DE2159339B2 - Flame ionization detector (FID) for supercritical fluid chromatography - Google Patents

Flame ionization detector (FID) for supercritical fluid chromatography

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Description

Die Erfindung betrifft einen Flammenionisationsdetektor (FID) für die überkritische Fluidchromatographie (SFC), insbesor.'lere mit hohen Arbeitsdrücken von bis zu 2000 Atm. in der Trennsäule.The invention relates to a flame ionization detector (FID) for supercritical fluid chromatography (SFC), especially oils with high working pressures of up to 2000 atm. in the separation column.

Es ist bekannt, Flammenion;sation: letektoren zum hochempfindlichen Nachweis von Substanzen zu verwenden, die aus der Trennsäule eines G.ischromatographen austreten. Dies geschieht, indem man dem mit den chromatographisch aufgetrennten Stoffen vermischten Trägergas Wasserstoff zuführt und das Gemisch in einer Brennerdüse unter Sauerstoffzutritt verbrennt. Durch die Verbrennung der in dem Trägergas enthaltenen kohlenstoffhaltigen Substanzen werden Ionen ge- 4c bildet, wodurch die elektrische Leitfähigkeit der Flamme stark erhöht wird. Um die Flamme sind zwei Elektroden angeordnet, von denen die eine auch die Brennerdüse sein kann. An die Elektroden wird eine Gleichspannung angelegt und der lonenslrom gemes- «en.It is known to flame ion ; sation: letektoren to use for the highly sensitive detection of substances that emerge from the separation column of a G.ischromatograph. This is done by adding hydrogen to the carrier gas mixed with the chromatographically separated substances and burning the mixture in a burner nozzle with the admission of oxygen. As a result of the combustion of the carbon-containing substances contained in the carrier gas, ions are formed, which greatly increases the electrical conductivity of the flame. Two electrodes are arranged around the flame, one of which can also be the burner nozzle. A direct voltage is applied to the electrodes and the ion current is measured.

Schwerflüchtige, insbesondere makromolekulare Substanzen, lassen sich jedoch nach der klassischen Methode der Gaschromatographie nicht auftrennen. Da sie aber in Gasen löslich sind, die in überkritischer Phase, d. h. oberhalb ihrer kritischen Temperatur und ihres kritischen Druckes vorliegen, und die unter hohem Druck stehen, lassen sie sich gaschromatographisch auftrennen, wenn man solche hochvcrdichtcten überkritischen Gase als mobile Phase verwendet (|. Org. Chem. 27 [1962], 700-701). Bei dieser Hochdruckgaschromatographie (supercritical fluid chromatography-SFC) arbeitet man in der Trennsäule mit Betriebsdrücken bis zu 2000 Atm. Um hierbei den FID als Detektor verwenden zu können, reduziert man im allgemeinen den Druck und die Temperatur des überkritischen Trägergases, das die hochmolekularen Substanzen gelöst enthält, mittels eines Reduzierventils (Nadelventils) auf unterkritische Bedingungen (vgl. Chemie-Ingenieur-Technik, 42 [1970J S. 703, Abb. 1). <>5However, non-volatile, especially macromolecular substances, can be classified according to the classic Do not separate the gas chromatography method. But since they are soluble in gases, those in supercritical Phase, d. H. are present above their critical temperature and critical pressure, and those under high If they are under pressure, they can be separated by gas chromatography if they are highly sealed supercritical gases are used as the mobile phase (|. Org. Chem. 27 [1962], 700-701). In this high pressure gas chromatography (supercritical fluid chromatography-SFC) one works in the separation column with operating pressures up to 2000 atm. In order to be able to use the FID as a detector here, one generally reduces the pressure and temperature of the supercritical carrier gas containing the high molecular weight substances contains dissolved, by means of a reducing valve (needle valve) to subcritical conditions (see chemical engineering technology, 42 [1970J p. 703, Fig. 1). <> 5

Diese Verfahrensweise hat den Nachteil, daß die Lösung der Substanzen im Trägergas durch die Entspannung instabil wird und die Substanzen zu Flocken oder ähnlichen Aggregaten zusammenballen, welche eine solche Größe annehmen können, daß ein sichtbarer Schleier auftritt; bei höheren Substanzkonzentrationen treten zudem Kondensation am Reduzierventil und Verstopfung der daran anschließenden Leitungen ein (Science 162, [1968], S. 67 bis 73, insbesondere S. 70). Der entscheidende Nachteil für den Nachweis der Substanzen in FID ist dabei, daß die im Schreiber aufgezeichneten Peaks durch spikesähnliche Zacken verzerrt werden; diese Verzerrungen werden dem Bers'.sn der zuvor ausgeflockten Substanzpartikel in der Flamme zugeschrieben. Sie erschweren die genaue Wiedergabe der Messung oder machen sie sogar unmöglich.This procedure has the disadvantage that the substances are dissolved in the carrier gas by the expansion becomes unstable and the substances agglomerate into flakes or similar aggregates, which one can assume such a size that a visible haze occurs; at higher substance concentrations In addition, condensation occurs on the reducing valve and the lines connected to it are clogged (Science 162, [1968], pp. 67 to 73, especially p. 70). The decisive disadvantage for the detection of the substances in FID is that those recorded in the recorder Peaks are distorted by spike-like spikes; these distortions are the Bers'.sn der attributed to previously flocculated substance particles in the flame. They make accurate reproduction difficult measurement or even make it impossible.

Zur Überwindung dieser Schwierigkeit könnte man dann denken, den FID bei dem Druck der Trennsäule zu betreiben, aber dieser Gedanke hat sich nicht bewährt, weil die Steuerung der Brenngase und der Flamme hierbei viel zu kompliziert ist. Dies ist auch der Grund, warum dieses Prinzip nur für UrreHn.k-k oder für erhöhte Drucke bis maximal etwa 150 Atm vorgeschlagen wurde (J. of Chromatographie Science, 8. (1970). S. 226 bis 228).To overcome this difficulty one could then think of the FID at the pressure of the separation column to operate, but this idea has not worked because the control of the fuel gases and the flame this is far too complicated. This is also the reason why this principle only applies to UrreHn.k-k or suggested for increased pressures up to a maximum of about 150 atm (J. of Chromatographie Science, 8. (1970). pp. 226-228).

Hier setzt die Erfindung ein. Sie stellt sich auf die Aufgabe, den in der Trennsäule für sehr hohe Arbeitsdrucke z. B. bis zu 2000 Atm herrschenden Druck zu reduzieren, bevor man das Trägergas in den FlD einführt, wobei man abei bei dieser notwendigen Druckminderung das Ausflocken der Substanzen vermeiden muß, weil dieses Ausflocken für die Verzerrungen des Chromatogramms ursächlich ist. Demnach soll das einphasige System des aus der Trennsäule austretenden Trägergases zumindest so lange aufrechterhalten werden, bis das Trägergas mit der hochmolekularen Sub stanz in die Flamme eingeführt wird.This is where the invention comes in. It sets itself on the task, in the separation column for very high working pressures z. B. up to 2000 Atm pressure reduce before introducing the carrier gas into the FI, whereby one abei with this necessary pressure reduction the flocculation of the substances must be avoided, because this flocculation is responsible for the distortions of the Is the cause of the chromatogram. Accordingly, the single-phase system should be the emerging from the separation column Carrier gas can be maintained at least until the carrier gas with the high molecular weight sub punch is inserted into the flame.

Die Erfindung kennzeichnet sich durch mindestens eine in geringem Abstand von der Brennerdüse in der Zuleitung des Probengases angeordnete Blende al·. Drtickreduzierorgan. welche eine Mutelbohrung mn einem Durchmesser zwischen 2 und 10 μηι aufweist. Es erfolgt also die Entspannung des überkritischen Trägergases auf unterkritische Bedingungen erst unmittelbar vor der Brennerdüse der FID.The invention is characterized by at least one at a short distance from the burner nozzle in the Feed line of the sample gas arranged aperture al ·. Pressure reducing device. which a Mutelbohrung mn having a diameter between 2 and 10 μm. It so the expansion of the supercritical carrier gas to subcritical conditions only takes place immediately in front of the burner nozzle of the FID.

Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.Further developments of the invention are characterized in the subclaims.

Durch die Erfindung wird erreicht, daß das vom Kompensationsschreiber registrierte Chromatogramm die Substanz-Peaks ohne .spikesähnliche Verzerrungen anzeigt, wodurch die Genauigkeit der Aufzeichnung und die Trennschärfe der Anlage wesentlich verbessert werden.The invention achieves that the chromatogram registered by the compensation recorder the substance peaks without .spike-like distortions which significantly improves the accuracy of the recording and the selectivity of the system will.

Der Durchmesser der zentrischen Bohrung der Blende beträgt 2 bis 10 Jim, z. B. 2,5 μηι, 5 μπι oder 10 μηι. Derartige Bohrungen kann man z. B. mit einem l.eistungslaser herstellen. )e nach dem benutzten Arbeitsdruck in der Trennsäule des fluidchromatographischen Systems muß man eine oder mehrere derartige Blenden einbauen. So wird z. B. bei Verwendung von zwei ΙΟ-μπι-Düsen die Ausströmungsgeschwindigkeit von CO2 bei einem Vordruck von 250 Atm auf 70 ml/min begrenzt, eine Menge, die den angeschalteten FID noch nicht überlastet. Um eine ähnliche Reduzierung der Ausströmungsgeschwindigkeit bei einem Vordruck von 1000 Atm zu erreichen, muß man vier 5^m-Düsen (Plättchendicke 0,2 mm) einbauen. Der FID wird ständig mit einer 50-Watt-Heizung beheizt.The diameter of the central hole in the diaphragm is 2 to 10 Jim, e.g. B. 2.5 μm, 5 μm or 10 μm. Such holes can be used, for. B. produce with a power laser. ) e according to the working pressure used in the separation column of the fluid chromatographic Systems one or more such diaphragms have to be installed. So z. B. when using two ΙΟ-μπι-nozzles the outflow velocity of CO2 is limited to 70 ml / min at a pre-pressure of 250 atm, an amount that the FID still switched on not overloaded. To achieve a similar reduction in the outflow velocity with a pre-pressure of To achieve 1000 atm, you have to install four 5 ^ m nozzles (plate thickness 0.2 mm). The FID is constantly heated with a 50 watt heater.

Die Blende, deren Dicke etwa 0,1 mm betragen kann, besteht zweckmäßig aus Platin-Iridium.The diaphragm, the thickness of which can be about 0.1 mm, is expediently made of platinum-iridium.

Die Druckreduzierung mittels Blenden an Stelle vonThe pressure reduction by means of orifices instead of

2t 593392t 59339

Reduzierventilen ist an sich bekannt und wurde z. B. bei der Massenspektrometrie vorgeschlagen (vgl. Int. |, Mass Spectrom. Ion Phys. 4 [1970], 9-20), jedoch nicht für den Zweck, hochmolekulare Substanzen in nichtagglomericrtem Zustand der Brennerdüse eines FID s zuzuführen. Angesichts der außerordentlichen thermodynamischen Instabilität von nichtflüchtigen isolierten Makromolekülen in verdünnten Gasen, welche eine sofortige Agglomeration der Makromoleküle erwarten läßt (vgl. Science I. c. S. 69) ist es sehr überraschend, daß die Moleküle bei der erfindungsgemäßen Anordnung offenbar in einem metastabilen Zustand auch in entspanntem Trägergas ohne Agglomeration verteilt bleiben, bis sie in die Brennerdüse eintreten.Reducing valves is known per se and was z. B. at proposed in mass spectrometry (cf. Int. |, Mass Spectrom. Ion Phys. 4 [1970], 9-20), but not for the purpose of detecting high molecular weight substances in the non-agglomerated state of the burner nozzle of an FID to feed. Given the extraordinary thermodynamic instability of non-volatile isolated Macromolecules in dilute gases, which expect an immediate agglomeration of the macromolecules lets (cf. Science I. c. p. 69) it is very surprising that the molecules in the arrangement according to the invention apparently distributed in a metastable state even in relaxed carrier gas without agglomeration stay until they enter the torch nozzle.

Ein Ausführungsbeispiel des modifizierten FID ist in der Zeichnung gezeigt.An embodiment of the modified FID is shown in FIG shown in the drawing.

In das Gehäuse eines gebräuchlichen FID ist eine Brennerdüse I eingesetzt, die beheizt wird (nicht gezeichnet). Die Brennerdüse ist aus dickwandigem 4571-VA-Siahl hergestellt. Mit einer im Düsenkanal mündenden Kapillare wird Wasserstoff zugeführt. Das aus dem chromatographischen System unter Hochdruckbedingungen austretende Trägergas wird, zusammen mit den gelösten Substanzen, dem FID über ein mit einer Kapillare 6 ausgefüttertes Rohr 5 zugeführt und mit einer Blende 3 mit einer Bohrung von 5 (10) μπι auf Normaldruck entspannt. Eine Gold-Dichtung 4 dichtet den Hochdruckraum des Trägergases gegen die Umgebung ab. Eine Gegenlage 2 stützt die dünne Blende 3.
Die Anpassung an den Druckbereich erfolgtA burner nozzle I, which is heated (not shown), is inserted into the housing of a conventional FID. The burner nozzle is made of thick-walled 4571-VA-Siahl. Hydrogen is supplied with a capillary opening into the nozzle channel. The carrier gas emerging from the chromatographic system under high pressure conditions, together with the dissolved substances, is fed to the FID via a tube 5 lined with a capillary 6 and expanded to normal pressure with an orifice 3 with a bore of 5 (10) μm. A gold seal 4 seals the high pressure chamber of the carrier gas from the environment. A counter-surface 2 supports the thin panel 3.
The adjustment to the pressure area takes place

1. durch die Größe der Bohrung in der Blende 3,1. by the size of the hole in the aperture 3,

2. durch Stapeln von mehreren Blenden 3 jeweils mit einer zwischengelegten Dichtung 4.2. by stacking several panels 3 each with an interposed seal 4.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Flammenionisationsdetektor (FID) für die überkritische Fluidchromatographie (SFC), insbesondere mit hohen Arbeitsdrücken von bis zu 2000 Atm in der Trennsäule, gekennzeichnet durch mindestens eine in geringem Abstand von der Brennerdüse (1) in der Zuleitung des Probengases angeordnete Blende (3) als Druckreduzierorgan, welche eine Mittelbohrung mit einem Durchmesser zwischen 2 und 10 μπι aufweist.1. Flame ionization detector (FID) for supercritical fluid chromatography (SFC), in particular with high working pressures of up to 2000 Atm in the separation column, characterized by at least one at a short distance from the burner nozzle (1) in the supply line of the sample gas arranged orifice (3) as a pressure reducing device, which has a central bore with a diameter between 2 and 10 μπι. 2. Flammenionisationsdetektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der Bohrung 5 μιτι beträgt.2. Flame ionization detector according to claim 1, characterized in that the diameter of the Bore 5 μιτι is. 3. Flammenionisationsdetektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende (3) in einem Abstand von weniger als 10 mm und vorzugsweise 4 bis 6 mm von der Brennerdüse (1) entfernt ist.3. Flame ionization detector according to claim 1, characterized in that the diaphragm (3) in a distance of less than 10 mm and preferably 4 to 6 mm from the burner nozzle (1) is. 4. Flammenionisationsdetektor nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Blende (3) aus Platin-Iridium besteht.4. Flame ionization detector according to claim 1, characterized in that the diaphragm (3) made of platinum-iridium consists.
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