DE2160837A1 - Process and device for the production of finely divided ammonia perchlorate - Google Patents
Process and device for the production of finely divided ammonia perchlorateInfo
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Description
Dr. Hans-Heinrich Willrath d - 62 Wiesbaden 6.Dez.1971 Dr. Hans-Heinrich Willrath d - 62 Wiesbaden December 6, 1971
Dr. Dieter Weber PostfaA1327 I/ep Dr. Dieter Weber PostfaA1327 I / ep
Dipl.-Phys. Klaus Seiffert · (06121)fff" IPiimn.Dipl.-Phys. Klaus Seiffert · (06121) f ff " IPiimn .
CJCJ ■ Telegrammadresse: WILLPATENT■ Telegram address: WILLPATENT
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Thiokol Chemical CorporationThiokol Chemical Corporation
Newportville Road, Bristol, Pennsylvania 19OO7Newportville Road, Bristol, Pennsylvania 19OO7
USAUnited States
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von feinteiligem AmmoniumperchloratProcess and device for the production of finely divided ammonium perchlorate
Priorität; v. 11.Dezember J.97O in USA Serial No.: 97 100 Priority; v. December 11th J.97O in USA Serial No .: 97 100
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Ammoniumperchlorat einer zur Benutzung in Raketentreibstoff geeigneten Teilchengröße und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumperchlorat in Form ultrafeiner Teilchen.The invention relates to the production of ammonium perchlorate of a particle size suitable for use in rocket fuel and in particular a process for the production of ammonium perchlorate in the form of ultrafine particles.
Die meisten festen Raketentreibstoffe bestehen grundsätzlich aus einem polymeren Treibstoffbinder mit einem feinteiligen Oxydationsmittel, gewöhnlich Ammoniumperchlorat, das darin dispergiert ist. Das Oxydationsmittel, ein Härtemittel für den polymeren Binder, und diese Bestandteile, wie sie in der Technik für den besonderen Zweck bekannt sind, werden in dem Bindemittel dispergiert, während letzteres sich in viskos fließfähiger Form befindet, und das entstehende Gemisch wirdMost solid rocket fuels basically exist from a polymeric fuel binder with a finely divided oxidizing agent, usually ammonium perchlorate, in it is dispersed. The oxidizing agent, a hardening agent for the polymeric binder, and these ingredients as described in Technique known for the special purpose will be in the Binder dispersed, while the latter is in viscous flowable form, and the resulting mixture is
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an Ort und Stelle in ein Ratetenmotorgehäuse bei ausreichender Temperatur eingegossen, um den Binder in seine elastomere Form umzuwandeln.in place in a rate motor housing when sufficient Temperature poured to convert the binder to its elastomeric form.
Es ist bekannt, daß die Leistung und Verbrennungsrate einer festen Treibladung auf ein Höchstmaß gebracht werden kann, indem man die Kontaktfläche zwischen dem Oxydationsmittel und anderen Bestandteilen der Treibzusammensetzung erhöht und daß diese Kontaktfläche dadurch gesteigert werden kann, daß man die Teilchengröße des Oxydationsmittels herabsetzt. Infolgedessen sind üblicherweise Raketentreibladungsoxydiermittel vor ihrer Einbringung in das Brennstoffbindemittel ein oder mehreren mechanischen Mahlvorgängen unterzogen worden. Letztere sind jedoch mit einer Anzahl von Nachteilen verbunden. So schließen sie eine beträchtliche Explosionsgefahr ein, und es müssen zahlreiche Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden, um die Explosionsgefahr möglichst herabzusetzen. Trotzdem kann die Explosionsgefahr niemals vollständig ausgeschaltet werden. Auch zeigt das Ammoniumperchlorat eine Neigung, durch Material verunreinigt zu werden, das aus der Mahlvorrichtung und dem Mahlmittel entfernt wird. Außerdem ist die Vermahlung ein relativ teurer und zeitraubender Vorgang, und es hat sich bisher nicht als möglich erwiesen, die Teilchengröße des Oxydationsmittels durch Vermahlung in solchem Maße herabzusetzen,wie es für eine Hochleistungsverbrennung der Treibladung erwünschenswert ist. It is known that the power and burn rate of a solid propellant charge can be maximized, by increasing the contact area between the oxidizer and other components of the propellant composition and that this contact area can be increased by reducing the particle size of the oxidizing agent. As a result, rocket propellant oxidants are typically present prior to their incorporation into the fuel binder has been subjected to one or more mechanical grinding operations. The latter, however, have a number of disadvantages tied together. Thus they involve a considerable risk of explosion and numerous precautionary measures must be taken to reduce the risk of explosion as much as possible. Even so, the risk of explosion can never be complete turned off. The ammonium perchlorate also shows a tendency to be contaminated by material which is removed from the milling device and milling media. In addition, grinding is relatively expensive and time-consuming Process, and it has so far not proven possible, the particle size of the oxidizing agent by grinding to such an extent as is desirable for high-performance combustion of the propellant charge.
Wegen der vorstehenden Mangel sind schön verschiedene Vor- Because of the foregoing deficiency, there are beautifully different pro
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schlage zur Herstellung feinteiliger Oxydationsmittel auf anderem Wege als durch Vermahlung gemacht worden. So beschreibt die USA-Patentschrift 3 452 445 ein Verfahren zur Herstellung feiner Teilchen aus Ammoniumperchlorat durch rasche Gefrierung wässrigen Ammoniumperchlorats. Die Gefrierung der wässrigen Lösung erfolgt durch rasche Drehung eines Kolbens, der die Lösung in einem Bad aus Aceton und trockeneis enthält. Das so gebildete Eis wird dann unter vermindertem Druck sublimiert, um Arnmoniumperchloratteilchen einer Durchschnittsgröße von 1,7 bis 2,1 Mikron zu gewinnen.open up for the production of finely divided oxidizing agents other way than by grinding. For example, US Pat. No. 3,452,445 describes a method of manufacture fine particles of ammonium perchlorate by rapid freezing of aqueous ammonium perchlorate. The freezing of the aqueous Dissolution is accomplished by rapidly rotating a flask containing the solution in a bath of acetone and dry ice. That ice so formed is then sublimed under reduced pressure, to recover ammonium perchlorate particles an average size of 1.7 to 2.1 microns.
In der USA-Patentschrift 3 222 231 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem eine gesättigte wässrige Ammoniumperchloratlösung bei einer Temperatur von 95°C gleichzeitig gerührt und Ultraschallschwingungen während eines Zeitraumes von mehreren Stunden unterzogen wird. Wenn sich die Lösung abkühlt, fallen Ammoniumperchloratkristalle aus und werden anschließend aus der Lösung entfernt, mit Aceton und Äther gewaschen und getrocknet. Das Kristallprodukt hat eine Teilchengröße im Bereich von 5 bis 350 Mikron.US Pat. No. 3,222,231 describes a process in which a saturated aqueous ammonium perchlorate solution Simultaneously stirred at a temperature of 95 ° C and ultrasonic vibrations for a period of is subjected to several hours. When the solution cools, ammonium perchlorate crystals precipitate and subsequently become removed from solution, washed with acetone and ether and dried. The crystal product has a particle size in the range of 5 to 350 microns.
Derartige Verfahren schalten zwar die Explosionsgefahr aus, die mit der mechanischen Vermahlung verbunden ist. Die QdQe der Anunoniumperchloratteilchen, die man hierdurch erzeugt, ist jedoch von derselben Größenordnung wie, oder in einzelnen Fällen sogar größer als bei der Herstellung durch den Maliprozeß. Such methods do eliminate the risk of explosion associated with mechanical grinding. The QdQe of the ammonium perchlorate particles which are produced in this way, however, is of the same order of magnitude as, or in some cases even greater, than during production by the Mali process.
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Die Erfindung hat sich demnach die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Herstellung von Äromoniumperchlorat einer kleineren mittleren Teilchengröße zu schaffen, als sie die vorbekannten Verfahren liefern und gleichzeitig die mit der Vermahlung verbundenen oben erwähnten Explosionsgefahren auszuschalten. Die durch das Verfahren erhaltenen Teilchen sollen ultrafein und von hoher Reinheit bei niedrigen Änlagekosten sein. Außerdem soll das Verfahren sich leicht automatisieren lassen, und bei einer gegebenen Produktionsrate soll die zu vearbeitende Materialmenge relativ klein sein. Die Erfindung hat sich weiter die Aufgabe der Schaffung eines Gerätes zur Durchführungdes Verfahrens gestellt.The invention has therefore set itself the task of a Process for the preparation of aromonium perchlorate a To create smaller mean particle size than they provide the previously known methods and at the same time the the above-mentioned explosion hazards associated with grinding turn off. The particles obtained by the process are said to be ultrafine and of high purity at low levels Be investment costs. In addition, the procedure is said to be itself easily automated, and at a given production rate the amount of material to be processed should be relatively small. The invention also has the task the creation of a device for carrying out the method.
Die Ziele der Erfindung werden im allgemeinen durch eine direkte Ädditionsreaktion gasförmigen Ammoniaks ^ξϊ j ^r^fc^" tiscJh wasserfreien Perchlorsäuredampfes nach folgaider Gleichung erzielt:The objects of the invention are generally achieved by a direct addition reaction of gaseous ammonia ^ ξϊ j ^ r ^ fc ^ " Table of anhydrous perchloric acid vapor according to the following equation achieved:
, 4- HClO- * NH-ClO1 , 4- HClO- * NH-ClO 1
3 4 /443 4/44
Das gasförmige Ammoniak wird vorzugsweise in ein inertes Trägergas eingebracht, und das ammoniakhaltige Trägergas wird mit praktisch reiner wasserfreier Perchlorsäure unter Bildimg einer Suspension von feinen Ammoniumperchloratteilchen in dem Trägergas vermischt. Die relativen Mengenanteile im gasförmigen Astsoniak und wasserfreier Perchlor-The gaseous ammonia is preferably an inert one Introduced carrier gas, and the ammonia-containing carrier gas is treated with practically pure anhydrous perchloric acid to form a suspension of fine ammonium perchlorate particles mixed in the carrier gas. The relative proportions in gaseous astsonia and anhydrous perchloric acid
■■■--■'■■ r- " ■ ■ ' - 3 - ■■■ - ■ '■■ r - "■ ■ ' - 3 -
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säure werden vorzugsweise so eingestellt, daß ein kleiner ■ Überschuß von beispielsweise etwa 15 Gew.-% an Ammoniak vorhanden ist,.um eine rasche und vollständige Umsetzung der Perchlorsäure sicherzustellen, wenn sie mit dem ammoniakhaltigen Trägergas vermischt wird.acid are preferably set so that a small ■ Excess of, for example, about 15% by weight of ammonia is present, in order to ensure rapid and complete implementation of the Ensure perchloric acid when using the ammonia-containing Carrier gas is mixed.
Die wasserfreie Perchlorsäure kann einfach dadurch hergestellt werden, daß man eine wässrige Perchlorsäure von etwa 70 % Säure mit rauchender Schwefelsäure mit folgender Gleichung vermischt:The anhydrous perchloric acid can be prepared simply by having an aqueous perchloric acid of about 70% acid mixed with fuming sulfuric acid with the following equation:
HClO4 · 2H2O + 10 H3SO4 +2 SO3 „ ^ 12 H3SO4 + HClO4 HClO 4 · 2H 2 O + 10 H 3 SO 4 +2 SO 3 "^ 12 H 3 SO 4 + HClO 4
Wenn ein solches Gemisch bei vermindertem Druck von z.B. 1 mm Hg erhitzt wird, so verdampft daraus wasserfreie? Per* Chlorsäure. Wenn man in Einzelbeschickungen arbeitet, ist es notwendig, die Temperatur zu erhöhen, auf die die Mischung erhitzt wird, wenn daraus Perchlorsäure verdaipCt wird. Beispielsweise kann bei dem angegebenen Druck von 1 mm Hg die Temperatur in dem Perchlorsäureerzeuger von etwa 25 bis 8O0C schwanken.If such a mixture is heated at a reduced pressure of, for example, 1 mm Hg, anhydrous? Per * chloric acid. When working in single batches, it is necessary to increase the temperature to which the mixture is heated when perchloric acid is being diluted from it. For example, at the indicated pressure of 1 mm Hg, the temperature in the Perchlorsäureerzeuger of about 25 may vary to 8O 0 C.
Das Verdünnungs- oder Trägergas, das zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung benutzt wird, soll gegenüber den Reaktionspartnern inert sein, im übrigen kann irgendeines der verschiedenen Gase für diesen Zweck benutzt werden. Zu geeigneten Gasen gehören Stickstoff, Helium, symmetrisches Di fluorotetraöhloräthan (Preon 113) und Luft. Die Am-The diluent or carrier gas which is used to carry out the method according to the invention should be compared with the reactants be inert, otherwise any of the various gases can be used for this purpose. Suitable gases include nitrogen, helium, symmetrical di fluorotetraöhloräthan (Preon 113) and air. The Am-
— Cl — - Cl -
209830/0941: - :- 209830/0941 : - : -
— ο —- ο -
moniakkonzentration in dem Verdünnungsgas ist nicht weseritlieh.und kann um etwa 1 bis 10 Volumen-% schwanken.The concentration of monia in the diluent gas is not essential can vary by about 1 to 10% by volume.
Die Umsetzung zwischen Ammoniak und Perchlorsäure unter Bildung einer Suspension von feinem Ammoniumperchlorat im Träger gas ist exotherm, und die Suspension wird zweckmäßig vor der Entfernung der Ammoniumperchloratteilchen heraus gekühlt. Diese Abtrennung kann mittels elektrostatischer Fällungseinrichtungen, oder stattdessen in einem Sprühturm erfolgen," worin die Suspension im Gegenstrom zu einem Sprühnebel einerThe reaction between ammonia and perchloric acid with the formation of a suspension of fine ammonium perchlorate in the carrier gas is exothermic and the suspension is conveniently cooled down prior to removing the ammonium perchlorate particles. This separation can take place by means of electrostatic precipitation devices, or instead in a spray tower, " wherein the suspension in countercurrent to a spray of a
- ■■"■ -: . . ■--.■■"■■. ...ji- -ij? ' ε geeigneten Flüssigkeit, z.B. von Freon 113, fließengelassen wird. Das zur Auffangung der Teilchen benutzte Flüssigmedium kann entweder vollständig verdampft werden, um das Ammoniumperchlorat als trocknes Pulver zu gewinnen, oder man kann es teilweise unter Bildung einer Paste verdampfen, die in Fällen, wo das Ammoniumperchlorat in einem"Treibsatz'feenützt " werden soll, in den Treibsatzmischer überführt werden kann.- ■■ "■ -:.. ■ -. ■■" ■■. ... ji- -ij? 'ε suitable liquid such as Freon 113 is allowed to flow. The liquid medium used to collect the particles can either be completely evaporated to obtain the ammonium perchlorate as a dry powder, or one can it partially evaporate to form a paste, which in cases where the ammonium perchlorate is used in a "propellant charge" can be transferred to the propellant mixer.
Um das Wesen der Erfindung näher zu erläutern, wird auf die Zeichnung Bezug genommen, die schematisch ein beispielhaftesIn order to explain the essence of the invention in more detail, reference is made to the Reference is made to the drawing, which schematically shows an exemplary
J. J1J is ^" - ;i L '; J. J 1 J is ^ "-; i L ';
System zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung zeigt. Dieses System ist als eine halbkontinuieriicne Äusführungsform des Verfahrens dargestellt, bei der absatzweise Erzeugung der Perchloressigsäure in Verbindung mit kontinuier- ^~~' lichem Fluß von Ammoniak und läger gas benutzt wird. Es istFigure 9 shows system for carrying out the method of the invention. This system is shown as a halbkontinuieriicne Äusführungsform of the process, 'Lichem in the batchwise production of perchloric acid in combination with continuous flow of ammonia and ^ ~~ läger gas is used. It is
-■"- —:κ—:. ,ν: .'.-.'. , i'j^r.;-:-. ;>;ir:,;';. 1&ν~: $ S. I üj r ?■■ B 7-- 'voiMerl T^ci jedoch zu erkennaa, daß das System leicht für einen vollkontinuierlichen Betrieb umgewandelt werden kann.- ■ "- -: κ— :., ν: .'.-. '., I'j ^ r.; -: -.;>;Ir:,;'; . 1 & ν ~: $ S. I üj r? ■■ B 7-- 'voiMerl T ^ ci to recognize, however, that the system can easily be converted for fully continuous operation.
Der Perchlorsäuregenerator 10 wird mit wässriger Perchlorsäure einer Konzentration von 72 % und mit 20 %-iger rauchender Schwefelsäure durch ein Rohr 12 mit Ventil 14 beschickt. Der Generator 10 ist, mit einer Heizschlange 16 ausgerastet·, die durch ein Rohr 18 mit Dampf versorgt wird und aus- der durch Rohr 20 Kondensat■entfernt wird. Im Generator IO verdampfte Perchlorsäure fließt durch ein Rohr 22 mit einer Lochplatte 24 vom Kontrollventil 26 zu dem haisförmigen Teil eines Ejektors oder Venturirohres 28. Der Druck im Generator 10 wird durch einen automatischen Regler 30 konstantgehalten, der auf den Druck im, generator 10 über ein Rohr 32 anspricht und einen pneumatischen Druck erzeugt, der durch Rohr 34 auf das Regelventil 26 übertragen wird.The perchloric acid generator 10 is with aqueous perchloric acid a concentration of 72% and with 20% fuming sulfuric acid charged through a pipe 12 with valve 14. The generator 10 is provided with a heating coil 16 disengaged · which is supplied with steam through a pipe 18 and from which condensate is removed through pipe 20. In the generator IO evaporated perchloric acid flows through a tube 22 with a perforated plate 24 from the control valve 26 to the shark-shaped Part of an ejector or venturi tube 28. The pressure in generator 10 is controlled by an automatic regulator 30 kept constant based on the pressure in the generator 10 responds via a pipe 32 and generates a pneumatic pressure which is transmitted through pipe 34 to the control valve 26 will.
In dem zeichnerisch dargestellten System wird das Trägergas in einem geschlossenen Kreis umgewälzt und diesem ständig Ammöniakgas zugesetzt. Im besonderen tritt Ammoniakgas von einer geeigneten Quelle lh das System durch eine Leitung 36 ein';- vermischt sich mit dem durch Leitung 38 fließenden Kröislätifträgergas^und darin als Mischung durch Leitung 40 zum Einlaß des Ejektors 28. An die Leitung 38 ist ein Inertgäszufuhrrohr 42 mit einein Ventil 44 für Ergänzungsträgerga# im Bedarfsfall angeschlossen.In the system shown in the drawing, the carrier gas is circulated in a closed circuit and this is constant Ammonia gas added. In particular, ammonia gas comes out a suitable source lh the system through a line 36 a '; - mixes with that flowing through line 38 Kröislätifträgergas ^ and in it as a mixture through line 40 to the inlet of the ejector 28. On the line 38 is an inert gas supply pipe 42 with one valve 44 for additional carrier gas # connected if necessary.
Der Ejektor 28 erffi|l^rzwei Funktionen. Das in diesen durch Leitung 40 eiai^t6äi$|e Gäsgexdsch ist ein Arbeitsiftittel(r ,das, ctejf EiiiSöhhiirürig äß$ Sjeietdrs einen verwind#rteni Druck er-The ejector 28 erffi | l ^ r two functions. The in these through line 40 eiai ^ t6äi $ | e Gäsgexdsch is a Arbeitsiftmittel ( r, the, ctejf EiiiSöhhiirürig äß $ Sjeietdrs a twisted pressure
zeugt und dadurch in dem Perchlorsäuregenerator 10 einen vex-„ minderten Druck aufrechterhält. Ferner wirkt der Ejekto^als Reaktionskammer t worin Ammoniak und Perchlorsäure vermischt werden und ufcer Bildung von Anunoniumperchloratteilchen reagieren. Um den gewünschten relativ niedrigen Druck an derEinschnürung des Ejektors 28 zu erzielen, soll das zum Ejektoreinlaß durch Leitung 40 zugeführte Gas einen relativ hohenand thereby maintains a reduced pressure in the perchloric acid generator 10. Further, the Ejekto ^ t acts as a reaction chamber wherein ammonia and perchloric acid are mixed and ufcer formation of Anunoniumperchloratteilchen react. In order to achieve the desired relatively low pressure at the throat of the ejector 28, the gas supplied to the ejector inlet through line 40 should be relatively high
Druck von etwa 7 bis 21 $g/cm (100 bis 300 psi) und ausreichendes Volumen haben, um das gewünschte Druckgefälle an der Einschnürung des Ejektors zu erzeugen.Pressure from about 7 to 21 g / cm (100 to 300 psi) and sufficient Have volume in order to generate the desired pressure gradient at the constriction of the ejector.
Die relativen Anteile von Perchlorsäure und Ammoniak, die dem· Ejektor 28 zugeführt werden, werden mittels eines Fließreglers 46 kontrolliert* der auf den Differenzdruck an der Lochplatte 24 durch Leitung 48 anspricht und ein pneumatisches Signal erzeugt, das durch Leitung 50 auf ein Kontrollventil 52 in der Ammoniakeinlaßleitung 36 übertragen wird. Wie oben angegeben, wird Ammoniak vorzugsweise in einer Menge benutzt, die stöchiometrisch im Überschuß zu derjenigen Menge steht, die für die Umsetzung mit der Pauhlorsäure erforderlich ist. Der Regler 46 dient zur Einstellung dieses Überschusses.The relative proportions of perchloric acid and ammonia that the Ejector 28 are fed, are controlled by means of a flow regulator 46 on the differential pressure on the perforated plate 24 responds through line 48 and generates a pneumatic signal which is passed through line 50 to a control valve 52 in the ammonia inlet line 36 is transferred. As indicated above, ammonia is preferably used in an amount which is stoichiometrically in excess of that amount which is required for the reaction with the pauhloric acid. The regulator 46 is used to adjust this excess.
Vom Ejektor 28 fließen das Trägergas und die suspendierten Perchloratteilchen durch ein Rohr 54 zu einem Kühler 56, der durch eine Leitung 58 mit Kühlwasser versorgt wird, und dann, durch einRohr 60 zu einem elektrostatischen Abscheider 62. In diesem werden die AmmoniumperchloratteiIchen .vom Trägergas abgetrennt und fließen durch Rohr 64 zu einem Sammelbehälter 66. Das Trägergas verläßt den Abscheider durch eineThe carrier gas and the suspended gas flow from the ejector 28 Perchlorate particles through a pipe 54 to a cooler 56 which is supplied with cooling water through a conduit 58, and then, through pipe 60 to an electrostatic precipitator 62. In this the ammonium perchlorate particles are removed from the carrier gas separated and flow through pipe 64 to a sump 66. The carrier gas leaves the separator through a
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Leitung 68 und fließt zu einem Kompressor 70, wo es auf den oben ewähnten Einlaßdruck des Ejektors verdichtet wird. Vom Kompressor 70 fließt das Gas durch Leitung 72 zu einem Kühler 74, der durch eine Leitung 76 mit Kühlwasser versorgt wird, und dann durch die Leitungen 38 und 40 zurück zum Ejektor 28.Line 68 and flows to a compressor 70, where it is on the Above mentioned inlet pressure of the ejector is compressed. From the Compressor 70 flows the gas through line 72 to a cooler 74, which supplies cooling water through line 76 and then through lines 38 and 40 back to ejector 28.
Da. Ammoniak und wasserfreie Perchlorsäure im Molverhältnis miteinander reagieren, können die zu benutzenden Mengen leicht ermitfce3t werden. Um beispielsweise 45,4 kg Ammoniumperchlor atteilehen täglich zu erzeugen, würde der Perchloressigsäuregenerator 10 unter solchen Temperatur- und Druckbedingungen betrieben werden, daß 27 g wasserfreie Perchlorsäure in der Minute verdampft werden. Unter der Annahme, daß Stickstoff als Trägergas benutzt wird, würde ein geeigneter Gasfluß 600 g/min, enthaltend etwa 5 g/min Ammoniak, fließen. Bei diesen Strömungsmengen würden etwa 31,5 g/min Ammoniumperchloratteilchen erzeugt werden.There. Ammonia and anhydrous perchloric acid react with one another in a molar ratio, the amounts to be used can be used easily determined. For example, 45.4 kg of ammonium perchloride The perchloroacetic acid generator would produce at part daily 10 are operated under such temperature and pressure conditions that 27 g of anhydrous perchloric acid be vaporized in the minute. Assuming nitrogen is used as the carrier gas, a suitable one would be Gas flow 600 g / min containing about 5 g / min ammonia flow. At these flow rates, about 31.5 g / min of ammonium perchlorate particles would be produced be generated.
Temperatur und Druck, unter denen der Abscheider 62 arbeitet, sind nicht entscheidend. Der Abscheider kann in üblicher Weise bei Umgebungstemperatur und unter einem Druck bei oder schwach oberhalb Luftdruck betrieben werden. In Fällen, wo an Stelle des Abscheiders ein Sprühturm benutzt wird, kann die Betriebstemperatur oberhalb oder unterhalb Umgebungstemperatur liegen, je nach der Flüchtigkeit der zur Entfernung der Teilchen au:.· dem Trägergas benutzten Flüssigkeit.The temperature and pressure at which the separator 62 operates are not critical. The separator can be used in the usual way be operated at ambient temperature and under a pressure at or slightly above atmospheric pressure. In cases where in place If a spray tower is used for the separator, the operating temperature can be above or below the ambient temperature, depending on the volatility of the liquid used to remove the particles from:. · the carrier gas.
- Io -- Io -
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Families Citing this family (7)
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