DE2142941C3 - Polishing preparation - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Polierzubereitungen, die in der Lage sind, glänzende Überzüge zu liefern, und betrifft insbesondere Fußbodenpolierzubereitungen, die besonders dazu geeignet sind, glänzende Überzüge auf Holz-, Kautschuk-, Glas-, Fließen- und Linoieumoberflächen aufzubringen, und zwar entweder mit oder ohne Färb- oder Lackzusätzen.The invention relates to polishing preparations in the Are capable of providing glossy coatings, and particularly relates to floor polishing compositions which are particularly glossy coatings on wood, rubber, glass, tile and linoleum surfaces are suitable for this to apply, either with or without color or lacquer additives.
Aus der britischen Patentschrift 789 801 ist es bekannt, wasserunlösliche Emulsionscopolymere, welche Carbonsäuregruppen enthalten, mit Hilfe mehrwertiger Metallionen zu vernetzen. In dieser Literaturstelle findet sich jedoch kein Hinweis, daß man diese dort beschriebenen Emulsionen auch in Zubereitungen für Polierzwecke einsetzen kann.From British patent specification 789 801 it is known, water-insoluble emulsion copolymers which Containing carboxylic acid groups, crosslink with the help of polyvalent metal ions. In this reference However, there is no indication that these emulsions described there are also used in preparations for Can use polishing purposes.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 15 19 316 ist es bekannt, derartige mit Metallionen vernetzte Emulsionscopolymerisate mit Wachsen abzumischen, gegebenenfalls aikalilöslichc Harze zuzusetzen und diese Zubereitungen für Fußbodenpolituren zu verwenden. Als Wachse werden unter anderem auch niedermolekulare Polyäthylenwachse genannt, d. h. Polymerisate des Äthylens, die bei Temperaturen unterhalb von 80°C schmelzen.From the German Offenlegungsschrift 15 19 316 is it is known, such emulsion copolymers crosslinked with metal ions to mix with waxes, if necessary add alkali-soluble resins and these To use preparations for floor polishes. Among other things, low molecular weight Called polyethylene waxes, d. H. Polymers of ethylene, which at temperatures below Melting 80 ° C.
Der Nachteil besteht hierbei darin, daß die Löslichkeit in organischen Lösungsmitteln noch zu groß ist. So ist es z. B. möglich mit Hilfe von Lösungsmitteln, wie Benzin, Benzol oder Alkoholen eine derartige Politur rasch aufzulösen und damit wirkungslos zu machen.The disadvantage here is that the solubility in organic solvents is still too great. So it is B. possible with the help of solvents such as gasoline, benzene or alcohols such To dissolve polish quickly and thus render it ineffective.
Aus einem Artikel aus der Zeitschrift »Coating«, Nr. 5, 1970, S. 150 von Wolfgang Bartels über OCDRASP-Waschpoliermittel ist eine Kombination aus metallvernetzten Copolymerisat-Dispersionen, Netzmitteln, Harzen und Polyäthylendispersionen bekannt. Bei diesen Polyäthylendispersionen handelt es sich um solche, die oxidierte Polyäthylene enthalten, deren Molgewichte höchstens 8000 betragen.From an article in the magazine "Coating", No. 5, 1970, p. 150 by Wolfgang Bartels about OCDRASP washing polishing agent is a combination of metal cross-linked copolymer dispersions, Wetting agents, resins and polyethylene dispersions are known. These polyethylene dispersions are are those that contain oxidized polyethylene with a molecular weight of 8,000 or less.
Aus den USA.-Patentschriften 28 74 137, 29 28 797 und 29 64 487 sowie der deutschen OffenlegungsschriftFrom U.S. Patents 28 74 137, 29 28 797 and 29 64 487 as well as the German Offenlegungsschrift
18 11247 sind ebenfalls niedermolekulare oxidierte Poiyäihylenwächse, die in Poüermitteln Verwendung finden können, bekannt.18 11247 are also low molecular weight oxidized Polyethylene waxes used in pouches can find known.
Poliermittel, die solche Polyäthylene, die auf GrundPolishes containing such polyethylene that are on the ground
ίο ihres relativ niederen Molgewichtes eindeutig zu den
Wachsen zu zählen sind, enthalten, weisen aber ebenfalls den Nachteil auf, daß sie nicht lösungsmittelecht
sind.
Gegenstand der Erfindung ist daher eine Fußboden-ίο their relatively low molecular weight are clearly to be counted among the waxes, but also have the disadvantage that they are not solvent-resistant.
The subject of the invention is therefore a floor
politur, die es gestattet, z. B. auch in Räumen zur Anwendung zu gelangen, in denen die Einwirkung von organischen Lösungsmitteln in Betracht gezogen werden muß. Zahlreiche chemische Fabrikationsbetriebe, Verarbeitungsindustrien aber auch normale Biiroräume, in denen sogenannte Spray-cleaner zur Anwendung gelangen, sind an der Realisierung des Erfindungsgegenstandes sehr interessiert.polish that allows z. B. can also be used in rooms where the action of organic solvents must be taken into account. Numerous chemical manufacturing companies, Processing industries but also normal office rooms in which so-called spray cleaners are used arrive are very interested in the realization of the subject matter of the invention.
DTeLösung dieser Aufgabe gelang in überraschender Weise mit einer Polierzubereitung auf der Basis einer wäßrigen Dispersion von mit Metallionen vernetzten Copolymerisaten und von sauersioffhaltigem Polyäthylen, die wenigstens 8 Gewichtsprozent an Feststoffen enthält, und deren wäßrige Phase einen ,.H-Wert zwischen 7 und 11 aufweist, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Zubereitung als sauerstoffhaltiges Polyäthylen ein durch radikalische Emulsionspolymerisation von Äthylen in Gegenwart von freie Radikale liefernden sauerstoffhaltigen Initiatoren oder durch radikalische Copolymerisation von Äthylen mit sauuerstoffhakigen Gruppen enthaltenden Comonomeren in Gegenwart von radikalbildenden Initiatoren hergestelltes Polyäthylen enthält, das mindestens 2 Gewichtsprozent Sauerstoff enthält, einen Schmelzpunkt von über 100°C und ein Molgewicht zwischen 10000 und 30000 aufweist.DT's solution to this problem was surprising Way with a polishing preparation based on an aqueous dispersion of crosslinked with metal ions Copolymers and from oxygen-containing polyethylene that contain at least 8 percent by weight of solids contains, and the aqueous phase has a, .H value between 7 and 11, which is characterized is that the preparation is made as an oxygen-containing polyethylene by radical emulsion polymerization of ethylene in the presence of free radicals delivering oxygen-containing initiators or by radical copolymerization of ethylene with oxygen hooks Group-containing comonomers prepared in the presence of radical-forming initiators Polyethylene containing at least 2 percent by weight oxygen has a melting point of over 100 ° C and a molecular weight between 10,000 and 30,000.
Die erfindungsgemäßen Polierzubereitungen lassen sich in der nachstehend angegebenen Weise formulieren: The polishing preparations according to the invention can be formulated as follows:
Bestandteile:Components:
a) Wasserunlösliches Copolymerisat
Menge: 10 bis 95 Gewichtsteilea) Water-insoluble copolymer
Amount: 10 to 95 parts by weight
b) Sauerstoffhaltiges Polyäthylen
Menge: 5 bis 90 Gewichtsteileb) Oxygen-containing polyethylene
Amount: 5 to 90 parts by weight
c) gegebenenfalls ein alkalilösliches Harz
Menge: 0 üis 40 Gewichtsteilec) optionally an alkali-soluble resin
Amount: 0 to 40 parts by weight
d) Benetzungs-, Emulgier- und Dispergierungsmittel Menge: 0,5 bis 20%, bezogen auf das Gewicht von a + b + cd) Wetting, emulsifying and dispersing agents Amount: 0.5 to 20%, based on weight from a + b + c
e) mehrwertige Metallverbindunge) polyvalent metal compound
1 bis 50%, bezogen auf das Gewiciit von a1 to 50%, based on the weight of a
f) Wasser zur Einstellung eines Gesamtfeststoffgehaltes von mindestens 8, vorzugsweise 8 bis 45 Gewichtsprozentf) Water to set a total solids content of at least 8, preferably 8 to 45 Weight percent
g) pH 7 bis 11.g) pH 7 to 11.
Zur Herstellung einer selbstpolierenden Zubereitung sollte der Polyäthylengehalt nicht über 35 Gewichtsteilen und vorzugsweise zwischen 5 und 25 Gewichtsteilen, bezogen auf die Formulierung der vorstehenden Tabelle, liegen.To produce a self-polishing preparation, the polyethylene content should not exceed 35 parts by weight and preferably between 5 and 25 parts by weight, based on the formulation of the above Table, lie.
21 42 94!21 42 94!
Beispiele für geeignete Benetzungs- und Dispergierungsmitte! sind Alkali- und Aminsalze höherer Fettsäuren mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, beispielsweise Natrium-, Kalium-, Ammonium- oder Morprojjnoleat oder-ncinoleat. Außerdem kommen die iblichen nichtionischen grenzflächenaktiven Mittel in Betracht. Ein zusätzliches Benetzungsmittel steigert die Ausbreitbarkeit der Politur.Examples of suitable wetting and dispersing agents! are alkali and amine salts of higher fatty acids having 12 to 18 carbon atoms, for example sodium, potassium, ammonium or morprojnoleate or-ncinoleate. Also come the same nonionic surfactants in Consideration. An additional wetting agent increases this Spreadability of the polish.
Bei den vorliegenden mehrwertigen Metallionen handelt es sich um Ionen des Berylliums, Cadmiums, Calciums, Magnesiums, Zinks, Bariums, Strontiums, Aluminiums, Wismuths, Antimons, Bleis, Kobalts, Eisens, Nickels oder eines anderen mehrwertigen Metalls. Die Ionen können der Zubereitung in Form eines Oxids, Hydroxids oder basischen, sauren oder neutralen Salzes mit einer merklichen Löslichkeit in Wasser, beispielsweise mil einer Löslichkeit von wenigstens 1 Gewichtsprozent, zugesetzt werden. Die Ammoniak-und Aminkomplexe dieser Metalle, insbeson- <Jere von Zink und Cadmium, sind ebenfalls geeignet.The polyvalent metal ions present are ions of beryllium, cadmium, Calcium, magnesium, zinc, barium, strontium, aluminum, bismuth, antimony, lead, cobalt, Iron, nickel or any other polyvalent metal. The ions can form the preparation of an oxide, hydroxide or basic, acidic or neutral salt with a noticeable solubility in Water, for example with a solubility of at least 1 percent by weight, can be added. The ammonia and Amine complexes of these metals, especially zinc and cadmium, are also suitable.
Es ist bekannt, daß bestimmte Komplexe, wie die vorstehend erwähnten Amin- und Ammoniakkomplexe, nicht unter alkalischen Bedingungen zur Frei-Setzung von Ionen des mehrwertigen Metalls dissoliieren. Werden jedoch ammoniakalische Zubereitungen, welche derartige Komplexe enthalten, aufgebracht und trocknen gelassen, dann verdampft das Ammoniak, wobei gleichzeitig der pH-Wert abfällt und die mehrwertigen Metallionen in Freiheit gesetzt werden.It is known that certain complexes, such as the amine and ammonia complexes mentioned above, do not dissolve under alkaline conditions to release ions of the polyvalent metal. However, if ammoniacal preparations containing such complexes are applied and left to dry, then the ammonia evaporates, at the same time the pH drops and the polyvalent metal ions are set free.
Im allgemeinen werden die mehrwertigen Metallionen durch Dissoziation einer mehrwertigen Metallverbindung, die in einer Menge von 1 bis 50 Gewichtsprozent und vorzugsweise in einer Menge von 2 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Copolymerisate in der Zubereitung, eingesetzt wird, zur Verfugung gestellt.In general, the polyvalent metal ions are produced by dissociation of a polyvalent metal compound, which in an amount of 1 to 50 percent by weight and preferably in an amount of 2 to 20 percent by weight, based on the weight of the copolymers in the preparation, is used, made available.
Das wasserunlösliche Copolymerisat, das mit den Metallionen vernetzt werden soll, kann durch Emulsionspolymerisation eines oder mehrerer monoät'hylenisch ungesättigter Monomerer hergestellt werden., λό-bei von in Betracht kommenden Monomeren folgende erwähnt seien: die Ltser der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit Benzylalkohol, Phenol oder einem gesättigten einwertigen aliphatischen Alkohol, insbesondere einem Alkanol mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, wie Cyclopentanon Cyclohexanol, Methanol, Äthanol, n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol, Isobutanol, sek.-Butanol, tert.-Butanol, einem der Pentanole, Hexanole, Octanole, Decanole, Dodecanole, Hexadecanole oder Octadecanole. Bevorzucte Polymere sind Copolymere, welche wenigstens einen dieser Ester von Acrylsäure mit einem oder mehreren Monomeren enthalten, welche aus C1- bis Q-Alkyl-methacrylate^, Acrylnitril, Methacrylnitril, Vinylacetat, Styrol, Vinyltoluol (ortho-, metha- oder para), Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid ausgewählt worden sind. An Stelle eines Teils oder der ganzen Acrylsäureesterkomponente kann der bevorzugte Polymerenteil ein C6- bis C18-Alkylmethacrylat enthalten. Mischungen aus diesen Copolymeren können ebenfalls vorteilhaft verwendet werden. Bei den Polymeren kann es sich ferner um Pfropfcopolymerc handeln, beispielsweise um Aufpfropfungen der vorstehend erwähnten Monomeren auf Schellack.The water-insoluble copolymer, which is to be crosslinked with the metal ions, can be prepared by emulsion polymerization of one or more monoät'hylenisch unsaturated monomers a saturated monohydric aliphatic alcohol, in particular an alkanol with 1 to 18 carbon atoms, such as cyclopentanone, cyclohexanol, methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol, sec-butanol, tert-butanol, one of the pentanols, hexanols , Octanols, decanols, dodecanols, hexadecanols or octadecanols. Preferred polymers are copolymers which contain at least one of these esters of acrylic acid with one or more monomers which are selected from C 1 - to Q-alkyl methacrylates ^, acrylonitrile, methacrylonitrile, vinyl acetate, styrene, vinyl toluene (ortho-, metha- or para) , Vinyl chloride or vinylidene chloride have been selected. Instead of some or all of the acrylic acid ester component, the preferred polymer part can contain a C 6 to C 18 alkyl methacrylate. Mixtures of these copolymers can also be used to advantage. The polymers can also be graft copolymers, for example grafts of the above-mentioned monomers onto shellac.
Die Polymeren enthalten mindestens 1 bis 12 Gewichtsprozent einer polymerisierbaren Carbonsäure, wie Maleinsäure, Fumarsäure, Aconitsäure, Crotonsäure, Acrylsäure, Methacrylsäure oder Itaconsäure, wobei die zuletzt genannten drei Säuren in bevorzuetem Maße verwendet werdenThe polymers contain at least 1 to 12 percent by weight a polymerizable carboxylic acid, such as maleic acid, fumaric acid, aconitic acid, crotonic acid, Acrylic acid, methacrylic acid or itaconic acid, the last-mentioned three acids being preferred Dimensions are used
In den erfindungsgemäßen Zubereitungen schwanken die relativen Mengenverhältnisse des Copolymerisats zu dem erfindunessemäß einzusetzenden säuerstoffhaltigen Polyäthylen"von 95-5 bis 10-90, bezogen auf das Gewicht und vorzugsweise von 40:60 bis 95:5. Dje Veränderune dieser relativen Mengenverhältnisse liefert verschiedene Eigenschaften. Die Menge eines Emulgier- oder Dispergierungsmittels oder derartiger ähnlicher Mittel liegt zweckmäßig zwischen 0,1 um! 30% und vorzugsweise zwischen fund 20%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Copolymerisats und Polyäthvlens. Die Konzentration der wäßrigen Dispersion kann zwischen 8 und 45 Gewichtsprozent an Feststoffen und vorzugsweise zwischen 10 und 20 Gewiehtspro/.cni an Feststoff schwanken. Die Dispersion besitzt im allgemeinen einen pH-Wert von 7 bis ]], vorzugsweise zwischen 7,5 und 11. Geeignete alkalische Mittel, wie beispielsweise Borax, Natriumhydroxid, Ammoniak oder Amine, können zur Einstellung des pH auf den gewünschten Wert zugesetzt werden.In the inventive preparations, the relative proportions of the copolymer vary on the erfindunessemäß employed säuerstoffhaltigen polyethylene "from 95-5 to 10-90, based on the weight, and preferably from 40:60 to 95:. 5 D j e modifier Derune these relative proportions provides various Properties: The amount of an emulsifying or dispersing agent or similar agents is expediently between 0.1 µm! 30% and preferably between 20%, based on the total weight of the copolymer and polyethylene. The concentration of the aqueous dispersion can be between 8 and 45 percent by weight of solids and preferably between 10 and 20 per cent by weight of solids The dispersion generally has a pH of 7 to]], preferably between 7.5 and 11. Suitable alkaline agents, such as borax, sodium hydroxide, ammonia or amines can be added to adjust the pH to the desired value earth.
Das Copolymerisal wird vorzugsweise durch Emulsionscupolymcrisaiion der ausgewählten Monomerencharge hergestellt, wobei mittels eines anionischen, kationischen cder nichtionischen Dispergierungsmittels dispergieU wird. Lb werden 0,5 bis 10% des DispergierungMTiittels, bezogen auf das Gewicht der gesamten Monomeren, verwendet. Das Monomere, welches eine oder mehrere Carboxylgruppen enthält, ist naturgemäl.i in Wasser löslich, so daß das Dispergierungsmittel dazu dient, die anderen Monomeren zu emulgieren. Ein freie Radikale liefernder Polymerisationsinitiator, wie beispielsweise Ammonium- oder Kaliumpcrsulfat kann allein oder in Verbindung mil einem Beschleuniger, beispielsweise Kaliummetabisulfit oder Natriumsulfat verwendet werden. Der Initiator und Beschleuniger üblichersveise als »Katalysator« bezeichnet, kann in Mengen von '/·, his 2",',, und zwar jeweils bezogen auf das Gewicht der zu copolymerisierenden Monomeren, verwendet werden. Die Temperatur kann zwischen Zimmertemperatur und 60 C oder geringfügig darüber liegen.The copolymer is preferably made by emulsion cupolymers of the selected monomer charge, using an anionic, cationic or nonionic dispersants dispergieU will. Lb 0.5 to 10% of the dispersing agent based on the weight of the total monomers. The monomer which a or contains several carboxyl groups, is naturgemäl.i soluble in water so that the dispersant serves to emulsify the other monomers. A free radical polymerization initiator such as ammonium or potassium sulfate can alone or in conjunction with an accelerator, for example potassium metabisulphite or Sodium sulfate can be used. The initiator and accelerator are usually referred to as the "catalyst", can be in sets of '/ ·, his 2 ",' ,, in each case based on the weight of the monomers to be copolymerized. The temperature can between room temperature and 60 C or slightly above.
Geeignete anionische DispergierungsmiU.M sind beispielsweisc Natriumsalze von höheren Fettsäuresulfaten, wie beispielsweise diejenigen von Laurylalkohol, höhere Fettsäuresalze, wie beispielsweise Oleate oder Stearate von Morphlin, Triäthanolamin oder gemischten Äthanol.iminen oder allen nichtionischen Materialien, wie beispielsweise oxäthylierte Alkylphenole, für die tert.-Oclylphenole, modifiziert mit 20 bis 40 Äthylenoxideinheiten oder oxalkylieriesDodecylpheno! repräsentativ ist. Ferner seien oxäthylierte höhere Fettaikohole erwähnt, beispielsweise oxalkylierter Laurylalkohol mit 20 bis 50 Äthylenoxideinheiten. In ähnlicher Weise kommen oxalkylierte langkettige Mercaptane, Fettsäureamine od. dgl. in Betracht.Suitable anionic dispersing agents are for example c Sodium salts of higher fatty acid sulfates, such as those of lauryl alcohol, higher fatty acid salts, such as, for example, oleates or stearates of morphine, triethanolamine or mixed Ethanol, imines or all non-ionic materials, such as, for example, oxethylated alkylphenols, for the tert-oclylphenols, modified with 20 to 40 Ethylene oxide units or oxalkylieriesDodecylpheno! is representative. Furthermore, oxyethylated higher fatty alcohols may be mentioned, for example oxyalkylated Lauryl alcohol with 20 to 50 ethylene oxide units. In a similar way, alkoxylated long-chain mercaptans, Fatty acid amines or the like.
Wenn das Polymere durch Emulsionspolymerisation unter anfänglicher oder ausschließlicher Verwendung eines Emulgiermittels hergestellt wird, dann ist es im allgemeinen zweckmäßig, ein nichtionisches Emulgiermittel der Polymerendispersion vor der Zugabe der Verbindung, welche die mehrwertigen Metallioncn zur Verfügung stellt, zuzusetzen. Die Menge des erforderliehen nichtionischen Emulgiermittels hängt von der Menge an vorhandenem anionischen Emulgiermittel, sowie von der Menge an zuzusetzender mehrwertigerWhen the polymer is polymerized by emulsion with initial or exclusive use an emulsifying agent, it is generally convenient to use a nonionic emulsifying agent the polymer dispersion before the addition of the compound which the polyvalent metal ions to Provides to add. The amount of nonionic emulsifier required depends on the Amount of anionic emulsifier present, as well as the amount of polyvalent to be added
Metallverbindung ab. Im allgemeinen sind 0,1 bis 5"u des nichtionischen grenzflächenaktiven Mittels ausreichend. Wenn das sauerstoffhaitige Polyäthylen getrennt dispergiert wird, könne η die vorstehend erwähnten Dispergiermittel in ähnlicher Weise verwendet werden, wobei jedoch Aminsalze von Seife, wie beispielsweise Äthanolaminoleai oder oiearal zweckmäßig sind. Geeignete Homogenisierungsmühlen können zur Förderung der Dispersion verwendet werden.Metal connection. In general 0.1 to 5 "u of the nonionic surfactant is sufficient. If the oxygen-bearing polyethylene is dispersed separately, could be used η, the above-mentioned dispersants in a similar manner, but using the amine salts of soap, such as Äthanolaminoleai oiearal appropriate or are. Suitable homogenizing mills can be used to promote dispersion.
Das erfindungsgemäß in der Polierzubereitung enthaltene sauerstoff haltige Polyäthylen wird in an sich bekannter Weise durch Emulsionspolymerisation in Gegenwart eines freie Radikale liefernden sauerstoffhaltigen initiators hergestellt.The oxygen-containing polyethylene contained in the polishing preparation according to the invention is in itself known manner by emulsion polymerization in the presence of an oxygen-containing free radicals initiator manufactured.
Derartige Initiatoren sind allgemein bekannt und können anorganischer oder organischer Natur sein. Von den ersteren seien vor allem Persulfat, Alkaliperoxide oder Wasserstoffperoxid, von den letzteren z. B. tert.-Butylhydroperoxid, Benzoylperoxid und andere zu nennen.Such initiators are generally known and can be of an inorganic or organic nature. Of the former are mainly persulfate, alkali metal peroxides or hydrogen peroxide, of the latter, for. B. tert-butyl hydroperoxide, benzoyl peroxide and others to be mentioned.
Man kann aber auch den Sauerstoffgehalt des Polyäthylens dadurch lenken, daß man wenige Prozent an copolymerisierbaren sauerstoffhaitigen Monomeren zusetzt, zu denen vor allem Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Itaconsäure, Fumarsäure, Zimtsäure, Maleinsäure oder Äthylensulfonsäure und Styrolsulfonsäure zu nennen sind. Der Zusatz der sauerstoffhaitigen Initiatoren bzw. der geringen Mengen an sauerstoffhaitigen Comonomeren richtet sich nach dem zum Schluß gewünschten Sauerstoffgehalt von mehr als 2"„. Zweckmäßigerweise gibt man so viel der genannten Zusätze zu, daß der Sauerstoffgehalt vorzugsweise 2 bis 3% in Polyäthylen beträgt.But you can also control the oxygen content of the polyethylene by adding a few percent copolymerizable oxygen-containing monomers added, to which acrylic acid, methacrylic acid, Crotonic acid, itaconic acid, fumaric acid, cinnamic acid, maleic acid or ethylene sulfonic acid and Styrene sulfonic acid should be mentioned. The addition of the oxygen-containing initiators or the small amounts of oxygen-containing comonomers depends on the oxygen content desired in the end of more than 2 "". It is advisable to add enough of the additives mentioned that the oxygen content is preferably 2 to 3% in polyethylene.
Die Polymerisation des Äthylens kann diskontinuierlich oder kontinuierlich erfolgen. Bei derdiskontinuierliehen Arbeitsweise kann man Wasser in den Autoklaven einbringen, die Luft durch Evakuieren entfernen und anschließend den sauerstoffhaitigen Initiator und das Äthylen einbringen, nachdem vorher der Autoklav mit Äthylen gespült ist. Anschließend polymerisiert man unter Drück, wobei zweckmäßig Drucke zwischen 50 und 2000, vorzugsweise zwischen 140 und 1400 at gewählt werden. Technisch am zweckmäßigsten sind Drucke zwischen etwa 150 und 400 Atmosphären.The polymerization of ethylene can be carried out batchwise or continuously. In the case of the discontinuous Working method you can bring water into the autoclave, the air can be removed by evacuation and then introduce the oxygen-containing initiator and the ethylene, after previously the The autoclave is flushed with ethylene. The polymerization is then carried out under pressure, pressure being expedient between 50 and 2000, preferably between 140 and 1400 at can be selected. Technically most useful are pressures between about 150 and 400 atmospheres.
Will man den Sauerstoffgehalt mittels copolymerisierbarer sauerstoffhaltiger Monomere erreichen, so fügt man das Comonomere bereits dem Wasser zu, cr»i\l* riann mil AiV»vlf»n unH r\rpRt η nc^Mi^RfMiH rloc If the oxygen content is to be achieved by means of copolymerizable oxygen-containing monomers, the comonomer is already added to the water, cr "i \ l * riann with AiV" vlf "n unH r \ rpRt η nc ^ Mi ^ RfMiH rloc
Äthylen auf, gibt gegebenenfalls einen radikalbildenden Initiator wie Azoisobutyronitril oder andere wie obengenannte zu und verfährt wie oben angegeben.Ethylene, optionally gives a radical-forming Initiator such as azoisobutyronitrile or others as mentioned above and proceed as indicated above.
Nachdem die Polymerisation für die Bildung einer Emulsion mit einem hinreichend hohen Feststoffgehalt fortgeschritten ist, was durch von Zeit zu Zeit entnommene Proben an Polyäthylen bestimmt werden kann, wird die Polymerisation im allgemeinen dadurch beendet, daß der Autoklav abgekühlt wird und die Latex abgelassen wird.After the polymerization for the formation of an emulsion with a sufficiently high solids content has progressed, as determined by samples of polyethylene taken from time to time can, the polymerization is generally terminated by the fact that the autoclave is cooled and the Latex is drained.
Die Temperatur, bei der die Polymerisationsreaklion durchgeführt wird, schwankt zwischen 60 und 150, zweckmäßig zwischen 70 und 120 C. Das so erhaltene Polyäthylen weist einen Schmelzpunkt von mehr als lOO'C, vorzugsweise zwischen 120 und 160 C auf und besitzt Molgewichte zwischen 10000 und 30000. Niedrigere Molekulargewichte bzw. Schmelzpunkte sind 6S im erfindungsgemäßen Sinne ungünstig, da dann ein Polyäthylen resultiert, das mehr und mehr wachsartige Eigenschaften zeigt, wodurch dann die cine.angs geschilderten Nachteile der Polierzubereitung wiederThe temperature at which the polymerization reaction is carried out varies between 60 and 150, advantageously between 70 and 120 C. The polyethylene thus obtained has a melting point of more than 100 ° C., preferably between 120 and 160 ° C. and has molecular weights between 10,000 and 30,000. Lower molecular weights or melting points are 6 S unfavorable in the sense of the invention, since then the result is a polyethylene which shows more and more waxy properties, which then again the disadvantages of the polishing preparation described above
auftreten.appear.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen eignen sich zur Herstellung von klaren und glänzenden Überzügen. Gegebenenfalls kann jedoch auch ein durchsichtiges Aussehen oder ein trübes oder gefärbtes Aussehen erzielt weiden, und zwar durch die Einführung von Mattierungsmiltein, wasser- oder Ölkuchen Farbstoffen, Pigmenten oder Füllstoffen in geeianeten Mengenverhältnissen. Beispiele für geeignete wasserunlösliche Pigmente, die erfindungsgemäß zur Anwendung gelangen, sind Titandioxid, Ruß, Eisenblau, blaue und grüne Phthalocyanidfarbstoffe, Metalloxide, Hydroxide, -sulfide, -sulfate, -Silikate und -bromate, organische braune Farbstoffe, Aluminiumflitter, Bronzepulver, Perlessenz sowie verschiedene Füllstoffe oder Streckmittel, wie beispielsweise Talk. Baryte, Ton und Diatomeenerde.The preparations according to the invention are suitable for producing clear and glossy coatings. If necessary, however, it can also have a transparent appearance or a cloudy or colored one Appearance achieved through the introduction of matting milks, water or oil cakes Dyes, pigments or fillers in suitable form Proportions. Examples of suitable water-insoluble pigments which, according to the invention, are used for Are used are titanium dioxide, soot, iron blue, blue and green phthalocyanide dyes, metal oxides, Hydroxides, sulfides, sulfates, silicates and bromates, organic brown dyes, aluminum flakes, Bronze powder, pearl essence and various fillers or extenders such as talc. Barytes, clay and diatomaceous earth.
Die Menge des Pigments kann in weiten Grenzen schwanken, und zwar je nach dem gewünschten Effekt. Die Gewichtsmenge des Pigments, bezogen auf das Gewichts des organischen filmbildenden Materials, kann zwischen ungefähr 2",', für leichte, stark deckendt: Pigmente, beispielsweise Ruß. und ungefähr 100",, für schwere, wenig deckende Pigmente, beispielsweise Bleichromat, schwanken.The amount of pigment can vary within wide limits, depending on the desired effect. The amount by weight of the pigment based on the weight of the organic film-forming material, can be between about 2 ", ', for light, very opaque: Pigments such as carbon black. and about 100 ",, for heavy, poorly opaque pigments, for example lead chromate, vary.
Die wäßrigen Dispersionen können bis zu ungefähr 75 Gewichtsprozent eines Weichmachers enthalten, wenn es für einen besonderen Anwendungszweck notwendig ist, eine niedrigere Filmbildungstemperatur unter Verwendung der Emulsicinspolymcrendispersionen zur Verfügung zu haben. 5 bis 35 Gewichtsprozent des Weichmachers, bezogen auf das Gewicht der Copolymerisate, sind geeignet.The aqueous dispersions can contain up to about 75 percent by weight of a plasticizer, if necessary for a particular application, a lower film-forming temperature using the emulsicin polymer dispersions. 5 to 35 percent by weight of the plasticizer, based on the weight of the copolymers, are suitable.
Da der Zweck des Weichmachen, gewöhnlich darin besteht, die Filmbildung zu erleichtern, und da es nicht immer notwendig ist. die Copolymerenzubereitung flexibel zu gestallen, wenn sie selbst zäh und flexibel ist, wie dies oft der Fall ist. wird ein flüchtiger oder halbflüchtiger Weichmacher manchmal an Stelle eines permanenten Weichmachers bevorzugt. Jedoch können auch permanente Weichmacher verwendet werden, ohne daß dabei Filme mit einer schlechten Abriebbeständigkeit und einer schlechten Wasserbeständigkeit erhalten werden, da die Menge des eingeführten Weichmachers in den meisten Fällen relativ gering ist und im allgemeinen nicht oberhalb 30 Gewichtsprozent,Since the purpose of plasticizing, usually is to facilitate film formation, and since it is not is always necessary. to make the copolymer preparation flexible if it is tough and flexible itself is, as is often the case. a volatile or semi-volatile plasticizer is sometimes used in place of one permanent plasticizer preferred. However, permanent plasticizers can also be used, without films having poor abrasion resistance and poor water resistance can be obtained since the amount of the plasticizer introduced is relatively small in most cases and generally not above 30 percent by weight,
Weichmacher, beispielsweise Tributoxyäthylphosphal, dienen als Verlaufmittel. Mischungen aus flüchtigen und permanenten Weichmachern können ebenfalls verwendet werden.Plasticizers, for example Tributoxyäthylphosphal, serve as leveling agents. Mixtures of volatile and permanent plasticizers can also be used.
Beispiele für flüchtige Weichmacher sind die Monoäthyl- oder Monomethyläther von Diäthylenglykol, Isophoron, Benzylalkohol und 3-Methoxybutanol-l. Beispiele für im wesentlichen permanente Weichmacher, wie sie erfindungsgemäß geeignet sind, sind z. B. Benzylbutylphthalat. Dibutylphthalat, Dimethylphthalat, Triphenylphosphat, 2-ÄthylhexylbenzyI-phthalat, Butylcyclohexylphthalat, gemischte Benzoesäure- unJ Fettsäureester von Pentaerythrit, PoIypropylenadipatdibenzoai, Diäthylenglykoldibenzoat, Tetrabutylthiodisuccinat, Butylphthalbutylglykolat, Aeetyllribulyleitrat, Dibenzylsebacat, Trikresylphosphat oder Toluoläthylsulfonamid, wie Di-2-äthylhexylester von Hexamethylenglykoldiphthalat, Di-(methylcyclohexyU-phthalat. Tributoxyäthylphosphat und Tributylphosphat. Der jeweils verwendete WeichmacherExamples of volatile plasticizers are the monoethyl or monomethyl ether of diethylene glycol, isophorone, benzyl alcohol and 3-methoxybutanol-1. Examples of essentially permanent plasticizers as are suitable according to the invention are z. B. benzyl butyl phthalate. Dibutyl phthalate, dimethyl phthalate, triphenyl phosphate, 2-ethylhexylbenzyl phthalate, Butyl cyclohexyl phthalate, mixed benzoic and fatty acid esters of pentaerythritol, polypropylene adipate dibenzoai, Diethylene glycol dibenzoate, tetrabutyl thiodisuccinate, butyl phthalbutyl glycolate, Aeetyllribulyleitrat, Dibenzylsebacat, Tricresylphosphat or toluene ethyl sulfonamide, such as di-2-ethylhexyl ester of hexamethylene glycol diphthalate, di (methylcyclohexyU-phthalate, tributoxyethyl phosphate and tributyl phosphate. The plasticizer used in each case
sowie die Menge, in welcher er zugesetzt wird, werden je nach der Verträglichkeit sowie im Hinblick auf die Wirksamkeit der Herabsetzung der Filmbildungstemperatur ausgewählt.as well as the amount in which it is added depending on the compatibility as well as in view of the effectiveness of lowering the film-forming temperature selected.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen enthalten ferner neben den Copolymcrisaten, dem erfindungsgemäß zuzusetzenden sauerstoffhaltigen Polyäthylen sowie einem geeigneten Oispcrgierungs- oder Emulgiermittel und gegebenenfalls Pigmenten und Füllstoffen gegebenenfalls andere Bestandteile, wie beispielsweise Harze, insbesondere alkalilösliche Harze in einer Menge von 1 bis 50%, bezogen auf das Gewicht der wasserunlöslichen Copolymerisate.In addition to the copolymers, the preparations according to the invention also contain that according to the invention oxygen-containing polyethylene to be added and a suitable dispersing or emulsifying agent and optionally pigments and fillers, optionally other ingredients, such as, for example Resins, especially alkali-soluble resins in an amount of 1 to 50% based on the weight of the water-insoluble copolymers.
Beispiele für z. B. alkalilösliche Harze sind Schellack, Manilagum, Lobagum, sowie alkalilösliche Alkydharze, die im wesentlichen Polyester aliphatischen Dicarbonsäuren mit aliphatischen mehrwertigen Alkoholen, welche mit C8- bis C18-Fettsäure modifiziert sein können, darstellen, Glycerinester von C8- bis Clg-Fettsäuren sowie Harzsäuren, beispielsweise Abietinsäure oder Kolophonium. Die in der USA.-Patentschrift 20 63 542 beschriebenen Harze können ebenfalls verwendet werden. Diese Harze besitzen eine Säurezahl von etwa 100 bis 145.Examples of z. B. alkali-soluble resins are shellac, manilagum, lobagum, and alkyd-soluble alkyd resins, which are essentially polyester, aliphatic dicarboxylic acids with aliphatic polyhydric alcohols, which can be modified with C 8 - to C 18 fatty acids, glycerol esters of C 8 - to C lg -Fatty acids and resin acids, for example abietic acid or rosin. The resins described in U.S. Pat. No. 2,063,542 can also be used. These resins have an acid number of about 100 to 145.
Beispiele für Dicarbonsäuren sind Maleinsäure, Fumarsäure, Adipinsäure sowie Sebacinsäure einschließlich der Anhydride dieser Säuren.Examples of dicarboxylic acids are maleic acid, fumaric acid, adipic acid and including sebacic acid the anhydrides of these acids.
Mehrwertige Alkohole können aus Glycerin, Pentaerythrit, Trimethyloläthan und Glykolen mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen, wie beispielsweise Diäthylenglykol oder Triäthylenglykol, bestehen. Die Konzentration der wäßrigen Dispersion beträgt für die Aufbringung ungefähr 8 bis 45 Gewichtsprozent an Feststoffen und vorzugsweise 10 bis 15 Gewichtsprozent an Feststoffen.Polyhydric alcohols can be obtained from glycerine, pentaerythritol, trimethylolethane and glycols with 2 to 8 Carbon atoms such as diethylene glycol or triethylene glycol exist. The concentration of the aqueous dispersion is approximately 8 to 45 weight percent solids and for application preferably 10 to 15 weight percent solids.
Die Zubereitungen eignen sich besonders zum Polieren von Böden, die beispielsweise aus Holz, Linoleum, Kautschuk sowie allen Arten von Kunststoff-Fliesen hergestellt worden sind, beispielsweise aus Linoleum-, Asphalt- oder Vinylasbestfliesen.The preparations are particularly suitable for polishing floors made of wood, linoleum, Rubber as well as all types of plastic tiles have been made, for example from Linoleum, asphalt or vinyl asbestos tiles.
Das Copolymere und das sauerstoffhaltige Polyäthylen (sowie das Harz, falls ein solches verwendet wird) können in jeder gewünschten Reihenfolge abgemischt werden. Beispielsweise können das Polyäthylen oder Harz oder das Polyäthylen und das Harz in die wäßrige Copolymerisatdispersion durch Zugabe einer Dispersion des Polyäthylens oder Harzes oder einer Dispersion aus diesen beiden Bestandteilen in die Copolymerisationspersion oder umgekehrt eingeführt werden. Vorzugsweise wird das Copolymerisat einer Dispersion des Polyäthylens zugesetzt, worauf gegebenenfalls das Harz eingemischt wird. Die Polyäthylendispersion kann unter Verwendung irgendeines der vorstehend im Zusammenhang mit der Copolymerisation erwähnten anionischen oder nichtionischen Dispergierungsmittel hergestellt werden. Jedoch werden Aminsalze von Seife, wie beispielsweise Äthanolamin- oder Morpholinoleat oder -stearat in besonders geeigneter Weise verwendet. Neben der Einmengung von Polyäthylen in Fußbodenpolierzubereitungen können ein weiterer Weichmacher oder ein flüchtiges, das Fließen förderndes Mittel zugesetzt werden, um die gewünschte minimale Filmbildungstemperatur der Zubereitung zu erreichen. Die Zubereitungen können außerdem geringe Mengen (unter 0,005n„) eines fluorierten Verlaufmittels, wie eines Perfluorcarbonsäurcamidderivats enthalten.The copolymer and the oxygenated polyethylene (as well as the resin, if used) can be blended in any order desired. For example, the polyethylene or resin or the polyethylene and the resin can be introduced into the aqueous copolymer dispersion by adding a dispersion of the polyethylene or resin or a dispersion of these two components to the copolymerization dispersion or vice versa. The copolymer is preferably added to a dispersion of the polyethylene, whereupon the resin is mixed in, if necessary. The polyethylene dispersion can be prepared using any of the anionic or nonionic dispersants mentioned above in connection with the copolymerization. However, amine salts of soap such as ethanolamine or morpholine oleate or stearate are particularly suitably used. In addition to incorporating polyethylene into floor polishing formulations, a further plasticizer or a volatile flow-promoting agent can be added in order to achieve the desired minimum film-forming temperature of the formulation. The preparations may also small amounts (less than 0.005 n ") contain a fluorinated leveling agent, such as a Perfluorcarbonsäurcamidderivats.
Das mehrwertige Met.ilU.il7 wird der Zubereitung zweckmäßigerweise zu dem Zeitpunkt zugefügt, in der die Copolymerisatdispersion bereitet wird. Das heißt mit anderen Worten, die Copolymerisatdispersion soll die mehrwertige Metallverbindung bereits vor der Abmischung enthalten.The polyvalent Met.ilU.il7 is used in the preparation expediently added at the time at which the copolymer dispersion is being prepared. This means In other words, the copolymer dispersion should contain the polyvalent metal compound before Mix included.
Die Zubereitungen besitzen unter normalen Temperaturbedingungen eine gute Lagerungsbeständigkeit. Sie können in der üblichen Weise durch Wischtücher, durch Aufbürsten oder z. B. durch Mops aufgebracht werden. Sie trocknen schnell zu klaren oder gefärbtenThe preparations have good storage stability under normal temperature conditions. You can in the usual way by wipes, by brushing or z. B. applied by pug will. They dry quickly to become clear or colored
ίο (falls pigmentiert) Filmen mit harten und zähen sowie glänzenden Oberflächen. Beim Altern tritt im allgemeinen keine Verfärbung der Filme ein. Die Aufbringung der Zubereitung auf Oberflächen, die zuvor aufgebrachte Überzüge aus alkalientfernbaren Zubereitungen tragen, hat nicht die Entfernung merklicher Mengen derartiger Überzüge zur Folge. Auch wird die Viskosität oder Konsistenz der erfindungsgemäßen Zubereitungen nicht in nachteiliger Weise beeinflußt. Die Zubereitungen verteilen sich gleichmäßig auf der Oberfläche, ohne daß sich dabei Unregelmäßigkeiten bilden.ίο (if pigmented) films with hard and tough ones as well shiny surfaces. There is generally no discoloration of the films on aging. The application the preparation on surfaces, the previously applied coatings of alkali-removable preparations does not result in the removal of appreciable amounts of such coatings. Also is the The viscosity or consistency of the preparations according to the invention is not adversely affected. The preparations are evenly distributed over the surface without any irregularities form.
Überzüge, die unter Verwendung der erfindungsgemäßen Zubereitungen aufgebracht worden sind, lassen sich in den meisten Fällen in einfacher Weise durch verdünnte wäßrige Ammoniaklösung entfernen. Daß eine Abmischung aus den genannten Copolymerisaten, die wasserunlöslich sind, und dem genannten sauerstoffhaltigen Polyäthylen zu derartigen Polierzubercitungen in Verbindung mit Metallkationen führt, ist insofern äußerst überraschend, als es z. B. gemäß der deutschen Offenlegungsschrift 15 19 316 und den übrigen genannten Literaturstellen notwendig ist, daß zwingend Wachse oder oxidierte Polyäthylene, die Molgewichte von höchstens 8000 aufweisen, also ziemlieli weiche und niedrig schmelzende Körper in den Polierzubereitungen anwesend sein müssen. Das Prinzip dieser Selbstglanzemulsionen besteht nämlich darin, daß mit Hilfe der mehrwertigen Metallionen die carbonsäurehaltigen Copolymeren vernetzt werden und dadurch eine hohe Festigkeit erhalten. Daß diese Festigkeit aber nicht zu einer Versprödung und Brüchigkeit der Überzüge führt, wurden gemäß der erwähnten Literaturstelle den Mischungen derartige Wachse zugesetzt und dadurch auch relativ gute Ergebnisse erhalten. Die Nachteile dieser wachshahigen Zubereitungen bestehen aber wie bereits bemerkt darin in ihrer mangelnden Resistenz gegen chemische Einflüsse aller Art.Coatings that have been applied using the preparations according to the invention, can in most cases be removed in a simple manner by means of dilute aqueous ammonia solution. That a mixture of the copolymers mentioned, which are insoluble in water, and the said oxygen-containing polyethylene leads to such polishing coatings in connection with metal cations, is extremely surprising in that it is e.g. B. according to German Offenlegungsschrift 15 19 316 and the In the other references mentioned, it is necessary that waxes or oxidized polyethylenes must be used Have molecular weights of at most 8000, so pretty much soft and low-melting bodies must be present in the polishing preparations. The principle This self-shine emulsions consists in that, with the help of the polyvalent metal ions, the carboxylic acid-containing Copolymers are crosslinked and thereby obtain high strength. That these Strength but does not lead to embrittlement and brittleness of the coatings were according to that mentioned Literature reference, such waxes are added to the mixtures and, as a result, also relatively good results receive. However, as already noted, the disadvantages of these wax-capable preparations consist in this in their lack of resistance to chemical influences of all kinds.
Umso mehr ist es nunmehr überraschend, daß eir modifiziertes, zudem noch ebenfalls durch Carbonyl giuppen oder Sulfonsäuregruppen enthaltende Co monomere modifiziertes Polyäthylen bzw. schlechtwej ein sauerstoffhaltiges Polyäthylen, das sich durch be sondere Härte auszeichnet und das Molgewichte voi 10000 bis 30000 aufweist, nicht zu einer Versprödun; der Zubereitungen geführt hat. Vielmehr erhält mai hierbei ein Material, das dem der genannten Literatui stellen nicht nur ebenbürtig, sondern in verschiedene Punkten, wie erwähnt, überlegen ist. Besonders ekla tant ist die Resistenz gegen chemische Einflüsse.It is now all the more surprising that eir modified, in addition, also by carbonyl giuppen or sulfonic acid groups-containing com monomers modified polyethylene or badly an oxygen-containing polyethylene, which is characterized by its special hardness and the molecular weight voi 10,000 to 30,000 does not result in embrittlement; of the preparations. Rather, may receive here a material that is not only equal to that of the aforementioned literatui, but in different ways Points, as mentioned, is superior. The resistance to chemical influences is particularly striking.
Die vorliegende Erfindung stellt somit einen bedei lenden und überraschenden technischen Fortschril auf diesem Gebiet dar.The present invention thus provides one disadvantage lately and surprising technical advances in this field.
Die in den nun folgenden Beispielen abgehandelte Zubereitungen erläutern die Erfindung ohne sie zu bi schränken. Darin angegebene Teile sind Gewichtsteili sowie sie nicht ausdrücklich anders bezeichnet sim Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.The preparations dealt with in the examples below illustrate the invention without adding to it restrict. The parts specified therein are parts by weight and are not expressly designated otherwise Percentages relate to weight.
609 610721609 610721
Beispiel 1
(Erfindungsgemäße Zubereitung)example 1
(Preparation according to the invention)
Man mischt 75 Teile der auf 15% Feststoff gehalt verdünnten Copolymerisatdispersion, die 5% an Zinkionen enthält, mit 25 Teilen einer gleichfalls iprozentigen sauerstoffhaltigen Polyäthylendispersion (Sauerstoffgehalt des Feststoffs 2,3%). Dazu fügt man 1,2 Teile Tributoxyäthylphosphat als Weichmacher, 2 Teile Diäthylenglykolmonomethyläther als Weichmacherkomponente, 0,3 Teile eines Oxäthylierungsproduktes, bestehend aus einem Fettalkohol mit 8 Mol Äthylenoxid und einem Teil einer Iprozentigen wäßrigen Lösung einer fluorierten Kohlenwasserstoffverbindung der Formel C8F17SO2N (C2H5)CH2COOK.75 parts of the copolymer dispersion, diluted to 15% solids content and containing 5% zinc ions, are mixed with 25 parts of an oxygen-containing polyethylene dispersion (oxygen content of the solids 2.3%). To this are added 1.2 parts of tributoxyethyl phosphate as plasticizer, 2 parts of diethylene glycol monomethyl ether as plasticizer component, 0.3 part of an oxyethylation product consisting of a fatty alcohol with 8 moles of ethylene oxide and part of a 1% aqueous solution of a fluorinated hydrocarbon compound of the formula C 8 F 17 SO 2 N (C 2 H 5 ) CH 2 COOK.
(Vergleichsbeispiel gemäß deutscher Offenlegungsschrift 15 19 316)(Comparative example according to German Offenlegungsschrift 15 19 316)
2020th
a) Ein Gemisch aus 13 Teilen eines emulgierbaren Wachses mit einem niedrigen Molekulargewicht und einem Schmelzpunkt von etwa 75°C (niedermolekulares Polyäthylen) sowie 2 Teilen Ölsäure wird geschmolzen und mit 3 Teilen Diäthanolamin versetzt. Diese Schmelze wird unter schnellem Rühren in 85 Teile Wasser mit einer Temperatur von 98° C einlaufen gelassen. Anschließend wird diese Wachsemulsion abgekühlt. a) A mixture of 13 parts of an emulsifiable wax with a low molecular weight and a melting point of about 75 ° C (low molecular weight polyethylene) and 2 parts of oleic acid is melted and mixed with 3 parts of diethanolamine. This melt is divided into 85 parts with rapid stirring Run in water at a temperature of 98 ° C. This wax emulsion is then cooled down.
b) 15 Teile eines ammoniaklöslichen Alkydharzes werden zu 85 Teilen Wasser, das auf 70"C gehalten wird und 4 bis 5 Teile einer 28prozentigen Lösung von Ammoniumhydroxid enthält, unter Rühren zugesetzt. Ungelöst gebliebene Harzpartikeln werden durch nachträgliche Zugabe von etwas Ammoniak in Lösung gebracht. Anschließend wird filtriert und auf 15% Feststoffgehalt eingestellt.b) 15 parts of an ammonia-soluble alkyd resin are added to 85 parts of water, which is kept at 70.degree and contains 4 to 5 parts of a 28 percent solution of ammonium hydroxide, added with stirring. Resin particles that have remained undissolved are dissolved by adding a little ammonia brought. It is then filtered and adjusted to a solids content of 15%.
c) Man mischt 75 Teile der in Beispiel i vorbeschriebenen auf 15% Festgehait verdünnten Copolyrnerdispersion, die die angegebene Menge an Zinkionen enthält, mit 10 Teilen der Wachsemulsion gemäß Beispiel 2 a) und 15 Teilen der ammoniakalischen Harzlösung gemäß Beispiel 2 b). Dazu fügt man 1,2 Teile Tributoxyäthylphosphat, 2 Teile Diäthylenglykolmonomethyläther, 0,3 Teile der unter Beispiel 1 beschriebenen Oxäthylierungsprodukte und 1 Teil der in Beispiel 1 genannten Iprozentigen wäßrigen Lösung der Perfluorkohlenwasserstoffverbindung.c) 75 parts of the copolymer dispersion described in Example i, diluted to 15% solids, are mixed, which contains the specified amount of zinc ions, with 10 parts of the wax emulsion according to Example 2 a) and 15 parts of the ammoniacal resin solution according to Example 2 b). To this one adds 1.2 parts of tributoxyethyl phosphate, 2 parts of diethylene glycol monomethyl ether, 0.3 parts of those mentioned in Example 1 Oxäthylierungsprodukte and 1 part of the mentioned in Example 1 1 percent aqueous solution described the perfluorocarbon compound.
Aufträge der Selbstglanzemulsionen gemäß Beispiel 1 und 2 auf ein Fußbodenbelegmaterial trocknen mit hohem Selbstglanz an. Beide Filme lassen sich mit verdünnten wäßrigen Ammoniaklösungen leicht entfernen. Applications of the self-gloss emulsions according to Examples 1 and 2 on a floor covering material dry with it high self-shine. Both films can be easily removed with dilute aqueous ammonia solutions.
Die mit der Emulsion gemäß Beispiel 1 behandelten Belegabschnitte erscheinen deutlich glänzender und tiefer als solche mit Emulsionen gemäß Beispiel 2. Die Filme gemäß Beispiel 1 sind wesentlich resistenter gegen Behandlung mit alkoholischen, aromatischen und benzinischen Lösungsmitteln, was sich dadurch äußert, daß eine Behandlung mit einem benzinhaltigen Lappen g0 die Selbstglanzemulsion gemäß Beispiel 2 stumpf und klebrig werden läßt.The document sections treated with the emulsion according to Example 1 appear significantly shinier and deeper than those with emulsions according to Example 2. The films according to Example 1 are significantly more resistant to treatment with alcoholic, aromatic and gasoline solvents, which is expressed by the fact that treatment with a Petrol-containing rags g 0 let the self-shine emulsion according to Example 2 become dull and sticky.
(Nach deutscher Offenlegungsschrift 15 19 316 im g5 Vergleich auf erfindungsgemäße Zubereitung)(According to German Offenlegungsschrift 15 19 316 in the g 5 comparison on the preparation according to the invention)
F.s wird nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode abgemischt, wobei jedoch die in Beispiel 2 beschriebene Wachsemulsion durch nachstehende ersetzt wird: Ein Gemisch aus 5 Teilen eines emulgierbaren Polyäthylenwachses mit einem Molekulargewicht unter 6000 und einem Schmelznunkl von etwa 75 C sowie 75 Teilen eines Montaneslcrhartwachses mit einer Säurezahl von 75 bis 85 und 5 Teilen einer mikrokristallisierbaren Hartwachszubereitung mil einem Erstarrungspunkt von etwa o5 C wird geschmolzen. Diese Schmelze wird mit 1,3 Teilen Diäthyläthanolamin versetzt und unter schnellem Rühren in 85 Teile Wasser von 98' C einlaufen gelassen.F.s is mixed according to the method described in Example 1, but using the method described in Example 2 Wax emulsion is replaced by the following: A mixture of 5 parts of an emulsifiable Polyethylene wax with a molecular weight below 6000 and a melting point of about 75 C as well 75 parts of a Montaneslcrhartwax with an acid number of 75 to 85 and 5 parts of a microcrystallizable Hard wax preparation with a solidification point of about o5 C is melted. This melt is made with 1.3 parts of diethylethanolamine added and allowed to run into 85 parts of water at 98 ° C. with rapid stirring.
Der Vergleich gegen Beispiel 1 (erfindungsgemäße Zubereitung) ergibt ähnliche Nachteile wie in Beispiel 2 beschrieben.The comparison with Example 1 (preparation according to the invention) shows disadvantages similar to those in Example 2 described.
(Erfindungsgemäße Zuoereitung im Vergleich mit Zubereitung gemäß deutscher Offenlegurgsschrift 15 19316)(Preparation according to the invention in comparison with preparation according to German Offenlegurgsschrift 15 19316)
Man mischt 80 Teile der auf 15% Feststoffgehall verdünnten Copolymerisatdispersion gemäß Beispiel I welche die angegebene Menge an Zinkionen enthäl (als Zinkammoniakat) mit 20 Teilen der gleichfall! 1 Sprozentigen Polyäthylendispersion mit 2,5",, Sauer stoffgehalt. Dazu fügt man 1,2 Teile Tributoxyäthyl phosphat, 2 Teile Diäthylglykolmonomethyiäther, 0,: Teile der unter Beispiel 1 beschriebenen Oxäthylie· rungsprodukte und 1 Teil der unter Beispiel I ge nannten Iprozentigen wäßrigen Perfluorcarbonsäure amidlösung.80 parts of the copolymer dispersion according to Example I, diluted to 15% solids, are mixed which contains the specified amount of zinc ions (as zinc ammonia) with 20 parts of the same! 1 percent polyethylene dispersion with 2.5 ", acidic substance content. To this are added 1.2 parts of tributoxyethyl phosphate, 2 parts of diethyl glycol monomethyl ether, 0: Parts of the oxyethylation products described under Example 1 and 1 part of the products described under Example I called 1 percent aqueous perfluorocarboxylic acid amide solution.
Zum Vergleich dazu wurde eine Wachsemulsior gemäß Beispiel 2 a) gebildet und diese abgemischt mi 80 Teilen der vorbeschriebenen, auf 15% Feststoff gehalt verdünnten Copolymerisatdispersion, die Zink ionen in der angegebenen Menge und 20 Teile de: Wachsemulsion enthält. Dazu fügt man 1,2 Teilt Tributoxyäthylphosphat, 2 Teile Diäthylenglykolmonomethyläther, 0,3 Teile des unter Beispiel 1 beschriebe nen Oxäthylierungsproduktes und 1 Teil der untei Beispiel 1 genannten Iprozentigen wäßrigen Perfluor carbonamidlösung. Der Vergleich der Aufträge au! Fußbodenbeläge ergab dieselben Ergebnisse wie dei Vergleich zwischen Beispiel 1 und 2.For comparison, a wax emulsifier according to Example 2 a) was formed and mixed with it 80 parts of the above-described, diluted to 15% solids content copolymer dispersion, the zinc ionen in the specified amount and 20 parts de: wax emulsion contains. To this you add 1.2 parts Tributoxyethyl phosphate, 2 parts of diethylene glycol monomethyl ether, 0.3 parts of the described in Example 1 NEN Oxäthylierungsproduktes and 1 part of the below Example 1 mentioned 1 percent aqueous perfluoro carbonamide solution. The comparison of the orders au! Floor coverings gave the same results as the comparison between Examples 1 and 2.
(Erfindungsgemäße Zubereitung im Vergleich mit dei(Preparation according to the invention in comparison with dei
Zubereitung gemäß deutscher OffenlegungsschriftPreparation in accordance with the German Offenlegungsschrift
15 19 316)15 19 316)
Man mischt 90 Teile der vorbeschriebenen, auf \5% beststoffgehalt verdünnten Copolymerdispersion, welche 5/o an Zinkionen als Zinkammoniakat enthält, mit 10 Teilen der gleichfalls 15prozentigen Polyathylendispereion mit 2,5% Sauerstoffgehalt. Dazi ■«gt man 1,4 Teile Tributoxyäthylphosphat, 2 Teile LMathylenglykolmonomethyläther, 0,3 Teile des untei Beispiel 1 beschriebenen Oxäthylierungsproduktes und 1 Teil der unter Beispiel 1 genannten Perfluorcarbonsaureverbmdung. 90 parts of the above-described copolymer dispersion, diluted to 5% solids content, which contains 5 / o of zinc ions as zinc ammonia, is mixed with 10 parts of the likewise 15% polyethylene dispersion with 2.5% oxygen content. 1.4 parts of tributoxyethyl phosphate, 2 parts of L-methylene glycol monomethyl ether, 0.3 part of the oxethylation product described in Example 1 and 1 part of the perfluorocarboxylic acid compound mentioned in Example 1 are added.
Zum Vergleich dazu wird ein Gemisch aus 5 Teiler eines Montanesterhartwachses mit der Säurezahl von /5 bis 85, sowie 2,5 Teilen eines emulgierbaren niedermolekularen Polyäthylenwachses mit einem MoIe-♦U ar^!Sht Unter 500° und ejnem Schmelzpunkt vonFor comparison, a mixture of 5 parts of a montan ester hard wax with an acid number of / 5 to 85, and 2.5 parts of an emulsifiable low molecular weight polyethylene wax with a MoIe ♦ U ar ^! S ht below 500 ° and a melting point of
etwa 70° Γ erm/io 1 T»:i-_ -■ „ ... * ,„ u:.about 70 ° Γ erm / io 1 T »: i-_ - ■" ... * , "u :.
sat* e u~ ~i " """^" CI»cs rarainns von dv lh= sat * e u ~ ~ i """" ^ " CI » cs rarainns from dv lh =
34 L. bcnmelzpunkt sowie 3 Teilen eines raffinierten34 L. melting point plus 3 parts of a refined
Carnaubavvachses zusammengeschmolzen. Diese Schmelze wird mit 1,8 Teilen Diethanolamin versetzt und unter schnellem Rühren in 85 Teile Wasser von 98 C einlaufen gelassen. Dazu mischt man 90 Teile der in Beispiel 1 beschriebenen, auf 15",, Fcstsloffgehalt Copolymerisatdispersion, die die angegebene Menge an Zinkionen enthält, mit 10 Teilen der vorstehend beschriebenen Wachsemulsion. Dazu fügt man 1,4 Teile Tributoxyäthylphosphat, 2 Teile Diäthylenglykolmonomcthyläther, 0,3 Teile des unter Beispiel 1 beschriebenen Oxäthylierungsproduktes und 1 Teil derCarnaubavvachses melted together. 1.8 parts of diethanolamine are added to this melt and allowed to run into 85 parts of water at 98 ° C. with rapid stirring. To do this, mix 90 parts the copolymer dispersion described in Example 1 to 15 "" Solvent content, which has the specified Amount of zinc ions contains, with 10 parts of the wax emulsion described above. To this one adds 1.4 parts of tributoxyethyl phosphate, 2 parts of diethylene glycol monomethyl ether, 0.3 part of the Oxäthylierungsproduktes described in Example 1 and 1 part of
unter Beispiel I genannten Iprozentigcn Perfluorcarbonsäu reverbind u ng.Perfluorocarboxylic acid mentioned under Example I reconnection.
Auftrüge der genannten Emulsionen auf Fußbodenbelegmalerial trocknen in gleicher Weise mit hohem Selbstglanz an. Beide Filme sind außerdem mit verdünnter Ammoniaklösung entfernbar. Die erfindungsgemäße Emulsion ist jedoch gegen chemische Ageiitien deullici'i beständiger, was sich dadurch äußert, daß die Emulsion gemäß deutscher Offenlegungssehrift ίο 15 19 316 durch Behandlung mit einem bcnzinhaltigen Lappen ihren Glanz verliert.Applications of the emulsions mentioned on floor covering material dry in the same way with a high self-shine. Both films are also diluted with Removable ammonia solution. The emulsion according to the invention, however, is against chemical factors deullici'i more constant, which is expressed by the fact that the Emulsion according to the German Offenlegungssehrift ίο 15 19 316 by treatment with a bcnzinhaltigen Rag loses its shine.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712142941 DE2142941C3 (en) | 1971-08-27 | Polishing preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712142941 DE2142941C3 (en) | 1971-08-27 | Polishing preparation |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2142941A1 DE2142941A1 (en) | 1973-03-01 |
| DE2142941B2 DE2142941B2 (en) | 1975-07-24 |
| DE2142941C3 true DE2142941C3 (en) | 1976-03-04 |
Family
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