DE2143789C3 - Process for the production of catalytic converters and the use thereof for cleaning exhaust gases from internal combustion engines - Google Patents
Process for the production of catalytic converters and the use thereof for cleaning exhaust gases from internal combustion enginesInfo
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Description
2525th
Bekanntlich werden Kraftstoffe beim Betrieb von Verbrennungskraftmaschinen nicht restlos verbrannt Die Verbrennungsabgase enthalten noch Reste von Kohlenwasserstoffen, Kohlenmonoxid und Stickoxide, die gesundheitsschädigend wirken.It is known that fuels are not completely burned when operating internal combustion engines The combustion exhaust gases still contain residues of hydrocarbons, carbon monoxide and nitrogen oxides, which are harmful to health.
Zur katalytischen Entfernung d^ser Schadstoffe wurden einmal edelmctallhaltige Katalysatoren e.nge-For the catalytic removal of these pollutants noble metal-containing catalysts were once
ASS^ ^uA SÄ itoffTrnSlose Verbrennungsprodukte urnzuwandein. Anstelle von Edelmetallen in der Pegel Platin, wechseln des Katalysators praktisch nur in Abständen von eiwa einem Jahr oder mehr erfolgen kann. Der Katalysator muß ferner gegen Schwefel bzw. Blei resistent sein Besondere Ansprüche werden an die ι ^ ^ KatalysatorteUchen be: KraftfahrzeugenASS ^ ^ uA SÄ itofftrnSlose combustion products urnzuwandein. Instead of precious metals in the platinum level, the catalyst can only be changed at intervals of about a year or more. The catalyst must also be resistant to sulfur and lead Specific demands are to be ^ ι ^ Katalysatorte EARCH: motor vehicles
este{jf die infolge der ständigen Schwingungen einem gestellt, die^ ^^ ^ este {jf which posed to one as a result of the constant vibrations, the ^ ^^ ^
Erwartungsgemäß ist es schwierig, einen Katalysator herzustellen der allen Anforderungen gerecht wird.As expected, it is difficult to produce a catalyst that meets all requirements.
atinkatalysatoren sind bleiempfindlich, während «au ^ auf Nichtedelmetallbasis anfällig gegen iv j A1 sind und ihre Aktivität im Be^fSlOO bis 3W)0C verlieren, wenn sie Temperan 700 bis 1Ooo° C ausgesetzt waren. iu ^ ^ pg ^ 2g g55 .^ ^n Mischkatalysator atinkat are alysatoren lead-sensitive while "au ^ j on Nichted elmetallbasis susceptible iv A1 and their activity at the Be ^ fSlOO to 3W) lose 0 C when n temperature was 700 to 1O oo ° C exposed. iu ^ ^ pg ^ 2g g55 . ^ ^ n mixed catalyst
^ oxydierende Reinigung von Auspuffgas einer ^r^aschine bekannt, der aus einem Träger^ E oxidizing purification of exhaust gas of a ^ r ^ achine known consisting of a carrier
nnKr^d der anderen feuerfesten Trägern besteht s ion ^.^ Komponenten unter anderem nnKr ^ d of the other refractory supports consists of s ion ^. ^ components among others
^ ^^ h^ ^^ Kobalt und ^{(±ύ ^ ^^ h ^ ^^ cobalt and ^ {(± ύ
Di Impragnierung des Trägers erfolgt immer f^' £ d^nen das Edelmetall und die Nichtmit Lo unge '.^^ vorhanden sind. Auf diese Di In Ragn p i e tion of the carrier is always f ^ '^ £ d NEN the noble metal and the Nichtmit unge Lo'. ^^ are present. To this
^.^ ^^ die Edelmetalle durch die Masse der Nichtedelmetalle weitgehend verdeckt, so daß die Edelmetalle in einer höheren Konzentration verwendet^. ^ ^^ the precious metals largely covered by the bulk of the base metals, so that the precious metals are used in a higher concentration
werden müssen.Need to become.
nicht aneeeeben, da» es aut eine weit-do not admit that it is a
^^tdafreiheit ankommt. Es un und haltige Kata_^^ freedom of movement arrives. There is a lot of kata _
lvs»';™ Jn, Aktivität durch Selbstvergiftung weitcehend einbüßen. Die Anwesenheit von Alkali im wertgeheiw emo Fahrbetrieb (in der Praxis lvs »'; ™ J n , largely forfeiting activity through self-poisoning. The presence of alkali in valuable driving operations (in practice
Träger bewirkt'^1 auftre die durch Carrier causes' ^ 1 to occur through
den hyfoU^n %f im Abgas vorhandenenthe hyfoU ^ n% f present in the exhaust gas
^ an dem die^ on which the
Die Verbrennungsabgase haben in e Reihenfolge derThe combustion exhaust gases have lge in e lined enf o the
reduzierend» Bestandteilen des Abgases zu Sackstoff 34 28 696 Trä reducing »Components of the exhaust gas to bagged material 34 28 696 Trä
s335.Sb.53Ss335.Sb.53S
gehend von NO, befreit. A
gasen Lu t zugespeist, und
dem rollen Reaktor nugoing from NO, exempted. A.
gassing air supplied, and
the rolling reactor nu
AtTe°chPnS
1ecn1mi.11 At Te ° ch P nS
1ecn1mi.11
denthe
InSen Ser eine lange Betriebszeit, da ein Aus-InSen Ser a long operating time, since an off
£ Katalysatoren, wobei auf geformte£ Catalysts, being molded on
Sniperaturbeständige Träger Platin- und Nickel- und/ ^ binJu e„e als aktive KomponentenSniperature-resistant carrier platinum and nickel and / ^ am J ue " e as active components
«5 aufgebracht, diese anschließend getrocknet und bei hohen Temperaturen calciniert werden; dieses Verfaten ist dadurch gekennzeichnet daß man auf den Träger zunächst das Nickel und/oder Kobalt und«5 applied, then dried and at calcined at high temperatures; this proceeding is characterized in that one clicks on the Carrier first the nickel and / or cobalt and
anschließend das Platin aufbringt, wobei der Alkali- Das Aufbringen der Katalysatormetalle erfolgtthen applies the platinum , the alkali metal The application of the catalyst metals takes place
„ad Schwefelgehalt des fertigen Katalysators weniger üblicherweise durch Imprägnieren dSTräger n§ ak jeweils 0,05 Gewichtsprozent, sein Platingehalt 0,01 Platin- und Nickel- und/oderKobaltsalzlösungen mit bis J ι Gewichtsprozent und sein Nickel· und/oder Zwischentrocknung und -calcinierung des im^rägS Kobaltgehalt 0,1 bis 10 Gewichtsprozent beträgt 5 ten Trägers. Weiterhin können die aktiven Κοϊρο-"Ad sulfur content of the finished catalyst is less commonly by impregnating dS carrier N§ ak respectively 0.05 percent by weight, its platinum content 0.01 platinum and nickel and / or cobalt salt solutions with up J ι weight percent, and be nickel · and / or intermediate drying and -calcinierung the average cobalt content of 0.1 to 10 percent by weight is 5 th carrier. Furthermore, the active Κοϊρο-
Vorzugsweise betragt der Platingehalt des Kataly- nenten auf den beispielsweise in einer Lösung der sators etwa 0,05 bis 0,3 Gewichteprozent, wahrend Salze der aktiven Komponenten suspendierten Träger der Nickel- und/oder Kobaltgehalt vorzugsweise etwa aufgefällt werden, wobei zunächst, beispielsweise durch 1 bis 5 Gewichtsprozent betragt Das Gewichtsverhält- Zusatz von Alkali, die Hydroxide des Nickels und/oder „is zwischen Platin und Nickel und/oder Kobalt io Kobalts und anschließend mittels Reduktionsmittel (berechnet afc Metalle) betragt zweckmäßig etwa oder anderen Fällungsreagenzien das Platin aufgefällt !: 1000 bis 10:1 vorzugsweise etwa 1:100 bis 1:3. werden. Die Metallverbindungen oder das Edelmetall Wird ein Gemisch der aktiven Komponenten Nickel als solches schlagen sich auf der Trägeroberfläche und Kobalt verwendet, so beträgt das Gewichts- nieder, und die so erhaltene Katalysatorvorstufe wird verhältnis dieser Komponenten zweckmäßig etwa i5 dann durch Trocknen und Calcinieren in die Endstufe 1:100 bis 100:1, vorzugsweise 1:10 bis 10:1. Gute überführt The platinum content of the catalyst is preferably about 0.05 to 0.3 percent by weight, for example in a solution of the sators , while salts of the active components, the nickel and / or cobalt content is preferably about precipitated , initially, for example by The weight ratio of the addition of alkali, the hydroxides of nickel and / or between platinum and nickel and / or cobalt to cobalt and then by means of reducing agents (calculated as metals) is expediently about or other precipitation reagents that platinum is found! : 1000 to 10: 1, preferably about 1: 100 to 1: 3. will. The metal compounds or noble metal is a mixture of the active components of nickel as such are reflected used on the support surface and cobalt, the weight is low, and the catalyst precursor thus obtained ratio of these components desirably from about i 5 then by drying and calcining in the Final stage 1 : 100 to 100: 1, preferably 1:10 to 10 : 1. Good results
Aktivitäten werden erzielt wenn als weitere aktive Als Ausgangsstoffe für die aktiven KomponentenActivities are achieved when as further active As starting materials for the active components
Komponente neben dem Plaün nur Nickel verwendet verwendet man im aligemeinen wasserlösliche Salze wird. des Platins, Nickels und/oder Kobalts, beispielsweiseComponent in addition to the Plaün only uses nickel, one generally uses water-soluble salts will. of platinum, nickel and / or cobalt, for example
Ein bevorzugt verwendeter Katalysator hat beispiels- ao Hexachloroplatinsäure, Nickel- und/oder Kobaltweise folgende Zusammensetzung: chlorid, -nitrat oder -acetat. A catalyst that is preferably used has the following composition, for example, hexachloroplatinic acid, nickel and / or cobalt: chloride, nitrate or acetate.
Träger 98,95 bis 94,7 Gewichtsprozent, Platin 0,05 Bei der Herstellung des bevorzugt verwendetenCarrier 98.95 to 94.7 percent by weight, platinum 0.05 used in making the preferred
bis 0,3 Gewichtsprozent, Nickel 1 bis 5 Gewichts- Trägers hydrolysiert man das Aluminiumalkoholat prozent. mit Wasser zu Aluminiumhydroxid, woiauf das erhal-The aluminum alcoholate is hydrolyzed to 0.3 percent by weight, nickel from 1 to 5 percent by weight of the carrier percent. with water to aluminum hydroxide, whereupon the
AIs Träger können alle bekannten, nichtspaltend as tene Aluiiüniumhydroxid getrocknet, anschließend wirkenden oxidischen Träger mit hoher Abriebfestig- verformt und durch Calcinieren die erhaltenen Formkeit und Temperaturwechselbeständigkeit verwendet körper bei mindestens 500° C in Aluminiumoxid umgewerden. Diese Eigenschaften werden einmal dadurch wandelt werden. Die erhaltenen Al2O3-Formkörper erzielt, daß die Träger bei hohen Temperaturen, z. B. werden dann mit einer wäßrigen Lösung von Nickelvon 5000C aufwärts, zweckmäßig zwischen 600 und 30 und/oder Kobaltsalzen und anschließend mit einer 12000C calciniert werden. wäßrigen Platinsalzlösung imprägniert, getrocknetAll known, non-splitting aluminum hydroxide can be dried as a carrier, then acting oxidic carrier with high abrasion resistance deformed and the obtained shape and thermal shock resistance used by calcining the body at at least 500 ° C in aluminum oxide. These properties will once be changed by it. The obtained Al 2 O 3 molded bodies achieved that the carrier at high temperatures, for. B. are then calcined with an aqueous solution of nickel from 500 0 C upwards, expediently between 600 and 30 and / or cobalt salts and then with a 1200 0 C. aqueous platinum salt solution impregnated, dried
Träger, die den genannten Anforderungen genügen, und anschließend bei mindestens 3500C calciniert. sind unter anderem Aluminiumoxide, Siliciumdioxid, Der auf diese Weise hergestellte Katalysator hat,Carrier satisfying the above requirements, and then calcined at at least 350 0 C. include aluminum oxides, silicon dioxide, The catalyst made in this way has,
Aluminium- und andere Silikate, Titandioxid, Magne- wenn er in Form von Tabletten von etwa 1,5 bis siumoxid und Zirkondioxid. Diese Stoffe können ein- 35 3 mm Durchmesser vorliegt, eine sehr hohe Bruchzeln oder im Gemisch verwendet werden. festigkeic. Die Bruchlast auf der Zylinderwand beträgtAluminum and other silicates, titanium dioxide, magne- if it is in the form of tablets from about 1.5 to silicon oxide and zirconium dioxide. These substances can have a diameter of 35 3 mm, a very high fraction or used in a mixture. strength. The breaking load on the cylinder wall is
Besonders vorteilhaft verwendet man als Träger ein pro mm Länge im Durchschnitt mindestens 3 kp,
durch Hydrolyse von organischen Aluminiumverbin- vorzugsweise etwa 5 kp. Der Katalysator hat eine
düngen, vorzugsweise Aluminiumalkoholaten, und hohe Temperaturwechselbeständigkeit, und es wurde
Calcinieren des bei der Hydrolyse anfallenden Alu- 40 weiterhin festgestellt, daß seine Unempfindlichkeit
miniumhydroxids gewonnenes hochreines Aluminium- gegen Blei überraschend hoch ist.
oxid. Dieser Träger ist praktisch schwefel- und Gegenstand der Erfindung ist weiterhin die Verwen-It is particularly advantageous to use an average of at least 3 kp per mm of length as the carrier, preferably about 5 kp by hydrolysis of organic aluminum compounds. The catalyst has a fertilizer, preferably aluminum alcoholates, and high thermal shock resistance, and it was also found that the high-purity aluminum obtained from the hydrolysis is extremely insensitive to lead.
oxide. This carrier is practically sulfur and the subject of the invention is also the use
alkalifrei. dung des vorstehend beschriebenen Katalysators zuralkali free. preparation of the catalyst described above for
Der Träger üegt im allgemeinen in stückiger Form Reinigung von Abgasen aus Verbrennungskraftmaschivor. Zur Verringerung des Abriebs und zum Zweck 45 nen. Hierbei wird der Katalysator zur Entfernung der einer gleichmäßigen Durchströmung des zu reagieren- Stickoxide (NOx) in einer reduzierenden Abgasden Gases besteht der Träger vorzugsweise aus Strang- atmosphäre ohne Beimischung von Luft eingesetzt, preßlingen, Tabletten oder aus mit Kavernen durch- Zur Entfernung von Kohlendioxid und Kohlenwasserzogenen Monolithen. Der Durchmesser der Strang- stoffen, die zweckmäßig nach der Entfernung der preßlinge und Tabletten liegt zweckmäßig zwischen 50 Stickoxide erfolgt, wird der Katalysator in einer etwa 1,0 und :5 mm, vorzugsweise zwischen etwa 1,5 oxidierenden Abgasatmosphäre unter Beimischung und 3 mm. von Luft eingesetzt.The carrier generally cleans exhaust gases from internal combustion engines in lump form. To reduce abrasion and for the purpose 45 nen. Here, the catalyst is used to remove the nitrogen oxides (NO x ) to be reacted through a uniform flow in a reducing exhaust gas, the carrier preferably consists of strand atmosphere without admixture of air, pellets, tablets or caverns through Carbon dioxide and hydrocarbon-drawn monoliths. The diameter of the extrudates, which is expediently between 50 nitrogen oxides after the pellets and tablets have been removed, is the catalyst in an about 1.0 and: 5 mm, preferably between about 1.5 oxidizing exhaust gas atmosphere with admixture and 3 mm . used by air.
Eine hohe Abriebfestigkeit wird, außer wie oben Die Erfindung ist durch die nachstehenden BeispieleHigh abrasion resistance is obtained, except as above. The invention is illustrated by the following examples
beschrieben, auch durch extremes Verpressen des erläutert.described, also explained by extreme compression of the.
Trägermaterials zu Strangpreßlingen bzw. Tabletten 55 B e i s ρ i e 1 1Carrier material for extrusions or tablets 55 B e i s ρ i e 1 1
erreicht. Diese Katalysatorformlinge müssen imachieved. These catalyst moldings must be in
Durchschnitt gegen Krafteinwirkungen (an der Zy- 1,5kg Aluminiumäthoxylat wurden unter RührenAverage against the effects of forces (on the Zy 1.5kg aluminum ethoxylate were stirred while stirring
linderwand gemessen) von 3 kp, vorzugsweise 5 kp bei Zimmertemperatur in 10 Liter entsalztes Wasser pro 1 mm Zylimderwandlänge beständig sein. eingerührt und die entstehende Suspension über NachtLinderwand measured) of 3 kp, preferably 5 kp at room temperature in 10 liters of deionized water be resistant per 1 mm cylinder wall length. stirred in and the resulting suspension overnight
Unter Monolithen sind aus Katalysatorträgcrni.ite- 60 zur vollständigen Zersetzung weitergeri'ihrt. Nach der rial bestehende zylindrische oder prismatische Körper Filtration wurde mit lauwarmem Wasser nachgezu verstehen, die in einer Richtung von parallel- waschen. Der Filterkuchen wurde bei 12O0C getrocklaufenden Kanälen durchzogen sind. Wird der Kata- net, anschließend auf eine maximale Teilchengröße lysator in Form von Monolithen verwendet, so haben von 0,5 mm granuliert. Das Granulat wurde mit Hilfe die Kavernen einen mittleren Durchmesser von etwa 65 einer Tablettiermaschine in Tabletten von 3 mm Höhe 0,5 bis 5 mm, vorzugsweise von etwa 1,5 bis 3 mm, und Durchmesser verformt, welche, an der Zylinderwobei der Außendurchmesser der Monolithen etwa wand gemessen, eine durchschnittliche Bruchfestigkeit 20 bis etwa 300 mm betragen kann. von 5 kp/mm Zylindei wandlänge aufwiesen.Under monoliths, 60 are allowed to decompose further from catalyst supports. After the rial existing cylindrical or prismatic body filtration, lukewarm water was used to understand the parallel-washing in one direction. The filter cake was dried at 12O 0 C getrocklaufenden channels are crisscrossed. If the cata- net, then used to a maximum particle size analyzer in the form of monoliths, then have granulated from 0.5 mm. The granules were shaped into tablets of 3 mm height, 0.5 to 5 mm, preferably from about 1.5 to 3 mm, and diameter, which, on the cylinder being the outer diameter of the Monoliths measured roughly wall, an average breaking strength can be 20 to about 300 mm. of 5 kp / mm cylinder wall length.
5 65 6
Verwendet wurde eine Exzentermaschine. Bei der Beispiel 3An eccentric machine was used. In example 3
Tablettierung wird eine Matrize, die unten in einemTableting becomes a die that is down in a
beweglichen Stempel ihren Abschluß findet, mit. dem Es wird wie im Beispiel 1 beschrieben, verfahren,movable stamp finds its conclusion with. The procedure is as described in Example 1,
aus dem Füllschuh kommenden Granulat gefüllt jedoch enthalten die zur Imprägnierung benötigten Beim Lauf der Maschine wird durch Exzenter der 5 Flüssigkeitsmengen 4,2 g Platinchlorwasserstoff säure untere Stempel nach oben geschoben, während Gleich- bzw. 100 g Ni(NO3)2 · 6 H2O und 100 g Co(NO3)U · zeWg ein zweiter Stempel von oben durch Gegendruck 6 HtO.When the machine is running, the eccentric of the 5 quantities of liquid pushes 4.2 g of hydrochloric acid lower plunger upwards, while equal or 100 g of Ni (NO 3 ) 2 · 6 H 2 O and 100 g of Co (NO 3) · U zeWg a second die from above by backpressure t H 6 O.
das Material in der Matrize zur Tablette verpreßt, die Der fertige Katalysator enthält als aktive Kompo-the material is compressed in the die to form a tablet, which The finished catalyst contains as an active component
anschließend nach Rückgang des oberen Stempels nenten 0,2% Platin, 2,0% Nickel und 2,0% Kobalt,
vom unterem Stempel aus der Matrize herausgedrückt io Schwefel und Natrium sind nicht nachweisbar. Die
wird. Die Lage des oberen und unteren Stempels läßt Bruchfestigkeit beträgt im Mittel 15 kp.
sich individuell verstellen, so daß einmal die Matrizen- _ . . ..afterwards, after the upper punch had decreased, 0.2% platinum, 2.0% nickel and 2.0% cobalt, pressed out of the die by the lower punch, sulfur and sodium were not detectable. Which will. The position of the upper and lower stamp allows breaking strength averages 15 kp.
adjust themselves individually so that once the matrix _. . ..
füllung, andererseits der Preßdruck variiert werden e ι s ρ ιfilling, on the other hand the pressure can be varied e ι s ρ ι
kann. Durch richtige Einstellung der beiden Stempel Der Katalysator wird, wie im Beispiel 1 beschrieben,can. By correctly setting the two stamps, the catalyst is, as described in Example 1,
kann ein Preßdruck von mehreren Tonnen auf der 15 hergestellt, jedoch enthalten die zur Imprägnierung Stirnfläche der Tabletten erzieit werden, so daß die benötigten Flüssigkeitsmengen 6,3 g H2(PtCl6) (Hexaerforderliche Bruchfestigkeit von 5 kp/mm Zylinder- chloroplatfnsäure) und 250 g Co(NOs)2 · 6 HaO (Kowandlänge erhalten wird. baltnitrat).A pressure of several tons can be produced on the 15, but contain the impregnation face of the tablets, so that the required amounts of liquid 6.3 g H 2 (PtCl 6 ) (hexa required breaking strength of 5 kp / mm cylinder chloroplatinic acid) and 250 g Co (NO s ) 2 · 6 H a O (Kowand length is obtained. Balt nitrate).
Der Träger wurde bei 6000C 5 Stunden calciniert. Der fertige Katalysator enthält als aktive Kompo-The support was calcined at 600 ° C. for 5 hours. The finished catalyst contains as an active component
Es wurden 960 g Träger erhalten. 20 nenten 0,3% Platin und 5,0% Kobalt.960 g of carrier were obtained. 20 percent 0.3% platinum and 5.0% cobalt.
Mit einem Teil des Trägers wurde die Wasser- Schwefel und Natrium konnten wiederum unterWith a part of the carrier was the water - sulfur and sodium could turn under
aufnahmefähigkeit des Trägers bestimmt. 150 g Verwendung der dem Chemiker bekannten Analysen-Ni(NO3), · 6 H2O wurden in der Menge Wasser methoden nicht nachgewiesen werden. Die Bruchgelöst, die von der Gesamtträgermenge ebsn aufge- festigkeit der 3 mm Tabletten betrug im Mittel 17 kp. saugt wird. Der Träger wurde in einer rotierenden 25 B e'ςni e1 5absorption capacity of the wearer is determined. 150 g using the analyzes known to chemists - Ni (NO 3 ), · 6 H 2 O were not detected in the amount of water methods. The breakage, the strength of the 3 mm tablets from the total amount of carrier ebsn averaged 17 kp. sucks. The carrier was in a rotating 25 B e'ςni e1 5
Trommel gleichmäßig mit der Nickelnitratlösung p Drum evenly with the nickel nitrate solution p
beladen, die erhaltene Katalysatorvorstuie anschließend 2 je 500 g schwere zylindrische Monolithen mitloaded, the resulting catalyst preliminary stage then 2 cylindrical monoliths weighing 500 g each with
bei 4000C calciniert. Nach erneuter Bestimmung der 100 mm Durchmesser aus porösem SiO2, die parallel Wasseraufnahme wurden 2,1 g H2(PTCl6) in der be- zur Zylinderlängsachse mit Kavernen von 2,5 mm rechneten Wassermenge gelöst und die Vorstufe 30 Durchmesser durchzogen sind, wurden nach dem gleichmäßig mit Hexachloroplatinsäure beladen. Zu- Bestimmen der Wasseraufnahme mit 150 g Nickelletzt wurde 6 Stunden bei 60O0C calciniert. nitrat gelöst in der zur völligen Durchtränkung not- calcined at 400 0 C. After redetermining the 100 mm diameter of porous SiO 2 , the parallel water absorption, 2.1 g of H 2 (PTCl 6 ) were dissolved in the amount of water calculated for the longitudinal axis of the cylinder with caverns of 2.5 mm and the preliminary stage 30 in diameter is traversed, were evenly loaded with hexachloroplatinic acid afterwards. To determine the water absorption with 150 g of nickel, it was finally calcined at 60O 0 C for 6 hours. nitrate dissolved in the necessary for complete saturation
Erhalten wurde 1 kg Katalysator mit 0,1% Pt und wendigen Wassermenge (wie bisher-.entsalztes Wasser), 3,0% Ni. Der Katalysator hatte eine Bruchfestigkeit imprägniert.1 kg of catalyst was obtained with 0.1% Pt and a manageable amount of water (as previously - demineralized water), 3.0% Ni. The catalyst had a breaking strength impregnated.
(auf der Zylinderwand gemessen) von durchschnittlich 35 Der eine Monolith wurde, wie unter Beispiel 1 16 kp. Weder Schwefel noch Natrium konnten nach- beschrieben, calciniert, mit Platin belegt und erneut gewiesen werden. calciniert.(measured on the cylinder wall) of an average of 35. One monolith was as in Example 1 16 kp. Neither sulfur nor sodium could be rewritten, calcined, coated with platinum and again be instructed. calcined.
Der zweite Monolith wurde bei 100° C getrocknet, B e l s P l e ' 2 über Nacht in einem Bad mit 2 n-NaOH stehen-The second monolith was dried at 100 ° C, B e l s P l e ' 2 stand overnight in a bath with 2N NaOH-
1150g Wasserglaslösung (Na2O — 3,9 SiO2) mit 4° gelassen, wodurch das in den Poren des Trägers einem spezifischen Gewicht von 1,275 wurden mit vorhandene Nickelnitrat in Nickelhydroxyd umgeentsalztem Wasser auf 5 Liter verdünnt. wandelt wurde. Anschließend wurde bei 4000C calci-1150g of water glass solution (Na 2 O - 3.9 SiO 2 ) left at 4 °, whereby the in the pores of the support a specific gravity of 1.275 were diluted with existing nickel nitrate in nickel hydroxide deionized water to 5 liters. was changed. Then at 400 0 C calci-
Aus 5080 g A1(NO3)3 · 9 H2O und entsalztem Wasser niert und die Natriumionen mit entsalztem Wasser wurden 25 Liter Lösung hergestellt. Zur Aluminium- ausgewaschen, mit H2(PtCl6)-Lösung getränkt. Der salzlösung wurde unter Rühren bei Zimmertemperatur 45 imprägnierte Monolith wurde anschließend in ein die Wasserglaslösung langsam zugeführt, anschließend Bad aus 2 η-Ammoniak getaucht, worin die Hexamit konzentriertem Ammoniak der pH auf 7 bis 8,5 chloroplatinsäure in Form des Platinammoniaks gebracht. Nach beendeter Zugab? wurde noch 2 Stun- (NH4)J(PtCl6) gefällt wurde.25 liters of solution were produced from 5080 g of A1 (NO 3 ) 3 · 9 H 2 O and deionized water and the sodium ions with deionized water. Washed out for aluminum, soaked with H 2 (PtCl 6 ) solution. The salt solution was impregnated with stirring at room temperature 45 monolith was then slowly fed into a water glass solution, then immersed in a bath of 2η ammonia, in which the hexa with concentrated ammonia brought the pH to 7 to 8.5 chloroplatinic acid in the form of platinum ammonia. After the encore? was still 2 hours (NH 4 ) I (PtCl 6 ) was precipitated.
den gerührt, dann filtriert und der Filterkuchen mit Anschließendes Calcinieren bis 6000C führte zurthe stirred, then filtered and the filter cake with subsequent calcination to 600 0 C led to
viel entsalzten? Wasser gewaschen, bis der Nitrat- 5° Umwandlung des unlöslichen Salzes in Platin,
nachweis im Waschwasser negativ verlief. Beide Monolithe enthielten 0,1 % Pt und 3,0 Nickeldesalinate a lot? Water washed until the nitrate- 5 ° conversion of the insoluble salt into platinum,
detection in the washing water was negative. Both monoliths contained 0.1% Pt and 3.0% nickel
Der Kuchen wurde bei 15O0C getrocknet, dann, als aktive Komponenten.The cake was dried at 15O 0 C, then, as active components.
wie unter Beispiel 1 beschrieben, granuliert, tablettiert, Es ließen sich weder Schwefel noch Natrium nach-as described in Example 1, granulated, tabletted, Neither sulfur nor sodium could be added
jedoch bei 9000C calciniert, anschließend, wie im weisen.but calcined at 900 ° C., then, as in the wise.
Beispiel 1 beschrieben, mit Nickel und Platin belegt, 55 Anwendunesbeispiel 1Example 1 described, coated with nickel and platinum, 55 application example 1
zuletzt bei 6000C calciniert.last calcined at 600 0 C.
Erhalten wurde 1000 g Katalysator mit Aluminium- Der nach Beispiel 1 hergestellte Katalysator, der silikat (Mullit) als Träger. 0,1% Pt und 3,0% Ni auf Al2O3 enthielt, wurde als1000 g of catalyst with aluminum was obtained. The catalyst prepared according to Example 1, the silicate (mullite) as the carrier. Containing 0.1% Pt and 3.0% Ni on Al 2 O 3 was used as
Formale Zusammensetzung: Abgaskatalysator getestet.Formal composition: Catalytic converter tested.
, 60 Der Katalysator wurde in einer Menge von 3,5 Liter, 60 The catalyst was in an amount of 3.5 liters
0,1 % Pt. in einen zylindrischen Behälter eingefüllt, der an einen0.1% Pt. filled into a cylindrical container, which is attached to a
3,0% Ni, Vier-ZyUnder-Standmotor mit einem Hubraum von3.0% Ni, four-cylinder floor-standing motor with a displacement of
69,0% Al8O3, 1700 ecm angeschlossen war. Die Drehzahl des Motors69.0% Al 8 O 3 , 1700 ecm was attached. The speed of the engine
27,5% SiOg. betrug 3000U/min. Als Kraftstoff wurde ein blei-'27.5% SiOg. was 3000 rpm. A lead was used as fuel
65 haltiges Nonnalbenzin mit einem Bleigehalt von etwa65 containing non-alcoholic petrol with a lead content of approx
Schwefel war nicht nachweisbar. Der Katalysator 0,5% verwendet. Die Motorabgase enthielten 2,5 bis enthielt 0,04% Na. Die auf der Zylinderfiäche ge- 3,0 Volumprozent CO, 500 bis 1200 ppm Kohlenmessene Bruchfestigkeit betrug jm Durchschnitt 14 kp. Wasserstoffe (als Hexan bestimmt), beide auf Trocken-Sulfur was not detectable. The catalyst used 0.5%. The engine exhaust contained 2.5 to contained 0.04% Na. The 3.0 volume percent CO, 500 to 1200 ppm carbon mass on the cylinder surface Breaking strength averaged 14 kp. Hydrogen (determined as hexane), both on dry
gas bezogen, Rest CO2, N2 und Wasserdampf. Dem Abgas wurden, auf Trockengas bezogen, 5 bis 10% O2 zugesetzt.related to gas, remainder CO 2 , N 2 and water vapor. In relation to the dry gas, 5 to 10% O 2 was added to the exhaust gas.
Der nach Beispiel 1 hergestellte Katalysator wurde unter gleichen Bedingungen mit einem Vergleichskatalysator verglichen, der 0,1 % Pt, 3,0% Ni auf einem Al2O3-Träger enthielt, dessen Schwefelgehalt aber 0,30% und dessen Na-Gehalt 0,4% betrug.The catalyst prepared according to Example 1 was compared under the same conditions with a comparative catalyst which contained 0.1% Pt, 3.0% Ni on an Al 2 O 3 support , but had a sulfur content of 0.30% and an Na content of 0 .4%.
Der Bleigehalt der beiden Katalysatoren lag vor Beginn des Versuchs unter der Nachweisgrenze (0,00 %). In der nachstehenden Tabelle sind die mit dem Vergleichskatalysator erhaltenen Werte für CO sowie die mit dem Vergleichskatalysator erhaltenen Werte für CO sowie die mit dem Katalysator gemäß Beispiel 1 erhaltenen Werte für CO und Kohlenwasserstoffe (als Hexan), jeweils hinter dem Katalysator, für Betriebszeiten bis zu 210 Stunden angegeben. The lead content of the two catalysts was below the detection limit (0.00%) before the start of the experiment. The table below shows the values for CO and the values obtained with the comparative catalyst CO values obtained with the comparative catalyst and those obtained with the catalyst according to Example 1 values obtained for CO and hydrocarbons (as hexane), in each case after the catalyst, given for operating times of up to 210 hours.
Temperatur von 400 bis 7000C, mit Ausnahme des Zeitraums von 183 bis 210 Stunden, in welchem der Katalysator nach Beispiel 1 bei 10000C gefahren wurde. Die Aktivität des Katalysators nach Beispiel 1 war zwischen 350 und 10000C gleich. Die Zündtemperatur des Katalysators nach Beispiel 1 lag nach einer Betriebsdauer von 210 Stunden bei 190° C, während die Zündtemperatur des Vergleichskatalysators bereits nach 60 Betriebsstunden oberhalb von ίο 3000C lag. Die angegebenen Werte zeigen, daß der Katalysator gemäß der Erfindung eine sehr gute Daueraktivität hat. Eine Betriebszeit von 210 Stunden entspricht der Fahrleistung eines Kraftfahrzeuges von mindestens etwa 15 000 km.Temperature was run from 400 to 700 0 C, with the exception of the period from 183 to 210 hours in which the catalyst of Example 1 at 1000 0 C. The activity of the catalyst according to Example 1 was the same between 350 and 1000 ° C. The ignition temperature of the catalyst according to Example 1 was after an operating time of 210 hours at 190 ° C, whereas the ignition temperature of comparative catalyst was already after 60 hours of operation above ίο 300 0 C. The values given show that the catalyst according to the invention has very good long-term activity. An operating time of 210 hours corresponds to the mileage of a motor vehicle of at least about 15,000 km.
Anwendungsbeispiel 2Application example 2
Der Katalysator nach Beispiel 1 sowie der im Anwendungsbeispiel 1 genannte Vergleichskatalysator wurden zur Bestimmung ihrer Aktivität bei der Ent-The catalyst according to Example 1 and the comparative catalyst mentioned in Application Example 1 were used to determine their activity in the development
ao fernung von Stickoxiden unter den gleichen Bedingungen wie im Anwendungsbeispiel 1 getestet, mit der Abweichung, daß dem Abgas keine Luft zugesetzt wurde, d. h. daß unter reduzierenden Bedingungen, gefahren wurde.ao removal of nitrogen oxides under the same conditions as tested in application example 1, with the difference that no air was added to the exhaust gas was, d. H. that it was driven under reducing conditions.
Die NOz-Messungen erfolgten jeweils während einer
Beschleunigungsphase (2000 bis 5000 U/min). Die Ausgangswerte für NOi lagen bei 700 bis 1400 ppm.
Die Stickoxide lagen vorwiegend als NO vor.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.The NOz measurements were made during an acceleration phase (2000 to 5000 rpm). The starting values for NOi were 700 to 1400 ppm. The nitrogen oxides were mainly in the form of NO.
The results are given in Table 2.
3535
Beide Katalysatoren enthielten nach dem Test 0,5 Gewichtsprozent Pb. Der Vergleichskatalysator enthielt nach dem Test 0,2 Gewichtsprozent Schwefel, während in dem nach Beispiel 1 hergestellten Katalysator kein Schwefel gefunden werden konnte. Beide Katalysatoren hatten während des Versuches eineAfter the test, both catalysts contained 0.5 percent by weight of Pb. The comparative catalyst According to the test, it contained 0.2 percent by weight sulfur, while in the catalyst prepared according to Example 1 no sulfur could be found. Both catalysts had one during the experiment
Claims (3)
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