DE2207503A1 - Process for applying an intermediate or adhesive layer to a photographic film - Google Patents
Process for applying an intermediate or adhesive layer to a photographic filmInfo
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Description
DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN DR. M. KOHLER DIPUNG. C. GERNHARDTDR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN DR. M. KOHLER DIPUNG. C. GERNHARDT
17. Februar 1972 W 41 030/72February 17, 1972 W 41 030/72
Fuji Photo Film Co., Ltd.
Ashigara, Kamigun, Kanagawa (Japan)Fuji Photo Film Co., Ltd.
Ashigara, Kamigun, Kanagawa (Japan)
Verfahren zum Aufbringen einer
Zwischen- bzw. Haftschicht auf
einen photographischen FilmMethod for applying a
Intermediate or adhesive layer
a photographic film
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen einer Zwischen- bzw. Haftschicht auf Polyethylenterephthalat j sie betrifft insbesondere ein Verfahren zum Aufbringen einer Zwischenbzw. Haftschicht auf einen in der Photographie verwendeten Polyäthylenterephthalatf ilm, der biaxial verstreckt und wärmefixiert (wärmeverfestigt) wird. Ein Polyäthylenterephthalatfilm, der biaxial verstreckt und wärmefixiert worden ist (nachfolgend als PET-FiIm bezeichnet) wird in großem Umfange verwendet als Träger für empfindliche Elemente, Druckelemente und photographische Filme wegen seiner ausgezeichneten mechanischen Festigkeit und guten Dimensionsbeständigkeit. Es ist jedoch schwierig, den PET-FiIm fest mit einer empfindlichen Emulsionsschicht, die hydrophile GelatineThe invention relates to a method for applying an intermediate or adhesive layer on polyethylene terephthalate j relates to them in particular a method for applying an intermediate or Adhesive layer on a polyethylene terephthalate used in photography ilm, which is biaxially drawn and heat set (heat-solidified) is. A polyethylene terephthalate film that has been biaxially stretched and heat set (hereinafter referred to as PET film It is widely used as a support for sensitive elements, printing elements, and photographic films because of its excellent mechanical strength and good dimensional stability. However, it is difficult to fix the PET film with a sensitive emulsion layer, the hydrophilic gelatin
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enthält, zu verbinden, weil die Oberfläche des PET-Filmes hydrophob ist, obwohl er als photographischer Film ausgezeichnete Eigenschaften aufweist. Es ist ein Verfahren bekannt, um die empfindliche Emulsionsschicht haftend zu machen, das darin besteht, daß man ein hydrophobes Harz, das auf dem PET-FiIm gut haftet und eine gute Löslichkeit aufweist, und ein hydrophiles Harz darauf aufbringt. Dieses Verfahren zur Herstellung einer Zwischenschicht bzw. Haftschicht ist jedoch vom wirtschaftlichen Standpunkt aus gesehen und bezüglich der Herstellungsstufen nicht geeignet, da dafür ein teures Polymerisat verwendet werden muß und zwei Schichten aufgebracht werden müssen.contains, because the surface of the PET film is hydrophobic, although it has excellent properties as a photographic film. There is known a method for making the sensitive emulsion layer adherent, which consists in applying a hydrophobic resin which adheres well to the PET film and has good solubility and a hydrophilic resin thereon. However, this method for producing an intermediate layer or adhesive layer is not suitable from an economic point of view and with regard to the production stages, since an expensive polymer must be used for this and two layers must be applied.
Es wurden bereits Versuche unternommen, um die oben genannten Nachteile zu beseitigen (vgl. die deutschen Patentanmeldungen P 1694106.3 und P 1298717.6). Danach ist es möglich, in dem photographischen PET-FiIm die oben erwähnten Nachteile dadurch zu beseitigen, daß man auf eine Oberfläche des PET-Filmträgers ultraviolette Strahlen einwirken läßt und eine hydrophile Harzlösung oder eine Gelatinedispersion aufbringt, in welcher ein gemischtes organisches Lösungsmittel, das ein Lösungsmittel oder ein Quellmittel für PET enthält, zum Behandeln der Oberfläche des PET verwendet wird. Ein Versuch zur Reformierung der Oberfläche des PET-Filmes durch Einwirkenlassen von ultravioletten Strahlen ist in der US-Patentschrift 3 360 beschrieben. Dieses Verfahren besteht darin, daß man einen PET-Filmträger in ein flüchtiges organisches Lösungsmittel eintaucht, das eine wässrige Wasserstoffperoxydlösung enthält, und im feuchten Zustand ultraviolette Strahlen einwirken läßt. Bei diesem Verfahren muß jedoch die wässrige Wasserstoffperoxydlösung in einer großen Menge des flüchtigen organischen Lösungsmittels gelöst werden. Dies ist vom wirtschaftlichen Standpunkt und vom Standpunkt der Sicherheit der Operation her gesehen nicht vorteilhaft. Ein Versuch zumAttempts have already been made to remedy the above-mentioned disadvantages to be eliminated (see German patent applications P 1694106.3 and P 1298717.6). After that it is possible in the photographic PET film to eliminate the above-mentioned disadvantages by act on a surface of the PET film base with ultraviolet rays leaves and applies a hydrophilic resin solution or a gelatin dispersion in which a mixed organic solvent, containing a solvent or a swelling agent for PET, is used to treat the surface of the PET. One try for reforming the surface of the PET film by allowing it to act of ultraviolet rays is described in U.S. Patent 3,360. This procedure consists of making a PET film base immersed in a volatile organic solvent containing an aqueous hydrogen peroxide solution, and in the wet State of ultraviolet rays. In this method, however, the aqueous hydrogen peroxide solution must be in a large Amount of volatile organic solvent to be dissolved. This is from an economic point of view and from a safety point of view not advantageous from the point of view of the operation. An attempt at
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Ersatz des flüchtigen Lösungsmittels durch Wasser in diesem Verfahren wurde ebenfalls bereits unternommen. Die wässrige Wasserstoffperoxydlösung bildet jedoch Wassertropfen, wenn sie auf die Oberfläche des PET-Filmtragers aufgebracht wird, da die Oberfläche des PET-Filmes hydrophob ist und infolgedessen kann keine gleichmäßige Behandlung erwartet werden.Replacement of the volatile solvent with water in this process has also already been undertaken. However, the aqueous hydrogen peroxide solution forms water droplets when they hit the surface of the PET film carrier is applied, since the surface of the PET film is hydrophobic and as a result cannot be uniform Treatment to be expected.
Nach vielen Versuchen wurde nun gefunden, daß ein photographischer PET-Filmträger, welcher die oben erwähnten Nachteile nicht aufweist, nach dem folgenden Verfahren hergestellt werden kann. Bei diesem Verfahren wird der PET-Filmträger behandelt, um seine Oberfläche hydrophil zu machen, beispielsweise durch Corona-Entladung, Flammenbehandlung, Einwirkenlassen von ultravioletten Strahlen, Ozonoxydation, Hochfrequenzbehandlung, Ultraschallbehandlung und Säurebehandlung auf die übliche Art und Weise. Dann wird auf die behandelte Oberfläche eine wässrige Wasserstoffperoxydlösung oder eine solche aufgebracht, die ein wasserlösliches Lösungsmittel enthält. Dann wird die behandelte Oberfläche der Einwirkung vcn ultravioletten Strahlen ausgesetzt, während sie noch naß bzw. feucht ist. Auf die behandelte Oberfläche wird eine Lösung eines hydrophilen Harzes oder eine Dispersion von Gelatine in dem Lösungsmittel, die unter Verwendung eines gemischten organischen Lösungsmittels, das ein Lösungsmittel oder ein Quellmittel für PET enthält, hergestellt worden ist, aufgebracht, wodurch auf dem PET-Filmträger eine Zwischenschicht bzw. Haftschicht (subbing layer) gebildet wird. Nach dem erfiiidungsgemäßen Verfahren ist es möglich, die wässrige Wasserstoffperoxydlösung, die auf die Oberfläche des hydrophoben PET schwierig gleichmäßig aufzubringen ist, gleichmäßig aufzutragen, da die Oberfläche des PET nach der Durchführung der oben erwähnten Oberflächenbehandlung hydrophil geworden ist. Außerdem ist es nicht mehr erforderlich, die wässrige Wasserstoffperoxydlösung in demAfter many attempts it has now been found that a photographic PET film carrier, which does not have the disadvantages mentioned above, can be prepared by the following procedure. In this process, the PET film base is treated to its surface to make them hydrophilic, for example by corona discharge, flame treatment, Exposure to ultraviolet rays, ozone oxidation, high frequency treatment, ultrasound treatment and acid treatment in the usual way. An aqueous hydrogen peroxide solution or such is then applied to the treated surface applied, which contains a water-soluble solvent. Then the treated surface is exposed to ultraviolet Exposed to rays while it is still wet or damp. On the treated surface is a solution of a hydrophilic resin or a dispersion of gelatin in the solvent, which is under Using a mixed organic solvent containing a solvent or a swelling agent for PET has been prepared is applied, whereby an intermediate layer or subbing layer is formed on the PET film carrier. After this process according to the invention, it is possible to use the aqueous hydrogen peroxide solution, which is difficult to apply evenly to the surface of the hydrophobic PET, to apply evenly, since the surface of the PET has become hydrophilic after performing the above-mentioned surface treatment. Besides, it isn't more necessary, the aqueous hydrogen peroxide solution in that
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flüchtigen organischen Lösungsmittel, das teuer und gefährlich ist, zu lösen. Selbst wenn das Lösungsmittel verwendet wird, ist seine Menge gering. Außerdem bildet bei der Durchführung dieser Behandlung das Uasserstoffperoxyd auf der Unterlage keine Wassertropfen bei der Einwirkung von ultravioletten Strahlen in einem feuchten Zustand oder bei der nachfolgenden Trocknungsstufe und die Unterlage wird gleichmäßig getrocknet. Für den Fall, daß die Oberfläche der PET-Unterlage nicht behandelt wird, um sie hydrophil zu machen, ist es schwierig, die wässrige Wasserstoffperoxydlösung auf die Oberfläche der PET-Unterlage aufzubringen und die Haftfähigkeit derselben wird nicht verbessert. Die Oberflächenbehandlung zur Erreichung des oben genannten Ziels, beispielsweise durch Corona-Entladung, Flammenbehandlung, Einwirkung von ultravioletten Strahlen, Ozonoxydation, Hochfrequenzbehandlung, Ultraschallbehandlung und Säurebehandlung ist an sich bekannt. Obwohl der .Grad der Oberflächenbehandlung durch die wässrige Wasserstoffperoxydlösung, die in der nächsten Stufe aufgebracht wird, differiert, kann jede Behandlung angewendet werden, so lange die Lösung gleichmäßig aufgebracht wird (ohne Bildung von Wassertropfen).volatile organic solvent, which is expensive and dangerous, to solve. Even when the solvent is used, its amount is small. It also forms when performing this treatment The hydrogen peroxide on the pad does not drop water when exposed to ultraviolet rays in a damp place Condition or in the subsequent drying stage and the base is dried evenly. In the event that the surface of the PET pad is not treated to make it hydrophilic, it is difficult to apply the aqueous hydrogen peroxide solution to the To apply the surface of the PET base and the adhesiveness of the same is not improved. The surface treatment to achieve the above-mentioned goal, for example by corona discharge, flame treatment, exposure to ultraviolet rays, Ozone oxidation, high frequency treatment, ultrasound treatment and acid treatment are known per se. Although the degree of surface treatment by the aqueous hydrogen peroxide solution in the applied to the next stage, any treatment can be applied as long as the solution is applied evenly becomes (without the formation of water droplets).
Obwohl eine bestimmte Konzentration an Wasserstoffperoxyd nicht vorgeschrieben ist, ist eine Menge von 0,001 bis 30 % besonders wirksam. Es ist möglich, die Gleichmäßigkeit der Aufbringung dur-ch Zugabe eines mit Wasser mischbaren Lösungsmittels, wie z.B. Methanol und Dioxan usw., oder eines oberflächenaktives Mittels usw. zu verbessern. Die wässrige Wasserstoffperoxydlösung kann nach einem bekannten Verfahren, beispielsweise nach der Eintauchmethode, der Walzenbeschichtungsmethode und der Luftmessermethode,aufgebracht werden. Die Behandlung zum Einwirkenlasscn von ultravioletten Strahlen in der nächsten Stiife wird durch den Grad der Nässe bzw. Feuchtheit der PET-Unterlage beeinflußt. Im allgemeinen kann eine bchnn-Although a specific concentration of hydrogen peroxide is not required, an amount of 0.001 to 30 % is particularly effective. It is possible to improve the uniformity of application by adding a water-miscible solvent such as methanol and dioxane, etc., or a surface active agent, etc. The aqueous hydrogen peroxide solution can be applied by a known method, for example by the dipping method, the roller coating method and the air knife method. The treatment for exposure to ultraviolet rays in the next stick is influenced by the degree of wetness of the PET pad. In general, a b
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delte PET-Unterlage mit verbesserten Oberflächeneigenschaften erhalten \tferden, wenn mehr als 0,1 % Wasser im Durchschnitt auf dem gesamten Film zurückbleiben. Aus den deutschen Patentanmeldungen P 16 94 106.3 und P 12 98 717.6 ist es jedoch klar, daß der gewünschte Klebeeffekt bzw. Haftungseffekt erhalten wird durch Erhöhung des Grads der Ultraviolettstrahlenbehandlung der PET-Unterlage, die überhaupt nicht befeuchtet ist. Obwohl die zur Aufbringung der ultravioletten Strahlen verwendete Lichtquelle nicht beschränkt ist, wird zweckmäßig eine Quecksilberquarzlampe verwendet. Der Grad der Aufbringung von ultravioletten Strahlen differiert je nach der Vorbehandlung, der Art und Intensität der Lichtquelle, dem Abstand zwischen der Lichtquelle und dem Objekt, das belichtet werden soll, und der Temperatur des zu belichtenden Objekts. In jedem Falle kann sie jedoch so geändert werden, daß die Qualität der PET-Unterlage durch die Ultraviolettbestrahlung nicht beeinträchtigt wird.Delte PET underlay obtained with improved surface properties If there is more than 0.1% water on average on the lag throughout the movie. From the German patent applications P 16 94 106.3 and P 12 98 717.6, however, it is clear that the desired Adhesive effect is obtained by increasing the degree of ultraviolet radiation treatment of the PET base, which is not moistened at all. Although the light source used to apply the ultraviolet rays is not limited a mercury quartz lamp is expediently used. The degree of application of ultraviolet rays differs depending on the Pretreatment, the type and intensity of the light source, the distance between the light source and the object to be exposed, and the temperature of the object to be exposed. In any case, however, it can be changed in such a way that the quality of the PET base is not affected by the ultraviolet radiation.
Die erfindungsgemäß verwendete hydrophile Harzlösung oder die Gelatinedispersion enthält ein Lösungsmittel oder ein Quellmittel für PET. Die Menge des Lösungsmittels oder des Quellmittels kann jedoch in geeigneter Weise geändert werden je nach Strahlungsbedingung, Art des Lös\mgsmittels oder Quellmittels für PET und je nach Art eines anderen gleichzeitig vorhandenen organischen Lösungsmittels. Außerdem können gleichzeitig zwei oder mehrere Lösungsmittel oder Quellmittel für PET verwendet werden. Der Lösung zur Herstellung der Zwischenschicht bzw. Haftschicht können neben dem hydrophilen Harz, der Gelatine, dem Gelatinequellmittel, dem Dispergiermittel und dem organischen Lösungsmittel Zusätze zur Verstärkung der Zwischenschicht, zur Verbesserung der Haftfähigkeit des Trägers oder der lichtempfindliehen Emulsionsschicht, zurVerhinderung der elektrostatischen Aufladung oder zur Verfärbung des Trägers, wie z.B. Härtungsinittel, Antistatikmittel, Farbstoffe und hydrophile oder hydrophobe hochmolekulare Verbindungen zugesetzt werden. GewünschtenfallsThe hydrophilic resin solution or gelatin dispersion used in the present invention contains a solvent or a swelling agent for PET. However, the amount of the solvent or the swelling agent can be appropriately changed depending on the radiation condition, type of solvent or swelling agent for PET and depending on the type another co-existing organic solvent. In addition, two or more solvents or swelling agents for PET can be used at the same time. The solution to manufacture of the intermediate layer or adhesive layer, in addition to the hydrophilic resin, the gelatin, the gelatin swelling agent, the dispersing agent and additives to the organic solvent to reinforce the intermediate layer, to improve the adhesiveness of the carrier or the photosensitive emulsion layer to prevent electrostatic Charging or discoloration of the carrier, such as hardeners, Antistatic agents, dyes and hydrophilic or hydrophobic high molecular compounds are added. If so desired
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kann der Lösung zur Herstellung der Zwischenschicht ein Kärtungsmittel, beispielsweise Äthyleniminderivate, Epoxyderivate und hydrophobe hochmolekulare Verbindungen, z.B. ein teilweise verseiftes Vinylchlorid/Vinylacetat-Mischpolymerisat , und insbesondere Cellulosenitrat zugesetzt werden, wodurch durch Ultraviolettbestrahlung innerhalb eines kürzeren Zeitraumes als im Falle ohne diese Zugabe die gewünschte Haftfähigkeit (Klebeeigenschaft) erhalten wird.A hardening agent, for example ethylene imine derivatives, epoxy derivatives and hydrophobic high molecular weight compounds, e.g. a partially saponified vinyl chloride / vinyl acetate copolymer, and in particular cellulose nitrate can be added to the solution for producing the intermediate layer, whereby the desired ultraviolet radiation within a shorter period of time than in the case without this addition Adhesiveness (adhesive property) is obtained.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, einen photo·· graphischen Film mit guten Oberflächeneigenschaften und einer guten Haftfähigkeit herzustellen durch Herabsetzung der Menge der Ultraviolettbestrahlung. Außerdem werden die photographischen Eigenschaften der lichtempfindlichen Emulsion durch diese Behandlung nicht beeinträchtigt.According to the method according to the invention, it is possible to take a photo graphic film with good surface properties and a good Establish adhesiveness by reducing the amount of ultraviolet radiation. In addition, the photographic properties the photosensitive emulsion by this treatment not affected.
Die Fig. 1 der beiliegenden Zeichnung zeigt einen Querschnitt durch eine Vorrichtung, wie sie zur Herstellung einer Zwischenschicht bzw. Haftschicht auf dem photographischen Film verwendet werden kann.Fig. 1 of the accompanying drawings shows a cross section through an apparatus of the type used to form an intermediate layer or subbing layer on photographic film can.
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung anhand einer typischen Ausführungsform näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.In the following examples, the invention is illustrated by means of a typical one Embodiment explained in more detail, but without being limited thereto to be.
Die Haftfähigkeit (Klebeeigenschaft) der lichtempfindlichen Emulsionsschicht auf dem Filmträger wurde nach dem folgenden Verfahren bestimmt und beurteilt, das üblicherweise angewendet wird.The adhesiveness (adhesive property) of the photosensitive emulsion layer on the film support was determined and evaluated by the following method which is commonly used.
Adhäsionstest in trockenem Zustand: Die Oberflächen der Emulsionsschichten auf einem nicht—behandelten Film und auf einem behände1- Adhesion test in the dry state: The surfaces of the emulsion layers on a non-treated film and on a nimble
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ten trockenen Film wurden mit einem Rasiermesser angekratzt zur Herstellung maschenartiger linearer Kratzer (mit einem Abstand zwischen den Linien von etwa 4 nun), Dann wurde ein Klebstreifen, beispielsweise ein Polyesterklebstreifen der Firma Kitto Electric Indiistrial Co., Ltd., auf die Emulsionsschicht aufgeklebt und schnell abgezogen. Bei diesem Verfahren bedeutet die Bewertung A, daß der nicht-abgeschälte Teil mehr als 95 % betrug, die Bewertung B, daß dieser oberhalb 70 % lag und die Bewertung C, daß dieser bis zu 70 % betrug.th dry films were scratched with a razor Making mesh-like linear scratches (with a distance between the lines of about 4 now), then an adhesive tape, for example a polyester adhesive tape from Kitto Electric Indiistrial Co., Ltd. is stuck on the emulsion layer and quickly withdrawn. In this method, the rating A means that the non-peeled part was more than 95%, the rating B that it was above 70% and rating C that it was up to 70%.
Adhäsionstest im feuchten Zustand: In jeder Stufe der Entwicklung, Fixierung und des Waschens wurden die Filme auf der Oberfläche der Emulsionsschicht mit einem Bleistift angekratzt zur Erzielung eines Kratzers. Ein Teil mit einem solchen Kratzer wurde mit dem Daumen in rechtwinkliger Richtung gerieben. Die Bewertung A bedeutet, daß die Emulsionsschicht nicht abging, die Bewertung B bedeutet, daß die maximal abgestreifte Breite weniger als 5 ram betrug und die Bewertung C bedeutet den anderen Fall.Adhesion test in the wet state: At every stage of development, Fixing and washing were the films on the surface the emulsion layer scratched with a pencil to make a scratch. A part with such a scratch was damaged by the Thumb rubbed in a right-angled direction. The rating A means that the emulsion layer did not peel off, the rating B means that the maximum stripped width was less than 5 ram and rating C means the other case.
In der Fig. 1 der beiliegenden Zeichnung wurde ein PET-Filmträger i mit einer Breite von 30 cm und einer Dicke von 100 xi von einem Bahnzuführungsteil A abgegeben und zwischen einer Coronaentladungsbehandlungswalze 2-1 und einer Stabelektrode. 2-2 nach einem üblichen Verfahren unter Verwendung einer Qberflächenbehandlungsvorrichtung vom LEPEL-Typ einer Corona-Entladung unterworfen. Dei* PET-Filinträger wurde mit einer Geschwindigkeit von 3,0 m/Min, vorbeigeführt, die Frequenz betrug 10 kHz, der Abstand zwischen der Stabelektrodc und dem Film betrug 0,8 rom xmd die elektrische Energie betrug 50 W. Dann wurde die behandelte Unterlage in den Teil 3 über-In Fig. 1 of the accompanying drawings, a PET film base i having a width of 30 cm and a thickness of 100 xi was discharged from a web supply part A and between a corona discharge treatment roller 2-1 and a rod electrode. 2-2 was corona discharged according to an ordinary method using a LEPEL type surface treatment apparatus. The PET film carrier was moved past at a speed of 3.0 m / min, the frequency was 10 kHz, the distance between the rod electrode and the film was 0.8 rom xmd, the electrical energy was 50 W. Then the treated Document in Part 3
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führt zum Aufbringen einer wässrigen Wasserstoffperoxydlösung, wo eine 0,015 %ige wässrige Wasserstoffperoxydlösung durch Durchführen durch eine Beschichtungsschale 4 aufgebracht wurde. Die Unterlage wurde dann in einen Ultraviolettbestrahlungsraum 5 überführt, in dem der Film mit zwei zylindrischen 1 kW-Quarzquecksilberlampen 6 (Länge des Bogenteils: etwa 30 cm) bestrahlt wurde, die in einem Abstand von 20 cm von der Filmoberfläche angeordnet waren. Der behandelte Film wurde in einem Trockenraum 7 getrocknet. Dann wurde der Film in einen BeSchichtungsraum 8 eingeführt, in dem eine Lösung zur Herstellung einer Zwischenschicht bzw. Haftschicht der folgenden Zusammensetzung aufgebracht wurde, indem man ihn durch eine Beschichtungsschale 9 führte. Der Film wurde dann in einem Trockenraum 10 getrocknet und im Aufwickelteil B gerollt.leads to the application of an aqueous hydrogen peroxide solution, where a 0.015% aqueous hydrogen peroxide solution is carried out was applied through a coating tray 4. The substrate was then transferred to an ultraviolet irradiation room 5 in which the film was exposed to two cylindrical 1 kW quartz mercury lamps 6 (length of the arch part: about 30 cm), which was arranged at a distance of 20 cm from the film surface was. The treated film was dried in a drying room 7. Then the film was introduced into a coating room 8, in to which a solution for producing an intermediate layer or adhesive layer of the following composition was applied by it is passed through a coating tray 9. The film was then dried in a drying room 10 and in the winding section B. rolled.
Zusammensetzung der Lösung zur Herstellung der Zwischen- bzw. Haftschicht:Composition of the solution for the production of the intermediate or adhesive layer:
Gelatine Wasser Essigsäure Me thano1 Aceton Methylenchlorid p-ChlorphenolGelatine water acetic acid methano1 acetone methylene chloride p-chlorophenol
Die Haftfestigkeit eines empfindlichen photographischen Filmes im trockenen und feuchten Zustand, der durch Aufbringen einer Gelatine-Silberhalogenidemulsion auf den PET-Filmträgcr mit der Haftschicht (Zwischenschicht) und Trocknen hergestellt worden war, war besser. Die photographischen Eigenschaften dieses empfindliehen photographischen Filmes waren ausgezeichnet.The adhesive strength of a sensitive photographic film in the dry and wet state, which is obtained by applying a gelatin-silver halide emulsion to the PET film base with the Adhesive layer (intermediate layer) and drying had been produced, was better. This is sensitive to the photographic properties photographic film were excellent.
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In diesem Beispiel konnte bei Zugabe von 0,4 Gew.-teilen Cellulosenitrat zu der Lösung zur Herstellung der Haftschicht die Behandlung zur Herstellung der -Haftschicht (Zwischenschicht) ohne jede Störung durchgeführt werden und die Haftfähigkeit des erhaltenen Filmes im trockenen Zustand wurde weiter verbessert.In this example, when adding 0.4 parts by weight of cellulose nitrate to the solution for producing the adhesive layer, the treatment for producing the adhesive layer (intermediate layer) without any Failure to be carried out and the adhesiveness of the obtained Film in the dry state has been further improved.
Wenn dagegen die Coronaentladung oder das Auftragen von Wasserstoffperoxyd weggelassen vmrde oder wenn die Lösung zur Hersteilung der Zwischenschicht nicht aufgebracht wurde, selbst wenn die Coronaentladungsbehandlung und die Aufbringung der Wasserstoffperoxydlösung durchgeführt wurden, war die Haftfähigkeit des erhaltenen empfindlichen photographischen Filmes im trockenen und feuchten Zustand schlechter. Die bei diesen Versuchen erhaltenen Ergebnisse sind in der Fig. 1 der beiliegenden Zeichnung dargestellt. Die Bestimmung wurde nach dem oben erwähnten Verfahren durchgeführt und die Bewertung erfolgte, wie oben angegeben, durch A, B und C.If, on the other hand, the corona discharge or the application of hydrogen peroxide omitted or if the solution to manufacture the intermediate layer was not applied even if the corona discharge treatment and the application of the hydrogen peroxide solution were carried out, the adhesiveness was the obtained sensitive photographic film in dry and damp Condition worse. The results obtained in these experiments are shown in FIG. 1 of the accompanying drawings. The determination was carried out according to the above-mentioned method and the evaluation was made as indicated above by A, B and C.
Verfahren zur Herstellung der Adhäsion in trocke.» Adhäsion ira Zwischenschicht (Haftschicht) nem Zustand^ .„„„,.,,„_„ feucliten^ ZustandProcess for producing the adhesion in dry. " Adhesion in the intermediate layer (adhesive layer) in a state ^. """,.,," _ "feuclites ^ Zus t a n d
Coronaentladung,
Aufbringung einer wässrigen
Wasserstoffperoxydlösung,
Ultraviolettbestrahlung,
Aufbringung einer Lösung zurCorona discharge,
Application of an aqueous
Hydrogen peroxide solution,
Ultraviolet radiation,
Application of a solution for
Herstellung der Zwischenschicht A AProduction of the intermediate layer A A
Ultraviolettbestrahlung,
Aufbringung einer Lösung zurUltraviolet radiation,
Application of a solution for
Herstellung der Zwischenschicht C CProduction of the intermediate layer C C
Coronaentladung,
Aufbringung einer wässrigen
Was s er s tο f fperoxyd1ö sung,Corona discharge,
Application of an aqueous
What s he s to f peroxide solution,
Ultraviolettbestrahlung. C CUltraviolet radiation. C C
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Ein PET-Filmträger mit einer Dicke von 75 η und einer Breite von 30 cm wurde behandelt, indem man ihn mit einer Geschwindigkeit von 4,0 m/Min, durch die gleiche Vorrichtung wie in Beispiel 1 führte, Frequenz 10 kHz, Abstand zwischen Stabelektrode und Film 0,8 mm und elektrische Energie 100 W. Dann wurde eine wässrige Wasserstoffperoxydlösung, die durch Auflösen von 20 Volumenteilen Methanol in 80 Vol.-teilen einer 0,01 %igen wässrigen VJasserstoffperoxydlösung hergestellt worden war, darauf aufgebracht. Nach der Ultraviolettbestrahlung nach dem Trocknen auf die gleiche Art und Weise wie in Beispiel 1 wurde eine Lösung zur Herstellung der Zwischenschicht (Haftschicht) mit der folgenden Zusammensetzung aufgebracht. Nach dem Trocknen wurde der Film gerollt.A PET film base with a thickness of 75 η and a width of 30 cm was treated by passing it through the same device as in Example 1 at a speed of 4.0 m / min, frequency 10 kHz, distance between rod electrodes and film 0.8 mm and electrical energy 100 W. An aqueous hydrogen peroxide solution, which had been prepared by dissolving 20 parts by volume of methanol in 80 parts by volume of a 0.01% strength aqueous hydrogen peroxide solution, was then applied thereon. After ultraviolet irradiation after drying in the same manner as in Example 1, an intermediate layer (adhesive layer) preparation solution having the following composition was applied. After drying, the film was rolled.
Zusammensetzung der Lösung zur Herstellung der Haft- bzw. Zwischenschicht: Composition of the solution for the production of the adhesive or intermediate layer:
Maleinsäureanhydrid/Vinylacetat (1/1)-MischpolymerisatMaleic anhydride / vinyl acetate (1/1) copolymer
Methanol AcetonMethanol acetone
Methylenchlorid Monochloressigsäure ChromacetatMethylene chloride monochloroacetic acid chromium acetate
Die Haftfestigkeit eines empfindlichen photogriiphischen Filmes im trockenen und im feuchten Zustand, der durch Aufbringen einer Gelatine-Silberhalogenidemulsion auf den Filmträger mit der Haftbzw. Zwischenschicht und Trocknen hergestellt worden war, war besser. Die photographischen Eigenschaften des erhaltenen empfindlichen photographischen Filmes waren ausgezeichnet.The adhesive strength of a sensitive photographic film in the dry and in the wet state, which is achieved by applying a Gelatin-silver halide emulsion on the film support with the adhesive or Interlayer and drying had been made better. The photographic properties of the obtained sensitive photographic film were excellent.
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Wenn dagegen die Corona-Entladung oder das Aufbringen der Wasserstoffperoxydlösung weggelassen wurde oder wenn die Lösung zur Herstellung der Zwischenschicht nicht aufgebracht wurde, selbst wenn die Coronaentladungsbehandlung und das Auftragen der Wasserstoffperoxydlösung durchgeführt wurden, war die Haftfähigkeit des erhaltenen empfindlichen photographischen Filmes im trockenen und im feuchten Zustand schlechter. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der folgenden Tabelle II angegeben. Die Art der Bewertung ist die gleiche wie in der Tabelle I.If, on the other hand, the corona discharge or the application of the hydrogen peroxide solution was omitted or if the solution for the preparation of the intermediate layer was not applied, itself when the corona discharge treatment and the application of the hydrogen peroxide solution were carried out, the adhesiveness of the obtained sensitive photographic film was in dry and dry conditions worse when wet. The results of these experiments are given in Table II below. The type of evaluation is the same as in Table I.
Verfahren zur Herstellung der Adhäsion im trocke- Adhäsion im Haft- bzw. Zwischenschicht nen Zustand feuchten Zustand A process for the preparation of the adhesion in the dry adhesion in the adhesive or intermediate layer NEN wet state RECOGNIZED nd
Coronaentladung,
Aufbringung einer wässrigen
Wasserstoffperoxydlösung,
Ultraviolettbestrahlung,
Aufbringung einer Lösung zur
Herstellung der Haft- bzw.Corona discharge,
Application of an aqueous
Hydrogen peroxide solution,
Ultraviolet radiation,
Application of a solution for
Production of the adhesive or
Ztfi schens chicht A AZtfi schenschicht A A
Ultraviolettbestrahlung,
Aufbringung einer Lösung zur
Herstellung der Haft- bzw.Ultraviolet radiation,
Application of a solution for
Production of the adhesive or
Zwischenschicht C CInterlayer C C
Coronaentladung,
Aufbringung einer wässrigen
Wassers toffperoxydlö sung,Corona discharge,
Application of an aqueous
Hydrogen peroxide solution,
Ultraviolettbestrahlung C GUltraviolet Radiation C G
Anstelle der in den Beispielen 1 und 2 verwendetenCoronaentladungsvorrichtungen 2-1 und 2-2 der Fig. 1 wurde ein Propan-Sauerstoff" Brenner so angeordnet, daß zv?isehen dem Brenner und dem Film ein Abstand von 0,8 mm bestand. Ein PET-FiIm mit einer Dicke von 100 η Instead of the corona discharge devices 2-1 and 2-2 of FIG. 1 used in Examples 1 and 2, a propane-oxygen "torch was arranged so that there was a distance of 0.8 mm between the torch and the film. A PET -FiIm with a thickness of 100 η
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und einer Breite von 31 cm wurde mit dem Propan-Sauerstoff-Flanr.nen· brenner bei einer Geschwindigkeit von 5,0 m/Min. (10 1 Propan pro Stunde, 15 1 Sauerstoff pro Stunde) einer Flammenbehandlung unterzogen. Dann wurde auf die behandelte Oberfläche eine 0,005 %ige wässrige Wasserstoffperoxydlösung aufgebracht. Nach der Ultraviolettbestrahlung und nach dem Trocknen auf die gleiche Art und Weise wie in den Beispielen 1 und 2 wurde eine Lösung zur Herstellung der Zwischenschicht in der folgenden Zusammensetzung aufgebracht. Nach dem Trocknen wurde der Film gerollt.and a width of 31 cm was used with the propane-oxygen flange. burner at a speed of 5.0 m / min. (10 1 propane per hour, 15 1 oxygen per hour) subjected to a flame treatment. Then a 0.005% aqueous hydrogen peroxide solution was applied to the treated surface. After ultraviolet exposure and after drying in the same manner as in Examples 1 and 2, a solution became a preparation applied to the intermediate layer in the following composition. After drying, the film was rolled.
Zusammensetzung der Lösung zur Herstellung der Haft- bzw. Zwischenschicht: Composition of the solution for the production of the adhesive or intermediate layer:
Gelatine Wasser Salicylsäure Methanol Aceton Methylenchlorid Phenol TetrachloräthanGelatin water salicylic acid methanol acetone methylene chloride phenol Tetrachloroethane
Die Haftfestigkeit eines empfindlichen photographischen Filmes im trockenen und feuchten Zustand, der durch Aufbringen einer Gelatine-Silberhalogenidemulsion auf den PET-Filmträger mit einer solchen Haft- bzw. Zwischenschicht und Trocknen hergestellt worden war, war besser. Die photographischen Eigenschaften des erhaltenen empfindlichen photographischen Filmes waren ebenfalls ausgezeichnet. The adhesive strength of a sensitive photographic film in the dry and wet state, which is obtained by applying a gelatin-silver halide emulsion on the PET film base with such an adhesive or intermediate layer and drying was was better. The photographic properties of the obtained sensitive photographic film were also excellent.
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Wenn dagegen die Flammenbehandlimg oder die Aufbringung der wässrigen Wasserstoffperoxydlösung weggelassen wurde oder wenn die Lösung zur Herstellung der. Haft- bzw. Zwischenschicht nicht aufgebracht wurde, selbst wenn die Flammenbehandlung und die Aufbringung der wässrigen Wasserstoffperoxydlösung durchgeführt wurden, war die Haftfähigkeit des erhaltenen photographischen Filmes im trockenen und feuchten Zustand schlechter. Die bei diesen Versuchen erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III angegeben. Die Art der Bewertung ist die gleiche wie in der Tabelle I.If, on the other hand, the flame treatment or the application of the aqueous Hydrogen peroxide solution was omitted or if the solution used to make the. Adhesive or intermediate layer not applied was even when the flame treatment and the application the aqueous hydrogen peroxide solution were carried out, was the adhesiveness of the obtained photographic film worse when dry and wet. The results obtained in these experiments are shown in Table III below specified. The type of evaluation is the same as in Table I.
Verfahren zur Herstellung Adhäsion im trocke- Adhäsion im einer Haft- bzw. Zwischen- nen Zustand feuchten Zustand schichtProcess for the production of adhesion in the dry, adhesion in an adhesive or intermediate state, moist state layer
Flammenbehandlung,
Aufbringung einer wässrigen
Wasserstoffperoxydlösung,
Ultraviolettbestrahlung,
Aufbringung der Lösung zur
Herstellung der Haft- bzw.
ZwischenschichtFlame treatment,
Application of an aqueous
Hydrogen peroxide solution,
Ultraviolet radiation,
Application of the solution for
Production of the adhesive or
Intermediate layer
Ultraviolettbestrahlung,
Aufbringung der Lösung zur
Herstellung der Haft- bzw.
ZwischenschichtUltraviolet radiation,
Application of the solution for
Production of the adhesive or
Intermediate layer
Flammenbehandlung,
Aufbringung der wässrigen
Wasserstoffperoxydlösung,
UltraviolettbestrahlungFlame treatment,
Application of the aqueous
Hydrogen peroxide solution,
Ultraviolet radiation
209840/0970209840/0970
Claims (4)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP46007238A JPS4944894B1 (en) | 1971-02-17 | 1971-02-17 |
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|---|---|
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Family Applications (1)
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- 1972-02-17 DE DE19722207503 patent/DE2207503A1/en active Pending
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| JPS4944894B1 (en) | 1974-11-30 |
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