DE2144047A1 - Naphthenic acids prodn - in process avoiding intermediate emulsion formation - Google Patents
Naphthenic acids prodn - in process avoiding intermediate emulsion formationInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung von Naphthensäuren mit Molgewichten bis 300" Nach dem Stand der Technik werden Naphthensäuren mit Mlolgewichten bis 300 aus Mineralöldestillaten der Normaldruckdestillation wie folgt gewonnen: Die sauren Destillate werden im Vorratstank diskontinuierlich mit verdünnter Natronlauge umgewälzt. Nach längerem Absitzen wird die Naphthenatlauge abgezogen und mit Schwefelsäure zu Naphthensäuren und Sauerwasser aufgespalten. Process for the production of naphthenic acids with molecular weights up to 300 "According to the prior art, naphthenic acids with molar weights of up to 300 Obtained from mineral oil distillates of normal pressure distillation as follows: The acidic Distillates are circulated discontinuously in the storage tank with dilute sodium hydroxide solution. After prolonged sitting, the naphthenate solution is drawn off and treated with sulfuric acid split into naphthenic acids and acidic water.
Die Neutralisation der sauren Destillate mit Alkalihydroxidlösung und die anechtisseende Spaltung der abgetrennten Naphthenatlauge mit Schwefelsäure ist bereits in US-PS 2 136 608 und 2 420 244 beschrieben. In der US-PS 2 196 608 wird als Natriumhydroxidkonzentration der Alkalihydroxidlösung beispielsweise "4 % oder ähnlich" genannt und als Temperaturen für die Neutralisation 71 bis 93°O oder höher.The neutralization of the acidic distillates with alkali hydroxide solution and the anechtissende cleavage of the separated naphthenate liquor with sulfuric acid is previously described in U.S. Patents 2,136,608 and 2,420,244. U.S. Patent 2,196,608 For example, the sodium hydroxide concentration of the alkali hydroxide solution is "4 % or similar "and as temperatures for the neutralization 71 to 93 ° O or higher.
Die nach dem Stand der Technik durchgeführte Herstellung der Naphthenatlauge erfordert grosse Reaktionsräume und lange Reak-|tionszeiten. Ausserdem bildet die Ölphase mit der Naphthenatlauge leicht eine Emulsion, die dann durch Spalterzusätze gespalten werden muss. dieser Zusatz bedingt erhöhte Betriebskosten.The preparation of the naphthenate liquor carried out according to the prior art requires large reaction spaces and long reaction times. In addition, the Oil phase with the Naphthenatlauge lightly an emulsion, which then by splitting additives needs to be split. this addition causes increased operating costs.
Die gewonnenen Naphthünatlaugen enthalten noch einen hohen Anteil an Neutralöl, der dann nach der Säurespaltung die Naphthensäuren verunreinigtund auB diesen durch kostspielige 'anipulationen entfernt werden muss.The naphthenate liquors obtained still contain a high proportion of neutral oil, which then contaminates the naphthenic acids after the acid cleavage in addition, these must be removed by expensive manipulations.
Durch das Verfahren der Erfindung wira die Aufgabe gelöst, ein Verfahren zur Gewinnung von Naphthensäuren mit Molgewichten bis 300 aus Mineralöldestillaten, die durch Destillation bei Atmosphärendruck erhalten werden, zu entwickeln, das wesentlich kleinere Reaktionsräume und kürzere Heaktionszeiten für die Neutralisation gestattet, bei dem keine Emulsionsbildung bei der Neutralisation stattfindet und bei dem die Trennung von 01-und.Wasser-Phase nach der Neutralisation so scharf ist, dass die anfallenden Naphthenatlaugen nur noch einen geringen Anteil von Neutralöl enthalten, während die Neutralöle praktisch frei von Laugeresten anfallen.The object is achieved by the method of the invention, a method for the production of naphthenic acids with molecular weights up to 300 from mineral oil distillates, obtained by distillation at atmospheric pressure to develop the Significantly smaller reaction spaces and shorter heating times for neutralization allowed, in which no emulsification takes place during neutralization and in which the separation of oil and water phase is so sharp after neutralization, that the resulting naphthenate liquor only contains a small proportion of neutral oil while the neutral oils are practically free of lye residues.
Es wurde ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von ;Naphthensäuren mit Molekulargewichten bis 300 aus sauren bei Atmosphärendruck erhaltenen,über etwa 100°C siedenden Zineralöldestillatfraktionen durch Neutralisation der sauren Destillate mit wässriger Alkalihydroxidlösung bei erhöhter Temperatur, Abtrennung der Naphthenatlauge von der Destillatphase, Spaltung der Naphthenate mit Schwefelsäure und Abtrennung der Naphthensäuren vom sauren Wasser, gefunden, welches dadurch gekennzeicheinet ist, dass die Neutralisation mit einer verdünnten Alkalihydroxid lösung entsprechend einem Gehalt an Natriumhydroxid von maximal 3 % in einem mit Püllkörpern von etwa 5 - 50 mm Durchmesser, vorzugsweise 10 - 25 mm Durchmesser, gefüllten kommunizierenden, vorzugsweise U-förmigen, Reaktionsrohr bei einer Temperatur zwischen etwa 50 und 150°C, vorzugsweise zwischen etwa 70 und 120 00, einem Betriebsdruck von etwa 0,5 bis 4,0 kp/cm2, vorzugsweise von etwa 0,7 bis 2,5 kp/cm2, einer mittleren Fliessgeschwindigkeit im gefüllten Rohr zwischen etwa 10 und'2 cm/s und einer mittleren Verweilzeit 1 zwischen etwa 0,5 und 2,5 min erfolgt, und dass in dem nach der Neutralisation durchströmten Abscheider die mittlere Fliessgeschwindigkeit zwischen etwa 0,1 und0,02 cm/s und die mittlere Verweilzeit zwischen etwa 60 und 350 min beträgt, wobei mit steigender Viskosität des sauren Destillates die Fliessgeschwindigkeit abnimmt und die Verweilzeit zunimmt. A process for the continuous production of naphthenic acids has been established with molecular weights up to 300 obtained from acidic at atmospheric pressure, about about 100 ° C boiling mineral oil distillate fractions by neutralizing the acidic distillates with aqueous alkali hydroxide solution at elevated temperature, separation of the naphthenate liquor from the distillate phase, cleavage of the naphthenates with sulfuric acid and separation of the naphthenic acids from acidic water, which is characterized by it is that the neutralization with a dilute alkali hydroxide solution accordingly a sodium hydroxide content of a maximum of 3% in a Püllkkörpers of about 5 - 50 mm diameter, preferably 10 - 25 mm diameter, filled communicating, preferably U-shaped, reaction tube at a temperature between about 50 and 150 ° C, preferably between about 70 and 120 00, an operating pressure from about 0.5 to 4.0 kgf / cm2, preferably from about 0.7 to 2.5 kgf / cm2, a medium one Flow velocity in the filled tube between about 10 and 2 cm / s and a medium one Residence time 1 takes place between about 0.5 and 2.5 minutes, and that in that after neutralization When the separator flowed through, the mean flow rate was between about 0.1 and 0.02 cm / s and the mean residence time is between about 60 and 350 min, with with increasing viscosity of the acidic distillate, the flow rate decreases and the residence time increases.
Weiter wurde gefunden, dass das Reaktionsrohr einen Durchmesser zwischen etwa 100 und 200 mm, vorzugweise etwa 150 mm, aufweist Ausserdem wurde gefunden, dass der nach der Neutralisation durchströmte Abscheider ein Verhältnis von Durchmesser zu Länge von etwa 1:3 bis etwa 1:5 , vorzugsweise etwa 1:4 , aufweist und dass der Abscheider ein Volumen von etwa 3 bis 6 m3 hat. It was further found that the reaction tube has a diameter between about 100 and 200 mm, preferably about 150 mm, has also been found that the separator flowed through after neutralization has a ratio of diameter to a length of about 1: 3 to about 1: 5, preferably about 1: 4, and that the Separator has a volume of about 3 to 6 m3.
Ferner wurde gefunden, dass als Alkalilösung eine Natriumhydro xidlösung einer Konzentration von etwa 0,5 bis 3 Gew.-% NaOH, vorzugsweise von etwa 1,5 Gew*-% NaOH verwendet wird, und dass die NaOH-Menge einen stöchiometrischen Überschuss von etwa 5 5 bis 20 %, vorzugsweise etwa 8 bis 10 , aufweist. It has also been found that the alkali solution is a sodium hydroxide solution a concentration of about 0.5 to 3% by weight NaOH, preferably about 1.5% by weight NaOH is used and that the NaOH amount is a stoichiometric excess of about 5 5 to 20%, preferably about 8 to 10, has.
Schliesslich wurde gefunden, dass als saures Destillat eine Kerosinfraktion oder eine Gasölfraktion oder eine Spindelölfraktion verwendet wird. Finally it was found that the acidic distillate was a kerosene fraction or a gas oil fraction or a spindle oil fraction is used.
Das Verfahren der Erfindung wird wie folgt beschrieben und durch die Abbildung erläutert: Bei einer beispielweisen Ausführung des Verfahrens werden zuerst aus drei sauren Destillatfraktionen aus "der atmosphärischen Destillation getrennt die Naphthenatlaugen hergestellt. The method of the invention is described and carried out as follows the figure explains: In an exemplary implementation of the method first from three acidic distillate fractions from "atmospheric distillation" separately produced the naphthenate liquors.
Das saure Destillat wird durch Leitung (1) zusammen mit der aus Leitung (2) zufliessenden etwa 1,5 %igen Alkalilösung, deren Menge etwa 10 % über der stöchiometrisch erforderlichen liegt, bei einer Temperatur zwischen 50 und 1000C im Gleichstrom in das Reaktionsrohr (3), das mit Füllkörpern (4) gefüllt ist, eingespeist. Die Länge des Reaktionsrohres beträgt 3,30 m und der Durchmesser 15 cm. Nach Verlassen des Reaktionsrohres (3) gelangt das Reaktionsgemisch durch die Zuführungsleitung (5) in den liegenden zylindrischen Laugeabseheider (6) und trennt sich dort in neutrales Destillat und Naphthenatlauge.The acidic distillate is through line (1) together with the line (2) inflowing about 1.5% alkali solution, the amount of which is about 10% above the stoichiometric required is at a temperature between 50 and 1000C in direct current fed into the reaction tube (3) which is filled with packing elements (4). the The length of the reaction tube is 3.30 m and the diameter 15 cm. After leaving of the reaction tube (3), the reaction mixture passes through the feed line (5) in the lying cylindrical caustic trap (6) and separates there into neutral Distillate and naphthenate liquor.
Das neutrale Destillat wird mit Leitung (7) am oberen Teil des Behälters einem Vorratstank zugeleitet. Am unteren Ende des Abscheiders (6) wird die Naphthenatlauge kontinuierlich durch Leitung (8) einem Naphthenatlauge-Sammelbehälter (9) zugeführt.The neutral distillate is connected to line (7) at the top of the container fed to a storage tank. The naphthenate solution is at the lower end of the separator (6) continuously fed through line (8) to a naphthenate collection container (9).
Mit Pumpe (10) werden die vereinigten Naphthenatlaugen durch die Saugleitung (11) vom Sammelbehälter (9) abgesaugt und über -die Druckleitung (12) über Mischdüsen (13) und (13a) in den Spaltbehälter (14) gepumpt. Damit das bekannte Spalten der Naphthenatlauge im Spaltbehälter (14) bei der erforderlichen Temperatur erfolgen kann, wird die Naphthenatlauge mit Frischdampf (ins) erhitzt. Mit etwa 6 % über der stöchiometrischen Menge wird konzentrierte Schwefelsäure mittels einer Pumpe (16) vom Schwefelsäurebehälter (17) durch die Mischdüse (13) dem bleiausgekleideten zylindrischen Spaltbehälter (14) zugeführt.The combined naphthenate solutions are pumped (10) through the suction line (11) sucked off from the collecting container (9) and via the pressure line (12) via mixing nozzles (13) and (13a) are pumped into the gap container (14). So that the well-known splitting of the Naphthenate in the split container (14) take place at the required temperature the naphthenate is heated with live steam (ins). About 6% over the stoichiometric amount is concentrated sulfuric acid using a pump (16) from the sulfuric acid tank (17) through the mixing nozzle (13) to the lead-lined one cylindrical gap container (14) supplied.
Der Spaltbehälter hat eine Länge von 3,20 m und einen Durchmesser von 80 cm und wird mit einem Druck von etwa 4,5 kp/cm2 und einer Temperatur von etwa 80 0C betrieben. Am oberen Ende des Spaltbehälters (14) werden die gebildeten leichten Naphthensäuren mit Molgewichten bis 300 kontinuierlich durch die Leitung (18) einem Vorratstank zugeführt. Durch die austretende Leitung (19) am unteren Teil des Spaltbehälters wird saures Wasser kontinuierlich abgezogen.The split container has a length of 3.20 m and a diameter of 80 cm and is with a pressure of about 4.5 kp / cm2 and a temperature of operated about 80 0C. At the upper end of the split container (14) are formed light naphthenic acids with molecular weights up to 300 continuously through the line (18) fed to a storage tank. Through the exiting line (19) at the bottom Acid water is continuously withdrawn from part of the split container.
B e i s p i e l 1 Es wurde eine Kerosinfraktion aus naphthenbasischem sauren Rohöl mit einer Dichte von etwa 825 bis 835 kg/m³ bei 20 °C, einer Neutralisationszahl von etwa 0,7 bis 0,9 mg KOH/g und einem Siedebereich von etwa 150 bis 2800C eingesetzt. Das Reaktionsrohr war mit Glaskugeln von 10 mm Durchmesser gefüllt. EXAMPLE 1 A kerosene fraction of naphthenic was used acidic crude oil with a density of about 825 to 835 kg / m³ at 20 ° C, a neutralization number from about 0.7 to 0.9 mg KOH / g and a boiling range from about 150 to 2800C. The reaction tube was filled with glass spheres 10 mm in diameter.
Der laugeabscheider war 4 m lang und hatte einen Durchmesser von 1 m. Der Durchsatz betrug zwischen 2,0 und 2,5 m3/h. Die mittlere Verweilzeit im Reaktionsrohr lag zwischen etwa 35 und 50 s, die mittlere Verweilzeit im laugeabscheider zwischen etwa 75 und 95 min. Die abgezogene Naphthenatlauge enthielt weniger als 0,5 Gew.-% Neutralöl. Das abgezogene Neutralöl hatte einen Na-Gehalt von weniger als 50 ppm und eine Neutralisationszahl von weniger als 0,01 mg KOH/g.The caustic separator was 4 m long and had a diameter of 1 The throughput was between 2.0 and 2.5 m3 / h. The mean residence time in the reaction tube was between about 35 and 50 s, the mean residence time in the caustic separator between about 75 and 95 min. The drawn off naphthenate liquor contained less than 0.5% by weight Neutral oil. The neutral oil withdrawn had an Na content of less than 50 ppm and a neutralization number of less than 0.01 mg KOH / g.
Beispiel 2 Es wurde eine Gasölfraktion aus naphthenbasischem sauren Rohöl mit einer Dichte von etwa 860 bis 870 kg/m3 bei 200C, einer Neutralisationszahl von etwa 1,0 bis 1,2 mg KOH/g und einer Viskosität von etwa 6,o bis 7,5 cSt bei 200C eingesetzt. Das Reaktionsrohr war mit Raschigringen der Größe 15 mm gefüllt. Example 2 A naphthenic acidic gas oil fraction was obtained Crude oil with a density of around 860 to 870 kg / m3 at 200C, a neutralization number from about 1.0 to 1.2 mg KOH / g and a viscosity of about 6.0 to 7.5 cSt 200C used. The reaction tube was filled with 15 mm Raschig rings.
Der Laugeabscheider war 4,5 m lang und hatte einen Durchmesser von 1 m. Der Durchsatz betrug zwischen 1,1 bis 1,5 m3/h. Die mittlere Verweilzeit im Reaktionsrohr lag zwischen etwa 95 und 135 5, die mittlere Verweilzeit im Laugeabscheder zwischen etwa 2,5 und 3,5 Stunden. Die abgezogene Naphthenatlauge enthielt weniger als 1 Gew.-% Neutralöl. Das abgezogene Neutralöl hatte einen Na-Gehalt von weniger als 50 ppm und eine Neutralisationszahl von weniger als 0,01 mg KOH/g.The caustic separator was 4.5 m long and had a diameter of 1 m. The throughput was between 1.1 and 1.5 m3 / h. The mean residence time in the The reaction tube was between about 95 and 135 5, the mean residence time in the caustic separator between about 2.5 and 3.5 hours. The naphthenate liquor drawn off contained less than 1% by weight neutral oil. The neutral oil withdrawn had an Na content of less than 50 ppm and a neutralization number of less than 0.01 mg KOH / g.
B e i s p i e l 3 Es wurde eine Spindelölfraktion aus naphthenbasischem sauren Rohöl mit einer Dichte von etwa 890 bis 900 kg/m3 bei 200C, einer Neutralisationszahl von etwa 1,9 bis 2,3 mg KOH/g und einer Viskosität von etwa 25 bis 30 cSt bei 200C eingesetzt. EXAMPLE 3 A spindle oil fraction was made from naphthenic base acidic crude oil with a density of about 890 to 900 kg / m3 at 200C, a neutralization number from about 1.9 to 2.3 mg KOH / g and a viscosity of about 25 to 30 cSt at 200C used.
Das Reaktionsrohr war mit Raschigringen der Größe 25 mm gefüllt. Der Laugeabscheider war 5 m lang und hatte einen Durchmesser von 1,2 m. Der Durchsatz betrug zwischen 1,0 und 1,4 m3/h.The reaction tube was filled with 25 mm Raschig rings. Of the The caustic separator was 5 m long and 1.2 m in diameter was between 1.0 and 1.4 m3 / h.
Die mittlere Verweilzeit im Reaktionsrohr lag zwischen etwa 105 und 150 s, die mittlere Verweilzeit im laugeabscheider zwischen etwa 3,5 und 5,5 Stunden. Die abgezogene Naphthenatlauge enthielt weniger als 2 Gew.-% Neutralöl. Das abgezogene Neutralöl hatte nach einer Wasserwäsche einen Na-Gehalt von weniger als 50 ppm und eine Neutralisationszahl von weniger als 0,01 mg KOH/g.The mean residence time in the reaction tube was between about 105 and 150 s, the mean residence time in the caustic separator between about 3.5 and 5.5 hours. The naphthenate liquor drawn off contained less than 2% by weight of neutral oil. The withdrawn After washing with water, neutral oil had an Na content of less than 50 ppm and a neutralization number of less than 0.01 mg KOH / g.
Das aus den vereinigten Naphthenatlaugen erhaltene Naphthensäuregemisch hatte folgende Daten: Dichte bei 15 0C 95Q bis 970 Neutralisationszahl 200 bis 220 mg KOH/g Neutralöl unter l Gew.-% ASTM-Farbzahl 5 verdünnt DIN 51 578 Asche 0,03 bis 0,06 Gew.-% Flammpunkt nach DIN 51 584 über 1500C Nach dem Verfahren der Erfindung kann die kontinuierliche Gewinnung von Naphthensäuren und Neutralölen ausgezeichneter Qualität aus sauren Destillatfraktionen ohne störende Emulsionsbildung/ä\:irchgeführt werden r Dieser technische Fortschritt wird durch die Vorteile der kontinuierlichen Neutralisation des sauren Destillats und der Abtrennung der Naphthenatlauge von der Destillatphase nach dem Verfahren der Erfindung ermöglicht.The naphthenic acid mixture obtained from the combined naphthenate liquors had the following data: density at 15 ° C. 95 ° C. to 970 neutralization number 200 to 220 mg KOH / g neutral oil below 1% by weight ASTM color number 5 diluted DIN 51 578 ash 0.03 Up to 0.06% by weight flash point according to DIN 51 584 above 1500C After the procedure of the invention can be the continuous recovery of naphthenic acids and neutral oils excellent quality from acidic distillate fractions without disruptive emulsion formation be r This technical progress is due to the advantages of continuous Neutralization of the acidic distillate and the separation of the naphthenate from allows the distillate phase by the method of the invention.
Hierbei fallen Naphthenatlaugen an, die weniger als etwa 2 Gew.-% Neutralöl enthalten, während die abgezogenen Neutralöle Neutralisationszahlen von weniger als 0,01 mg KOH/g Öl und einen Na-Gehalt von weniger als 50 ppm aufweisen.This results in naphthenate liquors that contain less than about 2% by weight Contain neutral oil, while the withdrawn neutral oils neutralization numbers of have less than 0.01 mg KOH / g oil and an Na content of less than 50 ppm.
Die Vorteile des Verfahrens der Erfindung werden dadurch erreicht, dass bei der kontinuierlichen Neutralisation im gefüllten Reaktionsrohr eine so gute Vermischung von Kohlenwasserstoff-und wässriger Phase eintritt, dass bei relativ kurzen Verweil-Zeiten eine vollständige Neutralisation erzielt wird, dass sich jedoch keine Emulsionen bilden, die dann die Trennung der beiden Phasen erschweren.The advantages of the method of the invention are achieved by that with the continuous neutralization in the filled reaction tube a so good mixing of hydrocarbon and aqueous phase occurs that at relative short residence times a complete neutralization is achieved, however do not form emulsions, which then make the separation of the two phases more difficult.
bei der Neutralisation für die ausserdem wesentlich kleinere Reaktionsräume und kürzere Reaktionszeiten erforderlich sind als bei den Verfahren nach dem Stand der Technik in the neutralization for the also much smaller reaction spaces and shorter reaction times are required than with the prior art methods of the technique
Claims (1)
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Applications Claiming Priority (1)
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| DE2144047A DE2144047C3 (en) | 1971-09-02 | 1971-09-02 | Process for the production of naphthenic acids with molecular weights up to 300 |
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| DE2144047C3 DE2144047C3 (en) | 1981-02-05 |
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Cited By (1)
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-
1971
- 1971-09-02 DE DE2144047A patent/DE2144047C3/en not_active Expired
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009063230A2 (en) * | 2007-11-16 | 2009-05-22 | Statoilhydro Asa | Process |
| WO2009063230A3 (en) * | 2007-11-16 | 2010-03-25 | Statoilhydro Asa | Process |
| CN101952396A (en) * | 2007-11-16 | 2011-01-19 | 国家石油公司 | Process |
| CN101952396B (en) * | 2007-11-16 | 2014-12-17 | 斯塔特伊石油公司 | Process |
| US9222035B2 (en) | 2007-11-16 | 2015-12-29 | Statoil Petroleum As | Process for stabilizing an oil-in-water or water-in-oil emulsion |
| EA027522B1 (en) * | 2007-11-16 | 2017-08-31 | Статойл Петролеум Ас | Process for the preparation of arn acid salt |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8330 | Complete renunciation |