DE3014705C2

DE3014705C2 - Viscometer

Info

Publication number: DE3014705C2
Application number: DE19803014705
Authority: DE
Inventors: Alfred Dr. 4150 Krefeld Horbach; Werner 5000 Köln Lessnig; Klaus Dr. 4150 Krefeld Wangermann
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1980-04-17
Filing date: 1980-04-17
Publication date: 1983-06-01
Also published as: DE3014705A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung der kinematischen Viskosität mit Kapillare und hängendem Niveau nach dem Prinzip von Ubbelohde, bestehend aus einem Kapillarrohr mit einem mit Ringmeßmarken versehenen Meßgefäß und einer darüber angeordneten Vorlaufkugel über und einem Niveaugefäß unter der Kapillare, einem Füllrohr und einem Druckausgleichsrohr, die beide mit dem Niveaugefäß verbunden sind. Die Erfindung ist auch anwendbar auf ein Viskosimeter, bei dem das Druckausgleichsrohr oberhalb des Meßgefäßes in das Kapillarrohr mündet und bei dem das Meßgefäß in zwei Teilmeßgefäße aufgeteilt sein kann. Die Erfindung ist insbesondere vorteilhaft in einem Gerät, bei dem das Füllen, Hochpumpen, Erfassen der Meßzeiten und Reinigen automatisiert ist.The invention relates to a device for measuring the kinematic viscosity with capillary and hanging level according to the Ubbelohde principle, consisting of a capillary tube with a Measuring vessel provided with ring gauges and a flow ball above and one above Level vessel under the capillary, a filling tube and a pressure equalization tube, both with the level vessel are connected. The invention is also applicable to a viscometer in which the pressure equalization tube Above the measuring vessel opens into the capillary tube and in which the measuring vessel is divided into two partial measuring vessels can be divided. The invention is particularly advantageous in a device in which the filling, Pumping up, recording the measuring times and cleaning is automated.

Die Messung der kinematischen Viskosität ist in der DIN 51 562, Februar 1976, beschrieben. In der DIN 53 012, Februar 1959, wird auf Fehlerquellen und Korrekturen bei der Viskosimetrie hingewiesen.The measurement of the kinematic viscosity is described in DIN 51 562, February 1976. In DIN 53 012, February 1959, reference is made to sources of errors and corrections in viscometry.

Beim Arbeiten mit Viskosimetern der bekannten Art treten folgende Verfahrensschritte auf: Füllen, Hochpumpen der Flüssigkeit in das Meßgefäß, Messen der Durchlaufzeit, Entleeren und Reinigen, Der Reinigungsvorgang erfordert oft den gleichen oder einen noch größ-sren Zeitaufwand als der Meßvorgang, Es sind Reinigungsvorrichtungen bekannt, die z*xr Reinigung von Ubbelohde-Viskosimetern geeignet sind. Sowohl bei einer sogenannten »Handreinigung«, bei der das Viskosimeter nicht aus dem Thermostat entfernt werden kann, als auch bei der automatischen Reinigung ist ein weiteres Rohr am Viskosimeter erforderlich, das bis auf den Boden reichen muß und über das durch Anwendung von Ober- oder Unterdruck auf einzelne öffnungen des Viskosimeters die Flüssigkeit herausgeholt wird, wobei verschiedene Rohre abwechselnd druckdicht mit Ventilen im Reinigungs- bzw. Meßgerät verschlossen werden müssen.When working with viscometers of the known type, the following process steps occur: filling, pumping up the liquid in the measuring vessel, measuring the flow time, emptying and cleaning, the cleaning process often requires the same or one more Greater expenditure of time than the measuring process, there are Cleaning devices are known which are suitable for cleaning Ubbelohde viscometers. As well as with a so-called "hand cleaning" in which the viscometer is not removed from the thermostat as well as for automatic cleaning, another tube is required on the viscometer, the Must reach down to the ground and through the application of upper or lower pressure on individual openings of the viscometer the liquid is drawn out, with different tubes alternating must be sealed pressure-tight with valves in the cleaning or measuring device.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Messung der kinematischen Viskosität auf der Basis des Ubbelohde-Meßprinzips (hängendes Niveau) zu entwikkeln, die besser an einen automatisierten Betrieb anpaßbar ist, wodurch insbesondere das automatische Reinigen der Vorrichtung und die Messung schneller und störungsuoanfälliger durchgeführt werden können.The object of the invention is to provide a device for measuring the kinematic viscosity on the basis of the To develop the Ubbelohde measuring principle (hanging level), which is better adaptable to an automated operation, whereby in particular the automatic Cleaning the device and the measurement can be carried out faster and more susceptible to malfunctions.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das FüllrohrThis object is achieved in that the filling pipe

auf seiner ganzen Länge bis zum Eintritt unten in das Niveaugefäß einen hinreichend engen inneren Durchmesser hat, so daß durch Über- oder Unterdruckbeaufschlagung die Flüssigkeit im Füllrohr vollständig bewegbar ist und das Volumen des Teiles des Füllrohres, das sich unterhalb des Eintrittes des Druckausgleichsrohres in das Niveaugefäß befindet, mindestens so groß wie die Summe der Volumina aus dem Niveaugefäß oberhalb des Eintritts des Druckausgleichsrohres, der Kapillare, des Meßgefäßes und der Vorlaufkugel ist. In den abgewandelten Ausführungen muß entsprechend das Volumen des Teiles des Füilrohres, das sich unterhalb des Eintritts des Ausgleichsrohres in das Niveaugefäß befindet, mindestens so groß sein, daß das Meßgefäß ausreichend weit ohne Störungen durch Gasblasen überfüllt werden kann, selbst wenn bei dem automatischen Füllen weitere Volumina, wie beispielsweise das Druckausgleichsrohr, mitgefüllt werden müssen.a sufficiently narrow inner diameter along its entire length up to the entry below into the level vessel has, so that the liquid in the filling tube completely by overpressure or underpressure is movable and the volume of the part of the filling pipe that is below the inlet of the pressure equalization pipe located in the level vessel, at least as large as the sum of the volumes from the level vessel is above the inlet of the pressure equalization tube, the capillary, the measuring vessel and the flow ball. In the modified versions must correspond to the volume of the part of the Füilrohres, which is located below the inlet of the equalizing pipe in the level vessel, be at least so large that the Measuring vessel can be overfilled sufficiently without interference from gas bubbles, even if the automatic filling further volumes, such as the pressure equalization tube, can also be filled have to.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist besonders für ein Gerät geeignet, welches das Füllen, Messen undThe inventive device is particularly suitable for a device that the filling, measuring and

so Reinigen automatisch durchführt. Es ist zwar auch beim Ubbelohde-Viskosimeter nicht unbedingt ein fest eingebautes Reinigungsrohr erforderlich; zum Entleeren im senkrechten Zustand im Thermostaten muß dann aber ein dünner Schlauch über das Einfüllrohr bis zur tiefsten Stelle des Gerätes vorhanden sein. In der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann das Füllrohr auch vollständig die Funktion des Reinigungsrohres übernehmen. Der Durchmesser des Füllrohres muß von der tiefsten Stelle bis zur Einfüllöffnung so eng sein, daß man das gesamte Flüssigkeitsvolumen durch Saugen an der Einfüllöffnung oder durch Überdruck von der Niveaugefäßseite her über das Einfüllrohr entfernen kann. Der Durchmesser des Einfüllrohres hängt deshalb auch von der Oberflächenspannung der Meßflüssigkeit ab; bei organischen Lösungsmitteln empfiehlt sich ein Innendurchmesser von ca. 4 m. Es ist nicht sinnvoll, den Innendurchmesser des Füllrohres kleiner als 2 mm zu machen, weil sonst das benötigte Volumen nicht erzieltso cleaning carries out automatically. It is not necessarily a solid with the Ubbelohde viscometer either built-in cleaning pipe required; for emptying in the vertical position in the thermostat must then but there should be a thin hose over the filler pipe to the lowest point of the device. In the The device according to the invention, the filling pipe can also completely take over the function of the cleaning pipe. The diameter of the filling pipe must be so narrow from the deepest point to the filling opening that the entire volume of liquid by suction at the filling opening or by overpressure from the Can remove level vessel side over the filler pipe. The diameter of the filler pipe therefore depends also depends on the surface tension of the measuring liquid; in the case of organic solvents, a is recommended Inside diameter of about 4 m. It does not make sense to keep the inside diameter of the filling pipe smaller than 2 mm because otherwise the required volume will not be achieved

wird. Um ein hinreichend .großes Volumen zu erzeugen, muH das Fallrohr entsprechend lang gemacht werden. Es muß einerseits gewährleiste« sein, daß gegen Ende des Meßvorganges die Flüssigkeit nicht so hoch im Niveaugefäß steht, daß das Ausfließen aus der Kapillare oder deren Belüftung an der Ausflußstelle behindert wird, andererseits muß gewährleistet sein, daß das Meßgefäß bis über die obere Ringmarke gefüllt werden kann. Zweckmäßigerweise wird das Fallrohr unterhalb des Niveaugeiaßes spiralig aufgewickelt. Dieser spiralig aufgewickelte Bereich des Füllrohres entspricht dem Vorratsgefäß bei dem bekannten Ubbelohde-Viskosimeter. Es gelingt jedoch bei dieser Vorrichtung im Gegensatz zum bekannten Ubbelohde-Viskosimeter, die Meßflüssigkeit oder die Reinigungsflüssigkeiten vollständig aus dem Gerät zu entfernen, ohne daß ein zusätzliches Reinigungsrohr erforderlich ist. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Viskosimeters besteht in der schnelleren Temperierbarkeit der Meßflüssigkeit infolge des gtoßen Oberflächen/Volumen-Verhältnisses der Spirale.will. To create a sufficiently large volume, the downpipe must be made correspondingly long. On the one hand, it must be guaranteed that towards the end During the measuring process, the liquid is not so high in the level vessel that it flows out of the capillary or the ventilation of which is hindered at the outflow point, on the other hand it must be ensured that the The measuring vessel can be filled above the upper ring mark. Appropriately, the downpipe is below of the level gauge wound spirally. This spirally wound area of the filling tube corresponds to this Storage vessel in the well-known Ubbelohde viscometer. However, it succeeds in this device in In contrast to the well-known Ubbelohde viscometer, the measuring fluid or the cleaning fluids can be completely removed from the device without the need for an additional cleaning tube. Another The advantage of the viscometer according to the invention is the faster temperature control of the Measuring liquid due to the large surface / volume ratio of the spiral.

Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in den Zeichnungen dargestellt und irn folgenden weiter beschrieben. Es zeigtEmbodiments of the device according to the invention are shown in the drawings and inn further described below. It shows

Fi g. 1 ein modifiziertes Ubbelohde-Viskosimeter;Fi g. 1 a modified Ubbelohde viscometer;

Fig. 2 ein Viskosimeter, bei dem das Belüftungsrohr oberhalb des Meßgefäßes in das Kapillarrohr mündet;Fig. 2 shows a viscometer in which the ventilation tube opens into the capillary tube above the measuring vessel;

Fig.3 ein Viskosimeter, bei dem das Meßgefäß unterteilt is ι.3 shows a viscometer in which the measuring vessel divided is ι.

Das Viskosimeter in Fig. 1 enthält die vom Ubbelohde-Viskosimeter her bekannten 3 Rohrteile, Füllrohr 1. Kapillarrohr 2 und Druckausgleichsrohr 3. Ein extra Vorratsgefäß ist nicht vorhanden, jedoch ist das Füllrohr 1 unterhalb des Niveaugefäßes 4 hier so lang und der Durchmesser der Spirale 5 so groß, daß die für das Messen benötigte Flüssigkeitsmenge Platz findet. Der Innendurchmesser des Füllrohres beträgt 4 mm auf der gesamten Länge bis zum Eintritt in das Niveaugefäß 4. Wenn das Füllrohr in 6 Windungen mit einem Spin'ldurehmesser von etwa 30 mm aufgewickelt ist. sind die äußeren Abmessungen des erfindungsgemäßen Viskosimeters nicht wesentlich größer als bei einem vergleichbaren Ubbelohde-Viskosimeter; der Meßvorgang mit diesem Viskosimeter unterscheidet sich nicht vom bekannten. Nach dem Befüllen des spiraligen Teils des Füllrohres 1 und eines Teils dts Niveaugefäßes 4 wird üblicherweise durch Druckbeaufschlagung vom Füllrohr 1 her und Verschließen des Rohres 3 (Fig. 1) das Flüssigkeitsvolumen über die Kapillare 6 in das Meßgefäß 7 und die v_Orlaufkugel 8 hochgedrückt, während in der Anordnung Fig.2 und 3 der Hochpumpvorgang hauptsächlich über Rohr 3 erfolgt. Ober und unter dem Meßgefäß 7 (F i g, 1 und 2) bzw. an Rohr IS (Fig,3) sind die Ringmeßmarken 9, 10 angebracht, die üblicherweise durch Lichtschranken realisiert sind.The viscometer in Fig. 1 contains the 3 tube parts known from the Ubbelohde viscometer, filling tube 1. Capillary tube 2 and pressure equalization tube 3. There is no extra storage vessel, but the filling tube 1 below the level vessel 4 is as long as the diameter of the spiral 5 so large that there is space for the amount of liquid required for measuring. The inside diameter of the filling pipe is 4 mm over the entire length up to the entry into the level vessel 4. When the filling pipe is wound in 6 turns with a spin gauge of about 30 mm. the external dimensions of the viscometer according to the invention are not significantly larger than that of a comparable Ubbelohde viscometer; the measuring process with this viscometer does not differ from the known one. After filling the spiral part of the filling pipe 1 and a portion dts level vessel 4 and sealing of the tube is usually produced by pressure from the filling pipe 1 ago 3 (FIG. 1) is pushed up the volume of liquid through the capillary 6 in the measuring vessel 7 and the v _O rlaufkugel 8 , while in the arrangement of FIGS. 2 and 3 the pumping up process takes place mainly via pipe 3. The ring measuring marks 9, 10, which are usually implemented by light barriers, are attached above and below the measuring vessel 7 (FIGS. 1 and 2) or on the pipe IS (FIG. 3).

Sobald die obere Ringmeßmarke 9 überschritten ist, wird nach einer einstellbaren Nachlaufzeit der Hochpumpvorgang durch Druck- bzw. Vakuumentlasiung beendet.As soon as the upper ring measuring mark 9 is exceeded, the pumping up process is started after an adjustable follow-up time terminated by pressure or vacuum relief.

ίο Der Meßvorgang weist gegenüber dem bekannten Ubbelohde-Viskosimeter keine Besonderheiten auf.ίο The measuring process points towards the known Ubbelohde viscometers have no special features.

Die Vorteile der Vorrichtung machen sich hauptsächlich bei der Reinigung bemerkbar. Unter Reinigen wird das Entleeren des Viskosimeters, das Einfüllen und Bewegen der Reinigungsflüssigkeit durch nacheinander und abwechselnde Druck- bzw. Vakuumbeaufschlagung der einzelnen öffnungen des Viskosimeters, das Entleeren der Reinigungsflüssigkeit und das Trocknen verstanden. Das Beschicken und Entfernen der Reinigungsflüssigkett muß in manchen F5llen öfters wiederholt werden. Gelegentlich werden auch verschiedene Reinigungsflüssigkeiten nacheinander angewandt, wo- . bei die iulcUi angewandte schnell genug verdampfen soll. Selbst wenn man in günstigen Fällen als Reinigungsflüssigkeit die nachfolgende Meßflüssigkeit innerhalb einer Meßserie verwenden kann, ist in jedem Fall das zugehörige Reinigungsgerät erheblich einfacher, da ein besonderes Rohr zum Absaugen im Viskosimeter nicht vorhanden ist und daher mindestensThe advantages of the device are mainly noticeable during cleaning. Cleaning is understood to mean emptying the viscometer, filling and moving the cleaning liquid by successively applying pressure or vacuum to the individual openings of the viscometer, emptying the cleaning liquid and drying. In some cases, the loading and unloading of the cleaning liquid chain has to be repeated several times. Occasionally, different cleaning fluids are used one after the other, where-. when the iulcUi applied should evaporate quickly enough. Even if, in favorable cases, the following measuring liquid can be used as the cleaning liquid within a series of measurements, the associated cleaning device is in any case considerably simpler, since there is no special tube for suction in the viscometer and therefore at least

JO ein Ventil im Reinigungsgerät entfallen kann, welches bei bekannten Reinigungsgeräten zu Störungen Anlaß geben kann.JO a valve in the cleaning device can be dispensed with, which in known cleaning devices gives rise to malfunctions can give.

In F i g. 2 und 3 ist gezeigt, daß sich der Erfindungsgedanke auch bei anderen Viskosimetern anwenden läßt.In Fig. 2 and 3 it is shown that the inventive concept can also be used with other viscometers.

J5 In Fig. 2 ist das Druckausgleichsrohr 3 im Bereich 11 oberhalb der Vorlaufkugel 8 in das Rohr 13 geführt; in Fig.3 oberhalb der Teilmeßgefäße 14 und 15. Ein solches Viskosimeter ist in der Patentanmeldung P 29 50 0103, angemeldet am 12.12.1979, beschrieben.J5 In FIG. 2, the pressure equalization pipe 3 is guided into the pipe 13 in the area 11 above the flow ball 8; in 3 above the partial measuring vessels 14 and 15. A Such a viscometer is described in patent application P 29 50 0103, filed on December 12, 1979.

Bei diesem Viskosimeter sind insgesamt nur noch zv/ei öffnungen 1 und 13 vorhanden, und das zu diesem Gerät gehörende Reinigungsgerät wird nur noch über zwei Verbindungen angeschaltet.With this viscometer there are only two / one Openings 1 and 13 are available, and the cleaning device belonging to this device only has two Connections switched on.

In F i g. 3 ist ein Viskosimeter dargestellt, das auch in der obengenannten Patentanmeldung beschrieben ist, und bei dem das Meßgefäß aus zwei parallel geschalteten zylindrischen Rohren 14, 15 besteht. Die Länge der Spirale 5 des Füllrohres 1 muß hier natürlich an das Volumen des Druckausgleichsrohres 3, des Niveaugefäßes 4, der Kapillare 6 und der beiden Rohre 14,15 sowie des Verbindungsteils 16 angepreßt sein.In Fig. 3 shows a viscometer that is also shown in of the above patent application is described, and in which the measuring vessel consists of two parallel switched cylindrical tubes 14, 15 consists. The length of the spiral 5 of the filling tube 1 must of course here to the volume of the pressure equalization tube 3, the level vessel 4, the capillary 6 and the two tubes 14,15 and the connecting part 16 be pressed.

Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings

Claims

Claims;

J, device for measuring the kinematic Viscosity, consisting of a capillary tube (2) with a measuring vessel (7) provided with ring measuring marks (9, 10) and one arranged above it Flow ball (8) above and a level vessel (4) below the capillary (6), a filling tube (1) and a Pressure equalization pipe (3), both of which are connected to the level vessel (4), characterized in that that the filling pipe (1) along its entire length up to the entry below into the level vessel (4) has a sufficiently narrow inner diameter so that it can be subjected to high or low pressure the liquid in the filling tube (1) is completely movable and the volume of the part of the filling tube that is located below the inlet of the pressure equalization pipe (3) in the level vessel (4) (S), at least as follows as large as the sum of the volumes from the level vessel (4) above the inlet of the pressure equalization pipe (3), the capillary (6), the measuring vessel (7) and the flow ball (8)

2. Device according to claim 1, characterized in that that the pressure equalization tube (3) above the storage vessel (8) in the capillary tube (2) is performed and the volume of the part of the filling tube (5), which is below the inlet of the pressure equalization tube (3) in the level vessel (4) is at least as large as the sum of the volumes from the level vessel (4) above the inlet of the pressure equalization pipe (3), the pressure equalization pipe (3), the capillary (6), the measuring vessel (7) and the flow ball (8) «L

3. Device n-ach. Addressed 2, characterized in that that instead of the measuring vessel (7) and the flow ball (8) two partial measuring vessels (14, 15) with Measurement marks (9, 10) are present which are communicating (16) and are connected to one another Volume of the part of the filling pipe (5) which is below the inlet of the pressure equalization pipe (3) in the level vessel (4) is at least as large as the sum of the volumes from the Level vessel (4) above the inlet of the pressure equalization pipe (3), the pressure equalization pipe (3), the capillary (6), the partial measuring vessels (14, 15) and the vessel (16) connecting them.