DE2214337B2 - METHOD OF EQUAL DYING OF WOOL WITH 1 TO 2 METAL COMPLEX DYES CONTAINING SULFOGO GROUPS - Google Patents

METHOD OF EQUAL DYING OF WOOL WITH 1 TO 2 METAL COMPLEX DYES CONTAINING SULFOGO GROUPS

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DE2214337B2 DE19722214337 DE2214337A DE2214337B2 DE 2214337 B2 DE2214337 B2 DE 2214337B2 DE 19722214337 DE19722214337 DE 19722214337 DE 2214337 A DE2214337 A DE 2214337A DE 2214337 B2 DE2214337 B2 DE 2214337B2
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von Wolle mil sulfogruppenhaltigen 1 :2-Metallkomplexfarbstoffen, wobei durch Zusatz bestimmter Stoffe (»Carrier«) die Egalität der Färbungen verbessert wird.The invention relates to a process for dyeing wool with 1: 2 metal complex dyes containing sulfo groups, whereby the addition of certain substances ("carriers") improves the levelness of the colors will.

Es ist bekannt, daß man Wolle, auch in Mischung mit anderen Fasern, mit sulfogruppenhaltigen 1:2-Metallkomplexfarbstoffen färben kann. Besonders bei Anwendung des Ausziehverfahrens färben diese Farbstoffe jedoch Wollfasern unterschiedlicher Qualität in sehr verschiedener Farbtiefe an. Auf den handelsüblichen Wollsorten erhält man daher mit sulfogruppenhaltigen 1 : 2-Metallkomplexfarbstoffen meist ungleichmäßige, sogenannte »schipprige« Färbungen. Es ist /war bekannt, daß man diese Ungleichmäßigkeil der Anfärbung durch Zusätze oxäthylierter aliphatischcr Amine, z. B. von Anlagerungsprodukien von 9 bis 12 Mol Älhylenoxid an I Mo! Oleylamin, vermindern kann. Die damit erreichbare Egalität genügt in der Regel den Ansprüchen, die an Färbungen auf loser Wolle und Wollkammzug gestellt werden. Für Färbungen auf Geweben und Maschenware reicht sie jedoch häufig nicht aus. hoIt is known that wool, also in a mixture with other fibers, with sulfo groups Can color 1: 2 metal complex dyes. Color especially when using the exhaust process these dyes, however, display wool fibers of different quality in very different depths of color. On the Commercially available types of wool are therefore obtained with 1: 2 metal complex dyes containing sulfo groups mostly uneven, so-called "flaky" colorations. It is / was known that this irregular wedge the coloration by the addition of oxyethylated aliphatic amines, e.g. B. of addition products from 9 to 12 moles of ethylene oxide in I Mo! Oleylamine, can decrease. The level of levelness that can be achieved in this way generally meets the demands made on dyeings be placed on loose wool and woolen tops. For dyeing on woven and knitted fabrics however, it is often not sufficient. ho

Aus der DT-OS 17 69 997 ist ein Verfahren zum Färben von l'ascrmaterialien, die aus Wolle bestehen oder solche enthalten, mit in Wasser schwer löslichen bzw. unlöslichen 1 : 2-Metallkomplexverbindungen von Azofarbstoffe^ bekannt. Der wäßrigen Flotte < >s werden dabei neben üblichen Hilfsmitteln auch sogenannte Currier zugesetzt. Bei dem bekannten Verfahren werden zwar 1:2-Metallkomnlexfarbstoffe eingesetzt, sie müssen jedoch in Wasser schwer löslich bzw. unlöslich sein. Diese Eigenschaften bestimmen auch das Verhalten der Farbstoffe beim Färben. Aus den Ausführungen in der DT-OS 17 69 997 kann der Fachmann nur entnehmen, daß die Verwendung von wasserlöslichen 1:2-Metallkomplexfarbstoffen beim Färben von Fasermischungen aus Wolle und Polyesterfasern als nicht möglich angesehen wird.From DT-OS 17 69 997 is a process for dyeing l'ascr materials that consist of wool or contain those with 1: 2 metal complex compounds which are sparingly soluble or insoluble in water of azo dyes ^ known. The watery liquor > In addition to the usual auxiliaries, so-called curriers are also added. In the known method 1: 2 metal complex dyes are used, but they must be sparingly soluble in water or be insoluble. These properties also determine the behavior of the dyes during dyeing. the end from the statements in DT-OS 17 69 997, the person skilled in the art can only infer that the use of water-soluble 1: 2 metal complex dyes in the Dyeing of fiber blends of wool and polyester fibers is not considered possible.

Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das es gestattet, Wolle, insbesondere in Mischungen mit anderen Fasern, mit sulfogruppenhaltigen 1:2-Metallkomplexfarbstoffen gleichmäßig ((»egal«) zu färben.The present invention was therefore based on the object of developing a method that allows Wool, especially in mixtures with other fibers, with 1: 2 metal complex dyes containing sulfo groups to be colored evenly ((»don't care«).

Es wurde nun gefunden, daß man diese Aufgabe lösen und darüber hinaus tiefere Färbungen erzielen kann, wenn man beim Färben von Wolle, gegebenenfalls in Mischung mit anderen Fasern, im Ausziehverfahren mit sulfogruppenhaltigen / :2-Metallkomplexfarbstoffen den wäßrigen Färbeflotten Emulsionen von 0,05 bis 1,0 Gewichtsprozent, bezogen auf die Flotte, Di- oder Trichlorbenzol, o-Phenylphenol, Diphenyl, 1- bzw. 2-Methylnaphthalin, aliphatische Ester der Salicylsäure, aliphatische Ester von 2-Oxy-Toluylensäuren, aliphatische Ester der Terephthalsäure. Äthylen- oder Propylenglykol- oder Polyglykoläther von chlorierten oder nichtchlorierten Phenolen zusetzt, die auf Polyester- und Cellulosetriacetatfasern als Färbebeschleuniger wirken.It has now been found that this object can be achieved and, in addition, deeper colorations can be achieved can, if you dye wool, optionally in a mixture with other fibers, in the exhaust process with sulfo group-containing /: 2-metal complex dyes the aqueous dye liquors emulsions from 0.05 to 1.0 percent by weight, based on the Liquor, di- or trichlorobenzene, o-phenylphenol, diphenyl, 1- or 2-methylnaphthalene, aliphatic Salicylic acid esters, aliphatic esters of 2-oxy-toluene acids, aliphatic esters of terephthalic acid. Ethylene or propylene glycol or polyglycol ethers of chlorinated or non-chlorinated phenols added on polyester and cellulose triacetate fibers act as a dye accelerator.

Unter Ausziehverfahren ist das Färben in der Flotte zu verstehen, wobei der in der Flotte gelöste oder dispergierte Farbstoff aufgrund seiner Affinität zur Faser aus dem Bad ausgezogen wird. Nach dem Ausziehverfahren gefärbt wird beispielsweise in Haspelkufen, Düsenfärbemaschinen oder Packapparalen. Das Ausziehverfahren steht im Gegensatz zu anderen Verfahren, bei denen der Farbstoff mechanisch, beispielsweise durch Drucken, Klotzen, Auftropfen, Aufsprühen. Streichen, aufgebracht und anschließend fixiert wird.The exhaust process is to be understood as dyeing in the liquor, with the dye dissolved in the liquor or dispersed dye is drawn out of the bath due to its affinity for the fiber. According to the exhaust process Dyeing is done, for example, in reel runners, jet dyeing machines or packing equipment. The exhaust process is in contrast to other processes in which the dye is mechanically, for example by printing, padding, dripping, spraying. Painting, applied and then is fixed.

Die Wolle kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren mit beliebigen anderen organischen Fasern, vorzugsweise mit Chemiefasern, beispielsweise aus Cellulosetriacetat, und mit Synthesefasern, insbesondere aus Polyester, gemischt sein.In the process according to the invention, the wool can be mixed with any other organic fibers, preferably with man-made fibers, for example made of cellulose triacetate, and with synthetic fibers, in particular made of polyester, mixed.

Als I : 2-MetalIkomplexfarbstoffe sind Chrom oder Kobalt oder Kupfer enthaltende, gefärbte Komplexe von je einem Metallatom mit zwei organischen Molekülen bekannt. Für die Anwendung gemäß der vorliegenden Erfindung kommen nur die in Wasser löslichen Vertreter dieser Gruppe in Betracht, die mindestens eine, vorzugsweise zwei. Sulfogruppcn im Komplex besitzen.The I: 2 metal complex dyes are chromium or Colored complexes containing one metal atom and two organic molecules containing cobalt or copper known. Only those soluble in water are suitable for use in accordance with the present invention Representatives of this group are considered to have at least one, preferably two. Sulfo groups in Own complex.

Mit »Färbeflotten« sind die den Farbstoff enthaltenden Flüssigkeiten gemeint, in die die Wolle beim Färbevorgang eingetaucht wird. Sie enthalten in erster Linie den Farbstoff, darüber hinaus noch meist Hilfs- und sonstige Zusatzstoffe, z. B. Salze, Netzmittel. Dispergiermittel, Emulgatoren, andersartige Farbstoffe für die nichtwollene Komponente im Falle von Wolle einhaltenden Mischungen verschiedener Faserarten, Schaumdämpfer, Färbebcschleuniger, Egalisiermittel u. dgl.With "dye liquors" are meant the liquids containing the dye into which the wool in Dyeing process is immersed. First and foremost, they contain the dye, but most of them also contain it Auxiliaries and other additives, e.g. B. salts, wetting agents. Dispersants, emulsifiers, other types of dyes for the unwanted component in the case Mixtures of different types of fibers that contain wool, foam suppressors, dyeing accelerators, leveling agents and the like

Zu diesen Hilfsstoffen gehören auch die erfindungsgemäß in Mengen von 0,05 bis 1,0 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,1 bis 0,4 Gewichtsprozent, bezogen auf die Flotte, zuzusetzenden, auf Polyester- und Cellulosetriacetat -Fasern als Färbcbeschleuniger wirkenden Substanzen. Diese sind: Di- und Trichlor-These auxiliaries also include those according to the invention in amounts of 0.05 to 1.0 percent by weight, preferably 0.1 to 0.4 percent by weight, based on the liquor to be added, acting as dye accelerators on polyester and cellulose triacetate fibers Substances. These are: di- and trichloro

benzol, ü-Phenylphenol, Diphenyl. 1- bzw. 2-Mcihvlnaphthalin, aliphatische Ester der Salicylsäure, aliphatische Ester von 2-Oxytoluylsäuren. Äthylengljkol-, Propylenglykol- oder Polyglykoläther von chlorierten und nichlchlorierten Phenolen, aliphatische Ester der Terephthalsäure, wobei die alkoholische Komponente dieser Ester jeweils 1 bis 4 Kohlensioffatome enthalten kann.benzene, u-phenylphenol, diphenyl. 1- or 2-methylnaphthalene, aliphatic esters of salicylic acid, aliphatic Esters of 2-oxytoluic acids. Ethylene glycol, Propylene glycol or polyglycol ethers of chlorinated and non-chlorinated phenols, aliphatic Esters of terephthalic acid, the alcoholic component of these esters in each case from 1 to 4 carbon atoms may contain.

Die Substanzen sollen in der Färbeflotte emulgiert sein, d. h., sie sollen bei Färbetemperatur (90 bis 1100C, vorzugsweise 96 bis 1000C) flüssig und in feinverteilter Form vorliegen. Bei Raumtemperatur können die Substanzen auch fest sein, also als Suspension vorliegen.The substances should be emulsified in the dye liquor, ie they should be liquid and in finely divided form at the dyeing temperature (90 to 110 ° C., preferably 96 to 100 ° C.). At room temperature, the substances can also be solid, i.e. they can be present as a suspension.

Als Emulgatoren für die obengenannten, erfindungsgemäß zu verwendenden Substanzen werden vorzugsweise nichtionogene Oxäthylierungsprodukte verwendet. Als solche kommen beispielsweise Oxäthylierungsprodukte von Fettalkoholen, Fettaminen, Fettsäuren, Alkylphenolen in Betracht. Da sowohl die egalisierende als auch die farbvertiefende Wirkung der einzelnen, auf Polyester- und Triacetat-Fasern als Färbebeschleuniger wirkende Substanz von Farbstoff zu Farbstoff etwas schwankt, ist es beim Färben mit Farbstoffkombinationen vorteilhaft, Gemische aus mehreren der erwähnten Verbindungen zu verwenden. Preferred emulsifiers for the abovementioned substances to be used according to the invention are non-ionic Oxäthylierungsprodukte used. Examples of such products are oxyethylation products of fatty alcohols, fatty amines, fatty acids, alkylphenols. Since both the equalizing as well as the color deepening effect of the individual, on polyester and triacetate fibers as Dye-accelerating substance fluctuates somewhat from dye to dye, it is when dyeing with dye combinations advantageous to use mixtures of several of the compounds mentioned.

Zu den Hilfs- und sonstigen Zusatzstoffen, die die Färbeflotten enthalten können, gehören auch die eingangs erwähnten oxäthylierten aliphatischen Amine, die dein gleichen Zweck dienen wie die erfindungsgemäßen Zusätze, nämlich der Egalisierung der Färbungen. Sie können vorteilhaft zusätzlich zu den erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen eingesetzt werden, und zwar in Mengen von 0,01 bis 0,2, vorzugsweise von 0,01 bis 0 1, Gewichtsprozent, bezogen auf die Flotte.The auxiliaries and other additives that the May contain dye liquors, also include the initially mentioned oxethylated aliphatic amines, which serve the same purpose as the additives according to the invention, namely to level the colorations. They can advantageously be used in addition to the compounds to be used according to the invention be, in amounts from 0.01 to 0.2, preferably from 0.01 to 0 1, percent by weight, based on the fleet.

Mit einigen sulfogruppenhaltigen 1:2-Metallkomplexfarbstoffen erhält man auch dehr gut egale Färbungen, wenn man neben den erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen und anstelle oder vorzugsweise zusätzlich zu den oxäthylierten Aminen 0,01 bis 0,2, vorzugsweise 0,02 bis 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf die Flotte, eines Schwefelsäurehalbesters von Anlagerungsprodukten von Äthylenoxid an einen Fettalkohol, beispielsweise von etwa 80 Mol Äthylenoxid an 1 MoI Stearylalkohol, einsetzt.With some 1: 2 metal complex dyes containing sulfo groups very good level dyeings are also obtained if, in addition to the compounds to be used according to the invention, and instead of or preferably in addition to the oxethylated amines 0.01 to 0.2, preferably 0.02 to 0.1 percent by weight, based on the liquor, a sulfuric acid half ester of addition products of ethylene oxide to a Fatty alcohol, for example from about 80 mol of ethylene oxide to 1 mol of stearyl alcohol, is used.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders interessant für das einbadige Färben von Mischungen aus Wolle und Polyesterfasern. Die erfindungsgemäß einzusetzenden Verbindungen wirken hierbei gleichzeitig neben ihrer egalisierenden Wirkung bei der Wollfärbung auch als Färbebeschleuniger gegenüber den Polyesterfasern. Verwendet man außerdem einen Schwefelsäurehalbester eines Anlagerungsproduktes von Äthylenoxid an einen Fettalkohol als zusätzliches Egalisiermittel für die Wolle, so wirken diese gleichzeitig als Dispergiermittel für die zur Färbung der Polyesterfasern erforderlichen Dispersionsfarbstoffe.The process according to the invention is particularly interesting for the one-bath dyeing of mixtures made of wool and polyester fibers. The compounds to be used according to the invention act here simultaneously in addition to its leveling effect in wool dyeing, it is also used as a dye accelerator the polyester fibers. If a sulfuric acid half-ester of an addition product is also used from ethylene oxide to a fatty alcohol as an additional leveling agent for the wool, they work at the same time as a dispersant for the disperse dyes required for dyeing the polyester fibers.

Es war nicht vorauszusehen, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die selektive Anfärbung unterschiedlicher Wollfasern vermindert, ja sogar praktisch verschwinden und damit die Egalität entscheidend verbessert würde.It was not to be foreseen that in the process according to the invention the selective staining would be different Wool fibers diminished, even practically disappear, and thus equality is crucial would be improved.

Für das einbadige Färben von Polyesterfaser/ Wolle-Mischungen kann man dem Färbebad zunächst ein oxäthyliertes aliphatisches Amin zusetzen. Dann eiht man eine Emulsion einer oder mehrerer der erfindungsgemäß zu verwendenden, auf Polyester- und Cellulosetriacetat-Fasern als Färbebeschleuniger wirkenden Verbindungen und ein Dispergiermittel zur Stabilisierung der Dispersion der für den PoIyester-Anteil erforderlichen Farbstoffe zu. Der pH-Wert der Flotte wird mit einer Säure und gegebenenfalls mit einem Puffersalz, z. B. Essigsäure und Natriumacetat, auf 4,5 bis 6,5, vorzugsweise 5 bis 6, eingestellt. Nach gleichmäßiger Verteilung dieser Zusätze in der Färbeflotte und auf dem Textilgut werden bei einer Temperatur unter 85° C, vorzugsweise zwischen 50 und 7O0C, die dispergierten Dispersionsfarbstoffe und die gelösten sulfogruppenhaltigen 1:2-Metallkomplexfarbstoffe zugesetzt. Darauf wird das Färbebad auf über 90°C, vorzugsweise 96 bis 1060C, aufgeheizt; bei dieser Temperatur wird 1 bis 2 Stunden gefärbt und in bekannter Weise fertiggestellt.For single-bath dyeing of polyester fiber / wool mixtures, an oxethylated aliphatic amine can first be added to the dyebath. An emulsion is then assigned to one or more of the compounds to be used according to the invention, which act as dyeing accelerators on polyester and cellulose triacetate fibers, and a dispersant to stabilize the dispersion of the dyes required for the polyester component. The pH of the liquor is adjusted with an acid and optionally with a buffer salt, e.g. B. acetic acid and sodium acetate, adjusted to 4.5 to 6.5, preferably 5 to 6. After uniform distribution of these additives in the dye liquor and on the textile material, preferably between 50 and 7O 0 C, the dispersed disperse dyes and sulfo-1 dissolved at a temperature below 85 ° C: 2 metal complex dyes added. It is the dyeing bath over 90 ° C, preferably 96-106 0 C, heated; at this temperature is dyed for 1 to 2 hours and finished in a known manner.

Die angegebenen Hilfsmittelmengen können auch für das Färben von reiner Wolle sowie Wolle in Mischungen mit anderen synthetischen Fasern oder Cellulosefasern mit sulfogruppenhalligen 1 :2-Mctallkomplexfarbstoffen eingesetzt werden.The indicated amounts of auxiliaries can also be used for dyeing pure wool as well as wool in Mixtures with other synthetic fibers or cellulose fibers with 1: 2 metal complex dyes containing sulfo groups can be used.

Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile. Die Farbstoffe wurden in handelsüblicher Einstellung eingesetzt und hatten folgende Konstitution: The parts mentioned in the examples are parts by weight. The dyes were commercially available Attitude and had the following constitution:

Formel I:Formula I:

C4H,C 4 H,

CH, ■ CNCH, ■ CN

Formel II:Formula II:

Formel V!:Formula V !:

NO,NO,

Formel VII:Formula VII:

CH3 CH 3

C2H5OHC 2 H 5 OH

O NH2 O NH 2

O OHO OH

Forme/ V/ίί:Form / V / ίί:

NO2 OH OHNO 2 OH OH

SO3HSO 3 H

Formel IX:Formula IX:

N NH-N=C-CN NH-N = C-C

I \I \

C = O N I H C = ON IH

NH2 NH 2

NO2 NO 2

Formel Xl:Formula Xl:

SO3H OH HOSO 3 H OH HO

NO2 NO 2

Formel XII:Formula XII:

SO3H OHSO 3 H OH

HO CH3 HO CH 3

NO,NO,

>— N - - N — C — C-NH —> - N - - N - C - C-NH -

C2H4OCCH3 C 2 H 4 OCCH 3

,ο Formel XIV:, ο Formula XIV:

OHOH

O OHO OH

NH,NH,

Beispiel 1example 1

2525th

Man erwärmt 1000 Teile Wasser auf 60 C. gibt 0,3 Teile des Anlagerungsprodukts von 9 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Oleylamin, 0,6 Teile des Schwefelsäurehalbesters des Anlagerungsprodukts von 80 Mol Äthylenoxid an I MoI Stearylalkohol und eine Emulsion von 1 Teil 1,2,4-Trichlor- und 0,5 Teile 1,2-Dichlorbenzol in 10 Teilen Wasser zu, stellt den pH-Wert mit Essigsäure und Natriumacetat auf 5 bis 6 ein und behandelt in dieser Flotte 50 Teile eines Mischgewebes aus Polyesterfasern und Wolle (Mischungsverhältnis 55:45) 15 Minuten vor. Daraufsetzt man eine wäßrige Dispersion von 0,38 Teilen des Farbstoffs der Formel I und 0,90 Teilen des Farbstoffs der Formel II sowie eine wäßrige Lösung des 1 :2-Chromkomplexes des Farbstoffs der Formel III zu, erwärmt auf 1020C und färbt bei dieser Temperatur 90 Minuten. Nach dem Abkühlen, Spülen und Nachwaschen erhält man eine egale, scharlachrote Ton-in-Ton-Färbung. 1000 parts of water are heated to 60.degree. C., 0.3 part of the adduct of 9 moles of ethylene oxide with 1 mole of oleylamine, 0.6 part of the sulfuric acid half-ester of the adduct of 80 moles of ethylene oxide with 1 mol of stearyl alcohol and an emulsion of 1 part 1.2 , 4-trichloro- and 0.5 parts of 1,2-dichlorobenzene in 10 parts of water, adjusts the pH to 5 to 6 with acetic acid and sodium acetate and treats 50 parts of a mixed fabric made of polyester fibers and wool in this liquor (mixing ratio 55:45) 15 minutes before. An aqueous dispersion of 0.38 part of the dye of the formula I and 0.90 part of the dye of the formula II and an aqueous solution of the 1: 2 chromium complex of the dye of the formula III are then added, the mixture is heated to 102 ° C. and colored at this temperature 90 minutes. After cooling, rinsing and rewashing, a level, scarlet tone-on-tone coloration is obtained.

Beispiel 2Example 2

1000 Teile Wasser werden auf 6O0C erwärmt, 0,25 Teile des Anlagerungsprodukts von 12 Mol Äthylenoxid an I Mol Oleylamin, 0,5 Teile des Schwefelsäurehalbesters von 80 Mol Äthylenoxid an I Mol Stearylalkohol und eine Emulsion von 1 Teil des SaIicylsäure-n-butylesters und 1 Teil des 2-Oxy-p-Toluylsäuremethylesters in 10 Teilen Wasser zugesetzt, der pH-Wert mit Essigsäure auf 5 bis 6 eingestellt und in dieser Flotte 50 Teile einer Wirkware aus Polyesterfasern und Wolle (Mischungsverhältnis 55:45) 15 Minuten vorbehandelt. Darauf gibt man eine wäßrige Disper-1000 parts of water are heated to 6O 0 C, 0.25 parts of the adduct of 12 mol of ethylene oxide to I mole of oleyl amine, 0.5 parts of the sulfuric monoester of 80 moles of ethylene oxide to I mole of stearyl alcohol, and an emulsion of 1 part of the n-SaIicylsäure butyl ester and 1 part of 2-oxy-p-toluic acid methyl ester in 10 parts of water are added, the pH is adjusted to 5 to 6 with acetic acid and 50 parts of a knitted fabric made of polyester fibers and wool (mixing ratio 55:45) are pretreated for 15 minutes in this liquor . An aqueous dispersion is then

(10 sion von 1,4-Teilen des Farbstoffs der Formel IV, 0,16 Teile des Farbstoffs der Formel V, 0,18 Teile des Farbstoffs der Formel VI und 0,06 Teile des Farbstoffs der Formel VII sowie eine wäßrige Lösung von 0,25 Teilen des 1 : 2-Chromkomplexes des Farbstoffs(10 sion of 1.4 parts of the dye of the formula IV, 0.16 part of the dye of the formula V, 0.18 part of the dye of the formula VI and 0.06 part of the dye of formula VII and an aqueous solution of 0.25 parts of the 1: 2 chromium complex of the dye

(15 der Formel VIII zu, erwärmt auf 98°C und färbt 120 Minuten bei dieser Temperatur. Nach dem Abkühlen, Spülen und Nachwaschen erhält man eine egale, graue Ton-in-Ton-Färbunt;.(15 of the formula VIII to, heated to 98 ° C and colors 120 minutes at this temperature. After cooling, rinsing and rewashing, you get one level, gray tone-on-tone color ;.

Beispiel 3Example 3

1 OXK) Teile Wasser werden auf 60"C erwärmt, 0,3 Teile des Anlagcrungsprodukts von 9 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Oleylamin, 0,6 Teile des Schwefel- > säurehalbesters des Anlagcrungsprodukts von 80 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Stearylalkohol und eir.e Emulsion von 2 Teilen Diphenyl und I Teil 2-Methylnaphthulin in S Teilen Wasser zugesetzt, der pH-Wert mit Essigsäure auf 5 bis 6 eingestellt und 50 Teile eines i<> Garns aus Polyesterfasern und Wolle (Mischungsverhältnis 55:45) 15 Minuten in dieser Flotte vorbehandelt. Darauf setzt man eine wäßrige Dispersion aus 0,15 Teilen des Farbstoffs der Formel I, 0,14 Teile des Farbstoffs der Formel IV, 0,15 Teile des Färb-Stoffs der Formel II und 0,02 Teile des Farbstoffs der Formel IX sowie eine wäßrige Lösung von 0,03 Teilen des I : 2-Chromkomplexes des Farbstoffs der Formel X, 0,04 Teilen des 1 : 2-Chrom-Mischkomplexcs der Formeln X und XI und 0,005 Teilen des 1:2-Kobaltkomplcxcs des Farbstoffs der Formel XII zu, erwärmt auf 102 (_'. und färbt bei dieser Temperatur 90 Minuten. Nach dem Abkühlen, Spülen und Nachwaschen erhält man eine egale, braune Ton-in-Ton-Färbung. 1 OXK) parts of water are heated to 60 "C, 0.3 parts of Anlagcrungsprodukts of 9 moles of ethylene oxide and 1 mole of oleylamine, 0.6 parts of sulfuric> acid half ester of Anlagcrungsprodukts of 80 moles of ethylene oxide and 1 mole of stearyl alcohol and eir.e Emulsion of 2 parts of diphenyl and 1 part of 2-methylnaphthulin in 5 parts of water was added, the pH was adjusted to 5 to 6 with acetic acid and 50 parts of a yarn made of polyester fibers and wool (mixing ratio 55:45) were in this for 15 minutes An aqueous dispersion of 0.15 part of the dye of the formula I, 0.14 part of the dye of the formula IV, 0.15 part of the dye of the formula II and 0.02 part of the dye of the formula is placed thereon IX and an aqueous solution of 0.03 part of the I: 2 chromium complex of the dye of the formula X, 0.04 part of the 1: 2 chromium mixed complex of the formulas X and XI and 0.005 part of the 1: 2 cobalt complex of the dye of formula XII, warmed to 102 (_ '. and colors at the this temperature 90 minutes. After cooling, rinsing and rewashing, a level, brown tone-on-tone coloration is obtained.

Beispiel 4Example 4

KXK)TeUc Wasser werden auf 60"Cerwärmt, 0,4 Teile des Anlagcrungsprodukts von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Oleylamin, 0,6 Teilen des Schwefelsäurehalbesters des Änlagerungsprodiikts von 80 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Stearylalkohol und eine Emulsion von 3 Teilen Tercphthalsäuredimethylester in 15 Teilen Wasser zugesetzt, der pH-Wert mit Essigsäure auf 5 bis 6 eingestellt und in dieser Flotte 50 Teile eines Gewebes aus Polyesterfasern und Wolle 15 Minuten bei 60° C behandelt. Darauf wird eine wäßrige Dispersion von 0,9 Teilen des Farbstoffs der Formel XIII und 0,16 Teilen des Farbstoffs der Formel XIV sowie eine wäßrige Lösung von 0,21 Teilen des Farbstoffs Color Index Nr. 18 762 zugesetzt, auf 98°C erwärmt und 120 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt. Nach dem Abkühlen, Spülen und Nachwaschen erhält man eine egale, dunkelrote Ton-in-Ton-Färbung. KXK) TeUc water are heated to 60 "C, 0.4 part of the investment product of 10 moles of ethylene oxide with 1 mole of oleylamine, 0.6 parts of the sulfuric acid half-ester of the addition product of 80 moles of ethylene oxide with 1 mole of stearyl alcohol and an emulsion of 3 parts of dimethyl tercphthalate in 15 Parts of water are added, the pH is adjusted to 5 to 6 with acetic acid and 50 parts of a fabric made of polyester fibers and wool are treated in this liquor for 15 minutes at 60 ° C. An aqueous dispersion of 0.9 parts of the dye of the formula XIII is then added and 0.16 parts of the dye of the formula XIV and an aqueous solution of 0.21 parts of the dye Color Index Nr. 18,762 was added, heated to 98 ° C and stained for 120 minutes at this temperature. After cooling, rinsing and washing is obtained a level, dark red tone-on-tone dyeing.

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum Färben von Wolle, gegebenenfalls in Mischung mit anderen Fasern, nach dem Ausziehverfahren, mit sulfogruppenhaltigen 1:2- Metallkomplexfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man den wäßrigen Färbeflotten Emulsionen von 0,05 bis 1,0 Gewichtsprozent, bezogen auf die Flotte, an Di- oder Trichlorbenzol, o-Phenylphenol, Diphenyl, I- bzw. 2-Methylnaphthalin, aliphatische Ester der Salicylsäure, aliphatische Ester von 2-Oxy-Toluylensäuren, aliphatische Ester der Terephthalsäure, Äthylen- oder Propylenglykol- oder Polyglykoläther von chlorierten oder nichtchlorierten Phenolen zusetzt, die auf Polyester- und Cellulose-(riaceüat-Fasern als FärbebeschJeuniger wirken.1. Process for dyeing wool, optionally in a mixture with other fibers, according to the Exhaust process, with sulfo group-containing 1: 2 metal complex dyes, characterized in that, that the aqueous dye liquors emulsions of 0.05 to 1.0 percent by weight, based on the liquor, on di- or trichlorobenzene, o-phenylphenol, diphenyl, I- or 2-methylnaphthalene, aliphatic esters of salicylic acid, aliphatic esters of 2-oxy-toluene acids, aliphatic esters of terephthalic acid, ethylene or propylene glycol or polyglycol ethers of chlorinated or non-chlorinated phenols added to polyester and cellulose (riaceüat fibers act as dye accelerators. 2. Verfahren zum Färben von Wolle gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Emulgieren der als Färbebeschleuniger wirkenden Substanzen nichtionogene Emulgatoren verwendet.2. A method for dyeing wool according to claim 1, characterized in that one for emulsifying the substances acting as dyeing accelerators, non-ionic emulsifiers used. 3. Verfuhren zum Färben von Wolle gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den wäßrigen Färbeflotten außerdem oxäthylierte Amine zusetzt.3. Verfuhren for dyeing wool according to claim 1, characterized in that one the aqueous dye liquors also added oxethylated amines. 4. Verfahren zum Färben von Wolle gemäß Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den wäßrigen Färbeflotten außerdem Schwefelsäurehalbester von oxäthylierten Fettalkoholen zusetzt.4. A method for dyeing wool according to claim 1 or 3, characterized in that the aqueous dye liquors also contain sulfuric acid monoesters of oxethylated fatty alcohols clogs.
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