DE2204929C2 - Process for the purification of phosphorous crude acid - Google Patents
Process for the purification of phosphorous crude acidInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von aus Halogenierungen mit Phosphortrihalogenid stammender phosphoriger Rohsäure unter Ausblasen des Halogenwasserstoffs mit Gas bei erhöhter Temperatur. The invention relates to a process for the purification of halogenations with phosphorus trihalide originating phosphorous crude acid with blowing out the hydrogen halide with gas at elevated temperature.
In der präparativen organischen Synthese werden irr. großen Umfang Halogenierungen unter Verwendung von Phosphortrihalogeniden, insbesondere von Phosphortrichlorid als Halogenierungsmittel durchgeführt. Als Nebenprodukt fällt bei diesen Verfahren eine phosphorige Rohsäure an, die aus einer Vielzahl phosphorhaltiger Verbindungen besteht und durch Halogenwasserstoffe und organische Substanzen zusätzlich verunreinigt ist. Die Verwendbarmachung dieser Rohsäure stellt ein erhebliches Problem dar, da eine Reinigung nur schwierig und aufwendig durchführbar ist, ungereinigte Rohsäure aber nicht wieder verwendet werden kann.In preparative organic synthesis, irr. large scale halogenations using phosphorus trihalides, especially phosphorus trichloride carried out as a halogenating agent. As a by-product of these processes, there is one phosphorous crude acid, which consists of a large number of phosphorus-containing compounds and hydrogen halides and organic matter is additionally contaminated. The utilization of this crude acid poses a considerable problem, since cleaning is difficult and expensive to carry out, but unpurified crude acid cannot be reused.
Aus der österreichischen Patentschrift 274 384 ist es bekannt, eine aus der Chlorierung mit Phosphortrichlorid stammende rohe phosphorige Säure nach Abtrennen von den organischen Substanzen mit Warmluft auszublasen, um Chlorwasserstoffgas zu entfernen. Die erhaltene gereinigte phosphorige Säure stellt eine honigfarbene zähe Flüssigkeit mit einem Gehalt von 97 bis 98 °/0 H3PO3 dar, weiche nur schwierig einer Verwendung zugeführt werden kann. Außerdem erfordert das Ausblasen des Halogenwasserstoffs einen beträchtlichen Zeitaufwand.From the Austrian patent specification 274 384 it is known to blow out a crude phosphorous acid originating from the chlorination with phosphorus trichloride after separation from the organic substances with warm air in order to remove hydrogen chloride gas. The purified phosphorous acid obtained is a honey-colored, viscous liquid with a content of 97 to 98 ° / 0 H 3 PO 3 , which is difficult to put to use. In addition, blowing out the hydrogen halide takes a considerable amount of time.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zu schaffen, welches zu einer wesentlich reineren, kristallisierten phosphorigen Säure führt, den Zeit- und Investitionsaufwand aber nicht wesentlich gegenüber diesem bekannten Verfahren erhöht.The object of the invention is therefore to create a process which results in a substantially purer, crystallized Phosphorous acid leads, but not significantly compared to the expenditure of time and investment this known method increases.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Reinigung von aus Halogenierungen mit Phosphortrihalogenid stammender phosphoriger Rohsäure unter Ausblasen des HalogenwasserstoffsAccording to the invention, this object is achieved by a process for purifying halogenations with phosphorus trihalide derived phosphorous crude acid with blowing out the hydrogen halide
ίο mit Gas bei erhöhter Temperatur, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die phosphorige Rohsäure einerseits mit 15 bis 35 Volumteilen Wasser, bezogen auf 100 Volumteile phosphorige Rohsäure, und andererseits mit zurückgeführter Mutterlauge derart mischt, daß eine Temperatur von 60 bis 75°.C eingehalten wird, die erhaltene Mischung mit Gas ausbläst, die sich abscheidenden organischen Verunreinigungen abtrennt, anschließend die Mischung sich langsam abkühlen läßt, die hierbei auskristallisierende phosphorigc Säure von der Mutterlauge abtrennt und die Mutterlauge im Kreislauf zurückführt.ίο with gas at elevated temperature, which is characterized is that the phosphorous crude acid is based on the one hand with 15 to 35 parts by volume of water to 100 parts by volume of phosphorous crude acid, and on the other hand with recycled mother liquor in this way mixes so that a temperature of 60 to 75 ° .C is maintained, the mixture obtained is blown out with gas, separating the organic impurities which separate out, then the mixture is slowly cooled leaves, separates the phosphorous acid which crystallizes out from the mother liquor and the Recirculating mother liquor.
Das Verfahren der Erfindung geht aus von der Annahme, daß die unerwünschte ölige Konsistenz der rohen phosphorigen Säure, welche eine Reinigung äußerst schwierig macht, auf die Anwesenheit großer Mengen höher kondensierter Produkte, insbesondere von pyrophosphoriger Säure H4P2O5 und kohlenstoffhaltigen Verbindungen zurückzuführen sein dürfte. Es wurde gefunden, daß unter den speziellen oben angegebenen Bedingungen diese höher kondensierten Produkte praktisch quantitativ in H3PO3 überführt und kristallisiert werden können. Von wesentlicher Bedeutung ist hierbei einerseits die Einhaltung eines Wasserzusatzes von 15 bis 35 Volumteilen, bezogen auf 100 Teile rohe phosphorige Säure, und andererseits der Zusatz einer solchen Menge Mutterlauge der H3PO3-KristaIlisation, daß eine Kristallisation von H3PO3 verhindert wird. Vorzugsweise mischt man die phosphorige Rohsäure mit 20 bis 30 Gewichtsteilen Wasser, bezogen auf 100 Gewichtsteile phosphorige Rohsäure. Der Mutterlaugezusatz beträgt vorzugsweise 100 bis 150 Volumteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile phosphorige Rohsäure, doch können je nach Beschaffenheit der Rohsäure auch kleinere oder größere Mengen erforderlich sein.The process of the invention is based on the assumption that the undesirable oily consistency of the crude phosphorous acid, which makes cleaning extremely difficult, is due to the presence of large amounts of highly condensed products, in particular of pyrophosphorous acid H 4 P 2 O 5 and carbonaceous compounds should be. It has been found that, under the special conditions given above, these more highly condensed products can be converted practically quantitatively into H 3 PO 3 and crystallized. It is essential that 15 to 35 parts by volume of water are added to 100 parts of crude phosphorous acid and that the amount of H 3 PO 3 crystallization mother liquor is sufficient to prevent H 3 PO 3 from crystallizing . The phosphorous crude acid is preferably mixed with 20 to 30 parts by weight of water, based on 100 parts by weight of phosphorous crude acid. The mother liquor added is preferably 100 to 150 parts by volume, based on 100 parts by weight of phosphorous crude acid, but smaller or larger amounts may also be required depending on the nature of the crude acid.
Beim Mischen der rohen phosphorigen Säure mit dem Wasser-Mutterlauge-Gemisch erfolgt eine exotherme Reaktion, und die Lösung erwärmt sich. Soweit dabei der vorgeschriebene Temperaturbereich von 60 bis 75°C sich nicht durch geeignete Zudosierung der kalten Mutterlauge einhalten läßt, wird zusätzliche Kühlung angewendet.When the crude phosphorous acid is mixed with the water-mother liquor mixture, an exothermic reaction occurs Reaction and the solution warms up. As far as the prescribed temperature range of 60 up to 75 ° C cannot be maintained by appropriately metering in the cold mother liquor, additional Cooling applied.
Die so erhaltene Mischung mit einer Temperatur von 60 bis 75°C wird mit Gas, insbesondere mit Luft oder Stickstoff, durch geblasen, um flüchtige Verunreinigungen, vor allem Halogenwasserstoffe, weitgehend zu entfernen. Hierbei ist es nicht erforderlich, daß der Gehalt an den zu entfernenden Verunreinigungen bis auf den im Endprodukt gewünschten Gehalt herabgesetzt wird. Es genügt, die Hauptmenge auszublasen, so daß gegenüber dem obenerwähnten bekannten Verfahren eine wesentliche Verringerung der Durchblaszeit erziel! wird. Vorzugsweise bläst man die Mischung mit Luft bis auf einen Haiogenwasserstoffgehalt zwischen 0,1 und 0,02 Gewichtsprozent aus. Nach Beendigung des Durchblasens werden restliche organische Verunreinigungen abscheiden gelassen. Die Verunreinigungen bilden eine Phase, dieThe mixture obtained in this way, at a temperature of 60 to 75 ° C., is mixed with gas, in particular with air or nitrogen, blown through, to remove volatile impurities, especially hydrogen halides, largely to remove. It is not necessary here that the content of the impurities to be removed is reduced to the level desired in the end product. Suffice it to say the main set blow out, so that compared to the above-mentioned known method a substantial reduction the blow-through time! will. The mixture is preferably blown with air to a hydrogen halide content between 0.1 and 0.02 percent by weight. After completion of the blowing through, the remaining organic contaminants are allowed to separate out. The impurities form a phase that
durch einfaches Dekantieren oder ähnliche Maßnahmen von der Phosphorigensäurelösung abgetrennt werden kann. Anschließend wird die Phosphorigsäurelösung, welche immer noch die Temperatur von 60 bis 75°C aufweist, unter Rühren abgekühlt, wobei phosphorige Säure auskristallisiert. Vorzugsweise läßt man die Mischung sich auf eine Temperatur zwischen 20 und 35°C abkühlen. Die Größe der erhaltenen Kristalle wird stark durch die Abkühlgeschwindigkeit beeinflußt; langsames Abkühlen liefert größere Kristalle, die infolge der geringeren spezifischen Oberfläche weniger organisches Material adsorbieren. Die gebildeten Säurekristalle werden von der Mutterlauge abgetrennt, vorzugsweise durch Zentrifugieren. Ohne jegliches Waschen erhält man so kristallisierte Phosphorsäure mit einer Reinheit von 99 bis 99,9 °/0, einem Fp. zwischen 72,5 und 73,53C (Theorie 73,6°C), einem Kohlenstoffgehalt von höchstens 0,05°/0 und einem Halogenidgehalt von höchstens 0,002 °/0.can be separated from the phosphorous acid solution by simple decanting or similar measures. The phosphorous acid solution, which is still at a temperature of 60 to 75 ° C., is then cooled while stirring, with phosphorous acid crystallizing out. The mixture is preferably allowed to cool to a temperature between 20 and 35.degree. The size of the crystals obtained is strongly influenced by the rate of cooling; slow cooling yields larger crystals which, due to their lower specific surface area, adsorb less organic material. The acid crystals formed are separated from the mother liquor, preferably by centrifugation. Without any washing, phosphoric acid so crystallized from 72.5 to 73.5 3 C is obtained with a purity of 99 99,9 ° / 0, mp. (Theory 73.6 ° C), a carbon content of at most 0.05 ° / 0 and a halide content of not more than 0.002 ° / 0 .
Die abgetrennte Mutterlauge kehrt in den Prozeß zurück, so daß von der Mutterlauge im Zuge des mit der Kristallisation verbundenen Reinigungsschrittes aufgenommenes organisches Material und Halogenid beim nächsten Ausblase- und Trennvorgang entfernt werden. Eine laufende Anreicherung der Mutterlauge mit den Verunreinigungen Cl und C ist daher nicht gegeben. Es ist aber zweckmäßig, einen geringen Teil der Mutterlauge wegen der sich anreichernden Menge H3PO4 zu verwerfen. Vorteilhaft erfolgt dies zusammen mit restlichen Verunreinigungen, die sich in einem Mutterlaugevorratsbehälter nahe der Oberfläche ansammeln können.The separated mother liquor returns to the process, so that organic material and halide absorbed by the mother liquor in the course of the purification step associated with the crystallization are removed during the next blow-out and separation process. A continuous enrichment of the mother liquor with the impurities Cl and C is therefore not given. However, it is advisable to discard a small part of the mother liquor because of the accumulating amount of H 3 PO 4. This is advantageously done together with residual impurities that can collect in a mother liquor storage container near the surface.
Die eigentliche Kristallisation durch Abkühlen der Phosphorigsäurelösung wird zweckmäßig in einem Kristallisierbehälter, der mit einem guten Rührwerk ausgestattet ist, vorgenommen. Alternativ kann auch ein Teil der vorgesehenen Mutterlauge in diesem Kristallisiergefäß vorgelegt und die Phosphorigsäurelösung aus dem Ausblasegefäß nach Abtrennen der organischen Phase eingerührt werden. Dieser Teil der Mutterlauge unterliegt jedoch keiner Reinigung, so daß der Kohlenstoff- und Halogengehalt auf ein höheres Niveau ansteigen würde.The actual crystallization by cooling the phosphorous acid solution is expedient in one Crystallization tank, which is equipped with a good agitator, made. Alternatively, part of the mother liquor provided in this crystallization vessel and the phosphorous acid solution be stirred in from the blow-out vessel after separating the organic phase. This part of the However, mother liquor is not subject to purification, so that the carbon and halogen content is higher Level would rise.
Die Kristal'isation wird vorzugsweise bei einer Temperatur von 20 bis 35°C vorgenommen, da sich hierbei besonders reine Kristalle abscheiden.The crystallization is preferably carried out at a temperature from 20 to 35 ° C, as particularly pure crystals separate out.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird es möglich, aus einem bisher nur schwer oder gar nicht verwertbaren Abfallprodukt eine sehr reine phosphorige Säure zu gewinnen, die hinsichtlich ihrer Eigenschaften der direkt aus Phosphortrichlorid hergestellten Säure praktisch gleichwertig ist und daher für viele Verwendungszwecke geeignet ist. Die Aufwendungen hinsichtlich Anlagekosten, Energie und Arbeitszeit sind beim erfindungsgemäßen Verfahren niedrig, die Ausbeute ist nahezu quantitativ.The method according to the invention makes it possible to convert a hitherto only with difficulty or not at all usable waste product to obtain a very pure phosphorous acid, which in terms of their Properties of the acid produced directly from phosphorus trichloride is practically equivalent and therefore for is suitable for many uses. The expenses in terms of plant costs, energy and working time are low in the method according to the invention, the The yield is almost quantitative.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung weiter.The following examples further illustrate the invention.
rr
Die Beschreibung der technischen Durchführung des Verfahrens erfolgt unter Bezugnahme auf die Zeichnung, welche schematisch die Durchführung desThe technical implementation of the process is described with reference to Drawing showing schematically the implementation of the
Verfahrens und die dazu verwendete Anlage darstellt. In einer mit Heiz- und Kühlmittel ausgestatteten Retorte 1, die zum Ausblasen und für die Phasentrennung dient, werden etwa 30 Volumteile Wasser und etwa 125 Volumteile Mutterlauge von Raumtempe-Process and the system used for it. In one equipped with heating and cooling means Retort 1, which is used for blowing out and for phase separation, is about 30 parts by volume of water and about 125 parts by volume of mother liquor at room temperature
ratur vorgelegt. In diese Vorlage werden langsam 100 Volumteile einer rohen phosphorigen Säure, die aus der Chlorierung von organischen Säuren stammt, eingerührt. Sobald die Temperatur 70°C erreicht, wird leicht gekühlt, um die Temperatur unter 75" C zurature submitted. In this template slowly 100 parts by volume of a crude phosphorous acid, the originates from the chlorination of organic acids, stirred in. As soon as the temperature reaches 70 ° C, will slightly chilled to keep the temperature below 75 "C too
halten. Nach Beendigung der Zugabe wird Luft durch die Lösung durchgeleitet, bis der Chlorgehalt auf 0,08 °/o gefallen ist. Die Temperatur wird dabei zwischen 60 und 750C gehalten. Nach etwa östündigem Ausblasen wird die Luftzufuhr beendet und die Mi-keep. When the addition is complete, air is passed through the solution until the chlorine content has fallen to 0.08%. The temperature is kept between 60 and 75 ° C. during this process. After about an hour of blowing out the air supply is stopped and the mini
schung bei Aufrechterhaltung der Temperatur einige Stunden stehengelassen, bis sich eine Schicht aus den organischen Verunreinigungen abgeschieden hat. Dann wird die phosphorig-Säurelösung über Leitung 2 unter Rühren in den Kristallisierbehälter 4 abgelassen. DieIf the temperature is maintained, it is allowed to stand for a few hours until a layer has emerged from the deposited organic contaminants. Then the phosphorous acid solution is taken via line 2 Stirring drained into the crystallization tank 4. the
organische Schicht wird über Leitung 3 ausgetragen. Im Kristallisierbehälter 4 wird die Mischung unter Rühren langsam auf 30°C abgekühlt, bis die Kristallisation vervollständigt ist. Danach wird die pumpfähige Kristallsuspension über Leitung 5 der Zentrifuge 6 zu-organic layer is discharged via line 3. In the crystallization tank 4, the mixture is under Stir slowly cooled to 30 ° C until crystallization is complete. After that the pumpable Crystal suspension via line 5 of the centrifuge 6 to-
geführt, in welcher die Mutterlauge von den H3PO3-Kristallen abgetrennt wird. Die Mutterlauge wird von dort über Leitung 7 in den Vorratsbehälter 8 für Mutterlauge abgezogen. Man erhält so 125 Volumteile Mutterlauge, die über die Leitungen 9 und 11 v/iederout, in which the mother liquor is separated from the H 3 PO 3 crystals. The mother liquor is withdrawn from there via line 7 into the storage container 8 for mother liquor. In this way 125 parts by volume of mother liquor are obtained, which through lines 9 and 11 are v / ied
in die Retorte 1 gebracht werden. Über die Leitung 10 kann Mutterlauge gewünschtenfalls auch in den Kristallisierbehälter 4 gebracht werden.be brought into the retort 1. If desired, mother liquor can also be fed into the crystallization tank via line 10 4 are brought.
Die in der Zentrifuge 6 abgetrennten Phosphorigsäurekristalle weisen eine Reinheit von etwa 99,5 °/0 The separated in the centrifuge 6 Phosphorigsäurekristalle have a purity of about 99.5 ° / 0
auf; der Chlorgehalt beträgt O,OOl5°/o> C-Gehalt = 0,04°/0, Fp. 73 bis 73,5°C.on; the chlorine content is 0.05 ° / o> C content = 0.04 ° / 0 , melting point 73 to 73.5 ° C.
I 5I 5
AusblasegefäßBlow-out vessel
ML ML
RS RS
I w I w
dem Ausblasenthe blowing out
Kirstallisierzeit (Stunden) .
und Endtemperatur (0C)Crystallization time (hours).
and final temperature ( 0 C)
ProdukteProducts
J Kr.
I ML J Kr.
I ML
Spezifikation
der Kristallespecification
of the crystals
(Z0
Cl (°/0) .
Fp. (0C) (Z 0
Cl (° / 0 ).
Fp. ( 0 C)
480
120380
480
120
480
120380
480
120
420
70500
420
70
450
70530
450
70
375
75450
375
75
500
150450
500
150
353
35
254.5
25th
303.5
30th
311
31
323.5
32
294th
29
420500
420
360640
360
400790
400
450700
450
350670
350
530510
530
< 0,002
730.04
<0.002
73
< 0,002
730.04
<0.002
73
< 0,002
73,50.025
<0.002
73.5
<0,002
730.065
<0.002
73
< 0,002
73,50.038
<0.002
73.5
< 0,002
73,50.043
<0.002
73.5
500 400 150500 400 150
530 360530 360
0,039 <0,002 730.039 <0.002 73
Beispiele 2 bis 8Examples 2 to 8
Die Ergebnisse sind tabellarisch zusammengefaßt. Mutterlauge (ML), Wasser (W) und Rohsäure (RS) — alle Angaben in ml — wurden in einem beheizbaren Gefäß bis auf den angegebenen Cl--Wert ausgeblasen. Dann wurde in einem beheizbaren Scheidetrichter die organische Phase abscheiden gelassen, die Phasen getrennt, die heiße Phosphorigsäure-Lösung langsam unter Rühren auf die angegebene Temperatur gekühlt und die Phosphorigsäure-Kristalle (Kr, in g) von der Mutterlauge abzentrifugiert.The results are summarized in a table. Mother liquor (ML), water (W) and crude acid (RS) - all data in ml - were blown out in a heatable vessel up to the specified Cl value. Then the organic phase was allowed to separate in a heatable separating funnel, the phases were separated, the hot phosphorous acid solution slowly cooled to the specified temperature with stirring and the phosphorous acid crystals (Kr, in g) centrifuged from the mother liquor.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE19722204929 DE2204929C2 (en) | 1972-02-02 | Process for the purification of phosphorous crude acid |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2204929B2 DE2204929B2 (en) | 1972-12-28 |
| DE2204929A1 DE2204929A1 (en) | 1972-12-28 |
| DE2204929C2 true DE2204929C2 (en) | 1976-01-15 |
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