume of liquid in the container 33 or 34 has been emptied, the filling process is finished «

Vom Steuerkasten 15 aus werden nun die beiden Ventile 21 und 22 in Richtung zum Vakuumraum .29/ in welchem ein regulierter Unterdruck herrscht_} geöffnet, während gleichzeitig Ventil 18 automatisch geschlossen wird, Ventil 20 wird in Richtung zum Ventil 45 geöffnet, ,welches seinerseits mit der Atmosphäre verbunden ist«. Durch den in den Gefässen. 33 und 34 herrschenden Unterdruck wird nun einerseits die im Messgefäss 6 befindliche Flüssigkeit durch die Leitung 35 ins Gefäss 34 zurückgesaugt, andererseits die iiä Gefäss 5 befindliche Flüssigkeit durch die Leitung 56 ins Gefäss 33. Die Ventile 23, 24, 25, 26 und 45 werden zu diesem Zweck so eingestellt, dass sich in den Gefässen 33j -34 und 5 die richtigen Druckverhältnisse einstellen* die für diese Operation notwendig sind. Durch den im Gefäss 5 herrschenden Unterdruck wird gleichzeitig die im rechten Schenkel des Viskosimeters befindliche Flüssigkeit in Richtung zur Kapillare 2 zurückgesaugtj wobei allfällige im Instrument befindliche Luftblasen durch den Ueberlauftrichter 3 entweichen» Der Rücksaug-Vorgang wirdFrom the control box 15, the two valves 21 and 22 are now opened in the direction of the vacuum chamber .29 / in which a regulated negative pressure prevails _} , while valve 18 is automatically closed at the same time, valve 20 is opened in the direction of valve 45, which in turn with connected to the atmosphere «. Through the one in the vessels. 33 and 34 prevailing negative pressure on the one hand the liquid in the measuring vessel 6 is sucked back through the line 35 into the vessel 34, and on the other hand the liquid in the vessel 5 through the line 56 into the vessel 33. The valves 23, 24, 25, 26 and 45 are For this purpose, adjusted so that the correct pressure conditions * are set in vessels 33j -34 and 5, which are necessary for this operation. Due to the negative pressure prevailing in the vessel 5, the liquid in the right leg of the viscometer is simultaneously sucked back in the direction of the capillary 2, any air bubbles in the instrument escaping through the overflow funnel 3

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automatisch beendet, sobald das Flüssigkeitsniveau im Gefäss 34 den Kontakt 32 erreicht hat.ends automatically as soon as the liquid level in the vessel 34 has reached contact 32.

Das Instrument ist nun bereit für die Messung. Diese wird dadurch eingeleitet, dass zuerst die Ventile 20, 21 und 22 zur Atmosphäre geöffnet v/erden. Nach Oeffneri des Ventils 18 beginnt die Flüssigkeit aus den beiden Gefässen 33-und 34 durch die Leitung 37 in den Trichter 3 zu laufen, ilach Füllung des Ueberlauftrichters 4 beginnt sich das Messgefäss6 zu füllen. Bei Erreichen des Kontakts 10 wird automatisch die Zeitmessung gestartet und bei Er- ' reichen von Kontakt 11 beendet, worauf das Instrument für einen neuen Zyklus bereit ist. 'The instrument is now ready for measurement. This will initiated by first opening the valves 20, 21 and 22 to atmosphere. After opening the valve 18 the liquid begins to run from the two vessels 33 and 34 through the line 37 into the funnel 3, After filling the overflow funnel 4 begins to fill the measuring vessel6. When reaching contact 10 the time measurement is started automatically and stopped when contact 11 is reached, whereupon the instrument for a new cycle is ready. '

Das Ventil 18 muss so beschaffen sein, dass es in geöffnetem Zustand den ganzen Querschnitt freigibt. Es v.'ird dadurch vermieden, dass die Flüssigkeit beim Durchfluss durch eine verengte Stelle infolge erhöhter Scherwirkung eine Theologische Veränderung erleidet, welche die nachfolgende Messung verfälschen könnte. Dafür eignet sich zum Beispiel ein magnetisch betätigtes Schlauchquetschventil oder ein Reiberhahn, dessen Durchlass in geöffnetem Zustand dem vollen Querschnitt der Zuleitung 37 entspricht.The valve 18 must be designed in such a way that, in the open state, it exposes the entire cross section. It v. 'Is thereby avoids that the liquid a Theological change suffers which could falsify the subsequent measurement. For example, it is suitable for this a magnetically operated hose pinch valve or a friction valve, the passage of which corresponds to the full cross-section of the supply line 37 in the open state.

Der Ablauf des Zyklus, das Schliessen und Oeffnen der. verschiedenen Ventile, sowie die Rückstellung des Zeitmessers auf den Nullpunkt nach Ablauf eines Zyklus v/erden von der Steuereinheit 15 besorgt, während die zeitliche Aufeinanderfolge der einzelnen Kesszyklen von einem Timer 116 gesteuert wird.The course of the cycle, the closing and opening of the. various valves, as well as the resetting of the timer to the zero point after a cycle v / grounding worried by the control unit 15, while the temporal Sequence of the individual boiler cycles from a timer 116 is controlled.

Die seitlichen Stutzen der Dreiwegventile 20, 21 und 22 können während des Messvorgangs statt mit der Atmosphäre auch mit einem weiteren, in der Figur nicht eingezeichneten Raum verbunden werden in dem ein regulierter Unteroder Ueberdruck herrscht. Dadurch ist es möglich, dieThe side connections of the three-way valves 20, 21 and 22 During the measurement process, instead of using the atmosphere, you can also use another, not shown in the figure Space can be connected in which there is a regulated under or overpressure. This makes it possible to use the

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auf die Flüssigkeit wirkende Kraft, mittels welcher sie ' durch die Messkapillare gefördert wird, nach Belieben zu verändern und somit Messungen bei verschiedener, frei wählbarer Scherrate durchzuführen. Auf andere Weise kann' dies auch dadurch erreicht werden, dass man die beiden Schenkel des Viskosimeters mittels eines flexiblen . Schläuche verbindet, wodurch die Höhendifferenz zwischen den obern Rändern der beiden Ueberlauftrichter 3 und 4 nach Belieben verändert werden kann.force acting on the liquid, by means of which it ' is conveyed through the measuring capillary to change at will and thus measurements at different, free selectable shear rate. In another way can ' this can also be achieved in that the two legs of the viscometer by means of a flexible. Hoses connects, eliminating the difference in height between the upper edges of the two overflow funnels 3 and 4 can be changed at will.

Fig. 4 zeigt eine Ausführungsform des Kapillarviskosimeters, bei v/elcher, ein einmal eingefülltes Muster der zu messenden Flüssigkeit periodisch gemessen und mittels der Förderpumpe 46 wieder ins Binlaufgefäss 34 zurückbefördert wird. Das System ist vollkommen geschlossen, so dass kein Flüssigkeitsverlust infolge Verdampfung vorkommen kann. Die Förderpumpe, arbeitet ununterbrochen, und der Messvorgang wird durch periodisches Umstellen des Ventiles 8 in zv/ei Arbeitstakte unterteilt:Fig. 4 shows an embodiment of the capillary viscometer, at v / elcher, a once filled in sample of the to measuring liquid is measured periodically and returned to the bin 34 again by means of the feed pump 46 will. The system is completely closed so that no loss of liquid due to evaporation can occur. The feed pump works continuously, and the measuring process is carried out by periodically switching valve 8 to zv / ei work cycles divided into:

Takt 1: (Messtakt) Gefäss 34 ist bis zu einer gewissen Höhe mit Flüssigkeit gefüllt; im Gefäss 5 liegt das Flüssigkeitsniveau etwas unterhalb des Randes des Einlauftrichtere 3. Ventil 8 ist geöffnet in Richtung zum Gefäss 5, dagegen geschlossen in Richtung zum Gefäss 6. Die im Gefäss 5 befindliche Flüssigkeit wird dabei zurückgepumpt ins Gefäss 34, aus welchem sie nach unten in den Einlauftrichter ' 3 fliesst. Von hier durchläuft ein Teil der Flüssigkeit die Kessvorrichtung durch das U-Rohr 1 und die Kapillare zum Ueberlauftrichter 4, wodurch das Messgefäss 6 sich allmählich auffüllt, .und gleichzeitig die die Zeitmessvorrichtung steuernden Kontakts 10 und 11 nacheinander betätigt v/erden. Gefäss 5 entleert sich währenddem durch die Wirkung der Pumpe, da die am Trichter 3 überlaufende Flüssigkeitsraenge geringer ist als die Förderkapazität der Pumpe. Nach Ablauf von Takt 1 wird mit Hilfe der Cycle 1: (measuring cycle) Vessel 34 is filled with liquid up to a certain height; In the vessel 5, the liquid level is slightly below the edge of the inlet funnel 3. Valve 8 is open in the direction of the vessel 5, but closed in the direction of the vessel 6. The liquid in the vessel 5 is pumped back into the vessel 34, from which it is downward flows into the inlet funnel '3. From here part of the liquid runs through the boiler device through the U-tube 1 and the capillary to the overflow funnel 4, whereby the measuring vessel 6 gradually fills up, and at the same time the contacts 10 and 11 controlling the time measuring device are operated one after the other. During this time, the vessel 5 is emptied by the action of the pump, since the amount of liquid overflowing at the funnel 3 is less than the pumping capacity of the pump. After cycle 1 has elapsed, the

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Steuervorrichtung 14 das Ventil 8 in Richtung zum Gefäss 6 geöffnet und in Richtung zum Gefäss 5 geschlossen.Control device 14 opens the valve 8 in the direction of the vessel 6 and closes it in the direction of the vessel 5.

Takt 2;_ (Rückführung) Durch die Wirkung der Förderpumpe wird die Flüssigkeit aus dem Messgefäss 6 ins Einlaufgefäss 34 zurückgepumpt. Das Ausfliessen von Flüssigkeit ■ aus Gefäss 34 zum Einlauftrichter 3 geht dabei kontinuierlich weiter. Da das Ventil 8 zur Leitung 7 geschlossen ist, füllt sich Gefäss 5 durch die am Trichter 3 überlaufende Flüssigkeit auf. Solange der Flüssigkeitsspiegel noch unterhalb des Randes von Trichter 3 steht, muss das Messgefäss 6 entleert sein. Die Zeitmessvorrichtung 13 wird durch die Steuervorrichtung 16 auf HuIl zurückgestellt; die Steuervorrichtung 14 schaltet erneut das Ventil 8 in die andere Arbeitsstellung und der Messtakt 1 beginnt damit von neuem.Cycle 2; _ (return) Due to the action of the feed pump the liquid is pumped back from the measuring vessel 6 into the inlet vessel 34. The outflow of liquid ■ from vessel 34 to inlet funnel 3 goes continuously Further. Since the valve 8 to the line 7 is closed, the vessel 5 fills through the one overflowing at the funnel 3 Liquid on. As long as the liquid level is still below the edge of funnel 3, it must Measuring vessel 6 must be empty. The timing device 13 is reset to HuIl by the control device 16; the control device 14 switches the valve 8 to the other working position again and the measuring cycle 1 begins with it all over again.

Während beiden Arbeitstakten bleiben die beiden Gefässe und 6 durch die Leitung 47 verbunden, wodurch zwischen den beiden Gefässen ein steter Druckausgleich erreicht wird.During both work cycles, the two vessels and 6 remain connected by the line 47, whereby between the constant pressure equalization is achieved in both vessels.

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Claims

P A T E Ii T A N" S P R U E C H E ·P A T E Ii T A N "S P R U E C H E ·

Capillary viscometer with two via a connector U-shaped interconnected legs of different lengths, one of which is the liquid s flow "contains measuring capillary and -» carries an overflow funnel at its upper end, and. the other also has an overflow funnel at its end carries, characterized in that for the volume of liquid flowing through the capillary in the unit of time a measuring vessel separated from the U-shaped legs is provided, which the surrounds shorter leg and has at least two, a fixed, predetermined volume determining marks, wherein Means are provided to during the measuring process both overflow funnels of the viscometer with liquid up to to keep filled to the brim.

2. Capillary viscometer according to claim 1, characterized in that that the measuring capillary has a glass tube. close tolerance inside diameter is at which the two Ends at which the capillary with another piece of glass is connected, are each provided with a ground cone.

3. capillary viscometer according to claim l.ünd 2, characterized ■ marked that the measuring capillary with the ground-in cones is located in the shorter, ascending leg of the U-tube.

4-. .Capillary viscometer according to claim 1, characterized in that three electrical contacts in the measuring vessel on different, the volume of liquid to be measured

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defining heights are attached, the lowest 'Contact serves as a common pole, a higher one attached Contact to trigger a time measurement and the ■ top contact is used to terminate it,

5. capillary viscometer according to claims 1 to 4, characterized in that an outlet valve is attached to the measuring vessel through which the measuring vessel periodically can be emptied and thus the measuring process can be repeated ** without the liquid flowing through to interrupt the capillary.

6 «capillary viscometer according to claims 1 to 4, characterized in that two on the inlet side separate vessels are provided, which by means of valves controlled via a control unit through Leituiigoxo connections among themselves and with the measuring vessel it is possible to combine the measurements with a filled amount of liquid periodically as often as desired are repeatable,

7. Capillary viscometer according to claims 1 to 4, characterized in that the inlet vessel means Line connections and a feed pump that can be operated by a control unit can be connected to the measuring vessel. is bound to pump back the once filled »

. Liquid quantity the measurement periodically as often as required, to repeat »·

8. Capillary viscometer according to claim 6, in which that from a storage vessel to the inlet side over ^ funnel leading valve a hose pinch valve which releases the entire flow cross-section when it is opened.

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9. Eapillarvi'scosimeter according to one of claims 1 "to S,! -. Characterized in that means are provided to apply" lifting or negative pressure "to ^{the space on the inlet or outlet side of the \ r iscosimeter,} to change the effective pressure difference between inlet and outlet

10; Capillary viscometer according to one of claims 1 "to 8, characterized in that the "two legs of the vis- cosimeter with one another via a flexible connecting element connected, and that the difference in altitude between Inlet and outlet openings can be changed and determined.

Pur Ciba-Geigy AG: The representatives:

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