DE2206355A1

DE2206355A1 - Process for carrying out chemical reactions by means of infrared laser radiation and device for carrying out the process

Info

Publication number: DE2206355A1
Application number: DE19722206355
Authority: DE
Inventors: Mark Phillips Darien; Travis David Neil Stamford; Conn. Freeman (V.StA.)
Original assignee: American Cyanamid Co
Current assignee: Wyeth Holdings LLC
Priority date: 1971-02-10
Filing date: 1972-02-10
Publication date: 1972-08-17
Also published as: BE779137A; FR2124621A1; NL7201750A; FR2124621B1

Description

EÄTENTÄN WALTEEATENTIAN RULE

⁷ " DR. I. MAAS DR. F. VOITHENLEITNER 8 MÜNCHEN 40 ⁷ "DR. I. MAAS DR. F. VOITHENLEITNER 8 MUNICH 40

SCHLEISSHEIMER STR. 299-TEL. 3592201/205SCHLEISSHEIMER STR. 299-TEL. 3592201/205

24 00324 003

American Cyanamid CompanyAmerican Cyanamid Company , , Wayne/ New Jersey, V.St.A.Wayne, New Jersey, V.St.A.

Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen mittels Infrarotlaser-Strahlung und Vorrichtung zur DurchführungProcess for carrying out chemical reactions by means of infrared laser radiation and apparatus for carrying out them

des Verfahrensof the procedure

Die Erfindung betrifft ein neuartiges Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung von chemischen Reaktionen mittels Strahlung eines Infrarot-Lasers.The invention relates to a novel method and a Device for carrying out chemical reactions by means of radiation from an infrared laser.

Im einzelnen liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein spezielles Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen zu entwickeln. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung von Verfahren und Vorrichtungen zum wirksamen Beschleunigen chemischer Reaktionen. Schließlich sollen auch Verfahren und Vorrichtungen angegeben werden, die die Durchführung chemischer Reaktionen mit verhältnismäßig hohen Selektivitäten ermöglichen,In detail, the invention is based on the object of a special method and a device for implementation chemical reactions to develop. Another object of the invention is to provide methods and devices for efficiently accelerating chemical reactions. Finally, there should also be procedures and devices are specified that carry out chemical reactions with relative enable high selectivities,

Unerwarteterweise wurde gefunden, daß die genannten Zielsetzungen und Vorteile durch Verwendung eines Infrarot-Lasers erreicht werden.It has unexpectedly been found that the foregoing objectives and advantages can be achieved by using a Infrared laser can be achieved.

Die Erfindung umfaßt einerseits ein Verfahren zum Herbeiführen einer chemischen Reaktion durch Einleiten eines Stroms chemischer teagentien in ein Reaktionsgefäß,The invention comprises, on the one hand, a method for bringing about a chemical reaction by initiation a stream of chemical agents into a reaction vessel,

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in dem diese Reagentien einem gerichteten Strahl einer Ultrarotlaser-Strahlung hoher Intensität ausgesetzt werden, während die Temperatur der Reagentien unterhalb ihrer normalen Reaktionstemperatur gehalten wird. Das Reaktionssystem ist so aufgebaut, daß die Reagentien schwingungsmäßig über die ihnen eigene Maxwell-Boltzmann-Verteilung hinaus angeregt werden, wodurch eine durch Ultrarotlaser-Strahlung ausgelöste chemische Reaktion herbeigeführt wird. Außerdem bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Ausübung des angegebenen Verfahrens.in which these reagents are exposed to a directed beam of high intensity ultrared laser radiation while maintaining the temperature of the reagents below their normal reaction temperature. The reaction system is constructed in such a way that the reagents vibrate over their own Maxwell-Boltzmann distribution in addition, causing a chemical reaction triggered by ultrared laser radiation is brought about. The invention also relates to an apparatus for practicing the stated Procedure.

Zum besseren Verständnis des Verfahrens und der Vorrichtung gemäß der Erfindung wird auf die Zeichungen verwiesen, die darstellen:For a better understanding of the method and the device according to the invention, reference is made to the drawings referenced representing:

Fig. 1: eine schematische Wiedergabe eines erfindungsgemäßen chemischen Reaktors,1: a schematic representation of a chemical reactor according to the invention,

Fig. 2: eine schematische Wiedergabe einer abgewandelten Form des Reaktors nach Fig. 1,FIG. 2: a schematic representation of a modified form of the reactor according to FIG. 1,

Fig. 3: eine schematische Wiedergabe eines Reaktors für chemische Reaktionen in einer kombinierten quer bzw. axial verlaufenden Strömung gemäß der Erfindung.Fig. 3: a schematic representation of a reactor for chemical reactions in a combined transverse or axial flow according to the invention.

Fig. 1 zeigt einen Reaktor für chemische Reaktionen mit Ultrarotlaser-Strahlung; darin ist 1 eine Quelle für Ultrarotstrahlung hoher Intensität, deren Strahlenbündel durch das Reaktionsgefäß 3 geleitet wird, indem die Strahlung auf die ultrarotdurchlässigen Fenster 2 und 2' gerichtet wird. Die Strahlungsdurchlässigkeit der Fenster wird durch einen Strom von Inertgas aufrechterhalten, indem ein Inertgasstrom durch die Einlaßöffnungen 4 und 4^! eingeführt wird. Bei einer An-Fig. 1 shows a reactor for chemical reactions with ultrared laser radiation; therein, 1 is a source of high-intensity ultra-red radiation, the beam of which is passed through the reaction vessel 3 by directing the radiation onto the ultra-red permeable windows 2 and 2 '. The radiation permeability of the windows is maintained by a flow of inert gas by a flow of inert gas through the inlet openings 4 and 4 ^! is introduced. At an arrival

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wendungsweise der angegebenen Vorrichtung werden mindestens zwei Reagentien als Gasstrom durch einen quer zu der Fortpflanzungsrichtung des Strahlenbündels gelegenen Einlaß 5 in den Reaktor eingeleitet. Von den Wänden des Reaktors werden die Reagentien ferngehalten, indem man einen Koaxialstrom von Inertgas durch den Einlaß 6 einführt. Dieser Inertgasstrom wird mittels einer porösen Scheibe 7 fein zerteilt. Die Reaktionsprodukte werden in einer Auffangkammer 9 gesammelt, die mit Hilfe einer Manschette 8 an einer dem Reagentieneinlaß entfernt gegenüberliegenden Wand der Reaktionskammer angebracht ist. Die Temperatur des Reaktionsbereichs wird mittels Thermoelement 10 überwacht, das in der Manschette 8 angeordnet und an eine Temperaturmeßvorrichtung 11 angeschlossen ist.Application of the specified device are at least two reagents as a gas flow through a transverse to the Direction of propagation of the radiation beam introduced inlet 5 into the reactor. From the walls of the Reagents are kept away from the reactor by introduces a coaxial flow of inert gas through inlet 6. This inert gas stream is by means of a porous Slice 7 finely divided. The reaction products are collected in a collecting chamber 9, which with the help a cuff 8 is attached to a wall of the reaction chamber that is remote from the reagent inlet. The temperature of the reaction area is monitored by means of a thermocouple 10, which is arranged in the cuff 8 and is connected to a temperature measuring device 11.

Fig. 2 zeigt eine gegenüber der Manschette 8 nach Fig. 1 abgewandete Manschette. Diese Manschette ist so konstruiert, daß ein Reagens in den den Laserstrahl verlassenden Abflußstrom eingeleitet werden kann; auf diese Weise läßt sich die Vorrichtung zur Herbeiführung von chemischen Reaktionen verwenden, bei denen ein Reagens oder mehrere Reagentien innerhalb des Laserstrahls schnell zersetzt werden wurden. Die Manschette wird hierzu mit einer Anzahl Gaseinlaßöffnungen 12 versehen, die gemeinsam aus einer umlaufenden Nut mit einem Gaseinlaß 14 gespeist werden. Der Schlitz wird durch eine koaxial verlaufende Abdichtung 13 abgedeckt.FIG. 2 shows a cuff facing away from the cuff 8 according to FIG. 1. This cuff is like this designed so that a reagent can be introduced into the effluent stream exiting the laser beam; In this way, the device can be used to bring about chemical reactions in which one or more reagents were rapidly decomposed within the laser beam. The cuff is for this purpose provided with a number of gas inlet openings 12, which together consist of a circumferential groove with a Gas inlet 14 are fed. The slot is covered by a seal 13 running coaxially.

Fig. 3 zeigt einen chemischen Reaktor mit veränderter Ausbildung des Reaktionsbereichs. Eine Ultrarotquelle 15 hoher Intensität schickt ein Strahlenbündel auf die ultrarotdurchlässigen Fenster 16 und 16' einer Reaktionskammer 17. Zur Aufrechterhaltung der Ultrarotdurchlässigkeit der Fenster wird gegen ihre Flächen ein durch die Gaseinlässe 18 und 18' eintretender Inertgasstrom gerichtet. Bei einer Anwendungsweise der Vorrichtung3 shows a chemical reactor with a modified design of the reaction area. An ultra-red source 15 of high intensity sends a bundle of rays onto the ultra-red permeable windows 16 and 16 'of a reaction chamber 17. To maintain the ultra-red permeability a flow of inert gas entering through gas inlets 18 and 18 'is directed towards the window against its surfaces. In one way of using the device

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wird ein Reagens oder werden mehrere Reagentien durch den Gaseinlaß 19 eingeleitet und zu einem axial gerichteten Strom umgewandelt, indem die Strömung aus den schrägstehenden Enden 22 und 22* der zylindrischen Hülse in dem Reaktor entlassen wird. Mindestens ein weiteres Reagens wird durch die Zuleitung 20 eingeführt, wobei poröse Scheiben 21 und 21* angeordnet sind, um den Gasstrom zu verteilen und eine Querströmung des hierdurch eingeführten Reagenses zu erzielen.a reagent or reagents are introduced through the gas inlet 19 and converted to an axially directed flow by the flow from the inclined ends 22 and 22 * of the cylindrical sleeve in the reactor is discharged. At least one further reagent is introduced through the supply line 20, with porous disks 21 and 21 * arranged are to distribute the gas flow and achieve a cross flow of the reagent introduced thereby.

Die beschriebenen Lasersysteme werden lediglich beispielshalber angegeben. Verfahren und Vorrichtung gemäß der Erfindung werden eingehender weiter unten beschrieben.The laser systems described are only given by way of example. Method and device according to the invention are described in more detail below.

Ohne Beschränkung auf eine spezielle Theorie für den Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrene wird angenommen, daß bei dem Verfahren echwingungsmäßig heiße Moleküle erzeugt werden, die durch intermolekulare Zusammenstöße ein Molekül mit einem ausreichend hohen Überschuß an Schwingungsenergie zurücklassen können, das eine chemisch sehr reaktionsfähige Molekülart darstellt. Unter den erfindungsgemäßen Verfahrensbedingungen erfolgt die chemische Reaktion ohne Konkurrenz durch thermisch ausgelöste Reaktionen, indem die Temperatur der Reaktionsanordnung unterhalb der für die Reagentien normalen Reaktionstemperatur gehalten wird.Without being limited to a specific theory for the sequence of the method according to the invention, it is assumed that that in the process there are vibrationally hot molecules generated by intermolecular collisions of a molecule with a sufficiently high excess Can leave behind vibrational energy, which is a chemically very reactive type of molecule. Takes place under the process conditions according to the invention the chemical reaction without competition from thermally triggered reactions, in that the temperature of the reaction assembly is kept below the reaction temperature normal for the reagents.

Das erfindungsgemäße Verfahren beginnt demnach damit, daß ein Teil der erforderlichen Reagentien in einen Reaktor gegeben wird, in dem sie einem gerichteten Strahlenbündel einer Ultrarotlaser-Strahlung hoher Intensität ausgesetzt sind, wodurch schwingungsmäßig heiße Moleküle entstehen. Das Reaktionsgemisch wird nötigenfalls ergänzt und auf einer Temperatur gehalten, die während des gesamtenThe process according to the invention therefore begins with the fact that some of the necessary reagents are placed in a reactor in which they are exposed to a directed beam of ultrared laser radiation of high intensity, as a result of which vibrationally hot molecules develop. The reaction mixture is replenished if necessary and kept at a temperature throughout

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Ablaufe der durch Ultrarotstrahlung ausgelösten chemischen Reaktion unterhalb der für eine normale thermische Reaktion erforderlichen Temperatur verbleibt. Im Falle einer Synthese, deren Produkte gewonnen werden sollen, fängt man das bestrahlte Reaktionsgemisch auf. Die einzelnen erfindungswesentlichen Schritte werden weiter unten noch näher erläutert.If the chemical reaction triggered by ultrared radiation takes place, it remains below the temperature required for a normal thermal reaction. In case of a Synthesis, the products of which are to be obtained, the irradiated reaction mixture is collected. The individual steps essential to the invention are continued explained in more detail below.

Die Erfindung bezieht sich, wie oben erwähnt, auf das Herbeiführen einer chemischen Reaktion zwischen mindestens zwei chemischen Reagentien. Der Ausdruck "chemische Reaktion zwischen mindestens zwei chemischen Reagentien" soll besagen, daß mindestens zwei bestimmte Reagensmoleküle in mindestens ein anderes Produktmolekül umgewandelt werden. Der hier verwendete Ausdruck "Reagentiengemisch" soll sowohl die (mindestens) zwei chemischen Reagentien bezeichnen als auch solche Verbindungen, die wahlweise zugesetzt werden, um die Absorptionseigenschaften der chemischen Reagentien zu verändern, wenn auch die unmittelbare Hitwirkung dieser Verbindungen an der chemischen Reaktion nicht in Erscheinung tritt, wie im Falle einer Verbindung, die die Ultrarotstrahlung des Lasers absorbiert und sie teilweise oder ganz als überschüssige Schwingungsenergie auf mindestens eines der chemischen Reagentien überträgt, ohne selbst einer direkten chemischen Reaktion unterworfen zu sein. Derartige energieübertragende Agentien werden zweckmäBigerweise benutzt, wenn die von den chemischen Reagentien unmittelbar absorbierte Laserstrahlung zu gering ist.As mentioned above, the invention relates to causing a chemical reaction between at least two chemical reagents. The expression "chemical reaction between at least two chemical Reagents "is intended to mean that at least two particular reagent molecules are incorporated into at least one other product molecule being transformed. As used herein, the term "reagent mixture" is intended to include both the (at least) two Chemical reagents also refer to those compounds which are optionally added in order to change the absorption properties of the chemical reagents, albeit the direct effect of these Compounds in the chemical reaction does not appear, as in the case of a compound that absorbs the ultrared radiation of the laser and partially or transferred entirely as excess vibrational energy to at least one of the chemical reagents without itself to be subjected to a direct chemical reaction. Such energy-transferring agents are expediently used when the laser radiation directly absorbed by the chemical reagents is too low is.

Die chemische Umwandlung wird ausgeführt, indem zunächst zumindest ein Teil des Reaktionsgemischs in das Reaktionsgefäß eingeleitet wird, wo es einem gerichtetenThe chemical conversion is carried out by first adding at least a portion of the reaction mixture to the Reaction vessel is introduced where there is a directional

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Strahlenbündel einer Ultrarotlaserstrahlung hoher Intensität ausgesetzt wird. Der Ausdruck "Reaktionsgefäß" oder "chemischer Reaktor" wird in allgemeiner Bedeutung benutzt und soll irgendeine Vorrichtung bezeichnen, die geeignet ist, das Reagentiengemisch in die Nähe des erwähnten Strahlenbündels zu bringen. Vorzugsweise wird allgemein ein Reaktionsgefäö mit abgedichteten, ultrarotdurchlässigen Fenstern benutzt, die aus Salzplatten oder ähnlichem Material bestehen. Ein derartiges Gefäß erlaubt eine Druckregelung, eine Steuerung des Reagentienstroms und verhindert unerwünschte Verunreinigungen. Beam is exposed to a high intensity ultrared laser radiation. The term "reaction vessel" or "more chemical." Reactor "is used in a general sense and is intended to denote any device that is suitable is, the reagent mixture is close to that mentioned Bring beam of rays. Preferably, generally a reaction vessel with sealed, ultra-red permeable Windows used, which consist of salt plates or similar material. Such a vessel allows pressure regulation, control of the reagent flow and prevents undesired contamination.

Wenn ein spezielles chemisches Reagens verwendet werden muß, das gegenüber der zum Herbeiführen der chemischen Reaktion verwendeten Strahlung nicht stabil ist, muß zweckmäßigerweise der Kontakt zwischen diesem Reagens und dem Laserstrahl vermieden werden. Das läßt sich bei der Ausübung der Erfindung in einfacher Weise erreichen, indem man mindestens einen Bestandteil des Reagentiengeraischs durch den Laserstrahl führt und dann die übrigen Komponenten des Reaktionsgemische hinter dem Laserstrahlbereich hinzufügt. Im Rahmen der Erfindung läßt sich schnelles Vermischen eines nicht-angeregten Reagenses mit einem anderen angeregten Reagens an einem räumlich und zeitlich der Anregung des letztgenannten Reagenses sehr nahen Punkt erreichen, ohne die Unversehrtheit des ersteren durch die Anregungsquelle zu gefährden. Das ist darauf zurückzuführen, daß gerichtete Strahlenbündel der Strahlung eines Ultrarotlasers in hohem Maße räumlich gesteuert werden können.When using a special chemical reagent must, which is not stable to the radiation used to bring about the chemical reaction, must it is advisable to avoid contact between this reagent and the laser beam. That can be done to achieve the practice of the invention in a simple manner by at least one component of the Reagentiengeraischs through the laser beam and then the remaining components of the reaction mixture behind the Adds laser beam area. In the context of the invention, rapid mixing of a non-excited Reagenses with another excited reagent at a spatial and temporal level of the excitation of the latter Reagenses can reach the very close point without compromising the integrity of the former by the excitation source endanger. This is due to the fact that directed bundles of rays of the radiation of an ultrared laser in can be controlled spatially to a high degree.

Im Gegensatz zu den bestrahlten Komponenten brauchen später hinzugefügte Bestandteile des Reaktionsgemische nicht gasförmig sein. Sie können dem aus dem Bereich desIn contrast to the irradiated components, components added later need to be added to the reaction mixture not be gaseous. You can use the one from the area of the

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Laserstrahls austretenden Strom in Form eines feinverteilten Nebels, einer Suspension einer kondensierten Phase oder sogar durchgehend als kondensierte Phase zugefügt werden.Exiting laser beam in the form of a finely divided mist, a suspension of a condensed Phase or even continuously added as a condensed phase.

Um schwingungsmäßig heiße Moleküle mit Erfolg herstellen zu können, muß ein Laser hoher Intensität benutzt werden. Wird ein bestimmter Schwellenwert nicht erreicht, so findet keine merkliche Reaktion statt. Damit die Laserstrahlung eine Reaktion herbeiführen kann, muß ein Teil des Reaktionsgemische Laserlicht absorbieren. Die geeigneten Absorptionseigenschaften ändern sich beispielsweise mit der Konzentration und der Verweildauer des Reagentiengemisens im Laserstrahl und lassen sich, wie erwähnt, durch Verwendung von Energieübertragungsagentien verändern. Eine erfolgreiche Reaktion setzt im allgemeinen voraus, daß der Gesamtdruck der in den Laserstrahl eingeführten gasförmigen Reagentien größer als etwa 30 Torr ist.In order to be able to successfully produce vibrationally hot molecules, a high intensity laser must be used. If a certain threshold value is not reached, there is no noticeable reaction. In order for the laser radiation to cause a reaction, a part must of the reaction mixture absorb laser light. The suitable absorption properties change, for example, with the concentration and the length of stay of the reagent mixture in the laser beam and can be as mentioned, by using energy transfer agents. A successful response presupposes generally presupposes that the total pressure of the gaseous reagents introduced into the laser beam is greater than about 30 torr.

Der von dem Laserstrahl berührte Strom gasförmiger Reagentien sollte für die Laserstrahlung einen über dem Betrag von etwa 10 Torr cm liegenden Anfangsabsorptionskoeffizienten alpha besitzen, wobei alpha durch den AusdruckThe stream of gaseous reagents contacted by the laser beam should be one above the for the laser radiation Have an amount of about 10 Torr cm lying initial absorption coefficient alpha, where alpha by the expression

din I » -alpha ρ dxdin I »-alpha ρ dx

definiert ist; darin ist I die Intensität der den Reagentienstrom berührenden Laserstrahlung, ρ der Partialdruck des den Laserstrahl berührenden Reagentiengemischstroms in Torr und χ die Eindringtiefe des Laserstrahls in den Reagentienstrom in cm. Der Ausdruck din I stellt die Änderung des natürlichen Logarithmus von Iis defined; where I is the intensity of the laser radiation touching the reagent stream, ρ the partial pressure of the reagent mixture stream touching the laser beam in Torr and χ the depth of penetration of the laser beam into the reagent stream in cm. The expression din I represents the change in the natural logarithm of I.

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mit dem anfänglichen Eindringen dx in den Reagentienstrom dar.with the initial penetration dx into the reagent stream.

Eine erfolgreiche Einleitung läßt sich für praktische Zwecke allgemein mit einer Ultrarotlaser-Strahlungsguelle erreichen, die Strahlung mit einer Wellenlänge von mehr als etwa 2 _yum abgibt, eine Energiedichte vonA successful introduction may be, for practical purposes generally having a Ultrarotlaser-radiation source reach the radiation having a wavelength of more than about 2 to _y emits an energy density of

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mehr als 40 W/cm zu liefern vermag und sich über2
capable of delivering more than 40 W / cm and exceeding

2 einen Flächenbereich von mindestens etwa 0,5 cm erstreckt.2 extends a surface area of at least about 0.5 cm.

Wenn das erfindungsgemäße Verfahren mit Erfolg ausgeübt werden soll, muß die Reaktionstemperatur, die in den schwingungsmäßig heißen Molekülen des Reagentiengemischs auftritt, geregelt werden, damit eine thermische Konkurrenz gegenüber der durch Ultrarotstrahlung herbeigeführten chemischen Reaktion verhindert wird. Innerhalb des Reagentiengemischs steigt die Temperatur an, weil zum Beispiel die überschüssige Schwingungsenergie in Translationsenergie umgewandelt wird, und wegen der exothermen Wärme, die durch die Reaktion zwischen den chemisch reaktionsfähigen Substanzen erzeugt wird, die durch die Ultrarot-Anregung gebildet worden sind.If the method of the invention is to be practiced successfully, the reaction temperature, which in the vibrationally hot molecules of the reagent mixture occurs, to be regulated so that a thermal competition against that brought about by ultrared radiation chemical reaction is prevented. The temperature rises within the reagent mixture because for example the excess vibrational energy is converted into translational energy, and because of the exothermic Heat generated by the reaction between the chemically reactive substances generated by the Ultrared excitation have been formed.

Die Regelung der thermischen Reaktion erfolgt durch Verändern der Verweilzeit des Reagentiengemischs in dem Laserstrahl in Verbindung mit der Regelung der Strahlleistung, der Konzentration der Reagentien und der Temperatur der Komponenten des Reagentiengemischs und der Art der verwendeten inerten Trägergase u.dgl.The thermal reaction is regulated by changing the residence time of the reagent mixture in the laser beam in connection with the regulation of the beam power, the concentration of the reagents and the temperature the components of the reagent mixture and the type of inert carrier gases used, and the like.

Die zweckmäßige Verweilzeit des Reagentiengemischs in dem Laserstrahl beträgt zwischen etwa 3 msec und etwa 1 see und mehr.The appropriate residence time of the reagent mixture in the laser beam is between about 3 msec and about 1 see and more.

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Wenn das erfindungsgemäße Verfahren zur Durchführung chemischer Synthesen dient, ist es im allgemeinen erforderlich, einen Trenn- oder Sammelvorgang vorzusehen. Das geschieht in der für das Auffangen einer Gasprobe aus einem Gasstrom üblichen Weise, beispielsweise durch Kondensieren des abströmenden Gases. Wird das Verfahren für chemische Abbauvorgänge eingesetzt, etwa für die Abgasreinigung, kann es zweckmäßig sein, die Reaktionsprodukte nicht aufzufangen.When the method of the invention is for performing chemical syntheses, it is generally required to provide a separation or collection process. That happens in the for catching one Gas sample from a gas stream in the usual way, for example by condensing the outflowing gas. Will If the process is used for chemical degradation processes, e.g. for exhaust gas purification, it can be useful not to collect the reaction products.

Wie bereits erwähnt, besteht die erfindungsgemäße Vorrichtung in ihrer einfachsten Form aus einem gerichteten Infrarot-Laserstrahl hoher Intensität, einem chemischen Reaktor und einer Montierung für den Laser und den Reaktor, so daß die emittierte Laserenergie in den Reaktionsraum des Reaktors gelangen kann. Der Reaktor ist mit einem Gaseinlaß versehen, durch den ein Teil des Reagentiengemischs derart eingelassen werden kann, daß der Gasstrom in den Bereich des Laserstrahls gelangt. An dem Reaktor ist ferner eine Auffangvorrichtung angebracht, die den Gasstrom, nachdem er dem Strahlungseinfluß ausgesetzt war, aufnimmt, Die Vorrichtung kann wahlweise mit ultrarotdurchlässigen Fenstern versehen werden, die den gerichteten Strahl der Ultrarotlaser-Strahlung durchtreten lassen; außerdem können Hilfseinrichtungen für den Eintritt gasförmiger, flüssiger oder fester Reagentien in dem Gasstrom an einer Stelle in Strömungsrichtung hinter dem Laserstrahl vorgesehen werden, und zum Regulieren von Temperatur und Gasdurchsatz des Reagentiengemischs können die erforderlichen Einrichtungen eingebaut werden»As already mentioned, the device according to the invention consists in its simplest form of a directional one High intensity infrared laser beam, a chemical reactor and a mount for the Laser and the reactor, so that the emitted laser energy get into the reaction space of the reactor can. The reactor is provided with a gas inlet through which a portion of the reagent mixture is admitted can be that the gas flow reaches the area of the laser beam. There is also one on the reactor A collecting device is attached which takes up the gas flow after it has been exposed to the influence of radiation, The device can optionally be provided with ultra-red permeable windows, which the directed beam of the Let ultrared laser radiation pass through; In addition, auxiliary equipment for the entry of gaseous, liquid or solid reagents in the gas stream at a point downstream of the laser beam can be provided, and to regulate the temperature and gas flow rate of the reagent mixture, the necessary Facilities to be installed »

Wie bereits erwähnt, dient als Strahlungsquelle ein gerichteter Strahl eines Hochlelstungs-ültrarotlasers mitAs already mentioned, a directed beam of a high-performance infrared laser also serves as the radiation source

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einer über etwa 2 ,um liegenden Wellenlänge, einerone over about 2 .mu.m wavelength, one

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Leistung, die eine über 40 Watt/cm liegende Energiedichte zu erzeugen vermag, und einer Fläche von minde-Power that has an energy density of over 40 watts / cm capable of generating, and an area of at least

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stens etwa 0,5 cm . Der Strahl darf polarisiert sein, jedoch ist unpolarisierte Strahlung vorzuziehen. Der zeitliche Verlauf der Strahlintensität kann gleichbleibend oder wechselnd ein, vorausgesetzt, daß die Intensitätsschwankungen im Vergleich zu dem Massentransport des Reagentiengemisches durch den Strahl schnell erfolgen. Wenn Strahlung wechselnder Intensität benutzt wird, beziehen sich die Anforderungen an die spezifische Mindestleistung auf den zeitlichen Mittelwert.2
at least about 0.5 cm. The beam may be polarized, but unpolarized radiation is preferable. The time course of the beam intensity can be constant or alternating, provided that the intensity fluctuations are rapid compared to the mass transport of the reagent mixture through the beam. If radiation of varying intensity is used, the requirements for the specific minimum power refer to the time average.

Laser, die den angegebenen Leistungsanforderungen entsprechen und die für den praktischen Einsatz im Rahmen der Erfindung geeignet sind, sind bereits in der Literatur beschrieben und im Handel erhältlich: beispielsweise beschreiben W.C.Eppers, jr. et al. einen CO-Laser, der eine Strahlung von 5 ,um abgibt, im IEEE Journal of Quantum Elektron!es, Vol. QE-6, Seite 4 von Januar 1970. Zu den handelsüblichen, im Rahmen der Erfindung verwendbaren C0₂-Lasern sind beispielsweise die folgenden Laser zu rechnen, die jeweils eine Strahlung von 10,6 ,um abgeben: Model 970 Carbon Dioxid Gas Transport Laser der GTE-Sylvania Corporation, Sylvania Elektron!es Systems, der ein unpolarisiertes Strahlenbündel von etwa 30 mm Durchmesser mit einer kontinuierlichen optischen Leistung von 1000 W abgibt, sowie der Model KG-26 CO„-Laser des Korad Department der Materials System Division der Union Carbide Corporation; dieser Laser liefert ein Strahlenbündel von etwa 9mm Durchmesser mit kontinuierlicher Welle oder gepulst und einer mittleren optischen Leistung von 375 W.Lasers which meet the specified performance requirements and which are suitable for practical use within the scope of the invention have already been described in the literature and are commercially available: for example, WCEppers, jr. et al. a CO laser that emits a radiation of 5 to, in the IEEE Journal of Quantum Electron! es, Vol. QE-6, page 4 of January 1970. The commercially available _{CO 2} lasers that can be used in the context of the invention are, for example The following lasers can be expected, each emitting a radiation of 10.6 μm: Model 970 carbon dioxide gas transport laser from GTE-Sylvania Corporation, Sylvania electron! es Systems, which produces an unpolarized beam of about 30 mm in diameter with a continuous optical Outputs 1000 W, as well as the Model KG-26 CO "laser from the Korad Department of the Materials System Division of Union Carbide Corporation; this laser delivers a beam of about 9mm diameter with continuous wave or pulsed and an average optical power of 375 W.

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Wie bereits erwähnt, steht die Absorption von Ultrarotstrahlung in Beziehung zur Molekülschwingung und -rotation. Überlegungen über überschüssige Schwingungsenergie, die in irgendeiner Weise zu durch Laser ausgelösten Reaktionen beiträgt, ließen erkennen, daß Laserstrahlung mit einer über etwa ICX) ,um liegenden Wellenlänge nicht sehr wirksam ist, auch wenn sie von dem Reagentiengemisch absorbiert wird.As mentioned earlier, the absorption of ultrared radiation is related to molecular vibration and rotation. Considerations about excess vibrational energy that in some way lead to laser-induced reactions contributes, showed that laser radiation with a wavelength above about ICX), around lying, is not is very effective even if it is dependent on the reagent mixture is absorbed.

Als im Rahmen der Erfindung verwendbarer Reaktor kann jede Einrichtung verwendet werden, mit der der Strom eines Teils des Reagentiengemischs in den Hochleistungsstrahl geführt werden kann. Im allgemeinen wird ein Metallgefäß bevorzugt, an dem ultrarotdurchlässige Fenster angebracht sind und in dem die chemische Reaktion des in Betracht kommenden Vorgangs ablaufen kann.Any device can be used as a reactor which can be used in the context of the invention, with which the flow of a Part of the reagent mixture can be guided into the high-power jet. Generally a Metal vessel is preferred, to which ultra-red permeable windows are attached and in which the chemical reaction of the process in question can take place.

Die ultrarotdurchlässigen Fenster können aus verschiedenen Werkstoffen bestehen, beispielsweise aus Natriumchlorid, Germanium, Galliumarsenid oder dergleichen. Die Fenster können im Bedarfsfall mit einer Kühleinrichtung versehen werden. Kühlung wird vorteilhafterweise dann vorgesehen, wenn die Ultrarotdurchlässigkeit gering ist und daher eine stärkere Erwärmung eintritt. In manchen Fällen kann es sich empfehlen, die Fensterinnenseite gegen Beschädigungen durch Reagentien oder Reaktionsprodukte zu schützen. Das läßt sich üblicherweise durch Herstellen einer Gasabschirmung oder eines Gasvorhangs an der Fensterinnenseite erreichen. In diesem Zusammenhang wird unter "inert" ein Gas verstanden, das keine Strahlung absorbiert und die durch den Laser ausgelöste Reaktion nicht unterbricht. Technologien für die Errichtung eines schützenden Gasvorhanges sind in dem die optischeThe ultra-red permeable windows can be made of various materials, for example of sodium chloride, germanium, gallium arsenide or the like. The windows can if necessary with a cooling device are provided. Cooling is advantageously provided when the ultra-red permeability is low and therefore a stronger heating occurs. In some cases it can recommend protecting the inside of the window from damage to be protected by reagents or reaction products. This can usually be done by making a Achieve a gas shield or a gas curtain on the inside of the window. In this regard, will "Inert" means a gas that does not emit any radiation absorbed and does not interrupt the reaction triggered by the laser. Technologies for the establishment a protective gas curtain are in which the optical

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Untersuchung von Flammen und anderen chemischen Reaktionen betreffenden Schrifttum beschrieben. Gasvorhänge werden im allgemeinen dadurch erzeugt, daß man einfach an einer in der Nähe der Pensterinnenseite gelegenen Stelle der Reaktorwand einen Einlaß für Inertgas vorsieht.Investigation of flames and other chemical reactions relevant literature. Gas curtains are generally created by simply on one located near the inside of the penster Place the reactor wall provides an inlet for inert gas.

Bei den erfindungsgemäßen Vorrichtungen können die verschiedenartigsten Reaktorformen benutzt werden. Zum Beispiel kann bei einer bestimmten Bauweise der Laserstrahl auf einen sich bewegenden Gasstrom treffen, der das gesamte Reagentiengemisch enthält, wobei der Gasstrom quer zur LaserStrahlrichtung, parallel zur Laserstrahlrichtung oder in beliebiger Schrägrichtung verläuft. Andererseits kann der Reaktor auch so konstruiert sein, daß nur ausgewählte Bestandteile des Reagentlengemlschs unmittelbar in den Laserstrahl geleitet werden und die übrigen Bestandteile in Strömungsrichtung unmittelbar hinter dem Laserstrahl mit dem von dem Laser wegströmenden Gas vermischt werden. Bei Anordnungen dieser Art sollen in den Gasströmungswegen Vorkehrungen getroffen werden, die das Zurücklaufen später hinzugefügter Bestandteile in den Laserstrahl unterbinden. Es ist im allgemeinen vorteilhaft, den zweiten Teil des Reagentiengemischs sich verhältnismäßig schnell mit dem ersten Teil vermischen zu lassen. Die verschiedenartigen Bauweisen erhöhen die Zahl der verwendbaren Reagentien, weil die Stabilität des Reagenses gegenüber der benutzten Strahlung keinen einschränkenden Faktor mehr darstellt.The most varied of types can be used in the devices according to the invention Reactor shapes are used. For example, with a certain design, the laser beam encounter a moving gas stream containing all of the reagent mixture, the gas stream across the laser beam direction, parallel to the Direction of the laser beam or in any oblique direction. On the other hand, the reactor can also be constructed in this way be that only selected components of the reagent mixture directly into the laser beam are guided and the other components in the direction of flow immediately behind the laser beam are mixed with the gas flowing away from the laser. In arrangements of this type, in the gas flow paths Precautions are taken to prevent later added components from running back into the Stop the laser beam. It is generally advantageous to use the second part of the reagent mixture to mix relatively quickly with the first part. Increase the various types of construction the number of reagents that can be used because of the stability of the reagent to the radiation used is no longer a limiting factor.

Die zuerst beschriebene Ausführungsform des Reaktors ist zum Beispiel für die Reaktion zwischen CF₂Cl₂ und H₂ im Gaszustand geeignet, wenn ein CO₂~Laser mit der Wellenlänge 10,6 ,um benutzt wird. Als Anwendungsmöglichkeit für einen der an zweiter Stelle angegeben ReaktorenThe embodiment of the reactor described first is _{suitable, for example, for the reaction between CF 2} Cl ₂ and H ₂ in the gas state when a CO ₂ laser with a wavelength of 10.6 μm is used. As an application for one of the reactors listed in the second place

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ist die Benutzung eines CO,,-Lasers zu erwähnen, dessen Strahlung in einen Ammoniakgasstrom fällt, wobei ein Strom von Benzoldampf, der gegenüber dem Laserstrahl stromabwärts eingeführt wird, die zweite Komponente des Reagentiengemischs darstellt.the use of a CO ,, laser is to be mentioned, its Radiation falls into a stream of ammonia gas, whereby a Stream of benzene vapor introduced downstream of the laser beam, the second component of the reagent mixture.

Zum Herstellung der erforderlichen Druck- und Strömungsverhältnisse innerhalb des Reagentiengemischs sind die üblichen Gasführungs- und -regelvorrichtungen zu verwenden. Befinden sich später zugegebene Bestandteile des Reagentiengemischs in flüssiger oder fester Phase, so lassen sie sich ebenfalls mit üblichen Mitteln in den Reaktor einbringen.To produce the required pressure and flow conditions within the reagent mixture are the to use conventional gas guiding and regulating devices. Are there any components of the reagent mixture added later? in the liquid or solid phase, they can also be introduced into the reactor using conventional means bring in.

Die nachstehenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung der Erfindung. Wenn nicht anders angegeben, verstehen sich Teile immer als Gewichtsteile.The following examples serve to explain the invention in more detail. Unless otherwise stated, Parts are always to be understood as parts by weight.

example 1

Ein Reaktionsgemisch aus CF₂Cl₂ bei 460 Torr und H₂ bei 320 Torr wurde in einen Reaktor nach Fig. 1 eingeleitet; der Durchmessser der zylindrischen Reagentienströmung betrug etwa 6 mm. Als Ultrarotlaserguelle wurde ein pO₂~Laser von lo,6 »um mit einem Strahlquerschnitt von etwa 7 χ 25 mm am Zusammentreffpunkt mit dem Reagentiengemisch benutzt. Gesamtleistung 310 W. Die Geschwindigkeit des Reagentienstroms betrug 20 cm/sec an der Längsseite des Strahlquerschnitts, und die mittlere Verweilzeit in dem Laserstrahl betrug daher etwa 125 msec. Als Inertgas wurde Argon verwendet.A reaction mixture of CF ₂ Cl ₂ at 460 torr and H ₂ at 320 torr was introduced into a reactor according to FIG. 1; the diameter of the cylindrical reagent flow was about 6 mm. _{A pO 2} laser of lo.6 µm with a beam cross-section of about 7 25 mm at the point of contact with the reagent mixture was used as the ultra-red laser source. Total power 310 W. The speed of the reagent flow was 20 cm / sec on the longitudinal side of the beam cross-section, and the mean residence time in the laser beam was therefore about 125 msec. Argon was used as the inert gas.

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Im Laserstrahl entstand sichtbare Lumineszenz, die sich auf die Abstromseite der Gasströmung erstreckte, die das unmittelbar oberhalb des Laserstrahls angeordnete Thermoelement einhüllte. Die Thermoelementablesung entsprach einer Temperatur von 350 bis 400 ⁰C. Die Produktanalyse des abgehenden Gasstroms ergab, daß im wesentlichen das gesamte H₂ und etwa 55 % des CF₂Cl₂ verschwunden waren. Die Hauptmenge des Wasserstoffs trat als HCl im Produkt auf. Zwei Drittel des Fluors erschienen als CF₃Cl, ein wenig als HF, das sich mit den Glasküvetten zu SiF. umsetzte, und der Rest ging vermutlich in ebenfalls auftretende feste Produkte über. C₂F. ließ sich nicht nachweisen, und andere wasserstoffhaltige gasförmige Produkte als HCl traten nicht auf. Die Verteilung der Produkte steht in ausdrücklichem Gegensatz zu der durch thermische Reaktionen, wie nach der USA-Patentschrift 2 615 926, hervorgerufenen Verteilung der Reaktionsprodukte. Visible luminescence arose in the laser beam, extending to the downstream side of the gas flow that enveloped the thermocouple located directly above the laser beam. The thermocouple reading corresponded to a temperature of 350 to 400 ^° C. Product analysis of the exiting gas stream indicated that essentially all of the H ₂ and about 55% of the CF ₂ Cl ₂ had disappeared. Most of the hydrogen occurred as HCl in the product. Two thirds of the fluorine appeared as CF ₃ Cl, a little as HF, which turns into SiF with the glass cuvettes. converted, and the remainder probably passed into solid products that also occurred. C ₂ F. could not be detected and hydrogen-containing gaseous products other than HCl did not occur. The distribution of the products is in clear contrast to the distribution of the reaction products brought about by thermal reactions, as in US Pat. No. 2,615,926.

Example 2

Ein Reagentiengemisch aus CF₂Cl₂ von 390 Torr und H₂ von 400 Torr wurde in den in Beispiel 1 angegebenen Reaktor eingeführt. Es wurde ein C0₂~Laser mit dem gleichen Strahlquerschnitt wie dort, aber mit einer Gesamtleistung von 250 W benutzt. Die Längsgeschwindigkeit des Reagentienstroms betrug etwa 36 cm/sec, woraus sich eine Verweilzeit im Laserstrahl von etwa 70 msec errechnet. Argon diente als Inertgas.A reagent mixture of CF ₂ Cl ₂ at 390 torr and H ₂ at 400 torr was introduced into the reactor indicated in Example 1. A CO ₂ laser with the same beam cross-section as there, but with a total power of 250 W was used. The longitudinal speed of the reagent flow was about 36 cm / sec, from which a residence time in the laser beam of about 70 msec was calculated. Argon served as the inert gas.

Sichtbare Lumineszenz erschien im Laserstrahl und erstreckte sich auf die Abstromseite des Gasstromes, der das Thermoelement umschloß. Die Thermoelementablesung entsprach einer Temperatur von 495 ⁰C.Visible luminescence appeared in the laser beam and extended to the downstream side of the gas stream that enclosed the thermocouple. The thermocouple reading corresponded to a temperature of 495 ^° C.

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Die Produktanalyse der den Reaktor verlassenden Strömung ergab, daß praktisch das gesamte H- und etwa 72 % des CF verschwunden waren. 40 % des Fluors waren dem CF₃Cl, etwa 7 % dem C₂F₄ zuzuschreiben, und der Rest war vermutlich im wesentlichen HF, das sich in der Analyse durch SiF. auswies. Außer HCl wurde kein wasserstoffhaltiges gasförmiges Produkt nachgewiesen.Product analysis of the flow exiting the reactor indicated that virtually all of the H and about 72% of the CF had disappeared. 40% of the fluorine was attributable to CF ₃ Cl, about 7% to C ₂ F ₄ , and the remainder was believed to be essentially HF, which was analyzed by SiF. expelled. Apart from HCl, no hydrogen-containing gaseous product was detected.

Example 3

Ein Reagentiengemisch aus CF₂HCl von 150 Torr, O₂ von 150 Torr und Argon von 500 Torr wurde in einen Reaktor der in Fig. 3 schematisch angedeuteten Bauart eingeführt, in dem eine Quer- und eine Längsströmung auftritt. Bei einer mittleren Weglänge des Reagentiengemischs in dem Laserstrahl von 10 cm in Längsrichtung, einer Verweilzeit von ungefähr 600 msec in dem Strahl und einer insgesamt eingestrahlten Laserleistung von 450 W über einer Kreisfläche von 20 mm Durchmesser, wurde der größte Teil des ursprünglich vorhandenen CF-HCl verbraucht. Etwas Carbonylfluorid wurde als gasförmiges Reaktonsprodukt neben CF., SiF₄, CO₂ und einer merklichen Menge nicht identifizierter Flüssigkeit nachgewiesen. Für das Auftreten von SlF. war vermutlich die ziemlich langdauernde Aufbewahrung von Proben in Glasgefäßen vor der Analyse verantwortlich. Eine wahrscheinliche Ursache ist die Umsetzung von Carbonylfluorid mit hydratisieren Siliciumdioxidflächen.A reagent mixture of CF ₂ HCl of 150 Torr, O ₂ of 150 Torr and argon of 500 Torr was introduced into a reactor of the type indicated schematically in FIG. 3, in which a transverse and a longitudinal flow occurs. With an average path length of the reagent mixture in the laser beam of 10 cm in the longitudinal direction, a dwell time of approximately 600 msec in the beam and a total irradiated laser power of 450 W over a circular area of 20 mm diameter, most of the CF-HCl originally present was consumed. Some carbonyl fluoride was detected as a gaseous reaction product in addition to CF., SiF ₄ , CO ₂ and a noticeable amount of unidentified liquid. For the occurrence of SlF. was probably responsible for the rather long storage of samples in glass vessels before analysis. A likely cause is the reaction of carbonyl fluoride with hydrated silica surfaces.

Example 4

Wegen der geringen Absorption bei 10,6 ,um, die für CF₂HCl festgestellt wurde, ist ein Versuch mit einem energieübertragenden Agens unternommen worden. Schwefelhexafluorid absorbiert bei 10,6 ,um sehr stark, und daherBecause of the poor absorption at 10.6 _{µm found for CF 2} HCl, an energy transfer agent experiment has been attempted. Sulfur hexafluoride absorbs very strongly at 10.6, and therefore

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wurden dem CF₂HCl etwa 2 % SFg zugemischt. Unter diesen Umständen wurden in dem Querstromreaktor nach Beispiel 1 mindestens 90 % des eingeführten CF₂HCl umgesetzt, während bei Abwesenheit von SFg keine Reaktion festzustellen war.About 2% SFg were added to the CF _{2 HCl.} Under these circumstances, at least 90% of the CF ₂ HCl introduced was converted in the cross-flow reactor according to Example 1, while no reaction could be detected in the absence of SFg.

Example 5

Ein Reagentiengemisch aus einem äquimolaren Gemisch von CO und SF₆ bei 780 Torr wurde in einen Reaktor nach Fig. (ohne das Gerät 11) eingeleitet; der Durchmesser des zylindrischen Reagentienstroms betrug etwa 6 mm.A reagent mixture of an equimolar mixture of CO and SF ₆ at 780 Torr was introduced into a reactor according to FIG. 1 (without the device 11); the diameter of the cylindrical reagent stream was about 6 mm.

Als Ultrarotlaserquelle diente ein C0₂-Laser, der einen Rundstrahl von 8 mm Durchmesser bei 10,6 /um aussandte (Model 300 Laser von Photon Sources, Inc. mit unkorrigierten Austrittsfenstern). Die Gesamtleistung lag zwischen 350 und 400 W.A CO ₂ laser, which emitted an omnidirectional beam 8 mm in diameter at 10.6 μm (model 300 laser from Photon Sources, Inc. with uncorrected exit windows) was used as the ultrared laser source. The total output was between 350 and 400 W.

Die Geschwindigkeit des durch die Strahlmittel geleiteten Reagentienstroms betrug etwa 20 cm/sec und die mittlere Verweilzeit im Laserstrahl etwa 35 msec. Als Träger wurde ein Inertgasstrom von Argon verwendet.The speed of the reagent flow passed through the blasting media was about 20 cm / sec and the mean one Dwell time in the laser beam approx. 35 msec. An inert gas stream of argon was used as the carrier.

Eine silbergrau gefärbte Flamme entstand in dem Laserstrahl und erstreckte sich weiter in den Abstrombereich des Gasstroms. Die Analyse der Reaktionsprodukte ergab eine nahezu quantitative Reaktion, die zu einem Gemisch fluorhaltiger Substanzen führte, wie es schematisch in der Reihenfolge abnehmenden Gehalts im folgenden angegeben ist:A silver-gray colored flame emerged in the laser beam and extended further into the downstream area of the gas flow. The analysis of the reaction products resulted in an almost quantitative reaction leading to a mixture of fluorine-containing Substances, as shown schematically in the order of decreasing content below:

SF₆ + CO } COF₂ + CF₄ + SOF₂ + SF₄ SF ₆ + CO } COF ₂ + CF ₄ + SOF ₂ + SF ₄

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Das entstandene Gemisch ist für verschiedene Fluorierungen verwendbar. Zum Beispiel läßt es sich für die Gewinnung von gem.-Difluoriden aus Aldehyden und Ketonen verwenden, wobei das SF₄ in SOF₂ und das COF₃ in CO₂ umgewandelt wird (vgl. The Chemistry und Chemical Technology of Fluorine, Interscience Publishers, New York, 1969, S. 695/696? H. J. Emeleus et al., JCS, 1948, Seiten 2183 bis 2186; F. S. Fawcett et al., JACS, 84, Seiten 4275 bis 4277, 1962; Advances in Fluorine Chemistry, M. Stacey et al., Butterworths, London, 1963).The resulting mixture can be used for various fluorinations. For example, it can be used for the production of gem-difluorides from aldehydes and ketones, the SF _{4 being converted} into SOF ₂ and the COF ₃ into CO ₂ (cf. The Chemistry and Chemical Technology of Fluorine, Interscience Publishers, New York, 1969, pp. 695/696? HJ Emeleus et al., JCS, 1948, pages 2183-2186; FS Fawcett et al., JACS, 84, pages 4275-4277, 1962; Advances in Fluorine Chemistry, M. Stacey et al., Butterworths, London, 1963).

Example 6

Bei der Arbeitsweise nach Beispiel 5 wurde CO₂ anstelle von CO verwendet; es ergab sich Carbonylfluorid nach folgendem schematischem Ablauf:In the procedure according to Example 5, CO _{2 was used} instead of CO; it resulted in carbonyl fluoride according to the following schematic sequence:

SF₆ + CO₂ SF ₆ + CO ₂

Beispiele 7 - 10Examples 7-10

Die Fluorierung von Wasserstoff, Ammoniak, Propylen und Methan wurde in situ nach der Arbeitsweise von Beispiel 5 vorgenommen, wobei die obengenannten Substanzen an die Stelle von CO traten. Die entstandenen Reaktionsprodukte sind in der untenstehenden Tabelle I aufgeführt.The fluorination of hydrogen, ammonia, propylene and methane was carried out in situ following the procedure of Example 5 made, whereby the above substances took the place of CO. The resulting reaction products are listed in Table I below.

Die Reaktionen, die zur Bildung von HF führen, sind besonders nützlich, weil sie eine chemische Quelle für HF hoher Energie bilden, das zum Pumpen eines HF-Lasers hoher Energie verwendet werden kann.The reactions that lead to the formation of HF are particularly useful because they are a chemical source for high energy RF that can be used to pump a high energy RF laser.

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TabelleTabel

Beispiel
Nr. Reagentien example
No reagents

FlammenfarbeFlame color

ProdukteProducts

^SPSP

^SFSF

^SPSP

4H₂ 5NH.4H ₂ 5NH.

CHCH

blaublue

blau oder rosablue or pink

SF_ß + Propylen weißSF _ß + propylene white

H₂S + 6HFH ₂ S + 6HF

3NH₃ . (HF) ₂ + S + N₂ HF +CF₄ + CS₂ 3NH ₃ . (HF) ₂ + S + N ₂ HF + CF ₄ + CS ₂

blau und orange HF + CPblue and orange HF + CP

unter der stöchiometrischen Menge below the stoichiometric amount

Beispiele 11-15Examples 11-15

Aminierungen und Hydrieraugen in situ von Chlorbenzol, Siliciumtetrachlorid, Trichloräthylen und Kohlenstofftetrafluorid mit Ammoniak wurden nach Beispiel 5 durchgeführt. Die entstandenen Reaktionsprodukte finden sich in Tabelle II.Aminations and hydrogenation in situ of chlorobenzene, silicon tetrachloride, trichlorethylene and carbon tetrafluoride with ammonia were carried out according to Example 5. The resulting reaction products are found in Table II.

TabelleTabel

IIII

Bei
spiel
Nr.at
game
No. ReagentienReagents FlammenfarbeFlame color NH₄ClNH ₄ Cl ProdukteProducts 1111 NH₃ HNH ₃ H gelbyellow NH.C1
4NH.C1
4th ^{+ C}6^H6 ^{+ C} 6 ^H 6 1212th NH₃ HNH ₃ H violettviolet NH₄ClNH ₄ Cl + H₃SiCl+ H ₃ SiCl 1313th NH₃ HNH ₃ H gelbyellow NH₄FNH ₄ F +C ,,H₁-NH .,+CH-NH₉ + C ,, H ₁ -NH., + CH-NH ₉ 1414th NH₃ HNH ₃ H gelbyellow + HCN+ HCN H CgH₅ClH CgH ₅ Cl h SiCl₄ h SiCl ₄ l· CHClCCl₂ l • CHClCCl ₂ l· CP₄ l · CP ₄

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Claims

Claim a patent

1. A method for carrying out chemical reactions in a reagent mixture of at least two chemical Reagents as components, characterized in that one

(a) introducing part of the reagent mixture in a gaseous state into a reactor,

(b) this part of the reagent mixture to a directed beam of ultrared laser radiation, its wavelength is greater than about 2 μm and its power density is about

2 '

is about 40 W / cm, exposes, and

(c) the components of the reagent mixture at a temperature below that for the thermal reaction of the reagent mixture required temperature, brings into reactive contact.

2. The method according to claim 1, characterized in that that a mixture of reagents is used which contains an ultra-red energy transferring agent.

3. The method according to claim 1, characterized in that in step (a) a single chemical Introduces reagent into the reactor and at least one other chemical reagent in reactive contact with the brings the first reagent after it has been exposed to a beam of high intensity radiation.

4. The method according to claim 1, characterized in that a CO ₂ ~ laser is used as the laser, which emits radiation with a wavelength of 10.6 to.

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5. The method according to claim 1, characterized in that that the residence time of the mixture in the ultrared laser beam is between about 3 msec and about 1 second amounts to.

6. Device for initiating and performing chemical reactions, characterized by the Combination of:

(a) an ultra-red laser (1) that emits a bundle of rays

with a wavelength greater than about 2 μm and

/ 2

emits a power density of more than approximately 40 W / cm,

(b) a chemical reactor (3) which has in combination:

(1) two ultra-red permeable windows (2.2 ')

for the beam to pass through the reactor (3),

(2) at least one steam inlet (5,6) so is arranged that a gas flow containing the chemical reagents through the beam is directed,

(3) a collecting device (9) which picks up the current after it emerges from the beam, and

(4) a temperature controller for the electricity,

(C) a holder for the laser (1) and the reactor (3), which is designed so that the laser beam Window (2.2 *) can enforce.

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7. Apparatus according to claim 6, characterized in that a CO ₂ ~ laser is used as the laser, which emits radiation with a wavelength of IO, 6 to

8. Apparatus according to claim 6, characterized in that the device for temperature control is designed as a control valve for the gas throughput, which the flow in the steam inlet (5,6) according to Claim 6 (b) (2) regulated.

9. Apparatus according to claim 6, characterized in that additional steam inlet points (12) are provided, the some of the chemical reagents in the vapor stream initiate at a point that is downstream of the laser beam in the direction of flow.

10. The device according to claim 6, characterized in that a thermocouple (10) and a temperature recording device (11) are provided and designed so that the temperature of the reagents in which the laser beam leaving current is measured.

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