DE2160930A1 - Condenser electrolyte - contg or in contact with an aromatic mononitrocarboxylic acid as depolariser and stabiliser - Google Patents
Condenser electrolyte - contg or in contact with an aromatic mononitrocarboxylic acid as depolariser and stabiliserInfo
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Abstract
Description
Elektrolyt für E lekftolytkondensatoren. Electrolyte for electrolyte capacitors.
Ein Elektrolytkondensator besteht aus einem Metall, beispielsweise aus Aluminium oder Tantal, mit einer darauf befindlichen, durch anodische Oxydation gebildeten, gleichrichtenden Sperrschicht. Der Elektrolyt wird als die Gegenelektrode des Metalls verwendet und bildet den Minuspol. Er besteht geilvtihnlich aus einer Flüssigkeit oder Pasta, deren Leitfähigkeit auf lonenleitung beruht. An electrolytic capacitor is made of a metal, for example made of aluminum or tantalum, with an on it, by anodic oxidation formed, rectifying barrier layer. The electrolyte is called the counter electrode of the metal and forms the negative pole. It consists, similarly, of one Liquid or pasta whose conductivity is based on ionic conduction.
Der Pluspol des Kondensators ist mit der Anode verbunden, wogegen der Minuspol mit einer unbehandelten Kathode verbunden ist, die möglichst keine Sperrschicht besitzt und lediglich eine leitende Verbindung mit dem Elektrolyt schafft. The positive pole of the capacitor is connected to the anode, whereas the negative pole is connected to an untreated cathode, preferably none Has a barrier layer and only creates a conductive connection with the electrolyte.
Während des Betriebes des Kondensatos fliesst wegen Sperrschichtdefekte der Anode ein sogenannter Leckstrom von der Anode zu der Kathode. During the operation of the condensate flows due to barrier defects the anode a so-called leakage current from the anode to the cathode.
Trotz der geringen Grösse dieses Leckstroms bei modernen Kondensatorkonstruktionen, bei denen die Anode aus Aluminium von 99,99%-igem Reinheitsgrad hergestellt ist, entladen sich positive lonen an der Kathode. Diese können beispielsweise Wasserstoff- oder Ammoniumionen sein, und dadurch wird luftförmiger Wasserstoff freigegeben, der einen unerwünschten Ueberdruck im Kondensator verursachen kann. Despite the small size of this leakage current in modern capacitor designs, where the anode is made of aluminum of 99.99% purity, positive ions discharge at the cathode. These can, for example, hydrogen or ammonium ions, and this releases hydrogen in the air, which can cause an undesirable overpressure in the condenser.
Wasserstoff kann gegebenenfalls auch, und namentlich bei höheren Betriebstemperaturen, durch eine Reaktion zwischen Bestandteilen des Elektrolyts und dem E leletroSenmeta l I gebildet werden. Hydrogen can optionally also, and especially at higher Operating temperatures, due to a reaction between components of the electrolyte and the E leletroSenmeta l I are formed.
Es sind bereits mehrere Verfahren vorgeschlagen, die eine Driffusionsmöglichkeit des entstandenen Wasserstoffs bezwecken. Vorteilhafter ist jedoch, die Wasserstoffbildung völlig zu vermeiden, wodurch noch die Fertigherstellung der Kondensatoren mit Deckel und dichter Absperrung bereits vor der sogenannten Nachformierung, bei welcher durch Anlegen einer Gleichspannung über einen Schutzwiderstand an die Kondensatorwerkstücke die Sperrschicht ausgebaut und homogenisiert wird, vorgenommen werden kann. Several methods have already been proposed that have a driffusion option of the resulting hydrogen. However, the formation of hydrogen is more advantageous to avoid completely, thereby still the final production of the capacitors with lids and tight shut-off before the so-called re-formation, during which through Applying a DC voltage to the capacitor workpieces via a protective resistor the barrier layer is expanded and homogenized, can be made.
Die Wasserstoffbildung Idsst sich durch eine Beimischung depolarisierender Stoffe zum Elektrolyt unterdrücken. Stoffe dieser Art können in verschiedener Weise mit in atomarer Form freigegebenem Wasserstoff reagieren und sind deshalb ausserordentlich reaktionsfahig, (die Reaktion erfolgt "in statu nascendi"). The formation of hydrogen can be achieved by admixing depolarizing agents Suppress substances to the electrolyte. Substances of this type can be used in various ways react with hydrogen released in atomic form and are therefore extraordinary reactive, (the reaction takes place "in statu nascendi").
Als solche Stoffe sind bereits organische Verbindungen mit aktiven Doppelbindungen, Chinonen- und Oxydationsmittel vorgeschlagen worden. As such substances are already organic compounds with active Double bonds, quinones and oxidizing agents have been suggested.
Stoffe mit Doppelbindungen schliessen in der Regel die Abscheidung von Wasserstoff völlig aus, und viele Oxydationsmittel können Anlass zur Zersetzung geben. Substances with double bonds usually close the separation of hydrogen completely, and many oxidizing agents can give rise to decomposition give.
Es hat sich erwiesen, dass aliphatische und aromatische Stoffe hierfür verwendbar sind, und durch die Verwendung dieser Stoffe wird erzielt, dass ein eventueller Wassergehalt des Elektrolyts konstant bleibt, was von grosser Bedeutung ist, weil die Eigenschaften von Elektrolytlösungen mit niedrigem Wassergehalt entsprechend der Wassermenge stark variieren. It has been shown that aliphatic and aromatic substances do this are usable, and through the use of these substances is achieved that a possible The water content of the electrolyte remains constant, which is of great importance because the properties of electrolyte solutions with a low water content accordingly vary greatly in the amount of water.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Nitrogruppen an einem negativen lon gebunden ist, weil ein Stabilisierung der Sperrschicht der Anode dann ohne Beeinträchtigung der depolarisierenden Wirkung erzielt wird, wahrscheinlich weil sich die Nitrogruppen an defekten Stellen anhöufen und hier zur Oxydation des Metalls beitragen. It has proven to be advantageous if the nitro groups on one negative ion is bound because a stabilization of the barrier layer of the anode then without impairing the depolarizing effect is likely because the nitro groups accumulate in defective places and cause the oxidation here Metal.
Dies hat zur Verwendung von Nitrophenolen beispielsweise Pikrinsöure geführt, die zwar die erwähnten Bedingungen einhalten, die aber eine Reihe ernsthafte Nachteile darbieten. This has picric acid, for example, for the use of nitrophenols led, which admittedly adhere to the conditions mentioned, but which are a series of serious ones Present disadvantages.
Erstens sind die meisten Nitroverbindungen giftig. Die Polynitroverbindungen sind sogar noch sehr starke Gifte, und die Nitrophenole können durch die Hajt aufgenommen werden, so dass die Verwendung eines Elektrolyts mit einer Beimischung von beispielsweise Pikrinsdure sehr umständliche Sicherhei tsmassnahmen bei der Kondensatorherstellung erfordert. Dazu kommt noch die Gefahr einer explosiven Reaktion mit anderen organischen Verbindungen. Die Salze der Pikrinsöure sind ausserordentlich explosiv, und unter Umständen kann eine Abscheidung solcher Salze in Elektrolytlösungen vorkommen. Untersuchungen haben gezeigt, dass aromatische Verbindungen, die gleich viele Nitrogruppen und Karboxylgruppen enthalten, keine explosiven Eigen. First, most nitro compounds are toxic. The polynitro compounds are still very strong poisons, and the nitrophenols can be absorbed by the Hajt so that the use of an electrolyte with an admixture of for example Pikrinsdure very cumbersome safety measures in the capacitor manufacture requires. There is also the risk of an explosive reaction with other organic substances Links. The salts of picric acid are extraordinarily explosive, and under Under certain circumstances, such salts can be deposited in electrolyte solutions. Investigations have shown that aromatic compounds that have the same number of nitro groups and Contains carboxyl groups, no explosive properties.
schaften haben.have properties.
Es ist von Vorteil, wenn der Depolarisator ein Stoff mit einem zur Bindung von Ammoniak oder schwachen organischen Basen geeigneten pH-Wert ist und hierdurch zur Leitföhigkeit des Elektrolyrs und zur Einstellung eines pH-Werts beitragen kann, das, jedenfalls bei einer Aluminiumelektrode, schwach sauer sein soll. It is advantageous if the depolarizer has a substance to it Binding of ammonia or weak organic bases is suitable pH and thereby contribute to the conductivity of the electrolyte and to the adjustment of a pH value can, which, at least with an aluminum electrode, should be slightly acidic.
Es ist ferner wichtig, dass sich der Depolarisator zusammen mit bekannten und erprobten Elektrolytlösungen wie beispielsweise G lykol-Boratlösungen verwenden Idsst, was eine hinreichende Löslichkeit des Stoffes in diesen Lösungen voraussetzt. It is also important that the depolarizer be known along with it and use tried and tested electrolyte solutions such as glycol borate solutions Idsst what a sufficient solubility of the substance in these solutions presupposes.
Dagegen wird die Unlöslichkeit des Depolorisators in Kohlenwasserstoffen wie beispielsweise Mineralöle von Vorteil sein, da solche Stoffe in besonderen Fällen als Füllmittel des Kondensators verwendet werden. On the other hand, the insolubility of the depolorizer in hydrocarbons such as mineral oils can be advantageous, as such substances in special cases can be used as the filler of the capacitor.
Es hat sich gezeigt, dass die Einhaltung dieser vielen Forderungen dadurch erzielt werden kann, dass erfindungsgemass eine aromatische Mononifrokarbonsöure mit einer Dissoziationskonstante zwischen 5 x 10-5 und 10-2 in einer Menge von 0,1 bis 1 Mol je kg Elektrolyt verwendet wird. It has been shown that compliance with these many requirements can be achieved in that, according to the invention, an aromatic mononifrocarboxylic acid with a dissociation constant between 5 x 10-5 and 10-2 in an amount of 0.1 up to 1 mole per kg of electrolyte is used.
Besonders geeignet ist m-N i trnbenzoesure, die leicht umkristallisierbar ist und deshalb mit dem erforderlichen hohen Reinheitsgrad der für die zu Elektrolytherstellung verwendenden Chemikalien billig zu erhalten ist. M-Ni-trynbenzoic acid, which can easily be recrystallized, is particularly suitable and therefore with the required high degree of purity for the electrolyte production using chemicals can be obtained cheaply.
Es hat sich gezeigt, dass selbst das Auftragen des reinen Stoffes direkt auf die Elektroden oder das Einfüllen des Stoffes in die porösen Abstandhalter zwischen den Elektroden auch bei Kondensatoren für hohe Betriebsspannungen keinerlei Nachteile mit sich führt. It has been shown that even the application of the pure substance directly onto the electrodes or filling the substance into the porous spacers between the electrodes even with capacitors for high operating voltages Disadvantages.
Dies ist bemerkenswert, weil bei Lebensdauerversuchen eigentlich eine Funkenbildung an der Anode und Korrosionsneigung zu erwarten sein dUrften. This is noteworthy because actually in lifetime tests Spark formation on the anode and a tendency to corrosion are to be expected.
Es ist deshalb möglich,einen grossen Ueberschuss nicht aufgelöstes Depolarisators einzuführen, so dass der Elektrolyt selbst nach langer Betriebsdauer mit dem Stoff gesättigt gehalten wird. Eine Ueberschussmenge des Stoffes kann z.B. im Elektrolyt aufgeschlämmt werden oder in aufgelöster oder aufgeschlömmter Form, eventuell vor der Wicklung des Kondensatorwerkstückes, mittels eines Klebestoffes auf den Elektroden oder in den zwischen diesen liegenden porösen Papierschichten angebracht werden. It is therefore possible to have a large excess of what is not dissolved Depolarizer introduce so that the electrolyte even after long periods of operation is kept saturated with the substance. An excess amount of the substance can e.g. are suspended in the electrolyte or in dissolved or dissolved form, possibly before winding the capacitor workpiece, by means of an adhesive on the electrodes or in the porous paper layers between them be attached.
Sch-liesslich können die Stirnflächen eines aufgewickelten zylindrischen Kondensatorwerkstückes mit einer Depolarisatorschicht gedeckt werden, die eventuell mit einem inerten Klebestoff vermischt sein kann. Hierdurch wird sichergestellt, dass eine reichliche Depolarisatormenge in der Nähe der Schneidkanten der Elektrode vorhanden ist, die oft besonders viele Sperrschichtdefekte aufweisen. Finally, the end faces of a coiled cylindrical Capacitor workpiece are covered with a depolarizer layer, which may can be mixed with an inert adhesive. This ensures that a copious amount of depolarizer near the cutting edges of the electrode is present, which often have a particularly large number of barrier layer defects.
m-Nitrobenzoesäure ist bekanntlich völlig ungiftig sowohl für Menschen als für Tiere und ldsst sich übrigens auch durch die Haut nicht aufnehmen. Sie ist schwer entzündbar und verursacht selbst mit feuergeföhrlichen organischen Stoffen vermischt 3eim Anzünden oder Aufwärmen keine heftige Reaktion. m-Nitrobenzoic acid is known to be completely non-toxic for both humans than for animals and, by the way, cannot be absorbed through the skin. she is Difficult to ignite and caused even with flammable organic substances do not mix violent reaction when lighting or warming up.
Beim Stromdurchgang wird die Nitrobenzoesäure im wesentlichen zu einer orangefarbigen Azoverbindung reduziert, die, wie sich erwiesen hat, die Funktionen des Kondensotors nicht beeintrechtigt. When the current passes through, the nitrobenzoic acid essentially increases an orange azo compound, which has been shown to reduce its functions of the condenser is not authorized.
Als Beispiele geeigneter Elektrolyfrezepte können die folgenden genannt werden: Rezept A. The following can be mentioned as examples of suitable electrolyte formulas become: Recipe A.
8 kg Borsäure, 8 1 Aethylenglykol, werden gemischt und eingekocht, bis die Temperatur auf 1350 C gestiegen ist, worauf unter UmrUhrung 14 1 Aethylenglykol 3 kg Zitronensäure 2 kg m-Nitrobenzoesäure 6 1 25%-iges Ammoniakwasser zugesetzt werden. Diese Elektrolytmischung besitzt bei 250 C eine LeitfAhigkeit von etwa 2,5 mS und ist für Kondensatoren mit Betriebsspannungen von 25 bis loo Volt Gleichspannung geeignet. 8 kg of boric acid, 8 1 of ethylene glycol, are mixed and boiled down, until the temperature has risen to 1350 C, whereupon with stirring 14 l of ethylene glycol 3 kg citric acid 2 kg m-nitrobenzoic acid 6 1 25% ammonia water added will. This electrolyte mixture has a conductivity of about 2.5 at 250 ° C mS and is for capacitors with operating voltages of 25 to 100 volts DC suitable.
Rezept B.Recipe B.
8 kg Borsdure 8 1 Aethylenglykol werden gemischt und eingekocht, bis die Temperatur auf 1350 C gestiegen ist, worauf unter Umrührung lo I Aethylenglykol 2 kg m-Nitrnbenzoestiure 1 1 25%-iges Ammoniakwasser zugesetzt werden. Diese Elektrolytmischung besitzt bei 250 C eine LeitfChigkeit von etwa o,3 mS und ist für Kondensatoren mit einer Betriebsspannung von 150 bis 400 Volt Gleichspannung geeignet. 8 kg Borsdure 8 1 ethylene glycol are mixed and boiled down, until the temperature has risen to 1350 C, whereupon lo I ethylene glycol with stirring 2 kg of m-Nitrnbenzoestiure 1 1 25% ammonia water are added. This electrolyte mixture has a conductivity of about 0.3 mS at 250 C and is suitable for capacitors with an operating voltage of 150 to 400 volts DC.
Die Erfindung ist selbstversfflndlich nicht auf Elektrolyte mit Aethylenglykol als Grundelement beschrankt. The invention is of course not applicable to electrolytes with ethylene glycol restricted as a basic element.
Aromatische Mononitrokarbonseturen lösen sich leicht z.B. in N,N-Dimethylformamid auf, das in vielen Elektrolytrezepten verwendet wird. Aromatic mononitrocarboxylic acids easily dissolve, e.g. in N, N-dimethylformamide , which is used in many electrolyte recipes.
Obwohl die Löslichkeit einiger der geeigneten Lösungsmittel wie beispielsweise at-Butyrolacton und Propylenkarbonat gering ist, ist es trotzdem möglich, als Depolarisator eine aromatische Mononitrokarbonsäure zu verwenden, falls man dafür sorgt, dass das Kondensatorwerkstück eine passende Ueberschussmenge des Stoffes in fester Form enthalt. Although the solubility of some of the suitable solvents such as At-butyrolactone and propylene carbonate is low, it is still possible as a depolarizer to use an aromatic mononitrocarboxylic acid if one ensures that the capacitor work piece a suitable excess amount of the substance in solid form contains.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP0046219A1 (en) * | 1980-08-14 | 1982-02-24 | Siemens Aktiengesellschaft | Electrolytic capacitor |
| DE3340167A1 (en) * | 1982-12-27 | 1984-06-28 | Emhart Industries, Inc., Indianapolis, Ind. | Electrolyte for an electrolytic capacitor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SE373977B (en) | 1975-02-17 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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