DE217689C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

-Mk 217689 -KLASSE 23 e. GRUPPE -Mk 217689 - CLASS 23 e. GROUP

MARX & RAWOLLE in NEW-YORK.MARX & RAWOLLE in NEW YORK.

frei werdenden Wärme.heat released.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 9. Oktober 1907 ab.Patented in the German Empire on October 9, 1907.

Es ist bereits ein Verfahren zum Destillieren von Glyzerin bekannt, bei dem der zur Destillation benutzte Dampf aus kondensiertem Glyzerinwasser erzeugt und in überhitztem Zustande in die gesamte, aus einem Verdampfer zu destillierende Rohglyzerinmenge unterhalb der Oberfläche der letzteren eingeführt wird. Dieses Verfahren weist aber den Nachteil auf, daß es sehr langsam und unökonomisch arbeitet undThere is already known a method for distilling glycerin, in which the for distillation used steam generated from condensed glycerine water and in superheated condition into the total amount of crude glycerine to be distilled from an evaporator below the Surface of the latter is introduced. This method has the disadvantage that it works very slowly and uneconomically and

ίο das Destillat wegen der wiederholten Verwendung desselben nach und nach Unreinigkeiten aufnehmenden Dampfes nicht rein erhalten werden kann.ίο the distillate because of repeated use of the same vapor gradually absorbing impurities cannot be kept pure.

Den Gegenstand der Erfindung bildet nun ein Verfahren, bei welchem das zu destillierende Rohglyzerin auf mehrere Verdampfer gleichmäßig verteilt wird und die einzelnen Glyzerin-. mengen mit Hilfe eines einzigen, jeden Verdampfer von oben nach unten durchströmenden Dampfstromes unter inniger Vermischung des letzteren mit dem in feiner Verteilung herabrieselnden Glyzerin und nachfolgender Überhitzung des Glyzerinwasserdampfgemisches nacheinander destilliert werden, wobei das in jedem Verdampfer entstehende Dampf gemisch vor seinem Übertritt in den nächstfolgenden Verdampfer je einen Heißwasserkondensator durchströmt, dessen Temperatur mit Hilfe eines mechanisch regelbaren Vakuums auf einer solchen Höhe konstant gehalten wird, daß nur die Glyzerindämpfe, nicht aber die Wasserdämpfe kondensiert werden und somit nur diese in den nächsten Verdampfer übertreten können. Hierbei wird zur Kondensation der aus den einzelnen Verdampfern kommenden Glyzerinwasserdämpfe etwa 80 ° C. heißes Wasser verwendet, wobei letzteres in Dampf verwandelt wird, der mit dem zur Destillation des Glyzerins benutzten Dampfstrom vor dessen Eintritt in den ersten Verdampfer vereinigt wird..The subject of the invention now forms a method in which the to be distilled Raw glycerine is evenly distributed over several evaporators and the individual glycerine. with the help of a single, flowing through each evaporator from top to bottom Steam flow with intimate mixing of the latter with that trickling down in fine distribution Glycerine and subsequent overheating of the glycerine steam mixture are distilled one after the other, with the in vapor mixture produced by each vaporizer before it passes into the next vaporizer a hot water condenser flows through each, whose temperature with the help of a mechanically adjustable vacuum is kept constant at such a level that only the glycerine vapors, but not the water vapors, are condensed and thus only these can pass into the next evaporator. This is used for condensation The glycerine water vapors coming to the individual evaporators have a temperature of about 80 ° C used, the latter being converted into steam, which is used for distillation of the glycerine used vapor stream is combined before its entry into the first evaporator ..

Hierdurch wird gegenüber bekannten Verfahren der Vorteil erzielt, daß unter allen Umständen ein reineres Destillat erhalten wird und der in den Heißwasserkondensatoren erzeugte reine Wasserdampf zur Destillation weiterbenutzt werden kann.This has the advantage over known methods that under all circumstances a purer distillate is obtained and the pure water vapor generated in the hot water condensers for distillation can continue to be used.

In der beigefügten Zeichnung ist eine zur Ausführung des neuen Verfahrens geeignete Vorrichtung beispielsweise dargestellt, und zwar zeigt:In the accompanying drawing is one suitable for carrying out the new method Device shown for example, namely shows:

Fig. ι die Gesamtanordnung der Vorrichtung undFig. Ι the overall arrangement of the device and

Fig. 2 eine schaubildliche Sonderansicht eines der Verdampfer.2 shows a diagrammatic special view of one of the evaporators.

Bei Beginn des Verfahrens werden die Verdämpfer 3, 4 und 5 bis zu ungefähr zwei Dritteln ihres Fassungsvermögens mit heißem Glyzerin gefüllt und eine Vakuumpumpe 34 in Betrieb gesetzt, um in den Verdampfern, ihren Behältern 6 und Rohren 9 sowie in den Rohren 25 der Heißwasserkondensatoren und in dem Dampferzeuger 2 ein Vakuum von ungefähr 710 mm hervorzurufen. Dieses gleichmäßige Vakuum kann leicht in jeder beliebigen Anzahl von Verdampfern und Kondensatoren hergestellt werden, da die Verbindung zwischen dem Dampferzeuger 2 und der Pumpe an keiner Stelle durch eine Glyzerinmenge unterbrochenAt the start of the process, attenuators 3, 4 and 5 become up to about two thirds their capacity filled with hot glycerine and a vacuum pump 34 in operation set to be in the evaporators, their containers 6 and tubes 9 as well as in the tubes 25 the hot water condensers and in the steam generator 2 to create a vacuum of approximately 710 mm. This even Vacuum can easily be established in any number of evaporators and condensers because the connection between the steam generator 2 and the pump is not interrupted at any point by an amount of glycerine

wird. Durch Einstellung des Druckreglers 29 wird das Vakuum in den Heiß wasserräumen der Kondensatoren 18, 19, 20 auf ungefähr 406 mm vermindert, so daß das Wasser dieser Kondensatoren bei ungefähr 80°.C. kocht.will. By adjusting the pressure regulator 29, the vacuum in the hot water spaces of the capacitors 18, 19, 20 reduced to approximately 406 mm, so that the water of this Capacitors at around 80 ° C. cooks.

Das Vakuum von 406 mm wird wie folgt erzielt: Wenn die Vakuumpumpe 34 angel·assen wird, saugt sie die Luft aus den Verdampfern, ihren Behältern und Rohren, den Rohren 25 der Kondensatoren und dem Dampferzeuger 2. Jedoch wird der Druck im Rohr 28 nicht beeinflußt, da das Regelventil 29 durch ein Gewicht gegen seinen Sitz gepreßt wird. Wenn jedoch der Druck in den Verdampfern auf ungefähr 406 mm Vakuum herabgesunken ist (den ungefähren Druckunterschied), so öffnet der im Rohr 28 vorhandene Druck das Ventil 29 und vermindert sich, bis er ungefähr noch um einen Druck von 406 mm Vakuum höher ist als der der Verdampfer. Da die Druckverminderung in letzteren anhält, so verringert sich auch der Druck im Rohr 28 stetig, wobei jedoch der Druckunterschied von ungefähr 406 mm Vakuum konstant bleibt. Wenn infolgedessen das Vakuum von 710 mm in den Verdampfern vorhanden ist, so beträgt das Vakuum im Rohr 28 ungefähr 406 mm.The vacuum of 406 mm is achieved as follows: When the vacuum pump 34 is started it sucks the air out of the evaporators, their containers and pipes, the pipes 25 of the condensers and the steam generator 2. However, the pressure in the pipe 28 is not affected because the control valve 29 through a weight is pressed against its seat. However, if the pressure in the evaporators has dropped to about 406 mm vacuum (the approximate pressure differential), then opens the pressure present in the pipe 28 opens the valve 29 and decreases until it is about a pressure of 406 mm vacuum higher than that of the evaporator. As the pressure reduction continues in the latter, the pressure in the pipe 28 also decreases steadily, although the pressure difference is approximately 406 mm vacuum remains constant. As a result, when the vacuum of 710 mm in the Evaporators is present, the vacuum in tube 28 is approximately 406 mm.

Zur Gewinnung chemisch reinen Glyzerins ist es erforderlich, daß nicht das dem Dampferzeuger 1 von dem Dampfkondensator 30 zugeführte, gewöhnlich Unreinigkeiten enthaltende, sondern vollkommen reines Wasser Verwendung findet. Zu diesem Zwecke wird letzteres in den Dampferzeuger 2 eingeführt, der mit dem Dampferzeuger 1 so verbunden ist, daß der durch die Verdampfung des unreinen Wassers mittels Kesseldampf erzeugte Dampf das reine Wasser verdampft und der aus letzterem erzeugte reine Dampf mit Hilfe des Rohres 12 dem Verdampfer 3 mit der gleichen Temperatur zugeführt wird, wie sie der in dem Dampfkessel 22 erzeugte Dampf aufweist.To obtain chemically pure glycerine, it is necessary that not the steam generator 1 fed from the steam condenser 30, usually containing impurities, but completely pure water is used. For this purpose, the latter is used in introduced the steam generator 2, which is connected to the steam generator 1 so that the the pure steam generated by evaporation of the impure water by means of boiler steam Water evaporates and the pure steam generated from the latter with the help of the pipe 12 is fed to the evaporator 3 at the same temperature as that in the steam boiler 22 has generated steam.

Der reine Dampf des Dampferzeugers 2 strömt zunächst durch das Rohr 12 zu dem Verdampfer 3, tritt darauf von oben in die Rohre 9 des Behälters 8 ein, in denen er abwärts strömt. Die Pumpe 16 wird in Gang gesetzt und hierdurch das Glyzerin aus dem Behälter 6 abgesaugt und einem Verteiler 15 mit Mundstücken 14 zugeführt. Während seines Falles vermischt sich das Glyzerin mit dem von oben durch Rohr 12 eintretenden Dampfstrom, und dieses Gemisch wird dann durch Dampf von ungefähr 10 Atmosphären Druck, der vom Dampfkessel 22 durch ein Rohr 21 dem die Röhren 9 umgebenden Räume des Behälters 8 zugeführt wird, überhitzt. Die Röhren 9 werden dadurch auf ungefähr 137 ° C. erhitzt. Das Glyzerindampfgemisch strömt alsdann über die spiralig verdrehten Platten 13 unter der Einwirkung des überhitzten Dampfes, wodurch. es einer Rührbewegung ausgesetzt wird, die eine möglichst vollkommene Vermischung des Glyzerins mit dem Dampf und somit eine raschere Verdampfung des Glyzerins bewirkt. Das Dampfgemisch strömt nun aus den Röhren 9 in den Behälter 6 und dann durch ein Rohr 17' in den Heißwasserkondensator 18, während unverdampftes Glyzerin und andere tropfbarflüssigen Rückstände in den Behälter 6 des Verdampfers 3 zurücktropfen. Die Temperatur des in dem Kondensator 18 enthaltenen Wassers beträgt, wie gesagt, ungefähr 80 ° C. und ist unter dem hier vorhandenen Vakuum genügend niedrig, um die Glyzerindämpfe zu kondensieren, jedoch auch hoch genug, die Wasserdämpfe bestehen zu lassen. Infolgedessen fällt das destillierte und wieder kondensierte Glyzerin in den am Boden des Kondensators angeordneten Behälter, von dem es mittels eines Rohres 26 abgelassen werden kann, während der Dampf durch Rohr 27 zum Verdampfer 4 strömt, in dem die im vorstehenden beschriebenen Stufen des Verfahrens sich wiederholen. The pure steam of the steam generator 2 first flows through the pipe 12 to the Evaporator 3 then enters the tubes 9 of the container 8 from above, in which it descends flows. The pump 16 is started and thereby the glycerine from the container 6 sucked off and fed to a distributor 15 with mouthpieces 14. During his If so, the glycerine mixes with the steam stream entering from above through pipe 12, and this mixture is then steamed at about 10 atmospheres pressure, that of the steam boiler 22 through a pipe 21 to the spaces of the container surrounding the pipes 9 8 is supplied overheated. The tubes 9 are thereby brought to approximately 137 ° C. heated. The glycerine vapor mixture then flows over the spirally twisted plates 13 under the action of superheated steam, whereby. it is subjected to a stirring movement that the most complete possible mixing of the glycerine with the steam and thus causes faster evaporation of the glycerine. The steam mixture now flows out the tubes 9 into the container 6 and then through a tube 17 'into the hot water condenser 18, while unevaporated glycerine and other dripping liquid residues into the container 6 of the evaporator 3 drip back. The temperature of the contained in the condenser 18 As I said, water is around 80 ° C. and is under the vacuum that exists here low enough to condense the glycerine vapors, but high enough to condense the To allow water vapors to persist. As a result, the distilled and re-condensed falls Glycerine in the container located at the bottom of the condenser, from which it can be drained by means of a pipe 26, while the steam flows through pipe 27 to evaporator 4, in which the above The steps of the procedure described are repeated.

Von dem letzten Heißwasserkondensator 20 strömt der Dampf zu dem Kaltwasserkondensator 30, wo der Dampf und das etwa mitgerissene Glyzerin kondensiert und dann mit etwa noch anderen vorhandenen Unreinigkeiten dem Dampferzeuger 1 zugeführt werden.From the last hot water condenser 20, the steam flows to the cold water condenser 30, where the steam and any entrained glycerine condenses and then with any other impurities that may be present the steam generator 1 are supplied.

Durch die vorliegende Erfindung wird dadurch noch eine größere Ersparnis an Dampf erzielt, indem man dem Verdampfer 3 Dampf zuführt, der in den Heißwasserräumen der Kondensatoren 18, 19, 20 erzeugt wird. Beim Verdampfen nimmt das Glyzerin die Wärme des hochgespannten Dampfes auf, der durch die Rohre 21 zugeführt wird, und gibt natürlich diese Wärme beim Kondensieren wieder ab. Da das Glyzerin sich bei seinem Durchgange durch die Röhren 25 kondensiert, die von Wasser umgeben sind, das eine seine Kondensierung bewirkende Temperatur besitzt, so nimmt dieses Wasser die vom Glyzerin abgegebene Wärme auf und wird so bis zum Siedepunkt erhitzt, worauf der so erzeugte reine Dampf durch Rohr 28 in das Rohr 12 strömt, so daß er in den Verdampfern verwandt werden kann. Dieser Hilfsdampf kann jedoch im Rohre 28 so lange zurückgehalten werden, bis er einen bestimmten Druck erreicht, auf den der Druckregler 29 eingestellt worden ist. Der Druckregler dient also dazu, die Wassertemperatur in dem Kondensator aufrecht zu erhalten.The present invention provides even greater steam savings achieved by adding steam to the evaporator 3, which is in the hot water rooms of the Capacitors 18, 19, 20 is generated. As the glycerine evaporates, it takes the heat away of the high-pressure steam supplied through the pipes 21 and of course gives this heat is removed again when it condenses. Because the glycerine is in its passage condensed through the tubes 25, which are surrounded by water, which is its condensation temperature, this water absorbs that given off by the glycerine Heat and is heated up to the boiling point, whereupon the pure steam generated in this way flows through tube 28 into tube 12, so that it can be used in vaporizers. This auxiliary steam can, however, in Pipes 28 are held back until it reaches a certain pressure on the pressure regulator 29 has been set. The pressure regulator is therefore used to regulate the water temperature maintain in the condenser.

Claims

Patent Claims:

i. Process for distilling glycerine with steam under reduced pressure and taking advantage of the condensation

sation of the vapors of the distillate released heat, characterized in that Amounts of glycerine distributed over several evaporators with the help of a single one, the individual Evaporator from top to bottom flowing through vapor stream with intimate mixing of the latter with the in fine distribution of trickling glycerine and subsequent overheating of the glycerine steam mixture be distilled sequentially, this in each evaporator resulting vapor mixture before its passage iii the next evaporator a hot water condenser flows through each, the temperature of which is increased with the help of a mechanically adjustable vacuum such a level is kept constant that only the glycerine vapors, but not the water vapors are condensed and therefore only this into the next evaporator can transgress.

2. The method according to claim 1, characterized in that the condensation Glycerine water vapors from the individual evaporators are about 80 ° C. hot Water is used, the latter being converted into steam, which is used with the for Distillation of the glycerine used steam stream before entering the first Evaporator is combined.

For this purpose ι sheet of drawings.

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