DE2206155A1 - Process for making an easily dispersible urea product - Google Patents
Process for making an easily dispersible urea productInfo
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Description
betreffendconcerning
HarnstoffproduktesUrea product
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren, welches eine bessere Dispersion von Harnstoff gestattet, sowie das dabei erhaltene Produkt.The invention relates to a new method which allows better dispersion of urea, as well as that thereby obtained product.
44th ??
Der im Handel erhältliche Stickstoff liegt in Form von Schuppen oder Kügelchen vor, deren Abmessungen einige mm betragen. Die hohe Korngröße hat Schwierigkeiten bei der Verwendung des Harnstoffes zur Folge; man beobachtet häufig eine Absonderung dieser Verbindung, was sich in einer heterogenen Dispersion in den harustoffhaltigen Gemischen äußert.The commercially available nitrogen is in the form of flakes or spheres, the dimensions of which are a few mm. The large grain size results in difficulties in using the urea; a secretion of this compound is often observed, which manifests itself in a heterogeneous dispersion in the mixtures containing urea.
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Harnstoff wird außer für Düngemittelzwecke auf zahlrei- · ciien anderen technischen Gebieten verwendet. Beispielsweise wird Harnstoff dem Viehfutter zugesetzt, wodurch den fermentierbaren Kohlehydraten der zur Bildung von Eiweißstoffen notwendige Stickstoff zugeführt wird. Eine Überdosierung, auch wenn sie nur vorübergehend ist, kann jedoch dem Fleisch einen Harnstoffges-chmack verleihen.In addition to fertilizer purposes, urea is used in numerous used in other technical fields. For example, urea is added to cattle feed, which causes the fermentable carbohydrates the nitrogen necessary for the formation of proteins is supplied. An overdose, however, even if it is temporary, it can give meat a urea taste.
In der Kautschukin.dustrie wird Harnstoff den vulkanisierbaren Gemischen als geruchsbindendes und/oder Blähoder Treibmittel zugesetzt. Dies ist der Fall bei der Herstellung von Erzeugnissen aus-schwammigem, mikroporösem oder mikrozellularem Gummi, in welchen der Harnstoff gleichzeitig als geruchsbindendes Mittel für die zugesetzten organischen Treibmittel wie Dinitrosopentamethylentetramin sowie auch als Treibmittel in Kombination mit anderen Verbindungen wie Hatriumbicarbonat, Ammoniumcarbonat, Biuret u.a.m. dient. Harnstoff wirkt darüberhinaus als Aktivator für die Vulkanisationsgeschwindigkeit (Vulkanisationsbeschleuniger) .In the rubber industry, urea becomes the vulcanizable one Added to mixtures as odor-binding and / or blowing or blowing agents. This is the case with manufacturing of products made of spongy, microporous or microcellular rubber, in which the urea simultaneously as an odor-binding agent for the added organic propellants such as dinitrosopentamethylenetetramine and also as a propellant in combination with other compounds such as sodium bicarbonate, ammonium carbonate, biuret among other things. Urea also acts as an activator for the vulcanization rate (vulcanization accelerator) .
TJm eine gute Dispersion des festen Harnstoffes in dem Gemisch der verschiedenen Komponenten (Kautschuk} Füllstoffe, Schwefel, Aktivatoren, Schmier- oder Gleitmittel usw.) zu erreichen, muß der Harnstoff dem verwendeten Innenmischer bei einer Temperatur zugeführt werden, welche oberhalb seines Schmelzpunktes liegt. Abgesehen davon, daß Harnstoff in diesem Stadium anfängt sich zu zersetzen, erreicht das Gemisch in der Praxis selten eine solche Temperatur und wenn.dann nur für eine nicht ausreichende Zeitspanne. Infolgedessen bewirkt der schlecht dispergierte Harnstoff im Vulkanisat ungleichmässige Porendurchroesser und Oberflächen:?ehler s die leicht mit dem blossen AugeTJM to achieve a good dispersion of the solid urea in the mixture of the various components (rubber} fillers, sulfur, activators, lubricants or lubricants, etc.), the urea must the internal mixer used is supplied at a temperature which is above its melting point. Apart from the fact that urea begins to decompose at this stage, in practice the mixture rarely reaches such a temperature, and if so only for an insufficient period of time. As a result, the poorly dispersed urea in the vulcanizate causes uneven pore diameters and surfaces: it is easy to see with the naked eye
209834/1233209834/1233
Es wurde bereits versucht, diese schlechte Dispersion von Harnstoff zu vermeiden, indem der Harnstoff zuvor mit adsorbierenden Stoffen wie Kaolin, falk, Silieaten, Kieselerde u.a.m, vermengt und dieses Gemisch dann verkleinert wurde.This poor dispersion has already been tried Avoid of urea by the urea beforehand with adsorbent substances like kaolin, falk, silicate, silica inter alia, mixed and then reduced this mixture became.
Die technische Durchführung dies.es Verfahrens ist jedoch schwierig, weil der Brecher oder die Mühle verstopfen; außerdem ist diese Lösung nicht voll zufriedenstellend, weil noch an-dere Schwierigkeiten in dem nachfolgenden Stadium der Dispersion auftreten,. Es wurde auch bereits versucht, die Dispersion begünstigende Stoffe "wie verschiedene Schmier- oder Gleitmittel zuzusetzen; dabei ergab sich aber, daß entweder die Masse wieder fest wurde oder daß dieses Gemisch für bestimmte Verwendungszwecke unverträglich war.The technical implementation of this process is, however difficult because the crusher or grinder is clogged; furthermore, this solution is not fully satisfactory because still other difficulties arise in the subsequent stage of dispersion. Attempts have also been made Dispersion-promoting substances "such as various lubricants or lubricants to be added; this resulted but that either the mass was solid again or that this mixture was incompatible for certain purposes was.
"Aufgabe der Erfindung ist es nun, die bei den bisherigen Lösungsversuchen für eine bessere Dispersion des Harnstoffes aufgetretenen Schwierigkeiten zu beheben."The object of the invention is now to improve the dispersion of the urea in the previous attempted solutions resolve any difficulties encountered.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines Produktes, welches- eine gute Dispersion von Harnstoff in den Gemischen gestattet, denen es später zugesetzt wird, wird der Harnstoff zuvor auf einem Trägermaterial fixiert. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß zur Fixierung des Harnstoffes auf dem adsorbierenden Trägermaterial die-In the inventive method for producing a Product which allows good dispersion of urea in the mixtures to which it is added later the urea is fixed on a carrier material beforehand. The method is characterized in that for fixation of the urea on the adsorbing carrier material
ses mit einer -wässrigen Harnstofflösung in Berührung gebracht und dann teilweise unter solchen Bedingungen getrocknet wird, daß der fixierte Harnstoff auf eine Temperatur gebracht wird, welche 1250C nicht überschreitet und unterhalb seines Schmelzpunktes liegt.It is brought into contact with an aqueous urea solution and then partially dried under such conditions that the fixed urea is brought to a temperature which does not exceed 125 ° C. and is below its melting point.
Zur Durchführung des Verfahrens muß der Harnstoff vor ' dem innigen Vermischen mit dem Trägermaterial in WasserTo carry out the process, the urea must be in water before being intimately mixed with the carrier material
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gelöst werden. Dieses Auflösen kann vor dem in-Berührung "bringen mit adsorbierenden Füllstoffen wie Alumosilicaten, Kieselerde,. Silicaten usw. erfolgen oder es kann der feste Harnstoff in'einer wässrigen Suspension von Kieselerde oder anderem adsorbierendem Trägermaterial aufgelöst und die Lösung dann versprüht werden. . -be solved. This dissolving can be in front of the "bring in" with adsorbing fillers such as aluminosilicates, silica ,. Silicates etc. take place or it can be the solid Urea in an aqueous suspension of silica or other adsorbent carrier material and the solution can then be sprayed. . -
Dae sehr feinkörnige Trägermaterial wird mit der wässrigen Harnst of flösting durch und durch imprägniert und der Harnstoff infolgedessen in diesem Trägermaterial homogen dispergiert.-Nach dem Imprägnieren wird das Produkt teilweise getrocknet, beispielsweise bei Raumtemperatur währenddem lagern oder durch Wärmezufuhr unter solchen Bedingungen, daß das imprägnierte Endprodukt pulverförmig , bleibt und nicht zusammenbackt oder fest wird. Dies erfordert, daß der auf dem Trägermaterial fixierte Harnstoff nicht einer Temperatur über 1250C unterworfen wird. liegt die Temperatur der Heizgase unter 1250G, so wird der Schmelzpunkt von Harnstoff nicht erreicht, aber für das Trocknen eine lange Zeitspanne benötigt. Soll die Trockenzeit verkürzt werden, so werden Gase mit einer Temperatur über dem Schmelzpunkt des Harnstoffes verwendet; es müssen aber solche Bedingungen gewählt werden, daß der Harnstoff nur auf eine Temperatur von 90 bis 1250C gebracht wird. Dies ist durchaus möglich, wenn eine kurze Berührungszeit Gas-Trägermaterial eingehalten wird, so daß das Endprodukt noch einen bestimmten Peuchtigkeitsgra.d beibehält.The very fine-grained carrier material is impregnated through and through with the aqueous urine of flösting and the urea is consequently dispersed homogeneously in this carrier material End product in powder form, remains and does not cake or solidify. This requires that the fixed on the carrier material urea is not subjected to a temperature of 125 0 C. If the temperature of the heating gases is below 125 0 G, the melting point of urea is not reached, but a long period of time is required for drying. If the drying time is to be shortened, gases with a temperature above the melting point of urea are used; but such conditions, it must be chosen so that the urea is only brought to a temperature of 90-125 0 C. This is entirely possible if the gas-carrier material is in contact for a short time so that the end product still retains a certain degree of humidity.
Pur bestimmte Verwendungszwecke können der wässrigen Harnstofflösung andere wasserlösliche Stoffe wie Glykole, Natriumsalze, welche als Schmier- oder Gleitmittel dienen, Treibmittel oder geruchsbindende Mittel zugesetzt werden.Purely certain uses can be the aqueous Urea solution other water-soluble substances such as glycols, Sodium salts, which serve as lubricants or lubricants, propellants or odor-binding agents are added.
- 5 209834/1233 - 5 209834/1233
22061532206153
Das erfindungsgemäß mit Hilfe des "beschriebenen Verfahrens erhaltenß Produkt liegt als pulverförmiges adsorbierendesTrägermaterial vor,, auf welchem Harnstoff gleichfalls pulverförmig fixiert ist und das noch einen merklichen Gehalt Wasser besitzt. Das Gewichtsverhältnis der Komponenten liegt in folgendem «Bereich:According to the invention with the aid of the method described The product obtained lies as a powdery adsorbent carrier material before, on which urea is also fixed in powder form and that one more has a noticeable content of water. The weight ratio of the components lies in the following "area:
Träger 20 bis 75
"Harnstoff 20 bis 75 Gew.-$ Wasser 5 bis 33 Gew.-$.Carrier 20 to 75
"Urea 20 to 75% by weight, water 5 to 33% by weight.
Der auf diese Weise auf dem Trägermaterial fixierte Harnstoff ist dadurch charakterisiert, daß unter dem Mikroskop keine Kristalle erkennbar sind.The urea fixed on the carrier material in this way is characterized by the fact that under the microscope no crystals can be seen.
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert und mit den bisher gebräuchlichen Arbeitsweisen verglichen.The invention is explained in more detail in the following examples and with the previously customary procedures compared.
In einem"Patterson K,elley-Mischer, der mit 35 UpM lief, wurden 1 kg Kieselerde und 2 kg einer 50 gew.-$-igen wässrigen Harnstofflösung gegeben. Nach 15 Minuten Laufzeit wurde ein homogenes Produkt folgender Zusammensetzung erhalten: In a "Patterson K, elley mixer running at 35 rpm, 1 kg of silica and 2 kg of a 50% strength by weight aqueous Given urea solution. After 15 minutes of running a homogeneous product of the following composition was obtained:
Kieselerde 34 Gew.-#,
Harnstoff 33 Gew.-$>
Wasser 33 Gew.-$.Silica 34 wt .- #,
Urea 33 wt. - $>
Water $ 33 wt.
Dieses Produkt wurde bei RaumteraperatOT gern getrocknet·This product was made at RaumteraperatOT like to dry
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Das Produkt'a'us Beispiel 1 wurde einer partiellen Trocknung bei 950O während 3 Stunden in einem Vakuumofen unterworfen. Darauf wurde ein homogenes und staubförmiges Produkt folgender Zusammensetzung erhalten:The Produkt'a'us Example 1 was subjected to a partial drying at 95 0 O for 3 hours in a vacuum oven. A homogeneous and powdery product of the following composition was then obtained:
Kieselerde 43,6 Gew.-# Harnstoff 42,4 Gew.-^ Wasser 14 Gew.-^.Silica 43.6 wt .- # Urea 42.4 wt .- ^ Water 14 wt .- ^.
In einer wässrigen Kieselerde-Suspension enthaltend 5 kg Wasser auf 1 kg Kieselerde wurden 3 kg fester Harnstoff gelöst; das Ganze wurde stark gerührt und die erhaltene Aufschlämmung in einen Zerstäuber Minor Mrο eingebracht, dessen Turbinen-Umfangsgeschwindigkeit 115 m/Sekunde betrug. Die Temperatur der Gase beim Eintritt in die Aufschlämmung betrug 2400C, aber nur noch 950C beim Austritt.3 kg of solid urea were dissolved in an aqueous silica suspension containing 5 kg of water per 1 kg of silica; the whole thing was vigorously stirred and the slurry obtained was introduced into an atomizer Minor Mrο, the turbine peripheral speed of which was 115 m / second. The temperature of the gases on entry into the slurry was 240 ° C., but only 95 ° C. on exit.
Es wurde ein homogenes staubförmiges Produkt mit folgender Zusammensetzung erhalten:A homogeneous powdery product with the following composition was obtained:
Kieselerde 24 Gew.-^ * Harnstoff 71 Gew.-$ Wasser 5 Gew.-^.Silica 24% by weight * Urea 71% by weight Water 5 wt .- ^.
Γ« einen Mis one £ wurde» 1 kg Alutaosilicat der formelΓ «a mis one pound was» 1 kg of alutaosilicate of the formula
. - 7 -209834/1233. - 7 -209834/1233
Ό6155Ό6155
Na2O, Al2O5,. 14SiO2, 2H2O (Hydratwasser) und 2,75 kg einer wässrigen 27tgew.-^-igen Harnstofflösung gegeben. Die erhaltene Aufschlämmung oder Brühe wurde dann in den gleichen Zerstäuber wie im Beispiel 3 gegeben, dessen Turbinen-Umfangsgeschwindigkeit wiederum 115 m/Sekunde betrug. Die Temperatur der Gase beim Eintritt betrug 4000C, beim Austritt nur noch 900G, Die Gesamt-Trockenzeit betrug 50 Sekunden. Na 2 O, Al 2 O 5,. 14SiO 2 , 2H 2 O (water of hydration) and 2.75 kg of an aqueous 27 t wt .- ^ - strength urea solution. The resulting slurry or broth was then placed in the same atomizer as in Example 3, the turbine peripheral speed of which was again 115 m / second. The temperature of the gases at the inlet was 400 0 C, at the outlet only 90 0 G, the total drying time was 50 seconds.
Das teilweise getrocknete homogene und pulverformige Produkt hatte folgende Zusammensetzung:The partially dried homogeneous and powdery The product had the following composition:
Alumosilicat 50 Gew.-^
Harnstoff 37 Gew.-$
■ ~ Wasser 13 Gew.-$.Aluminosilicate 50 wt .- ^
Urea 37 wt
■ ~ water 13% by weight.
Beispiel 5
(Vergleich)' Example 5
(Comparison)'
Entsprechend der bekannten Arbeitsweise wurde in einer Mühle''Superforplex SO "ein Gemisch aus 750 g Kieselerde und 1 500 g Harnstoff vermählen. Man erhielt zwar ein staubförmiges Gemisch, aber um ein Verkleben oder Verstopfen der Vorrichtung zu vermeiden, mußte die Leistung der Mühle erheblich herabgesetzt werden. Das Geraisch besaß folgende Zusammensetzung: According to the known procedure, a mixture of 750 g of silica was made in a "Superforplex SO" mill and grind 1,500 g of urea. A dusty one was obtained Mixture, but in order to avoid sticking or clogging of the device, the performance of the mill had to be considerable be reduced. The Geraisch had the following composition:
. Kieselerde 32 Gew.-$>
Harnstoff 64 Gew.-9S
Wasser 4 Gew.-$„. Silica 32 wt. - $>
Urea 64 wt. 9S
Water 4 wt .- $ "
Verschiedene Versuche mit den Produkten der Beispiele 1 bis 5 führten zu folgenden Ergebnissen:Various tests with the products of Examples 1 to 5 led to the following results:
' '- 8 209834/1233 '' - 8 209834/1233
Die Produkte der Beispiele 1. bis.4 zeigten überhaupt keine Spuren von Kristallen. Es fiel auf, daß das zerstäubte Produkt gröber war als die anderen Sorten.The products of Examples 1. to 4 showed at all no traces of crystals. It was noticed that the atomized product was coarser than the other types.
Das Produkt des Beispiels 5 zeigte sich ebenso wie der technische Harnstoff mit quaderförmigen Kristallen.The product of Example 5, like the technical grade urea, was found to have cuboid crystals.
Wiederaufnahme von Feuchtigkeit 'nach dem Lagern - Messung der Berstkraft "force d'oclatement"- prozentuales Rieseln in oder aus dem Salzfäßohen.Recovery of moisture 'after storage - measurement the bursting force "force d'oclatement" - percentage trickle in or from the salt vat.
Die lagerung erfolgte bei 80 $ relativer Feuchte und 350C während 8 Tagen unter einem Druck von 200 g/cm . Die Messung der Berstkraft '!force d!6clatement"drückt das Abbinden oder wieder Festwerden des Produktes aus. Beim Rieseln in .oder aus dem Salzfäßchen (12 Löcher von 3 mm) wird die im Verlauf einer Minute gerieselte prozentuale G-ewichtsmenge gemessen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst.It was stored at 80% relative humidity and 35 ° C. for 8 days under a pressure of 200 g / cm. The measurement of the bursting force '! Force d ! "6clatement" expresses the setting or solidification of the product. When trickling into or out of the salt container (12 holes of 3 mm), the percentage weight amount trickled in the course of one minute is measured. The results are summarized in the following table.
Produkt aus technischerProduct of technical
Beispiel 1 2 3 4 5 HarnstoffExample 1 2 3 4 5 Urea
Feuchtigkeitsauf- 0 2,5 3 4 5,9 7 nähme fo Moisture absorption 0 2.5 3 4 5.9 7 would take fo
Berstfestigkeit/* 0 0 0 0 1,27 kg/cm2 > 2 kg/ciBurst strength / * 0 0 0 0 1.27 kg / cm 2 > 2 kg / ci
$> gerieselt 70 85 66 75 14 0 $> sprinkled 70 85 66 75 14 0
rorce δ. '-ola r orce δ. '-ola
299834/1233299834/1233
Ό6155Ό6155
Anwendung in der Kautschukteohnik - Zugabe zu mikrozelligen Gemischen als Zusatz für Treibmittel, geruchsbindende Mittel und als Yulkanisationsbeschleuniger.Application in the rubber industry - addition to microcellular Mixtures as additives for propellants, odor-binding agents and as vulcanization accelerators.
Folgende Komponenten eines Yulkanisiergemisch.es wurden in einem Innenmischer miteinander verknetet.The following components of a vulcanizing mixture were kneaded together in an internal mixer.
Es sei darauf hingewiesen, daß der prozentuale Harnstoffgehalt in den Produkten nach der Erfindung verschieden ist.It should be noted that the percentage of urea in the products according to the invention varies is.
Mit technischem Harnstoff ließ sich ein derartiges Gemisch nicht herstellen, weil sich der technische Harnstoff nicht dispergierte. Ohne Schwierigkeiten wurden die Gemische mit den Produkten der Beispiele 1 bis ■} hergestellte Es n/ur= de die optimale Vulkanisationszeit bestimmt und folgende Ergebnisse erhalten: Such a mixture could not be produced with technical urea because the technical urea did not disperse. The mixtures with the products of Examples 1 to ■} produced Es n / ur = de the optimal vulcanization time were determined without difficulty and the following results were obtained:
209834/1233209834/1233
££üö Ib ££ üö Ib
Produkt ge- . ohne Ha rn-Product. without hair
mäß Beispiel 12 3 4 5 stoffaccording to example 12 3 4 5 fabric
Vulkanisations- 8/10 7/30 7/30. 6/30 9 min 11 rainVulcanization 8/10 7/30 7/30. 6/30 9 min 11 rain
zeit bei 1500Ctime at 150 0 C
(min/s)(min / s)
Der Harnstoff aktiviert die Vulkanisationsgeschwindigkeit; das Gemisch., das keinen Harnstoff enthäl.t, vulkanisierte langsamer. Die Gemische, welche die erfindungsgemäß hergestellten Produkte der Beispiele 1, 2, 3 und 4 enthielten, vulkanisierten schneller als das Gemisch, welches das Yergleichsprodukt des Beispiels 5 enthielt, jeweils bei gleichem Harnstoffgehalt.The urea activates the rate of vulcanization; the mixture, which contains no urea, vulcanized slower. The mixtures which contained the products of Examples 1, 2, 3 and 4 prepared according to the invention, vulcanized faster than the mixture containing the comparison product of Example 5, in each case same urea content.
Oberflächenbeschaffenheit:Surface texture:
Die vulkanisierten Gemische enthaltend die erfindungsgemäß hergestellten Produkte der Beispiele 1, 2, 3 und 4 besaßen eine regelmäßige Struktur und eine glatte Haut; das vulkanisierte Gemisch enthaltend das Vergleichsprodukt aus Beispiel 5 hingegen besaß eine unregelmäßige Struktur und Blasen in der Oberfläche.The vulcanized mixtures containing those according to the invention manufactured products of Examples 1, 2, 3 and 4 had a regular structure and a smooth skin; the vulcanized mixture containing the comparative product from Example 5, on the other hand, had an irregular structure and bubbles in the surface.
GerucLnuindendes (deoö.orierendes) VermögenSmell-reducing (deodorant) capacity
'■■'■'- vulkanisierten Gemische enthaltend die erfinduugs-- ;.■.----■- hergestellten Produkte der Beispiele 1, 2, 3 und -Ί ir -ü bein) Entformen geruchsfrei, auch das Gemisch enthalt -■■-ία das Produkt aus Beispiel I2 welches einet, geringeren Kürr-Btoffgehari; besaß= Das Gemisch enthaltend Jas Yer- '■■' ■ '- vulcanized mixtures containing erfinduugs--;. ■ ■ .---- - manufactured products of Examples 1, 2, 3 and -Ί ir -ü leg) demolding odorless, also containing the mixture - ■ ■ -ία the product from Example I 2 which unites, lower Kürr-Btoffgehari; possessed = the mixture containing Jas Yer-
gleichsprodukt aus Beispiel 5 war gleichfalls geruchsfrei, , während das Gemisch ohne Harnstoff beim Entformen einen starken Geruch entwickelte.the same product from example 5 was also odorless,, while the mixture without urea developed a strong odor on demolding.
Anwendung in der Kautschuktechnik - Zusatz zu durchscheinen· den Gemischen.Application in rubber technology - additive to shine through the mixtures.
Dieser Versuch dient dazu, die Dispergierbarkeit der verschiedenen Produkte nachzuweisen; nicht verwendet wurde das Produkt gemäß Beispiel 4, welches dazu neigt, die Gemische opak zu machen, denen es zugesetzt wird.This experiment serves to prove the dispersibility of the various products; was not used the product according to Example 4, which tends to make the mixtures to which it is added opaque.
Es wurde ein vulkanisierbares Gemisch folgender Zusammensetzung hergestellt:A vulcanizable mixture of the following composition was produced:
Kautschuk SBR 1509- 100 Gew.-TeileSBR 1509 rubber- 100 parts by weight
SiO2 Zeosil 45 Polyäthylenglykol 4000 Stearinsäure ZinkoxidSiO 2 Zeosil 45 polyethylene glycol 4000 stearic acid zinc oxide
- Mercaptobenzothiazyl-disulfid Di-orthotoluyl-guanidin Schwefel- Mercaptobenzothiazyl disulfide Di-orthotoluyl-guanidine sulfur
Produkt gemäß der Erfindung entsprechend einer Menge vonProduct according to the invention corresponding to an amount of
- reinem Harnstoff- pure urea
Die mit den Produkten der Beispiele 1, 2 und 3 hergestellten Gemische sowie ein Gemisch ohne Harnstoff waren vollständig durchscheinend, während die Gemische hergestellt mit dem Produkt des Beispiels 5 sowie mit technischem Harnstoff sichtbar Dispersionsfehler aufwiesen in 3?orm von Ober= flächenfehlern; außerdem enthielt©!* sie nicht ärachscheinende Bereiche. The mixtures prepared with the products of Examples 1, 2 and 3 and a mixture without urea were completely translucent, while the mixtures made with the product of Example 5 as well as with technical urea Visible dispersion errors in 3? orm from Ober = surface defects; in addition, ©! * contained non-reflective areas.
7226 Patentansprüche 7226 claims
209834/1233209834/1233
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |