DE2154467C2

DE2154467C2 - Device for breaking down mixtures of substances by distributing them between two liquid, immiscible phases

Info

Publication number: DE2154467C2
Application number: DE2154467A
Authority: DE
Inventors: Felix Gottfried Basel Mueller
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1970-11-09
Filing date: 1971-11-02
Publication date: 1986-01-30
Also published as: JPS558203B1; NL7115351A; FR2113525A5; NL173359C; US3782624A; DE2154467A1; CA964436A; IT942278B; CH530808A; GB1375730A; SE372710B

Description

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rung stets erreicht werden kann, daß diejenige Phase, Das insgesamt mit 20 bezeichnete Kammeraggregat welche im betreffenden Zeitintervall nicht transportiert ist um seine Längsachse drehbar und mit zwei stummel-tion can always be achieved that that phase, the total of 20 designated chamber unit which is not transported in the relevant time interval can be rotated around its longitudinal axis and with two stub

■ : werden soll, im Kammeraggregat vollständig einge- artigen zylindrischen Endfortsätzen 250 bzw. 251 an W schlossen ist Die Schließorgane sind aiso nicht nur orts- bzw. chassisfeste Flüssigkeitsleitungen 200, 201 ■: is to be, completely single-type cylindrical end projections 250 or 251 in the chamber assembly are connected to W The closing elements are not just stationary or chassis-fixed liquid lines 200, 201

Hilfsmittel, welche die Zufuhr bzw. Entnahme der Pha- 5 und 202 bzw. 203, 204 und 205 angeschlossen. DieseAids connected to the supply and removal of the Pha- 5 and 202 or 203, 204 and 205 . These

sen in das bzw. aus dem Kammeraggregat steuern, so - ortsfesten Leitungen setzen sich im Kammeraggregat incontrol sen in or out of the chamber unit, so - fixed lines are in the chamber unit

f: dem sorgen vielmehr in Verbindung mit den speziell Form von Kanälen und/oder Rohrleitungen fort undf: Rather, take care of that in connection with the special shape of channels and / or pipelines and

, ^:: angeordneten Durchflußöffnungen und der Steuervor- sind dort mit denselben Bezugszeichen versehen. Die ^,:: Arranged flow openings and the tax advantages are provided there with the same reference numerals. the

> richtung auch für einen zwangsweise geführten Phasen- Übergänge zwischen den ortsfesten und den mit dem> Direction also for a forced phase transitions between the stationary and those with the

!'k fluß und damit für ein konstantes Phasenverhältnis. io Kammeraggregat 20 mitdrehenden Leitungen erfolgen ψ Weiter wird die Drehung des Kammeraggregates nicht über ein ortsfestes hohlzylindrisches Gehäuse 350 bzw. t nur zur Einstellung des Verteilungsgleichgewichtes, 351, in welchem der Stummelfortsatz 250 bzw. 251 ! 'k flux and thus for a constant phase relationship. io chamber unit 20 co- rotating lines take place ψ Furthermore, the rotation of the chamber unit is not via a stationary hollow cylindrical housing 350 or t only to set the distribution equilibrium, 351, in which the stub process 250 or 251

■ sondern auch zur Steuerung der Flüssigkeitsströme aus- stopfbüchsenartig drehbar ist und die Leitungsübergän- ; genützt ge durch entsprechende Ringnuten gebildet sind. Derar-,: Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß 15 tige Leitungsübergänge werden zumeist als Drehdurchi; im Unterschied zu den bekannten Apparaturen das führungen bezeichnet Die ortsfesten Leitungen ί: Kammeraggregat viel höher oder vorzugsweise voll- 200—205 sind über je ein Magnetventil 220—225 und '· ständig gefüllt werden kann. Dies bedeutet, daß das Ver- nicht dargestellte Pumpen an gleichfalls nicht darge-■ but can also be rotated like a stuffing box to control the liquid flows and the line transitions; used ge are formed by corresponding annular grooves. Derar-: Another advantage of the invention is that 15-term line transitions are mostly used as rotary transitions; In contrast to the known apparatus, which designates guides. The fixed lines ί: Chamber unit much higher or preferably full. 200-205 are each via a solenoid valve 220-225 and can be filled continuously. This means that the pumping, not shown, is also not shown

hältnis zwischen beanspruchtem Raum wA erzielbarem stellte Behälter angeschlossen.ratio between occupied space wA attainable placed container connected.

*.-;; Durchsatz günstiger wird. 20 Das Kammeraggregat 20 liegt mit zwei kreisrunden* .- ;; Throughput becomes cheaper. 20 The chamber unit 20 is circular with two

I Das Kammeraggregat der erfindungsgemäßen Vor- Endscheiben 50 und 51 auf Walzen 52—55, welche mit-I The chamber assembly of the front end disks 50 and 51 according to the invention on rollers 52-55, which with

■ richtung kann vollständig dicht gegen die Außenatmo- tels Lagerböcken 58 und 59 auf dem mit 60 bezeichneil Sphäre abgeschlossen werden. Es kann somit bei sehr ten Maschinenbett freilaufend gelagert sind. Das Kam- !§ kleinem Gasverbrauch unter Inertgasatmosphäre gear- meraggregat ist mittels eines Motors 190 über ein stui; beitet werden, was besonders wichtig ist, wenn mit 25 fenlos regelbares Getriebe 191 und einen Riemenant.i leicht oxidierbaren Gemischkomponenten gearbeitet trieb mit den Riemenscheiben 192 und 193 und dem \■■ werden muß. Zahnriemen 194 antreibbar.■ direction can be closed completely tightly against the outer breathing apparatus bearing blocks 58 and 59 on the sphere denoted by 60. It can therefore be freely running on very ten machine beds. The chamber! § small gas consumption under an inert gas atmosphere gear unit is by means of a motor 190 via a stui; are beitet, which is particularly important if a 25 nitely variable transmission 191 and a Riemenant.i easily oxidizable mixture components operating worked with the pulleys 192 and 193 and the \ must be ■■. Toothed belt 194 can be driven.

ρ Die erfindungsgemäSe Vorrichtung kann ohne weite- Das Kammeraggregat 20 ist durch achsnormale ρ erfindungsgemäSe The device can without weite- The chamber unit 20 is formed by axially normal

ψ. res mit einem Regler zur Steuerung des Phasenflußver- Trennwände 210 in eine große Anzahl von relativ fla- ψ. res with a controller for controlling the phase flow separation walls 210 in a large number of relatively flat

I* hältnisses ausgerüstet werden. Hierzu werden z. B. zwei 30 chen Kammern 206,207,208,209 usw. unterteilt, welcheI * ratio can be equipped. For this purpose z. B. two 30 chen chambers 206, 207, 208,209 , etc. divided which

H zur Einspeisekammer symmetrisch gelegene Entnahme- über Durchflußöffnungen 211 kommunizieren. Alle die-H to the feed chamber symmetrically located withdrawal via flow openings 21 1 communicate. All the-

Pl kammern angezapft und aus diesen beiden Kammern se Durchflußöffnungen 211 liegen in einem gemeinsa-Pl chambers tapped and from these two chambers se flow openings 211 are in a common

fl kontinuierlich oder in gewissen Zeitabständen kleine men Zylindersektor dessen Zentriwinkel kleiner ist alsfl continuously or at certain time intervals small men cylinder sector whose central angle is smaller than

|| Mengen von Ober-oder Unterphase durch zwei gemäß 180°, vorzugsweise kleiner als 45°. Verschiedene An-|| Quantities of upper or lower phase by two according to 180 °, preferably less than 45 °. Different approaches

p dem betreffenden analytischen Problem gewählte De- 35 Ordnungen der Durchflußöffnungen sind in den F i g.The orders of the flow openings selected for the analytical problem in question are shown in FIGS.

);: tektoren hindurch wiederum in dieselbe Entnahmekam- 2—8 dargestellt.) ;: detectors through again into the same removal chamber 2 - 8 shown.

ff mer zurückgepumpt. Die beiden so erhaltenen Meßgrö- Gemäß den F i g. 2 bis 4 liegen alle Durchflußöffnunp Ben werden mit vorgebenen Sollwerten verglichen. Die gen 211 in einer zur Drehachse des Aggregates paralie-'1 durch diesen Istwert-Sollwertvergleich erzeugten Diffe- len Geraden, wobei insbesondere zur Unterdrückung jjf renzsignale werden zur automatischen Nachregelung 40 des sogenannten Coanda-Effektes zwischen diesen P des Phasenflußverhältnisses verwendet Durchflußöffnungen Schikanen angeordnet sind. Diese *i Die Durchflußöffnungen werden vorzugsweise mit bestehen bei der Variante der F i g. 2 aus je einer KreisiS der maximal möglichen Exzentrizität angeordnet. Da- scheibe 40 je Kammer, gemäß F i g. 3 aus je einer zen- & durch kann das Phasenverhältnis weitgehend frei ge- tral gelochten Scheibe 41 je Kammer und gemäß F i g. 4 f* wählt werden [p = 0,1 -^ 10). Dies ist insbesondere für 45 aus einer labyrinthartigen Aufeinanderfolge von Kreiste den Betrieb mit einer stationären Phase wichtig. scheiben 40 und zentral gelochten Scheiben 41.
& Zur Bewerkstelligung des Phasentransportes wird mit Bei der Variante der F i g. 5 ist jeder Durchflußöff-Überdrucken in der Größenordnung von 0.1 Atü gear- nung 211 je ein Verschlußorgan zugeordnet. Diese Verbeitet Die Durchflußöffnungen können daher auch bei schlußorgane sind darstellungsgemäß durch je eine kleigrößeren Durchsätzen relativ klein {Φ = 1 -7- 4 mm) 50 ne Scheibe 42 gebildet, welche alle auf einer gemeinsagehalten werden. Dies bewirkt, daß praktisch keine men Stange 43 ausgefädelt und mit dieser fest verbun-ff mer pumped back. The two measured variables obtained in this way, according to FIGS. 2 to 4 are all flow openings Ben are compared with specified setpoints. The gene 211 in a straight line generated by this actual value-setpoint comparison in a parallel to the axis of rotation of the unit, flow openings baffles being arranged in particular for the suppression of jjf renzsignale for automatic readjustment 40 of the so-called Coanda effect between these P of the phase flow ratio . These * i The flow openings are preferably included in the variant of FIG. 2 arranged from one circle each with the maximum possible eccentricity. Disk 40 per chamber, according to FIG. 3 from one center and one through each, the phase relationship can largely be freely triangular perforated disk 41 per chamber and according to FIG. 4 f * can be selected [p = 0.1 - ^ 10). This is particularly important for operation with a stationary phase from a labyrinth-like succession of circles. washers 40 and centrally perforated washers 41 .
& To accomplish the phase transport, with the variant of FIG. 5, each through-flow opening overpressure in the order of magnitude of 0.1 atmospheres 211 is assigned a closure member. The flow openings can therefore also with closing organs are, as shown in the illustration, relatively small (Φ = 1 -7- 4 mm) 50 ne disk 42 formed by a small larger flow rate, which are all held on a common. This has the effect that practically no men rod 43 is threaded out and firmly connected to it.

II Rückmischung stattfindet Deshalb ist im Betrieb der den sind. Durch Verschieben der Stange 43 können die ||: Wirkungsgrad groß. Bei Stillstand der Apparatur kann Durchflußöffnungen 211 teilweise oder ganz geschlosst auch während längeren Zeiträumen (Monate) eine sen werden. In der geöffneten Stellung wirken die Schei- || Längsdurchmischung auf Grund von Konvektions- oder 55 ben 42 als Schikanen.II backmixing takes place. By moving the rod 43 , the ||: efficiency can be high. When the apparatus is at a standstill, flow openings 211 can be partially or completely closed, even for longer periods of time (months). The discs work in the open position Longitudinal mixing due to convection or 55 ben 42 as harassment.

|^; Diffusionsvorgängen weitgehend vermieden werden, Bei der Variante der Fig. 6 liegen wiederum alle| ^; Diffusion processes are largely avoided. In the variant of FIG. 6, all are again

p, Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeich- Durchflußöffnungen 211 auf einer Geraden, wobei zur p, In the following the invention is based on the drawing flow openings 211 on a straight line, with for

$j nungen beispielsweise näher erläutert; es zeigt Verhinderung des Coanda-Effekts die Durchflußöffnun-For example, $ young explained in more detail; it shows prevention of the Coanda effect the flow openings

|ij F i g. 1 a ein Ausführungsbeispiel in schematischer Ge- gen als schräge Kanäle ausgebildet sind.| ij F i g. 1 a, an exemplary embodiment is designed in schematic form as angled channels.

f| samtdarstellung, 60 GemäßFig. 7 sind die Durchflußöffnungen 211 radialf | complete illustration, 60 according to Fig. 7, the flow openings 211 are radial

[S F i g. Ib eine Seitenansicht in Richtung der Pfeile Ib- versetzt und liegen alle in ein- und derselben Axialebe-[SF i g. Ib a side view in the direction of the arrows Ib- offset and are all in one and the same Axialebe-

¹¹ IftderFig. 1a, ne. ¹¹ IftderFig. 1a, no.

F i g. 2 bis 8 sieben verschiedene Detailvarianten des Bei der Variante der F i g. 8 sind die Durchflußöffnun-F i g. 2 to 8 seven different detailed variants of the In the variant of FIG. 8 are the flow openings

Kammeraggregates der F i g. 1 je im Axialschnitt, gen 211 bezüglich ihres Zentriwinkels λ wechselweiseChamber assembly of FIG. 1 each in axial section, gen 211 alternately with respect to their central angle λ

Fig. 8a, 8b und 8c je einen Schnitt nach den Linien 65 versetzt, wie die Darstellung der Schnitte Villa bis VIIIc8a, 8b and 8c each have a section offset along the lines 65, like the illustration of the sections Villa to VIIIc

Villa, VII16bzw.VIIIcderFig.8und in den F i g. 8a bis 8c zeigt. Die ZentriwinkelversetztungVilla, VII16 or VIIIc of Fig. 8 and in Figs. 8a to 8c shows. The central angle offset

F i g. 9 bis 17 Diagramms zur Erläuterung der Wir- +λ,-λ soll dabei nur so groß sein, daß der Coanda-Ef-F i g. 9 to 17 diagram to explain the We- + λ, -λ should only be so large that the Coanda Ef-

kungsweisederGesamtanordnungder Fig. 1. fekt geraÖe vermieden wird. In der Regel genügt hierzuThe overall arrangement of FIG. 1 is almost completely avoided. Usually this is sufficient

eine Winkel Versetzung von etw 10 bis 15°. Die Zentriwinkelversetzung kann auch mit einer Radialversetzung (F i g. 7) kombiniert sein.an angular offset of about 10 to 15 °. The central angular displacement can also be combined with a radial offset (FIG. 7).

Das Kammeraggregat 20 kann, wie in der schweizerischen Patentschrift Nr. 4 33 199 beschrieben, durch abwechslungsweise zusammengespannte Ringe aus rostfreiem Stahl, Kunststoff od. dgl. und gelochte Platten aufgebaut sein. Es ist aber auch möglich, die die Trennwände bildenden kreisförmigen Platten durch einen zentralen Dorn od. dgl. distanziert zu fixieren und auf den so gebildeten Bauteil einen Schlauch aus geeignetem Material, z. B. Kunststoff, wie Polytetrafluorethylen-Propylen od. dgl. aufzuschrumpfen.The chamber assembly 20 can, as described in Swiss Patent No. 4 33 199, by alternately clamped rings made of stainless steel, plastic or the like and perforated plates be constructed. But it is also possible that the dividing walls forming circular plates by a central mandrel od. The like. To be fixed at a distance and a hose made of a suitable material on the component formed in this way Material, e.g. B. plastic, such as polytetrafluoroethylene-propylene od. Like. To shrink.

Während des Betriebes wird das Kammeraggregat zur Einstellung des Verteüungsgleichgewichts um seine Längsachse mit einer Geschwindigkeit von etwa 5 bis 50 UPM gedreht Dadurch wird an den Kammertrennwänden und gegebenenfalls an den Schikanen ein sich stets erneuernder Flüssigkeitsfilm der besser benetzen-During operation, the chamber unit is used to set the distribution equilibrium around its The longitudinal axis is rotated at a speed of about 5 to 50 RPM and, if necessary, at the baffles, a constantly renewing liquid film that is better for wetting

Schalters 601,602,603,604,60S, 606 bzw. 607 wird das Kontaktpaar 301,302,303,304,305,306 bzw. 307 unabhängig vom jeweiligen Zustand des Zeitgebers 1,2,3,4, 5, 6, bzw. 7 geschlossen. Diese Handschaltung besitzt somit Priorität gegenüber der Automatik.Switch 601, 602, 603, 604, 60S, 606 or 607 will do the Contact pair 301,302,303,304,305,306 or 307 independent from the current state of the timer 1,2,3,4, 5, 6 and 7 closed. This manual switching therefore has priority over the automatic.

Jeder der Zähler 13,14 bzw. 15 ist durch eine Taste 27, 28 bzw. 26 auf Null rückstellbar. Der Zähler 13 ist als Vorwählzähler ausgebildet.
Die Schützensteuerung 17 steuert die gesamte Strom-Versorgung. Durch Schließen eines Schalters 98 spricht ein Schütz 99 an und schließt seine Kontakte. Dadurch wird einerseits die Speisung der Gleichspannungsquelle (Gleichrichter) 32 eingeschaltet und anderseits die Speisung des Motors 190 über die beiden Schütze 170 und 180 freigegeben. Das Schütz 170 dient zur Umpolung der Motorspeisung und damit Bestimmung der Drehrichtung des Motors 190 und ist von den Zeitgeber 1 und 3 gesteuert. Das Schütz 180 dient zum Aus- und Einschalten des Motors 190 und wird von der KodierstufeEach of the counters 13, 14 and 15 can be reset to zero by a button 27, 28 or 26. The counter 13 is designed as a preselection counter.
The contactor control 17 controls the entire power supply. By closing a switch 98, a contactor 99 responds and closes its contacts. As a result, on the one hand, the supply of the DC voltage source (rectifier) 32 is switched on and, on the other hand, the supply of the motor 190 via the two contactors 170 and 180 is enabled. The contactor 170 is used to reverse the polarity of the motor supply and thus to determine the direction of rotation of the motor 190 and is controlled by the timers 1 and 3. The contactor 180 is used to switch the motor 190 on and off and is used by the coding stage

den Phase erzeugt Die so entstehenden großen Kon- 20 31 über eine Leitung 34 und von den Zeitgebern 3 und 4The large con-20 31 generated in this way via a line 34 and from the timers 3 and 4

taktflächen zwischen Unter- und Oberphase gewährleisten eine rasche Gleichgewichtseinstellung.Contact surfaces between the lower and upper phase ensure that equilibrium is quickly established.

Eine in F i g. 1 insgesamt mit ST bezeichnete programmierbare Steuervorrichtung verknüpft die Drehgesteuert. Durch eine in der Kodierstufe 31 enthaltene Torschaltung und eine bistabile Stufe wird bei intermittierendem Betrieb erreicht, daß nach Aktivierung des Zeitgebers 1 der Steuerschütz 180 jeweils erst dann ab-One shown in FIG. 1 as a whole designated with ST programmable control device linked the rotary control. By means of a gate circuit contained in the coding stage 31 and a bistable stage, it is achieved in intermittent operation that the control contactor 180 only then switches off after the timer 1 has been activated.

winkelstellungen der Durchflußöffnungen 211 und die 25 fällt, wenn der Nocken 23 den Schalter 25 schließt Bis Öffnungszeiten der Ventile 220—225 in der für die ge- zu diesem Zeitpunkt bleibt die Steuerwicklung desangular positions of the flow openings 211 and the 25 falls when the cam 23 closes the switch 25 bis Opening times of the valves 220-225 in the for the at this point in time remains the control winding of the

Schützes 180 über die Leitung 34 unter Spannung. Ist hingegen der Zeitgeber 2 aktiviert, so kann das Schütz 180 nur dann abfallen, wenn der Nocken 22 den SchalterContactor 180 on line 34 under voltage. If, however, timer 2 is activated, the contactor can 180 only fall off when the cam 22 hits the switch

wählte Betriebsvariante erforderliche Art und Weise miteinander.selected operating variant required manner with each other.

Die Steuervorrichtung ST umfaßt sieben Zeitgeber
1—7, drei Zähler 13—15, eine Rückstelleinheit 30, eine 30 24 schließt. Im kontinuierlichen Betrieb sorgt die Ko-Winkelstellungs-Kodiereinheit 31, eine speichernde An- dierstufe 31 dafür, daß die Zeitgeber 5, 6 und gegebezeigeeinheit 12, eine Schützensteuerung 17, eine Pro- nenfalls auch der Zeitgeber 7 nur dann aktiviert werden, grammiereinheit 16 und eine netzgespeiste stabilisierte wenn sich das Kammeraggregat 20 in einer bestimmten, Gleichspannungsquelle 32. Die Netzanschlüsse sind mit für den gewünschten Phasentransport geeigneten Stel- N bezeichnet Die Kodiereinheit 31 und die Rückstell- 35 lung befindet Der durch einen Impuls aus der Rückstelleinheit 30 sind durch eine Leitung 35 verbunden. einheit 30 betätigte Zähler 15 zählt die Anzahl vollstän-The control device ST includes seven timers
1-7, three counters 13-15, one reset unit 30, one 30 24 closes. In continuous operation, the co-angular position coding unit 31, a storing adder stage 31 ensures that the timers 5, 6 and display unit 12, a shooter control 17, and if necessary also the timer 7 are only activated, programming unit 16 and a mains-powered stabilized when the chamber assembly 20 in a certain DC voltage source 32. the power terminals are provided with suitable for the desired phase transport STEL N denotes the coding unit 31 and the recoil is 35 lung by a pulse from the reset unit 30 are through a line 35 connected. unit 30 actuated counter 15 counts the number completely

Die Steuervorrichtung ST ist über die Kodiereinheit diger Maschinenzyklen.The control device ST is about the coding unit diger machine cycles.

31 an eine die Drehstellungen des Kammeraggregates In der speichernden Anzeigeeinheit 12 ist jedem der31 to one of the rotary positions of the chamber assembly. In the storing display unit 12, each of the

20 abtastende Vorrichtung angeschlossen. Dieser Dreh- Zeitgeber 1—7 je ein speicherndes Anzeigeorgan 401, Stellungsabtaster ist darstellungsgemäß durch zwei Mi- 40 402,403,404,405,406 bzw. 407 zugeordnet Jedes dieser kroschalter 24 und 25 gebildet, deren Betätiger in der speichernden Anzeigeorgane ist aus Platzerzsparnis als Umlaufbahn von mindestens je einem Nocken 22 bzw. Kästchen mit darin befindlicher Lampe dargestellt. 23 liegen, welche auf einem Stummelfortsatz 21 des Durch das Kästchen ist eine die Lampe schaltende bista-Kammeraggregates sitzen. bile Stufe symbolisiert Jede dieser bistabilen Stufen20 scanning device connected. These rotary timers 1-7 each have a storing display element 401, Position scanner is shown by two Mi- 40 402,403,404,405,406 and 407 assigned to each of these crooks 24 and 25 formed, the actuator in the storing display members is from space saving than Orbit of at least one cam 22 or box with a lamp located therein. 23, which are on a stump extension 21 of the through the box is a lamp-switching bista chamber unit sit. bile level symbolizes each of these bistable levels

Die vorzugsweise durch eine gedruckte Schaltung ge- 45 wird durch einen vom zugeordneten Zeitgeber eintrefbildete Programmiereinheit 16 ist auswechselbar und fenden Impuls in ihre die Lampe einschaltende StellungThis is preferably generated by a printed circuit board and is generated by a timer generated by the associated timer Programming unit 16 is exchangeable and fenden pulse in its lamp-switching position

gekippt in welcher sie solange verweilt bis an ihrem zweiten Eingang vom Schaltpunkt 444 der Programmiereinheit her ein Impuls eintrifft Am Lampenfeld 50 401—407 ist somit der jeweilige Betriebszustand der Apparatur ablesbar. Die bistabile Stufe kann durch ein selbstverriegelndes Relais (Latchrelais) gebildet sein. Die Verwendung eines solchen Relais hat den Vorteil, daß z. B. bei einer Stromunterbrechung bei dem Ende eines elektrischen Impulses auf einen Anschluß 701,702, 55 dieser Unterbrechung automatisch der letzte Betriebs-703,704,705,706 bzw. 707 auslösbar. Andererseits wird zustand vor der Unterbrechung angezeigt wird (Geüber diesen Anschluß bei jedem Drücken der Starttaste
ein Impuls abgegeben. Im Auslösemoment beginnt dietilted in which it remains until a pulse arrives at its second input from switching point 444 of the programming unit. The bistable stage can be formed by a self-locking relay (latch relay). The use of such a relay has the advantage that, for. B. in the event of a power interruption at the end of an electrical pulse to a connection 701, 702, 55 of this interruption, the last operating 703, 704, 705, 706 or 707 can be triggered automatically. On the other hand, the status before the interruption is displayed (Ge over this connection each time the start button is pressed
emitted an impulse. As soon as the trigger occurs, the

verbindet verschiedene Stufen der Steuervorrichtung gemäß dem jeweils gewählten Programm miteinander und mit den Steuerwicklungen der Magnetventile 220-225.connects different stages of the control device according to the selected program and with the control windings of the solenoid valves 220-225.

Jeder der Zeitgeber ! — 7 ist mit einem Potentiometer 71, 72, 73, 74, 75, 76 bzw. 77 zur Einstellung seiner Schaltzeit ausgestattet und durch Druck auf eine Starttaste 91, 92, 93, 94, 95, 96 bzw. 97 oder durch EingabeEveryone of the timers! - 7 is equipped with a potentiometer 71, 72, 73, 74, 75, 76 or 77 for setting its switching time and by pressing a start button 91, 92, 93, 94, 95, 96 or 97 or by input

dächtnis- und Funktionsanzeige). Durch einen Rückstellimpuls aus der Rückstellstufe 30, welcher am Ende einer vorliegenden Programmsequenz automatisch erstellte Zeit abzulaufen. Gleichzeitig zieht ein Relais 101, 60 folgt oder manuell durch Drücken einer Rückstelltaste 102, 103, 104, 105, 106 bzw. 107 an und schließt ein 11 erzeugt werden kann, werden die bistabilen Stufenmemory and function display). By a reset pulse from the reset stage 30, which at the end an existing program sequence to run down automatically. Simultaneously pulls a relay 101, 60 follows or manually by pressing a reset button 102, 103, 104, 105, 106 or 107 and includes 11 can be generated, the bistable stages

zurückgekippt und damit die eingeschaltet gewesenen Lampen gelöscht
In den folgenden Funktionsbeschreibungen werdentilted back and thus extinguished the lamps that were switched on
In the following functional descriptions

am Potentiometer 71, 72, 73, 74, 75, 76 bzw. 77 einge-set on potentiometer 71, 72, 73, 74, 75, 76 or 77

Kontaktpaar 301,302,303,304,305,306 bzw. 307. Jedes dieser Kontaktpaare wird dann wiederum geöffnet wenn die am Potentiometer 71,72,73,74,75,76 bzw. 77Contact pair 301,302,303,304,305,306 and 307, respectively. Each These contact pairs are then opened again when the potentiometer 71, 72, 73, 74, 75, 76 or 77

eingestellte Zeit abgelaufen ist Zu diesem Zeitpunkt 65 zwei bevorzugte Winkeldrehstellungen des Kammerag-The set time has expired At this point in time 65 two preferred angular rotation positions of the chamber

wird an einem Impulsausgang 901, 902, 903, 904, 905, gregates 20 bezüglich der Lage der Durchflußöffnungenis at a pulse output 901, 902, 903, 904, 905, gregates 20 with respect to the position of the flow openings

906 bzw. 907 ein elektrischer Impuls abgegeben. Durch 211 als »Waagrechtstellung« und als »Zenitstellung« be-906 or 907 emitted an electrical pulse. 211 as "horizontal position" and as "zenith position"

Schließen eines für den Handbetrieb vorgesehenen zeichnet In der Waagrechtstellung befinden sich alleClosing one of the signs intended for manual operation is in the horizontal position

Durchflußöffnungen 211 in der horizontalen Axialebene des Kammeraggregates (Ausführungsbeispiele der Fig. 2—7) oder bezüglich ihres Zentriwinkels symmetrisch hierzu (Ausführungsbeispiel der Fig.8 und 8a—8c). In der Zenitstellung befinden sich alle Durchflußöffnungen 211 oberhalb dieser horizontalen Axialebene in der vertikalen Axialebene (F i g. 2—7) oder bezüglich ihres Zentriwinkels symmetrisch hierzu (Fig.8 und 8a—8c).Flow openings 211 in the horizontal axial plane of the chamber unit (exemplary embodiments of FIGS. 2-7) or symmetrically with respect to their central angle in this regard (exemplary embodiment of FIGS. 8 and 8a-8c). All flow openings are in the zenith position 211 above this horizontal axial plane in the vertical axial plane (FIG. 2-7) or with respect to its central angle symmetrically to this (Fig. 8 and 8a-8c).

Vor jeder Operation wird das Kammeraggregat mit beiden flüssigen Phasen (Unterphase = schwere Flüssigkeit, Oberphase = leichte Flüssigkeit) gefüllt Hierzu wird das Ventil 220 an eine Speisevorrichtung für Oberphase angeschlossen. Diese beiden Speisevorrichtungen umfassen je einen Behälter und eine Pumpe; sie sind allgemein bekannt und daher nicht dargestellt. Zum Füllen mit Unterphase werden die Tasten 93 oder 94 solange gedruckt bis der Motor 190 das Kammeraggregat in seine Waagrechtstellung gedreht hat. In der Waagrechtstellung wird die Taste 96 gedrückt. Hierdurch werden die Ventile 220 (Unterphasen-Zufuhrventil) und 225 (Abfuhrventil) geöffnet. Die Taste 96 wird zumindest solange gedrückt bzw. verriegelt bis das Aggregat bis zum Niveau der Durchflußöffnungen mit Unterphase gefüllt ist Nach Freigabe der Taste 96, wodurch die Ventile 220 und 225 wiederum geschlossen werden, wird die Taste 93 oder 94 solange gedrückt bzw. verriegelt, bis der dadurch eingeschaltete Motor 190 das Kammeraggregat in seine Zenitstellung gedreht hat. In der Zenitstellung werden die Ventile 221 (Oberphasen-Zufuhrventil) und 224 (Abfuhrventil) durch Drücken der Taste 95 solange geöffnet, bis das Kammeraggregat auch mit leichter Phase gefüllt ist. Ohne weitere Vorkehrungen bleibt oberhalb der Durchflußöffnungen ein kleines Luftpolster bestehen.Before each operation, the chamber unit is treated with both liquid phases (lower phase = heavy liquid, Upper phase = light liquid) filled To this end, the valve 220 is connected to a feed device for the upper phase connected. These two feed devices each comprise a container and a pump; they are generally known and therefore not shown. The keys 93 or 94 are used to fill with the sub-phase printed until the motor 190 has rotated the chamber assembly into its horizontal position. In the horizontal position the button 96 is pressed. This causes the valves 220 (sub-phase supply valve) and 225 (discharge valve) open. The button 96 is pressed or locked at least until the unit is activated is filled to the level of the flow openings with lower phase. After releasing the key 96, whereby the Valves 220 and 225 are closed again, button 93 or 94 is pressed or locked until until the thereby switched on motor 190 has rotated the chamber unit into its zenith position. In the zenith position the valves 221 (upper phase supply valve) and 224 (discharge valve) are activated by pressing the key 95 open until the chamber unit is also filled with light phase. Without further precautions a small air cushion remains above the flow openings.

Soll unter Inertgasatmosphäre gearbeitet werden, so wird das Aggregat vor dem Einfüllen mit dem betreffenden Gas gespült. Soll mit vollständig gefülltem Aggregat gearbeitet werden, so wird vor dem Einfüllen evakuiert Dann wird das Kammeraggregat in die Zenitstellung gebracht und Unterphase eingesogen, wobei am Unterphasenauslaß weitergepumpt wird. Ist das Kammeraggregat auf diese Art vollständig mit Unterphase gefüllt, so werden das Zu- und das Abfuhrventil für die Unterphase geschlossen, das Aggregat in die Waagrechtstellung gedreht und bei geöffneten Oberphasenventilen die Hälfte der Unterphase mit Oberphase verdrängt Größere Apparate werden vorzugsweise mit je einer Entlüftung je Kammer ausgeführt und können bei offenen Entlüftungen ohne weiteres, d. h. insbesondere ohne Vakuum, vollständig gefüllt werden.If you want to work under an inert gas atmosphere, the unit is filled with the relevant Gas purged. If you want to work with a completely filled unit, evacuation takes place before filling Then the chamber unit is brought into the zenith position and the lower phase is sucked in, with am Unterphaseauslaß is pumped further. In this way, the chamber unit is complete with a lower phase filled, the inlet and outlet valves for the lower phase are closed and the unit is in the horizontal position rotated and with the upper phase valves open, half of the lower phase is displaced with the upper phase Larger apparatuses are preferably designed with one vent per chamber and can be used with open vents readily, d. H. especially without a vacuum, be completely filled.

mit der in F i g. i eingesetzicil Speziellen PrOgräffimiereinheit 16 ergibt sich nach dem Füllen des Kammeraggregates der folgende Funktionsablauf.with the one shown in FIG. I used a special audit unit 16, the following functional sequence results after the chamber unit has been filled.

Durch Druck auf die Starttaste 93 wird der Zeitgeber 3 gestartet Das Relais 103 zieht an und schließt die Kontakte 303. Gleichzeitig wird das dem Zeitgeber 3 zugeordnete Anzeigeorgan 403 eingeschaltet Weiter wird einerseits das die Drehrichtung des Motors 190 bestimmende Schütz 170 und andererseits das die Ein- und Ausschaltung dieses Motors bewirkende Schütz 180 in die eingezeichnete Stellung gebracht Der Motor 190 dreht über das Getriebe 191 und den Riementrieb 192, 193,194 das Kammeraggregat 20 im Uhrzeigersinn. Ist die am Potentiometer 73 des Zeitgebers 3 eingestellte Zeitspanne abgelaufen, dann kippt der Zeitgeber 3 in seinen Nullzustand zurück. Hierdurch fällt das Relais 103 ab und öffnet seine Kontakte 303. Am Impulsausgang 903 erscheint ein Impuls, der über die Programmiereinheit 16 an den Irnpulseingang 701 des Zeitgebers 1 gelangt. Dadurch wird der Zeitgeber 1 gestartet und sein Relais 101 schließt die Kontakte 301. Dadurch bleibt das Schütz 170 weiterhin in der eingezeichneten Stellung. Das Schütz 180 wird über die Leitung 34 von der Kodierstufe 31 noch solange unter Strom gehalten, bis der Nocken 23 den Schalter 25 schließt. Der Nocken 23 und Schalter 25 sind bezüglich ihres Zentriwinkels ίο zur Drehachse des Kammeraggregates so angeordnet, daß sich beim Schließen des Schalters 25 die Durchflußöffnungen in der Zenitstellung befinden. Der Motor 190 wird somit in der Zenitstellung des Kammeraggregates gestoppt. Nach Ablauf der am Zeitgeber 1 bzw. dessen Potentiometer 71 eingestellten Zeitspanne fällt das Relais 101 ab und öffnet seine Kontakte 301. Hierdurch polt das Schütz 170 die Speisung des Motors 190 für die entgegengesetzte Drehrichtung (entgegen dem Uhrzeigersinn) um. Am Impulsausgang 901 erscheint ein Impuls. Dieser Impuls gelangt über die Programmiereinheit 16 einerseits an den Impulseingang 705 des Zeitgebers 5 und schaltet anderseits das Anzeigeorgan 405 ein. Dadurch wird der Zeitgeber 5 gestartet. Das Relais 105 zieht an und schließt seine Kontakte 305. Jetzt erhalten die Oberphasenventile 221 (Zufuhr) und 224 (Abfuhr) Strom und bleiben während des Ablaufs des Zeitgebers 5 geöffnet Während dieser Zeitspanne wird über die Leitung 201 Oberphase in die Kammer 207 eingespeist. Eine gleiche Menge Oberphase tritt aus der Kammer 208 über die Leitung 204 aus und wird z. B. in einem Fraktionenkollektor (nicht dargestellt) aufgefangen. Nach Ablauf des Zeitgebers 5 wird das Relais 105 stromlos und öffnet seine Kontakte 305. Hierdurch werden die Ventile 221 und 224 wiederum geschlossen. Der Impuls vom Ausgang 905 gelangt über die Programmiereinheit 16 und einen Umschalter 131 des Vorwahlzählers 13 an den Impulseingang 704 des Zeitgebers 4. Hierdurch wird dieser Zeitgeber gestartet und das zugeordnete Anzeigeorgan 404 eingeschaltet Das Relais 104 schließt seine Kontakte 304, wodurch das Schütz 180 anzieht. Der Motor 190 dreht jetzt während des Ablaufs des Zeitgebers 4 das Kammeraggregat gegen den Uhrzeigersinn. (Durch die Umsteuerung des Motors werden durch Montageungenauigkeiten bedingte unerwünschte Pumpeffekte vermieden. Solche Pumpeffekte würden nachteiligerweäse zu einer Verschiebung der Phasengrenze in einzelnen Kammern führen. Die Vermeidung von Montageungenauigkeiten ist in der Regel zu aufwendig.) Nach Ablauf des Zeitgebers 4 fällt das RelaisPressing the start button 93 starts the timer 3 started The relay 103 picks up and closes the contacts 303. At the same time, the timer 3 associated display element 403 is switched on. On the one hand, the direction of rotation of motor 190 is also switched on determining contactor 170 and, on the other hand, contactor 180 which causes this motor to be switched on and off brought into the position shown The motor 190 rotates via the gear 191 and the belt drive 192, 193,194 the chamber assembly 20 clockwise. Is the one set on potentiometer 73 of timer 3 Time has elapsed, then the timer 3 flips back to its zero state. This causes the relay to drop 103 and opens its contacts 303. A pulse appears at the pulse output 903, which is transmitted via the programming unit 16 reaches the impulse input 701 of the timer 1. This starts the timer 1 and its relay 101 closes the contacts 301. As a result, the contactor 170 remains in the position shown Position. The contactor 180 is kept energized by the coding stage 31 via the line 34 until until the cam 23 closes the switch 25. The cam 23 and switch 25 are with respect to their central angle ίο arranged to the axis of rotation of the chamber unit so that when the switch 25 is closed, the flow openings are in the zenith position. The motor 190 is thus in the zenith position of the chamber assembly stopped. After the time period set on the timer 1 or its potentiometer 71 has elapsed, the relay drops 101 from and opens its contacts 301. As a result, the contactor 170 poles the supply of the motor 190 for the opposite direction of rotation (counterclockwise). A pulse appears at pulse output 901. This pulse arrives via the programming unit 16 on the one hand at the pulse input 705 of the timer 5 and, on the other hand, switches the display element 405 on. This starts the timer 5. The relay 105 picks up and closes its contacts 305. Now the upper phase valves 221 (supply) and 224 (discharge) Current and remain open during the expiry of the timer 5. During this period of time, the Line 201 upper phase fed into chamber 207. An equal amount of upper phase emerges from the chamber 208 via line 204 and is z. B. collected in a fraction collector (not shown). After the timer 5 has expired, the relay 105 is de-energized and its contacts 305 open the valves 221 and 224 are closed again. The pulse from output 905 is sent via the programming unit 16 and a changeover switch 131 of the preset counter 13 to the pulse input 704 of the timer 4. As a result, this timer is started and the associated display element 404 is switched on. The relay 104 closes its contacts 304, whereby the contactor 180 picks up. The motor 190 now rotates during the process of the timer 4 counterclockwise the chamber unit. (By reversing the motor will be undesired pumping effects caused by assembly inaccuracies are avoided. Such pumping effects would disadvantageously lead to a shift in the phase boundary in individual chambers. Avoidance assembly inaccuracies is usually too complex.) After the timer 4 has expired, the relay drops

so 104 ab und öffnet seine Kontakte 304. Vom Impulsausgang 904 gelangt ein Impuls über die Programmiereinheii i6 an den Impuiseingang 702. Hierdurch "wird der Zeitgeber 2 gestartet und demzufolge das Anzeigeorgan 402 eingeschaltet Das Relais 102 zieht an und schließt seine Kontakte 302 Die Kodiereinheit 31 erhält über eine Leitung 33 den Befehl das Haltesignal für das Schütz 180 solange auf der Leitung 34 zu lassen, bis der Nocken 22 den Schalter 24 schließt In diesem Augenblick unterbricht das Schütz 180 den Motorstrom. Der Motor 190 stoppt das Kammeraggregat 20, wobei die Durchflußöffnungen 211 sich in Opposition zu ihrer Zenitstellung befinden. Nach Ablauf des Zeitgebers gelangt vom Impiuslausgarig ein Impuls an den Impulseingang 706 des Zeitgeber« 6. Hierdurch wird dieser Zeitgeber gestartet und demzufolge das Anzeigeorgan 406 eingeschaltet Gleichzeitig schließt das Relais 106 seine Kontakte 306. Jetzt erhalten die Unterphasenventile 220 und 225 Strom und bleiben während des Ablaufs desso 104 from and opens its contacts 304. From the pulse output 904 a pulse arrives at the pulse input 702 via the programming unit i6 Timer 2 started and consequently the display element 402 switched on. The relay 102 picks up and closes its contacts 302 The coding unit 31 receives the command for the hold signal via a line 33 To leave contactor 180 on line 34 until cam 22 closes switch 24 at this moment the contactor 180 interrupts the motor current. The motor 190 stops the chamber assembly 20, wherein the Flow openings 211 are in opposition to their zenith position are located. After the timer has expired, the Impiuslausgarig sends a pulse to the pulse input 706 of the timer «6. This starts this timer and consequently the display element 406 switched on At the same time, the relay 106 closes its contacts 306. The sub-phase valves now receive 220 and 225 current and remain during the expiry of the

9 109 10

Zeitgebers 6 geöffnet. Während dieser Zeitspanne wird einer eventuellen Pause zur Phasentrennung die EIution über die Leitung 205 Unterphase in die Kammer 208 durch Oberphase. Dazu wird je eines der Zu- und Abeingespeist. Eine der zugeführten entsprechende Unter- fuhrventile (221,224) solange geöffnet, daß ungefähr ein phasenmenge verläßt das Kammeraggregat 20 über die Zehntel des Oberphasenvolumens einer Kammer Leitung 200 und wird in der Regel ebenfalls in einem 5 durchgesetzt wird. Anschließend beginnt ein neuer Zy-Fraktionenkollektor aufgefangen. Im Ablaufzeitpunkt klus. Aim Oberphasenausfluß (Ventil 224) können die des Zeitgebers 6 werden die Ventile 220 und 225 ge- einzelnen Gemischkomponenten, da sie auf C rund ihrer schlossen. Der am Ausgang 906 erscheinende Impuls verschiedenen Nernst'schen Verteilungskoeffizienten gelangt an die Rückstelleinheit 30, wird dort in eine das Kammeraggregat verschieden schnell durchwanbestimmte Form und Länge gebracht und über eine io dem, als eine Reihe aufeinanderfolgender Substanzpe-Leitung 330 weitergegeben. Dieser Impuls lös.cht sämtli- ak's (quasi Gauss'sche Glockenurven) aufgefangen werche Anzeigeorgane 401-407, schaltet die Zäiiler 13 und den. Langsam wandernde Verunreinigungen können 15 um eine Zahleinheit weiter und startet den Zeitgeber nach Abschluß der Trennung aus dem Kammeraggregat 3 über dessen Impulseingang 703. Damit beginnt ein dadurch entfernt werden, ci^o bei stationärer Oberphaneuer Zyklus, welcher mit dem vorangegangenen über- 15 se und in Zenit-Oppositionsstellung stillstehendem Ageinstimmt Diese Zyklen wiederholen sich so oft, bis der gregat die verunreinigte Unterphase durch frische UnZähler 13 die vorgewählte Zahl erreicht. Wenn dieses terphase verdrängt wird.Timer 6 open. During this period of time, any pause for phase separation becomes the basis via line 205 lower phase into chamber 208 through upper phase. To this end, one of the incoming and outgoing feeders is fed in. One of the corresponding underpass valves (221, 224) supplied is open until approximately one phase amount leaves the chamber unit 20 over one tenth of the upper phase volume of a chamber Line 200 and is usually also enforced in a 5. Then a new Zy fraction collector begins caught. Klus at the time of expiry. Aim upper phase outflow (valve 224) can the of the timer 6, the valves 220 and 225 become individual mixture components because they are on C around their closed. The pulse appearing at output 906 with different Nernst distribution coefficients arrives at the resetting unit 30, where it is swept through the chamber unit at different speeds Form and length, and over an io dem, as a series of successive substance pe-lines 330 passed. This impulse dissolves all (quasi Gaussian bell curves) that are intercepted Display elements 401-407, switches the counters 13 and the. Slowly migrating contaminants can 15 further by one number and starts the timer after the separation from the chamber unit has been completed 3 via its pulse input 703. This starts to be removed thereby, ci ^ o with stationary Oberphaneuer Cycle which agrees with the previous one above and standing still in the zenith opposition position These cycles are repeated until the gregat clears the contaminated sub-phase with fresh counters 13 reached the selected number. When this terphase is displaced.

Ereignis eintritt, dann schaltet der Zähler 13 für den Das Diagramm der Fig. 10 zeigt den zeitlichen Abfolgenden Zyklus den Schalter 131 um. Dies bewirkt, lauf bei Betrieb mit mobiler Unterphase und stationärer daß bei Ablauf des Zeitgebers 5 von dessen Impulsaus- 20 Oberphase. Bei dieser Betriebsvariante ist der Zyklus gang 905 ein Impuls über die Programmiereinheit 16 auf derselbe wie zuvor unter Bezugnahme auf F i g. 9 erläuden Impulseingang 707 des Zeitgebers 7 gelangt Hier- tert, mit dem Unterschied, daß an Stelle der Oberphadurch wird der Zeitgeber 7 gestartet. Dies hat zur Folge senventile (221, 224) die Unterphasenventile (225, 220) daß das Anzeigeorgan 407 eingeschaltet wird und das immer dann geöffnet werden, wenn sich die Durchfluß-Relais 107 seine Kontakte 307 schließt. Infolge des 25 öffnungen in ihrer Zenit-Oppositionsstellung befinden. Schließens der Kontakte 307 werden die Ventile 222 Auch hier lassen sich selbstverständlich langsam wan- und 223 geöffnet. Über die Leitungen 202 und 203 kön- dernde Verunreinigungen durch teilweisen Ersatz der nen aus der Mittelkammer 209 Proben entnommen und Oberphase nach Abschluß der Trennung aus dem Appanach erfolgter Analyse während der Ablaufzeit des Zeit- rat entfernen.Event occurs, then the counter 13 switches for the The diagram of FIG. 10 shows the chronological sequence Cycle switch 131. This has the effect of running during operation with a mobile sub-phase and a stationary one that when the timer 5 expires, its pulse off 20 upper phase. In this operating variant, the cycle is At output 905, a pulse via programming unit 16 is the same as before with reference to FIG. 9 Pulse input 707 of timer 7 arrives here, with the difference that instead of the upper phase the timer 7 is started. This has the consequence senventile (221, 224) the lower phase valves (225, 220) that the display element 407 is switched on and that are always opened when the flow relay 107 its contacts 307 closes. As a result of the 25 openings are in their zenith opposition position. When the contacts 307 are closed, the valves 222 can of course also slowly wander. and 223 open. Via the lines 202 and 203 impurities can be caused by partial replacement of the NEN from the middle chamber 209 samples and upper phase after completion of the separation from the Appanach after the analysis has been carried out during the expiry of the time period.

gebers 7 wieder zurückgeführt werden. Der Zeitgeber 7 30 Dadurch daß beide Phasen wahlweise bewegt werdenencoder 7 are fed back again. The timer 7 30 in that both phases are moved selectively

liefert in seinem Ablaufzeitpunkt über seinen Impuls- können, gewinnt man die Möglichkeit Trennungen mitdelivers at the time of its expiry over its impulse ability, one gains the possibility of separations

ausgang 907 einen impuls an den Impulseingang 704 des Phasenpaaren, bei welchen sich die Gemischkomponen-output 907 sends a pulse to pulse input 704 of the phase pair in which the mixture components

Zeitgebers 4, wodurch der gerade ablaufende Zyklus ten auf Grund kleiner Verteilungskoeffizienten (k < I) Timer 4, which means that the current cycle is due to the small distribution coefficient (k <I)

normal fortgesetzt wird. Der nächste Rückstellimpuls mit der Oberphase nur sehr langsam durch die Appara-continues normally. The next reset pulse with the upper phase only very slowly through the apparatus

der Rückstelleinheit 30 stellt den Zähler 13 auf Null, der 35 tür bewegen, mit stationärer Oberphase und mobilerthe reset unit 30 sets the counter 13 to zero, the 35 door move, with stationary upper phase and mobile

Schalter 131 springt wiederum in die gezeichnete Stel- Unterphase durchzuführen.Switch 131 jumps again to carry out the drawn sub-phase.

lung zurück und der Zähler 14 erhält einen Zählimpuls Das Diagramm der F i g. 11 zeigt den zeitlichen Ab-ment back and the counter 14 receives a counting pulse The diagram in FIG. 11 shows the chronological

über die Leitung 132. lauf bei Betrieb mit gleichsinnig bewegten Phasen.over the line 132. run during operation with phases moving in the same direction.

Durch Auswechseln der Programmiereinheit 16 kön- Soll eine Trennung, bei welcher nach einer der Benen alle gewünschten Operationen automatisch durch- 40 triebsvarianten gemäß dem Diagramm der F i g. 9 oder geführt werden. Im folgenden werden einige wichtige 10 langsam wandernde Verunreinigungen ausgewa-Varianten anhand der Diagramme der F i g. 9 bis 17 be- sehen werden müssen, mehrmals hintereinander wiederschrieben. In den Diagrammen der F i g. 9 bis 17 sind in holt werden (Verwendung der Apparatur im Sinne eines den Zeilen a—p jeweils die folgenden Funktionen in präparativen Gaschromatographen), so bietet sich fol-Abhängigkeit von der Zeit f dargestellt: In Zeile a die 45 gende Betriebsvariante an: Eluieren gemäß Diagramm Impulse der Kodiereinheit 31, in den Zeilen b—h die der Fig.9 oder 10 und Einfügung eines zusätzlichen Ausgangssignale der Zeitgeber 1 bis 7, in den Zeilen Schrittes, bei welchem die andere Phase in gleicher i—n die zeitlichen Stellungen der Ventile 220 bis 225, in · Richtung aber mit wesentlich geringerem Durchsatz Zeile ο die Startimpulse an den Anschlüssen 901—907 transportiert wird. Der vollständige Zyklus umfaßt der Zeitgeber 1—7 und in Zeile ρ die von der Rückstell- 50 dann: Kammeraggregat rotieren bis zur Gleichgeeinheit 30 gelieferten Rückstellimpulse. Hierbei verläuft wichtseinstellung, Pause, normaler Oberphasentransfür ein geschlossenes Ventil die stark ausgezogene port, rotieren bis zur neuerlichen Gleichgewichtsein-Funktionslinie auf der unteren und für ein geöffnetes stellung, Pause, Transport von wenig Unterphase.
Ventil auf der oberen Bezugslinie. Alle Diagramme be- Das Diagramm der F i g. 12 zeigt den zeitlichen Abginnen nach dem weiter oben beschriebenen Füllen des 55 lauf bei Gegenstrombetrieb mit einmaliger Substanzga-Kammeraggregates. be im mittleren Teil des Kammeraggregates (KammerBy exchanging the programming unit 16, a separation can be achieved in which, according to one of the levels, all the desired operations are automatically carried out through drive variants according to the diagram in FIG. 9 or be guided. In the following, some important 10 slowly migrating impurities are selected using the diagrams in FIG. 9 to 17 must be viewed, rewritten several times in a row. In the diagrams of FIG. 9 to 17 are shown in (use of the apparatus in the sense of lines a-p , the following functions in each case in preparative gas chromatographs), the following dependency on the time f is shown: Line a shows the operating variant: eluting according to the diagram pulses of the encoder 31, in the rows B-H of the Figure 9 or 10, and insertion of an additional output signals of the timer 1 to 7, in the line step, in which the other phase of the same into the temporal positions Valves 220 to 225, in · direction but with a significantly lower throughput line ο the start impulse is transported to connections 901-907. The complete cycle comprises the timer 1-7 and, in line ρ, the reset pulses supplied by the reset 50: Chamber unit rotate up to the equalizing unit 30. Here, weight adjustment, pause, normal upper phase transfer for a closed valve runs the strongly drawn out port, rotate until the new equilibrium function line on the lower and for an open position, pause, transport of a little lower phase.
Valve on the upper reference line. All diagrams are The diagram of FIG. 12 shows the progress in time after the above-described filling of the barrel in countercurrent operation with a single substance gas chamber unit. be in the middle part of the chamber unit (chamber

Das Diagramm der F i g. 9 zeigt den zeitlichen Ablauf 209). Bei dieser Betriebsvariante wird das zu trennende bei Betrieb mit mobiler Oberphase und stationärer Un- Substanzgemisch gelöst in wenig Ober- oder Unterphaterphase. Das zu trennende Gemisch wird gelöst in et- se in die entsprechende Phase der Mittelkammer (209) was Ober- und Unterphase bei stillstehendem Kammer- ω eingebracht Hierzu wird für den Fall der oberphasigen aggregat über je eines der Zu- und Abfuhrventile (221 Einspeisung in der Zenitstellung des Kammeraggrega- und 224) als Flüssigkeitspfropf in das Kammeraggregat tes und geöffnetem Ventil (224) der Entnahmekainmer eingebracht Bei geschlossenen Ventilen wird nun das (208) Gemisch via Mittelkammer (209) in das Kammer-Kammeraggregat solange rotiert bis zwischen den bei- aggregat gepreßt und in gleich langen Intervallen das den Phasen die Gleichgewichtseinstellung erreicht ist 65 Oberphasenzufuhrventil (221) und das Oberphasenab-Nachdem das Kammeraggregat so zum Stillstand ge- fuhrventil (224) wechselweise geöffnet Dadurch kann bracht worden ist, daß sich die Durchflußöffnungen in auch ein großer Gemischpfropf symmetrisch zur Mittelihrer Zenit-Oppositionsstellung befinden, beginnt nach kammer eingebracht werden. Anschließend wird dasThe diagram of FIG. 9 shows the time sequence 209). With this operating variant, the when operating with mobile upper phase and stationary non-substance mixture dissolved in little upper or lower phase. The mixture to be separated is dissolved in the corresponding phase of the middle chamber (209) what the upper and lower phases are introduced when the chamber ω is stationary. This is done in the case of the upper phase unit via one of the supply and discharge valves (221 feed in the zenith position of the chamber unit and 224) as a liquid plug in the chamber unit and open valve (224) of the withdrawal chamber introduced With the valves closed, the (208) mixture is now fed into the chamber-chamber unit via the middle chamber (209) rotates until it is pressed between the auxiliary units and at intervals of the same length the phases have reached equilibrium 65 upper phase supply valve (221) and the upper phase after the chamber assembly is brought to a standstill in this way, the valve (224) is opened alternately has been brought that the flow openings in a large mixture plug are symmetrical to the middle of it Zenith opposition will begin to be introduced after Kammer. Then the

Kammeraggregat bis zur Einstellung des Gleichgewichtes rotiert. Nachdem das Kammeraggregat in der Zenitstellung angehalten worden ist und nach einer eventuellen Pause zur Phasentrennung, werden die Zu- und Abfuhrventile (221, 224) für Oberphase geöffnet. Dabei wird die Ventilöffnungszeit so gewählt, daß gerade diejenige Menge an Oberphase durch das Kammeraggregat strömt, welche zusammen mit der ebenfalls vorausberechneten, im nächsten Schritt zu transportierenden Unterphasenmenge ein Fluxverhäknis bildet, bei welchem das Produkt Fluxverhältnis mal Nernst'scher Verteilungskoeffizient der interessierenden Gemischkomponente gleich 1 wird. In diesem Falle bleibt die betreffende Gemischkomponente im Kammeraggregat stationär, wogegen alle andern Gemischkomponenten nach Maßgabe ihrer Verteilungskoeffizienten entweder mit der Oberphase oder mit der Unterphase durch das Kammeraggregat wandern. In der Folge wird das Kammeraggregat erneut bis zur Einstellung des Gleichgewichtes rotiert, eventuell eine Pause zur Phasentrennung eingeschaltet und die vorher erwähnte Unterphasenmenge in Gegenrichtung zu der früher transportierten Oberphasenmenge bei geöffnetem Unterphasenabfi'hrventil (225) und gleichfalls geöffnetem Unterphasenabfuhrventil (220) durch das Kammeraggregat bewegt Dieser Zyklus wird so oft wiederholt, bis an den Ausflüssen nur noch eine kleine Konzentration von Verunreinigungen auftritt Je nach der Schwierigkeit der Trennung und der Länge des verwendeten Kammeraggregates verteilt sich die interessierende Gemischkomponente als symmetrisch zur Mittelkammer gelegener Substanzbuckel über einen größeren oder kleineren Bereich des Kammeraggregates. Mit Hilfe einer der vorher beschriebenen Betriebsvarianten kann die Substanz aus dem Apparat eluiert werden.Chamber assembly rotates until equilibrium is reached. After the chamber unit has been stopped in the zenith position and after a possible break for phase separation, the inlet and outlet valves are opened (221, 224) open for upper phase. The valve opening time is chosen so that just that Amount of upper phase flows through the chamber unit, which together with the also precalculated, in the next step to be transported sub-phase quantity forms a Fluxverhäknis, in which the product of the flux ratio times the Nernst distribution coefficient of the mixture component of interest equals 1. In this case, the relevant mixture component in the chamber unit remains stationary, whereas all the other mixture components either with or depending on their distribution coefficients migrate through the chamber unit with the upper phase or with the lower phase. As a result, the chamber unit rotates again until equilibrium is established, possibly a pause for phase separation switched on and the aforementioned sub-phase amount in the opposite direction to that transported earlier Upper phase quantity with open lower phase discharge valve (225) and also open lower phase discharge valve (220) moved through the chamber unit. This cycle is repeated until the Depending on the difficulty of the leakage, only a small concentration of impurities occurs Separation and the length of the chamber unit used is distributed among the mixture components of interest as a substance hump symmetrically to the central chamber over a larger or smaller area of the chamber unit. With the help of one of the operating variants described above, the substance eluted from the apparatus.

Das Diagramm der Fig. 13 zeigt den zeitlichen Ablauf bei Gegenstrombetrieb mit kontinuierlicher Substanzzugabe in der Mitte des Kammeraggregates. Diese Betriebsvariante wird gewählt, wenn eine in einem Gemisch verdünnt vorkommende Komponente gleichzeitig isoliert und aufkonzentriert werden solL Es wird derselbe Zyklus wie beim Diagramm der Fig. 12 verwendet jedoch ein der Substanzeinspeisung dienender Zwischenschritt ausgeführt Dieser Zwischenschritt besteht darin, daß unmittelbar nach einem Transport von Oberbzw. Unterphase bei unveränderter Stellung des Kammeraggregates das Ventil der Mittelkammer für Gemischzufuhr in Ober- bzw. Unterphase und das Entnahmeventil der entsprechenden Phase gleichzeitig geöffnet werden. Um die Symmetrie der Verteilung möglichst wenig zu stören wird dabei die eingespeiste Flüssigkeitsmenge durch eine kurze Öffnungszeit der Ventile klein gegenüber den beim Phasentransport durchgesetzten Mengen gehalten.The diagram in FIG. 13 shows the sequence over time in countercurrent operation with continuous substance addition in the middle of the chamber unit. These Operating variant is selected when a diluted component in a mixture occurs at the same time should be isolated and concentrated. The same cycle as in the diagram of FIG. 12 is used however, an intermediate step serving to feed the substance has been carried out. This intermediate step consists in that immediately after a transport of Oberbzw. Sub-phase with unchanged position of the chamber unit the valve of the middle chamber for mixture supply in the upper or lower phase and the extraction valve of the corresponding phase can be opened at the same time. To ensure the symmetry of the distribution as possible The amount of liquid fed in is little disruptive due to the short opening time of the valves kept small compared to the amounts enforced during phase transport.

Wird durch eine entsprechende Wahl des Fluxverhältnisses wiederum dafür gesorgt, daß das Produkt Fluxverhältnis mal Verteilungskoeffizient für die interessierende Substanz gleich 1 wird, so reichert sich diese im Verlauf der Trennung bis zum Erreichen eines stationären Zustandes an. Ist der stationäre Zustand erreicht, so tritt an beiden Enden des Apparates außer den Verunreinigungen gerade soviel von der angereicherten Substanz aus, als in der Mitte eingespeist wird. Da jetzt keine weitere Anreicherung mehr erreicht werden kann — die maximal erreichbare Konzentration hängt nur von der Anzahl der Kammern und dem Wirkungsgrad des Kammeraggregates ab — wird der Prozeß abgebrochen und entweder gemäß dem Diagramm der Fig.9 oder demjenigen der Fig. 10 das Konzentrat aus dem Kammeraggregat eluiert.Is achieved by a corresponding choice of the flux ratio in turn made sure that the product flux ratio times partition coefficient for the interest Substance equals 1, then this accumulates in the course of the separation until a stationary one is reached State. Once the steady state has been reached, the impurities appear at both ends of the apparatus just as much of the enriched substance as is fed in in the middle. There now no further enrichment can be achieved - the maximum achievable concentration just depends on the number of chambers and the efficiency of the chamber unit - the process is aborted and either according to the diagram of FIG or that of FIG. 10, the concentrate from the Chamber aggregate eluted.

Das Diagramm der Fig. 14 zeigt den zeitlichen Ablauf bei Gegenstrombetrieb mit kontinuierlicher Subs Stanzzugabe und kontinuierlicher Substanzentnahme. Diese Betriebsvariante wird insbesondere dann gewählt, wenn aus einem z. B. in der Produktion anfallenden Substanzgemisch eine Komponente kontinuierlich mit definiertem Reinheitsgrad isoliert werden soll. Hierzu wird die Apparatur bis zum Erreichen des stationären Zustandes gemäß dem Diagramm der Fig. 13 betrieben. Ist der stationäre Zustand erreicht, so wird die Art der Substanzeinspeisung wie folgt geändert: Bei geöffnetem Zufuhrventil (223) der Mittelkammer (209) wird eine kleine Menge Substanzgemisch in die obere Hälfte der Mittelkammer eingebracht und gleichzeitig bei geöffnetem Entnahmeventil (222) aus der unteren Hälfte dieser Kammer eine entsprechende Menge gereinigter Komponente entnommen. Je nach dem Schwierigkeitsgrad der Trennung und der gewünschten Reinheit wird die Apparatur jetzt -während mehreren Zyklen gemäß dem Diagramm der Fig. 12 betrieben. Die Verunreinigungen wandern nach links und nach rechts, die zu selektionierende Gemischkomponente bleibt in bezug auf das Kammeraggregat stationär. Ist ein vorbestimmter Reinheitsgrad in der Mittelkammer erreicht, so wird dort wieder gleichzeitig Substanzgemisch zugeführt und gereinigtes Produkt entnommen.The diagram in FIG. 14 shows the sequence over time in countercurrent operation with continuous subs punching addition and continuous substance removal. This operating variant is selected in particular when a z. B. incurred in production Substance mixture a component is to be isolated continuously with a defined degree of purity. For this the apparatus is operated according to the diagram of FIG. 13 until the steady state is reached. Once the steady state has been reached, the type of substance injection is changed as follows: At When the supply valve (223) of the middle chamber (209) is open, a small amount of the substance mixture enters the upper Half of the middle chamber introduced and at the same time with the extraction valve (222) open from the lower A corresponding amount of cleaned component is removed from half of this chamber. Depending on The degree of difficulty of the separation and the desired purity is now the apparatus for several Cycles operated according to the diagram of FIG. The impurities migrate to the left and after right, the mixture component to be selected remains stationary with respect to the chamber unit. is If a predetermined degree of purity is reached in the central chamber, a mixture of substances is created there again at the same time supplied and cleaned product removed.

Bei der Betriebsvariante des Diagramms der Fi g. 15 ist die Oberphase mobil. Der Betrieb ist kontinuierlich. Die Impulsflanken des Taktgebers (Zeile a) liegen jeweils ca. 30° vor der Zenitstellung bzw. Zenit-Oppositionsstellung der Durchflußöffnungen.In the operating variant of the diagram of Fi g. 15 the upper phase is mobile. The operation is continuous. The pulse edges of the clock generator (line a) are each approx. 30 ° in front of the zenith position or zenith opposition position of the flow openings.

Bei der Variante der Fi g. 16 sind die Oberphase und die Unterphase mobil. Der Betrieb ist kontinuierlich. Die Impulsflanken des Taktgebers liegen genauso wie in Fig. 15.In the variant of Fi g. 16 are the upper phase and the sub-phase mobile. The operation is continuous. The pulse edges of the clock are the same as in Fig. 15.

Bei der Variante der F i g. 17 sind gleichfalls beide Phasen mobil, wobei das Gemisch kontinuierlich zugeführt wird. Die Impulsflanken des Taktgebers liegen genauso wie in F i g. 15.In the variant of FIG. 17 are also both Phases mobile, the mixture being fed in continuously. The pulse edges of the clock generator are exactly the same as in Fig. 15th

Den in den Fig.9—14 beschriebenen Varianten ist gemeinsam, daß das Kammeraggregat jeweils zum Phasentransport angehalten wird. Diese Betriebsart kann man als intermittierend bezeichnen; sie wird vor allem bei kleineren Apparaten angewandt, wo kleine Flüssigkeitsmengen genau dosiert werden müssen.The variants described in FIGS. 9-14 are together that the chamber assembly is stopped for each phase transport. This operating mode can can be described as intermittent; it is mainly used for smaller devices where small amounts of liquid are used must be dosed precisely.

Den in den Fig. 15—17 beschriebenen Varianten ist gemeinsam, daß die Phasenzufuhr während eines Bruchteils der für eine halbe Umdrehung benötigten Zeit erfolgt, ohne daß das Kammeraggregat angehalten wird. Diese Betriebsart kann man als kontinuierlich bezeichnen; sie führt zu den größtmöglichen Durchsätzen und ist deshalb stets anzustreben.The variants described in Figures 15-17 are in common that the phase supply takes place during a fraction of the time required for half a revolution, without the chamber unit being stopped. This operating mode can be described as continuous; it leads to the highest possible throughput and is therefore always to be aimed for.

Im folgenden werden noch einige Besonderheiten bzw. Varianten des Aufbaues und Betriebs der dargestellten Apparatur beschrieben:In the following some special features or variants of the structure and operation of the presented Apparatus described:

Die Flüssigkeitsanschlüsse für die Mittelkammer bzw. Mittelkammern können auch durch Aufteilung des Kammeraggregates in zwei oder mehrere Teilaggregate realisiert werden. Hierbei werden die benachbarten Kammern von je zwei dieser Teilaggregate über ein chassisfestes Leitungssystem miteinander verbunden, welches über je eine Stopfbüchse in die beiden Kammern eingeführt ist Dieses Leitungssystem verbindet mit je einer Leitung einerseits die Oberphasen und anderseits die Unterphasen der bezüglich ihrer Drehwinkelstellungen synchronen Teilaggregate miteinander.The fluid connections for the middle chamber or Central chambers can also be created by dividing the chamber assembly into two or more sub-assemblies will be realized. The adjacent chambers of two of these sub-assemblies are each over a Chassis-mounted piping system connected to each other, which each have a stuffing box in the two chambers This line system connects with one line each on the one hand the upper phases and on the other hand the sub-phases of the sub-assemblies that are synchronous with one another with regard to their angular positions.

13 1413 14

Jede dieser beiden Leitungen ist mit einer mit einem grenze ausbildet, welche einen unerwünschten Gradien-Schließorgan ausgestatteten Süchieitung und zwischen ten des PhasenverhäJtiiisses zur Folge haben könnte, der Einmüdung dieser Stichleitung und den beiden Teil- Prinzipiell ist es möglich das K.ammeraggregat vollstänaggregaten mit je einem Schließorgan versehen. Die dig mit den beiden (rmkompressiblen) Phasen zu füllen, Stichleitungen entsprechen in ihrer Funktion den Lei- 5 so daß dieser Effekt nicht auftreten kann. Da es aber, tungen 202 und 203 der Fig. 1, ihre Ventile werden besonders bei kleinen Ausführungen der Apparatur, daher entsprechend den Ventilen 222 und 223 gesteuert umständlich ist den Zustand der 1 OOprozentigen Füllung Die Ventile in der Ober- und der Unterphasen-Verbin- zu erreichen, kann das Problem auch dadurch gelöst dungsleitung haben eine den Durchflußöffnungen ana- werden, daß über den Phasen bewußt ein Gaspolster löge Funktion. 10 aufgebaut wird. In der Praxis bewirkt ein ÜberdruckEach of these two lines is formed with one with a limit, which is an undesirable gradient closing element equipped transition and between thes of the phase relationship could result, the fatigue of this branch line and the two parts in principle, it is possible to complete the K.ammeraggregat each provided with a locking member. To fill the dig with the two (compressible) phases, Stub lines correspond in their function to lines 5 so that this effect cannot occur. But since it lines 202 and 203 of Fig. 1, their valves are especially in small versions of the apparatus, Therefore, controlled according to the valves 222 and 223, the state of 100 percent filling is cumbersome Reaching the valves in the upper and lower phase connectors can also solve the problem The flow line has a flow opening that is deliberately a gas cushion over the phases lie function. 10 is built. In practice, an overpressure causes it

Die ortsfesten hohlzylindrischen Teile 350 und 351 von der etwa zehnfachen Größe des zu erwartenden der Flüssigkeits-Drehdurchführungen (F i g. 1) sind vor- Abfalls des Flüssigkeitsdruckes durch eine Art »Windzugsweise mit je einer ringförmigen Kunststoffdichtung kesseleffekt« einen vollständigen Ausgleich, ausgestattet, deren Wandung derart geformt ist, daß sie Die zur analytischen Überwachung des Trennvorgan-The stationary hollow cylindrical parts 350 and 351 of about ten times the size of the one to be expected of the rotating liquid feedthroughs (Fig. 1) are in advance of the liquid pressure dropping by a kind of »wind flow each with a ring-shaped plastic seal kesseleffekt «a complete compensation, equipped, the wall of which is shaped in such a way that it

im Axialschnitt eine W-Form bildet Dieses »W« wird 15 ges nötigen Mittel richten sich nach dem Trennproblem, durch einen axial wirkenden Spann deckel zusammenge- Neben einer Überwachung der Ausläuft- für Oberphase, J drückt Zufolge dieses Druckes hat das »W« das Bestre- Unterphase und Produkt, können durch Anzapfungen V ben seinen äußeren Durchmesser zu vergrößern und weiterer Kammern während des Betriebes an beliebiden Durchmesser seiner zentralen Bohrung zu verklei- gen Stellen des Kammeraggregates kontinuierlich Pronern. Da das »W« mit seinem äußeren Umfang am Ge- 20 ben entnommen, analysiert (z. B. in einer Durchflußkühäuse anliegt, ist ein Ausweichen des Materials nach vette eines Spektrometers) und wieder derselben Ent-Außen nicht möglich. Dadurch ist auch während des nahmekammer zugeführt werden. Werden die Konzen-Laufes der Maschine durch mehr oder weniger starkes trationen in zwei symmetrisch zur Mittelkammer gele-Anspannen des Deckels eine in weiten Grenzen einstell- genen Entnahmekammern gemessen und miteinander bare Pressung der inneren Bohrung der »W«-Dichtung 25 verglichen, so ergibt sich eine einfache Möglichkeit das auf den Achsstummel einstellbar. Die ortsfesten Teile Fluxverhältnis automatisch so zu regeln, daß der staticder Zu- und der Ableitungen sind in eine bis auf die näre Zustand zwangsläufig auch dann erhalten bleibt, Achsstummel durchgehende Bohrung der mittleren wenn sich infolge von Konzentrationsänderungen der »W«-Schenkel eingeführt Die achsstummelseitigen Nernst'sche Verteilungskoeffizient der aus dem Ge-Mündungen dieser Bohrungen münden in je einem 30 misch zu selektionierenden Komponente ändert Ringkanal der Achsstummel, welche Ringkanäle ander- Das Kammeraggregat, die Vorratsgefäße und alle an-forms in axial section a W shape, this "W" is 15 ges necessary funds depend on the separation problem, cover by an axially acting clamping zusammenge- In addition to monitoring the Ausläuft- for upper phase, J expresses In consequence of this pressure has the "W" the Efforts, sub-phase and product can be enlarged by taps V ben its outer diameter and further chambers during operation at any diameter of its central bore to shrink points of the chamber unit continuously. Since the outer circumference of the "W" is taken from the giv, analyzed (for example, it is placed in a flow-through cooler, the material cannot be evaded using a spectrometer) and again the same ent-outside is not possible. This means that it can also be fed during the take-up chamber. If the concentration of the machine is measured by more or less strong trations in two symmetrical to the central chamber gel-tightening of the lid, a wide range of adjustable extraction chambers and compared with each other the pressure of the inner bore of the "W" seal 25, the result an easy way to adjust it on the stub axle. The stationary parts of the flux ratio are to be regulated automatically so that the static of the supply and discharge lines are inevitably retained in an except for the nary state, axle stub through hole of the middle if the "W" -legs are introduced as a result of changes in concentration Nernst's distribution coefficient that flows from the mouths of these holes in each of a 30 mixed component to be selected changes the ring channel of the stub axle, which ring channels other- The chamber unit, the storage vessels and all other-

seits mit den Kammern des Aggregates verbunden sind. dem flüssigkeitsführenden Teile der Apparatur könnenare connected to the chambers of the unit. the liquid-carrying parts of the apparatus

Die Einführungen der Leitungen in die Mittelkammer in einem Luftthermostaten auf konstanter Temperatur 209 sind so ausgebildet, daß über einen Anschlußstutzen gehalten werden. Es sind Arbeitstemperaturen zwieine Phasenzufuhr und über einen durch eine Kanüle 35 sehen —20 und +35"C vorgesehen, je nach Phasenpaar verlängerten Anschlußstutzen eine Phasenabfuhr auch kann aber dieser Bereich auch unter- oder überschritten während der Rotation des Kammeraggregates möglich werden.The lead-ins of the cables into the central chamber in an air thermostat at a constant temperature 209 are designed so that they are held via a connecting piece. There are working temperatures between two Phase supply and see through a cannula 35 -20 and +35 "C, depending on the phase pair extended connection piece a phase discharge but this area can also fall short of or exceeded become possible during the rotation of the chamber unit.

ist Die Kanüle ist nötig, um auch dann noch Flüssigkeit The cannula is necessary to also still have liquid

entnehmen zu können, wenn das Kammeraggregat teil- Hierzu 14 Blatt Zeichnungencan be seen if the chamber unit is part- 14 sheets of drawings

weise mit einer Gasphase gefüllt ist Die Mittelkammer 40 The middle chamber 40 is filled with a gas phase

muß nicht genau in der Mitte liegen. Es können auch
mehrere Mittelkammern mit Zu- und Abfuhrleitungen
vorhanden sein.does not have to be exactly in the middle. It can also
several central chambers with supply and discharge lines
to be available.

Um auch kleine Lösungsmittelmengen mit guter Reproduzierbarkeit durch das Kammeraggregat pumpen 45In order to also pump small amounts of solvent through the chamber unit with good reproducibility 45

und gleichzeitig unter einer Inertgasatmosphäre arbei- .and at the same time work under an inert gas atmosphere.

ten zu können, kann ein Fördersystem mit Puffergefäßen verwendet werden. Dieses System umfaßt je eine
vorzugsweise stopfenbüchsenlose Teflonpumpe, die
Flüssigkeit aus je einem Vorratsgefäß in je eines der 50
Puffergefäße fördert, welche durch je einen Überlauftrichter wieder mit dem zugeordneten Vorratsgefäß
verbunden sind. Die Fördermenge der Pumpe muß größer sein als der Durchsatz der geförderten Phase durch
das Kammeraggregat Durch dieses System wird er- 55
reicht, daß Schwankungen der Förderleistung den
Durchsatz nicht beeinflussen. Sowohl die Puffergefäße
als auch die Vorratsgefäße können über einen Manostaten an eine Flasche mit komprimierten Inertgas angeschlossen werden. Durch einen Überdruck von ca. 60
0,1 —0,3 At (proportional zur Länge des Kammeraggregates) werden die Phasen durch das Kammeraggregat
gepreßt. Das erforderlich Fluxverhältnis wird mit Hilfe
der Ventilöffnungszeiten eingestellt.To be able to do this, a conveyor system with buffer vessels can be used. This system includes one each
preferably a teflon pump without a stopper, the
Liquid from one storage vessel each into one of the 50
Buffer vessels promotes, which each through an overflow funnel back to the associated storage vessel
are connected. The delivery rate of the pump must be greater than the throughput of the phase conveyed through
the chamber unit This system is used to 55
is enough that fluctuations in the delivery rate
Do not affect throughput. Both the buffer vessels
as well as the storage vessels can be connected to a bottle with compressed inert gas via a manostat. Due to an overpressure of approx. 60
0.1-0.3 At (proportional to the length of the chamber assembly) are the phases through the chamber assembly
pressed. The required flux ratio is made using
the valve opening times are set.

Der Flüssigkeitsstrom erzeugt pro Kammer einen 65
Druckabfall von etwa 1—2 mm Wassersäule. Dies würde unter Umständen dazu führen, daß sich im Kammeraggregat eine treppenförmige Abstufung der Phasen-The flow of liquid creates a 65 per chamber
Pressure drop of about 1–2 mm water column. Under certain circumstances, this would lead to a step-like gradation of the phase

Claims

1 2 system (ζ. B. DE-PS 9 03 688) are in each chamber patent claims: partition several flow openings provided in an even distribution. The newer system is in

1. Device for the decomposition of mixtures of substances, each chamber wall only has a single flow opening through distribution between two immiscible 5, the flow openings being adjacent liquid phases with a chamber walls that can be rotated about its central axis with respect to the central angle and is connected to a motorized rotary drive that, Seen over the entire length of the chamber unit connected circular-cylindrical chamber unit, the totality of all throughflow openings, which are in turn more or less evenly divided over chambers by axially normal dividing walls in openings, which are distributed by eccentric io the chamber cross-sections Geometric flow openings in the dividing walls with one another Thus, in both known devices of the communicated, at least the two are intended to be the penetration points of the entirety of straight lines parallel to the chamber end chambers with at least one longitudinal axis of each liquid unit through all of the connections are equipped, characterized by the fact that all flow openings (211) in 15 are at least approximately evenly distributed Liquids in the chamber unit are not influenced by utilizing the convenience connections with automatically actuated correct rotary positions. Are equipped from closing elements, and that for this reason it is for example impossible to program the upper closing elements and the rotary drive (190-194) of the 20 phase transport in the chamber unit selectively to stop the chamber unit (20), which would often be very desirable . In the case of certain phasable control devices (ST) coupled with one another, it is also difficult or even impossible to pelt them. To keep the lower phase stationary without loss. Next is a

2. Device according to claim 1, characterized in particular by calculation of the known apparatus shows that all flow openings (211) are only imprecisely possible for long-term operations and for are at least approximately in a straight line. certain phase pairs even impossible.

3. Apparatus according to claim 1, characterized in that the lack of predictability makes one impossible indicates that neighboring flow openings can be programmed and thus industrial automation, in addition to their central angle («) alternately occupied are. 30 says that because of the flow resistances

4. Apparatus according to claim 1 or 3, characterized in the flow openings in both the upper and in characterized in that the flow openings (211) of the lower phase a pressure drop occurs. This has to alternately offset with regard to their eccentricity, the result that in the course of a separation there are stairs. formed gradation of the phase boundaries, and

5. Device according to one of the preceding 35, even if to reduce this un-claims, characterized in that the desired effect with very small pumping speed flow openings (211) are designed as inclined channels and have relatively large passage openings. is tet. However, small pumping speeds mean

6. Device according to one of the preceding small throughput and therefore poor volume performance. Claims, characterized in that between 40 large openings lead to stronger backs Flow openings (211) baffles (40, 41 mixtures and therefore poorer efficiency or 42) are arranged. the.

7. Device according to one of the preceding It has now been found that these deficiencies by a Claims, characterized in that the through-specific arrangement of the chamber flow openings (211) can be remedied with jointly actuated 45 genes. The invention is thereby Shut-off devices (42) are equipped. characterized in that all flow openings in one

8. Device according to one of the preceding common cylinder sector, the Zentriwin claims, characterized in that at least angle is less than 180 °, preferably less than 45 °, that one of the fluid connections in the middle part of the chamber unit that can be operated automatically (20) located chambers (209) also with fluid closures, for example solenoid valves, fluid connections (202, 203) is equipped, which are equipped, and that these closing organs and the turning mechanism with the drive of the chamber unit connected to the control device by means of a program closing device (222,223) are equipped. matable control device coupled to one another

9. Device according to one of the preceding. All flow openings are preferably subject to claims characterized in that all 55 at least approximately in one to the chamber assembly flow openings (211) in a common longitudinal axis parallel straight line.

Cylinder sector, the central angle of which is smaller.

than 45 °. in addition to its rotational position, there are two different areas

on. Communicate in one of these two areas

60 only the upper phases, in the other only the lower phases

neighboring chambers. A liquid transport in the axial direction can therefore only either in the upper die The invention relates to a device for dismantling or taking place in the lower phase. This also causes supply of substance mixtures according to the generic term of the Pa- a pressure gradient only in the desired phase one tentanspruchs 1. 65 can generate liquid flow. A displacement of the previously known devices of this non-transported phase is excluded, Kind are with regard to the arrangement of the flow openings through the closing elements in connection with the gen limited to two systems. According to the older control device through appropriate programming