DE2214903A1 - Measuring element - Google Patents

Measuring element

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    • G01N15/10Investigating individual particles
    • G01N15/1031Investigating individual particles by measuring electrical or magnetic effects
    • G01N15/12Investigating individual particles by measuring electrical or magnetic effects by observing changes in resistance or impedance across apertures when traversed by individual particles, e.g. by using the Coulter principle
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Description

PATENTANWALTS .PATENT ADVOCATE. DR. O. DlTTMANN K. L. SCHIFF DR. A. ν. FÜNER DIPL. INO. P. STRBHLDR. O. DlTTMANN K. L. SCHIFF DR. A. ν. FIVE DIPL. IN O. P. STRBHL

8 MÜNCHEN 90 MARIAHILFPLATZ 3 * 88 MUNICH 90 MARIAHILFPLATZ 3 * 8

DA/G-4718 BeschreibungDA / G-4718 description

zu derto the

Patentanmeldung der FirmaPatent registration of the company

COULTER ELEOTRONTCS LIMITED, High Street South,-Dunstable; Bedfordshire, England LU6COULTER ELEOTRONTCS LIMITED, High Street South, -Dunstable; Bedfordshire, England LU6

betreffend
Meßelement
concerning
Measuring element

(Priorität: 5. April 1971, USA, Nr. 131 361)(Priority: April 5, 1971 USA No. 131 361)

Die Erfindung betrifft allgemein eine Vorrichtung zur Analyse suspendierter Teilchen nach dein Coulter-Verfahren, insbesondere ein Meß- bzw. Abtastelement oder eine Fensterröhre für ein solches Gerät.The invention relates generally to an apparatus for analyzing suspended particles by the Coulter method, in particular a measuring or scanning element or a window tube for such a device.

Das Coulter-Gerät enthält eine Einrichtung, durch die eine Suspension mikroskopischer Teilchen durch eine kleine Öffnung bzw. ein kleines Fenster geleitet wird, während gleichzeitig ein Strom durch das Fenster fließt. Wenn ein Teilchen durch das Fenster hindurchtritt, so ändert sich die effektive Impedanz der Flüssigkeit, die dem Feld im Fenster ausgesetzt ist. Hierdurch wird ein Signal erzeugt, das zur Untersuchung der Population, Konzentration, Größe usw. der in Suspension befindlichen Teilchen gemessen werden kann.The Coulter apparatus includes a device through which a Suspension of microscopic particles is passed through a small opening or window, while at the same time a stream flowing through the window. When a particle passes through the window, the effective impedance of the liquid changes, exposed to the field in the window. This generates a signal that can be used to study the population, concentration, size etc. of the particles in suspension can be measured.

2 O 9 8 k 3 / O 6 7 B «η«*»2 O 9 8 k 3 / O 6 7 B «η« * »

INSPECTEDINSPECTED

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Das Coulter-Gerät enthält in der Hauptsache eine Probensuspension in einem Behälter aus Isoliermaterial und eine soge-r nannte, in den Behälter getauchte Fensterröhre. Die Fensterröhre enthält ein kleines in der Nähe des Bodens der Röhre in ihre Wandung gesetztes Plättchen. Die Röhre besteht üblicherweise aus Glas und das Plättchen aus Korund. Das Innere der Fensterröhre ist ebenfalls mit Flüssigkeit gefüllt. Zum besseren Verständnis der Erfindung und der durch sie erzielbaren Vorteile soll zunächst das Abtast- oder Meßelement unter. Berücksichtigung der an dieses zu stellenden Forderungen näher betrachtet werden.The Coulter device mainly contains a sample suspension in a container made of insulating material and a so-called window tube immersed in the container. The window tube contains a small plate set in its wall near the bottom of the tube. The tube usually consists of Glass and the corundum plate. The inside of the window tube is also filled with liquid. For better understanding the invention and the advantages that can be achieved by it should first the sensing or measuring element below. Consideration of the demands to be made of this are considered in more detail.

Durch den durch das Fenster fließenden Ström wird ein konzentriertes elektrisches Feld in einer Zone erzeugt, die das gesamte Fenster und kleine Bereiche an dessen einander gegenüberliegenden Enden umfaßt. Diese Zone, die auch als Meßzone bezeichnet werden kann, ist das Volumen d5s Elektrolyten, dessen Impedanz durch die Gegenwart eines Teilchens geändert wird. Wenn der Meßzone von einer niederfrequenten Stromquelle Energie zugeführt wird, und die effektive Impedanz der Teilchen mehrfach größer lsi als die der verdrängten Elektrolytmenge, was praktisch meistens der Fall ist, so wird durch die durchdie Einführung des Teilchens herbeigeführte Impedanzänderung des effektiven Volumens ein meßbares Signal er-, zeugt, das im wesentlichen unabhängig ist von der Form und Orientierung bzw. Ausrichtung des Teilchens. Nach diesem Prinzip ist das Signal proportional der Größe oder dem Volumen des Teilchens. Die Ansprechlinearität in Abhängigkeit von der Teilchengröße ist dann am besten, wenn die Teilchen gegenüber dem Fenster klein sind,The current flowing through the window creates a concentrated electric field in a zone which encompasses the entire window and small areas at its opposite ends. This zone, which can also be referred to as the measuring zone, is the volume d5s electrolyte, the impedance of which is changed by the presence of a particle. If the measuring zone is supplied with energy from a low-frequency power source and the effective impedance of the particles Isi several times greater than that of the displaced amount of electrolyte, which is practically mostly the case, the change in impedance of the effective volume caused by the introduction of the particle produces a measurable signal er -, shows that is essentially independent of the shape and orientation or orientation of the particle. According to this principle, the signal is proportional to the size or volume of the particle. The response linearity as a function of the particle size is best when the particles are small compared to the window,

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. "3" · 22U903. " 3 " x 22U903

wenn also "beispielsweise der wirksame Durchmesser der Teilchen kleiner ist als etwa 10 fo des Fensterdurchmessers. Oberhalb dieser Größe machen sich Linearitätsabweiehungen bemerkbar, jedoch nicht in einem solchen Ausmaß, daß Korrekturen der Ergebnisse nicht durchgeführt werden können.if, for example, the effective diameter of the particles is smaller than about 10 fo of the window diameter. Above this size, linearity deviations become noticeable, but not to such an extent that the results cannot be corrected.

Die Arten/Qer Teilchen, die mit Hilfe des Coulter-Geräts analysiert wurden, nehmen einen weiten Bereich ein und umfassen Teilchen biologischer und indutrieller Art. Bei einer bestimmten Untersuchung wählt man den Fensterdurchmesser so, daß sich ein etwa lineares Ausgangssignal bei den größten zu erwartenden Teilchen ergibt. Diese Wahl stellt jedoch einen Kompromiß dar, wenn auch die kleinsten brauchbaren oder interessierenden Teilchen gemessen werden sollen. Im letzteren Fall darf das Fenster nicht zu groß sein, da seine Empfindlichkeit mit steigender Größe abnimmt. Dies liegt daran, daß die Stromdichte bei größeren Fenstern abnimmt. Die Fensterlänge beträgt im allgemeinen etwa 70 i* des Durchmessers, und zwar in erster Linie^ um im mittleren Bereich des elektrischen Feldes innerhalb des Fensters ein etwa gleichförmiges Feld zu erhalten.The species / Qer particles analyzed with the aid of the Coulter apparatus cover a wide range and include particles of a biological and industrial nature. In a particular study, the window diameter is chosen so that an approximately linear output signal is expected for the largest ones Particle results. However, this choice represents a compromise when measuring even the smallest useful or interesting particles. In the latter case, the window must not be too large, since its sensitivity decreases with increasing size. This is because the current density decreases with larger windows. The window length is generally about 70 i * of the diameter, primarily in order to obtain an approximately uniform field in the central region of the electric field within the window.

Bei. längeren Öffnungen ergeben sich Schwierigkeiten, die ihre Vorteile wieder aufheben. Zu den Vorteilen gehört ein kleiner Anstieg in der Feldgleichmäßigkeit bzw. -homogenität in der Mitte des Fensters und eine Abnahme der erforderlichen Bandbreite der im Detektor des Coulter-Geräts verwendeten Verstärker. Zu denAt. longer openings result in difficulties that cancel out their advantages. One of the advantages is a small one Increase in the field uniformity or homogeneity in the middle of the window and a decrease in the required bandwidth the amplifier used in the detector of the Coulter device. To the

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Nachteilen gehört, daß eine höhere Wahrscheinlichkeit dafür besteht, daß mehr als ein Teilchen gleichzeitig durch das Fenster hindurchtritt. Weiterhin besteht eine erhöhte Wahrscheinlichkeit für eine Verstopfung des Fensters mit Schlamm oder Schmutzteilchen, so daß es schwieriger ist, den Schlamm zu entfernen. Ferner besteht der Nachtdl, daß der Widerstand des längeren Weges höher ist. Insbesondere auf diesen.letzteren Nachteil bezieht sich die vorliegende Erfindung.Disadvantages include that there is a higher likelihood of that more than one particle passes through the window at the same time. There is also an increased probability for clogging the window with mud or debris making it more difficult to remove the mud. Further there is the night dl that the resistance of the longer way is higher. The present invention relates in particular to this latter disadvantage.

Bei höherem Widerstand im Fenster werden mehr sogenannte Johnson-Störungen als bei niedrigerem Widerstand eines kürzeren Weges erzeugt, so daß die infolge der verringerten Bandbreite der Verstärker erreichbare Verstärkung zunichte gemacht wird. Durch den erhöhten Widerstand ergibt sich ferner die Schwierig-r keit, daß der Elektrolyt während seines Durchtritts durch das Fenster aufgeheizt wird. Die Stromdichte im Fenster ist sehr hoch und der Elektrolyt wird der hohen Stromdichte für eine längere Zeit ausgesetzt als bei kurzen Fenstern. Durch die Aufheizung des Elektrolyten entstehen Störungskomponenten zufälliger Art oberhalb der normalen Johnson-Störungen, so daß die meßbare Teilchengröße auf einen Wert beschränkt wird, der hoch genug ist, um ein gegenüber den Störungen stärkeres Signal zu erzeugen. Zusätzlich entstehen bei über den Siedepunkt des Elektrolyten steigenden Temperaturen im Fenster kleine Bläschen, die bei der Messung als Teilchen erscheinen.With a higher resistance in the window, more so-called Johnson interferences are generated than with a lower resistance of a shorter one Path generated, so that the gain achievable as a result of the reduced bandwidth of the amplifier is nullified. Due to the increased resistance there is also the difficulty that the electrolyte during its passage through the Window is heated up. The current density in the window is very high and the electrolyte will keep the high current density for a long time Time exposed than with short windows. The heating of the electrolyte creates random components above of normal Johnson disturbances, so that the measurable particle size is limited to a value large enough to contain a to generate a stronger signal in relation to the interference. In addition, when the boiling point of the electrolyte rises, it occurs Temperatures in the window are small bubbles that appear as particles during the measurement.

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• "5" · 22U903• " 5 " x 22U903

Es ist festgestellt worden, daß das am besten für das Coulter-Gerät geeignete Fenster einen scharfkantigen Einlaß hat. Bei der Herstellung der Plättchen, die in die Glasröhren eingesetzt werden, werden beide Enden des Fensters scharfkantig ausgeführt, da beim Einsetzen Schwierigkeiten bestehen, bei nur einem scharfkantigen Eingang diesen zu erkennen. Derart ausgebildete Fenster sind im Gegensatz zu solchen mit trichterförmigem Eingang leicht von abgesetztem Schlamm zu reinigen. Die scharfkantigen . Plättchen bzw. Fenster sind darüber hinaus leichter herzustellen und zu kontrollieren.It has been found that the most suitable window for the Coulter apparatus has a sharp-edged inlet. When producing the plates that are inserted into the glass tubes, both ends of the window are made sharp-edged, because there are difficulties when inserting it, if there is only one sharp-edged entrance to recognize it. Such trained In contrast to those with a funnel-shaped entrance, windows are easy to clean of silt. The sharp-edged. In addition, platelets or windows are easier to manufacture and control.

Bei scharfkantigen Einlassen ergibt sich eine kontrahierte Strömung im Fenster. Die Strömung beginnt sich am Eingang zu konzentrieren. Diese Konzentration wird in Strömungsrichtung vom Eingang aus immer stärker kontrahiert, so daß ein Zwischenraum zwischen der strömenden Flüssigkeit und der Wandung des Fensters entsteht, wo der Elektrolyt keine bestimmte Geschwindigkeit hat und mit Gewißheit nicht die mittlere Geschwindigkeit des längs der Achse des Fensters fließenden Stroms. Der Elektrolyt in diesem Bereich führt Wirbelströme. Dieser Teil wird infolge der Nähe der kontrahierten Strömung ausgespült und durch Elektrolyten ersetzt, der von dem stromab gelegenen Ende des Fensters in unmittelbarer Nähe seiner Wandung in diesen Bereich eintritt. Dieser effektiv stagnierende Bsreidi hat keine regelmäßige Geschwindigkeitsverteilung und bewegt sich beträchtlich weniger als der Hauptstrom der Flüssigkeit.With sharp-edged inlets, there is a contracted flow in the window. The current begins to concentrate at the entrance. This concentration is contracted more and more in the direction of flow from the entrance, so that a gap between of the flowing liquid and the wall of the window where the electrolyte has no definite speed and with certainty not the mean velocity of the current flowing along the axis of the window. The electrolyte in this area will lead Eddy currents. This part is flushed out as a result of the proximity of the contracted flow and replaced by electrolyte, that of the downstream end of the window in the immediate vicinity of its wall enters this area. This effectively stagnant Bsreidi has no regular speed distribution and moves considerably less than the main stream of liquid.

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Die Temperatur eines DifferentialVolumens des Elektrolyten steigt entsprechend der Verweilzeit im Bereich hoher Stromdichte. Der mittlere laminare Strömungsfaden der kontrahierten Strömung enthält daher den kältesten Elektrolyten, während der Elektrolyt im quasistationären Bereich in Abhängigkeit vonÖer Verweilzeit im Fenster Differentialvolumina höherer und unterschiedlicher Temperaturen enthält.The temperature of a differential volume of the electrolyte increases according to the dwell time in the area of high current density. The mean laminar flow filament of the contracted flow therefore contains the coldest electrolyte, while the electrolyte is in the quasi-stationary range, depending on the dwell time in the Window contains differential volumes of higher and different temperatures.

Die elektrische Leitfähigkeit des Elektrolyten ist sehr stark von seiner Temperatur abhängig. Z. B. hat eine 0,1 η Lösung von Kaliumchlorid bei 310C die doppelte Leitfähigkeit wie bei 00C. Somit hat ein beträchtlicher Teil des Fensterinhalts eine nicht bestimmbare Leitfähigkeit, wenn hohe Fensterströme verwendet werden. Hierdurch ergeben sich zufällige Änderungen des Fensterwiderstandes, die durch das Gerät als Störungen identifiziert werden.The electrical conductivity of the electrolyte is very much dependent on its temperature. For example, a 0.1 η solution of potassium chloride at 31 ° C. has twice the conductivity as at 0 ° C. Thus, a considerable part of the window content has an undetermined conductivity when high window currents are used. This results in random changes in the window resistance, which the device identifies as interference.

Daraus ergibt sich, daß das Signal/Rauschverhältnis des Coultergeräts linear bei kleinen Fensterströmen verbessert wird, da die Störungen konstant sind, während das erzeugte Signal proportional dem Fensterstrom ist. Ferner steigt auch die Empfindlichkeit an. Es wird jedoch ein Punkt erreicht, bei dem zusätzlich zu den Johnson-Störungen die durch die oben erwähnten Heizeffekte erzeugten Störungen mit der gleichen Geschwindigkeit ansteigen wie das Signal, so daß über diesen Punkt hinaus keine weitere Verbesserung des Signal/Rauschverhältnisses erzielbar ist. Vielmehr steigen die Störungen hinter diesem Punkt schneller als dasIt follows that the signal / noise ratio of the Coulter device is improved linearly with small window currents, since the disturbances are constant, while the signal generated is proportional to the window current. Furthermore, the sensitivity also increases at. However, a point is reached where, in addition to the Johnson disturbances, the heating effects mentioned above generated disturbances increase with the same speed as the signal, so that beyond this point no further Improvement of the signal / noise ratio can be achieved. Rather, the disturbances behind this point rise faster than that

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-?- 22U903- ? - 22U903

Signal an, so daß das Signal/Rauschverhältnis verschlechtert wird.Signal on, so that the signal / noise ratio is deteriorated.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Meß- oder Abtastelement zu schaffen, bei dem der Elektrolyt im quasistationären Bereich gekühlt wird, so daß bei einem gegeben Fensterstrom das Modulationsmaß des Widerstandes verringert wird. Abgesehen von den Heizstörungen sollen die Empfindlichkeit und das Signal/Rauschverhältnis wesentlich verbessert werden, so daß bei einem gegebenen Fenster wesentlich kleinere Teilchen unterschieden werden können, als dies bei normalen Coulter-Geräten möglich ist, so daß das gesamte Gebiet der Teilchentechnölogie beträchtlich erweitert werden kann.The present invention has for its object to provide a measuring or sensing element in which the electrolyte in the quasi-stationary area is cooled, so that for a given window current, the modulation level of the resistance is reduced. Apart from the heating disturbances, the sensitivity and the signal / noise ratio should be significantly improved, so that with a given window, much smaller particles can be distinguished than with normal Coulter devices is possible, so that the entire field of particle technology can be expanded considerably.

Das erfindungsgemäße Meßelement für Geräte zur Analyse von Teilchen in Fluidsuspensionen umfaßt eine Wandung aus elektrisch isolierendem Material mit einer darin vorgesehenen Öffnung und ein mit einem Fenster versehenes Plättchen, daö in der Wandung: über der Öffnung befestigt ist, so daß die von einer Seite der Wandung zur anderen strömende Flüssigkeit durch das Fenster hindurchtritt. Das Meßelement zeichnet sich dadurch aus, daß das Plättchen aus einem isolierenden und stark wärmeleitfähigen Material besteht.The measuring element according to the invention for devices for analyzing particles in fluid suspensions comprises a wall made of electrically insulating material with an opening provided therein and a small plate provided with a window, daö in the wall: over the opening is attached so that the liquid flowing from one side of the wall to the other passes through the window. The measuring element is characterized in that the plate consists of an insulating and highly thermally conductive material.

Bisher ist es bei sorgfältiger Einstellung des Fensterstroms und bei Verwendung verhältnismäßig kleiner Fenster möglich, Teilchen in der Größenordnung von 1 /U zu untersuchen. Unterhalb dieses Bereiches ist eine Unterscheidung zwischen kleinen TeilchenSo far it has been with careful adjustment of the window current and when using relatively small windows possible particles on the order of 1 / rev. Below this Range is a distinction between small particles

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wegen der Störungen unmöglich.Durch die vorliegende Erfindung können wesentlich kleinere Teilchen als bisher untersucht werden. impossible because of the interference. By the present invention much smaller particles can be examined than before.

Anhand derin der beigefügten Zeichnung dargestellten bevorzugten Ausführungsbeispiele wird die Erfindung im folgenden näher erläutert. Es aeigen:
Fig. 1 in schematischer Darstellung die Strömungslinien einer
The invention is explained in more detail below with the aid of the preferred exemplary embodiments shown in the accompanying drawings. There are:
Fig. 1 in a schematic representation of the flow lines of a

durch ein Fenster strömenden Flüssigkeit; Fig. 2 einen Teilschnitt durch ein erfindungsgemäßes Meßelement mit der Darstellung einer Befestigungsart des Fensterplättchens an der Seitenwand;liquid flowing through a window; 2 shows a partial section through a measuring element according to the invention with the representation of a type of fastening of the window plate on the side wall;

Fig. 3 eine teilweise Vorderansicht des in Fig. 2 gezeigten Plättchens mit der Seitenwand;Fig. 3 is a partial front view of the wafer shown in Fig. 2 with the side wall;

Fig. 4 einen Teilschnitt durch ein anderes Meßelement mit der Darstellung einer weiteren Befestigungsart des Fensterplättchens an dessen Seitenwand;
Fig. 5 einen Teilschnitt durch eine abgewandelte Ausführungsform des Meßelements ; und
4 shows a partial section through another measuring element with the representation of a further type of fastening of the window plate on its side wall;
5 shows a partial section through a modified embodiment of the measuring element; and

Fig. 6 eine ßchexnatische Darstellung eines Coulter-Geräts mit einem erfindungsgemäßen Meßelement.Fig. 6 is a ßchexnatic representation of a Coulter device with a measuring element according to the invention.

Fig. 1 zeigt einen Querschnitt durch ein Fensterplättchen 10 mit der Darstellung der Strömungslinien einer durch das Plättchen strömenden Flüssigkeit. Das Plättchen 10 enthält ein Fenster 14, bei dem wenigstens die Einlaufkante 12 scharf ausgeführt ist.Fig. 1 shows a cross section through a window plate 10 with the representation of the flow lines through the plate flowing liquid. The plate 10 contains a window 14 in which at least the leading edge 12 is sharp.

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Flüssigkeit befindet sich auf beiden Seiten des Plättchens. Sie ist jedoch der besseren Klarheit halber nicht dargestellt. Dies gilt auch für die anderen hier gezeigten Darstellungen.There is liquid on both sides of the plate. However, it is not shown for the sake of clarity. this also applies to the other representations shown here.

Die Strömung durch das Fenster 14 zeichnet sich durch ein Strömungsfeld der in Fig. 1 gezeigten Art aus, wobei die Flüssigkeit in der durch die Pfeile angedeuteten Richtung strömt. Die Strahlkonzentration und Strömungskrümmung werden bestimmt durch die radiale Annäherung der Flüssigkeit bzw. des Fluids an das Fenster 14. Dies ist in dem Bereich 16 gezeigt, hinter dem die Stromlinien praktisch geradlinig und parallel werden, und zwar in einem als kontrahierte Strömung bezeichneten Abschnitt, der in Strömungsrichtung kurz hinter dem Einlauf 12 liegt. In Fig. 1 ist die kontrahierte Strömung etwa in einem Bereich 18 gezeigt, sie.kann jedoch auch innerhalb der Bohrung des Fensters 14 auftreten, kurz nachdem die Flüssigkeit den Einlauf 12 passiert hat.The flow through the window 14 is characterized by a Flow field of the type shown in Fig. 1, the liquid flowing in the direction indicated by the arrows. the The jet concentration and curvature of the flow are determined by the radial approach of the liquid or the fluid to the window 14. This is shown in area 16, behind which the streamlines become practically straight and parallel, all in one as the contracted flow section, which is located just behind the inlet 12 in the direction of flow. In Fig. 1 is the contracted Flow shown approximately in a region 18, but it can also occur within the bore of the window 14 shortly after the liquid has passed the inlet 12.

In jedem Fall fließt die Flüssigkeit hauptsächlich von der Fensterwandung 20 radial nach innen durch das Fenster 14, so daß ein turbulenter oder quasistationärer Bereich 22 entsteht. Die Flüssigkeit löst sich vom stromab liegenden Ende des Hauptstroms und ersetzt den in den Strom gesaugten Elektrolyten, wie dies durch die kleinen Pfeile 24 angedeutet ist. In diesem Bereich 22 werden bei steigendem Fensterstrom die Heizstörungen erzeugt, da die Zeit, während der die Volumenbestandteile des Elektrolyten im Fenster 1A in diesen Bereichen 22 verweilen, wesentlich größer und variabler ist als die Zeit, für die ein Volumenanteil des HauptstroniB im Fenster verbleibt.In any case, the liquid flows mainly from the window wall 20 radially inward through the window 14, so that a turbulent or quasi-stationary region 22 is created. The liquid separates from the downstream end of the main flow and replaces the electrolyte drawn into the flow, as indicated by the small arrows 24. In this area 22 the heating disturbances are generated with increasing window current, since the time during which the volume constituents of the electrolyte in window 1 A stay in these areas 22 is significantly greater and more variable than the time for which a volume fraction of the main current remains in the window .

2 0 B B 4 3 / 0 B 7 62 0 B B 4 3/0 B 7 6

" 10~ ■ 22U903" 10 ~ ■ 22U903

Die Fig. 2 und 3 zeigen ein erfindungsgemäß aufgebautes Meßelement 26. Wie "bei einem üblichen Meßelement bzw. einer üblichen Fensterröhre eines Coulter-Geräts besteht eine Röhre 28 in der Hauptsache aus einem transparenten Material wie beispielsweise Glas. Die mit 30 bezeichnete Glaswand der Röhre kann nach einem bekannten Verfahren hergestellt und zur Aufnahme des Fensterplättchens vorbereitet werden. .Das in den Fig. 2 und 3 gezeigte Plättchen i£;t in die äußere Oberfläche der Wand 30 unmittelbar oberhalb einer großen Öffnung 34 in der Viand 30 eingeschmolzen. Das Plättchen 32 enthält ein Mittelfenster 36, das sich von dem Fenster 14 der Fig. 1 nicht wesentlich unterscheidet und auf ähnliche Weise im Plättchen 32 ausgebildet sein kann. Das Plättchen 32 besteht aus einem elektrisch isolierenden, jedoch wärmeleitenden Ilaterial, beinpielsvreiöo aus Berylliumoxid oder Diamant. Von diesen Materialien wird Berylliuiiioxid bevorzugt, da es verhältnismäßig billig ist und etwa die gleiche Härte aufweist wie Korund. Seine Wärmeleitfähigkeit ist größer als die vieler Metalle und es ist einfach zu handhaben und leicht auf Gläser, beispielsweise manche Natronkalkgläser bzw. Krongläser aufzuschmelzen, deren Wärmedehnungskoeffizient gleich oder etwas größer ist. Das Glas sollte sich vorzugsweise etwas schneller ausdehnen als das Berylliumoxid, damit das Uerylliumoxid bei der Abkühlung unter Druck gesetzt wird. Bei Fenstern mit einem Durchmesser von wesentlich weniger als 100 /U dient das Plättchen 32 zusammen mit dem Elektrolyten als Kühinittel, das denselben berührt und Wärme aus dom quasistationären Bereich 22 in Fig. 1 entzieht. Durch diesen Kühleffekt werden die Heizstörungen vermindent, so daß höhere2 and 3 show a measuring element 26 constructed in accordance with the invention. As with a conventional measuring element or a conventional window tube of a Coulter device, a tube 28 consists mainly of a transparent material such as glass can be manufactured by a known method and prepared for receiving the window plate. The plate shown in Figures 2 and 3 is melted into the outer surface of the wall 30 immediately above a large opening 34 in the wall 30. The plate 32 contains a central window 36 which does not differ significantly from the window 14 of FIG. 1 and which can be formed in a similar manner in the plate 32. The plate 32 consists of an electrically insulating, but thermally conductive material, including beryllium oxide or diamond Beryllium dioxide is preferred to these materials because it is relatively inexpensive and has about the same H. as hard as corundum. Its thermal conductivity is greater than that of many metals and it is easy to handle and easy to melt onto glasses, for example some soda lime glasses or crown glasses, whose coefficient of thermal expansion is the same or slightly higher. The glass should preferably expand slightly faster than the beryllium oxide so that the uryllium oxide is pressurized as it cools. In the case of windows with a diameter of substantially less than 100 / rev, the small plate 32, together with the electrolyte, serves as a cooling agent which contacts the same and removes heat from the quasi-stationary area 22 in FIG. 1. This cooling effect reduces the heating disturbances, so that higher ones

2 C) ü ;: h '} /067 B2 C) ü ; : h '} / 067 B

22U90322U903

Fensterströme angewendet werden können und somit eine erhöhte Empfindlichkeit hinsichtlich kleineren Teilchen erzielt wird.Window currents can be applied and thus increased Sensitivity to smaller particles is achieved.

Fig. 4 zeigt ein ähnliches Plättchen 32, das mittels eines Klebstoffes 38, beispielsweise eines Epoxy-Klebers an der äußeren Oberfläche der. Wand 30 befestigt ist. Manche Epoxy-Kleber haben eine sehr hohe Wärmeleitfähigkeit und ein gutes elektrisches Isoliervermögen. Fig. 4 shows a similar plate 32, which by means of an adhesive 38, for example an epoxy adhesive on the outer Surface of the. Wall 30 is attached. Some have epoxies very high thermal conductivity and good electrical insulation properties.

Fig. 5 zeigt ein Meßelement 40 mit e iner Öffnung 42 in seiner Wand AA sowie einem in die Wand oberhalb der Öffnung eingeschmolzenen Fensterplättchen 46. Das Fensterplättchen enthält ein Mittelfenster 48. Es ist aus einem elektrisch gut isolierenden und gut wärmeleitenden Material hergestellt.5 shows a measuring element 40 with an opening 42 in its wall AA and a window plate 46 fused into the wall above the opening. The window plate contains a central window 48. It is made of a material that is good electrical insulator and good heat conductor.

Die Abmessungen des Fensters 48 liegen in der Größenordnung von 100 /U oder darüber. Ein metallischer Überzug 50 auf der Außenseite und ein metallischer Überzug 52 auf der Innenseite der Viand 44 bedeckt mit Teilen 54 und 56 die Oberfläche de3 Plättchens 46 in engem Kontakt mit demselben. Derartige Überzüge können auch in Form von Drähten, Streifen oder Stangen angewendet werden. In diesem Fa.ll wird die im Fenster 48 erzeugte Wärme durch das Plättchen 46 und die Metallteile 54 und 56 auf den Elektrolyten übertragen, der sichauf beiden Seiten der Wand 44 befindet. Die metallischen wärmeleitenden Überzüge 50 und 52 brauchen nicht mit den zum Detektor eine Coulter-Teilchenanalysators führenden Elektroden verbundenThe dimensions of the window 48 are on the order of 100 / rev or greater. A metallic coating 50 on the outside and a metallic coating 52 on the inside of the viand 44, with parts 54 and 56, covers the surface of the plate 46 in close contact with the same. Such coatings can also be used in the form of wires, strips or rods. In this In the case of the case, the heat generated in the window 48 is transferred to the electrolyte through the plate 46 and the metal parts 54 and 56, which is on either side of wall 44. The metallic ones thermally conductive coatings 50 and 52 need not be connected to the electrodes leading to the detector of a Coulter particle analyzer

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" 12 - 22U903 "12 - 22U903

zu sein. Die metallischen Überzüge oder Verbindungen dienen als Y/ärmeleiter, die die Y/äreme vom Plättchen auf den Elektrolyten übertragen. Sie können auch als Elektroden dienen und über Leiter 58 mit dein Coulter-Teilchenanalysator verbunden sein. Der volle Überzug ist insbesondere vorteilhaft bei hochfrequentem Fensterstrom. to be. The metallic coatings or connections serve as Y / arms, which the Y / arms from the platelet to the electrolyte transfer. They can also serve as electrodes and be connected to your Coulter Particle Analyzer by conductors 58. The full one Coating is particularly advantageous in the case of high-frequency window currents.

Die Wände des Meßelements bzw. der Fensterröhre können auch aus Kunstharz bestehen, die von metallischen, als Innen- und Außenelektrode dienenden Rohren umschlossen sind. In diesem Fall muß das verwendete Plättchen in eine geeignete Ausnehmung, beispielsweise am unteren Ende der Fensterröhre in deren V/andung eingesetzt werden. Dies ist ebenso mit einem Fensterplättchen aus dem hier beschriebenen Material möglich.The walls of the measuring element or the window tube can also consist of synthetic resin, those of metallic, as inner and outer electrodes serving pipes are enclosed. In this case, the plate used must be in a suitable recess, for example at the lower end of the window tube in their connection. This is also the case with a window plate from the one described here Material possible.

Die vorliegende Erfindung kann in Meßelementen vieler unterschiedlicher Konstruktionen eingesetzt werden. Zusätzlich zu den mit intermittierender Strömung arbeitenden Coulter-Geräten, bei denen die Flüssigkeit mittels Fluidmeßeinrichtungen in Strömung versetzt wird, können die erfindungsgemäßen Plättchen auch in mit Dauerströmung arbeitende Geräte eingesetzt und praktisch überall verwendet werden, wo ein Coulter-Meßelement benötigt wird.The present invention can be embodied in many different measuring elements Constructions are used. In addition to the intermittent flow Coulter devices, at which the liquid is set in flow by means of fluid measuring devices, the platelets according to the invention can also be used with Continuous flow devices are used and used practically anywhere where a Coulter measuring element is required.

Fig. 6 zeigt eine Anordnung mit einer Fensterröhre, beispielsweise der Fensterröhre 26 mit einem Fensterplättchen 32 in deren Seitenwand in der Nähe des unteren Endes. Die Fensterröhre ist in einen Behälter 60 getaucht, der eine Teilchensuspension 62Fig. 6 shows an arrangement with a window tube, for example of the window tube 26 with a window plate 32 in its side wall near the lower end. The window tube is immersed in a container 60 containing a particle suspension 62

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enthält, Die Fensterröhre 26 enthält eine Flüssigkeit 64 und ist an ein Fluidsystem bekannter Art angeschlossen. Elektroden 66 und 68 sind mit einem Coulter-Teilchenanalysator 70 verbunden. Die Teilchensuspension 62 strömt durch das Fenster des Plättchens 32 in das Fluid 64, wobei der Durchtritt der Teilchen mit Hilfe des Teilchenanalysators 70 gemessen wird.The window tube 26 contains a liquid 64 and is connected to a fluid system of known type. Electrodes 66 and 68 are connected to a Coulter particle analyzer 70. The particle suspension 62 flows through the window of the platelet 32 into the fluid 64, the passage of the particles being measured with the aid of the particle analyzer 70.

Die Wand der Fensterröhre 26 ist vorzugsweise transparent, so daß das Fenster 36 zur Beobachtung während der Benutzung auf eine Oberfläche projiziert werden kann.The wall of the window tube 26 is preferably transparent, so that the window 36 for observation during use a surface can be projected.

Pat entansprüchePatent claims

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Claims (13)

22H90322H903 PATENTANSPRÜCHE PA/G-4718PATENT CLAIMS PA / G-4718 M Λ Meßelement für Teilchenanalysatoren zur Analyse in einem Fluid suspendierter Teilchen, mit einer Wandung aus elektrisch isolierendem Material mit einer darin vorgesehenen Öffnung, und mit einem an der Wandung über der Öffnung befestigten Plättchen mit einem darin vorgesehenen Fenster, so daß von einer Seite zur anderen der Wand strömende Flüssigkeit durch das Fenster hindurchtritt, dadurch gekennzeichnet , daß das Plättchen (10, 32, 46) aus elektrisch isolierendem und gut wärmeleitendem 'Material besteht.M Λ Measuring element for particle analyzers for analysis in one Fluid of suspended particles, having a wall of electrically insulating material with an opening therein, and with a plate attached to the wall above the opening with a window provided therein, so that from one side to the other of the wall flowing liquid passes through the window, characterized in that the Plate (10, 32, 46) made of electrically insulating and highly thermally conductive 'Material consists. 2. Meßelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Plättchen (10, 32) auf die Wand geschmolzen ist.2. Measuring element according to claim 1, characterized in that that the plate (10, 32) has melted onto the wall. 3. Meßelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Plättchen (10, 32) auf die Wand geklebt ist.3. Measuring element according to claim 1, characterized in that that the plate (10, 32) is glued to the wall. 4. Meßelement nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß das Plättchen (10, 32, 46) aus einem Berylliumoxid besteht.4. Measuring element according to one of the preceding claims, characterized in that the plate (10, 32, 46) consists of a beryllium oxide. 5. Meßelement nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die Wand (30, 44) aus Glas besteht.5. Measuring element according to one of the preceding claims, characterized in that the wall (30, 44) made of glass consists. 209843/0676209843/0676 22U90322U903 6. Meßeleinent nach 'Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das Glas aus einem Natronkalk- bzw. Kronglas besteht,6. Messeleinent according to 'claim 5 »characterized in that that the glass consists of a soda lime or crown glass, 7. Meßelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf das Plättchen (46) eine als Wärmeleiter dienende metallische Einrichtung (50, 52) aufgebracht ist.7. Measuring element according to claim 1, characterized in that that a metallic device (50, 52) serving as a heat conductor is applied to the plate (46). 8. Meßelement nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische Einrichtung (50, 52) getrennte, mit einander gegenüberliegenden Flächen des Plattchens (46) verbundene Teile (54, 56) enthält.8. Measuring element according to claim 7, characterized in that that the metallic means (50, 52) are connected to separate opposing surfaces of the plate (46) Contains parts (54, 56). 9. Meßelement nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die getrennten .Teile (54» 56) das Fenster (48) an einander gegenüberliegenden Enden und in dessen unmittelbarer Nähe umgeben.9. Measuring element according to claim 8, characterized in that that the separate .Teile (54 »56) the window (48) at opposite ends and in the immediate vicinity Surrounding proximity. 10. Meßelement nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die getrennten Teile (54, 56) als Elektroden zur Verbindung mit einem Coulter-Teilchenanalysator dienen.10. Measuring element according to claim 8, characterized in that that the separate parts (54, 56) serve as electrodes for connection to a Coulter particle analyzer. 11. Meßelement nach einem d er vorstehenden Ansprüche, das mit einem Teilchenanalysator verbunden ist, der einen Behälter mit einem darin vorgesehenen Fenster enthält, durch das Teilchensus-11. Measuring element according to one of the preceding claims, which is connected to a particle analyzer having a container contains a window provided therein through which the particle assembly • pensionen tragende Fluide strömen, wobei beim Durchtritt eines Teilchens durch das Fenster eine Impedanzänderung des im Fenster enthaltenen Fluids erfolgt, und wobei elektrische Einrichtungen• fluids carrying pensions flow, with a Particles through the window an impedance change of the fluid contained in the window takes place, and electrical devices 209843/067 6209843/067 6 Ί Ί 1 /. O ΓΙ \ Ί Ί 1 /. O ΓΙ \ T dr-.t; J '■■. -'C)A. 'ill,'5 von 1;nfc J 3 < }: 21 j vorgesehen rind, der iiich al.'j 3n]:'^di.ji:'.':.}-i3(-.! υ η,·;, aurwirl 1-., d?; durch g ο k e η η κ e j c h υ ι1 1 . chi3 n;;;; ]M;ittc}ien (10, 5·'» ^6) «^ur. im ^;e .!.ichen juertcn I-uativj-jal b(i,rdi>]it und FIUcIh? an Fläche an der Wand (JO, A/\) U? r:=i .j,-1; .ifji, woV>ci daj; renator (14, 36, 48) und die Öffnung (34, -Ii-) iüj!einander fluchten.T dr-.t; J '■■. -'C) A. 'ill,' 5 of 1; n fc J 3 <}: 21 j provided cattle, the iiich al.'j 3n]: '^ di.ji:'. ' : .} - i3 (-.! υ η, · ;, aurwirl 1-., d ?; by g ο ke η η κ ejch υ ι 1 1. chi 3 n ;;;;] M; ittc} ien ( 10, 5 · '»^ 6)« ^ ur. Im ^; e.!. Ichen juertcn I-uativj-jal b (i, r di>] it and FIUcIh? On surface on the wall (JO, A / \ ) U? R: = i .j, -1; .ifji, woV> ci daj; renator (14, 36, 48) and the opening (34, -Ii-) iüj! Are aligned. 12. I-Ießelonent nacli (hineindor vor;jtobenden Ans])rüche, daduroli (; fc k e η η κ e i c h net, daß das Fenster (14, 56, 4ö) zylindrischißt und eiJio scharfe Einlaufkante (12) aufweist.12. I-Ießelonent nacli (in front of; jtobenden Ans]) smells, daduroli (; fc ke η η κ eic h net that the window (14, 56, 4ö) is cylindrical and has a sharp inlet edge (12). 13. Keßelement nach einem der /jiifprüche 1 bis 10, das mit einer Fensterrühre für einen Coulter-Toilchenanalysator verbunden ist, enthaltend eine langgestreckte G3.asi"öhre mit einer angrenzend -cn das untere Ende derselben in deren Wand vorgesehenen Öffnung, dadurch gekennzeichnet , da/3 das Plättchen (32, 46) auf der Wand (30, 44) aufliegt und die Öffnung (34, 42) \^erschließt, wobei in dem Pla.itch.en (32, 46) ein mit der Öffnung (34, 42) fluchi eij^os Fenster (36, 48) vorgesehen ist.13. Kettle element according to one of the claims 1 to 10, which is connected to a window stirrer for a Coulter toilet analyzer, containing an elongated G3.asi "eye with an adjacent -cn the lower end of the same opening provided in its wall, characterized in that, since / 3 the plate (32, 46) rests on the wall (30, 44) and opens up the opening (34, 42), whereby in the pla.itch.en (32, 46) a with the opening (34 , 42) fluchi eij ^ os window (36, 48) is provided. 1 J 9 6 η 3 / 0 ►- 7 b 1 J 9 6 η 3/0 ►- 7 b BAD ORfGINALBAD ORfGINAL L e erteil- eL e grant e
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