DE2155143A1 - Dyeing process - Google Patents
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Description
FärbeverfahrenDyeing process
Prioritäten: 9. 11. 1970 und 29. 12. 1970 - GroßbritannienPriorities: November 9, 1970 and December 29, 1970 - Great Britain
Die Erfindung bezieht sich auf ein neues Färbeverfahren zum Färben von Zellulosetextilmaterialien.The invention relates to a new dyeing process for dyeing cellulosic textile materials.
Es existiert eine Reihe von physikalischen Formen von Zellulosetextilmaterialien, die schwierig in egalisierte Farbtöne zu färben sind, und zwar auf Grund der offensichtlichen Tatsache, daß der Farbstoff nicht gleichmäßig durch das zu färbendeMaterial diffundiert. Typisch für solche Formen sind Materialien, welche "mehrere Schichten eines dicht gewebten Textilstoffs aufweisen» Wickel aus gesponnenem Garn, wie z.B. dreisträhnige3 merzerisiertes Nähgarn oder siebenaträhniges merzerisiertes Stickgarn,There exist a number of physical forms of cellulosic textile materials that are difficult to equalize in hues due to the obvious fact that the dye is not uniformly colored through the material to be colored diffused. Typical for such shapes are materials that "have several layers of a tightly woven textile material" Wraps made from spun yarn, such as three-strand mercerized Sewing thread or seven-strand mercerized embroidery thread,
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schwere Fackleinwand, Drell, Gurten, Gürtelstoffe, Bänder mit verstärkten Rändern, "Leiterbänder", und Bänder mit Ziehschnüren für Vorhänge, Fadenkuchen aus Viskose und alle dicken Packungen aus nicht-gesponnenen Zellulosefasern.heavy torch canvas, ticking, belts, belt fabrics, ribbons with reinforced edges, "ladder tapes", and tapes with drawstrings for curtains, thread cakes made of viscose and all thick ones Packings made from non-spun cellulose fibers.
Es wurde nunmehr gefunden, daß solche Materialien durch gewisse Klassen von Reaktivfarbstoffen in gut durchdrungenen und egalisierten Färbungen gefärbt werden könner;., wenn man das MaterialIt has now been found that such materials by certain Classes of reactive dyes can be colored in well-penetrated and leveled colors;
wafirigen in einem neutralen oder schwach sauren/Medium, das einen Elektrolyt enthält, mit dem Farbstoff bei einer Temperatur über 10O0C eine ausreichende Zeit in Berührung bringt, bis die gewünschte Eindringung und Erschöpfung erreicht ist, und wenn man hierauf den Farbstoff auf dem Material durch Behandlung des gefärbten Materials mit einem säurebindenden Mittel fixiert.wafirigen in a neutral or weakly acidic medium that contains an electrolyte, with the dye at a temperature above 10O 0 C in contact for a sufficient time until the desired penetration and exhaustion is reached, and then the dye on the material fixed by treating the colored material with an acid binding agent.
Das wesentliche neue Merkmal des neuen Verfahrens liegt in der unerwarteten Feststellung, daß die überwiegende Mehrzahl der wasserlöslichen Reaktivfarbstoffe in schwach sauren oder neutralen wässrigen Färbebädern bei Temperaturen von 100-1400C nahezu genauso stabil gegen Hydrolyse sind als bei den niedrigeren Temperaturen von 75-85°C, die bisher als maximale Temperaturen für solche Färbebäder empfohlen werden. Die einzige Ausnahme von bemerkenswerter Wichtigkeit ist die Klasse, welche eine Dichloro-s-triazin-gruppe als mit Zellulose reaktive Gruppe aufweist. The essential new feature of the novel method is the unexpected finding that the vast majority of the water-soluble reactive dyes acidic in weak or neutral aqueous dye baths at temperatures of 100-140 0 C are nearly as stable against hydrolysis than at the lower temperatures of 75-85 ° C, which has so far been recommended as the maximum temperature for such dye baths. The only exception of remarkable importance is the class which has a dichloro-s-triazine group as a group reactive with cellulose.
Reaktivfarbstoffe, von denen festgestellt wurde, daß sie im neuen Verfahren brauchbar sind, sind Farbstoffev die Di- und Tri-chloropyrimidin-, Sulfatoäthylsulfon-, Sulfatoäthylsulfonylamino-, 5-Chloro-6-methyl-2-methylsulfonylpyrimid-4--yl-, ß- (4- ♦ 5~Dichloropyridaz-6-on-1 -yl )propionyl-, Acryloyl-, ß-Phenyl sul f ony Ipropionyl amino-, 2 „^--Dichloropyrimid^-yl-» 2-Chlorobenzthiazol-6-yl- ^ 1 ,^--Dichlorophthalazin-G-yl-, Dichlorochinoxaiin-, ß-Chloroäthylaminosulfonyl- und insbesondere Mono-chloro-s-trtazin-gruppen, welche Amino-,Reactive dyes, which have been found to be useful in the new process, are dyes v the di- and tri-chloropyrimidine, sulfatoethylsulfone, sulfatoethylsulfonylamino, 5-chloro-6-methyl-2-methylsulfonylpyrimid-4-yl- , ß- (4- ♦ 5 ~ dichloropyridaz-6-one-1 -yl) propionyl-, acryloyl-, ß-phenyl sulfony Ipropionyl amino-, 2 "^ - dichloropyrimid ^ -yl-» 2-chlorobenzthiazole- 6-yl- ^ 1, ^ - Dichlorophthalazin-G-yl-, Dichloroquinoxaiin-, ß-Chloroäthylaminosulfonyl- and especially mono-chloro-s-trtazine groups, which amino,
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verätherte Hydroxy- oder Anilino- oder substituierte Anilinogruppen aufweisen, enthalten. Die Farbstoffe umfassen Mitglieder der Phthalocyanin-, Anthrachinon- und Azoreihet einschließlich. Monoazo-, Disazo- und Metallkomplexazofarbstoffe.have etherified hydroxyl or anilino or substituted anilino groups. The dyes include members of the phthalocyanine, anthraquinone and azo series t inclusive. Monoazo, disazo and metal complex azo dyes.
Um die Eignung für die Verwendung beim neuen Verfahren zu bestimmen, wird der folgende einfache Test angegeben.To determine suitability for use in the new process, the following simple test is given.
Es werden zwei Färbungen an Baumwollstrangen unter Verwendung von gleichen Kengen des Farbstoffs ausgeführt. In Jedem Fall enthält das Färbebad auch 80 g/l Kochsalz und 5 g/l Natrium- t m-nitrobenzol-sulfonat.Two dyeings are carried out on cotton hanks using equal amounts of the dye. In any case, the dyebath also contains 80 g / l table salt and 5 g / l sodium t m-nitrobenzene sulfonate.
(a) Das Färben wird während 45 min bei 1200C und bei einem pH von 5*0-5,5 CO,15 g/l Essigsäure) ausgeführt, dann wird das Färbebad auf 800C abgekühlt, schließlich wird Natriumcarbonat (2C g/l)zugegeben, und dann wird das Färben 45 min fortgesetzt.(a) The dyeing is for 45 minutes at 120 0 C and at a pH of 5 * 0-5.5 CO, 15 g / l acetic acid) is carried out, then the dye bath is cooled to 80 0 C, finally is sodium carbonate (2C g / l) is added, and then dyeing is continued for 45 minutes.
(b) Das Färben wird während 45 min bei 8O0C unter neutralen Bedingungen ausgeführt, dann wird Natriumcarbonat (20 g/l) zugegeben, und das Färben wird 45 min fortgesetzt. Beide Strange werden dann in Wasser gespült und 15 min beim Sieden mit 0,3%igem Detergenz gereinigt, um losen Farbstoff zu entfernen.(b) The dyeing is carried out for 45 minutes at 8O 0 C under neutral conditions, then sodium carbonate (20 g / l) was added and dyeing is continued for 45 min. Both strands are then rinsed in water and boiled for 15 minutes with 0.3% detergent to remove loose dye.
In vielen Fällen wird gefunden, daß die beiden Färbungen eine gleiche Farbtontiefe aufweisen. Wenn Jedoch die durch das Verfahren (a) erhaltene Färbung schwächer ist als diejenige, die durch das Verfahren (b) erzeugt wurde, dann kann der Unterschied unter Verwendung einer geometrischen Grauskalakarte bestimmt werden, wie sie für die Durchführung von Waschtests an Färbungen verwendet werden (B.S.2663:1961). Ein Farbstoff wird als geeignet angesehen, wenn der Unterschied in der Farbtontiefe nicht größer als 4 Einstufungen auf dieser Karte ist. Jedoch ist ein Reaktivfarbstoff, welcher die Dichloro- oder Dibromo-s-triazingruppe enthält, sogar bei 5C0C so unstabil, daß er beim neuen Verfahren nicht verwendet werden kann.In many cases it is found that the two colorations have the same depth of shade. However, if the coloration obtained by method (a) is weaker than that produced by method (b), then the difference can be determined using a geometric gray scale map such as are used for carrying out washing tests on colorations ( BS2663: 1961). A dye is considered suitable if the difference in shade depth is no greater than 4 ratings on this card. However, even at 5C 0 C is a reactive dye containing the dichloro- or dibromo-s-triazine, so unstable that it can not be used with the new process.
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Die folgenden mit Zellulose reaktiven Farbstoffe, welche mit ihren Colour Index-Bezugsnummern (reaktiv) bezeichnet werden haben beispielsweise diesen Test erfolgreich bestanden:The following dyes reactive with cellulose, which with their Color Index reference numbers (reactive) have successfully passed this test, for example:
Das neue Verfahren kann in den verschiedensten Färbevorrichtungen ausgeführt werden, die sich zum Färben bei Temperaturen über 1000C eignen, wie z.B. Packfärbungsbehälter für Zylinderwickel, Konuswickel, Kopse, Bäume, Torpedos * Stränge, gepackte Ketten, Bänder, schmale gewebte Textilstoffe oder alle Arten von Stückwaren, die auf perforierten Haltern aufgewickelt sind, Behälter für lose Ware, Druckjigger, Haspeln und Strahlfärbemaschinen. The new method can be performed in a variety of staining devices that are suitable for dyeing at temperatures above 100 0 C, such as package dyeing tanks for cylinder winding, coning, cops, trees, torpedoes * strands packed chains, belts, narrow woven fabrics or all kinds of piece goods wound on perforated holders, containers for loose goods, pressure jiggers, reels and jet dyeing machines.
Das neue Verfahren kann zweckmäßigerweise dadurch ausgeführt werden, daß man das zu färbende Material in die Färbeflüssigkeit eintaucht, welche bereits warm sein kann und beispielsweise ungefähr 400C aufweisen kann, das Material dann auf Färbetemperatur, vorzugsweise 12C-125°C, erhitzt, und dann diese Temperatur beibehält, bis die gewünschte Durchdringung und Erschöpfuns erzielt ist. Gewöhnlich dauert dies 50 min bis 1 st, aber in besonderen Fällen können auch kürzere oder längere Zeiten ratsam sein. Hierauf wird bei der bevorzugten Arbeitsweise das zur Fixierung des Farbstoffs auf der Faeer verwendete säurebindende Mittel der Färbeflüssigkeit zugegeben, nachdem letztere vorzugsweise auf- 80-900C abgekühlt worden ist. Alternativ kann das Material in einen gesonderten Behälter für die Behandlung mit einer Lösung des säurebindenden Mittels überführt werden,The new process may conveniently be carried out by reacting the immersed material to be dyed in the dye liquor, which can already be warm and may comprise, for example, about 40 0 C, the material then to the dyeing temperature, preferably 12C-125 ° C, heated, and then maintain that temperature until the desired penetration and exhaustion is achieved. This usually takes 50 minutes to 1 hour, but shorter or longer times may be advisable in special cases. Thereafter, the acid-binding agent used for fixing the dye on the Faeer the dye liquor added in the preferred mode of operation, after the latter preferably up 80-90 0 C is cooled. Alternatively, the material can be transferred to a separate container for treatment with a solution of the acid-binding agent,
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oder die Färbeflüssigkeit kann ablaufen gelassen und durch eine Lösung eines säurebindenden Mittels ersetzt werden.or the staining liquid can be drained off and replaced with a solution of an acid binding agent.
Die Färbeflüssigkeit kann die üblichen Zusätze enthalten, von denen ein neutrales oder schwach saures Salz im allgemeinen wesentlich ist, um eine ausreichende Erschöpfung zu erzielen. In dieser Hinsicht können Natriumchlorid oder Natriumsulfat in Konzentrationen von 10 bis 100 g/l verwendet werden, und zwar gegebenenfalls mit kleinen Mengen saurer Salze, wie z.B. Natrium-dihydrogen-phosphat, um den pH der Färbeflüssigkeit in einen Bereich von 6,0 bis 7*0 zu bringen. Es können auch andere übliche Zusätze anwesend sein. Insbesondere ist es erwünscht, daß ein mildes Oxidationsmittel, wie z.B. Natriumnitrobenzol-sulfonat, anwesend ist.The coloring liquid can contain the usual additives, of which a neutral or weakly acidic salt in general is essential to achieve sufficient exhaustion. In this regard, sodium chloride or sodium sulfate can be used can be used in concentrations of 10 to 100 g / l, optionally with small amounts of acidic salts, e.g. Sodium dihydrogen phosphate to adjust the pH of the dye liquid in a range from 6.0 to 7 * 0. It can too other usual accessories may be present. In particular, it is desirable that a mild oxidizing agent, such as sodium nitrobenzene sulfonate, is present.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert* worin die Teile in Gewicht ausgedrückt sind.The invention is explained in more detail by the following example * wherein the parts are by weight.
Das zu färbende Material bestand aus einem Baumwollband mit einer Breite von ungefähr 3A^^ mm, welches um ein Stück eines Cords geschlagen und in der Mitte durchgenäht worden war. Das Baumwollband wies folgende Merkmale auf:The material to be dyed consisted of a cotton ribbon with a width of approximately 3 A ^^ mm, which had been wrapped around a piece of cord and sewn through in the middle. The cotton ribbon had the following characteristics:
Band 2 Poly/18's Cotton 20 Drehungen/25 mm Tape 2 poly / 18's cotton 20 twists / 25 mm
Cord 4 χ 4 ply. 4,1 " "· 4 ply. 8,8Cord 4 χ 4 ply. 4.1 "" 4 ply. 8.8
Single/14's. 28Single / 14's. 28
Es bestand a.i so aus einer dichten Baumwollmasse mit einem Gewicht von 12,0 g je 0*9 m.Es sollte bei der Herstellung von Heißverschlüssen verwendet werden.It consisted a.i so of a dense cotton mass with a weight of 12.0 g per 0 * 9 m. It should be used in the production of Hot seals can be used.
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Bei der Färbung in der üblichen Weise bei 800C wurde festgestellt, daß die Eindringung des Farbstoffs in den zentral eingenähten Teil unzureichend war. Nicht nur der Cord* sondern auch das Baumwollband selbst war in einer viel blasseren Farbe gefärbt, als die äußere Oberfläche. Dagegen wurde eine vollständig gleichmäßige Färbung innen und außen durch das folgende Verfahren erzielt;When dyeing in the usual way at 80 ° C., it was found that the penetration of the dye into the centrally sewn part was insufficient. Not only the cord * but also the cotton ribbon itself was dyed a much paler color than the outer surface. On the other hand, completely uniform coloring inside and outside was achieved by the following procedure;
Ein Stück des Bands wurde um einen Federhalter für einen Zylinderwickel herumgewickelt, bis ein Zylinderwickel von 700 g Gewicht erhalten worden war, und dann wurde der Wickel in eine Laborpackfärbemaschine eingesetzt und nach einer Reinigung und einer Säurespülung in 7 kg einer Färbeflüssigkeit gefärbt, die folgendes enthielt:A piece of tape was wrapped around a penholder for a cylinder wrap wound around until a cylinder roll weighing 700 g was obtained, and then the roll was placed in a laboratory package dyeing machine used and dyed after cleaning and acid rinsing in 7 kg of a dye liquid, which contained the following:
Die Färbef]rüssigkeit wurde während 20 min auf 120°C gebracht und 30 min auf 120-1250C gehalten und dann auf 9O°C abgekühlt. Dann wurde Natriumcarbonat in einer Menge von 20 g/l zugesetzt, und die Färbeflüssigkeit wurde weitere 60 min bei 900C zirkulieren gelassen.The Färbef] r uid was placed for 20 minutes at 120 ° C and 30 maintained at 120-125 0 C min and then cooled to 9O ° C. Then, sodium carbonate was / l was added in an amount of 20 g, and the dye liquor has a further 60 min at 90 0 C is circulated.
Das Material wurde dann in kaltem Wasser und in heißem Wasser gespült, in einer 0,1%igen Detergenzlösung 15 mlnbeim Sieden gereinigt, wieder in heißem und kaltem Wasser gespült und abschließend ablaufen gelassen und getrocknet.The material was then rinsed in cold water and in hot water, in a 0.1% detergent solution 15 ml at the boil cleaned, rinsed again in hot and cold water and finally drained and dried.
Ee wurde folgendes verwendet:The following was used:
Farbstoff 1: Der 1:2-Chromkomplex der Monoazoverbindung aus Cyanurchlorid, 4-Nitro-4'-aminostilben-2,2 ■ -Dye 1: The 1: 2 chromium complex of the monoazo compound Cyanuric chloride, 4-nitro-4'-aminostilbene-2,2 ■ -
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di8ulfon3äure und 6~Amino-2-(o-carbo;xj?}henylazo)-1-naphthol-3-Bulfonsäure (äquimolekulare Anteile).di8ulfonic acid and 6 ~ amino-2- (o-carbo; xj?} henylazo) -1-naphthol-3-sulfonic acid (equimolecular proportions).
Farbstoff 2: 2- ^'-^"-Chloro-V'-amino-s-triazin-e" -ylamino)2' ureidophenylazcQnaphthalin-3-6.8-trisulfonsäure. Dye 2: 2- ^ '- ^ "- Chloro-V'-amino-s-triazine-e" -ylamino) 2' ureidophenylazcQnaphthalin-3-6.8-trisulfonic acid.
Farbstoff 5- Der Kupferkomplex von 6-(2' -Chloro-4'-aniino-s-triazin~ 6' -yl)-N-aethylamino-2~[4"-(2' ' ', 5" '-disulfophenylazo)-5"-methyl-2"-hydroxyphenylazö]-'1-naphthol-3-sulf on~ 3äure.Dye 5- The copper complex of 6- (2 '-chloro-4'-aniino-s-triazine-6' -yl) -N-aethylamino-2 ~ [4 "- (2"', 5 "' -disulfophenylazo ) -5 "-methyl-2" -hydroxyphenylazo] - '1-naphthol-3-sulfone ~ 3 acid.
Es wurde eine sehr dunkelbraune Färbung erhalten.A very dark brown color was obtained.
In der folgenden Tabelle ist eine Liste von weiteren Farbstoffen angegeben, von denen festgestellt wurde, daß sie sich für die Verwendung beim neuen Verfahren eignen. Spalte I gibt die Colour Index-Bezeichnung oder den Han^elsnamen, sofern der Farbstoff nicht im Colour Index erscheint, und Spalte II gibt die jeweilige mit Zellulose reaktive Gruppe an.The following table provides a list of other dyes that have been found to be suitable for Suitable for use in the new process. Column I gives the Color Index designation or the trade name, provided the dye is used does not appear in the Color Index, and column II gives the respective cellulose-reactive group.
Colour IndexColor Index
schwarz 8 braun 2 braun 7 bra "on 9
braun 17 braun 19 blau 2
blau 3
blau 5
blau 19 blau 21 blau 25 blau 26 blau 40 b'lau 4-6
blau 49black 8 brown 2 brown 7 bra "on 9 brown 17 brown 19 blue 2
blue 3
blue 5
blue 19 blue 21 blue 25 blue 26 blue 40 blue 4-6 blue 49
Monochloro-s-triazinMonochloro-s-triazine
π
η
ηπ
η
η
2,3-Dichlorochinoxalin Monochloro-s-triazin ß-Chloroäthylaminosulfonyl Monochloro-s-triazin ß-Sulfatoäthylsulfonyl2,3-dichloroquinoxaline Monochloro-s-triazine ß-chloroethylaminosulfonyl Monochloro-s-triazine ß-sulfatoethylsulfonyl
ItIt
ß-Chloroäthylaminosulfonyl Monochloro-s-tTiazinß-chloroethylaminosulfonyl Monochloro-s-t-tiazine
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blau blau 64-blau 71 grün 5 grün 8 orange orange orange orange orange orange orange orange orangeblue blue 64-blue 71 green 5 green 8 orange orange orange orange orange orange orange orange orange
rot 3 rot 9 rot 13 rot 56 rot 58 gelb 3 gelb 6 gelb 15 gelb 18 gelb 33red 3 red 9 red 13 red 56 red 58 yellow 3 yellow 6 yellow 15 yellow 18 yellow 33
Heatex Brilliantgelb Elisiane Brllliantrot BHeatex Brilliant Yellow Elisiane Brllliant Red B
3,6-Dichloropyrid8zin-4~ylcarbonylamino Monochloro-s-triazin3,6-dichloropyrid8zin-4-ylcarbonylamino Monochloro-s-triazine
ItIt
IlIl
ß-Sulfatoäthylsulfonyl Monochloro-s-triazinß-sulfatoethylsulfonyl Monochloro-s-triazine
ß-Sulfatoäthylsulfonylamino Ac ry1oy1amidß-sulfatoethylsulfonylamino Ac ry1oy1amide
ß-Phenyl sulfonylproptanylamino Monochloro-s-triazinß-phenyl sulfonylproptanylamino Monochloro-s-triazine
5-Chloro-6-methyl-2-methyl8ulfonylpyrimid-4--ylamino 5-chloro-6-methyl-2-methyl8-sulfonylpyrimid-4-ylamino
Monochloro-s-triazinMonochloro-s-triazine
t!
Itt!
It
Trichloropyrimidin Monochloro-s-triazinTrichloropyrimidine monochloro-s-triazine
ß-Sulfatoäthylsulfonyl Monochloro-s-triazinß-sulfatoethylsulfonyl Monochloro-s-triazine
ß- (4-, 5-Dichloropyridaz-6-on-1 -yl) propionylß- (4-, 5-dichloropyridaz-6-on-1 -yl) propionyl
2-0hlorobenzthiazol-6-ylcarbonylamino2-chlorobenzothiazol-6-ylcarbonylamino
1^-p c arb onylamino1 ^ -p carb onylamino
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