DE2217577A1

DE2217577A1 - Magnesia-contg phosphate fertilisers prodn - by granulating thomas phosphate with a magnesium salt hydrate melt

Info

Publication number: DE2217577A1
Application number: DE2217577A
Authority: DE
Inventors: Otto Dipl Chem Dr Braun; Arno Dr Ing Singewald
Original assignee: K+S AG
Current assignee: K+S AG
Priority date: 1972-04-12
Filing date: 1972-04-12
Publication date: 1973-10-18
Also published as: DE2217577B2

Abstract

MgO-contg. phosphate fertilisers are produced by granulating Thomas phosphate with a melt of >=1 neutral and/or basic Mg salt hydrates at above the m.pt. of the hydrates while adjusting the P2O5:MgO ratio to 1:0.2-0.8 at a citric-acid-soluble P2O5 content of 10-15 wt%, and cooling the prod. without drying, and then screening. The melt, pref. with a dynamic viscosity of 8-25 cP, may comprise MgCl2.2H2O at 180-220 degrees C, MgCl2.6H2O at 120-160 degrees C, basic or neutral MgSO4.1-7 H2O or a double salt such as KCl.MgCl2.6H2O, KCl.MgSO4.3H2O or K2SO4.MgSO4. 4 or 6 H2O.

Description

Verfahren zur Herstellung von MgO-haltigen Phosphatdüngemitteln aus Thomasphosphat" Die DT-PS 969 208 macht erstmalig ein Mischdüngemittel aus Thomasphosphat und Kalidüngesalz bekannt, das eine Teilchengröße von etwa o,l - 1 mm aufweist, welches 1953 gegenüber den staubenden und sich separierenden Mischungen einen technischen Fortschritt darstellte. Process for the production of MgO-containing phosphate fertilizers from Thomas phosphate "The DT-PS 969 208 makes a mixed fertilizer from Thomas phosphate for the first time and potash fertilizer salt known, which has a particle size of about 0.1 - 1 mm, which in 1953 compared to the dusty and separating mixtures a technical Represented progress.

Die DT-PS 1 o37 476 betrifft ein PK-Mischdüngemittel aus weicherdigem Rohphosphat und Kalidüngesalz, welches die gleiche Korngröße aufweist.DT-PS 1 o37 476 relates to a PK mixed fertilizer made from soft earth Rock phosphate and potash fertilizer salt, which has the same grain size.

Die DT-PS 973 396 betrifft die Herstellung eines Mischdungemittels aus Thomasphosphat und Kalisalzen in einer Granuliervorrichtung durch Befeuchten des Gemisches mit Wasser in Mengen zwischen 8 und 12 %, wobei feuchtes Chlorkalium, welches aus der Flotation stammt, als Mischkomponente verwendet wird.DT-PS 973 396 relates to the production of a mixed fertilizer from Thomas phosphate and potassium salts in a granulating device by moistening of the mixture with water in amounts between 8 and 12%, with moist potassium chloride, which comes from flotation is used as a mixing component.

Die DT-PS 1 o39 542 macht ein Verfahren zur Herstellung von NPK-Düngemitteln mit citronensäure-, -citrat- und wasserlöslichen P205-Gehalten bekannte das feinsttemahlene Rohphosphate mit Kalium- und/oder Ammonphosphat-,Calciumphosphat- und Wasserhaltigen Ammoniumsalzmischungen bei pH-Werten von 4,j 6,5 unter Zusatz von Kalisalzen bei Temperaturen von höchstens 150°C vermischt.The DT-PS 1 o39 542 makes a process for the production of NPK fertilizers with citric acid, citrate and water-soluble P205 contents known the finest grind Rock phosphates containing potassium and / or ammonium phosphate, calcium phosphate and water Ammonium salt mixtures at pH values of 4, j 6.5 with the addition of potassium salts Mixed at temperatures not exceeding 150 ° C.

Die DT-PS 1 467 397 betrifft die Herstellung von gekörnten Phosphatdüngemitteln aus Thomasphosphat im Gemisch mit anderen Prlanzennährstoffen wie Kaliumchlorid unter Zugabe flüssiger Granulierhilfsmittel wie Mineralsäuren oder Salz lösungen und anschließende Trocknung der erhaltenen Granulate.DT-PS 1 467 397 relates to the production of granular phosphate fertilizers from Thomas phosphate mixed with other plant nutrients such as potassium chloride with the addition of liquid granulating aids such as mineral acids or salt solutions and subsequent drying of the granules obtained.

Als Granuliermittel werden verdünnte Mineralsäuren in Konzentrationen bis etwa 15 Gew.-% eingesetzt.As granulating agents, dilute mineral acids are used in concentrations used up to about 15 wt .-%.

Die DT-PS 1 152 43o hat ein Verfahren zur Granulierung von in Wasser schwerlöslichen Phosphat-haltigen Düngemitteln unter Verwendung von Thomasphosphat oder Glühphosphaten im Gemisch mit Kalisalzen zum Gegenstand, wobei dem Gemisch 0,5 - 2 % trockene Stärke zugesetzt wird und die Granulierung mit 1o - 12 % Wasser erfolgt.DT-PS 1 152 43o has a process for granulating in water poorly soluble phosphate-containing fertilizers using Thomas phosphate or calcined phosphates in a mixture with potash salts to the subject, the mixture 0.5 - 2% dry starch is added and granulation with 1o - 12% water he follows.

Die DT-PS 1 139 854 betrifft die Herstellung granulierter PhosphatdUngemittel mit Thomasphosphat im Gemisch mit Gafsa-Phosphat, wobei beispielsweise 5 Teile Thomasmehl mit 17,3 % Gesamt-P205 mit 1 Teil feinvermahlenem Gafsa-Phosphat mit 29,3 % Gesamt-P205 unter Zugabe von 11,5 % Wasser granuliert werden. Die erhaltenen Granalien werden mit 5 % Phosphorsäure von 400Be besprüht und anschließend mit 1 - 3 ffi feinpulvrigem Ausgangsmaterial umhüllt. Derartige Granulate der Korngröße von 2 - 4 mm enthalten 21,1 ffi Gesamt-P205, 16,5 % citronensäurelösliche P205 und 1,5 % Wasser.DT-PS 1 139 854 relates to the production of granulated phosphate fertilizers with Thomas phosphate in a mixture with Gafsa phosphate, for example 5 parts of Thomas flour with 17.3% total P205 with 1 part finely ground Gafsa phosphate with 29.3% total P205 be granulated with the addition of 11.5% water. The granules obtained are Sprayed with 5% phosphoric acid of 400Be and then with 1 - 3 ffi of fine powder Sheathed raw material. Such granules contain a grain size of 2-4 mm 21.1 ffi total P205, 16.5% citric acid soluble P205 and 1.5% water.

Die DT-PS 1 237 146 betrifft ein Verfahren zur Herstellung fester und zerfallsbeständiger Granalien aus mit Wasser angefeuchtetem Thomasmehl, dem wasserabspaltender Gips in Form von 2CaS04.H20 oder von CaS04.2H20 zugegeben wird.DT-PS 1 237 146 relates to a process for the production of solid and decay-resistant granules made from Thomas flour moistened with water, the water-releasing gypsum in the form of 2CaS04.H20 or CaS04.2H20 is added.

Die DT-PS 1 272 939 betrifft die Herstellung abriebfester Granulate aus Magnesiumsalz-rreien Kalidüngesalzen mit 40 - 60 % K20-Gehalt unter Zusatz von festem feingemahlenem Kieserit unter Einstellung eines Feuchtigkeitsgehaltes der Gemische von etwa 11 -16 %.DT-PS 1 272 939 relates to the production of abrasion-resistant granulates from magnesium salt-free potash fertilizer salts with 40 - 60% K20 content with the addition of solid, finely ground kieserite with adjustment of a moisture content of the Mixtures of about 11-16%.

Die DT-PS 1 177 177 betrifft ein Verfahren zur Herstellung abriebfester Granalien aus Thomasphosphat oder feingemahlenem, weicherdigem Rohphosphat oder solches enthaltende MischdUngemittel.unter Zusatz wässriger MgS04- und/oder MgC12-Lösungen.DT-PS 1 177 177 relates to a method for producing more abrasion-resistant Granules made from Thomas phosphate or finely ground, soft-earthed rock phosphate or mixed fertilizers containing such a mixture, with the addition of aqueous MgS04 and / or MgCl2 solutions.

Die DT-PS 1 258 878 betrifft die Herstellung von Granulaten aus den gleichen Komponenten unter Zusatz von feingemahlenem Kieserit unter Einstellung eines Feuchtigkeitsgehaltes des zu granulierenden Gemisches von etwa 13 - 17 %.DT-PS 1 258 878 relates to the production of granules from the same components with the addition of finely ground kieserite with adjustment a moisture content of the mixture to be granulated of about 13-17%.

Die nach dem vorstehend beschriebenen Stand der Technik hergestellten Granulate aus P205-Düngemitteln mit wasserunlöslichem P205 werden mit Wasser oder Salzlösungen oder mit verdünnten Mineralsäuren auch mit Zusatz von festen Mg- oder Ca-Salzen wie Kieserit granuliert. Die zur Granulierung erforderliche Feuchtigkeit liegt in engen Grenzen, um eine hinreichende Ausbeute an Fertiggranulat zu erreichen.Those produced according to the prior art described above Granules made from P205 fertilizers with water-insoluble P205 are mixed with water or Salt solutions or with dilute mineral acids also with the addition of solid Mg or Ca salts such as granulated kieserite. The moisture required for granulation is within narrow limits in order to achieve a sufficient yield of finished granulate.

Die DT-PS 1 139 855 macht ein Verfahren zur Herstellungf: gekörnter Kalisalze bekannt, deren Kristalle zunächst zerkleinert werden sollen, die dann mit Wasser oder Wasserdampf zurGranulation auf einen Feuchtigkeitsgehalt von" 5 - 16 %, vorzugsweise 14 - 15 % eingestellt werden. Derartige Granulate sollen mit Kollophonium und- wachsartigen Substanzen wie Paraffin als Umhüllungsstoffe umhüllt und anschließend mit Heißluft getrocknet werden.The DT-PS 1 139 855 makes a method for the production: granular Potash salts known, the crystals of which should first be crushed, which then with water or steam for granulation to a moisture content of "5 - 16%, preferably 14-15%. Such granules should be included Collophony and wax-like substances such as paraffin are wrapped as wrapping materials and then dried with hot air.

Dieses Verfahren, welches mit einem Tellergranulator arbeitet, macht praktisch ebenfalls einen engen Feuchtigkeitsbereich bei der Granulation und die anschließende Trocknung der Granulate erforderlich.This process, which works with a plate granulator, makes practically also a narrow moisture range during the granulation and the subsequent drying of the granules is required.

Die DT-PS 1 237 591 betrifft die erstellung granulierter Mehrnährstoffdüngemittel durch Vermischen von Thomasphosphat mit Harnstoff gegebenenfalls unter Zusatz von Kalisalzen und anschließendcr Granulation des Gemisches, wobei Harnstoff in Form einer Schmelze von etwa 130 - 1400C zugesetzt wird und die erhaltenen Granulate gesiebt und gekühlt werden. Das erzeugte Düngemittel mit 1o,8 % N; 9,3 ffi P205; 7,1 % K20 soll einen Kornbereich von 1,5 - 4 mm aufweisen.DT-PS 1 237 591 concerns the production of granulated complex fertilizers by mixing Thomas phosphate with urea, optionally with the addition of Potash salts and then cr Granulation of the mixture, taking urea in the form of a melt of about 130 - 1400C is added and the granules obtained sifted and chilled. The fertilizer produced with 10.8% N; 9.3 ffi P205; 7.1% K20 should have a grain range of 1.5 - 4 mm.

Nach diesem Stand der Technik ist es bekannt, Harnstoff als geschmolzene Teilkomponente bei der Granulierung einzusetzen. Dieser Stand der Technik lehrt somit eine nicht Kristallwasser-haltige Verbindung, die also auch kein Wasser bei der Granulierung aufnehmen kann, als Granuliermittel zu verwenden.According to this prior art, it is known to use urea as molten To use subcomponents in the granulation. This prior art teaches thus a compound that does not contain water of crystallization, which also does not contain water the granulation can be used as a granulating agent.

Dieser Stand der Technik von 1967 hat nicht zu der Lehre geführt, solche Stoffe als Schmelze bei der Granulierung einzusetzen, die aus Hydrate bestehen. Es bestand vielmehr ein Vorurteil gegen diese Stoffe als Bindemittel bei der Granulierung, weil anzunehmen war, daß diese Schmelzen beider Granulierung zusätzliche Wassermengen benötigen, die als Kristallwasser gebunden werden, das bei der Trocknung wieder entfernt werden muß.This state of the art from 1967 did not lead to the teaching to use such substances as a melt in the granulation, which consist of hydrates. Rather, there was a prejudice against these substances as binders in granulation, because it was to be assumed that these melts during the granulation process additional amounts of water need, which are bound as water of crystallization, which again when drying must be removed.

Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von MgO-haltigen Phosphatdüngemitteln aus Thomasphosphat gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß diese aus Thomasphosphat mit einer Schmelze aus einem oder mehreren neutralen und/oder basischen Magnesium-Salz-Ifydraten als Granuliermittel und als Nährstoff-Komponente bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes dieser Hydrate unter Einstellung eines Verhältnisses von P205:MgO von etwa 1 : o>2 - o,8 bei einem Gehalt des Diingemittels an citronelzsäurelöslicher P205 von etwa lo - 15 Gew.-% durch Granulation erzeugt, danach abgekühlt und ohne Trocknung das Fertiggranulat abgesiebt wird.A process for the production of MgO-containing phosphate fertilizers has now been established found from Thomas phosphate, which is characterized in that it is made from Thomas phosphate with a melt of one or more neutral and / or basic magnesium salt hydrates as a granulating agent and as a nutrient component at a temperature above the Melting point of these hydrates while setting a ratio of P205: MgO of about 1: o> 2 - 0.8 with a citric acid content of the diurant being more soluble P205 of about lo - 15% by weight produced by granulation, then cooled and without Drying the finished granulate is sieved off.

Weiter wurde gefuIlden, daß als Granuliermittel MgCl2-Dihydrat bei Temperaturen oberhalb 180°C bis etwa 22s°C oder WjgCl2-Ilexahydrat bei Temperaturen oberhalb 120 - 16000 verwendet wird.It was also found that MgCl2 dihydrate was used as a granulating agent Temperatures above 180 ° C to about 22s ° C or WjgCl2-Ilexahydrate at temperatures above 120 - 16000 is used.

Ferner wurde gefunden, daß als Granuliermittel basische oder neutrale MgSO4-Mono- bis Hepta-Hydrate verwendet werden.It has also been found that the granulating agents are basic or neutral MgSO4 mono- to hepta-hydrates can be used.

Außerdem wurde gefunden, daß als Granuliermittel Mg-Salze-enthaltende Doppelsalze als Hydrate wie KCl.MgCl2.6H20; KCl.MgS04.)H20; K2S04.MgS04.4 bzw. 6 H20, 2MgCl2.CaCl2.12 H20 verwendet werden.It has also been found that granulating agents containing Mg salts Double salts as hydrates such as KCl.MgCl2.6H20; KCl.MgS04.) H20; K2S04.MgS04.4 or 6 H20, 2MgCl2.CaCl2.12 H20 can be used.

Es wurde weiter gefunden, daß das von dem Fertiggranulat abgesiebte feinkörnige Feingranulat als Granulierkeime den Ausgangsstoffen zugesetzt wird.It was further found that the sieved from the finished granulate fine-grained fine granules are added to the starting materials as granulating germs.

Ferner wurde gefunden, daß warmes bis heißes Thomasphosphat verwendet wird.It has also been found that warm to hot Thomas phosphate is used will.

Es wurde außerdem gefunden, daß das Fertiggranulat mit Umhüllungsmittel zur Herabsetzung der Hygroskopizität behandelt wird.It was also found that the finished granules with coating agent is treated to reduce hygroscopicity.

Ferner wurde gefunden, daß die Schmelze aus einem oder mehreren neutralen und/oder basischenMagnesium-Salz-Hydraten als Granuliermittel eine dynamische Viskosität von 8 bis 25 cP, vorzugsweise lo bis 16 cP, aufweist. Innerhalb dieser Grenzwerte der Viskosität ist es überraschend möglich, diese Schmelze anstelle von sonst üblichen Granulierflüssigkeiten zu verwenden und auch damit die nach dem Stand der Technik erzielbaren Granulatausbeuten von etwa o,8 - 4 mm zu erhalten, ohne daß noch eine Trocknung der der Granulate notwendig ist.It was also found that the melt consists of one or more neutral and / or basic magnesium salt hydrates as granulating agents have a dynamic viscosity from 8 to 25 cP, preferably 10 to 16 cP. Within these limits the viscosity, it is surprisingly possible to use this melt instead of the usual To use granulating liquids and thus also those according to the state of the art achievable granulate yields of about 0.8-4 mm without the need for another Drying of the granules is necessary.

Bei Verwendung von gesättigten MgCl2-Lösungen mit z. B.When using saturated MgCl2 solutions with z. B.

35 % MgCl2 und 65 % H20 bei etwa 200C ist es nicht möglich, jedes Verhältnis von P205 : MgO von etwa 1 : o,2 - o,8 in MgO-haltigen Phosphatdüngemitteln aus Thomasphosphat einzustellen.35% MgCl2 and 65% H20 at around 200C it is not possible any Ratio of P205: MgO of about 1: 0.2 - 0.8 in MgO-containing phosphate fertilizers adjust from thomas phosphate.

Wenn beispielsweise die Marke 11 ffi P205 + 8 ffi MgO mit dem Verhältnis P205 : MgO = 1 : o,79 eingestellt werden soll, so sind dazu 63 kg Thomasphosphat und 54 kg dieser MgCl2-Lösung erforderlich Diese Mischung enthält 35>1 kg Wasser entsprechend 3o % Eine solche Mischung ist nicht mehr granulierfähig. Es muß zunächst etwa die halbe Wassermenge verdampft werden. Außerdem ist es notwendig, ein solches Granulat zu trocknen.For example, if the mark is 11 ffi P205 + 8 ffi MgO with the ratio P205: MgO = 1: o.79 is to be set, then 63 kg of Thomas phosphate are required and 54 kg of this MgCl2 solution required. This mixture contains 35> 1 kg of water corresponding to 30%. Such a mixture can no longer be granulated. It must first about half the amount of water can be evaporated. It is also necessary to have one Granules to dry.

Das Verfahren der Erfindung bietet dagegen den Vorteil, daß das Verhältnis von P205 : MgO von etwa 1 : o,2 - o,8 mit den Schmelze der Mg-Salz- bzw. Mg-Doppelsalz-Hydrate eingestellt werden kann und daß nach Erzeugung der Granulate diese ohne Trocknung abgekühlt werden können.The method of the invention, however, has the advantage that the ratio of P205: MgO of about 1: o, 2 - o, 8 with the melt of the Mg salt or Mg double salt hydrates can be adjusted and that after production of the granules, these without drying can be cooled.

Es ist also die Granulierung nach dem Verfahren der Erfindung von der Menge der Schmelze und damit von deren Wassergehalt weniger abhängig als bei der Granulat ion mit wässrigen Lösungen.So it is granulation according to the method of the invention of FIG the amount of melt and thus less dependent on its water content than with the granulate ion with aqueous solutions.

Nach dem Verfahren der Erfindung können beispielsweise folgende Ausgangsmischungen in bekannter Weise durch Aufbaugranulation granuliert werden, wobei warmes bis heißes Thomasphosphat eingsetzt werden kann. Je nach der Temperatur des Thomasphosphates kann die Temperatur des Hydrates weniger oder mehr oberhalb des Schmelzpunktes dieser Hydrate gehalten werden.The following starting mixtures, for example, can be used in the process of the invention be granulated in a known manner by build-up granulation, warm to hot Thomas phosphate can be used. Depending on the temperature of the Thomas phosphate the temperature of the hydrate can be less or more above the melting point of this Hydrates are kept.

Beispiel 1 Herstellung des Düngemittels mit 15 % P205 und 4 % MgO. Es werden 86 kg Thomasphosphat (17,5 % citronensaurelöslichesP205, 1,4 ffi MgO) und 14 kg Bischefit (Mgcl2.6J120) verwendet.Example 1 Preparation of the fertilizer with 15% P205 and 4% MgO. 86 kg of Thomas phosphate (17.5% citric acid-soluble P205, 1.4 ffi MgO) and 14 kg of bishefit (Mgcl2.6J120) were used.

Dabei wird Thomasphosphat mit einer Temperatur von etwa 1200C und die Schmelze des Hydrates mit einer Temperatur von etwa 140°C verwendet. Die Granulierung der Ausgangsmischung wird mit einem Tellergranulator durchgeführt. Nach Abkühlen des Granulates entsteht ohne Trocknung das Fertiggranulat (nach Aufmahlen und Absieben des Uberkorns) mit folgendem Kornbereich: 64,1 % von o,8 - 4 mm; 35,9 unter o,8 mm. Dieses Rücklaufgut wird in bekannter Weise in die Ausgangsmischung zurückgeführt. Das abgesiebte feinkörnige Feingranulat dient als Granulierkeime für die Granulierung der Ausgangsmischung, wodurch bei kontinuierlicher Arbeitsweise die Ausbeute an Fertiggranulat erhöht wird.This is Thomas phosphate with a temperature of about 1200C and the melt of the hydrate with a temperature of about 140 ° C is used. The granulation the initial mixture is carried out with a plate granulator. After cooling down of the granulate, the finished granulate is created without drying (after grinding and sieving of the oversize grain) with the following grain size range: 64.1% of 0.8 - 4 mm; 35.9 under o, 8 mm. This return material is returned to the starting mixture in a known manner. The sieved fine-grained fine granulate serves as granulation germs for the granulation the starting mixture, whereby the yield increases in continuous operation Finished granulate is increased.

Das Fertiggranulat wird zur Herabsetzung der Hygroskopizität mit 2,5 ß Paraffin umhüllt. Lagerfähigkeit: nicht umhülltes Granulat: Zerfall nach 2 - 3 Tagen, umhülltes Granulat: nach 60 Tagen noch beständige, feste Granalien.The finished granulate is used to reduce the hygroscopicity with 2.5 ß paraffin coated. Shelf life: uncoated granules: disintegration after 2 - 3 Days, coated granules: after 60 days, stable, solid granules.

Beispiel 2: Das Thomasphosphat gemäß Beispiel 1 wird auf 1400C erhitzt und Bischofit zugemischt, wobei sich eine Mischtemperatur von 120°C einstellt. Es wird eine Granulat-Marke 15/4 erzeugt mit einer Ausbeute von 58 % des Kornbereiches von o,8 - 4 mm und es entstehen 42 ß feinkörniges Feingranulat unter o,8 , welche in die Ausgangsmischung zurückgeführt werden.Example 2: The Thomas phosphate according to Example 1 is heated to 1400C and bishopite mixed in, a mixing temperature of 120 ° C being established. It a granulate brand of 15/4 is produced with a yield of 58% of the grain range of 0.8 - 4 mm and 42 ß of fine-grained fine granules under 0.8, which be returned to the starting mixture.

Beispiel 3: Herstellung des Düngemittels mit 11 % citronensäurelöslichem P205 und 8 ß MgO. Es werden 63 kg Thomasphosphat (17,5 % citronensäurelösliche P205 und 1,4 % MgO) der Temperatur von 110°C mit 77 kg Bischofit der Temperatur von 140°C in einer Drehtrommel granuliert. Die Ausbeute an Fertiggranulat des Kornbereiches von o,8 - 4 mm beträgt etwa 60 .Example 3: Preparation of the fertilizer with 11% citric acid soluble P205 and 8 ß MgO. 63 kg of Thomas phosphate (17.5% citric acid-soluble P205 and 1.4% MgO) at a temperature of 110 ° C with 77 kg of bishopite at a temperature of 140 ° C granulated in a rotary drum. The yield of finished granules of the grain range from 0.8 - 4 mm is about 60.

BeiW)iel 4: Herstellung des Düngemittels mit 13 % P205 und 7 ß MgO. Es werden 80, kg Thomasphosphat (16 % citronensäurelösliche P205 und 1 O,o' MgO) mit 19,5 kg einer Schmelze aus MSCl2.2H20 einer Tempenatur von 200°C auf einem Tellergranulator granuliert. Die Ausbeute an Fertiggranulat des Kornbereiches von o,8 - 4 mm beträgt 40 f.In W) iel 4: Manufacture of the fertilizer with 13% P205 and 7 ß MgO. There are 80, kg of Thomas phosphate (16% citric acid-soluble P205 and 1 O, o 'MgO) with 19.5 kg of a melt of MSCl2.2H20 at a temperature of 200 ° C on a plate granulator granulated. The yield of finished granules in the grain size range from 0.8 to 4 mm is 40 f.

Neben 58 % feinkörnigem Feingranulat entstehen nur 2 ffi Grobgranulat über 4 mm.In addition to 58% fine-grained fine granules, only 2 ffi coarse granules are produced over 4 mm.

Beispiel 5.Example 5.

Herstellung des Düngemittels mit 12 ffi P205 und 8 % MgO.Manufacture of the fertilizer with 12 ffi P205 and 8% MgO.

Es werden 68,6 kg Thomasphosphat (17,5 % citronensäurelösliches P205, 1,4 % MgO) mit 12,6 kg feinkörnigem Kieserit mit 26,8 % MgO (Staubkieserit) gemischt und die Mischung bei einer Temperatur von 1)o°C mit 18,8 kg Bischofit auf einem Tellergranulator granuliert. Nach der Abkühlung werden 54 kg Fertiggranulat der Körnung von o,5 bis 4 mm abgesiebt. Es entstehen 46 kg Feingranulat unter o,5 mm, welches der Ausgangsmischung zugegeben wird.There are 68.6 kg Thomas phosphate (17.5% citric acid-soluble P205, 1.4% MgO) mixed with 12.6 kg fine-grain kieserite with 26.8% MgO (dust gravel) and the mixture at a temperature of 1) o ° C with 18.8 kg of bishopite on one Granulated plate granulator. After cooling, 54 kg of finished granulate are obtained Grain size of 0.5 to 4 mm screened off. 46 kg of fine granules under 0.5 mm are produced, which is added to the starting mixture.

Beispiel 6: Herstellung des Düngemittels mit 12 % P205 und 6 % MgO.Example 6: Preparation of the fertilizer with 12% P205 and 6% MgO.

Es werden 69 kg Thomasphosphat (17>5 ,% citronensäurelösliches P205, 1,4 MgO) auf 800C erhitzt und mit 31 kg Bittersalz (MgSo4.7H20) in einer Rolltrommel gemischt, wobei sich eine Mischtemperatur von ca. 55 0C einstellt. Die Ausbeute an Fertiggranulat des Kornbereiches o,5 - 3,5 mm beträgt etwa 65 %.There are 69 kg of Thomas phosphate (17> 5.% citric acid-soluble P205, 1.4 MgO) heated to 800C and with 31 kg Epsom salt (MgSo4.7H20) in a roller drum mixed, with a mixing temperature of approx. 55 0C. The yield of finished granulate with a grain size of 0.5 - 3.5 mm is around 65%.

Beispiel 7: Herstellung des Düngemittels mit 10 % P2O5, 10 % K20 und 5 % MgO.Example 7: Production of the fertilizer with 10% P2O5, 10% K20 and 5% MgO.

572 Gewichtsteile Thomasphosphat (17,5 % citronensäurelösliches P2O5> 1,4 ß MgO) werden mit 428 GT Schönit, K2SO4"MgSO4#6H2O, (23,4 % K20, 10,0 % MgO) gemischt und das Gemisch in einer Rolltrommel auf 70°C erhitzt. Nach dem Abkühlen, Absieben und Vermahlen des Überkorns werden 56 % Fertiggranulat der Körnung. von o,8 bis 4,o mm erhalten.572 parts by weight of Thomas phosphate (17.5% citric acid-soluble P2O5> 1.4 ß MgO) are mixed with 428 GT Schönit, K2SO4 "MgSO4 # 6H2O, (23.4% K20, 10.0% MgO) mixed and the mixture heated to 70 ° C in a roller drum. After cooling down, Sifting and grinding the oversized grain results in 56% finished granules of the grain size. from 0.8 to 4.0 mm obtained.

Claims

1. Process for the production of MgO-containing phosphate fertilizers from Thomas phosphate, characterized in that this from Thomas phosphate with a Melt of one or more neutral and / or basic magnesium salt hydrates as a granulating agent and as a nutrient component at a temperature above the Melting point of these hydrates while setting a ratio of P2O5: MgO from about 1: o, 2 - o, 8 with a citric acid-soluble content of the fertilizer P2O5 of about 10-15% by weight produced by granulation, then cooled without drying and the finished granulate is sieved off.

2. The method according to claim 1, characterized in that the granulating agent MgCl2 dihydrate at temperatures above 160 ° C to about 200 ° C or MgCl2 hexahydrate is used at temperatures above 120 - 160 ° C.

3. The method according to claim 1, characterized in that the granulating agent basic or neutral MgSO4 mono- to hepta-hydrates can be used.

4. The method according to claim 1, characterized in that the granulating agent Double salts containing Mg salts as hydrates such as KCl.MgcI2.6H2o; KCl.MgSO4.3H20; K2S04.MgS04 4 or 6 H20 can be used.

5. Process according to claims 1-4, characterized in that the fine-grained fine granules sieved from the finished granules as: granulating germs is added to the starting materials.

6. Process according to claims 1-5, characterized in that warm to hot Thomas phosphate is used.

7. The method according to claims 1-6, characterized in that the finished granulate is treated with a coating agent to reduce the hygroscopicity will.

8. Process according to claims 1-7, characterized in that the melt of one or more neutral and / or basic magnesium salt hydrates as a granulating agent, a dynamic viscosity of 8 to about 25 cP, preferably of o - 16 cP.