DE2149121A1 - Process for crosslinking ethylene-vinyl ester copolymers - Google Patents
Process for crosslinking ethylene-vinyl ester copolymersInfo
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Description
VEB Leuna-Werke "Walter Ulbricht" Leuna, 1.9· 1970 Patentabteilung DC.Schl/RyVEB Leuna-Werke "Walter Ulbricht" Leuna, 1.9 · 1970 Patent department DC.Schl / Ry
«P„ 7038"P" 7038
Verfahren zur Vernetzung von Xthylen-Vinylester-Oopolymerisaten Process for crosslinking ethylene-vinyl ester copolymers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vernetzung von Polyolefinen* deren Co- sowie Pfropfpolymerisaten·The invention relates to a method for crosslinking Polyolefins * their copolymers and graft polymers
Ea ist bekannt, bei der Vernetzung von Polyolefinen oder deren Copolymerisate Peroxide zu rerwenden· Als Peroxide für die Ausl8e*ang der Reaktion werden alkyl- bzw* arylsubstituierte Diacylperoxide, Bisperoxide von alkylsubstituierten Hexinen· alkyl- bzw« arylsubstituierte Bisperoxidiisopropylbenzole, alkyl- bzw· arylsubetituierte Bisperoxypolymethylene und alkylsubstituierte Polyperoxide beschrieben· >Ea is known in the crosslinking of polyolefins or their copolymers peroxides to be used · The peroxides for the initiation of the reaction are alkyl- or aryl-substituted Diacyl peroxides, bisperoxides of alkyl-substituted ones Hexynes alkyl- or aryl-substituted bisperoxydiisopropylbenzenes, alkyl- or aryl-substituted bisperoxypolymethylenes and alkyl-substituted polyperoxides described ·>
Es ist auch bekannt, die peroxidische Vernetzung von Copolymer!eaten des Äthylens und anderen niedermolekularen olefinischen Verbindungen mit ,■ Vlnylestern vorzunehmen·It is also known, the peroxidic crosslinking of copolymers of ethylene and other low molecular weight to make olefinic compounds with, ■ vinyl esters
Ferner ist bekannt, Polyolefine, vinylesterhaltige Polyolefine und gepfropfte vinylesterhaltige Polyolefine durch Elektronenstrahlung und UV-Strahlung zu vernetzen·It is also known, polyolefins, vinyl ester-containing polyolefins and to crosslink grafted vinyl ester-containing polyolefins using electron beams and UV radiation
Weiterhin ist bekannt, die genannten Peroxide sowie 1,1-Ditert»-butylperoxid als Initiatoren für Hochdruckpolymerisationen zu verwenden (Viederl· P. 295 066)·The peroxides mentioned and 1,1-di-tert-butyl peroxide are also known as initiators for high-pressure polymerizations to be used (Viederl P. 295 066)
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Schließlich ist es bekannt, Vernetzungen durch Alkoxosalze ein- und mehrwertiger Metalle auszulösen (DWP 70 335) 70 386, 7Θ 387, 70 388)·Finally, it is known that crosslinking is triggered by alkoxy salts of mono- and polyvalent metals (DWP 70 335) 70 386, 7Θ 387, 70 388)
Das für diese Zwecke am häufigsten verwendete Peroxid, Dicumylperoxid, hat jedoch den Nachteil, diß die fertigen Erzeugnisse einen unangenehmen Geruch besitzen. Andere Peroxide, wie Mesityloxidperoxid, neigen zu Verfärbungen der Polymerisate oder geben wie im Falle Ditert.-butylperoxid schlecht reproduzierbare Ergebnisse infolge großer Flüchtigkeit.However, the peroxide most frequently used for these purposes, dicumyl peroxide, has the disadvantage that the finished products Products have an unpleasant odor. Other peroxides, such as mesityl oxide peroxide, tend to discolour of the polymers or, as in the case of di-tert-butyl peroxide poorly reproducible results due to high volatility.
Zweck der Erfindung ist, Polyolefine, deren Copolymerisate, Pfropfpolymerisate oder Gemische darstellen, gegebenenfalls mit Füll- oder Schaumstoffen sowie Beschleunigern, so zu vernetzen, daß das vernetzte Polymerisat keinen störenden Geruch aufweist.The purpose of the invention is, if appropriate, polyolefins, their copolymers, graft polymers or mixtures with fillers or foams as well as accelerators, so too crosslink so that the crosslinked polymer has no unpleasant odor.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, als Vernetaungsmittel ein Peroxid zu verwenden, das eine möglichst gleichbleibende. Aktivität aufweist.The invention is based on the object as a crosslinking agent to use a peroxide that is as constant as possible. Has activity.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß dem Polymerisat bei Temperaturen von 20 bis 180 0C erfindungsgemäß als Vernetzungsmittel 0,01 bis 10 Gew*-£, vorzugsweise 0,1 bis 3 Gew.v-$, bezogen auf die Polymerisatmenge, 1,1-Ditertiärbutylperoxycyclohexan TOgeaectat wird.This object is achieved in that the polymer at temperatures from 20 to 180 0 C according to the invention as a crosslinking agent from 0.01 to 10 wt * - £, preferably 0.1 to 3 $ Gew.v-, based on the amount of polymer, 1.1 -Ditertiary butylperoxycyclohexane TOgeaectat is made.
Di· Vernetzung wird in an sich bekannter Weise auf Extrudern, Knetern oder Pressen bei den genannten TemperaturenThe crosslinking is carried out in a manner known per se on extruders, kneaders or presses at the temperatures mentioned
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unter Hormaldruok» gegebenenfalls in Gegenwart τοη Beschleunigern wi· Triallylcyanurat, Triallylphoaphat oder anderen Allylestern sowie Schwefel oder schwefelabgebenden Verbindungen durchgeführt.under Hormaldruok »possibly in the presence τοη Accelerators such as triallyl cyanurate, triallyl phosphate or other allyl esters and sulfur or sulfur-releasing compounds.
Sin Vorteil des erfindungsgem&Oen Verfahrene ist, daß die Vernetzung bei relatiT niedrigen Temperaturen vorgenommen werden kann, was für die Granulierung τοη vernetsten Ithylon-Vinylacetat-Copolymerisaten mit hohsa Vinylacetatgehalt von Bedeutung ist· N·Sin is advantage of the invention & oen traversed that the crosslinking at relatiT low temperatures can be performed, which is for the granulation τοη vernetsten Ithylon-vinyl acetate copolymers having vinyl acetate content of importance hohsa · N ·
Ein weiterer Vorteil besteht darin, dafl das verwendet· Peroxid bei lormaltemperatur als Flüssigkeit vorliegt and in Schnellmischer gleichmäßig auf das Polymerisat verteilt werden kann·Another advantage is that it uses Peroxide is present as a liquid at normal temperature and is evenly distributed over the polymer in high-speed mixers can be·
Von besonderem Verteil ist» dad die nach dem erfindungegemäßen Verfahren verne taten Fertigprodukte keinen unangenehmen Geruch haben» was für verschieden· Verwendungszwecke der auf dies« Weis· vernetsten Polymerisate swoekmgflig ist·Of particular distribution is "dad that according to the invention Process verne do finished products do not have an unpleasant odor »whatever for different purposes this «white · crosslinked polymers is necessary ·
Ein weiterer Vorteil ist der relativ hohe Flammpunkt des i.i-Ditert.-butylperoxycyclohexen, der ein sicher·· Arbeiten gewlhrleistet.Another advantage is the relatively high flash point of the i.i-Ditert.-butylperoxycyclohexene, which works safely guaranteed.
Die erfindungagemHO vernetsten Produkte stellen farblose» formbeständige elastische Hassen dar· Sie können nach den üblichen Plastverarbeitungemethoden bearbeitet werden· Die Anwendung der Produkte konzentriert sich auf Kabelummante-The products linked to the invention represent colorless » dimensionally stable elastic hating dar · You can after the usual plastic processing methods are processed · The Application of the products focuses on cable sheathing
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lungenι Compounds für andere Thermoplaste und Fußbodenbeläge. lung compounds for other thermoplastics and floor coverings.
Die Erfindung wird an Hand einiger * Beispiele erläutert t Beispiel 1: .The invention is illustrated by means of a few examples Example 1: .
3 leg ÄthylenwVinylacetat-Copolymerisat mit 20 Gew.-# Vinylacetat und mit einem Schmelzindex i2 -16*147 g/10 min werden im Schnellmischer innerhalb von 5 min mit 6 g 1,1-fitertfbutylperoxycyclohexan vermischt· Auf einen Doppelschneckenextruder wird das Produkt bei 150 0C in der Vernetzerzone vernetzt· Das anfallende.Granulat hat einen Schmelzindex ig <|g"1»3 g/10min ·3-leg ethylene / vinyl acetate copolymer with 20 wt .- # vinyl acetate and with a melt index i 2 -16 * 147 g / 10 min are mixed with 6 g 1,1-tert-butylperoxycyclohexane in a high-speed mixer within 5 min 150 0 C crosslinked in the crosslinking zone · The resulting granulate has a melt index ig <| g "1» 3 g / 10min ·
isatisat
3 kg Äthylen^Vinylacetat^Oopolymerioi mit 35 Gew,-£ Vinylacetat und einem Schmelzindex ig -jg« 156 g/10min werden im Schnellmischer mit 7 g 1, i-Ditert.-butylperoxycyolohexan innerhalb 5 mh vermischt und gleichzeitig 120 g eines Farbkenzentrates, bestehend aus Polyäthylen mit einem Farbpigment, hinzugefügt· Auf dem Doppelschneckenextruder wird das Produkt bei 150 0C in der Vernetzerzone vernetzt· Das eingefärbte Granulat hat einen'Schmelzindex von ±2 -Jg* Ot 4 g/10min ·3 kg of ethylene vinyl acetate copolymer with 35 wt. - £ vinyl acetate and a melt index ig -jg «156 g / 10min are mixed in a high-speed mixer with 7 g of 1, i-di-tert-butylperoxycyolohexane within 5 mh and at the same time 120 g of a color center, consisting of polyethylene with a colored pigment, added · on the twin screw extruder the product at 150 0 C in the Vernetzerzone is crosslinked · the colored granules have einen'Schmelzindex of ± 2 * Ot -JG 4 g / 10 min ·
Auf einer Mischwalze werden bei einer Temperatur von 80 bis 100 0C 15 g 1,1-DiterW-butylperoxycyolohexan in 3 1 Xthylen-Vinylacetat-Copolyiaerisat Kit «inen Vinylacetat-On a mixing roller 15 g of 1,1-DiterW-butylperoxycyolohexan in 3 1 Xthylen-vinyl acetate Copolyiaerisat Kit "at a temperature of 80 to 100 0 C inen vinyl acetate
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gehalt τοπ 45 eew.-»Jt und einem Schmelzindex I2 -jg· 240 g/10 min eingearbeitet· Dieses Gemisch wird 20 min bei 140 *G in einer Presse vernetzt· Der Schmelzindex der erhaltenen Produkte beträgt bei 5 kg-Belestung "*t1 g/1©content τοπ 45 eew .- »Jt and a melt index I 2 -jg · 240 g / 10 min incorporated · This mixture is crosslinked for 20 min at 140 * G in a press. t1 g / 1 ©
Auf tiner Mischwalze werden bei einer Tempemtur von 80 bis 100 0O 6,5 g i.i-Ditert.-butylperoxycyclohejcan sowie 60 g Asodicarbonamid in 3 kg ithylen^Vinylacetat-Copolymerieet mit einem Vinylaeetatgehalt Von 35 öew.-jt und einem Schmelsindex I2 T5-156 g/10 min eingearbeitet· lach dem Erreichen einer gleichmäßigen Schmelze wird das Produkt auf Aluminiumblechen bei 180 0O verschäumt und gleichzeitig rernetzt· Der Schaum hat eine Dichte von 0t25 g/cm3.On a tiner mixing roller at a temperature of 80 to 100 0 O 6.5 g of II-Ditert.-butylperoxycyclohejcan and 60 g of asodicarbonamide in 3 kg of ithylen ^ vinyl acetate copolymer with a vinyl acetate content of 35 öew.-jt and a melt index I 2 T5 -156 g / 10 min · incorporated laughing reaching a uniform melt is foamed the product on aluminum plates at 180 0 O while rernetzt · the foam has a density of from 0 t 25 g / cm 3.
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Claims (2)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD15065070 | 1970-10-12 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2149121A1 true DE2149121A1 (en) | 1972-04-13 |
Family
ID=5483051
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19712149121 Pending DE2149121A1 (en) | 1970-10-12 | 1971-10-01 | Process for crosslinking ethylene-vinyl ester copolymers |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2149121A1 (en) |
FR (1) | FR2109560A5 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2417343A1 (en) * | 1973-04-09 | 1974-10-24 | Du Pont | CONTINUOUS PROCESS FOR THE PRODUCTION OF MIXTURES FROM AETHYLENE COPOLYMERISATES AND WAX |
-
1971
- 1971-03-10 FR FR7108333A patent/FR2109560A5/en not_active Expired
- 1971-10-01 DE DE19712149121 patent/DE2149121A1/en active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2417343A1 (en) * | 1973-04-09 | 1974-10-24 | Du Pont | CONTINUOUS PROCESS FOR THE PRODUCTION OF MIXTURES FROM AETHYLENE COPOLYMERISATES AND WAX |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR2109560A5 (en) | 1972-05-26 |
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