DE2149457A1 - Fas analyser - electrolytic reagent prodn within analytical cell enables sulphur dioxide content to be measured with - Google Patents

Fas analyser - electrolytic reagent prodn within analytical cell enables sulphur dioxide content to be measured with

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Abstract

The intermittent operating semi automatic analyser for selective SO2 determination and direct connection to a gas discharge duct consists of reaction soln., light source, photo resistance, Pt cathode, Pt anode and diaphragm. The reaction soln. is specif. made up of KI 10g; starch soln. 1% 50 ml.; conc. acetic acid 1 ml.; KBr 30g and dist. water 1000 ml. The exact quantity of reagent is produced electrolytically. A pump which passes a gas through the cell is associated with a quantity counter amplifier and digital indicator. A fully stabilised, transistorised circuit determines the complete conversion of the reagent. Due to the exact metering of the reagent by electrolytical means, the SO2 content over the range of 0.005-1% can be measured with high accuracy.

Description

Diskontinuierlich arbeitender Analysator für Schwefeldioxid.Discontinuous analyzer for sulfur dioxide.

Die Erfindung betrifft einen diskontinuierlich arbeitenden, halbautomatischen Analysator der den Gehalt an Schwefeldioxid in jedem auftretenden Abgas anzeigt.The invention relates to a discontinuous, semi-automatic one Analyzer that shows the content of sulfur dioxide in every exhaust gas that occurs.

Es ist ein Messgerät anderer Art bekannt, welches eine Gaskonzentration von O-I bestimmt. Es arbeitet auf dem Prinzip der Messung der Wärmeleitfähigkeit. Die Wärmeleitfähigkeit ist bei Gasen mit veränderlichem Schwefeldioxidgehalt unterschiedlich. Gegen reine Luft mit einer Wärmeleitfähigkeit von 580/10-7 cal cm-1 s-1 deg-1 bei 0°C, steht eine Wärmeleitfähigkeit-bei lao Schwefeldioxidgas und gleichen Bedingungen-von 204/10-7 cal cm-1 s-1 deg-1 entgegen.Another type of measuring device is known which measures a gas concentration determined by O-I. It works on the principle of measuring thermal conductivity. The thermal conductivity is different for gases with a variable sulfur dioxide content. Against pure air with a thermal conductivity of 580 / 10-7 cal cm-1 s-1 deg-1 at 0 ° C, there is a thermal conductivity - with lao sulfur dioxide gas and the same conditions - of 204 / 10-7 cal cm-1 s-1 deg-1.

Bei Gasen von 0-1% Schwefeldioxid in der Abluft ist der Unterschied der Wärmeleitfähigkeit noch genügend groß, um mit dem eben erwähnten Messgerät eine Genaiigkeit von 1,5% zu erreichen.The difference is with gases with 0-1% sulfur dioxide in the exhaust air the thermal conductivity is still large enough to achieve a Accuracy of 1.5% can be achieved.

Das gilt aber leider nur für reine Gasgemische beider Komponenten von Ituft und Schwefeldioxid. Einen bedeutenden Einfluß auf die Messgenauigkeit hat bei Messungen von Rauchgasen (abluft) der unterschiedliche Gehalt von Kohlendioxid und Feuchtigkeit im Gase. Da eine Kompensation die-5er Einflüsse bei der Messmethode dieses Gerätes unmöglich ist, scheidet es bei diesen Analysen gänzlich aus.Unfortunately, this only applies to pure gas mixtures of both components of Ituft and sulfur dioxide. A significant influence on the measurement accuracy has different levels of carbon dioxide when measuring flue gases (exhaust air) and moisture in the gas. Since a compensation of the 5 influences in the measurement method this device is impossible, it is completely ruled out in these analyzes.

Im übrigen scheidet auch dieses Gerät aus, wie alle anderen, bei Messungen von Gasen mit niedrigem Schwefeldioxidgehalt, bei denen der Taupunkt höher liegt als die Temperatur des Gerätes.Incidentally, this device, like all others, is ruled out for measurements of gases with a low sulfur dioxide content where the dew point is higher than the temperature of the device.

Hier kommt es zu einer erheblichen Abnahme des Schwefeldioxidgehaltes in der Zuleitung von der Entnahmestelle zum Messgerät, auch wenn die Zuleitung so kurz wie möglich gehalten wird. Im kondensierenden Wasserfilm der Zuleitung kommt es zur normaler und chemischen Absorption von Schwefeldioxid.Here there is a considerable decrease in the sulfur dioxide content in the supply line from the tapping point to the measuring device, even if the supply line is like this is kept as short as possible. In the condensing water film of the supply line comes it for normal and chemical absorption of sulfur dioxide.

Wie festgestellt wurde, kann die Abnahme des Schwefeldioxidgehaltes bei Messungen von gereinigten, nassen Rauchgasen in einem PVC-Schlauch von nur 700 mm Länge durch direkte und chemische Absorption 50-80 betragen.As has been found, the decrease in the sulfur dioxide content can for measurements of cleaned, wet smoke gases in a PVC hose of only 700 mm length by direct and chemical absorption 50-80.

Dies ist durch den kondensierenden Wasserfilm bedingt.This is due to the condensing water film.

Ein weiterer Analysator arbeitet z.B. nach dem Prinzip der Infrarot-Absorption. Andere Analysatoren gehen nach klassischen Methoden vor. Jedoch kranken alle an dem eben geschilderten Problem.Another analyzer works, for example, on the principle of infrared absorption. Other analyzers use classical methods. However, they all get sick the problem just described.

Ein weit erfolgreicheres und billigeres Mittel um eine Schwefeldioxid-Aralyse durchzuführen, ist mein Messgerät.A far more successful and cheaper means of sulfur dioxide aralysis is my measuring device.

Anhand der Zeichnung soll die Erfindung näher erläutert werden.The invention is to be explained in more detail with the aid of the drawing.

Es zeigen: Fig. 1 : Darstellendes Schema der Funktionsweise Fig. 2 : Schaltbild der Stromstabilisierung Fig. 3 : zur Stromstabilisierung gehörend Fig. 4 : zur Stromstabilisierung gehörend Fig. 5 : Schaltbild der Zeitsehalte-Uhr Gegenüber den klassischen Geräten, wo vor jeder Analyse eine genau abgemessene Menge an Jodlosung in das Reaktionsgefäß vorgelegt werden muß, wird in meinem Analysator die genaue Menge Jod aus einer Kaliumjodid-Lösung elektrolytisch ausgescieden, wobei dieselbe Lösung, ohne Einfluss auf das Analysenergebnis zu mehr als hundertmal nacheinander ausgeführten Bestimmungen verwendet werden kann. Die Genatigkeit der Analyse ist gewährleistet, weil bei dieser die gültigen Faraday-Gesetze zur Anwendung gelangen, wonach die aus der Lösung ausgeschiedene Jodmenge dem elektrochemischen Äquivalent des eletrischen Stromes und der Dauer seiner Einwirkung gegeben sind. Diese Parameter können mit einer Genauigkeit von nahezu 100% eingehalten werden.They show: FIG. 1: Representative diagram of the mode of operation in FIG. 2 : Circuit diagram of the current stabilization Fig. 3: Belonging to the current stabilization Fig. 4: Part of the current stabilization. Fig. 5: Circuit diagram of the time holding clock Opposite to the classic devices, where a precisely measured amount of iodine solution is used before each analysis must be placed in the reaction vessel, the exact one will be in my analyzer Amount of iodine electrolytically precipitated from a potassium iodide solution, the same Solution without affecting the analysis result more than a hundred times in a row can be used. The simplicity of the analysis is guaranteed, because the valid Faraday laws apply to this, after which the amount of iodine excreted from the solution is the electrochemical equivalent of the electrical current and the duration of its action are given. These parameters can be maintained with an accuracy of almost 100%.

Die VorzUge dieser Operation kommen besonders bei der Arbeit im Freigelände oder bei nicht gut zugänglichen Gasentnahmestellen in Betrieben zur Geltung. Da das Reaktionsgefäß direkt unmittelbar an die Gasentnahmestelle, also ohne Zuleitung, eingeführt werden kann, wird es überhaurt erst möglich, genaue Bestimmungen von Schwefeldioxidgehalten in Gasen durchzuführen, deren Taupunkt höher ist als die Außentemperatur (Temperatur im Analysator).The advantages of this operation come especially when working in the open air or in the case of inaccessible gas withdrawal points in companies. There the reaction vessel directly to the gas extraction point, i.e. without a feed line, can be introduced, it will only ever be possible to make precise determinations of Carry out sulfur dioxide contents in gases whose dew point is higher than that Outside temperature (temperature in the analyzer).

Die große Genauigkeit der Analysenergebnisse bietet außerdem die Möglichkeit, den Messapparat zum Eichen von anderen Schwefeldioxid-Analysatoren zu gebrauchen.The high accuracy of the analysis results also offers the possibility of to use the measuring device to calibrate other sulfur dioxide analyzers.

Aus dem gleichen Grunde ist es möglich, den Analysator auch zu Schiedsanalysen zwischen Urhebern etwaiger Emissionen und Überwachungsorganen zu verwenden.For the same reason, it is possible to use the analyzer for arbitration analyzes to be used between originators of any emissions and monitoring bodies.

Die Arbeit mit dem Analysator ist sehr einfach, deshalb ist es auch möglich, daß Analysen von ungelernten Arbeitskräften ausgeführt werden können. Der halbautomatische Analysator ist geeignet, überall dort eingesetzt zu werden, we eine genaue Pestimmung des Schwefeldioxidgehaltes in Gasen netwendig ist.Working with the analyzer is very easy, and that's why it is possible that analyzes can be carried out by unskilled labor. Of the semi-automatic analyzer is suitable to be used everywhere, we an exact determination of the sulfur dioxide content in gases is necessary.

Kit seinem Bereich von 0,005-1% kann der Schwefeldioxidgehalt in Abgasen analysiert werden.Kit its range of 0.005-1% can reduce the sulfur dioxide content in exhaust gases to be analyzed.

Der batteriegespeiste Stromstärke-Stabilisator und Zeitschalter ist voll transistorisiert (erreicht eine (le -nauigkeit von nahezu 100%). Aus diesem Grund ist er unabhängig vom Netzstrom.The battery powered amperage stabilizer and timer is on fully transistorized (achieves a (le -accuracy of almost 100%). For this The reason is that it is independent of the mains current.

In der Hand behördlicher Überwachungsstellen könnte er leicht und überraschend an die Gasentnahmestelle angeschlossen werden und der genaue Schwefeldioxidgehalt festgestellt werden.In the hands of official monitoring bodies, it could easily and Surprisingly connected to the gas extraction point and the exact sulfur dioxide content to be established.

In kurzer Zusammenfassung wird festgestellt:.In a short summary it is stated:

1) Die Messstelle wird direkt an die Gasentnahmestelle montiert.1) The measuring point is mounted directly on the gas tapping point.

2) Bestimmungsmethodet Reagens wird durch elektrolytische Ausscheidung exakt genau dosiert.2) Method of determination of the reagent is by electrolytic precipitation precisely dosed.

3) Das Messgerät ist von großer Genauigkeit, einfacher Handhabe, selektiv für Schwefeldioxid.3) The measuring device is highly accurate, easy to use, selective for sulfur dioxide.

4) Alle Bestimmungsgrößen wie: Stromstärke, Wirkungsdauer, vorgelegte Jodmenge, durchgezogene Gasmenge und Umschlagspunkt sind mit nahezu 100%iger Genauigkeit bestimmt.4) All determinants such as: current intensity, duration of action, submitted The amount of iodine, the amount of gas drawn through and the point of transition are almost 100% accurate certainly.

5) Der Analysenzyklus wird automatisch durch elektronische Geräte gesteuert.5) The analysis cycle is automatic by electronic devices controlled.

Die Berechnung des Schwefeldioxid-Gehaltes in ffi oder mg/S, erfolgt mit einem speziell hierfür hergestellten Rechenschieber.The sulfur dioxide content is calculated in ffi or mg / S with a slide rule specially made for this purpose.

Darstellendes Schema der Funktionsweise (Fig.i) Durch drücken des Startknopfes im stabilisierten Stromgeber, verbunden mit Zeitschalter (1), beginnt die Jodausscheidung in der Reaktionszelle (2). Gleichzeitig springt das Digitalanzeigegerät (3) in die Nullstellung.Representative scheme of the mode of operation (Fig.i) By pressing the Start button in the stabilized current generator, connected to the timer (1), begins the iodine excretion in the reaction cell (2). At the same time the digital display device jumps (3) to the zero position.

Nachdem sich durch die odausscheidung die Reaktionslösung blau gefärbt hat, fällt minimales Licht von der Lichtquelle (4( auf den Fotowiderstand (5). Beide sind auf den gegenüberliegenden Seitenwänden der Reaktionszelle (2) eingebaut. Dies hat zur Folge, daß über den Verstärker (6) die Pumpe (7) eingeschaltet wird. Sie saugt dann Gas über das Filter (8) durch die Reaktionszelle (23 und drückt es über den Mengengeber (9),- der über den Verstärker (lo) die Gasmenge auf dem Digitalzähler (3) anzeigt.After that, the reaction solution has turned blue due to the odors' excretion minimal light falls from the light source (4 (onto the photo resistor (5). Both are installed on the opposite side walls of the reaction cell (2). this has the consequence that the pump (7) is switched on via the amplifier (6). she then sucks gas over the filter (8) through the reaction cell (23 and presses it over) the quantity transmitter (9), - the gas quantity on the digital meter via the amplifier (lo) (3) indicates.

Nachdem soviel Gas-welches Schwefeldioxid enthält- durch die Reaktionszelle (2) gesaugt wurde, bis sich die Reaktionslösung wieder entfärbt, schaltet der Verstärker (6), gesteuert durch den Fotowiderstand (5) - auf den nun maximales Licht fällt - die Pumpe (7) aus. Nach Ablesen der durchgedrückten Gasmenge kann durch Wiederbetätigen des Startknopfes mit einer neuen Analyse begonnen werden.After so much gas - which contains sulfur dioxide - through the reaction cell (2) was sucked until the reaction solution becomes discolored again, the amplifier switches on (6), controlled by the photo resistor (5) - on which the maximum light now falls - the pump (7) off. After reading the amount of gas pressed through, you can press again a new analysis can be started by pressing the start button.

Die Reaktionslösung in der Messzelle setzt sich aus folgenden Komponenten zusammen: Kaliumjodid 10 g Stärkelösung 1% 50 ml Essigsäure kone. 1 ml Kaliumbromid 30 g Wasser dest. iooo ml Schema und Funktionsbeschreibung des Stromstabilisators ( Fig.2, Fig.3, Fig.4 Zur Ereichung der genauen elektrolytischen Jodausscheidung im Analysator, die durch die Stromstärke und Wirkungsdauer definiert ist, muß die Stromstärke unabhängig vom Widerstand der elektrolytischen Zelle über die ganze Zeit der Jodausscheidung auf den eingestellten Wert gehalten werden. Dies geschieht mit der Transistor - Stromstabilisierung, die aus dem Netz gespeist wird (Fig.2).The reaction solution in the measuring cell consists of the following components together: potassium iodide 10 g starch solution 1% 50 ml acetic acid cones. 1 ml of potassium bromide 30 g distilled water iooo ml Scheme and functional description of the current stabilizer (Fig.2, Fig.3, Fig.4 To achieve the exact electrolytic iodine excretion in the analyzer, which is defined by the current strength and duration of action, the Current strength independent of the resistance of the electrolytic cell over the whole Time of iodine excretion can be kept at the set value. this happens with the transistor - current stabilization, which is fed from the network (Fig. 2).

Der Trenntransformator (Tr) liefert eine Niederspannung die durch 4 Dioden in Grätzschaltung gleichgerichtet wird. Die Siebung erfolgt mit einem 250 MF Kondensator.The isolating transformer (Tr) delivers a low voltage through 4 diodes in a Graetz circuit are rectified. The sieving takes place with a 250 MF condenser.

Der Kolekterstrom des Leistungstransistors KF 5o8 wird durch den Steuertransistor GC 508 eingestellt. Der Punkt des Spannungsteiler R1-Pot. wird durch eine Zenerdiode dauernd auf gleiche Spannung gehalten, dadurch ist es möglich mit dem Potentiometer über den Steuertransistor den Kolekterstrom des Leistungstransistors auf die gewünschte Spannung einzustellen, die dann, auch wenn das Zeitrelais über den Kontakt (rh2) auf die Elektrolysezelle umschaltet, über die ganze Dauer der Jodausscheidung eingehalten wird.The Kolekterstrom the power transistor KF 508 is through the control transistor GC 508 discontinued. The point of the voltage divider R1 pot. is through a zener diode Constantly kept at the same voltage, this is possible with the potentiometer The collector current of the power transistor to the desired via the control transistor Set voltage, which then, even if the timing relay via contact (rh2) switches to the electrolysis cell, maintained over the entire duration of the iodine excretion will.

Die Stromstabilisierung - montiert auf eine Leiterplatte -ist im elektromechanischen Zeitrelais eingebaut.The current stabilization - mounted on a printed circuit board - is electromechanical Built-in timing relay.

Schema und Funktionsbeschreibung der Zeitschalte-Uhr (Fig.5) Das elektromechanische Zeitrelais erlaubt die Einstellung der Jodausecheidung von 1-120 Sekunden Der Beginn der Jodausscheidung wird durch die Betätigung des Startknopfes ausgelöst der mechanisch den Kontakt (rh1) des Hilfsrelais (Rh) schliesst. Dieser Kontakt ist auch im Stromkreis der elektromechanischen Kupplung (K), der den Synchronmotor (M) mit der Zeiteinstellvorrichtung (ZEV) verbindet. Von diesem Zeitpunkt an läuft über den Kontakt (rh2) die elektrolytische Jodausscheidung. Die Zeituhr schaltet nach Ablauf der eingestellten Zeit über Kontakt (sz) die Kupplung und das Hilfsrelais wieder ab. Damit ist auch die Jodausscheidung beendet.Scheme and functional description of the time switch clock (Fig. 5) The electromechanical Time relay allows the setting of iodine excretion from 1-120 seconds. The beginning iodine excretion is triggered by pressing the start button or mechanically the contact (rh1) of the auxiliary relay (Rh) closes. This contact is also in the electrical circuit of the electromechanical clutch (K) that controls the synchronous motor (M) connects to the time setting device (ZEV). From this point on it runs the electrolytic iodine excretion via the contact (rh2). The timer switches after the set time has elapsed via contact (sz) the coupling and the auxiliary relay off again. This also ends the iodine excretion.

Die Zeiteinstellvorrichtung wird danach wieder durch eine Feder in die Ausgangsposition zurückgebracht.The time setting device is then back in by a spring returned to the starting position.

Claims (8)

P a t e n t a n s p r ü c h eP a t e n t a n s p r ü c h e 1) Anspruch 1 bestehend darin, daß die Analysen -messzelle direkt an die Abgasleitung angeschlossen wird.1) Claim 1 consisting in the fact that the analysis measuring cell directly is connected to the exhaust pipe. 2) Analysenmesszelle nach Anspruch 1, bestehend aus Reaktionslösung, Lichtquelle, Potowiderstand, Platinkathode, Platinanode und Diaphragma.2) Analysis measuring cell according to claim 1, consisting of reaction solution, Light source, potentiometer, platinum cathode, platinum anode and diaphragm. 3)/ Reaktionslösung nach Anspruch 2, bestehend aus: Kaliumjodid 10 g Stärkelösung 1% 50 ml Essigsäure konc. 1 ml Kaliumbromid 30 g Wasser dest. iooo ml 3) / reaction solution according to claim 2, consisting of: potassium iodide 10 g starch solution 1% 50 ml acetic acid conc. 1 ml potassium bromide 30 g distilled water. iooo ml 4) Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Analysenmesszelle eine Pumpe nachgeschaltet ist.4) Device according to claim 2, characterized in that the analysis measuring cell a pump is connected downstream. 5) Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daM der Pumpe ein Mengengeber zugeordnet ist.5) Device according to claim 4, characterized in that the pump daM a quantity transmitter is assigned. 6) Einrichtung nach Anspruc@ 5, dadurch gekenn-@eichnet, daß dem Men@en@eber ein Verstärker @eschaltet ist.6) Device according to Anspruc @ 5, characterized in that the men @ en @ eber an amplifier @ is switched on. 7) Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß dem Verstärker ein Digitalanzeigegerat zugeordnet ist.7) Device according to claim 6, characterized in that the amplifier a digital display device is assigned. 8) Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Analysenzelle ebenfalls mit dem Zeitschalter verbunden ist.8) Device according to claim 7, characterized in that the analysis cell is also connected to the timer. L e e r s e i t eL e r s e i t e
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FR2641080A1 (en) * 1988-12-26 1990-06-29 Centre Nat Rech Scient
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